JPS60240711A - 水溶性高分子量重合体粉末の製造方法 - Google Patents
水溶性高分子量重合体粉末の製造方法Info
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- JPS60240711A JPS60240711A JP9562584A JP9562584A JPS60240711A JP S60240711 A JPS60240711 A JP S60240711A JP 9562584 A JP9562584 A JP 9562584A JP 9562584 A JP9562584 A JP 9562584A JP S60240711 A JPS60240711 A JP S60240711A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はジアルキルアミノプロピル（メタ）アクリルア
ミドの第４級アンモニウム塩を少なくとも一成分として
含有する水溶性高分子量重合体粉末の製造方法に関する
。
ミドの第４級アンモニウム塩を少なくとも一成分として
含有する水溶性高分子量重合体粉末の製造方法に関する
。
近年、ジアルキルアミノプロピル（メタ）アクリルアミ
ドの第３級アミンとメチルクロライドとを水を溶媒とし
て反応させることにより得られる次式で表わされる （式中、 Ｒ，は水素原子もしくはメチル基、 Ｒ２お
よびＲ３はメチル基もしくエチル基である）ジアルキル
アミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメチルクロラ
イド第４級アンモニウム塩を単独で重合したり、アクリ
ルアミドおよび／またはアクリル酸ソーダと共重合して
水溶性高分子量重合体粉末を製造する方法の開発がなさ
れつつある。
ドの第３級アミンとメチルクロライドとを水を溶媒とし
て反応させることにより得られる次式で表わされる （式中、 Ｒ，は水素原子もしくはメチル基、 Ｒ２お
よびＲ３はメチル基もしくエチル基である）ジアルキル
アミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメチルクロラ
イド第４級アンモニウム塩を単独で重合したり、アクリ
ルアミドおよび／またはアクリル酸ソーダと共重合して
水溶性高分子量重合体粉末を製造する方法の開発がなさ
れつつある。
逓
ジアルキルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメ
チルクロライド第４級アンモニウム塩水溶液は、そのま
ま直接周知の重合反応に供した場合、重合が開始しなか
ったり、或は重合しても低分子量であったり、粉末にし
た場合、水への溶解性が悪いため、必ずしも商品として
の性能を満足する重合体粉末が得られない、ジアルキル
アミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメチルクロラ
イド第４級アンモニウム塩のカチオン性ビニルモノマー
とアクリルアミドおよび／またはアクリル酸ソーダとの
高分子量重合体粉末品の多くは凝集剤、下水処理剤、石
油３次回収薬剤等として使用されるが、これらの目的に
は非常に高分子量で、かつ水に良溶解性の重合体粉末が
必要となる。またジアルキルアミノプロピル（メタ）ア
クリルアミドのメチルクロライド第４級アンモニウム塩
のカチオン性ビニルモノマーは、ジアルキルアミノアル
キル（メタ）アクリレートのメチルクロライド第４級ア
ンモニウム塩等とは異なり、アミド結合からなる故にア
ルカリ性の条件下でも容易には加水分解されないために
、高温下での使用に適しており、このような目的に合致
する水に良溶解性の高分子量重合体粉末の開発が望まれ
ている。
チルクロライド第４級アンモニウム塩水溶液は、そのま
ま直接周知の重合反応に供した場合、重合が開始しなか
ったり、或は重合しても低分子量であったり、粉末にし
た場合、水への溶解性が悪いため、必ずしも商品として
の性能を満足する重合体粉末が得られない、ジアルキル
アミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメチルクロラ
イド第４級アンモニウム塩のカチオン性ビニルモノマー
とアクリルアミドおよび／またはアクリル酸ソーダとの
高分子量重合体粉末品の多くは凝集剤、下水処理剤、石
油３次回収薬剤等として使用されるが、これらの目的に
は非常に高分子量で、かつ水に良溶解性の重合体粉末が
