JPS60255674A - 窒化けい素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化けい素焼結体の製造方法Info
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- JPS60255674A JPS60255674A JP59108609A JP10860984A JPS60255674A JP S60255674 A JPS60255674 A JP S60255674A JP 59108609 A JP59108609 A JP 59108609A JP 10860984 A JP10860984 A JP 10860984A JP S60255674 A JPS60255674 A JP S60255674A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高強度、高密度の窒化けい未焼結体の製造方法
に関する。
に関する。
一般に窒化けい未焼結体はそれが有する高温での高強度
性からタービンブレード材、ノズル材等のエンジニアリ
ングセラミックス材料として着目されており、実用化に
向けて各方面で研究開発されている。
性からタービンブレード材、ノズル材等のエンジニアリ
ングセラミックス材料として着目されており、実用化に
向けて各方面で研究開発されている。
しかし窒化けい素は自己拡散速度が遅く難焼結材料であ
るから、一般には種々の焼結助剤の使用が提案されてお
り、Ｍ ｇ Ｏ、Ａ ４０ ａ、Ｙ２Ｏ３、ＺｒＯ，等
がその例である。焼結方法は例えばホットプレス法、常
圧焼結法が一般的である。ホットプレス法は曲げ強さも
大きく、緻密な焼結体が製造できる反面、複雑な形状の
製品を大量生産するには非常に効率が悪い。この点常圧
焼結法は簡便な方法であるだけ任意形状のセラミックス
を大量に生産するのには向いており、将来の発展が期待
されている。しかしながら１．この方法は前記焼結助剤
を用いても、なお実用的強度を有する焼結体が得られて
いない。
るから、一般には種々の焼結助剤の使用が提案されてお
り、Ｍ ｇ Ｏ、Ａ ４０ ａ、Ｙ２Ｏ３、ＺｒＯ，等
がその例である。焼結方法は例えばホットプレス法、常
圧焼結法が一般的である。ホットプレス法は曲げ強さも
大きく、緻密な焼結体が製造できる反面、複雑な形状の
製品を大量生産するには非常に効率が悪い。この点常圧
焼結法は簡便な方法であるだけ任意形状のセラミックス
を大量に生産するのには向いており、将来の発展が期待
されている。しかしながら１．この方法は前記焼結助剤
を用いても、なお実用的強度を有する焼結体が得られて
いない。
そこで本発明者らは窒化けい素の強度を改善するため焼
結方法を深く研究した結果、特定の焼結助剤を用いるこ
とにより上記の目゛的が達せられることを見出して本発
明を完成した。
結方法を深く研究した結果、特定の焼結助剤を用いるこ
とにより上記の目゛的が達せられることを見出して本発
明を完成した。
すなわち、本発明は窒化けい素にＹＮｄＯ８および／ま
たはＹ Ｌ 、）０３を添加するか、さらには、これら
にＭ ｇ Ｏ、Ａ Ｌ２０ｓおよびＺｒＮのうちから選
ばれた１種以上を添加した混合物を焼結する窒化けい素
の焼結方法である。
たはＹ Ｌ 、）０３を添加するか、さらには、これら
にＭ ｇ Ｏ、Ａ Ｌ２０ｓおよびＺｒＮのうちから選
ばれた１種以上を添加した混合物を焼結する窒化けい素
の焼結方法である。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明で使用するＹＮｄＯ３、Ｙ Ｌ ａ ０３は希土
類酸化物に属し、窒化けい素と混合して焼結したさいに
、焼結助剤として作用する。公知の焼結助剤であるＹ２
Ｏ３、Ｌａ２０ｇ、Ｎｄ２Ｏ３等を用いた場合に比し、
本発明で用いる化合物は焼結助剤としての効果が大きく
、焼結体をより緻密化させ、曲げ強さを飛躍的に向上さ
せる。本発明に使用される焼結助剤はＹＮｄＯ３および
／−！たはＹ Ｌ ａ ０３が基本組成であるが、この
組成にさらにＭｇＯ，’Ａｔ、Ｏ，およびＺｒＮのうち
から１種以上を加えることによりさらに稽′れた焼結助
剤とすることができる。これらを窒化けい素に単に混合
して焼結すれば前記した効果が十分に得られ、所期の目
的が達せられる。
