JPS61201663A - 繊維組織窒化ケイ素系焼結体の製造方法 - Google Patents
繊維組織窒化ケイ素系焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS61201663A JPS61201663A JP60040438A JP4043885A JPS61201663A JP S61201663 A JPS61201663 A JP S61201663A JP 60040438 A JP60040438 A JP 60040438A JP 4043885 A JP4043885 A JP 4043885A JP S61201663 A JPS61201663 A JP S61201663A
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- JP
- Japan
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- sintered body
- silicon nitride
- manufacture
- nitride sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は窒化ケイ素系焼結体の組織を繊維状となす方法
、更に詳しくは焼結体中に１スペクト比（長さ７幅）の
大きな繊維状体を自生させる事により、焼結体の強度と
靭性とを向上せしめる方法に関するものである。
、更に詳しくは焼結体中に１スペクト比（長さ７幅）の
大きな繊維状体を自生させる事により、焼結体の強度と
靭性とを向上せしめる方法に関するものである。
〈従来の技術〉
窒化ケイ素系セラミックスの強度を上げるために、窒化
ケイ素中にＳｉＣウィスカーや繊維を分散させたり、或
いは窒化ケイ素ウィスカーを出発物質として用い、焼結
体組織のアスペクト比を高めようとする試みがある。し
かし、セラミックス中に柱状のウィスカーや繊維を無秩
序方向に、しかも均一に分散させることは困難であり、
特定の方向に揃ったり、ウィスカーや繊維が固まったり
する欠点がある。またウィスカーや繊維等をセラミック
ス中に分散すると、ホットプレス法によらなければ緻密
な焼結体を得ることは出来ない。しかしホットプレス法
は加圧軸方向があるので、粒子は方向性を持つようにな
り、強度の低い方向が存在するようになったりする。
ケイ素中にＳｉＣウィスカーや繊維を分散させたり、或
いは窒化ケイ素ウィスカーを出発物質として用い、焼結
体組織のアスペクト比を高めようとする試みがある。し
かし、セラミックス中に柱状のウィスカーや繊維を無秩
序方向に、しかも均一に分散させることは困難であり、
特定の方向に揃ったり、ウィスカーや繊維が固まったり
する欠点がある。またウィスカーや繊維等をセラミック
ス中に分散すると、ホットプレス法によらなければ緻密
な焼結体を得ることは出来ない。しかしホットプレス法
は加圧軸方向があるので、粒子は方向性を持つようにな
り、強度の低い方向が存在するようになったりする。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明では上述の欠点を解消し、焼結過程中に焼結体の
粒子自体を無秩序方向に繊維状に自生させ、強度の異方
性が無い焼結体を特徴とする特許である。
粒子自体を無秩序方向に繊維状に自生させ、強度の異方
性が無い焼結体を特徴とする特許である。
〈問題を解決する為の手段〉
本発明者等は上記問題解決の手段として次の様な方法を
見出した。即ち、人＋ｚｏ３粉末０．２〜１０重景％、
Ｙ２０３ 、 Ｌａｚ０３、ＣｅＯ粉末の１種類あるい
は２種類以上を０２〜１５重景％、残部Ｓｉ３Ｎ４粉末
を混合成形後、雰囲気加圧条件下で焼成し、長さ１０〜
１００μｍの窒化ケイ素の繊維状体を自生せしめること
を特徴とするｍａｉｍ窒化ケイ素系焼結体の製造方法で
ある。
見出した。即ち、人＋ｚｏ３粉末０．２〜１０重景％、
Ｙ２０３ 、 Ｌａｚ０３、ＣｅＯ粉末の１種類あるい
は２種類以上を０２〜１５重景％、残部Ｓｉ３Ｎ４粉末
を混合成形後、雰囲気加圧条件下で焼成し、長さ１０〜
１００μｍの窒化ケイ素の繊維状体を自生せしめること
を特徴とするｍａｉｍ窒化ケイ素系焼結体の製造方法で
ある。
なお雰囲気加圧焼結には、窒素ガスを用い、本発明方法
の条件としては温度 １８００〜２１００℃、圧力１〜
１００気圧が望ましい。
の条件としては温度 １８００〜２１００℃、圧力１〜
１００気圧が望ましい。
ここで上記混合粉末の組成に於て、Ａｌ２０７の量を０
