JPS58134181A - メソフエ−ズの連続製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高強度高弾性炭素繊維用の原料の１００チメン
フエーズの連続製造法に係るもので、特に複合材料の原
料として好適な高強度高弾性炭素時□　維を高能率で低
摩なコストで製造する方法を提供することを目的とする
。

本発明は減圧軽油の熱接触分解（１’ＣＣ）　ｔけ、ナ
フサの熱分解に′よって副生された残漬炭素物質の石油
系ピッチ或は、石炭タール系ピッチを加熱処理器に添加
１−て加熱処理後加熱生成器か、らをす出す加熱生成ピ
ッチ中のメソフェーズの含有量が所定量生成する様に所
定条件で非階化性気流下で攪拌加熱処理し、連続的に一
定量の加熱生成器ピッチを加熱生成器から取出しこれを
メンフェーズ□ フェーズを成長融着させ上層の非メソピッチと下層のメ
ソフェーズを側熱と区分し、下ｉから比重の差或はその
他の物性の差によって１００１のメソフェーズを所定量
取り出すと同時Ｋ、メンフェーズ成長融着器に添加する
加熱生成ピッチの量から熱生成器に還元すと共に１メ、
ソ７エーズ成長融着船から取抄出したメソフェーズを１
造するに必要な量の原料を新たに加熱処理器に添加して
攪拌加熱処理を繰返して常時連続的に一定の性状の１０
０−のメソフェーズを製造する方法にある。

即ちメソフェーズ成長融着器から取り出す１ｏ。

慢のメソフェーズを製造するに必要な竜の原料を連続的
に加熱処理器に添加して攪拌加熱処理１．常時加熱処理
−から所定量の加熱生成ピッチを取り出し、これをメソ
フェーズ成長融着器に添加すると共に、・他方成長融着
器から所定量の非メソピッチを取り出し、これを加熱処
理器に選１元して攪拌加熱処理を繰返えすと同時忙メソ
フェーズ成長融着器から一定の性状の１００１のメソフ
ェーズを常時所定量取り出す方法にある。

近年航空機、自動車その他の輸送機製作工業の急速の成
長の結果それに必要な材料として特別壜物質の組合わせ
からなり、そのいくつかの物理的性質が極めて勝れてお
って、特異性を発揮１．つる材料を望む声が大きくなっ
ているが＠に高い強度及び弾性を具備し、同時に軽量で
安価な材料の出現が強く要求されている。しかるに現在
の技術でかかる材料を多量に安定して供給す石こシが出
来ないのでこれに答えるため複合物質（強化樹脂）の製
造に関する研究が盛んに行われている。

強化樹脂に使用され墨壷も有望を材料の−っ２して高強
度高弾性の炭素繊維がある。この材料は前述の急速な成
長が起りつつある際に市場に現りたもので、この炭素繊
維を樹脂と組合わｉｈと、他に全くその例を見ないよう
な特性を発揮する強化樹脂を得ることが出来る。しかｌ
〜残食々がらかかる強化樹脂用の高強変高弾性炭素−繍
けｉ格が極めて高価なため、これを使用した強化樹脂が
極めて顕著な特性を発揮する［４．かかわらずそれの需
要があまり開拓されでいなＶ’０ 現在入手出来る高強度高弾性の炭素繊維の原料は特殊な
製造法及び紡糸法によづて製糸されたポリアクリロニト
リル繊維が主であることは公知の事実であるが、このポ
リアクリロニトリル繊錐ハ炭素繊維の前駆体と；７て高
価であるげ−ｚ＝　ｂで力く、更らに前駆体、からの炭
素繊緋の収率は、４５４以下で−めて悪い。このことが
優れた炭素線維を製造する処理丁稚を複雑にし、最終製
品の炭ＩＲ繊維の製造コストを益々高めると、；になっ
ている。

