JPS6246563B2 - - Google Patents
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- JPS6246563B2 JPS6246563B2 JP5529777A JP5529777A JPS6246563B2 JP S6246563 B2 JPS6246563 B2 JP S6246563B2 JP 5529777 A JP5529777 A JP 5529777A JP 5529777 A JP5529777 A JP 5529777A JP S6246563 B2 JPS6246563 B2 JP S6246563B2
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Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
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Description
本発明はアクリルアミド系重合体の製造法に関
する。詳しくは残存未反応単量体を実質的に含有
しないアクリルアミド系重合体の製造法に関す
る。 多くの水溶性ビニル化合物重合体の中でアクリ
ルアミド系重合体は優れた凝集作用を有している
ところから、各種産業或は産業廃水、家庭廃水等
に対する凝集剤として広く使用されている。凝集
剤として使用するアクリルアミド系重合体はその
性能が分子量の増大に伴なつて向上することから
高分子量のものが望まれており、最近では1000万
以上という極めて大きい分子量の重合体が現れて
いる。この様な高い分子量のアクリルアミド系重
合体を得るには水溶液重合法が最適であり、一般
には単量体濃度3〜30重量%で微量のレドツクス
系触媒を用いて重合し、必要に応じてこの重合体
中の水分を乾燥して固体(粉末)状として需要者
に供給している。 ところで凝集剤に使用し得るような高重合度の
アクリルアミド系重合体を得るためには重合開始
剤量の使用量が微量であることから100%に近い
重合率を得ることが極めて困難であり、通常のア
クリルアミド系凝集剤中には0.1〜1重量%程度
の未反応単量体を含有している。 工業廃水、家庭廃水の凝集処理に対してはこの
程度の未反応単量体の存在は障害とはならない
が、可能な限り未反応単量体を少なくした方が望
ましいことは最近の公害問題及びその規制策のす
う勢からみても明らかである。例えば食品工業に
おいて使用する凝集剤中の未反応アクリルアミド
は0.05重量%以下とするなど具体的に規定してい
る国も出ている。 このことから凝集剤に適した高分子量アクリル
アミド系重合体を得るときに未反応単量体を残さ
ないようなアクリルアミド系重合体の製造法に多
大の興味が持たれてきた。 アクリルアミド系重合体中の未反応単量体除去
手段のうち、一般的な方法としては生成重合体を
重合物に対しては非溶媒であり未反応単量体には
良溶媒であるメタノール、あるいはメタノール一
水混合物中に浸漬するなどして抽出を行なう方法
が知られている。しかしこの方法は溶媒の回収、
釜残の処理、操作の煩雑さなどの点から好ましい
ものではない。 アクリルアミド系重合体水溶液が流動性のある
場合では単量体と反応する物質を添加混合して未
反応単量体を他の物質に転化することができる。
例えば特公昭33−2646号公報にはアンモニア、ア
ミンを加えてアクリルアミドをアミン付加物に転
化している。しかしこの方法はアクリルアミド系
重合体水溶液が流動性を有する場合にのみ有効で
ある。 水溶液重合におけるアクリルアミド系重合体の
挙動は、重合体濃度が増大し或は分子量が増大す
ると流動性を失ない含水ゲル状となることは知ら
れているが、通常凝集剤として使用するに足る重
合度の重合体を得ようとすると、濃度が約10重量
%程度で流動性が失なわれ、従つてこの状態とな
つたのちではアンモニア、アミンを添加混合する
ことはもはや困難か不可能であり且つ仮にその操