必要となる。またジアルキルアミノプロピル（メタ）ア
クリルアミドのメチルクロライド第４級アンモニウム塩
のカチオン性ビニルモノマーは、ジアルキルアミノアル
キル（メタ）アクリレートのメチルクロライド第４級ア
ンモニウム塩等とは異なり、アミド結合からなる故にア
ルカリ性の条件下でも容易には加水分解されないために
、高温下での使用に適しており、このような目的に合致
する水に良溶解性の高分子量重合体粉末の開発が望まれ
ている。
本発明は水への溶解性に優れた。ジアルキルアミノプロ
ピル（メタ）アクリルアミドのメチルクロライド第４級
アンモニウム塩を少なくとも一成分とする高分子量重合
体粉末の製造方法を提供することを目的とする。
ピル（メタ）アクリルアミドのメチルクロライド第４級
アンモニウム塩を少なくとも一成分とする高分子量重合
体粉末の製造方法を提供することを目的とする。
本発明によって次の水溶性高分子量重合体粉末の製造方
法が提供される。
法が提供される。
式
（式中、 Ｒ１は水素原子もしくはメチル基、Ｒ２およ
びＲ３はメチル基もしくエチル基である）であられされ
る第４級アンモニウム塩を重合するか、またはこれと他
の単量体とを共重合して水溶性高分子量重合体粉末を製
造するに当って、重合に先立って、該第４級アンモニウ
ム塩の水溶液をｐＨ５〜１０において活性炭処理するこ
とを特徴とする水溶性高分子量重合体粉末の製造方法。
びＲ３はメチル基もしくエチル基である）であられされ
る第４級アンモニウム塩を重合するか、またはこれと他
の単量体とを共重合して水溶性高分子量重合体粉末を製
造するに当って、重合に先立って、該第４級アンモニウ
ム塩の水溶液をｐＨ５〜１０において活性炭処理するこ
とを特徴とする水溶性高分子量重合体粉末の製造方法。
上記の活性炭処理に先立って、該Ｊ！８４級アンモニウ
ム塩の水溶液をｐ）１８以上のアルカリ性において気体
と接触させて不純物を加水分解するとともに生成低沸点
物質をストリップすることもできる。この場合のｐＨ値
は１２±１が特に望ましい。
ム塩の水溶液をｐ）１８以上のアルカリ性において気体
と接触させて不純物を加水分解するとともに生成低沸点
物質をストリップすることもできる。この場合のｐＨ値
は１２±１が特に望ましい。
本発明においては、ジアルキルアミノプロピル（メタ）
アクリルアミドのメチルクロライド第４級アンモニウム
塩水溶液を ＰＨ５〜１０において活性炭処理するか、
又は、あらかじめｐＨ＝８以上のアルカリ性にして、空
気吹込み処理などにより十分気体と接触させた後、酸に
よってＰＨを５〜１０として活性炭処理することによっ
てジアルキルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドの
メチルクロライド第４級アンモニウム塩水溶液中に含ま
れる重合防害剤、架橋不純物や溶解性を悪くする不純物
等を分解したり、吸着により除去して純粋なシアルキリ
アミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメチルクロラ
イド第４級アンモニウム塩水溶液を得て単独で重合する
か、または、アクリルアミドおよび／または、アクリル
酸ソーダ等のその他の単量体と共重合することにょ゛り
溶解性の良好な水溶性高分子量重合体粉末を得ることが
できる。
アクリルアミドのメチルクロライド第４級アンモニウム
塩水溶液を ＰＨ５〜１０において活性炭処理するか、
又は、あらかじめｐＨ＝８以上のアルカリ性にして、空
気吹込み処理などにより十分気体と接触させた後、酸に
よってＰＨを５〜１０として活性炭処理することによっ
てジアルキルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドの
メチルクロライド第４級アンモニウム塩水溶液中に含ま
れる重合防害剤、架橋不純物や溶解性を悪くする不純物
等を分解したり、吸着により除去して純粋なシアルキリ
アミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメチルクロラ
イド第４級アンモニウム塩水溶液を得て単独で重合する
か、または、アクリルアミドおよび／または、アクリル
酸ソーダ等のその他の単量体と共重合することにょ゛り
溶解性の良好な水溶性高分子量重合体粉末を得ることが
できる。
本発明方法で重合に供されるジアルキルアミノプロピル
（メタ）アクリルアミドのメチルクロライド第４級アン
モニウム塩としては、Ｎ、Ｎ−ジメチルアミノプロピル
アクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアミノプロピルメタ
アクリルアミド等のメチルクロライド第４級アンモニウ
ム塩をあげることができる。
（メタ）アクリルアミドのメチルクロライド第４級アン
モニウム塩としては、Ｎ、Ｎ−ジメチルアミノプロピル
アクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアミノプロピルメタ
アクリルアミド等のメチルクロライド第４級アンモニウ
ム塩をあげることができる。
上記第４級アンモニウム塩と共重合させることができる
単量体としてはアクリルアミド、アクリル酸ナトリウム
などのアクリル酸塩、メタクリルアミド、２−アクリル
アミド−２−メチルプロパンスルホン酸ナトリウムなど
の塩、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートの塩
酸塩、硫酸塩やメチルクロライドの第４級アンモニウム
塩及びこれらの混合物等を上げることができる。
単量体としてはアクリルアミド、アクリル酸ナトリウム
などのアクリル酸塩、メタクリルアミド、２−アクリル
アミド−２−メチルプロパンスルホン酸ナトリウムなど
の塩、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートの塩
酸塩、硫酸塩やメチルクロライドの第４級アンモニウム
塩及びこれらの混合物等を上げることができる。
上記第４級アンモニウム塩は、７０重量％以下、′１゛
好ましくは１０〜４０重量％の濃度、特に３０重量％
前後の水溶液としたのち、そのまま、又はＰＨ８以上、
さらに望ましくはｐＨ１２±１にし、空気吹込み処理な
どにより十分に気体と接触させた後、酸にてＰＨを５〜
１０にし、活性炭処理をほどこす、この際ＰＨを５以下
（５を含まず）にして活性炭処理をすると、ジアルキル
アミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメチルクロラ
イド第４級アンモニウム塩水溶液が褐色に変色し１重合
に供しても水に良溶解性の高分子量重合体粉末が得られ
ない、一方、ｐＨ１１０以上（１０を含まず）にして活
性炭処理をしたジアルキルアミノプロピル（メタ）アク
リルアミドのメチルクロライド第４級アンモニウム塩水
溶液を重合に供した場合は、ｐＨ５〜１０にて活性炭処
理したものに比較して重合時間が長い上に、水に良溶解
性の高分子量重合体粉末を得ることができない。
好ましくは１０〜４０重量％の濃度、特に３０重量％
前後の水溶液としたのち、そのまま、又はＰＨ８以上、
さらに望ましくはｐＨ１２±１にし、空気吹込み処理な
どにより十分に気体と接触させた後、酸にてＰＨを５〜
１０にし、活性炭処理をほどこす、この際ＰＨを５以下
（５を含まず）にして活性炭処理をすると、ジアルキル
アミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメチルクロラ
イド第４級アンモニウム塩水溶液が褐色に変色し１重合
に供しても水に良溶解性の高分子量重合体粉末が得られ
ない、一方、ｐＨ１１０以上（１０を含まず）にして活
性炭処理をしたジアルキルアミノプロピル（メタ）アク
リルアミドのメチルクロライド第４級アンモニウム塩水
溶液を重合に供した場合は、ｐＨ５〜１０にて活性炭処
理したものに比較して重合時間が長い上に、水に良溶解
性の高分子量重合体粉末を得ることができない。
ジアルキルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメ
チルクロライド第４級アンモニウム塩水溶液を活性炭処
理する方法としては、ジアルキルアミノプロピル（メタ
）アクリルアミドのメチルクロライド第４級塩水溶液の
中に直接活性炭を加え室温下で撹拌し、処理しても良い
し、又活性炭充填塔の中を通過させて室温下で処理する
方法でもよい。
チルクロライド第４級アンモニウム塩水溶液を活性炭処
理する方法としては、ジアルキルアミノプロピル（メタ
）アクリルアミドのメチルクロライド第４級塩水溶液の
中に直接活性炭を加え室温下で撹拌し、処理しても良い
し、又活性炭充填塔の中を通過させて室温下で処理する
方法でもよい。
用いられる活性炭は、一般に水処理に用いられるもので
あれば粉末状でも粒状でもよく、又木材、ヤシ殻、石炭
、石油ピッチ等のいずれの原料からの活性炭でも水処理
用のものであればよい。
あれば粉末状でも粒状でもよく、又木材、ヤシ殻、石炭
