JPS60181319A - 気相法による炭素繊維の製造方法 - Google Patents
気相法による炭素繊維の製造方法Info
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- JPS60181319A JPS60181319A JP3088684A JP3088684A JPS60181319A JP S60181319 A JPS60181319 A JP S60181319A JP 3088684 A JP3088684 A JP 3088684A JP 3088684 A JP3088684 A JP 3088684A JP S60181319 A JPS60181319 A JP S60181319A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の属する技術分野1
本発明は、気相中で炭素繊維を製造する方法に関し、更
に詳細には、−酸化炭素ガスと有rIi遷移金属化合物
のガスとキャリヤガスとの混合ガスを600℃から13
00℃の範囲で加熱することを特徴とする気相法による
炭素繊維の製造方法に関する。
に詳細には、−酸化炭素ガスと有rIi遷移金属化合物
のガスとキャリヤガスとの混合ガスを600℃から13
00℃の範囲で加熱することを特徴とする気相法による
炭素繊維の製造方法に関する。
■従来技術とその問題点]
気相法による炭素繊維は、結晶配向性lこ優れているた
め、機械的特性電気的特性、生化学的特性等において、
従来の炭素繊維にみられない優れた特性を有している。
め、機械的特性電気的特性、生化学的特性等において、
従来の炭素繊維にみられない優れた特性を有している。
従来、気相法による炭素繊維は電気炉内にアルミナ黒
鉛などの基板を置鰺、この表面に鉄ニッケルなどの超微
粒子触媒を分散せしめ、水素ガスにより還元した後、ベ
ンゼン等の炭化水素がスと水素等のキャリヤガスとの混
合ガスを熱分解することにより生成される。しかし、こ
の方法では、(1)基板表面の微妙な温度ムラや、周囲
の繊維の密生度によって長さの不均一が起り易いこと、
また(2)炭素の供給源としてのがスが反応によって消
費されるため、入口、出口において濃度差が生じ、その
ため入口、出口でa朧径が異なること(3)基板表面で
のみ生成が行なわれるため反応管の中心部分は反応に関
与せず収率が悪いこと、(4)超微粒子の基板への分散
、還元、成長、次いで繊維の取り出しという独立に実施
を必要とするプロセスがあるため、連続製造が不可能で
あり、従って生産性が悪い等の問題点を有する。
鉛などの基板を置鰺、この表面に鉄ニッケルなどの超微
粒子触媒を分散せしめ、水素ガスにより還元した後、ベ
ンゼン等の炭化水素がスと水素等のキャリヤガスとの混
合ガスを熱分解することにより生成される。しかし、こ
の方法では、(1)基板表面の微妙な温度ムラや、周囲
の繊維の密生度によって長さの不均一が起り易いこと、
また(2)炭素の供給源としてのがスが反応によって消
費されるため、入口、出口において濃度差が生じ、その
ため入口、出口でa朧径が異なること(3)基板表面で
のみ生成が行なわれるため反応管の中心部分は反応に関
与せず収率が悪いこと、(4)超微粒子の基板への分散
、還元、成長、次いで繊維の取り出しという独立に実施
を必要とするプロセスがあるため、連続製造が不可能で
あり、従って生産性が悪い等の問題点を有する。
1発明の目的]
それ故、この発明の目的は、上述の問題点を除去し、生
産性と品質を高めることのでトる気相法による炭素繊維
の連続製造方法を提供するにある。
産性と品質を高めることのでトる気相法による炭素繊維
の連続製造方法を提供するにある。
[発明の要点]
この目的を達成するため、この発明に係る気相法による
炭素繊維の製造方法は、−酸化炭素ガスと有機遷移金属
化合物のガスとキャリヤガスとの混合ガスを加熱するこ
とを特徴とする。
炭素繊維の製造方法は、−酸化炭素ガスと有機遷移金属
化合物のガスとキャリヤガスとの混合ガスを加熱するこ
とを特徴とする。
本発明における有機遷移金属化合物とは、アルキル基と
金属が結合したアルキル金属、アリル基と金属が結合し
た7リル錯体、炭素間2重結合や3重結結合と金属とが
結合したπ−コンプレックスとキレート型化合物金属と
カルボニルの結合等に代表される有機遷移金属化合物で
ある。またここで遷移金属としては、スカンツウム、チ
タン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、
ニッケル、イツトリウム、ジルコニウム、二オフ會モリ
