JPS60235763A - セラミック成形体及びその製法 - Google Patents

セラミック成形体及びその製法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、微粒子状セラミック成形体及びその製法に関
する。
従来の技術 部分安定化した酸化ジルコニウム（ＰＳＺ　−Ｐａｒｔ
ｉａｌｌｙ　５ｔａｂｉｌｉｚｅｄ　Ｚｉｒｃｏｎｉａ
　）は、良好な耐Ｉ≠耗特性及び高い化学的安定性を有
する剛度の高い酸化物セラミックとして従来公知である
〔例えば７ユトウールハーン（８ｔｕｈｒｈａｈｎ　）
他者、”ベリヒト・デア・ドイッチェン・ケラミツジエ
ン・ｒゼルシャフトＣＢｅｒ、　Ｄｔ、　Ｋｅｒ。
Ｏθ８．）”第５２巻（１９７５年）５９頁及びがルビ
ー（Ｒ，Ｃ，Ｇａｒｖｉｅ　）他ｌＩ″ネーチャ（Ｎａ
ｔ、ｕｒｅ　）”２５８（１９７５）７０３）。
部分的に安定化する酸化物添加物としては、一般にＭｇ
Ｏ、Ｃａ、Ｏ、Ｙ２Ｏ３及び一連の希土類元素酸化物カ
使用すレル。Ｐ（、’Ｔ　ｔｆＩＭＡ　公ＩＪ　ｍ　Ｐ
ＣＴ／ＡＹ／８３１００号明細書〔フグハン（Ｒ，Ｒ，
Ｈｕｇｈａｎ　）他〕には、特にＭｇＯで部分安定化さ
れたＺｒ２０（Ｍｇ　−ｐｓｚ　）の製法に関する１種
の提案がされている〔ガルビー（Ｒ，Ｃ，Ｇａｒｖｉｅ
　）による米国特許第４，２７９，６５５号明細書も参
照のこと〕。
ＣａＯ−ＰＳＺは特にオーストラリア特許出願第８５６
８０／７５号明細書（１９７９年）に記載されている。
この分類の材料に関するもう１つ詳細な説明は、文献“
サイエンス・アンド・テクノロジー・オプ・ジルコニア
、アトパンスズ・イン・セラミックス（５ｃｉｅｎｃｅ
　ａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｑｇｙ　ｏｆ　Ｚｉｒｃｏｎｉ
ａ　、Ａｄｖａｎｃｅｓ　ｉｎＣｅｒａｍｉｃｓ　）″
第６巻（１９８１年）及び１９８４年の中頃に発行され
た上記余韻シリーズの第２蓚０サイエンス・アンド・テ
クノロジー・オデ、ジルコニア■、アＶバンシズ・イン
・セラミックス第１１巻″に記載されている。
いわゆるＰＳｚセラミックの金工は、粒度が比較的大き
い（５０〜１００μｍの粒度が一般的である）という欠
点を有する。このことは、立方晶で析出せしめうる、固
化する正方晶系相であるにもかかわらず強度が極端に微
粒子状のＴＺＰセラミック〔テトラゴナル・ジルコニア
・ポリクリスタルズ（ｔｅｔｒａｇｏｎａｌｚｌｒｃｏ
ｎｉａｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｓ　）、粒度０．１〜２
μｍ〕に比較して小さいという結果をもたらす〔ルユー
レ（Ｂ。
Ｍ、　Ｒｕｈｌｅ　）、クララセン（Ｎ、　Ｃ１ａｕｓ
ｓｅａ　）及びホイエル（Ａ、Ｈ，Ｈｅｕｅｒ）著、”
アトパンスズ、イン、セラミックス（Ａｄｖａｎｃｅｓ
　ｉｎＣｅｒａｍｌｃｓ　）”第１１巻（１９８４年）
又はマツイ（Ｍ、　ｍａｔｓｕｉ　）他者、パアミリヵ
ン・セラミック・ソサイエテイ・ゾレチン（Ａｍ、　Ｃ
ｅｒａｍ。
Ｓｏｃ、　）”第１７巻（１９８２年）４２７貞参照〕
。
Ｍｇ又はＣａ　−Ｐ８Ｚセラミックにおける大きな粒度
は、高温（１７００℃）の際にのみ比較的少ない安定剤
挙用（例えばＣａＯ又はＭｇ０８モル％）で立方晶の単
相領域内で焼結ないしは溶解処理することができること
罠より条件付けられる。
驚異的にも、焼結後焼鈍工程において１１０゜℃〔スウ
エイン（Ｍ、Ｖ、　Ｓｗａｉａ　）他者、′ジャーナル
・オプ・ジ・アミリカン・セラミック・ンサイエテイー
（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　ＡｍｅｒｉｃａｎＣ
ｅｒａｍｉｃ　５ｏｃｉｅｔｙ　）”第６６巻（１９８
３年）６５８頁参照）と、１４２０℃（特にポーター（
Ｄ、Ｌ、　Ｐｏｒｔｅｒ　）及びホイヤー（Ａ、Ｈ，Ｈ
ｅｕｅｒ）著の上ｇａ文献”　Ｊ、　Ａｍ、　Ｃｅｒａ
ｍ、　Ｓｏｃ、　”　ｔ５２（１９７９）２９８参照〕
との間で破壊強度を高めるために必要な正方晶相が析出
せしめられる。
ＰＳＺセラミックに対する選択性とし℃、極めて小さい
粒度に基づさ＞　１０００　Ｍｐａの強度を達成するＴ
ＺＰセラミックが開発された。これらはＹ２Ｏ３（又は