炭素繊維用の安価な原料の製法は、特公昭４８−３６．
１６０．特公昭４８−１２２，１２２及び特公昭５３−
６５．４２５等その他多くの特許出願公告公＠に紹介さ
れている。石油系及びタール系ピッチを回分式で温片３
８０°Ｃ乃至４４０°ＣＫ加熱処理してメンフェーズを
４０４乃至９０１、好ましくは５０チ乃至６５擾含有す
るピッチを製造し、それを非メツフェーズピッチ含有の
まま、炭素繊維用の原料としている。従ってこのピッチ
は非メソフエーズピ・ツチを多く含有１２、高強度高弾
性炭素繊維用の原料、とじて要求される１００チメソフ
エーズピツチとは言えず、それに必要な性質を充分具備
していない。更らに此のピッチの製法は、回分式である
ため加熱生成ピッチはその物性が常に安定しているもの
ではなくその製法そのものも合理的且つ工業的な方法と
け前身ない。

更らに高強度高弾性炭素繊維用の原料と１．て木質上１
００係のメソフェーズを含有ピッチを製造する方法が特
開昭５４−５５．６２５公報に報告されている。

即ち９素アルゴン、キセノン、ヘリウム、水蒸ヤ等の不
活性ガスを原料縁当たり少なくとも８／１分以上極めて
多量に圧入［２等方性ピッチを強く攪拌１７つつ、３８
０℃乃至４３０°Ｃで５ｖＰ間７’？　至４４　時間本
加熱して単−相の系に変換され得るまで加熱処理して、
所謂１００　％メソフェーズのピッチを製造する試みが
なされている。しかるに原料の等方性ピッチは、所謂巨
大分子で複雑で純粋な化合物でなく不純物も含有してエ
マルジョンを形成しているが如何に長時間不活性ガスを
圧入し、強く攪拌し加熱処理しつ＜シ、、、て、も該エ
マルジョンを完全に単一化されることは不□可能で如何
なる手段を講じても未反応の等方性ピッチの混在を完全
になくすることは出来ない。従って純粋に１００％メソ
フェーズとは言えない。

炭素“繊維用の特に安価な且つ一定の性状を有する原料
を工業的に且つ導続的に製造する方決について本発明の
発明者は広はんな研宜を１．たがその結果、極めて安価
な石油系及びタール系ピッチを加熱生成器とメソフェー
ズ成長融着器との２つの処理器によって夫々の処理条件
に応じて処理して連続的に一定の性状の１００１メンフ
エーズピツチを工業的に製造しつる方法を見出し本発明
を完成した。

即ち先ず一段階としてメソフェーズ成長融着器から゛分
離される１００チメソフエーズを製造＋るに必要な量の
原料を一宇量連絣的に加熱処理器に添加し、添加した原
料がメソフェーズ成長融着器から分離される非メソフェ
ーズピッチと共に攪拌加熱処理される。加熱処理器から
取り出される加熱生成ピッチ中のメソフェーズが１０　
％乃至５０鴫となる様な加熱処理条件が使用されるがこ
れは常圧或は加圧下士非酸化性気流下で加熱温度が３６
０°Ｃ乃至４５０°Ｃで、加熱保持時間がＩ分乃至加持
間でこの間攪拌を続けふと云うものである。かくして加
熱処理器内で添加された原料から一定量のメソフェーズ
ピッチを含有する加熱生成ピッチが連続的に一定量製造
される。

次に２段階と１．て加熱処理器に速続的に添加した原料
から生成される量！ＩＣ＃当する加執生虚ピッチを加熱
処理器から連続的に取り出し、こ引をメソフェーズ成長
融着器に添加１７、添加１．た加熱生成ピッチをメソフ
ェーズ成長融着器内で非酸化性気流下で熟成加温し、上
層の非メンフェー゛ズビッ３７０″Ｃ１加温保持時間が
Ｉ分乃至加持間でこれＫよってメンフェーズを巨大化融
着させて、メソフェーズ成−長融着船の下層から比重の
差或はその他の物性の差に依って連続的に物性−宇の１
００　係メンフェーズを取□り出すことがマきる。その
量は加熱処理器に連続的に添加する原料から生成される
メン７エーズに相当するもので、それと同時にメソフェ
ーズ成長融着器に添加する加熱生成ピッチの量からメン
フェーズ成長融着器から連続的に取量の非メソフェーズ
ピッチをメソフェーズ成長融着器の上層から取り出１．
て加熱処理器Ｋ　ＩＩ　ｙｅ　して加熱処理器に新寿に
添加する原料と共に攪拌加熱処理を繰返し、て一定の物
性の１００憾メソフエーズピツチを連晴的にメソフェー
ズ膚長−着船からつくり出すことを見付けて本発明を完
５！１．た。

