JPS60246213A - 炭素材用含浸剤の製造方法 - Google Patents
炭素材用含浸剤の製造方法Info
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- JPS60246213A JPS60246213A JP60084516A JP8451685A JPS60246213A JP S60246213 A JPS60246213 A JP S60246213A JP 60084516 A JP60084516 A JP 60084516A JP 8451685 A JP8451685 A JP 8451685A JP S60246213 A JPS60246213 A JP S60246213A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、炭素４：Ａ、黒鉛４］ｔ４使用ｊ１、イび）
＋４ ａを改善する為の含浸Ａｌｌの製法（Ｃ関−ｉ
４ 、。 従来、炭素材、黒鉛イ」にコールタールピップ合一ハ浸
させ、焼成ないし黒鉛化を１１ない、気孔１′の低ｔｋ
ｋ、密度や強度の増大等、その緒ｉ／＋−秋乞改吉する
齋）１が１ｊわれでいる６、この様な含浸剤、↓−（５
て最も 一般的に用いら）ｔているものはコールタール
ピノｆ Ｔ’あるが、コールタールピッチｒａｔ、 Ｊ
Ｆ１１常ギノリン不浴分不溶〜・２０φ程度存在する。 この含浸剤中（でイＩイ１す乙キノリンネ溶分（」含浸
効果を−１ｕｌｌ害するものとして知ら１１、か＼るギ
ノリ／不溶分７．−の低減さ７１だコールタールピッチ
含浸剤か提案。＼ｉｔ −（いｚ〕１゜しかし、現実に
はコールタールピッチ中（（’Ｊ＜ ４７するギノリン
不溶分は極めて倣卸１々イ、のて゛あり、か＼る除去を
１業的に実施する事は困難であった本発明はＬ記の・Ｊ
↓１＾に鑑み、１−業師々′Ｊテ施が容易でのる簡単な
力ｄ、−Ｃ艮質の１
＋４ ａを改善する為の含浸Ａｌｌの製法（Ｃ関−ｉ
４ 、。 従来、炭素材、黒鉛イ」にコールタールピップ合一ハ浸
させ、焼成ないし黒鉛化を１１ない、気孔１′の低ｔｋ
ｋ、密度や強度の増大等、その緒ｉ／＋−秋乞改吉する
齋）１が１ｊわれでいる６、この様な含浸剤、↓−（５
て最も 一般的に用いら）ｔているものはコールタール
ピノｆ Ｔ’あるが、コールタールピッチｒａｔ、 Ｊ
Ｆ１１常ギノリン不浴分不溶〜・２０φ程度存在する。 この含浸剤中（でイＩイ１す乙キノリンネ溶分（」含浸
効果を−１ｕｌｌ害するものとして知ら１１、か＼るギ
ノリ／不溶分７．−の低減さ７１だコールタールピッチ
含浸剤か提案。＼ｉｔ −（いｚ〕１゜しかし、現実に
はコールタールピッチ中（（’Ｊ＜ ４７するギノリン
不溶分は極めて倣卸１々イ、のて゛あり、か＼る除去を
１業的に実施する事は困難であった本発明はＬ記の・Ｊ
↓１＾に鑑み、１−業師々′Ｊテ施が容易でのる簡単な
力ｄ、−Ｃ艮質の１
【反則を製」青１イ７力法を提］共
せんとするものである。その第１の発明はコールタール
に対し、脂肪族系溶媒とコールタール中の芳香族系溶媒
を利用するか、これに芳香族系溶媒を追加して、常温〜
）４０℃の温度範囲で混合し、溶媒の混合率を調整する
ことにより不溶性相をクリスタルゾーン又はピッチゾー
ンの析出状態で析出させ、生成した不溶性物質ケ分離し
、該不溶性物質を分離した−に澄液から軽質油分を除去
する事を特徴とし、又その第２の発明はコールタールに
対し、脂肪族系溶媒と、コールタール中の芳香族系溶媒
を利用するか、これに芳香族系溶媒を追加して常温〜１
４０℃の温度範囲で混合し、溶媒の混合率を調整するこ
とにより、不溶性相をクリスタルゾーン又はピッチゾー
ンの析出状態で析出させ、生成する不溶性物質を分離し
、更に該不溶性物質を分離した」二沿液を熱改質すると
共に軽質油分を除去する事を特徴とする炭素材用含浸剤
の製法である。 以下本発明を詳述する。本発明で用いるコールタールは
石炭乾留時に副生ずる通常のものでよい。 本発明に使用する芳香族系溶媒は、何ら限定さ３− れるものではなく、ベンゼ／ トルエン・ギ／レン・ナ
フタレンパアントラセン・ツェナ／１・し／あるいはそ
れらの混合物等、構成成分が）コ杏族炭化水素であれは
よいが、通常コールタール蒸留゛Ｃ゛得られるクレオソ
ート油、アン］・ラセン油或は１゛イレードコーカー法
により石炭系生ピツチコークスを製造する際に得られる
ディレートコ−カー副生油など比較的重質油即ち沸点２
２０〜３ （１（１℃の留分を主成分とする多成分系油
が々１４Ｌい。 特にディレートコ−カー副生油の内、沸点範囲が２２０
〜２９０℃の留分が少くとも６０谷１ｄ％以−ヒ好−ま