類酸化物に属し、窒化けい素と混合して焼結したさいに
、焼結助剤として作用する。公知の焼結助剤であるＹ２
Ｏ３、Ｌａ２０ｇ、Ｎｄ２Ｏ３等を用いた場合に比し、
本発明で用いる化合物は焼結助剤としての効果が大きく
、焼結体をより緻密化させ、曲げ強さを飛躍的に向上さ
せる。本発明に使用される焼結助剤はＹＮｄＯ３および
／−！たはＹ Ｌ ａ ０３が基本組成であるが、この
組成にさらにＭｇＯ，’Ａｔ、Ｏ，およびＺｒＮのうち
から１種以上を加えることによりさらに稽′れた焼結助
剤とすることができる。これらを窒化けい素に単に混合
して焼結すれば前記した効果が十分に得られ、所期の目
的が達せられる。
本発明に使用される焼結助剤の組成を具体的に示すと、
■、ＹＮｄ０３および／またはＹＬ ａ Ｏ，からなる
組成の場合、 ■ＹＮｄ ０３および／またはＹＬ ａ ０３、および
ＭｇＯおよび／またはＡｔ２０３の混合組成の場合、■
ＹＮｄＯ，および／またはＹＬ ａ ０３、およびＺｒ
Ｎの混合組成の場合、 ■ＹＮｄＯ３および／まだはＹＬａＯ３、ＭｇＯおよび
／捷たはＡｌ２Ｏ３、およびＺｒＮの混合組成の場合、 である。
組成の場合、 ■ＹＮｄ ０３および／またはＹＬ ａ ０３、および
ＭｇＯおよび／またはＡｔ２０３の混合組成の場合、■
ＹＮｄＯ，および／またはＹＬ ａ ０３、およびＺｒ
Ｎの混合組成の場合、 ■ＹＮｄＯ３および／まだはＹＬａＯ３、ＭｇＯおよび
／捷たはＡｌ２Ｏ３、およびＺｒＮの混合組成の場合、 である。
上記組成域ならば、いずれの組成物を用いても従来の焼
結助剤より高い効果が得られる。
結助剤より高い効果が得られる。
基本組成のＹＮｄＯ，とＹＬａＯ３ばほぼ同等の効果を
有しており、人手し易さなどを勘案のうえ適宜選択すれ
ばよい。■、■のＭｇＯとＡｔ２０Ｊの場合も同様であ
る。
有しており、人手し易さなどを勘案のうえ適宜選択すれ
ばよい。■、■のＭｇＯとＡｔ２０Ｊの場合も同様であ
る。
本発明に使用される化合物の中でＺｒＮは特異な助剤効
果を示す。すなわち、ＹＮｄＯ，および／捷たはＹＬａ
Ｏ３とＺｒＮを併用したときはある程度曲げ強さを改善
し、前記■のようにさらにＭｇ、０および／またはＡｌ
２Ｏ５が共存した場合には相乗効果が働いて曲げ強さが
著しく向上する。なお、窒化けい素にＺｒＮのみを添加
してもほとんど焼結助剤としての効果は見られない。
果を示す。すなわち、ＹＮｄＯ，および／捷たはＹＬａ
Ｏ３とＺｒＮを併用したときはある程度曲げ強さを改善
し、前記■のようにさらにＭｇ、０および／またはＡｌ
２Ｏ５が共存した場合には相乗効果が働いて曲げ強さが
著しく向上する。なお、窒化けい素にＺｒＮのみを添加
してもほとんど焼結助剤としての効果は見られない。
本発明に使用される焼結助剤の好ましい組成はＹＮｄＯ
，および／またはＹＬａＯ，が１５チ以上、および残り
がＭｇＯ１Ａｔ２０３、ＺｒＮのいずれかからなり、か
つその割合が０≦Ｚ ｒＮ／（Ｍ ｇ Ｏ＋ ｋｔ２０
ｓ ）−≦７．５（重量比）の条件を満たす組成である
。
，および／またはＹＬａＯ，が１５チ以上、および残り
がＭｇＯ１Ａｔ２０３、ＺｒＮのいずれかからなり、か
つその割合が０≦Ｚ ｒＮ／（Ｍ ｇ Ｏ＋ ｋｔ２０
ｓ ）−≦７．５（重量比）の条件を満たす組成である
。
この焼結助剤を用いたときの窒化けい素の曲げ強さは従
来法のときの約１．７倍になり、その効果は顕著である
。。
来法のときの約１．７倍になり、その効果は顕著である
。。
本発明に使用される焼結助剤を用いて窒化けい素を焼結
した際、得られる焼結体がよ咬緻密になり、曲げ強さが
犬きくなる理由は詳かてはないが、窒化けい素にＹＮｄ
Ｏ，および／またはＹＬａＯ，を添加したことにより固
溶化しやすくなり、さらにＭｇＯおよび／またはＡ７４
０ａが存在すると液相の生成が早く、かつ多量になり、
焼結を助長するものと考えられる。また、これらにＺｒ
Ｎを併存させると、液相で粒界成長を適当に抑えること
ができて、組織が複雑にからみあった構造となるため高
強度焼結体が得られるものと思われる。
した際、得られる焼結体がよ咬緻密になり、曲げ強さが
犬きくなる理由は詳かてはないが、窒化けい素にＹＮｄ
Ｏ，および／またはＹＬａＯ，を添加したことにより固
溶化しやすくなり、さらにＭｇＯおよび／またはＡ７４
０ａが存在すると液相の生成が早く、かつ多量になり、