尚非暗化性気塘として使用出来るものけメタン、エタン
、プロ／ぞン、ブタン等炭素数の少ない炭化水素、沸点
の低く〈重質化１．ないナフサ留分であるが、経済的［
８４，優れているガスは原料として来る。

本発明雌状の４つの新しい事実の発見によって成り立っ
ている。　　　　　□ ■　原料を攪拌加熱処理す・パる加熱処理器と加熱生産
ピッチを熟成加温す為メソフェーズ成長融着器との２つ
の処理器を設備することによって連Ｍ的に一定の物性の
１００係メソフエーズピツチを製造し得ること。

■　メツフェーズ成長融着器の上層から分離される非メ
ンフェーズピッチが加熱処理器忙添加される原料と混合
されて加熱処理される場合、非メソフェーズピッチ中Ｋ
ｆｉ在するメソフェーズの小球が反応の芽となって加熱
時間違短縮されると共に加熱処理が円滑に進められるこ
と。

■　メソフェーズ成長融着器の下層から取抄出すメンフ
エ−７：　Ｉｄ　−宇の物性の１００４メンフエーズで
巨つＱ、１．（キノリンネ溶分、閏でＫてキノリン抽出
によって測定される）のメンフェーズとＱ、８．（キノ
リン溶解分）のメソフェーズとの２つの成分から構成さ
れていること、 ■　メソフェーズ成長融着に於いて上層の非メンフェー
ズピッチと下層のメツフェーズピッチとに側熱とメサさ
れていること。

尚メソフェーズ成長着船器に於てメソフェーズの留分の
融着巨大化を促進するため非メン層とメン層との分離を
妨げない糧度でゆるやかに攪拌することもありうるう 石油系及びタール系ピッチはその種類が多く更らＫそれ
等の物性も極めて雑多であるが、加熱処理器に於て上記
の原料ピッチをメソフェーズ成長融着器の上層から帰え
る非メンフェーズピッチと共に常圧或は加圧下で非酸化
性気流下で加熱処理する条件として、好１．（’は加熱
処理器より敬り出す加熱生成ピッチ中のメソフェーズ含
有量がＩ−乃至４０１になる様に選ぶべきであるがとれ
は攪拌加熱温度３８０°Ｃ乃至４４０°Ｃ１加熱時間１
時間乃至３時間であるう更らに２１１嗟乃至４０憾のメ
ソフェーズを含有する加熱生成ピッチを常圧唆は、加圧
下で非酸化性気流下で熟成加温する、メソフェーズ成長
融着器の熟成条件と１２て、好オ【７〈けメソフェーズ
、成長融着器の下層から連続的に取抄出すして１０時間
乃至１５時間を選ぶ可きである。連続的に取抄出す１０
０％メンフェーズピッチは、偏光顕微競によって確認さ
れろう 連続的につく抄出される１００　％メソフェーズを溶融
紡糸した炭素繊維製造の１例を挙げると次の如くである
。紡糸温度３２０″Ｃ１粘変駒ポイズ（紡糸温度３２０
°Ｃで）、紡糸速変１００　ｍ１９Ｆで紡糸１１、これ
を２８０でで空気で１５分間不敵化し、（！Ｉ！ｔｌ１
４Ｆ）稜これを昇温速度１０°Ｃ１分で熱分解炭化り、
Ｉ終温度１，４００°Ｃで１８′分間炭化１．て長繊維
の岸１１！峻絣を製造１．た。連続的にうくり出された
１００４メソフエーズを原料として紡糸を繰返１．て製
造１．た長錯維の炭素繊維の品位は全く一定で極めて紡
糸１．易いものであった。