しく６少くとも６５容晴φ以上のものが適当である。 一方、脂肪族系溶媒においても、１１−ヘキ勺／ナフサ
・灯軽油、構成成分が脂肪族炭化水素であればＩ”］ら
限定されることはないが好−ましく１３１２、ナフサ、
灯油、軽油等沸点３００℃以ト、曲内沸点２２０〜３０
０℃の油が好捷しい。 本発明はコールタールに対し、前記芳香族系溶媒と脂肪
族系溶媒とτ常温〜１４０℃の範囲で混４− 合し、後に説明する不溶性物質ケ分離し、その不溶性物
質を除いた一Ｆ澄液を利用するものである。 本発明でコールタールと各溶媒との混合には、まず芳香
族系組成物と芳香族系溶媒とを、常温〜１４０℃、好ま
しくは７０〜１４０℃の温度で混合し、次いで脂肪族系
溶媒を混合すること、あるいは、芳香族系組成物に各溶
媒を同時に加えても全般的に不溶性物質の析出の最終状
態には何ら支障はない。また、溶媒を混合する場合、沈
降物の分離工程で必要な所定の温度が維持されるよう加
温する。又、この際特に加圧する必要はなく常圧でよい
。芳香族系組成物と各溶媒との混合は、全体が均一にな
ればよく、何ら特殊な方式を必要としない。混合時間は
攪拌効率等によって異なるが一般的には数分〜数時間程
度である。尚、コールタールを原料とする場合は、コー
ルタールピッチを原料とする場合にくらべてその中に芳
香族の油が金側に含まれているので、適宜配合すべき溶
媒の量を調節する。惨端な場合、混合後に、生成する不
溶性相がピッチ状ないしクリスタル状となる５− 配合割合即ちピッチゾーン、クリスタルシー７の範囲に
入るならば、芳香族系溶媒の添加を必要としない場合も
あり得る。これはコールタールピッチがコールタールか
ら芳香族系溶剤を留去した残油である事娑瑚慮すれは、
コールタール原料の場合に芳香族系溶剤を冷加しない場
合も、コールタールピッチに芳香族系溶剤を添加した場
合と、混合後の配合割合が同一になれば均寺であり同ｌ
〕発明思想の範囲内のものである。 本発明では、芳香族系組成物と上記＃媒頌との混合に際
し、それらの均一混合、不溶性物資の七［出状態等の点
で、常温〜１４０℃の温ＩＩＩ範囲で混合する事が適当
である。更に＾温にする事もｎＪ’ ｆｉヒであるが、
格別利益がなく、却って油蒸気が多く発生する。芳香族
系組成物、谷溶媒の配付−等ｒＪ、それ等の混合系にお
ける不溶性物質の析出状態に影響を与えるものであり、
以Ｆ芳査族系組成物に対する溶媒の混合による不溶性物
質の析出状態の理解のために、組成図を用いて説明する
。以ｌ・、本文中の１己号は、その時点−Ｃの第１図中
の組成点 ６− に？ｊ応する。 コールタールと芳香族系溶媒を、所定温度で混合する（
Ａ点）。これに脂肪族系溶媒を徐々に添加してｒＩりと
、Ｂ点で板状結晶様の不溶性物質の析出が始捷る。さら
に脂肪族系溶媒を加え続けると、０点では析出した不溶
性物質は粘着性を帯び始め、Ｄ点では黒色ピッチ状物質
が容器の底部に沈着するようになる。Ｄ点以後は、脂肪
族系溶媒を加え続けても、不溶性物質の状態は変化しな
い。 Ｄ点の組成物に、芳香族系溶媒を混合すると、Ｂ点で再
び粘着性のある板状結晶様の不溶性物質が析出し、さら
に芳香族系溶媒を加えると、粘着性のない板状結晶様の
不溶性物質となる（Ｆ点）。 次いで加える溶媒を、脂肪族系に戻すと、０点に至り不
溶性物質は粒状に変わり始め、Ｈ点以後では全て粒状に
なる。 この上うな溶媒の混合による不溶性物質の析出状態の変
化において、Ａ点からＢ点までの領域は、」助合によっ
ては油状のものが沈降するので、オイリゾーンと称する
。Ｂ点からＣ，ａまでの領域では ７− 板状結晶様の析出物となるので、クリスタルゾーンと称
し、１９点の（Ｉ在する領域でに黒色ピッｆ ４）；物
質が埃わＪするのて、ピッチゾーンと称−する３、前述
の説明通り、１！：点からＦ点を経−ＣＤ 入りに１′
：６間は、再びクリスタルゾーンであるが、）１点のイ
Ｉイｆする領域でのイく溶性物質はスラリ状ｒｌＴ旨ｔ
イ、の−（゛、スラリゾーンと称する。 これらの領域間の境界は、不溶性物質の状態を注意して
欽祭することにより、明瞭に決５に出来る１゜クリスタ
ルゾーンにおいて析出する板状結晶様の不溶性物質の大
きさに、長径でＩ！ｉ、ｌＪに達するの（ｒ、スラリー
ゾーンでは、たかだか〕〜０，５１程度の粒径に過きな
い。ピッチゾーンでのセ［出物は粘着性があり黒色ピン
チ状を呈し、容器低部（Ｃ一体となって沈澱し、ＩＩ！
ｌ清芳香族組成物の軟化・“Ｉ（Ｉｔ ！、、＋法）以
」−の軟化へを示す。 以上、芳香族系組成物と谷溶媒との比率によ４】不溶性
物質の析出状態の変化しこついて述べたが、これらの各
領域の範囲は使用する溶媒の組合げによっても変わる。 その例を第１表しくネオ１゜ ８− 第１図はコールタール軟ピッチ−沸点２００〜３００℃