作を行ない得たとしても均一混合は殆ど不可能で
あるため前述の方法を採用することはできない。 本発明者らはこのような状況下で種々検討を加
え、通常行われていると同様に構成したアクリル
アミドまたはアクリルアミドを優位量含有する単
量体混合物の重合系に、特定の重合開始剤の特定
量を予め存在させて重合を行ない、得られた含水
ゲル状重合体に熱履歴を与えることにより、重合
体中の未反応アクリルアミドを著しく低減させ且
つ総体的に開始剤量が増加しているにも拘らずこ
の重合体は凝集性能に悪影響を与えないことを知
り本発明に至つた。 すなわち本発明は、アクリルアミドまたはアク
リルアミドを優位量含有する単量体混合物を15〜
45℃の開始温度で重合させる際、主たる重合開始
剤のほかにアゾビスイソブチロニトリルまたはア
ゾビスシアノ吉草酸あるいはこれらの混合物10〜
800ppm(対全液)を予め重合系内に存在させて
重合し、得られた含水ゲル状重合体に下記条件の
熱履歴(Hh)を与えることを特徴とする水溶性
アクリルアミド系重合体の製造法に関するもので
ある。 Hh≧1000(hr・℃) (但し、Hh=Ti×Te+ti×te、Ti:熟成時間、
Te:熟成温度、ti:乾燥時間、te:乾燥温度、50
≦te≦100) 本発明ではこのように通常の重合を進行させる
ための重合系を形成させるだけでなくアゾビスイ
ソブチロニトリルまたはアゾビスシアノ吉草酸を
共存させ、かつ、このような重合系のもとで得た
含水ゲル状重合体に少なくとも特定量の熱履歴を
与えることによつて未反応単量体を極く微量にま
で低下させるものである。 本発明でいうアクリルアミド系重合体とはアク
リルアミドホモ重合体の他に、得られた共重合体
の水溶性を損なわないような単量体と優位量のア
クリルアミドとの共重合体を含み、前述の単量体
として具体的にはメタクリルアミド、N−メチロ
ール(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリル
酸またはその塩、(メタ)アクリル酸ヒドロキシ
アルキルエステルを含む(メタ)アクリル酸低級
エステル、(メタ)アクリロニトリルなどであ
る。 これらの単量体を重合させるにあたつて最も普
通には水溶液重合によつて行なう。重合は15〜45
℃の開始温度で行なうが、例えば過硫酸カリなど
の水溶性過酸化物とニトリロトリスプロピオンア
ミドなどの水溶性第3級アミンとのレドツクス系
の重合開始剤によつても良いし、また2・2′−ア
ゾビス(2−アミジノプロパン塩酸塩)などの水
溶性アゾ化合物などを用いても良い。 本発明は、重合操作終了後得られた重合体水溶
液が極めて粘稠度の高いものあるいはゲル状重合
体であつて、後処理では充分に目的を達成させ得
ないような重合体水溶液を特に対象とするもので
ある。そしてこのような状態になる単量体濃度
は、その分子量によつて一律には記せないが概ね
10%〜30%(重量)であり、このような高濃度状
態では重合発熱も著しく多量発生し場合によつて
は架橋反応など好ましくない副反応をも惹起しか
ねない。この不都合を防ぐには重合温度を15〜45
℃の間で行なうのが好ましい。 熱履歴を与えることによつて未反応単量体が減
少するについての具体的な機構は未だ詳細に解明
していないが、いずれにしても現象的にみてアゾ
ビスイソブチロニトリルまたはアゾビスシアノ吉
草酸を含む含水ゲル状重合体に熱履歴を与えると
重合体中の未反応単量体と前記重合開始剤との出
合う頻度が増大しているものと考えられる。 与える熱履歴の程度はHh≧2000(hr.℃)であ
るが上限は個々のケースにおいて具体的に決定さ
れるものである。 アゾビスイソブチロニトリルまたはアゾビスシ
アノ吉草酸の添加量は重合の際の処方、条件及び
未反応単量体などにより画一的には定められない
が概ね10〜800ppm、好ましくは25〜600ppm
(対全系)添加する。前記範囲外例えば過少の場
合は本発明の効果が充分に得られないし、一方過
多では経済的でないばかりでなく分子量の低下も
起る。 本発明に従つて熱履歴を与えたのちの重合体は