実施例１ 減圧軽油の熱接触分解（ｙｃｃ　）　Ｋよって剛生され
る残漬炭素物質を非酸性気流下で４００°Ｃで２時簡加
熱処理して前駆体ピッチを製造１．た。

前駆体の収率５４チ前駆体の軟化点（−Ｒ＆　Ｂ相当）
６７°Ｃであ、つた。第１図の如き連続旬造装電を使用
し先づ前駆体４Ｑ−を原料投入管を通じて加熱処理器に
投入し、これを４００°Ｃ＋６時間非酸化性気腑下で攪
拌加熱処理し、メソフェーズ留分２１−含有弁、８　　
　　　　跨Ｏ の加熱生成ピッチ−ａ４−（収率臂４−）を製造し、で
４００°Ｃで１時間攪拌加熱滞留保持させ、加熱処理器
の流出管を通じ加熱生成ピッチを連続的に倦、Ｏダ ＋−１−７−Ｋｆ／Ｈｒ　砲り出しメソフェーズ成長融
着器に添加し成長融着器で３２０”Ｃで１０時間加温滞
留させて熟成ｊ７てメソフェーズ留分を融着巨大化させ
比重の差によって１００１のメソフェーズを連続的にσ
、Ｉり 専ａ　Ｋｆ／Ｈｒ　　メソフェーズ成長融着器の底部か
ら製品取り出し管を通じて造り出すと同時に取り出した
加熱生成ピッチ量郡匂ＩＨｒ力・ら前記の製品融着器の
非メン層から取抄出−し加熱処理器に添加ズの物性は第
１表の如くであった。