の成分を主成分とする芳香族溶剤−灯油の系について作
成した各領域の範囲を根拠として作成した図であるが、
第１図としては各領域についての概念図として掲げた。 第１ｆ４ 溶媒の組合せ及び比率の違いと不溶性物質の
析出状態の変化の例 単位 重量％ （注） 組成点（Ａ、Ｂ、Ｃ，・）は第１図の説明にお
ける組成点（Ａ 、 Ｂ、Ｃ，・・）に対応する。 ９− 以上の様に溶媒の組合せを選択し、その比率、並ひに芳
香族系組成物の配合割合を調節する事により、ピンチゾ
ーン、ないしはクリスタルシー／を生出さぜる事ができ
る。ｌ−、ｉｊ＋４ゾーンに１４・ける不溶性物質は一
般に形状か大きく、ピッチゾーンにおける不酢性物實の
沈降速度に一分間あたりＩＰ均数ミリメートルないしへ
十ミリメー］ル４’： 度である。父、クリスタルゾー
ンにおけるそれは一分間あたりコールタ−ルないし数ミ
リツートル程００ 度であり、それ以外のゾーンでは更に沈降速度が遅くな
る。ピッチゾーンとは、生成する不溶τＬ物員の沈降速
度が５＋１１／分以ｌ−で、該不溶性物質の同−温吸で
の粘度が原料コールタールの粘度よりも高い不溶性！＄
ＩＪ質を生成する原料−溶媒配合の範囲である。又クリ
スタルゾーンとは生成する不溶性物質の沈降速度か１．
００”分以＋５１１１１／分未満で、該不溶性物質が長
径がＩＩを超え、数箱に達する結晶状紫呈する原料−溶
媒配合の範囲である３゜ここで沈降速度は円筒形など横
ｖｆ１面一〉ｔの容器に攪拌機をつけ、恒温槽に入れ、
原料−溶媒を所定−】Ｏ− の割合に混合した時の沈降速度で、不溶性相の表面高さ
は粘度、結晶など物性が著しく上澄液と異るので棒をさ
し２込んで容易に検知できる。コールタールに対し、灯
油を灯油／コールタール−ｄ たけ添加した場合、コー
ルタール中には芳香族溶媒を芳香族溶媒／コールタール
−ｂだけ含んでいるから軟ピツチ（−＞１００％）−芳
香族溶媒（−ｘ １． ｏ ｏ係）１＋ａ ｌ＋ａ −灯油（二Ｌｘ ｌ○０係）の本弁明の三元系と考える
１＋ａ ことが出来る。第１図は軟ピッチ−沸点２００〜３００
℃の成分主成分とする芳香族溶媒−幻油について几素作
成した図であるから、同様の図となる、これを第２図に
示す。この図は、必要によりこの系に芳香族溶媒を追加
した場合にも適用でき、この時は芳香族溶媒成分はコー
ルタールに含１れている溶媒士追加芳香族溶媒となる。 この時、追加芳香族溶媒の割合をｄとすると、軟ピンチ
成分油は一九〇、０Ｏ−ａ） となる。なお好ましい範
囲として１＋い は軟ピッチ相当分４０〜８０重量条、芳香族溶媒５〜３
３０東蟻係、灯油１５〜４５重量係である。 ｌ！１］ち、第２図の斜線図の範囲−ｃ゛あイア、。 以上の如く、クリスタルシーツ、！、・、ｌひピノＪノ
ーンにおける不溶１１物質の析出状、Ｑ’： ｉ、１、
他Ｊ）ノーンのそれと七しく異なり、不溶１７１物’ｉ
４ｊ １７）分甜を“惨めて容易に付う事かでき乙もの
−Ｃ，り乙。分子ｉｉｌ＋ ａ：域における不溶性物質
の分離に（：１、静置分離、頗相板・液体サイクロン・
ｔ′１閥 遠・し・分補寿あ４ワ佳１それらの組合せ方
式が採用出来る３゜ しかし、Ｋす置分離、あるいは１氏流（ｙ −Ｃ７昆冒
ホＩｆ Ｉ〕に物を流しながら不溶性物資を分離する方
式等１１Ｆ＋ １１′ｌな方法で一般的には充分である
。本発明でｔ、ｊ十ｇ４性物質の分離をクリスタルゾー
ン、又Ｆ、ＪピノＪゾーンで待つ串により、工業的に極
めて治利しくか＼る処理をｈう事ができる。分離さノ′
１１（イ・Ｍｉ’ｌ物′ｌ」は黒褐色の板状結晶、又は
ピッチ状のもの一部ある１゜分暖された不溶１′１物質
は、ピッチコークス製□１へにおける原料ピッチの一部
や燃（）等とＬ−Ｃ１ｕ：ハ＋１−伯る。 本弁明における第１の発明でｔ」不溶１′１物′ｔＡの
分離された」−澄液かし、次いで軽質油分体Ｍ人（、所
望の軟化点もしくは粘度とした含浸剤を得るものである
。軽質油分の除去は一般的には常圧ないし減圧蒸留やフ
ラッシュ蒸留による。又、歩留を向上させる為、加圧し
つ＼、蒸留しても良い。軽質油分を除去する事により先
に配合された脂肪族系溶媒、芳香族系溶媒、や芳香族組
成物中の軽油分等が単独、ないしは混曾状態で分離され
る。 尚、含浸剤は、使用に際し焼成時の発泡抑制の点で軽質
油分、特に脂肪族系溶媒をあまり含まない方が好ましい
ものである。か５る意味から使用する芳香族系溶媒は９
５容量係の留出温度が３００℃以下、又、脂肪族系溶媒
の場合も９５容量チの留出温度が３００℃以下が好まし
い。 父、本発明における第２の発明では、不溶性物質の分離
された上澄液を熱改質する事を特徴とするものである。 Ｆ記熱改質は当業界周知の方法でよい。例えば、」二ｄ
ピ上澄液は温度３３０〜４７０℃、好ましくは３５０〜
