JPS6027700A - 気相法炭素繊維の製造法 - Google Patents
気相法炭素繊維の製造法Info
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- JPS6027700A JPS6027700A JP58134355A JP13435583A JPS6027700A JP S6027700 A JPS6027700 A JP S6027700A JP 58134355 A JP58134355 A JP 58134355A JP 13435583 A JP13435583 A JP 13435583A JP S6027700 A JPS6027700 A JP S6027700A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（発明の対象〕
本発明は気相法による炭素繊維の製造に係り、とくに基
板単位当シの炭素繊維の析出収量の向上および連続化に
よる生産性増大を可能とする炭素繊維の気相法による製
造方法に関するものである。
板単位当シの炭素繊維の析出収量の向上および連続化に
よる生産性増大を可能とする炭素繊維の気相法による製
造方法に関するものである。
（従来技術）
気相法炭素繊維の製法は従来バッチ（回分）式によるの
を通常とした。
を通常とした。
この方法では一般に、セラミック基板に鉄、ニッケル等
遷移金属単体またはそれらの合金から成る微粒子を散布
したものを反応炉内の反応帯域に予め固定し、不活性雰
囲気となし、炉温を一定温度まで上昇したのち炭化水素
、水素の混合ガスを通気し、これを熱分解して炭素繊維
を生成させる方法が採られている。
遷移金属単体またはそれらの合金から成る微粒子を散布
したものを反応炉内の反応帯域に予め固定し、不活性雰
囲気となし、炉温を一定温度まで上昇したのち炭化水素
、水素の混合ガスを通気し、これを熱分解して炭素繊維
を生成させる方法が採られている。
上記は固定床式に属する方法であるが、更に上記パッチ
方式を一歩進めて、反応炉内を連続的に上記微粒子散布
基板を一方向に移動させる移動床式に属する方法も採ら
れる。
方式を一歩進めて、反応炉内を連続的に上記微粒子散布
基板を一方向に移動させる移動床式に属する方法も採ら
れる。
しかしながら、このような固定床式あるいは移動床式製
造法においては、反応混合ガスと基板上の反応物質との
接触反応にもとづく操作であるためと、反応帯域の全長
にわたる温度、雰囲気濃度、反応速度等の均一条件の保
持に困゛難があり、このため反応混合ガス組成の炭化水
素の、比較Ｌ１−低温における中間生成物への化学変化
、高温帯における高熱分解生成物、またはタール質、瀝
青質状粘性中間物質の生成が見られ、これらが基板へ付
着し、基板への繊維生成は著しく阻害される。これは炭
素繊維生成のため触媒的作用をする金属微粒子が上記付
着物に隠蔽されてその活性を喪失し、かつ、反応領域内
における炭化水素熱分解物との接触が不十分になるため
である。
造法においては、反応混合ガスと基板上の反応物質との
接触反応にもとづく操作であるためと、反応帯域の全長
にわたる温度、雰囲気濃度、反応速度等の均一条件の保
持に困゛難があり、このため反応混合ガス組成の炭化水
素の、比較Ｌ１−低温における中間生成物への化学変化
、高温帯における高熱分解生成物、またはタール質、瀝
青質状粘性中間物質の生成が見られ、これらが基板へ付
着し、基板への繊維生成は著しく阻害される。これは炭
素繊維生成のため触媒的作用をする金属微粒子が上記付
着物に隠蔽されてその活性を喪失し、かつ、反応領域内
における炭化水素熱分解物との接触が不十分になるため
である。
上記の欠点は固定床式の場合に限らず、移動床式の場合
において、反応ガス流方向と基板移動方向が同一方向の
場合にも対向流の場合にも生起しうる。
において、反応ガス流方向と基板移動方向が同一方向の
場合にも対向流の場合にも生起しうる。
（発明の目的）
本発明は上記従来法の欠点を除去するため、微粒状遷移
金属を炭化水素、キャリア・ガス混合ガスと共に同時混
合して反応器に送入し、炭素繊維析出帯域において該遷
移金属の触媒作用によシ炭化水素を熱分解せしめること
によシ、高効率にて連続的に炭素繊維を生成する気相法