第　　　１　　　表 １００　％メソフェーズの物性 尚非酸化性気流として加熱処理にて削生するガスを加熱
処理器及びメンフェーズ成長融着器内に循環流通して使
用する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例ＩＫ用いた工程の略図である。 １・・・加熱処理器　　　　　　　６・・・加熱生成ピ
ッチ取り出し管２・・・原料投入管　１　　　　７・・
・メソフェーズ成長融着器３・・・攪拌機　　・１．：
８・・・非メンピッチ環流管５．１０°°°非酸化性ガ
ス循環管　　　１１００．非酸化性ガス膓出管：゛°°
゛″°°°°°゛“：　手続補正書１収入Ｉ 蚕印紙写　　　　　　　　　　昭和５７年８月Ｉｅ日し
２．−００．−１−１１１．： 特許庁長官　　若　杉　１　ゞ　　殿 （特許庁審判長　　　　　　　　　　殿）（特許庁審査
官　　　　　　　　　　殿）１、事件の表示　　昭和５
７年特許願第０１５５２３　　号２、発明の名称　　メ
ンフェーズの連［６造法３、補正をする者　　　　゛ 事件との関係　　特許出願人 住　　所　東京都杉並区高円寺南５−１８−２氏　　　
名　　　渡　　　　部　　　　正　　　　三　　　　　
　　　　［株］４、代理人 住　　　所　　〒１６０　　東京都新宿区新宿２丁目８
番１号新宿セブンビル６０８号室 ７、補正の対象　１１１Ｉ細誉の〜許請求の範囲と発明
の詳細な説明の項Ｌ１面に特　許　願 ８、補正の内容　以下の通り （１）％許請求の範囲の記載を次の様に変更する、特許
請求の範囲 １）石油系のピッチを加熱処理器に添加して常圧或は加
圧、３６０℃乃至４５０℃の所定の条件で攪拌加熱処理
し、加熱処理器から加熱生成したピッチを所定量連続的
に取り出し、これをメソフェーズ成長融着器に添加し成
長融着器内で、加熱処理条件と全七別の処理条件にて常
圧或は加圧、前述の加熱処理器の温度より低温度２８０
℃乃至３５０℃の所定の条件で熟成加温し加熱生成した
ピッチ中のメソフェーズのみを成長融着させ上層の非メ
ソピッチと下層のメソフェーズとに区分し、成長融着器
の下層からＱ、工、成分とＱ、Ｓ、成分のみによって構
成されている１００儂のメソフェーズを連続的に取り出
すと同時に５“・１成長融着器の上層から非メソピッチ
を取り出しこれと店たな原料のピッチと共に加熱処理器
に添加し一〇循環攪拌加熱を繰返し、メソフェーズ成長
融着器の下層から一定の物性のＱ、１．成分とＱ、８成
分のみによって構成されているＬｏｏｔｓメソフェーズ
を連続的に取り出すことを特徴とする連続的ＫＱ、ｉ、
成分とＱ、８．成分のみＫよって構成されている１００
ｔｓのメソフェーズを製造する方法。 ２）メソフェーズ成長融着器の下層から連続的に取シ出
すＱ、１．成分とＱ、Ｅｌ、成分のみによって構成され
ている１００饅メンフエーズの量を製造する時に共存す
る加熱生成したピッチ中の非メソフェーズに相当する量
の非メソフェーズを成長融着器の上場から取シ出し、こ
れと新たに石油系ピッチと共に加熱処理器に添加して循
環加熱を繰返し攪拌加熱処理して。 加熱処理器から加熱生成ピッチを連続的に取り出し、生
長−１，Ｆ器に添加する加熱生成ピッチ中のメソフェー
ズの含有量が５俤乃至５０ｔｓＫなる様に、常圧或は加
圧下で非酸化性気流下で加熱温度３６０℃乃至４５０℃
、加熱滞貿保持時間は３０分乃至３０時間あ条件下で攪
拌加熱してメソフェーズ成長融着器に添加することを特
徴とする加熱生成ピッチを連続的に製造する方法。 ３）加熱処理器からメソフェーズを所定量含有する加熱
生成ピッチを連続的に取り出し、これを加熱処理条件よ
り全く別の処理条件にて非酸化性気流下或は不活性ガス
下で加熱処理器の温度より低い加温々度２８０℃乃至３
５０℃加温保持時間５時間乃至３０時間の熟成条件に設
定されているメソフェーズ成長融着器に添加してメソフ
ェーズのみを融着巨大化し。 融着巨大化したメソフェーズを成長−着船の下層から比
重の差或はその他の物性（例えば粘度）の差ン依って連
続的に取り出し、物性一定のｑ、１．成分とＱ、８．成
分のみによって構成されている１００嗟メソフエーズを
製造し。 それと同時に連続的にメソフェーズ成長融着器に添加す