必要に応じて常法通りの乾燥条件下において粉末
重合体を得ることが出来るのは勿論である。 重合体中の残存反応単量体の含有量が0.1〜1.0
重量%という水準に甘んじていなければならなか
つたものが、本発明方法を実施することにより、
既存の設備を何ら改良することなく0.05重量%以
下という従来では到底考えられない水準にまで大
巾に減少させ、これを乾燥して粉末としたときで
は実質的に未反応単量体を含まないアクリルアミ
ド系重合体を製造し得ることになつた。 本発明は単量体濃度が比較的高く従つて通常従
来行なわれた方法では実施不可能な場面について
検討して完成したものであるが、単量体濃度が低
く従つて重合体水溶液が流動性を示す場合にも適
要出来ることは勿論である。 以下実施例によつて本発明を説明する。 未反応単量体の分析は衛生化学、第20巻第3
号、149〜151頁記載のガスクロマトグラフ法によ
る定量法に準拠して行なつた。ゲル状重合体の場
合には、ゲル状重合体中の水分をも含めてメタノ
ール/水の比が80/20(重量比)になるように調
整し、小型ミキサーで10時間ゲルの破砕と未反応
単量体の抽出を行ない、この抽出分を試料とし
た。 実施例 1 3のジユワー瓶中にアクリルアミド660g、
イオン交換水約2000gを仕込みPHを8.0に調整し
て全量を2980gとした。温度を28℃に調節し30分
以上窒素置換したのち表示量の添加物を含む10g
のイオン交換水及び2・2′−アソビス(2−アミ
ジノプロパンハイドロクロライド)0.18gを含む
10gのイオン交換水を加えた。若干の誘導期の後
重合が開始し、重合熱により90分後に内温が91℃
に達し重合が完結した。 これを90℃のまま12時間保持したのち冷却して
重合物を取り出して小片とし、この小片を60℃で
12時間乾燥させて粉末とした。この粉末の1.0重
量%の水溶液粘度及び未反応単量体を第1表に記
した。
する。詳しくは残存未反応単量体を実質的に含有
しないアクリルアミド系重合体の製造法に関す
る。 多くの水溶性ビニル化合物重合体の中でアクリ
ルアミド系重合体は優れた凝集作用を有している
ところから、各種産業或は産業廃水、家庭廃水等
に対する凝集剤として広く使用されている。凝集
剤として使用するアクリルアミド系重合体はその
性能が分子量の増大に伴なつて向上することから
高分子量のものが望まれており、最近では1000万
以上という極めて大きい分子量の重合体が現れて
いる。この様な高い分子量のアクリルアミド系重
合体を得るには水溶液重合法が最適であり、一般
には単量体濃度3〜30重量%で微量のレドツクス
系触媒を用いて重合し、必要に応じてこの重合体
中の水分を乾燥して固体(粉末)状として需要者
に供給している。 ところで凝集剤に使用し得るような高重合度の
アクリルアミド系重合体を得るためには重合開始
剤量の使用量が微量であることから100%に近い
重合率を得ることが極めて困難であり、通常のア
クリルアミド系凝集剤中には0.1〜1重量%程度
の未反応単量体を含有している。 工業廃水、家庭廃水の凝集処理に対してはこの
程度の未反応単量体の存在は障害とはならない
が、可能な限り未反応単量体を少なくした方が望
ましいことは最近の公害問題及びその規制策のす
う勢からみても明らかである。例えば食品工業に
おいて使用する凝集剤中の未反応アクリルアミド
は0.05重量%以下とするなど具体的に規定してい
る国も出ている。 このことから凝集剤に適した高分子量アクリル
アミド系重合体を得るときに未反応単量体を残さ
ないようなアクリルアミド系重合体の製造法に多
大の興味が持たれてきた。 アクリルアミド系重合体中の未反応単量体除去
手段のうち、一般的な方法としては生成重合体を
重合物に対しては非溶媒であり未反応単量体には
良溶媒であるメタノール、あるいはメタノール一
水混合物中に浸漬するなどして抽出を行なう方法
が知られている。しかしこの方法は溶媒の回収、
釜残の処理、操作の煩雑さなどの点から好ましい
ものではない。 アクリルアミド系重合体水溶液が流動性のある