、石油ピッチ等のいずれの原料からの活性炭でも水処理
用のものであればよい。
上記の条件で活性炭処理をほどこした精製ジアルキルア
ミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメチルクロライ
ド第４級アンモニウム塩、またはそれとアクリルアミド
および／または、アクリル酸ソーダ等の単量体との混合
水溶液を用いて水溶性高分子量重合体粉末を製造するが
重合方法は周知の水溶液重合が適用される０例えば、水
溶液重合は７０重量（％）以下、好ましくは１０〜４０
重量％の単量体水溶液を不活性ガスたとえばＮ２ガスに
て溶存酸素を０．１ ｐｐｍ以下程度になるまで十分に
脱酸素をほどこした後、重合開始剤として過硫酸カリウ
ムや過硫酸アンモニウムを添加し、５０〜６０°Ｃに加
熱して重合するか、又は上記温度以下の温度で行う場合
には、還元性金属塩や第３級アミンを上記触媒と併用し
たレドックス触媒を用いるのが良い、その他レドックス
触媒とアゾビス系触媒との組合せ等も用いられる。
ミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメチルクロライ
ド第４級アンモニウム塩、またはそれとアクリルアミド
および／または、アクリル酸ソーダ等の単量体との混合
水溶液を用いて水溶性高分子量重合体粉末を製造するが
重合方法は周知の水溶液重合が適用される０例えば、水
溶液重合は７０重量（％）以下、好ましくは１０〜４０
重量％の単量体水溶液を不活性ガスたとえばＮ２ガスに
て溶存酸素を０．１ ｐｐｍ以下程度になるまで十分に
脱酸素をほどこした後、重合開始剤として過硫酸カリウ
ムや過硫酸アンモニウムを添加し、５０〜６０°Ｃに加
熱して重合するか、又は上記温度以下の温度で行う場合
には、還元性金属塩や第３級アミンを上記触媒と併用し
たレドックス触媒を用いるのが良い、その他レドックス
触媒とアゾビス系触媒との組合せ等も用いられる。
ジアルキルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメ
チルクロライド第４級アンモニウム塩水溶液中には、こ
の第４級アンモニウム塩の製造に用いたジアルキルアミ
ノプロピル（メタ）アクリルアミド及びメチルクロライ
ド中に不純物として含有される微量の有機物質、重合禁
止剤及び触媒として使用された重金属その他、銅、鉄、
クロム、鉛、水銀等の金属イオンを微量不純物として含
有している。微量の不純物はジアルキルアミノプロピル
（メタ）アクリルアミドのメチルクロライド第４級塩水
溶液を重合しようとする際に長い反応時間を要したり、
重合開始剤を多量に必要としたり、連鎖移動を助長し分
岐したポリマーを与えたり、また架橋剤となるビニルモ
ノマーヲ含有するために水に溶解しにくい重合体になっ
たりする原因となる。
チルクロライド第４級アンモニウム塩水溶液中には、こ
の第４級アンモニウム塩の製造に用いたジアルキルアミ
ノプロピル（メタ）アクリルアミド及びメチルクロライ
ド中に不純物として含有される微量の有機物質、重合禁
止剤及び触媒として使用された重金属その他、銅、鉄、
クロム、鉛、水銀等の金属イオンを微量不純物として含
有している。微量の不純物はジアルキルアミノプロピル
（メタ）アクリルアミドのメチルクロライド第４級塩水
溶液を重合しようとする際に長い反応時間を要したり、
重合開始剤を多量に必要としたり、連鎖移動を助長し分
岐したポリマーを与えたり、また架橋剤となるビニルモ
ノマーヲ含有するために水に溶解しにくい重合体になっ
たりする原因となる。
本発明においては、ジアルキルアミノプロピル（メタ）
アクリルアミドのメチルクロライド第４級アンモニウム
塩、水溶液を、そのまま又はｐＨ８以上のアルカリ性に
し、室温にて空気吹込み処理などによって十分気体と接
触させた後、ｐＨ５〜１０において活性炭処理をするこ
とによりこれら不純物が除去され、純度の高いジアルキ
ルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドのクロルメチ
ル第４級塩水溶液が得られるものと推察される。
アクリルアミドのメチルクロライド第４級アンモニウム
塩、水溶液を、そのまま又はｐＨ８以上のアルカリ性に
し、室温にて空気吹込み処理などによって十分気体と接
触させた後、ｐＨ５〜１０において活性炭処理をするこ
とによりこれら不純物が除去され、純度の高いジアルキ
ルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドのクロルメチ
ル第４級塩水溶液が得られるものと推察される。
ジアルキルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドのメ
チルクロライド第４級アンモニウム塩水溶液を、そのま
ま上記活性炭処理をしないで重合に供したものは、全く
重合しなかったり、重合しても多量の重合開始剤を添加
しなければならないために高分子量の重合体が得られな
い。
チルクロライド第４級アンモニウム塩水溶液を、そのま
ま上記活性炭処理をしないで重合に供したものは、全く
重合しなかったり、重合しても多量の重合開始剤を添加
しなければならないために高分子量の重合体が得られな
い。
本発明においては、ジアルキルアミノプロピル（メタ）
アクリルアミドのメチルクロライド第４級アンモニウム
塩を、上記のように精製してから重合に供することによ
って、水に良溶解性の高分子量重合体粉末が得られる。
アクリルアミドのメチルクロライド第４級アンモニウム
塩を、上記のように精製してから重合に供することによ
って、水に良溶解性の高分子量重合体粉末が得られる。
以下に実施例を示して本発明を具体的に説明するが、こ
れらの実施例は本発明を限定するものと解さるべきでは
ない。
れらの実施例は本発明を限定するものと解さるべきでは
ない。
例１
（Ｉ）ジメチルアミノプロピルアクリルアミドのメチル
クロライド第４級塩の調製 約８９重量％のジメチルアミノプロピルアクリルアミド
２４４．５ｇと蒸留水７７．３ｇとを耐圧±ｌ ｋｇ／
ｃｒｔＩ′以上に耐えうる撹拌機付きの内容１４のガラ
ス製フラスコに入れ、冷却撹拌下にＣＨ３Ｃｌガスを吹
き込み１反応温度３５℃で８ＱＯｍｍ）Ｉｇに保ちなが
ら約４時間反応させた。はぼ１００％の収率でアクリル
アミドプロピルトリメチルアンモニウムクロライド（Ａ
ｌｌＰＴＡＣ）が得られた。
クロライド第４級塩の調製 約８９重量％のジメチルアミノプロピルアクリルアミド
２４４．５ｇと蒸留水７７．３ｇとを耐圧±ｌ ｋｇ／
ｃｒｔＩ′以上に耐えうる撹拌機付きの内容１４のガラ
ス製フラスコに入れ、冷却撹拌下にＣＨ３Ｃｌガスを吹
き込み１反応温度３５℃で８ＱＯｍｍ）Ｉｇに保ちなが
ら約４時間反応させた。はぼ１００％の収率でアクリル
アミドプロピルトリメチルアンモニウムクロライド（Ａ
ｌｌＰＴＡＣ）が得られた。
次に、ＣＨ３Ｃｌガス吹込みを停止し、真空−７００ｍ
ｍＨｇに約３０分間保って過剰のＣＨ３Ｃｌガスの除去
を行ない、さらに空気を約１５分間吹き込むことにより
、貯蔵安定性のある、８０ｉ量％のジメチルアミノプロ
ピルアクリルアミドのメチルクロライド第４級塩（ＡＭ
ＰＴＡＣ）水溶液約４００ｇを得た。
ｍＨｇに約３０分間保って過剰のＣＨ３Ｃｌガスの除去
を行ない、さらに空気を約１５分間吹き込むことにより
、貯蔵安定性のある、８０ｉ量％のジメチルアミノプロ
ピルアクリルアミドのメチルクロライド第４級塩（ＡＭ
ＰＴＡＣ）水溶液約４００ｇを得た。
（ＩＩ ）ジメチルアミノプロピルアクリルアミドのメ
チルクロライド第４級塩の精製 （Ａ） （１）で得られた８０重量％のＡＭＰＴＡＣ水
溶液を活性炭による吸着処理を行いやすくするために、
蒸留水を用いて３０重量％水溶液に希釈後ｐＨを８に調
整した。この重量％のＡＭＰＴＡＣ水溶液１３３ｇと活
性炭（カルボン社製Ｆ−４００）約５ｇとを、３００耐
のビーカーに入れマグネチックスタラーで約１時間撹拌
して活性炭に不純物を十分吸着させた後、東洋ろ紙陥、
１を用いて濾過し活性炭を除去した。この操作を２回〈
りかえした後、重合反応に供した。
チルクロライド第４級塩の精製 （Ａ） （１）で得られた８０重量％のＡＭＰＴＡＣ水
溶液を活性炭による吸着処理を行いやすくするために、
蒸留水を用いて３０重量％水溶液に希釈後ｐＨを８に調
整した。この重量％のＡＭＰＴＡＣ水溶液１３３ｇと活
性炭（カルボン社製Ｆ−４００）約５ｇとを、３００耐
のビーカーに入れマグネチックスタラーで約１時間撹拌
して活性炭に不純物を十分吸着させた後、東洋ろ紙陥、
１を用いて濾過し活性炭を除去した。この操作を２回〈
りかえした後、重合反応に供した。
（Ｂ） （１）で得られた８０重量％ＡにＰＴＡＣ水溶
液を活性炭による吸着処理をしやすくするために、（Ａ
）の場合と同様に蒸留水を用いて３０重量％水溶液に稀
釈後、カセイソーダにてＰＨを約１２にしてから、室温
条件下に、空気コンプレッサーを用いて上記水溶液中に
十分に空気吹込みを約８０分間以上行った。
液を活性炭による吸着処理をしやすくするために、（Ａ