る加熱生成ピッチの量から成長融着器から取り出すメソ
フェーズの量を差引いた量に相当する量の非メソピッチ
を加熱処理器に還元すると共に取り出したメソフェーズ
を製造するに必要な量の原料を新たに更に加熱処理器に
添加して加熱処理を繰返すことを特徴とする連続的ＫＱ
、ｉ、成分とＱ構成分のみ罠よって構成されている１０
０％のメソフェーズを製造する方法。 （２）発明の詳細な説明の項に於いて次の補正をする。 （：）　４真上より２行目の 「原料の」と［１００Ｊの間に 「Ｇｌ、ｉ、成分とＱ、８．成分のみによ゛うて構成さ
れている１を入れる。 （１１）４真上より９行目の 「ピッチ或は１石炭タール系ピッチを」を「ピッチを」
に変更する。 （ｌｉｔ）　　４貞下より６行目の 「条件下で非改化」を 「条件を設定することＫより始めて非酸化」に変更する
。 ＯＶ）　　４真下より４行目の　　− 「フェーズ」と［を成長）の間に「のみ」を入れる。 （ｖ）４頁下より３行目の 「区分し、下層から」を 「区分することが可能となり下層から」に変更する。 （Ｖｌ）　４頁下より２行目の 「物性」と「ア差」の間に「例えば粘度」を入れる。 （ｖｌＤ　　４頁下より２行目の 「よって」と［１００俤）の間に ｊＱ、ｉ、成分とＱ、８．成分のみによって構成されて
いる」を入れる。 （ｖｊｌ）　　５頁上より２行目の 「取り出す」と「１００　％　Ｊの間に「前述」を入れ
る。 −５真上より７行目の 「性状の」と「１００」の間に ｊＱ、ｉ、成分とＱ、８．成分のみ□によって構成され
ている」を入れる。 （→　５ｊｒ上より９行目の 「取り出す」とｒ□□１００」の間に 「Ｑ、ｉ、成分とＱ、８．；ＩＱ分のみによって構成さ
れている。」を入れるゝす□ ＠　５頁下より８行目の 「これを」と「メソフェーズ」の間に 「加熱処理条件と全く別の処理条件にて成長−着反応を
行なう。ｊを入れる。 ＠　５頁下よシ４行目の 「性状の」と「１００俤」の間に 「Ｑ、ｉ、成分とＱ、８．成分のみによって偶成されて
いる」を入れる。 （ｘｉｌｌ）　５頁下より４行目＋７）「メンフェーズ
」の次に 「（偏光顕微鏡で測定）」を入れる。 （淘）９）ｒ上よシ５行目の 「石油系及びタール系ピッチ」を 「石油系ピッチ」に変更する。 （（ホ）９ｊｊ上より８行目の 「性状の」と「１００俤」の間に 「Ｑ、ｉ、成分とｑ、８．成分のみによって構成されて
いる。」を入れる。 （ＸＶＩ）　９頁下よシ１０行目の 「される」と「１００嗟」の間に 「Ｑ、、ｉ、成分とＱ、ｓ、成分のみによって構成され
ている。」を入れる。 （肩）１０頁上より８行目の ［器内でＪと「非酸化」の間に 「加熱処理条件より全く別の処理条件にてｊを入れる。 （ｘＶ−）ｌＯ真下より１０行目の 「ガス下で」と１＝加温」の間に 「加熱処理器の温度より低い」を入れる。 （ｘｌｘ）　１０頁下より９行目の 「３フＯ℃」を「３５０℃」に、［−が３０分」を「が
５時間」に変更する。 （ｘ−ｘ）　１０頁下より８行目の 「−ズ」と「を巨］の間に［のみ」を入れる。 （ｘ−ｘＤ　１０　ｊｆ下より６行目の「物性」と「の
差」の間に「例えば粘度」を。 「一定の」と「１００嗟」の間に 「Ｑ。１．成分とＱ、Ｓ、成分のみによって構成されて
いる」を入れる。 （ｘ−ｎ　１１真上より５行目の 「物性の」と「１ｏＯ俤」の間に ＩＱ、ｉ、成分とＱ、Ｂ、成分のみによって構成されて
いる」を入れる。 （×媚ＩＪＩＩＸ下より２行目の 「ること」と「によって」の間に ｒ及び加熱処理器の処理条件とメソフェーズ成長融着器
の処理条件と全く異なること」を入れる。 （ｘ−ｘｌｖ）　１１頁下よ９１行目の「物性の」と「
１００ｔｓ」の間に 「Ｑ、ξ成分とＱ、８．成分のみによって構成されてい
る」を入れる。 休−Ｘ−Ｖ）　’ｌ　２頁上より１０行目の「ズで」と
「且つ」との間に 「偏光顕徽鏡によって容易に確認することができる」を
入れる。 休−Ｘ−Ｖｌ）　１２頁上より１１行目と１２行目の「
のメソフェーズ」を削除する。 ６ｒ−ｘ−ｖ［）　ｌ　２頁下より８行−１の「成分か
ら構成」を 「成分のみによって構成」に変更する１゜（ｘ−ｘ−ｖ