場合では単量体と反応する物質を添加混合して未
反応単量体を他の物質に転化することができる。
例えば特公昭33−2646号公報にはアンモニア、ア
ミンを加えてアクリルアミドをアミン付加物に転
化している。しかしこの方法はアクリルアミド系
重合体水溶液が流動性を有する場合にのみ有効で
ある。 水溶液重合におけるアクリルアミド系重合体の
挙動は、重合体濃度が増大し或は分子量が増大す
ると流動性を失ない含水ゲル状となることは知ら
れているが、通常凝集剤として使用するに足る重
合度の重合体を得ようとすると、濃度が約10重量
%程度で流動性が失なわれ、従つてこの状態とな
つたのちではアンモニア、アミンを添加混合する
ことはもはや困難か不可能であり且つ仮にその操
作を行ない得たとしても均一混合は殆ど不可能で
あるため前述の方法を採用することはできない。 本発明者らはこのような状況下で種々検討を加
え、通常行われていると同様に構成したアクリル
アミドまたはアクリルアミドを優位量含有する単
量体混合物の重合系に、特定の重合開始剤の特定
量を予め存在させて重合を行ない、得られた含水
ゲル状重合体に熱履歴を与えることにより、重合
体中の未反応アクリルアミドを著しく低減させ且
つ総体的に開始剤量が増加しているにも拘らずこ
の重合体は凝集性能に悪影響を与えないことを知
り本発明に至つた。 すなわち本発明は、アクリルアミドまたはアク
リルアミドを優位量含有する単量体混合物を15〜
45℃の開始温度で重合させる際、主たる重合開始
剤のほかにアゾビスイソブチロニトリルまたはア
ゾビスシアノ吉草酸あるいはこれらの混合物10〜
800ppm(対全液)を予め重合系内に存在させて
重合し、得られた含水ゲル状重合体に下記条件の
熱履歴(Hh)を与えることを特徴とする水溶性
アクリルアミド系重合体の製造法に関するもので
ある。 Hh≧1000(hr・℃) (但し、Hh=Ti×Te+ti×te、Ti:熟成時間、
Te:熟成温度、ti:乾燥時間、te:乾燥温度、50
≦te≦100) 本発明ではこのように通常の重合を進行させる
ための重合系を形成させるだけでなくアゾビスイ
ソブチロニトリルまたはアゾビスシアノ吉草酸を
共存させ、かつ、このような重合系のもとで得た
含水ゲル状重合体に少なくとも特定量の熱履歴を
与えることによつて未反応単量体を極く微量にま
で低下させるものである。 本発明でいうアクリルアミド系重合体とはアク
リルアミドホモ重合体の他に、得られた共重合体
の水溶性を損なわないような単量体と優位量のア
クリルアミドとの共重合体を含み、前述の単量体
として具体的にはメタクリルアミド、N−メチロ
ール(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリル
酸またはその塩、(メタ)アクリル酸ヒドロキシ
アルキルエステルを含む(メタ)アクリル酸低級
エステル、(メタ)アクリロニトリルなどであ
る。 これらの単量体を重合させるにあたつて最も普
通には水溶液重合によつて行なう。重合は15〜45
℃の開始温度で行なうが、例えば過硫酸カリなど
の水溶性過酸化物とニトリロトリスプロピオンア
ミドなどの水溶性第3級アミンとのレドツクス系
の重合開始剤によつても良いし、また2・2′−ア
ゾビス(2−アミジノプロパン塩酸塩)などの水
溶性アゾ化合物などを用いても良い。 本発明は、重合操作終了後得られた重合体水溶
液が極めて粘稠度の高いものあるいはゲル状重合
体であつて、後処理では充分に目的を達成させ得
ないような重合体水溶液を特に対象とするもので
ある。そしてこのような状態になる単量体濃度
は、その分子量によつて一律には記せないが概ね
10%〜30%(重量)であり、このような高濃度状
態では重合発熱も著しく多量発生し場合によつて
は架橋反応など好ましくない副反応をも惹起しか
ねない。この不都合を防ぐには重合温度を15〜45
℃の間で行なうのが好ましい。 熱履歴を与えることによつて未反応単量体が減
少するについての具体的な機構は未だ詳細に解明