炭素繊維の製造法を提供することにある。
金属を炭化水素、キャリア・ガス混合ガスと共に同時混
合して反応器に送入し、炭素繊維析出帯域において該遷
移金属の触媒作用によシ炭化水素を熱分解せしめること
によシ、高効率にて連続的に炭素繊維を生成する気相法
炭素繊維の製造法を提供することにある。
（発明の構成）
本発明は上記従来法による基板上への反応生成物の粘着
による反応阻害、炭素繊維の収率低下、連続操業の不可
能という欠点を除去するため租々の改良法を試行した結
果到達した方法であシ、この方法は、熱分解気相法炭素
繊維の製造法において、遷移金属を含有する化合物を気
相で炭素繊維析出帯域に導き、該帯域で熱分解させ、遷
移金属微粒子を基板上に析出させて炭素繊維を製造する
ことにある。
による反応阻害、炭素繊維の収率低下、連続操業の不可
能という欠点を除去するため租々の改良法を試行した結
果到達した方法であシ、この方法は、熱分解気相法炭素
繊維の製造法において、遷移金属を含有する化合物を気
相で炭素繊維析出帯域に導き、該帯域で熱分解させ、遷
移金属微粒子を基板上に析出させて炭素繊維を製造する
ことにある。
ここに遷移金属とは電子が最外殻に８個まで充填される
前に内側の殻の電子数が８個から１６個または３２個に
増加する、原子番号２１（スカンジウム）から同２９（
銅）、同３９（イツトリウム）から同４７（銀）、同５
７（ランタンンから同７９（金９の元素ならびに原子番
号８９（アクチニウム）以上の既知元素のすべてを相称
するものである。
前に内側の殻の電子数が８個から１６個または３２個に
増加する、原子番号２１（スカンジウム）から同２９（
銅）、同３９（イツトリウム）から同４７（銀）、同５
７（ランタンンから同７９（金９の元素ならびに原子番
号８９（アクチニウム）以上の既知元素のすべてを相称
するものである。
次に本発明の方法を実施する操作について説明するに、
キャリア・ガスの入口、出口双方側に基板を人出させる
だめの二重室を備えた反応装置において、基板はキャリ
ア・ガス入口より ＩＦ次にセットされ、上下機構によ
って反応装置レベルに押し上げられた後水平方向移動機
構によシ反応装置内に連続的に装入される。
キャリア・ガスの入口、出口双方側に基板を人出させる
だめの二重室を備えた反応装置において、基板はキャリ
ア・ガス入口より ＩＦ次にセットされ、上下機構によ
って反応装置レベルに押し上げられた後水平方向移動機
構によシ反応装置内に連続的に装入される。
微粉遷移金属を含有する有機化合物の送入は、同時に遷
移金属の散布を行うものであるのでいわゆるＳｅｅｄｉ
ｎｇと称されるが、これは反応装置外に設けられたメタ
ロ−セン蒸発装置により気化したメタロ−セン・ガスを
水素、アルゴン、窒素ガスをキャリア・ガスとしてこれ
らと混合して連続的または定期的に反応装置内に導入す
ることによって実施される。
移金属の散布を行うものであるのでいわゆるＳｅｅｄｉ
ｎｇと称されるが、これは反応装置外に設けられたメタ
ロ−セン蒸発装置により気化したメタロ−セン・ガスを
水素、アルゴン、窒素ガスをキャリア・ガスとしてこれ
らと混合して連続的または定期的に反応装置内に導入す
ることによって実施される。
ここにメタロ−センとは一般式ＣＭ（Ｃ５Ｉ（５）２）
、（ただしＭは遷移金属であシ前記した定義によるもノ
テあるが、具体的にはＴｉ ＋ Ｖ ＋ Ｃｒ ｒ Ｆ
ｅ ｚＣｏ ｒ Ｎｉ ＊ Ｒｕ ｒ Ｏｓ ＋ Ｐｄ
などを指す）で表わされるビス・シクロペンタジェニル
金属化合物のうち非電解質錯体でサンドイッチ構造の分
子から成るものを指す。ＭがＦｅ Ｉ Ｎｉの場合には
それぞれフェロ−セン、ニッケルセンと呼称されること
は周知である。
、（ただしＭは遷移金属であシ前記した定義によるもノ
テあるが、具体的にはＴｉ ＋ Ｖ ＋ Ｃｒ ｒ Ｆ
ｅ ｚＣｏ ｒ Ｎｉ ＊ Ｒｕ ｒ Ｏｓ ＋ Ｐｄ
などを指す）で表わされるビス・シクロペンタジェニル
金属化合物のうち非電解質錯体でサンドイッチ構造の分
子から成るものを指す。ＭがＦｅ Ｉ Ｎｉの場合には
それぞれフェロ−セン、ニッケルセンと呼称されること
は周知である。
炭−化水素ガスは上記キャリア・ガスとは別異の反応装
置外の供給装置よシ供給される。
置外の供給装置よシ供給される。
反応装置内壁材質はアルミナ質ムライト管を使用するが