４５０℃、圧力常圧〜２０に９／ｅｒａ ｏ、１ ＝
４０時間、通常１〜２４時間程度加熱する事により熱改
質される。か＼る熱改質によ １３− リ、βレジンの行有縫を増加さ１を乙’Ｊｉかでき、菖
反則としてのより好−老［７い＋Ｉ能（＋−１〕える事
が−（きる。 熱改′尚された上澄液し１適宜軟化点、粘ＩＡＩ′、Ｓ
合″調整さ扛、含浸剤とさ７１．る。ｌ−記軟化点や活
用等の調節は熱改質時において軽質油分の除去−１を加
減すねはよい。 具体的にに１、不溶性物質の除去さ＃ｌ ７１ Ｌ澄液
から軽質油分の一部をあらかじめ除去し２てよ、・き、
次いで残りの上澄液を加熱処理した抜用に軽質油分を除
去するか、又は−■−澄液をその−ま＼加熱後軽’１６
油分を除去するか、該十痘液から軒′貨油分ケあらかじ
め除去したｔＦ９ｉ定の加熱？するか、あるい１．１該
上澄漱からの軽質油分の除去と加熱と乞・Ｉ引時に行う
か、もしくはこれ等の方式を迩′１１組イ１伊てイＪつ
てもＪ：い。又、場合によっては熱改’Ｍ後、軒′ｌｔ
油分を適宜添加して調節してもよい１．Ｉ−記力式の内
、＠貿油分の一部を除去し／こトｆＩｔａもしくは１゜
澄液そのま＼を加熱後軽質油分ケ除去する力弐〇比較的
歩留りがよい。 １４− 本発明における第一の発明ではキノリンネ溶分を実質的
に苓（痕跡程度）とする事ができ、一方βレジ／をＩ０
４品条以上曲内る事ができる。又、第２の発明では、史
にβレジンを増加さする事が出来る。西宮こ１−ルター
ルピツチ等に４任するキノリン４く溶分は熱改′員に際
しキノリンネ溶分増加の核どなる可能性があるか、不溶
性物質の除去さ７１た）−澄液は実質的にキノリンネ溶
分が無く、又、熱により容易にキノリンネ溶分となり得
る成分も除去さＪｌでいる為か、第二の発明における熱
改質を経たものは西宮のコールタールピッチ等を上記と
同じ条件で熱改質し７たものよりキノリンネ溶分増加の
度合いが小さいという利点を南する。 曲内″実施例により本発明を説明する。 実施例 比ｊｌｊ （１５７４℃）１．１５．２００１：迄の留
出［１１３九φ以Ｆ、３００℃捷での留出量１５％のコ
ールタールケ又、脂肋旅糸溶媒としで、灯油およびイ」
油量の軽油を用い、第２表に不す条件にて混合、分離を
ｆ工ない、上澄欣を得た。その結果全回じく １５− 第２衣に示す、肝油１ｉＪＩ′Ｎ；にン：３０；ジの月
？由１弓で引火点４０℃以上、９５谷ｌＴｉチ留出ど・
＋ｏ℃Ｊり下である１、又石油系軽油はＪＩＳＫｚ１０
４の軽油２号で、引火点５０℃以上、（ノリ係’ｉｓ’
（Ｉｆｉ温ｊｕ；３５０℃以下、流動ζ飄−１０℃」ツ
トである３、フイレード・コーカー副牛油（Ｊ５谷ｉ％
留出温度Ｚ ＋］ （’＋℃、３０谷４％留出温ｒｉｂ
２ ｚ ｏ Ｕ、：＋ ５ ＜ｉ ｌＩｉ係Ｗイ出温
度２８３℃、比重（１５／４℃） Ｏ，！、＋ ：１０
で、殆んど１００％芳査族系油であイ〕。。 １６ 第２表 １７− 次いで侍らＪｌだ肴上市液ｆ′帛圧蒸Ｗ１１、小Ｖ ’
Ｉ’ｌ （１１１分を除去した。イ与られた汀ｒジｈ１
１のｉ’ｌ ４Ｊζ奮次の・１３へ表に小す。 第；３表 又、第２衣の−１−澄液を用い、該Ｉ−澄漱の：５０市
量係に相当する軽買油分ゲ′帛圧蒸留にＪ−りりらかし
め除去した後第４表に７トす様な条件で熱改質と軽質油
分の除去を？１つだ。得られた含浸削の性状も第４表に
示す。 １８− 第４表 （注）※ 環流冷却器付、反応釜使用、熱改質後２０１
１Ｈｙ 下減圧蒸留により軽質油分τ除去して軟化点調
節。 １１１余 分縮器付メートクレープ使用、熱改買中軒質
油分を除去熱改質後２０．ＨＪＨｙド減圧蒸留により史
に軽質油分を除去 して軟化点調節。 ※糸※ 実施例４と同様な操作。
せんとするものである。その第１の発明はコールタール
に対し、脂肪族系溶媒とコールタール中の芳香族系溶媒
を利用するか、これに芳香族系溶媒を追加して、常温〜
）４０℃の温度範囲で混合し、溶媒の混合率を調整する
ことにより不溶性相をクリスタルゾーン又はピッチゾー
ンの析出状態で析出させ、生成した不溶性物質ケ分離し
、該不溶性物質を分離した−に澄液から軽質油分を除去
する事を特徴とし、又その第２の発明はコールタールに
対し、脂肪族系溶媒と、コールタール中の芳香族系溶媒
を利用するか、これに芳香族系溶媒を追加して常温〜１
４０℃の温度範囲で混合し、溶媒の混合率を調整するこ
とにより、不溶性相をクリスタルゾーン又はピッチゾー
ンの析出状態で析出させ、生成する不溶性物質を分離し
、更に該不溶性物質を分離した」二沿液を熱改質すると
共に軽質油分を除去する事を特徴とする炭素材用含浸剤
の製法である。 以下本発明を詳述する。本発明で用いるコールタールは