．２〜１０重景％とするのは、Ａｌ２Ｏ３の量が０２重
量％未満であると、十分な液相の生成がな（焼結体の緻
密化が促進せず、逆に１０重量％を越えると液相の量が
多過ぎ強度低下を招くからである。
．２〜１０重景％とするのは、Ａｌ２Ｏ３の量が０２重
量％未満であると、十分な液相の生成がな（焼結体の緻
密化が促進せず、逆に１０重量％を越えると液相の量が
多過ぎ強度低下を招くからである。
又Ｙｚ０３ 、 Ｌａ２Ｏ３、Ｃｅ（：ｈの量を０２〜
１５！量％としたのも同様に０２重量％未満では液相の
生成不足で焼結体の緻密化が図れないし、１５重量％を
越えると緻密化は出来るが強度が低下する理由からであ
る。
１５！量％としたのも同様に０２重量％未満では液相の
生成不足で焼結体の緻密化が図れないし、１５重量％を
越えると緻密化は出来るが強度が低下する理由からであ
る。
次に上述の雰囲気加圧条件中湿度については、１８００
℃未満の温度では焼結体の粒子が１０μｍ以上の柱状体
に成長し難いし、又２１００℃を越える温度は実操業上
で種々の困難性を伴ない、かっ又焼結体の結晶粒があま
り粗大化して靭性の低下につながる心配もある事から温
度は１８００〜２１００℃が好ましい。そして温度が１
８００〜２１００℃という範囲に於てＳｉ３Ｎ４が熱分
解するのを抑える為の圧力として１〜１００気圧が決ま
るのである。
℃未満の温度では焼結体の粒子が１０μｍ以上の柱状体
に成長し難いし、又２１００℃を越える温度は実操業上
で種々の困難性を伴ない、かっ又焼結体の結晶粒があま
り粗大化して靭性の低下につながる心配もある事から温
度は１８００〜２１００℃が好ましい。そして温度が１
８００〜２１００℃という範囲に於てＳｉ３Ｎ４が熱分
解するのを抑える為の圧力として１〜１００気圧が決ま
るのである。
く作 用〉
本発明にあっては、Ａｌ２０１とＹｚ０３ 、 Ｌａ、
０３ 、 ＣｅＯ２の１種類あるいは２種類以上、残部
がＳｉヨトなる上記組成の混合粉末を高温高圧にて雰囲
気加圧焼成すれば、１８００℃以上の温度域に於て液相
を生じ焼結体は緻密化される。この場合５ｉ７Ｎ４の熱
分解を抑制する為には１８００℃では１気圧、１９００
℃テ１０気圧、２０００℃で３０気圧、２１００℃で１
００気圧のガス圧下で焼成を行う必要がある。
０３ 、 ＣｅＯ２の１種類あるいは２種類以上、残部
がＳｉヨトなる上記組成の混合粉末を高温高圧にて雰囲
気加圧焼成すれば、１８００℃以上の温度域に於て液相
を生じ焼結体は緻密化される。この場合５ｉ７Ｎ４の熱
分解を抑制する為には１８００℃では１気圧、１９００
℃テ１０気圧、２０００℃で３０気圧、２１００℃で１
００気圧のガス圧下で焼成を行う必要がある。
γ、の様な液相が存在する条件下で焼結を進行させると
、窒化ケイ素粒子は溶解析出機構により柱状化して行く
ものである。
、窒化ケイ素粒子は溶解析出機構により柱状化して行く
ものである。
〈実施例１〉
平均粒径０．６μｍのＳｉ３Ｎ４粉末、平均粒径０．８
μｍのＡ１□０３粉末および平均粒子２〜５μｍのＹ２
Ｏ３粉末をそれぞれ、第１表に示す割合で混合し、５ｔ
ｏｎ／ｃ＋／の静水圧で成形体を得た。この成形体を温
度１７００℃、窒素圧２気圧で１時間焼成後さらに温度
２０００℃、窒素圧４０気圧で１時間焼成して窒化ケイ
素系焼結体を得た。得°られた焼結体の特性 を第１表に示す。又第１表中動、２の焼結体の顕微鏡組
織写真を図面に示す。
μｍのＡ１□０３粉末および平均粒子２〜５μｍのＹ２
Ｏ３粉末をそれぞれ、第１表に示す割合で混合し、５ｔ
ｏｎ／ｃ＋／の静水圧で成形体を得た。この成形体を温
度１７００℃、窒素圧２気圧で１時間焼成後さらに温度
２０００℃、窒素圧４０気圧で１時間焼成して窒化ケイ
素系焼結体を得た。得°られた焼結体の特性 を第１表に示す。又第１表中動、２の焼結体の顕微鏡組
織写真を図面に示す。
第 １ 表
なおＫｚｃとは破壊靭性値を示す（以下同じ）〈実施例
２〉 実施例１で用いたのと同じ粒径の５ｉ１Ｎ４ 、人１２
０７および平均粒径５−１０μｍのＬａｚ０３粉末を第
２表に示す割合で混合し、５ ｔｏｎ／ｃｊの静水圧で
成形体を得た。この成形体を温度１８００℃、窒素圧２
０気圧で１時間焼成後さらに温度２０５０℃、窒素圧５
０気圧で１時間焼成して焼結体を得た。得られた焼結体
の特性を第２表に示す。
２〉 実施例１で用いたのと同じ粒径の５ｉ１Ｎ４ 、人１２
０７および平均粒径５−１０μｍのＬａｚ０３粉末を第
２表に示す割合で混合し、５ ｔｏｎ／ｃｊの静水圧で
成形体を得た。この成形体を温度１８００℃、窒素圧２