、黒鉛、石英、コランダム質耐熱性材料を使用すること
も可能である。
、黒鉛、石英、コランダム質耐熱性材料を使用すること
も可能である。
反応装置の主体をなす反応管は、たとえば外径１２０龍
φ、内径１０５ｍｍφ、長さ２ｍのごときものが使用さ
れる。
φ、内径１０５ｍｍφ、長さ２ｍのごときものが使用さ
れる。
基板は上記寸法反応管に見合う寸法としては、たとえば
外径１００ｍｍφ、内径８５朋φ、長さ３０儒であシ、
２つ割シのアルミナ質ムライトが通常である。
外径１００ｍｍφ、内径８５朋φ、長さ３０儒であシ、
２つ割シのアルミナ質ムライトが通常である。
反応装置の加熱はカンタル線抵抗発熱によって行われ、
炉はたとえば三分割炉のごとき型式が使用される。
炉はたとえば三分割炉のごとき型式が使用される。
基板の最高温度は１１２０℃、均熱長さは上記装置の場
合には約１ｔｎである。
合には約１ｔｎである。
反応装置内雰囲気温度は１０００〜１３００℃の範囲が
最も好ましい。
最も好ましい。
ＣｒＬ／ｍｊｎである。
気化器におけるメタロ−センの温度はＭ（Ｃ５Ｈ５）２
のＭによって一様ではないが、ＭがＦｅの場合、すナワ
チフェローセンにおいｃは（５２０±１００）℃が好ま
しい。キャリア・ガスの流量は（２００±５０ ） Ｃ
Ｃ／ｎ＋ｉｎの範囲が好ましい。
のＭによって一様ではないが、ＭがＦｅの場合、すナワ
チフェローセンにおいｃは（５２０±１００）℃が好ま
しい。キャリア・ガスの流量は（２００±５０ ） Ｃ
Ｃ／ｎ＋ｉｎの範囲が好ましい。
Ｓｅｅｄｉｎｇの方法は定期的（間歇的〕の場合が最も
通常であるが、この場合最適の方法はキャリア・ガスの
反応装置内導入時間１．０分とし５０分間隔で繰シ返す
サイクルが最適である。
通常であるが、この場合最適の方法はキャリア・ガスの
反応装置内導入時間１．０分とし５０分間隔で繰シ返す
サイクルが最適である。
混合ガスは炭化水素ガスを水素、アルゴン、チッ素ガス
等で稀釈して使用されるが該稀釈ガス使ｆｉ寺＃ソ＊の
種類と量の選択はメタロ−センの融点、沸点によって決
定される。
等で稀釈して使用されるが該稀釈ガス使ｆｉ寺＃ソ＊の
種類と量の選択はメタロ−センの融点、沸点によって決
定される。
容積比の最適範囲は炭化
水素２〜５０ ｖｏＬ ％である。而して、この混合ガ
スＯ流量は３００〜５００ ＣＣ／ｒｎｉ’ｎの範囲、
４００±５０ Ｃｃ／ｉｎｉれが最適である。
スＯ流量は３００〜５００ ＣＣ／ｒｎｉ’ｎの範囲、
４００±５０ Ｃｃ／ｉｎｉれが最適である。
反応装置内への基板の搬入、搬出は入口、出口部シャ、
りによシ空気／ Ｈ２／Ｆ−ジを行った上で実施される
が安全上ならびに炭素繊維生成雰囲気上から見て支障は
ない。
りによシ空気／ Ｈ２／Ｆ−ジを行った上で実施される
が安全上ならびに炭素繊維生成雰囲気上から見て支障は
ない。
微粒状遷移金属の粒度範囲は３００Ｘ以下が好ましい。
（実施例１）
カンタル線発熱体を備えだ電気管状炉内にアルミナ系ム
ライト質炉芯管（内径１０５１＋ｍφ、長さ２０００ｍ
ｍ）’に水平に配備し、炉芯管内にアルミナ基板（内径
８５ｍｍｒｌｘ 長さ３００ｍｍ、２つ割シ、アルミナ
系ムライト質〕を自動連続送り装置にょシ炉外より順次
反応管（炉）内に装入し、炉内温度を１２００℃、基板
温度１１００１？：に保持した。
ライト質炉芯管（内径１０５１＋ｍφ、長さ２０００ｍ
ｍ）’に水平に配備し、炉芯管内にアルミナ基板（内径
８５ｍｍｒｌｘ 長さ３００ｍｍ、２つ割シ、アルミナ
系ムライト質〕を自動連続送り装置にょシ炉外より順次
反応管（炉）内に装入し、炉内温度を１２００℃、基板
温度１１００１？：に保持した。
炉芯管の一端はガスおよび微粉遷移金属化合物導入管、
他端には排気管を設ける。導入管を介してベンゼン７
ｖｏ１％を含む水素ガスを毎分４００印を通し、また気
化器における温度５２０Ｃのフェロ−センを水素ガス表
共に水素ガス２００ｃｃ／分の割合にて炉内に通した。
他端には排気管を設ける。導入管を介してベンゼン７
ｖｏ１％を含む水素ガスを毎分４００印を通し、また気
化器における温度５２０Ｃのフェロ−センを水素ガス表
共に水素ガス２００ｃｃ／分の割合にて炉内に通した。
このキャリアガスの通気方法は１ｏ分間継続装人後、５
０分間停止し、これをくシ返した。
０分間停止し、これをくシ返した。