石炭乾留時に副生ずる通常のものでよい。 本発明に使用する芳香族系溶媒は、何ら限定さ３− れるものではなく、ベンゼ／ トルエン・ギ／レン・ナ
フタレンパアントラセン・ツェナ／１・し／あるいはそ
れらの混合物等、構成成分が）コ杏族炭化水素であれは
よいが、通常コールタール蒸留゛Ｃ゛得られるクレオソ
ート油、アン］・ラセン油或は１゛イレードコーカー法
により石炭系生ピツチコークスを製造する際に得られる
ディレートコ−カー副生油など比較的重質油即ち沸点２
２０〜３ （１（１℃の留分を主成分とする多成分系油
が々１４Ｌい。 特にディレートコ−カー副生油の内、沸点範囲が２２０
〜２９０℃の留分が少くとも６０谷１ｄ％以−ヒ好−ま
しく６少くとも６５容晴φ以上のものが適当である。 一方、脂肪族系溶媒においても、１１−ヘキ勺／ナフサ
・灯軽油、構成成分が脂肪族炭化水素であればＩ”］ら
限定されることはないが好−ましく１３１２、ナフサ、
灯油、軽油等沸点３００℃以ト、曲内沸点２２０〜３０
０℃の油が好捷しい。 本発明はコールタールに対し、前記芳香族系溶媒と脂肪
族系溶媒とτ常温〜１４０℃の範囲で混４− 合し、後に説明する不溶性物質ケ分離し、その不溶性物
質を除いた一Ｆ澄液を利用するものである。 本発明でコールタールと各溶媒との混合には、まず芳香
族系組成物と芳香族系溶媒とを、常温〜１４０℃、好ま
しくは７０〜１４０℃の温度で混合し、次いで脂肪族系
溶媒を混合すること、あるいは、芳香族系組成物に各溶
媒を同時に加えても全般的に不溶性物質の析出の最終状
態には何ら支障はない。また、溶媒を混合する場合、沈
降物の分離工程で必要な所定の温度が維持されるよう加
温する。又、この際特に加圧する必要はなく常圧でよい
。芳香族系組成物と各溶媒との混合は、全体が均一にな
ればよく、何ら特殊な方式を必要としない。混合時間は
攪拌効率等によって異なるが一般的には数分〜数時間程
度である。尚、コールタールを原料とする場合は、コー
ルタールピッチを原料とする場合にくらべてその中に芳
香族の油が金側に含まれているので、適宜配合すべき溶
媒の量を調節する。惨端な場合、混合後に、生成する不
溶性相がピッチ状ないしクリスタル状となる５− 配合割合即ちピッチゾーン、クリスタルシー７の範囲に
入るならば、芳香族系溶媒の添加を必要としない場合も
あり得る。これはコールタールピッチがコールタールか
ら芳香族系溶剤を留去した残油である事娑瑚慮すれは、
コールタール原料の場合に芳香族系溶剤を冷加しない場
合も、コールタールピッチに芳香族系溶剤を添加した場
合と、混合後の配合割合が同一になれば均寺であり同ｌ
〕発明思想の範囲内のものである。 本発明では、芳香族系組成物と上記＃媒頌との混合に際
し、それらの均一混合、不溶性物資の七［出状態等の点
で、常温〜１４０℃の温ＩＩＩ範囲で混合する事が適当
である。更に＾温にする事もｎＪ’ ｆｉヒであるが、
格別利益がなく、却って油蒸気が多く発生する。芳香族
系組成物、谷溶媒の配付−等ｒＪ、それ等の混合系にお
ける不溶性物質の析出状態に影響を与えるものであり、
以Ｆ芳査族系組成物に対する溶媒の混合による不溶性物
質の析出状態の理解のために、組成図を用いて説明する
。以ｌ・、本文中の１己号は、その時点−Ｃの第１図中
の組成点 ６− に？ｊ応する。 コールタールと芳香族系溶媒を、所定温度で混合する（
Ａ点）。これに脂肪族系溶媒を徐々に添加してｒＩりと
、Ｂ点で板状結晶様の不溶性物質の析出が始捷る。さら
に脂肪族系溶媒を加え続けると、０点では析出した不溶
性物質は粘着性を帯び始め、Ｄ点では黒色ピッチ状物質
が容器の底部に沈着するようになる。Ｄ点以後は、脂肪
族系溶媒を加え続けても、不溶性物質の状態は変化しな
い。 Ｄ点の組成物に、芳香族系溶媒を混合すると、Ｂ点で再
び粘着性のある板状結晶様の不溶性物質が析出し、さら
に芳香族系溶媒を加えると、粘着性のない板状結晶様の
不溶性物質となる（Ｆ点）。 次いで加える溶媒を、脂肪族系に戻すと、０点に至り不
溶性物質は粒状に変わり始め、Ｈ点以後では全て粒状に
なる。 この上うな溶媒の混合による不溶性物質の析出状態の変
化において、Ａ点からＢ点までの領域は、」助合によっ
ては油状のものが沈降するので、オイリゾーンと称する
。Ｂ点からＣ，ａまでの領域では ７− 板状結晶様の析出物となるので、クリスタルゾーンと称
し、１９点の（Ｉ在する領域でに黒色ピッｆ ４）；物
質が埃わＪするのて、ピッチゾーンと称−する３、前述
の説明通り、１！：点からＦ点を経−ＣＤ 入りに１′
：６間は、再びクリスタルゾーンであるが、）１点のイ
Ｉイｆする領域でのイく溶性物質はスラリ状ｒｌＴ旨ｔ
イ、の−（゛、スラリゾーンと称する。 これらの領域間の境界は、不溶性物質の状態を注意して