焼結を助長するものと考えられる。また、これらにＺｒ
Ｎを併存させると、液相で粒界成長を適当に抑えること
ができて、組織が複雑にからみあった構造となるため高
強度焼結体が得られるものと思われる。
本発明に使用される焼結助剤の添加量は前記組成の相違
や、意図する焼結体の所要強さによって左右されるので
、−概如は示されないが、実用的には窒化けい素に対し
て大体３〜４０チであり、特殊な形状や用途の焼結体を
製造する場合には５〜３５チぐらいに制限される。なお
、添加量が３％未満の場合には焼結助剤としての効果は
ほとんど得られず、また４０チを超えれば粒界のガラス
相が過多となり、曲げ強さが低下するので好ましくない
。
や、意図する焼結体の所要強さによって左右されるので
、−概如は示されないが、実用的には窒化けい素に対し
て大体３〜４０チであり、特殊な形状や用途の焼結体を
製造する場合には５〜３５チぐらいに制限される。なお
、添加量が３％未満の場合には焼結助剤としての効果は
ほとんど得られず、また４０チを超えれば粒界のガラス
相が過多となり、曲げ強さが低下するので好ましくない
。
本発明に使用されるＹＮｄＯ，、Ｙ Ｌ ａ Ｏ，は市
販品をその一！！捷用いることも可能であるが、Ｙ２Ｏ
３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３またはＹ、 Ｎｄ、 Ｌａ
の硝酸塩、硫酸塩等を所定量混合後１６００℃以上に加
熱することによって合成することもできる。使用される
それぞれの焼結助剤の粉末度をできるだけ５μｍ以下に
したほうがよく、それ以上では窒化けい゛素粉末との均
一混合がしにくくなる。粉砕には慣用の粉砕機を用いて
よい。
販品をその一！！捷用いることも可能であるが、Ｙ２Ｏ
３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３またはＹ、 Ｎｄ、 Ｌａ
の硝酸塩、硫酸塩等を所定量混合後１６００℃以上に加
熱することによって合成することもできる。使用される
それぞれの焼結助剤の粉末度をできるだけ５μｍ以下に
したほうがよく、それ以上では窒化けい゛素粉末との均
一混合がしにくくなる。粉砕には慣用の粉砕機を用いて
よい。
本発明に用いる窒化けい素はできるだけ細かい、平均粒
径２．０μｍ以下のものが好ましく、さらにはα相がで
きるたけ多い窒化けい素を使用するのが好捷しい。
径２．０μｍ以下のものが好ましく、さらにはα相がで
きるたけ多い窒化けい素を使用するのが好捷しい。
以上説明した材料を用いて焼結体を製造する方法につい
てその一例を示す。
てその一例を示す。
出発原料として窒化けい素、焼結助剤（ＹＮｄＯ３およ
び／またはＹＬａＯ３、およびＭｇＯ，Ａｔ２０３、Ｚ
ｒＮの１種以上）（またけ２種以上）を適宜に混合した
ものに、場合に応じて数条の有機バインダーを添加した
後、所望の形状にプレスする。
び／またはＹＬａＯ３、およびＭｇＯ，Ａｔ２０３、Ｚ
ｒＮの１種以上）（またけ２種以上）を適宜に混合した
ものに、場合に応じて数条の有機バインダーを添加した
後、所望の形状にプレスする。
得られた成形体は比較的低い温度で有機バインダーを散
逸させた後、非酸化性雰囲気（例えはＮ、ガス、ＣＯガ
ス、アルゴンガス等）中て昇温し、１６００〜１８５０
℃で焼結が終了する壕で保持する。より好ましい焼結温
度は１６５０〜１８００℃である。１０００℃未満では
焼結が不十分であり、曲げ強さが低い。１８５０℃を超
えると窒化けい素の分解揮発が活発になり好１しくない
。
逸させた後、非酸化性雰囲気（例えはＮ、ガス、ＣＯガ
ス、アルゴンガス等）中て昇温し、１６００〜１８５０
℃で焼結が終了する壕で保持する。より好ましい焼結温
度は１６５０〜１８００℃である。１０００℃未満では
焼結が不十分であり、曲げ強さが低い。１８５０℃を超
えると窒化けい素の分解揮発が活発になり好１しくない
。
以上のように本発明方法で成形し焼結して得だ焼結体は
優れた物性を有しその工業的価値は大きい。
優れた物性を有しその工業的価値は大きい。
次に本発明を試験例によって詳細に説明する。
なお、特にことわりのない表示は重量係を示す。
試験例１ （ＹＬａＯ３、ＹＮｄ０３を添加した効果）
関東化学社製のＹ２Ｏ３とＬａ２０．およびＹ２Ｏ３と
Ｎｄ２Ｏ３をそれぞれ等モルづつ秤量し、エタノールを
加えてプラスチック製ポットミル中で十分混合し、乾燥