していないが、いずれにしても現象的にみてアゾ
ビスイソブチロニトリルまたはアゾビスシアノ吉
草酸を含む含水ゲル状重合体に熱履歴を与えると
重合体中の未反応単量体と前記重合開始剤との出
合う頻度が増大しているものと考えられる。 与える熱履歴の程度はHh≧2000(hr.℃)であ
るが上限は個々のケースにおいて具体的に決定さ
れるものである。 アゾビスイソブチロニトリルまたはアゾビスシ
アノ吉草酸の添加量は重合の際の処方、条件及び
未反応単量体などにより画一的には定められない
が概ね10〜800ppm、好ましくは25〜600ppm
(対全系)添加する。前記範囲外例えば過少の場
合は本発明の効果が充分に得られないし、一方過
多では経済的でないばかりでなく分子量の低下も
起る。 本発明に従つて熱履歴を与えたのちの重合体は
必要に応じて常法通りの乾燥条件下において粉末
重合体を得ることが出来るのは勿論である。 重合体中の残存反応単量体の含有量が0.1〜1.0
重量%という水準に甘んじていなければならなか
つたものが、本発明方法を実施することにより、
既存の設備を何ら改良することなく0.05重量%以
下という従来では到底考えられない水準にまで大
巾に減少させ、これを乾燥して粉末としたときで
は実質的に未反応単量体を含まないアクリルアミ
ド系重合体を製造し得ることになつた。 本発明は単量体濃度が比較的高く従つて通常従
来行なわれた方法では実施不可能な場面について
検討して完成したものであるが、単量体濃度が低
く従つて重合体水溶液が流動性を示す場合にも適
要出来ることは勿論である。 以下実施例によつて本発明を説明する。 未反応単量体の分析は衛生化学、第20巻第3
号、149〜151頁記載のガスクロマトグラフ法によ
る定量法に準拠して行なつた。ゲル状重合体の場
合には、ゲル状重合体中の水分をも含めてメタノ
ール/水の比が80/20(重量比)になるように調
整し、小型ミキサーで10時間ゲルの破砕と未反応
単量体の抽出を行ない、この抽出分を試料とし
た。 実施例 1 3のジユワー瓶中にアクリルアミド660g、
イオン交換水約2000gを仕込みPHを8.0に調整し
て全量を2980gとした。温度を28℃に調節し30分
以上窒素置換したのち表示量の添加物を含む10g
のイオン交換水及び2・2′−アソビス(2−アミ
ジノプロパンハイドロクロライド)0.18gを含む
10gのイオン交換水を加えた。若干の誘導期の後
重合が開始し、重合熱により90分後に内温が91℃
に達し重合が完結した。 これを90℃のまま12時間保持したのち冷却して
重合物を取り出して小片とし、この小片を60℃で
12時間乾燥させて粉末とした。この粉末の1.0重
量%の水溶液粘度及び未反応単量体を第1表に記
した。
【表】
*:窒素置換操作時に粉末状で加えた。
実施例 2 3のジユワー瓶中にアクリルアミド720g、
水酸化ナトリウム8g、硼酸12gを仕込みイオン
交換水で全量を2970gとした。温度を25℃で調節
し30分以上窒素置換を行ない表示量のABCVAを
含む10gのイオン交換水、ニトリロトリスプロピ
オンアミド0.48gを含む10gのイオン交換水及び
過硫酸カリウム0.12gを含む10gのイオン交換水
を加えた。 約20分の後重合が始まり75分でピーク温度92℃
に達した。ピーク温度到達時より16時間ジユワー
瓶中に重合体を放置したのち冷却し小片とし、60
℃で12時間乾燥して粉末を得た。 この粉末(乾燥物)の0.1重量%水溶液粘度及
び該粉末ならびにゲル(未乾燥物)中の未反応単
量体の量は第2表の通りであつた。
実施例 2 3のジユワー瓶中にアクリルアミド720g、
水酸化ナトリウム8g、硼酸12gを仕込みイオン
交換水で全量を2970gとした。温度を25℃で調節
し30分以上窒素置換を行ない表示量のABCVAを
含む10gのイオン交換水、ニトリロトリスプロピ
オンアミド0.48gを含む10gのイオン交換水及び
過硫酸カリウム0.12gを含む10gのイオン交換水
を加えた。 約20分の後重合が始まり75分でピーク温度92℃