欽祭することにより、明瞭に決５に出来る１゜クリスタ
ルゾーンにおいて析出する板状結晶様の不溶性物質の大
きさに、長径でＩ！ｉ、ｌＪに達するの（ｒ、スラリー
ゾーンでは、たかだか〕〜０，５１程度の粒径に過きな
い。ピッチゾーンでのセ［出物は粘着性があり黒色ピン
チ状を呈し、容器低部（Ｃ一体となって沈澱し、ＩＩ！
ｌ清芳香族組成物の軟化・“Ｉ（Ｉｔ ！、、＋法）以
」−の軟化へを示す。 以上、芳香族系組成物と谷溶媒との比率によ４】不溶性
物質の析出状態の変化しこついて述べたが、これらの各
領域の範囲は使用する溶媒の組合げによっても変わる。 その例を第１表しくネオ１゜ ８− 第１図はコールタール軟ピッチ−沸点２００〜３００℃
の成分を主成分とする芳香族溶剤−灯油の系について作
成した各領域の範囲を根拠として作成した図であるが、
第１図としては各領域についての概念図として掲げた。 第１ｆ４ 溶媒の組合せ及び比率の違いと不溶性物質の
析出状態の変化の例 単位 重量％ （注） 組成点（Ａ、Ｂ、Ｃ，・）は第１図の説明にお
ける組成点（Ａ 、 Ｂ、Ｃ，・・）に対応する。 ９− 以上の様に溶媒の組合せを選択し、その比率、並ひに芳
香族系組成物の配合割合を調節する事により、ピンチゾ
ーン、ないしはクリスタルシー／を生出さぜる事ができ
る。ｌ−、ｉｊ＋４ゾーンに１４・ける不溶性物質は一
般に形状か大きく、ピッチゾーンにおける不酢性物實の
沈降速度に一分間あたりＩＰ均数ミリメートルないしへ
十ミリメー］ル４’： 度である。父、クリスタルゾー
ンにおけるそれは一分間あたりコールタ−ルないし数ミ
リツートル程００ 度であり、それ以外のゾーンでは更に沈降速度が遅くな
る。ピッチゾーンとは、生成する不溶τＬ物員の沈降速
度が５＋１１／分以ｌ−で、該不溶性物質の同−温吸で
の粘度が原料コールタールの粘度よりも高い不溶性！＄
ＩＪ質を生成する原料−溶媒配合の範囲である。又クリ
スタルゾーンとは生成する不溶性物質の沈降速度か１．
００”分以＋５１１１１／分未満で、該不溶性物質が長
径がＩＩを超え、数箱に達する結晶状紫呈する原料−溶
媒配合の範囲である３゜ここで沈降速度は円筒形など横
ｖｆ１面一〉ｔの容器に攪拌機をつけ、恒温槽に入れ、
原料−溶媒を所定−】Ｏ− の割合に混合した時の沈降速度で、不溶性相の表面高さ
は粘度、結晶など物性が著しく上澄液と異るので棒をさ
し２込んで容易に検知できる。コールタールに対し、灯
油を灯油／コールタール−ｄ たけ添加した場合、コー
ルタール中には芳香族溶媒を芳香族溶媒／コールタール
−ｂだけ含んでいるから軟ピツチ（−＞１００％）−芳
香族溶媒（−ｘ １． ｏ ｏ係）１＋ａ ｌ＋ａ −灯油（二Ｌｘ ｌ○０係）の本弁明の三元系と考える
１＋ａ ことが出来る。第１図は軟ピッチ−沸点２００〜３００
℃の成分主成分とする芳香族溶媒−幻油について几素作
成した図であるから、同様の図となる、これを第２図に
示す。この図は、必要によりこの系に芳香族溶媒を追加
した場合にも適用でき、この時は芳香族溶媒成分はコー
ルタールに含１れている溶媒士追加芳香族溶媒となる。 この時、追加芳香族溶媒の割合をｄとすると、軟ピンチ
成分油は一九〇、０Ｏ−ａ） となる。なお好ましい範
囲として１＋い は軟ピッチ相当分４０〜８０重量条、芳香族溶媒５〜３
３０東蟻係、灯油１５〜４５重量係である。 ｌ！１］ち、第２図の斜線図の範囲−ｃ゛あイア、。 以上の如く、クリスタルシーツ、！、・、ｌひピノＪノ
ーンにおける不溶１１物質の析出状、Ｑ’： ｉ、１、
他Ｊ）ノーンのそれと七しく異なり、不溶１７１物’ｉ
４ｊ １７）分甜を“惨めて容易に付う事かでき乙もの
−Ｃ，り乙。分子ｉｉｌ＋ ａ：域における不溶性物質
の分離に（：１、静置分離、頗相板・液体サイクロン・
ｔ′１閥 遠・し・分補寿あ４ワ佳１それらの組合せ方
式が採用出来る３゜ しかし、Ｋす置分離、あるいは１氏流（ｙ −Ｃ７昆冒
ホＩｆ Ｉ〕に物を流しながら不溶性物資を分離する方
式等１１Ｆ＋ １１′ｌな方法で一般的には充分である
。本発明でｔ、ｊ十ｇ４性物質の分離をクリスタルゾー
ン、又Ｆ、ＪピノＪゾーンで待つ串により、工業的に極
めて治利しくか＼る処理をｈう事ができる。分離さノ′
１１（イ・Ｍｉ’ｌ物′ｌ」は黒褐色の板状結晶、又は
ピッチ状のもの一部ある１゜分暖された不溶１′１物質
は、ピッチコークス製□１へにおける原料ピッチの一部
や燃（）等とＬ−Ｃ１ｕ：ハ＋１−伯る。 本弁明における第１の発明でｔ」不溶１′１物′ｔＡの
分離された」−澄液かし、次いで軽質油分体Ｍ人（、所
望の軟化点もしくは粘度とした含浸剤を得るものである
。軽質油分の除去は一般的には常圧ないし減圧蒸留やフ
ラッシュ蒸留による。又、歩留を向上させる為、加圧し