０気圧で１時間焼成後さらに温度２０５０℃、窒素圧５
０気圧で１時間焼成して焼結体を得た。得られた焼結体
の特性を第２表に示す。
第 ２ 表
〈実施例３〉
実施例１で用いたのと同じ粒径のＳｉ３Ｎ４、Ａｌ２Ｏ
３および平均粒径５−１０μｍのＣｅＯ２粉末を第２表
に示す割合で混合し、５ｔｏｎ／ｄの静水圧で成形体を
得た。この成形体を温度１８００℃、窒素圧２０気圧で
１時間焼成後さらに温度２０００℃、窒素圧４０気圧で
１時間焼成して焼結体を得た。得られた焼結体の特性を
第３表に示す。
３および平均粒径５−１０μｍのＣｅＯ２粉末を第２表
に示す割合で混合し、５ｔｏｎ／ｄの静水圧で成形体を
得た。この成形体を温度１８００℃、窒素圧２０気圧で
１時間焼成後さらに温度２０００℃、窒素圧４０気圧で
１時間焼成して焼結体を得た。得られた焼結体の特性を
第３表に示す。
第 ３ 表
〈発明の効果〉
以上述べて来た様に、本発明によれば、窒化ケイ素系焼
結体中に、アスペクト比の高い繊維状体が無秩序方向に
しかも均一に分散された状態で自生成長したものが得ら
れるので、該焼結体は上記実施例から明らかな如く、強
度及び靭性が大で、かつそれらの値のバラツキが少ない
という効果がある。
結体中に、アスペクト比の高い繊維状体が無秩序方向に
しかも均一に分散された状態で自生成長したものが得ら
れるので、該焼結体は上記実施例から明らかな如く、強
度及び靭性が大で、かつそれらの値のバラツキが少ない
という効果がある。
図面は実施例１にて得られた＆２の焼結体の顕微鏡組織
写真。 特許出願人 工業技術院長（他１名） 復代理人 万古 教晴 手続補正書（自制 昭和６０年 ３月 ５日
写真。 特許出願人 工業技術院長（他１名） 復代理人 万古 教晴 手続補正書（自制 昭和６０年 ３月 ５日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ａｌ＿２Ｏ＿３粉末０．２〜１０重量％、Ｙ＿２Ｏ
＿３、Ｌａ＿２Ｏ＿３、ＣｅＯ＿２粉末の１種類あるい
は２種類以上を０．２〜１５重量％、残部Ｓｉ＿３Ｎ＿
４粉末を混合成形後、雰囲気加圧条件下で焼成し、長さ
１０〜１００μｍの窒化ケイ素の繊維状体を自制せしめ
ることを特徴とする繊維組織窒化ケイ素系焼成体の製造
方法。 ２、雰囲気加圧条件が、温度１８００〜２１００℃、圧
力１〜１００気圧であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の繊維組織窒化ケイ素系焼結体の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60040438A JPS61201663A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | 繊維組織窒化ケイ素系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60040438A JPS61201663A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | 繊維組織窒化ケイ素系焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61201663A true JPS61201663A (ja) | 1986-09-06 |
Family
ID=12580642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60040438A Pending JPS61201663A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | 繊維組織窒化ケイ素系焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61201663A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63159259A (ja) * | 1986-12-24 | 1988-07-02 | 日本特殊陶業株式会社 | 高靭性窒化珪素質焼結体 |
| US4800182A (en) * | 1987-01-22 | 1989-01-24 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Silicon nitride-silicon carbide composite material and process for production thereof |