に達した。ピーク温度到達時より16時間ジユワー
瓶中に重合体を放置したのち冷却し小片とし、60
℃で12時間乾燥して粉末を得た。 この粉末(乾燥物)の0.1重量%水溶液粘度及
び該粉末ならびにゲル(未乾燥物)中の未反応単
量体の量は第2表の通りであつた。
【表】
実施例 3
内容積80の断熱容器に16100gのアクリルア
ミド、50000gのイオン交換水を仕込み溶解の後
PHを10.5に調整した。さらにイオン交換水を追加
して全量を69700gとし25℃に保持しながら窒素
置換を30分以上行なつた。 次いでABCVA14gを含む100gのイオン交換
水、ジメチルアミノプロピオニトリル2.8gを含
む100gのイオン交換水及び過硫酸カリウム2.8g
を含む100gのイオン交換水を順次加え、窒素置
換をさらに10分継続させながら混合した。 開始剤の添加後約20分で重合が始まり80分でピ
ーク温度91℃に達した。 ピーク温度到達後90℃に保温し一定時間毎にサ
ンプリングを行ないそれぞれについて60℃で12時
間乾燥して粉末を得た。この粉末(乾燥物)なら
びにゲル(未乾燥物)中の未反応アクリルアミド
を測定し第3表の結果を得た。尚、比較のため同
様の操作をABCVA無添加の場合についても行
い、粉末(乾燥物)についての測定結果を併わせ
て示した。
ミド、50000gのイオン交換水を仕込み溶解の後
PHを10.5に調整した。さらにイオン交換水を追加
して全量を69700gとし25℃に保持しながら窒素
置換を30分以上行なつた。 次いでABCVA14gを含む100gのイオン交換
水、ジメチルアミノプロピオニトリル2.8gを含
む100gのイオン交換水及び過硫酸カリウム2.8g
を含む100gのイオン交換水を順次加え、窒素置
換をさらに10分継続させながら混合した。 開始剤の添加後約20分で重合が始まり80分でピ
ーク温度91℃に達した。 ピーク温度到達後90℃に保温し一定時間毎にサ
ンプリングを行ないそれぞれについて60℃で12時
間乾燥して粉末を得た。この粉末(乾燥物)なら
びにゲル(未乾燥物)中の未反応アクリルアミド
を測定し第3表の結果を得た。尚、比較のため同
様の操作をABCVA無添加の場合についても行
い、粉末(乾燥物)についての測定結果を併わせ
て示した。
【表】
*:ピーク温度到達時からの経過
実施例 4 内容積80の断熱容器にアクリルアミド16100
g、イオン交換水50000gを仕込み均一溶解の後
PHを10.5に調節した。その後更にイオン交換水を
加えて全量を69700gとし25℃に保持しながら30
分以上窒素置換を行なつた。 次いでアゾビスシアノ吉草酸14gを含む100g
のイオン交換水、ジメチルアミノプロピオニトリ
ル2.8gを含む100gのイオン交換水及び過硫酸カ
リ2.8gを含むイオン交換水100gを加え更に10分
間窒素置換した。 開始剤添加後約20分で重合が始まり80分でピー
ク温度91.5℃を示した。ピーク後90℃で16時間保
温したのち重合物を小片にし通気式回転乾燥機で
乾燥し粉末とした。乾燥粉末中の未反応アクリル
アミド量及び粉末を溶解した時の不溶物について
第4表の結果を得た。
実施例 4 内容積80の断熱容器にアクリルアミド16100
g、イオン交換水50000gを仕込み均一溶解の後
PHを10.5に調節した。その後更にイオン交換水を
加えて全量を69700gとし25℃に保持しながら30
分以上窒素置換を行なつた。 次いでアゾビスシアノ吉草酸14gを含む100g
のイオン交換水、ジメチルアミノプロピオニトリ
ル2.8gを含む100gのイオン交換水及び過硫酸カ
リ2.8gを含むイオン交換水100gを加え更に10分
間窒素置換した。 開始剤添加後約20分で重合が始まり80分でピー
ク温度91.5℃を示した。ピーク後90℃で16時間保
温したのち重合物を小片にし通気式回転乾燥機で
乾燥し粉末とした。乾燥粉末中の未反応アクリル
アミド量及び粉末を溶解した時の不溶物について
第4表の結果を得た。
【表】
尚粉末の溶解性試験は、42〜60メツシユの重合