ブデン、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、タンタル
、タングステン、レニウム、イリジウム、白金、を指す
ものであるが、これらのうち特に周期律表[族に属する
もの、その内で特に鉄、ニッケル、コバルト。
金属が結合したアルキル金属、アリル基と金属が結合し
た7リル錯体、炭素間2重結合や3重結結合と金属とが
結合したπ−コンプレックスとキレート型化合物金属と
カルボニルの結合等に代表される有機遷移金属化合物で
ある。またここで遷移金属としては、スカンツウム、チ
タン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、
ニッケル、イツトリウム、ジルコニウム、二オフ會モリ
ブデン、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、タンタル
、タングステン、レニウム、イリジウム、白金、を指す
ものであるが、これらのうち特に周期律表[族に属する
もの、その内で特に鉄、ニッケル、コバルト。
が好適であって、鉄が最も好適である。有機遷移金属化
合物の具体的例を挙げると、アルキル金属として(C4
H*)nTi、CHICHCI%Mn(Co)s、CH
2O−C。
合物の具体的例を挙げると、アルキル金属として(C4
H*)nTi、CHICHCI%Mn(Co)s、CH
2O−C。
1
(CxHs)zFeBr(Ct&)FeBr2 ;アリ
ル金属として(CsHs ) s P t I ;π−
コンプレックスとして(Cs Ha )2 Fe、 (
C6H6)2 MO,CC9H7)2 Fe(CsHs
Fe (Co)2 )! 、 (CsH6Fe (G
o)! )CI!、 CC8H6Fe (Co )t
)CN。
ル金属として(CsHs ) s P t I ;π−
コンプレックスとして(Cs Ha )2 Fe、 (
C6H6)2 MO,CC9H7)2 Fe(CsHs
Fe (Co)2 )! 、 (CsH6Fe (G
o)! )CI!、 CC8H6Fe (Co )t
)CN。
カルボニル結合として、F、e(Co)s −F 82
(Co)−Ni(Co)4.Cr(Co)s 2Mo
(Co)s−W(Go)s等に代表される。
(Co)−Ni(Co)4.Cr(Co)s 2Mo
(Co)s−W(Go)s等に代表される。
また、有機遷移金属の混合物の使用も可能である。
また本発明におけるキャリヤガスとは、周期律表0族の
アルゴン、ヘリウム等の希ガスおよび水素窒素、二酸化
炭素または、これらの混合ガスの中から選択されるガス
を主体としたガスである。
アルゴン、ヘリウム等の希ガスおよび水素窒素、二酸化
炭素または、これらの混合ガスの中から選択されるガス
を主体としたガスである。
上記以外にキャリヤガス成分中20%以下の割合で他の
ガスを混合することが可能である。この種の少量成分ガ
スとしては、硫化水素ガス、または二硫化炭素等の炭素
と硫黄の化合物の蒸気等が好ましい。ノ10デン、ハロ
ゲン化水素、水蒸気等は共に収率な低下させる原因とな
り好ましくない。
ガスを混合することが可能である。この種の少量成分ガ
スとしては、硫化水素ガス、または二硫化炭素等の炭素
と硫黄の化合物の蒸気等が好ましい。ノ10デン、ハロ
ゲン化水素、水蒸気等は共に収率な低下させる原因とな
り好ましくない。
本発明の方法を具体的に説明すると、−酸化炭素ガスと
有機遷移金属化合物のガスと0〜20%の少量ガスを含
むキャリヤガスとの混合物を好ましくは600℃〜13
00℃、更に好適には1050°C〜1200℃に加熱
する。
有機遷移金属化合物のガスと0〜20%の少量ガスを含
むキャリヤガスとの混合物を好ましくは600℃〜13
00℃、更に好適には1050°C〜1200℃に加熱
する。
有機遷移金属化合物が液体または固体の場合は加熱蒸発
または昇華させて得られるガスを使用する。−酸化炭素
ガスおよび有m遷移金属化合物のガスの全混合物ガスに
占める割合は好ましくは各々0.1〜60%、0.01
〜40%、更に好ましくは各々1.0〜30%、0.0
5〜10%である。
または昇華させて得られるガスを使用する。−酸化炭素
ガスおよび有m遷移金属化合物のガスの全混合物ガスに
占める割合は好ましくは各々0.1〜60%、0.01
〜40%、更に好ましくは各々1.0〜30%、0.0
5〜10%である。
本発明は、−酸化炭素ガスと有機遷移金属化合物のガス
とを反応炉内で同時に加熱する方法であるが、この方法
によって生成された炭素繊維の透過型電子顕微鏡写真の
観察によって炭素繊維内に50λ 〜200A の金属