させだ後１７５０℃、４時間加熱を行い、冷却後エタノ
ールを入れたアルミナミルで４８時間粉砕して微粉末を
得た。Ｘ線回折で同定を行った表ころ、それぞれＹＬａ
Ｏ，およびＹＮｄ０３であり、その平均粒径は２．１
ｐｍ、、２．２μｍであっ旋。
関東化学社製のＹ２Ｏ３とＬａ２０．およびＹ２Ｏ３と
Ｎｄ２Ｏ３をそれぞれ等モルづつ秤量し、エタノールを
加えてプラスチック製ポットミル中で十分混合し、乾燥
させだ後１７５０℃、４時間加熱を行い、冷却後エタノ
ールを入れたアルミナミルで４８時間粉砕して微粉末を
得た。Ｘ線回折で同定を行った表ころ、それぞれＹＬａ
Ｏ，およびＹＮｄ０３であり、その平均粒径は２．１
ｐｍ、、２．２μｍであっ旋。
平均粒径１．１μｍの窒化けい素（日本電工社製ｒＮ３
Ｊ ）に対して上記合成した焼結助剤を種々の割合で添
加し、さらにエタノールを全固形分重量の約３倍添加し
たのち、プラスチック製ポットミルで十分混合、乾燥し
て、焼結用原料とした。
Ｊ ）に対して上記合成した焼結助剤を種々の割合で添
加し、さらにエタノールを全固形分重量の約３倍添加し
たのち、プラスチック製ポットミルで十分混合、乾燥し
て、焼結用原料とした。
これと比較するため、上記焼結助剤の添加量に相当する
平均粒径が２〜２．３μｍのＹ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３から
なる焼結助剤およびＹ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３からなる焼結
助剤を−り記と同様の操作で窒化けい素と混合、乾燥し
て比較用原料を調製した。
平均粒径が２〜２．３μｍのＹ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３から
なる焼結助剤およびＹ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３からなる焼結
助剤を−り記と同様の操作で窒化けい素と混合、乾燥し
て比較用原料を調製した。
各原料をプレス機で１０００ Ｋ９ ｆ／ｃｎｉの圧力
で加圧し、直径５０腐、厚さ５咽の円板状成形体を得た
。
で加圧し、直径５０腐、厚さ５咽の円板状成形体を得た
。
該成形体は予め窒化ホウ素を塗布したカーボン製ルツボ
に入れ窒化けい素をつめ粉として充填したのち、１気圧
窒素雰囲気中で１７５０℃、１時間焼結した。得られた
それぞれの焼結体をＪＩＳＲ−１６０１に記載された要
領にしたがって研磨、切断して４’Ｘ３Ｘ３５ｗｎの大
きさのテストピースを作成し曲げ強さおよび気孔率の測
定を行った。その結果を表−１に示すが、Ｙ Ｌ ａ
０３およびＹＮｄ０３として添加する方が曲げ強さが大
きくなることが判明した。
に入れ窒化けい素をつめ粉として充填したのち、１気圧
窒素雰囲気中で１７５０℃、１時間焼結した。得られた
それぞれの焼結体をＪＩＳＲ−１６０１に記載された要
領にしたがって研磨、切断して４’Ｘ３Ｘ３５ｗｎの大
きさのテストピースを作成し曲げ強さおよび気孔率の測
定を行った。その結果を表−１に示すが、Ｙ Ｌ ａ
０３およびＹＮｄ０３として添加する方が曲げ強さが大
きくなることが判明した。
試験例２（焼結助剤の組成を変えた効果）試験例１にお
いて得たＹＮｄＯ，およびＹ Ｌ ａ Ｏ，、ならびに
市販のＺｒＮ （１，５１１ｍ）、ＭｇＯ（２，０ｐｍ
入Ａｚ２ｏ３（１，３μｍ）の割合を種々変えた混合焼
結助剤を窒化けい素に対して１５％添加した場合につい
て、試験例１と同様の操作を行ない、試験結果を表−２
に示した。その結果、本発明に使用される焼結助剤は曲
げ強さを著しく改善することが判明した。。
いて得たＹＮｄＯ，およびＹ Ｌ ａ Ｏ，、ならびに
市販のＺｒＮ （１，５１１ｍ）、ＭｇＯ（２，０ｐｍ
入Ａｚ２ｏ３（１，３μｍ）の割合を種々変えた混合焼
結助剤を窒化けい素に対して１５％添加した場合につい
て、試験例１と同様の操作を行ない、試験結果を表−２
に示した。その結果、本発明に使用される焼結助剤は曲
げ強さを著しく改善することが判明した。。
（以下余白）
試験例３（焼結助剤添加量の効果）
ＹＬａ０３４５、ＺｒＮ３０、Ｍｇ０２５重量係で配合
した焼結助剤およびＹＮｄ０３５０、ＺｒＮ２３、Ａ４
２０３２５重量係で配合した焼結助剤を窒化けい素に対