）の場合と同様に蒸留水を用いて３０重量％水溶液に稀
釈後、カセイソーダにてＰＨを約１２にしてから、室温
条件下に、空気コンプレッサーを用いて上記水溶液中に
十分に空気吹込みを約８０分間以上行った。
次に、この３０重量％のＡＭＰＴＡＣ水溶液のｐＨをＨ
ＣＩにて約９に調節した後、（Ａ）の場合と全く同様に
して活性炭処理して精製を行った。
ＣＩにて約９に調節した後、（Ａ）の場合と全く同様に
して活性炭処理して精製を行った。
（Ｃ） ３０重量％Ａｌ４ＰＴＡＣ水溶液のｐＨな約４
に調節した後、（Ａ）の場合と全く同様にして活性炭処
理して精製を行った。精製液は若干褐色となった。
に調節した後、（Ａ）の場合と全く同様にして活性炭処
理して精製を行った。精製液は若干褐色となった。
（Ｄ） ３０重量％ＡＭＰＴＡＣ水溶液のｐＨを約１２
に調節した後、（Ａ）の場合と全く同様にして活性炭で
処理して精製を行った。精製液に特に変化は認められな
い。
に調節した後、（Ａ）の場合と全く同様にして活性炭で
処理して精製を行った。精製液に特に変化は認められな
い。
（Ｅ） ３０重量％ＡＭＰＴＡＣ水溶液のｌ１ｌ）ｌ約
８のものを全く活性炭処理を行なわずそのまま重合反応
に供した。
８のものを全く活性炭処理を行なわずそのまま重合反応
に供した。
（Ｕｌ）重合方法
上記で得られた各種精製処理をほどこした３０重量％ジ
メチルアミノプロピルアクリルアミドのメチルクロライ
ド第４級塩（ＡＭＰＴＡＣ）とアクリルアミド（ＡＮＤ
） とアクリル酸ソーダ（ＮａＡｃ）との混合物（ＡＮ
Ｄ／ＮａＡｃ／ＡＭＰＴＡＣ（７）モル比＝ ７０／２
５１５）（７） ３０重量％水溶液を作り、ＰＨ＝７．
５に調節した０次に１２ポリ容器中に該水溶液を７５０
部仕込み、クールエックスを用いて該水溶液を１５℃に
冷却しながら系内の溶存酸素を窒素ガスにて充分に追い
出した。
メチルアミノプロピルアクリルアミドのメチルクロライ
ド第４級塩（ＡＭＰＴＡＣ）とアクリルアミド（ＡＮＤ
） とアクリル酸ソーダ（ＮａＡｃ）との混合物（ＡＮ
Ｄ／ＮａＡｃ／ＡＭＰＴＡＣ（７）モル比＝ ７０／２
５１５）（７） ３０重量％水溶液を作り、ＰＨ＝７．
５に調節した０次に１２ポリ容器中に該水溶液を７５０
部仕込み、クールエックスを用いて該水溶液を１５℃に
冷却しながら系内の溶存酸素を窒素ガスにて充分に追い
出した。
１５℃に冷却した上記水溶液を１２の断熱反応器に仕込
み、窒素ガス吹込み下に重合開始剤としてアゾビスイソ
ブチロニトリル（ＡＩＢＮ）０．２２部をメタノール７
．５部に溶解して添加し、さらに過硫厳アンモーウＡ
（ＡＰＳ） ０．００２５部及ｔｌ硫＠ｗＩＪ−ｆｌｋ
７７％ニウム（ＦＡＳ） ０．００２１部を水に溶解し
て添加し１重合熱による昇温とそれによる重合が進行す
るままに放置して反応を進行させ、上記昇温か認められ
なくなった所で該重合反応を終了せしめた０次にこの様
にして重合して得られたゲル状重合体を取り出し、ポリ
エチレン製の袋の中に密封した後、９５℃の熱水の中に
約２時間浸漬して完全に重合を完結させた後、ゲル状重
合体を３１角以下に切断し、約５０〜６０°Ｃの恒温乾
燥機中で約３時間乾燥した０次にウィレー型粉砕機にて
粉砕して粉末状重合体のサンプルを得た。
み、窒素ガス吹込み下に重合開始剤としてアゾビスイソ
ブチロニトリル（ＡＩＢＮ）０．２２部をメタノール７
．５部に溶解して添加し、さらに過硫厳アンモーウＡ
（ＡＰＳ） ０．００２５部及ｔｌ硫＠ｗＩＪ−ｆｌｋ
７７％ニウム（ＦＡＳ） ０．００２１部を水に溶解し
て添加し１重合熱による昇温とそれによる重合が進行す
るままに放置して反応を進行させ、上記昇温か認められ
なくなった所で該重合反応を終了せしめた０次にこの様
にして重合して得られたゲル状重合体を取り出し、ポリ
エチレン製の袋の中に密封した後、９５℃の熱水の中に
約２時間浸漬して完全に重合を完結させた後、ゲル状重
合体を３１角以下に切断し、約５０〜６０°Ｃの恒温乾
燥機中で約３時間乾燥した０次にウィレー型粉砕機にて
粉砕して粉末状重合体のサンプルを得た。
（ＩＶ）得られた粉末状重合体の性能評価試験方法粉末
状重合体の性能評価は次の項目について比“′ 較検討
を行・た。
状重合体の性能評価は次の項目について比“′ 較検討
を行・た。
（１） 溶解性：ビーカー中に重合体の粉末サンプル（
２０〜１００メツシユ） ０．４４ｇをあらかじめ５０