の超微粒子を確認できた。この事実から有機遷移金属化
合物が反応炉内で熱分解し遊離した金属原子が凝集して
超微粒子に成長し、触媒として機能したものと判断する
。
とを反応炉内で同時に加熱する方法であるが、この方法
によって生成された炭素繊維の透過型電子顕微鏡写真の
観察によって炭素繊維内に50λ 〜200A の金属
の超微粒子を確認できた。この事実から有機遷移金属化
合物が反応炉内で熱分解し遊離した金属原子が凝集して
超微粒子に成長し、触媒として機能したものと判断する
。
本発明によれば、従来のように反応が基板表面だけでな
く全域にわたっているため高収率が得られる。また気相
中で生成している炭素繊維は、浮遊運動をしているため
各繊維は平均的に同一の条件で生成していると考えてお
く、生成炭素NIt維の形状及び大外さけ非常に均一と
なる。更に実験によると、1100℃以下では主として
長さの成長が起り、1100℃を超えると径の成長が目
立ってくる。長さの成長範囲においては、生成する炭素
繊維の長さが混合ガスの炉内の滞留時間にほぼ比例する
ため、1100℃以下の加熱炉と1100℃以上の加熱
炉を直列につなぐことによって希望する径と長さの炭素
繊維を連続的に生成することが可能である。
く全域にわたっているため高収率が得られる。また気相
中で生成している炭素繊維は、浮遊運動をしているため
各繊維は平均的に同一の条件で生成していると考えてお
く、生成炭素NIt維の形状及び大外さけ非常に均一と
なる。更に実験によると、1100℃以下では主として
長さの成長が起り、1100℃を超えると径の成長が目
立ってくる。長さの成長範囲においては、生成する炭素
繊維の長さが混合ガスの炉内の滞留時間にほぼ比例する
ため、1100℃以下の加熱炉と1100℃以上の加熱
炉を直列につなぐことによって希望する径と長さの炭素
繊維を連続的に生成することが可能である。
特に従来の炭素i雑からは得ることができなかった艮さ
0.2μ〜2000μ径0.05μ〜10μの範囲の7
スペクト比の揃った短繊維を高収率で且つ連続的に製造
することが可能である。
0.2μ〜2000μ径0.05μ〜10μの範囲の7
スペクト比の揃った短繊維を高収率で且つ連続的に製造
することが可能である。
[発明の実施例1
次に、この発明に係る気相法による炭素繊維の製造方法
の実施例を添イ′−1図面を参照しながら詳説する。
の実施例を添イ′−1図面を参照しながら詳説する。
まず、本発明における気相法による炭素繊維を製造する
ために使用した装置についてその概略を示すと第1図の
通りである。
ために使用した装置についてその概略を示すと第1図の
通りである。
第1図において、1は有m遷移金属化合物のリザーバー
、2はキャリヤガス導入管、3は一酸化炭素ガス導入管
、4は硫化水素ガス等の少量成分ガス導入管である。ま
た1の有機遷移金属化合物のりザーパーは温度制御され
ておりガスの気化量がコントロールされる。
、2はキャリヤガス導入管、3は一酸化炭素ガス導入管
、4は硫化水素ガス等の少量成分ガス導入管である。ま
た1の有機遷移金属化合物のりザーパーは温度制御され
ておりガスの気化量がコントロールされる。
5.6.7のバルブを開けることによってキャリヤガス
、−酸化炭素ガス、有機遷移金属化合物のガス及び少量
成分ガスの混合ガスが、8の加熱炉で一定温度に加熱さ
れた反応管9に送られ、その内部で触媒形成並びに炭素
繊維の気相生成が行われる。微細炭素繊維の自然落下速
度は極めで遅いため、混合ガスの流れとともに10の金
属繊mフィルターに送られ、そこで炭素繊維のみが捕集
される。以下実施結果を表−1に示す。
、−酸化炭素ガス、有機遷移金属化合物のガス及び少量
成分ガスの混合ガスが、8の加熱炉で一定温度に加熱さ
れた反応管9に送られ、その内部で触媒形成並びに炭素
繊維の気相生成が行われる。微細炭素繊維の自然落下速
度は極めで遅いため、混合ガスの流れとともに10の金
属繊mフィルターに送られ、そこで炭素繊維のみが捕集
される。以下実施結果を表−1に示す。
注5・収量は繊維フィルターにおける捕集量と反応管内
の残留量の総和である。
の残留量の総和である。
・ガス流量は標準状態に換算した値である。
第1図は気相T&長炭素繊維の製造に使用した実験装置
の系統図である。 1・・有81遷移金属化合物ウリザーパー、2・・キャ
リヤガス導入管、3・・−酸化炭素がス導入管、4・・
少量成分ガス導入管、5.6.7・・バルブ、8・・加