ｉ）　１２頁下より８行目の「こと、」を 「こと、且つそのＱ、１．成分の割合Ｆｉ７５俤乃至８
フ俤及びＱ、８．成分の１合は１３％乃至２５俤である
こと。」に変更する。 （ｘ−ｘ−１ｘ）　ｌ　３頁上より１行目の［゛石油系
及びタール系ピッチ」を 「石油系ピッチ」に変更する。 （ｘ−ｘ−ｘ）　　１３頁下より７行目の［取り出すｊ
の後に ｊＱ、ｉ、成分とＱ、８．成分のみ罠よって構成されて
いる」を加える。 （ｘ−ｘ−ｘＤ　　１３貞下より５行目の「ガス下で」
と「熟成」の間に 「加熱処理器の処理条件より全く別の処理条件の」を入
れる。 （×−冷燵　１３頁下よシ３行目の 「！１出す」と「１００俤」の間に 「Ｑ、ｉ、成分左Ｑ、８．成分のみによって構成されて
いる」を入れる。 （×−×媚１）１３真下より１行目の 「れる」と「１００チ」の間に ｆ　Ｑ、ｉ、成分とＱ、８．成分のみによって構成され
ている」を入れる。 （×−×→ｖ）１４真上より７行目の 「出された」と「ｌｏＯ％Ｊの間に 「Ｑ、ｉ、成分とＱ、８成分のみ罠よって構成されてい
る」を入れる。 （Ｘ−Ｘ−Ｖ）１５頁上より３行目の 「非メソ」と「加熱」の間に 「を非メソピッチ環流、管を通じて」を入れる、（３）
図面を次の様に変更する。 〜 ５１ ”ｌ￥　￥ｆ　　ｉｉ　９　Ｅ“１９′１“”ＡＫ４と
業馨０；イル・去ｚ入・発明の名称ｘｌｆ輌着つ行っ１
ｆｉ）ｎ２、特５′１゛請求の範囲、二記載された発明
の辰、−２−と封入し督ｙ４　＄、　看ｉ−１＊ｔ＊＃
Ｉ、　ｔｃｇｇ、４ｔ４４４１ｙｙ　ＦＨ！に、荊１１
Ｊ”ｌｆｌ’）イ）ｃａｐメ一つ＄−５２＋７賛わ、９
．　　タ、　　７．−７　　／２　　＃ｔｆｅ−１収入
１　手続補正書 Ｉ印　紙：　　　　　　　　　　昭和５７年　９月１０
日；、−００６１，１０１０２０，ｊ 特許庁長官　　若　杉　和　夫　　殿 （特許庁審判長　　　　　　　　　　殿）（特許庁審査
官　　　　　　　　　　殿）１、事件の表示　　昭和３
７年特許願第０１５５２３　　号２、発明の名称　　メ
ソフェーズの遅絖＃愈法３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住　　所　東京都杉並区高円寺南５−１８二２氏　　　
名　　　渡　　　部　　　正　　　三　　　　　　　　
・４、代理人 住　　　所　　〒１６０　　東京都新宿区新宿２丁目８
番１号新宿セブンビル６０８号室 ８、補正、の内容　以Ｆの辿り （１）特許請求の範囲の記載を次の様に変更する。 特許請求の範囲 １）石油系のピッチを加熱処理器に添加して常圧或は加
圧、３６０℃乃至４５０℃の所定の条件で攪拌加熱処理
し、加熱処理器から加熱生成したピッチを所定量連続的
に取り出し、これをメソフェーズ成長融着器に添加し成
長融層器内で、加熱処理条件と全く別の処理条件にて常
圧或は加圧、前述の加熱処理器の温度より低温度２８０
℃乃至３５０℃の所定の条件で熟成加温し加熱生成した
ピッチ中のメソフェーズのみを成長融層させ上層の非メ
ンピッチと下層のメソフェーズとに区分し、成長融着器
の下層からＱ、工成分とｑ、ｓ、成分のみによって構成
されている１００俤のメンフェーズを連続的に取り出す
と同萌に、成長融着器の上層から非メソピッチを取り出
しこれと新たな原料のピッチと共に加熱処理器に添加し
て循環攪拌加熱を繰返し、メソフェーズ成長融着器の下
層から一定の物性のＱ、１．成分とＱ、８．成分のみに
よって構成されている１００嗟メソンエーズを連続的に
取り出すことを特徴とする連続的に１１４１、成分とＱ
、８．成分のみによって構成されている１００嗟のメソ
フェーズを製造する方法。 ２）メソフェーズ成長融着器の下層から連続的に堆り出
すＱ、１．成分とＱ、ｓ、成分のみによって構成されて
いる１００％メソフェーズの鼠を製造す成したピッチ中
の非メソフェーズに相当する量の非メンフェーズを成長
ｌｉＩ！ｌ１Ｍ器の上層から取り出し、これと新たに石
油系ピッチと共に加熱処理器に添加して循環加熱を１繰
返し攪拌加熱処理して、加熱処理器から加熱生成ピッチ
を連続的に取り出し、生長融着器に添加する加熱生成ピ
ッチ中のメソフェーズの含有量が５俤乃至５０俤にな・
る様に、常圧或は加圧下で非鹸化性気流下で加熱温度３