つ＼、蒸留しても良い。軽質油分を除去する事により先
に配合された脂肪族系溶媒、芳香族系溶媒、や芳香族組
成物中の軽油分等が単独、ないしは混曾状態で分離され
る。 尚、含浸剤は、使用に際し焼成時の発泡抑制の点で軽質
油分、特に脂肪族系溶媒をあまり含まない方が好ましい
ものである。か５る意味から使用する芳香族系溶媒は９
５容量係の留出温度が３００℃以下、又、脂肪族系溶媒
の場合も９５容量チの留出温度が３００℃以下が好まし
い。 父、本発明における第２の発明では、不溶性物質の分離
された上澄液を熱改質する事を特徴とするものである。 Ｆ記熱改質は当業界周知の方法でよい。例えば、」二ｄ
ピ上澄液は温度３３０〜４７０℃、好ましくは３５０〜
４５０℃、圧力常圧〜２０に９／ｅｒａ ｏ、１ ＝
４０時間、通常１〜２４時間程度加熱する事により熱改
質される。か＼る熱改質によ １３− リ、βレジンの行有縫を増加さ１を乙’Ｊｉかでき、菖
反則としてのより好−老［７い＋Ｉ能（＋−１〕える事
が−（きる。 熱改′尚された上澄液し１適宜軟化点、粘ＩＡＩ′、Ｓ
合″調整さ扛、含浸剤とさ７１．る。ｌ−記軟化点や活
用等の調節は熱改質時において軽質油分の除去−１を加
減すねはよい。 具体的にに１、不溶性物質の除去さ＃ｌ ７１ Ｌ澄液
から軽質油分の一部をあらかじめ除去し２てよ、・き、
次いで残りの上澄液を加熱処理した抜用に軽質油分を除
去するか、又は−■−澄液をその−ま＼加熱後軽’１６
油分を除去するか、該十痘液から軒′貨油分ケあらかじ
め除去したｔＦ９ｉ定の加熱？するか、あるい１．１該
上澄漱からの軽質油分の除去と加熱と乞・Ｉ引時に行う
か、もしくはこれ等の方式を迩′１１組イ１伊てイＪつ
てもＪ：い。又、場合によっては熱改’Ｍ後、軒′ｌｔ
油分を適宜添加して調節してもよい１．Ｉ−記力式の内
、＠貿油分の一部を除去し／こトｆＩｔａもしくは１゜
澄液そのま＼を加熱後軽質油分ケ除去する力弐〇比較的
歩留りがよい。 １４− 本発明における第一の発明ではキノリンネ溶分を実質的
に苓（痕跡程度）とする事ができ、一方βレジ／をＩ０
４品条以上曲内る事ができる。又、第２の発明では、史
にβレジンを増加さする事が出来る。西宮こ１−ルター
ルピツチ等に４任するキノリン４く溶分は熱改′員に際
しキノリンネ溶分増加の核どなる可能性があるか、不溶
性物質の除去さ７１た）−澄液は実質的にキノリンネ溶
分が無く、又、熱により容易にキノリンネ溶分となり得
る成分も除去さＪｌでいる為か、第二の発明における熱
改質を経たものは西宮のコールタールピッチ等を上記と
同じ条件で熱改質し７たものよりキノリンネ溶分増加の
度合いが小さいという利点を南する。 曲内″実施例により本発明を説明する。 実施例 比ｊｌｊ （１５７４℃）１．１５．２００１：迄の留
出［１１３九φ以Ｆ、３００℃捷での留出量１５％のコ
ールタールケ又、脂肋旅糸溶媒としで、灯油およびイ」
油量の軽油を用い、第２表に不す条件にて混合、分離を
ｆ工ない、上澄欣を得た。その結果全回じく １５− 第２衣に示す、肝油１ｉＪＩ′Ｎ；にン：３０；ジの月
？由１弓で引火点４０℃以上、９５谷ｌＴｉチ留出ど・
＋ｏ℃Ｊり下である１、又石油系軽油はＪＩＳＫｚ１０
４の軽油２号で、引火点５０℃以上、（ノリ係’ｉｓ’
（Ｉｆｉ温ｊｕ；３５０℃以下、流動ζ飄−１０℃」ツ
トである３、フイレード・コーカー副牛油（Ｊ５谷ｉ％
留出温度Ｚ ＋］ （’＋℃、３０谷４％留出温ｒｉｂ
２ ｚ ｏ Ｕ、：＋ ５ ＜ｉ ｌＩｉ係Ｗイ出温
度２８３℃、比重（１５／４℃） Ｏ，！、＋ ：１０
で、殆んど１００％芳査族系油であイ〕。。 １６ 第２表 １７− 次いで侍らＪｌだ肴上市液ｆ′帛圧蒸Ｗ１１、小Ｖ ’
Ｉ’ｌ （１１１分を除去した。イ与られた汀ｒジｈ１
１のｉ’ｌ ４Ｊζ奮次の・１３へ表に小す。 第；３表 又、第２衣の−１−澄液を用い、該Ｉ−澄漱の：５０市
量係に相当する軽買油分ゲ′帛圧蒸留にＪ−りりらかし
め除去した後第４表に７トす様な条件で熱改質と軽質油
分の除去を？１つだ。得られた含浸削の性状も第４表に
示す。 １８− 第４表 （注）※ 環流冷却器付、反応釜使用、熱改質後２０１
１Ｈｙ 下減圧蒸留により軽質油分τ除去して軟化点調
節。 １１１余 分縮器付メートクレープ使用、熱改買中軒質
油分を除去熱改質後２０．ＨＪＨｙド減圧蒸留により史
に軽質油分を除去 して軟化点調節。 ※糸※ 実施例４と同様な操作。
第１図は、コールタールに対する溶媒の混合比率と不溶
性物質の仇出状態忙示し／Ｃ概念図−ｒ）あ／９．。 第２図はコールタールにその金山する芳査す、溶媒を利
用し、こハに灯油を加えた時の混合比率と不溶性物質の
析出状態を示す。