熱路、9・・反応管、10・・金属繊維フィルター。 第1図 手続補正書(自発) 昭和59年4月夕日 1、事件の表示 昭和59年 特許願 第30886号 2、発明の名称 気相法による炭素繊維の製造方法 代表者 音 桂 二 部 4、代 理 人 (1)明細書の 明の詳細な説明の欄 特願昭59−30886号 補 正 書 1、明細書第3頁第9行 「有機遷移金属化合物とは、アルキル基」を [有機遷移金属化合物とは、遷移金属の有機化合物全般
を対象としており、例えばアルキル基」と補正します。 2、同 第3頁第14行 「遷移金属としては、スカンジウム」を「遷移金属とし
ては、好ましくはスカンジウム」と補正します。 3、同 第3頁第18〜19行 [白金、を指さすものであるが、」を 「白金等であるが、」と補正します。 4、同 第6頁第11行 [と考えておく、生成炭素繊維」を 「と考えられる。そのため生成炭素繊維」と補正します
。 5、同 第8頁表−1第4番目実施例の収量(g)の欄 「少量」を [0,2」と補正します。 手続補正書(方式) %式% 1、事・件の表示 昭和59年 特許願第30886号 2、発明の名称 気相法による炭素繊維の製造方法 、補正をする者 事件との関係 特許出願人 代表音 音 桂 二 部 、代 理 人 郵便番号150−91 住 所 東京都渋谷区恵比寿3丁目43番2号日機装株
式会社内 昭和59年5月9日 、補正の対象 特願昭59−30886号 補 正 書 1、明細書第8頁を以下のとおり補正します。 「自然落下速度は極めて遅いため、混合ガスの流れとと
もに10の金属繊維フィルターに送られ、そこで炭素繊
維のみが捕集される。以下実施結果を表−1に示す。 実施例 表−1 注)・収量は繊維フィルターにおける捕集量と反応管内
の残留量の総和である。 ・ガス流量は標準状態に換算した値である。 4、図面の簡単な説明 」
の系統図である。 1・・有81遷移金属化合物ウリザーパー、2・・キャ
リヤガス導入管、3・・−酸化炭素がス導入管、4・・
少量成分ガス導入管、5.6.7・・バルブ、8・・加
熱路、9・・反応管、10・・金属繊維フィルター。 第1図 手続補正書(自発) 昭和59年4月夕日 1、事件の表示 昭和59年 特許願 第30886号 2、発明の名称 気相法による炭素繊維の製造方法 代表者 音 桂 二 部 4、代 理 人 (1)明細書の 明の詳細な説明の欄 特願昭59−30886号 補 正 書 1、明細書第3頁第9行 「有機遷移金属化合物とは、アルキル基」を [有機遷移金属化合物とは、遷移金属の有機化合物全般
を対象としており、例えばアルキル基」と補正します。 2、同 第3頁第14行 「遷移金属としては、スカンジウム」を「遷移金属とし
ては、好ましくはスカンジウム」と補正します。 3、同 第3頁第18〜19行 [白金、を指さすものであるが、」を 「白金等であるが、」と補正します。 4、同 第6頁第11行 [と考えておく、生成炭素繊維」を 「と考えられる。そのため生成炭素繊維」と補正します
。 5、同 第8頁表−1第4番目実施例の収量(g)の欄 「少量」を [0,2」と補正します。 手続補正書(方式) %式% 1、事・件の表示 昭和59年 特許願第30886号 2、発明の名称 気相法による炭素繊維の製造方法 、補正をする者 事件との関係 特許出願人 代表音 音 桂 二 部 、代 理 人 郵便番号150−91 住 所 東京都渋谷区恵比寿3丁目43番2号日機装株
式会社内 昭和59年5月9日 、補正の対象 特願昭59−30886号 補 正 書 1、明細書第8頁を以下のとおり補正します。 「自然落下速度は極めて遅いため、混合ガスの流れとと
もに10の金属繊維フィルターに送られ、そこで炭素繊
維のみが捕集される。以下実施結果を表−1に示す。 実施例 表−1 注)・収量は繊維フィルターにおける捕集量と反応管内
の残留量の総和である。 ・ガス流量は標準状態に換算した値である。 4、図面の簡単な説明 」
Claims (2)
- (1)−酸化炭素ガスと有機遷移金属化合物のガスとキ
ャリヤガスとの混合ガスを加熱することを特徴とする気
相法による炭素繊維の製造方法。 - (2)混合ガスの加熱は600℃乃至1300℃である
特許請求の範囲mi項記載の気相法による炭素繊維の製
造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3088684A JPS60181319A (ja) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | 気相法による炭素繊維の製造方法 |