６０℃乃至４５０℃、加熱滞留保持時間は３０分乃至３
０時間の条件下で攪拌加熱してメソフェーズ成長融着器
に添加することを＊徴とする加熱生成ピッチを連続的に
製造する方法。 ３）加熱処理器からメソフェーズを所定量含有する加熱
生成ピッチを連続的に取り出し、これを加熱処理条件よ
シ全く別の処理条件にて非酸化性気流下或は不活性ガス
下で加熱処理器の温度よシ低い加温４度２８０℃乃至３
５０℃加温保持時間５時間乃至３０時間の熟成条件に設
定されているメソフェーズ成長融着器に添加してメソフ
ェーズのみを融着巨大化し。 融着巨大化したメンフェーズを成長融着器の下層から比
重の差或はその他の物性（例えば粘度）の差に依って連
続的に取り出し、物性一定のＱ、１．成分とＱ、８．成
分のみによって構成されている１００％メソフ壬−ズを
製造し。 それと同時に連続的Ｋ・メソフェーズ成長融着器に添加
する加熱生成ピッチの量から成長融着器から取シ出すメ
ンフェーズの量を差引い木蓋に相当する量の非メソピッ
チを加熱処理器に還元すると共に取り出したメンフェー
ズを製造するに会費な量の原料を奮「たに更に加熱処理
器に添加して加熱処理を繰返すことを特徴とする連続的
にＱ、１．成分とＱ、８．成分のみによって構成されて
いる１００％のメンフェーズを製造する方法。 １ （２）尚１肋有綽に叡咽っ１←攻つイ釘正貝ろ。 ４貢下より３行目の 「区分し、下層から４を 「区分することが可能となり、下層から」に変更する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）石油系及びタール系のピッチを加熱処理器に添加し
   て常圧或は加圧、３５０乃至４５０″Ｃの所定の条件で
   攪拌加熱処理し、加熱処理器から加熱生成したピッチを
   所定量連続的Ｋｌ＠！Ｊ）出し、これをメソフェーズ成
   長融着器に添加し成長融着器内で、常圧或は加圧、２８
   ０で乃至３７０″Ｃの所定の条件で熟成加温し加熱生成
   したピッチ中のメソフェーズを成長融着さぜ上層の非メ
   ソピッチと下層のメソフエーズとに区分し、成長−着船
   の下層から１００１１のメン７エーズを連続的に取り出
   すと同時に、成長融着器の上層から非メソピッチを取り
   出しこれと新丸な原料のピッチと共に加熱処理器に添加
   して循環攪拌加熱を繰返し、メソフェーズ成長融着器の
   下層から一定の物性の１００憾メンス二一ズを連続的に
   取９出すことを特徴とする連続的Ｋ　１００　％のメソ
   フェーズを製造する方法。 ２）メン７工−ズ成長融着器の下層から連続的に取り出
   す１００憾メソフエーズの量を製造する時に共存する加
   熱生成したピッチ中の非メソフェーズ“顔量の非メンフ
   ェーズを成長融着器の上層から取抄”出し、これと新た
   に石油系及びタール系ピッ□チと共に加熱処理器に添加
   して循環加熱を繰返し攪拌加熱処理して、加熱処理器か
   ら加熱生成ピッチを連続的に取抄出し、生長融着−に添
   加する加熱生成ピッチ中のメソフェーズの含有量が１１
   乃至５０憾になる様に１常圧或は加圧下で非暖化性気流
   下で加熱温度３６０で乃至４５０°Ｃ１加熱滞留保持時
   間は画分乃至９時間の条件下で攪拌加熱してメソフェー
   ズ成長融着器に添加することを特徴とする加熱生成ピッ
   チを連続的に製造する方法。 ３）加熱処理器からメソフェーズを所定量含有°Ｃ加温
   保持時間（資）分乃至（資）時間の熟成条件に設定され
   ているメンフェーズ成長融着器に添加してメソフェーズ
   を融着巨大化し、融着巨大化した□メン７エーズを成長
   融着器の下層から比重の差“或は゛その他の物性の差に
   依って連続的に取り出し、物性一定の１００４メソフエ
   ーズを製造し、それ２同時に連続的にメソフェーズ成長
   融着器に添加する加熱生成ピッチチを加熱処理器に還元
   すると共に取り出したメソフェーズを製造するに必要な
   量の原料を新たに更らに加熱処理器に添加して加熱処理
   を繰返えすことを特徴とする連続的Ｋ　Ｚｏｏ　１のメ
   ンフェーズを製造する方法。