体粉末0.5gを500gの水に加え600rpmで2時間
撹拌溶解させた後、60メツシユの金網で過した
時の金網上残留物の重量で表示した。
体粉末0.5gを500gの水に加え600rpmで2時間
撹拌溶解させた後、60メツシユの金網で過した
時の金網上残留物の重量で表示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 アクリルアミドまたはアクリルアミドを優位
量含有する単量体混合物を15〜45℃の開始温度で
水溶液重合させる際、主たる重合開始剤のほかに
アゾビスイソブチロニトリルまたはアゾビスシア
ノ吉草酸あるいはこれらの混合物10〜800ppm
(対全液)を予め重合系内に存在させて重合し、
得られた重合体に下記条件の熱履歴(Hh)を与
えることを特徴とする水溶性アクリルアミド系重
合体の製造法。 Hh≧1000(hr・℃) (但し、Hh=Ti×Te+ti×te、Ti:熟成時間、
Te:熟成温度、ti:乾燥時間、te:乾燥温度、50
≦te<100)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5529777A JPS53141388A (en) | 1977-05-16 | 1977-05-16 | Preparation of acrylamide polymer |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5529777A JPS53141388A (en) | 1977-05-16 | 1977-05-16 | Preparation of acrylamide polymer |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS53141388A JPS53141388A (en) | 1978-12-09 |
JPS6246563B2 true JPS6246563B2 (ja) | 1987-10-02 |
Family
ID=12994627
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5529777A Granted JPS53141388A (en) | 1977-05-16 | 1977-05-16 | Preparation of acrylamide polymer |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS53141388A (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4132844A (en) * | 1977-05-23 | 1979-01-02 | American Cyanamid Company | Treatment of acrylamide polymer gel |
DE3865509D1 (de) * | 1987-04-30 | 1991-11-21 | Nippon Catalytic Chem Ind | Hydrophyles polymer und verfahren zur herstellung. |
JPS6424808A (en) * | 1987-07-22 | 1989-01-26 | Arakawa Chem Ind | Method of reducing residual monomer content of hydrophilic high-molecular weight polymer |
-
1977
- 1977-05-16 JP JP5529777A patent/JPS53141388A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS53141388A (en) | 1978-12-09 |
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