性物質の仇出状態忙示し／Ｃ概念図−ｒ）あ／９．。 第２図はコールタールにその金山する芳査す、溶媒を利
用し、こハに灯油を加えた時の混合比率と不溶性物質の
析出状態を示す。
Claims (2)
- （１） コールタ−、ルに対し、脂肪族系溶媒とコール
タール中の芳香族系溶媒を利用−１るか、これに芳香族
溶媒を追加して、常温〜１４０℃の温度範囲で混合し、
溶媒の７１Ｌ合≧＝に調整することにより不溶＋１相を
クリスタル・ゾーン又はヒップゾーンの析出４に態で析
出させ、生成した不溶解＄／Ｊ質を分離し５、該不溶ｆ
１物質を分離した上澄液から軽質油分を除去する事を特
徴とする炭素材用含浸剤の製造方法。 - （２） コールタールに対し、脂肪族系溶媒と、コール
タール中の芳香族系溶媒を利用するか、こ７］に芳香族
溶媒を追加し７て、常温〜１４０℃の温度範囲で混合し
、溶媒の混合率を調整することにより、不溶性相をクリ
スタル・ゾーン又はピッチゾーンのＭｉ出状態で析出さ
せ、生成した不溶解物質を分離し７、該不溶性物質を分
離した上澄液を熱改−１〜 期すると共に軒′鉱ノ１油分を除去１／、□１１合一′
１１Ｃ教ノ１／。 炭素材用含浸Ｗｌｌの吸蹟ノｊθミ、３
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60084516A JPS60246213A (ja) | 1985-04-22 | 1985-04-22 | 炭素材用含浸剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60084516A JPS60246213A (ja) | 1985-04-22 | 1985-04-22 | 炭素材用含浸剤の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52062734A Division JPS6050723B2 (ja) | 1977-05-31 | 1977-05-31 | 炭素材用含浸剤の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60246213A true JPS60246213A (ja) | 1985-12-05 |
| JPS6246487B2 JPS6246487B2 (ja) | 1987-10-02 |
Family
ID=13832794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60084516A Granted JPS60246213A (ja) | 1985-04-22 | 1985-04-22 | 炭素材用含浸剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60246213A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007002124A (ja) * | 2005-06-24 | 2007-01-11 | Jfe Chemical Corp | 含浸用ピッチ及びその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5228501A (en) * | 1975-08-29 | 1977-03-03 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Process for preparing acicular pitch coke |
-
1985
- 1985-04-22 JP JP60084516A patent/JPS60246213A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5228501A (en) * | 1975-08-29 | 1977-03-03 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Process for preparing acicular pitch coke |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007002124A (ja) * | 2005-06-24 | 2007-01-11 | Jfe Chemical Corp | 含浸用ピッチ及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6246487B2 (ja) | 1987-10-02 |
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