Ｏａｊビーカーの中に ４００ａｊの蒸留水を入れて用意した 中に撹拌機（羽根の径５ｈａのスク リュータイプ）の回転数４００ｒｐ謹 の状態で撹拌して、その中に前記 粉末サンプルを入れ、室温（約 ２０℃）下、９０分間溶解後、１５０ メツシユの金網を通して濾過を行 ない溶解性を測定した。
２０〜１００メツシユ） ０．４４ｇをあらかじめ５０
Ｏａｊビーカーの中に ４００ａｊの蒸留水を入れて用意した 中に撹拌機（羽根の径５ｈａのスク リュータイプ）の回転数４００ｒｐ謹 の状態で撹拌して、その中に前記 粉末サンプルを入れ、室温（約 ２０℃）下、９０分間溶解後、１５０ メツシユの金網を通して濾過を行 ない溶解性を測定した。
゛不溶解分量は、 １２５℃の恒温乾
燥器の中で１６時間以上乾燥した後
その重量を測定してめた。
（２）標準粘度二上記瀘液の中に塩化ナトリウムを１規
定になる様に添加し、溶解 後、液温を２５℃調節し、ブルック フィールド型の８８部型回転粘度計 にてアダプタ付”き、 ８０ｒｐｍにて粘度をめ標準粘
度とし、分子量の 大きさを表示した。
定になる様に添加し、溶解 後、液温を２５℃調節し、ブルック フィールド型の８８部型回転粘度計 にてアダプタ付”き、 ８０ｒｐｍにて粘度をめ標準粘
度とし、分子量の 大きさを表示した。
（３）固形分：粉末サンプル中の固形分値は、粉末サン
プルをあらかじめ計量した 秤量瓶の中に１〜２ｇを正確に採 取し、 １２５℃の恒温乾燥器中に１６時間以上乾燥し
た後、その重量を 測定してめた。
プルをあらかじめ計量した 秤量瓶の中に１〜２ｇを正確に採 取し、 １２５℃の恒温乾燥器中に１６時間以上乾燥し
た後、その重量を 測定してめた。
例１の操作条件および重合体粉末の物性値を表１に示す
。
。
例２
ジメチルアミノプロピルメタアクリルアミドのメチルク
ロライド第４級塩（メタアクリルアミドプロピルトリメ
チルアンモニウムクロライド、略記号）ＩＡＰＴＡｃ）
についても例１と全く同様に実施した。すなわち、ジメ
チルアミノプロピルアクリルアミドの代りにジメチルア
ミノプロピルメタアクリルアミドを用いて例１と同様に
ＭＡＰＴＡＣの調製、精製および重合反応を行った。た
だし、重合開始温度は１５℃テＡＩＢＮ＝ ０．２２部
、ＡＰＳ＝ ０．０１３部、ＦＡＳ＝ ０．０１１部を
水に溶解して添加し、重合を開始させた。以下例１と同
様にして粉末状の重合体サンプルを得て、性能評価を行
った０例２の操作条件および重合粉末の物性値を表２に
示す。
ロライド第４級塩（メタアクリルアミドプロピルトリメ
チルアンモニウムクロライド、略記号）ＩＡＰＴＡｃ）
についても例１と全く同様に実施した。すなわち、ジメ
チルアミノプロピルアクリルアミドの代りにジメチルア
ミノプロピルメタアクリルアミドを用いて例１と同様に
ＭＡＰＴＡＣの調製、精製および重合反応を行った。た
だし、重合開始温度は１５℃テＡＩＢＮ＝ ０．２２部
、ＡＰＳ＝ ０．０１３部、ＦＡＳ＝ ０．０１１部を
水に溶解して添加し、重合を開始させた。以下例１と同
様にして粉末状の重合体サンプルを得て、性能評価を行
った０例２の操作条件および重合粉末の物性値を表２に
示す。
屯
例３
３０重量％のジメチルアミノプロピルアクリルアミドの
メチルクロライド第４級塩（ＡＭＰＴＡＣ）を例１と全
く同様な精製をほどこした後、ＡＭＰＴＡＣとアクリル
アミド（ＡＮＤ）との混合物（ＡＮＤ／ＡＭＰＴＡＡＣ
のモル比＝ ９５１５）の３０重量％水溶液を作り、ｐ
ｌ＝ ７．０に調節し、例１と全く同一条件で重合し粉
末状の重合体サンプルを得て、性能評価を行った。
メチルクロライド第４級塩（ＡＭＰＴＡＣ）を例１と全
く同様な精製をほどこした後、ＡＭＰＴＡＣとアクリル
アミド（ＡＮＤ）との混合物（ＡＮＤ／ＡＭＰＴＡＡＣ
のモル比＝ ９５１５）の３０重量％水溶液を作り、ｐ
ｌ＝ ７．０に調節し、例１と全く同一条件で重合し粉
末状の重合体サンプルを得て、性能評価を行った。
例３の操作条件と重合体粉末の物性値を表３に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、式 （式中、 Ｒ，は水素原子もしくはメチル基、 Ｒ２お
よびＲ３はメチル基もしくエチル基である）であられさ
れる第４級アンモニウム塩を重合するか、またはこれと
他の単量体とを共重合して水溶性高分子量重合体粉末を
製造するに当って１重合に先立って、該第４級アンモニ
ウム塩の水溶液をｐＨ５〜１０において活性炭処理する
ことを特徴とする水溶性高分子量重合体粉末の製造方法
。 ２、式 （式中、 Ｒ１は水素原子もしくはメチル基、 Ｒ２お
よびＲ３はメチル基もしくエチル基である）であられさ