JP4361738A JPH06123014A (ja) | 1984-02-21 | 1992-12-17 | 気相法による炭素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3088684A JPS60181319A (ja) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | 気相法による炭素繊維の製造方法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4361738A Division JPH06123014A (ja) | 1984-02-21 | 1992-12-17 | 気相法による炭素繊維の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60181319A true JPS60181319A (ja) | 1985-09-17 |
JPH0411651B2 JPH0411651B2 (ja) | 1992-03-02 |
Family
ID=12316208
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3088684A Granted JPS60181319A (ja) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | 気相法による炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60181319A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JPS64645A (en) * | 1987-06-23 | 1989-01-05 | Yazaki Corp | Nonaqueous electrolyte secondary battery |
JPH01167955A (ja) * | 1987-12-24 | 1989-07-03 | Showa Denko Kk | Na−S二次電池 |
JPH0280619A (ja) * | 1988-09-12 | 1990-03-20 | Nkk Corp | 炭素繊維の製造方法 |
JPH02167898A (ja) * | 1988-12-21 | 1990-06-28 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | グラファイトウィスカーの製造法 |
US5102647A (en) * | 1988-04-12 | 1992-04-07 | Showa Denko K.K. | Method of producing vapor growth carbon fibers |
JPH06123014A (ja) * | 1984-02-21 | 1994-05-06 | Nikkiso Co Ltd | 気相法による炭素繊維の製造法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS56118913A (en) * | 1980-02-26 | 1981-09-18 | Shohachi Kawakado | Preparation of carbon fiber growing in vapor phase in high yield |
JPS57170826A (en) * | 1981-01-05 | 1982-10-21 | Exxon Research Engineering Co | Manufacture of iron oxide and carbon filament therefrom |
JPS58180615A (ja) * | 1982-04-10 | 1983-10-22 | Morinobu Endo | 気相法による炭素繊維の製造方法 |
-
1984
- 1984-02-21 JP JP3088684A patent/JPS60181319A/ja active Granted
Patent Citations (3)
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JPH02167898A (ja) * | 1988-12-21 | 1990-06-28 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | グラファイトウィスカーの製造法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0411651B2 (ja) | 1992-03-02 |
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