操業開始後４時間にて操業を停止し送入ガスをアルゴン
に切換えて放冷後基板を炉外に取出し、生成した炭素繊
維を剥ぎ取シ秤量した。
に切換えて放冷後基板を炉外に取出し、生成した炭素繊
維を剥ぎ取シ秤量した。
この結果、生成炭素繊維量は１３１／時間、平均繊維径
１２５μ、平均長さ７ｃｒｆＬの均質な炭素繊維が得ら
れた。該繊維の引張強さは平均２５５ｋｇ／順であった
。
１２５μ、平均長さ７ｃｒｆＬの均質な炭素繊維が得ら
れた。該繊維の引張強さは平均２５５ｋｇ／順であった
。
（比較例）
パッチ式により実施例と同一の炉、同一温度、キャリア
・ガス組成によシ、予め基板に遷移金属を散布（スプレ
ー）した上に炭化水素、水素ガスの混合ガスを実施例と
同一条件で通じて得た炭素繊維においては生成量０．７
１７時間、平均長さ３ぼ繊維状のものと一部粒状のもの
を含む不均質な炭素繊維を得るにすぎなかった。繊維部
分の引張強さは最大９５ｋｇ／朋２、平均５ｏｋｇ／龍
２にすぎなかつ・た。
・ガス組成によシ、予め基板に遷移金属を散布（スプレ
ー）した上に炭化水素、水素ガスの混合ガスを実施例と
同一条件で通じて得た炭素繊維においては生成量０．７
１７時間、平均長さ３ぼ繊維状のものと一部粒状のもの
を含む不均質な炭素繊維を得るにすぎなかった。繊維部
分の引張強さは最大９５ｋｇ／朋２、平均５ｏｋｇ／龍
２にすぎなかつ・た。
（実施例２）
実施例１と同一条件において（ただし、基板は固定式）
遷移金属化合物としてニッケルセンを使用した場合、得
られた炭素繊維は平均径１１．７μ、平均長さ６６ｃｎ
Ｌ１均質かつ均長であシ、その引張強さは平均２４０
ｋＦ！／ｍｒｎであった。
遷移金属化合物としてニッケルセンを使用した場合、得
られた炭素繊維は平均径１１．７μ、平均長さ６６ｃｎ
Ｌ１均質かつ均長であシ、その引張強さは平均２４０
ｋＦ！／ｍｒｎであった。
上記結果が示すように、基板上に予め遷移金属を散布し
た固定床式に比較し、遷移金属をキャリアガス、炭化水
素と共に装入して気相で炭素繊維析出帯に導いて熱分解
させる本発明の方法は、炭素繊維生成量、生成速度、生
成繊維の均質性及び繊維の引張強度において格段の相違
のあることは明白である。
た固定床式に比較し、遷移金属をキャリアガス、炭化水
素と共に装入して気相で炭素繊維析出帯に導いて熱分解
させる本発明の方法は、炭素繊維生成量、生成速度、生
成繊維の均質性及び繊維の引張強度において格段の相違
のあることは明白である。
特許出願人 昭和電工株式会社
遠 藤 守 信
小 山 恒 夫
代 理 人 弁理士菊地精−
Claims (1)
- 熱分解による気相法炭素繊維の製造法において、遷移金
属を含有する化合物を気相で炭素繊維析出帯域に導き、
該帯域で熱分解させ、遷移金属微粒子を基板上に析出さ
せて炭素繊維を製造することを特徴とする気相法炭素繊
維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58134355A JPS6027700A (ja) | 1983-07-25 | 1983-07-25 | 気相法炭素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58134355A JPS6027700A (ja) | 1983-07-25 | 1983-07-25 | 気相法炭素繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6027700A true JPS6027700A (ja) | 1985-02-12 |
| JPH0424320B2 JPH0424320B2 (ja) | 1992-04-24 |
Family
ID=15126426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58134355A Granted JPS6027700A (ja) | 1983-07-25 | 1983-07-25 | 気相法炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6027700A (ja) |
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