れる第４級アンモニウム塩を重合するか、またはこれと
他の単量体とを共重合して水溶性高分子量重合体粉末を
製造するに当って、重合に先立って、該第４級アンモニ
ウム塩の水溶液をｐｅｔａ以上のアルカリ性において気
体と接触させて不純物を加水分解するとともに、生成低
沸点物質をストリップし、ついでｐＨ５〜ＩＯにおいて
活性炭処理することを特徴とする水溶性高分子量重合体
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59095625A JPH0794502B2 (ja) | 1984-05-15 | 1984-05-15 | 水溶性高分子量重合体粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59095625A JPH0794502B2 (ja) | 1984-05-15 | 1984-05-15 | 水溶性高分子量重合体粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60240711A true JPS60240711A (ja) | 1985-11-29 |
| JPH0794502B2 JPH0794502B2 (ja) | 1995-10-11 |
Family
ID=14142707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59095625A Expired - Lifetime JPH0794502B2 (ja) | 1984-05-15 | 1984-05-15 | 水溶性高分子量重合体粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0794502B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62201915A (ja) * | 1985-12-19 | 1987-09-05 | ケミツシエ・フアブリ−ク・シユトツクハウゼン・ゲ−エムベ−ハ− | 水溶性粉末状凝集剤及びこの凝集剤を使用する下水汚泥の脱水方法 |
| JPH01144408A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-06 | Sanyo Chem Ind Ltd | 吸水材 |
| US5843419A (en) * | 1997-06-20 | 1998-12-01 | O'lenick, Jr.; Anthony J. | Cationic free radical polymers |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5924708A (ja) * | 1982-08-02 | 1984-02-08 | Kohjin Co Ltd | アクリルアミド系カチオン性重合体の製造方法 |
-
1984
- 1984-05-15 JP JP59095625A patent/JPH0794502B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5924708A (ja) * | 1982-08-02 | 1984-02-08 | Kohjin Co Ltd | アクリルアミド系カチオン性重合体の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62201915A (ja) * | 1985-12-19 | 1987-09-05 | ケミツシエ・フアブリ−ク・シユトツクハウゼン・ゲ−エムベ−ハ− | 水溶性粉末状凝集剤及びこの凝集剤を使用する下水汚泥の脱水方法 |
| JPH01144408A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-06 | Sanyo Chem Ind Ltd | 吸水材 |
| US5843419A (en) * | 1997-06-20 | 1998-12-01 | O'lenick, Jr.; Anthony J. | Cationic free radical polymers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0794502B2 (ja) | 1995-10-11 |
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