| JPH03504959A (ja) * | 1989-01-17 | 1991-10-31 | アライド―シグナル・インコーポレーテッド | 超靭性モノリシック窒化ケイ素 |
| EP0564257A2 (en) * | 1992-03-31 | 1993-10-06 | Isuzu Motors Limited | Low thermal conductivity ceramic and process for producing the same |
| JP2010514651A (ja) * | 2006-12-22 | 2010-05-06 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | 窒化ケイ素体及びその製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4921091A (ja) * | 1972-06-16 | 1974-02-25 | ||
| JPS5247015A (en) * | 1975-10-11 | 1977-04-14 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of silicon nitride sintered bodies |
| JPS55109277A (en) * | 1979-02-15 | 1980-08-22 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of silicon nitride sintered body |
-
1985
- 1985-02-28 JP JP60040438A patent/JPS61201663A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH0566901B2 (ja) * | 1986-12-24 | 1993-09-22 | Ngk Spark Plug Co | |
| US4800182A (en) * | 1987-01-22 | 1989-01-24 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Silicon nitride-silicon carbide composite material and process for production thereof |
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| EP0564257A2 (en) * | 1992-03-31 | 1993-10-06 | Isuzu Motors Limited | Low thermal conductivity ceramic and process for producing the same |
| EP0564257A3 (en) * | 1992-03-31 | 1994-05-11 | Isuzu Motors Ltd | Low thermal conductivity ceramic and process for producing the same |
| US5403792A (en) * | 1992-03-31 | 1995-04-04 | Isuzu Motors Limited | Low thermal conductivity ceramic and process for producing the same |
| JP2010514651A (ja) * | 2006-12-22 | 2010-05-06 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | 窒化ケイ素体及びその製造方法 |
| JP2012229155A (ja) * | 2006-12-22 | 2012-11-22 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics Inc | 窒化ケイ素体及びその製造方法 |
| EP3750861A1 (en) * | 2006-12-22 | 2020-12-16 | CoorsTek, Inc. | Silicon nitride body and method of manufacture |
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