して種々の割合で混合し、それ以外は試験例１と同様な
操作でテストピースを作成し、曲は強さ測定を行い、表
−３の結果を得だ。これから判るように焼結助剤の添加
量が外削で３〜４０重量係重量へ、高強度を発現するこ
とが判明した。
した焼結助剤およびＹＮｄ０３５０、ＺｒＮ２３、Ａ４
２０３２５重量係で配合した焼結助剤を窒化けい素に対
して種々の割合で混合し、それ以外は試験例１と同様な
操作でテストピースを作成し、曲は強さ測定を行い、表
−３の結果を得だ。これから判るように焼結助剤の添加
量が外削で３〜４０重量係重量へ、高強度を発現するこ
とが判明した。
（以下余白）
手続補正書（自発）
昭和５９年７月３日
特許庁長官 志賀 字数
１、事件の表示
昭和５９年特許願第１０８６０９号
２、発明の名称
窒化けい素焼粘体の製造方法
６、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住 所 東京都千代田区大手町１丁目６番１号名 称
日本セメント株式会社 代表者 北 岡 徹 ４代理人〒１０１ 住 所 東京都千代田区神田神保町２丁目４２番地５、
補正の対象 明細書の発明の詳細な説明哨−１ｑＨ１６、補正の内容 （１）明細書第１０頁表−１、の「乳化率」を「気孔率
」に訂正する。
日本セメント株式会社 代表者 北 岡 徹 ４代理人〒１０１ 住 所 東京都千代田区神田神保町２丁目４２番地５、
補正の対象 明細書の発明の詳細な説明哨−１ｑＨ１６、補正の内容 （１）明細書第１０頁表−１、の「乳化率」を「気孔率
」に訂正する。
Claims (2)
- （１）窒化けい素に焼結助剤としてＹＮｄＯ，および／
またはＹＬａ０３を添加して焼結させることを特徴とす
る窒化けい未焼結体の製造方法。 - （２）窒化けい素に焼結助剤としてＹＮｄＯ３および／
またはＹＬａ０３とさらにＭｇ０．１，０．およびＺｒ
Ｎのうちの１種以上を添加して焼結させることを特徴と
する窒化けい未焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59108609A JPS60255674A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59108609A JPS60255674A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60255674A true JPS60255674A (ja) | 1985-12-17 |
| JPH0360791B2 JPH0360791B2 (ja) | 1991-09-17 |
Family
ID=14489135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59108609A Granted JPS60255674A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60255674A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4810678A (en) * | 1986-11-10 | 1989-03-07 | Nissan Motor Co., Ltd. | Gas pressure sintering of silicon nitride with addition of rare earth oxides |
-
1984
- 1984-05-30 JP JP59108609A patent/JPS60255674A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4810678A (en) * | 1986-11-10 | 1989-03-07 | Nissan Motor Co., Ltd. | Gas pressure sintering of silicon nitride with addition of rare earth oxides |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0360791B2 (ja) | 1991-09-17 |
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