別の希土類元素酸化物）３〜４モルモルよって安定化さ
れた正方晶格子形が水溶液、湿った空気及び別の蒸気含
有雰囲気内で２００〜５００℃の温度では試料表面から
不安定化され、それにより強度が著しく低下するという
大きな欠点を有する。この場合には、先行技術に基づき
高安定化された保護層によりある程度の救済手段を講じ
ることができるが、正方晶（低温では準安定の）粒子形
は水性もしくは湿った雰囲気内では、ｐｓｚセラミック
スの立方晶の粒子組織よりも脆弱である。
２相添加物（例えばＡｌ２Ｏ３中のＭｇｏｏ、１〜１％
）が粒子成長を阻止ないしは減少させることができるこ
とは自体公知である。しかしながら、従来このような提
案はＰＳｚセラミックにおいては高い焼結温度に基づき
成功していない。西独国特許出願公開第２８１０１３１
４号明細書には、確かに固体電解質用の立方体に完全に
安定化されたＺｒＯ２ＶＣＡｌ２Ｏ３及び別のＡｌ２Ｏ
３化合物を添加することが記載されており、この場合に
はある程度の粒子微細化が達成可能であるとされている
。しかしながら、粒度及びそれと相関可能な強度は記載
されておらず又は測定されなかった。更に、該明細書圧
記載されたＡｌ２Ｏ３の高い容量分配（８〜８５％）は
ＰＳＺセラミックの破壊強さくＫ工。）を低下させてい
る。従って、この種のＡｌ２Ｏ３富有ＺｒＯ２はＰＳＺ
セラミックに入れられるべきでなく、むしろ例えば西独
国特れたＡｌ２Ｏ３／　ＺｒＯ２（ＺｒＯ２補強Ａ／２
０３）に入れられるべきである。
発明が解決しようとする問題点 本発明の課題は、二酸化ジルコニウムをベースとする公
知の希土類元素酸化物含有のセラミック成形体の前記欠
点を排除し、がつｐｓｚセラミックよりも微粒子状であ
り、他面ではまたＴＺＰセラミックに対して２００〜５
００　”Ｃの範囲で湿った雰囲気内に改善された熱安定
性及び改善された高温安定性を有するような成形体を提
供することであった。
問題点を解決するための手段 前記課題は、希土類金鵜酸化物０．５〜４モルチ及びＭ
ｇＯ０，５〜７モル係を含有するＺｒＯ２から成る微粒
子状のセラミック成形体において、該成形体の立方体の
粒子（結晶子）がＭｇ／Ａｌ尖晶石粒子（ＭｇＡＪ２０
４　）によって被覆されていることにより解決される。
粒度は一般に１〜１５μｍである。尖晶石粒子は焼結工
程中にＭｇＯと少量（約０．１〜５容欲％）のＡ４２０
３とをＺｒＯ２粉末中で反応させることにより生成する
。
希土類元素酸化物（ＳＥ＃Ｒ化物）としては、Ｙ２Ｏ３
が有利である。この代りに全部又は一部分別の安定剤と
して公知の５ＥＩＩ化物、例えばＣｅＯ２、Ｇｄ２Ｏ３
＋　Ｌａ２Ｏ３又は８ｒＯを使用することもできる。
本発明は、３Ｙ−ＴＺＰセラミック（Ｙ２Ｏ３モルチモ
ルするＴＺＰ　）の表面をＭｇＯ富有層で安定化する実
験を基礎とする。この場合篤異的にも、ＭｇＯが３　Ｙ
−ＴＺＰ骨格中に拡散する除にＴＺＰ粒子界而に面ｇＡ
Ｊ２０４　（尖晶石）粒子が形成され、該粒子がこの熱
処理（空気中で約１５００℃）中に生成するＭｇＯ及び
Ｙ２Ｏ３含有のＺｒＯ２セラミックの粒子成長を阻止し
かつ強度に起伏した粒子界面形を惹起することが判明し
た。もう１つの実験では、ＴＺＰセラミックのために使
用されるＺｒＯ２粉末は調製工程から少量のＡＪ２０．
。
（１容量％）を含有し、該ｋ１２０３も拡散するＭｇＯ
と反応してＭｇ尖晶石を形成することが判明した。電子
顕微鏡による検査（ＳＴＥＭ　）　Ｋよれば、これは直
径約０．１μｍを有するほとんど化学量論的尖晶石粒子
であることが判明した。
従って、前記に定義した新規成形体を製造するための本
発明方法は、少量のＡｌ２Ｏ３を含有する、希土類元素
酸化物、特にＹ２Ｏ３と合金したＺｒＯ２８末をプレス
し、かつＭｇＯの存在下に１４００〜１６００℃、有利
には約１５１］０’Ｃの温度で焼結させかつ引続さ１２
００〜１６５０”Ｃの温度で焼鈍することを特徴とする
。Ａｌ２Ｏ３量は一般に約肌１〜５容債チ、有利には０
．１〜２容量チである。
ＭｇＯの存在下での焼結は、ＺｒＯ２粉末にＭｇＯを配
合することにより行なうことができる。選択的Ｋｓ　Ｍ
ｇＯ含有雰囲気中で焼結させることができる。
もう１つの選択的実施態様によれば、希土類元素酸化物
、特にｙ２ｏ、　＋及びＡｌ２Ｏ３を含有するＺｒＯ２
プレス成形体をまず空気に接触させて約１６５０〜１４
５０℃の温度で焼結させかつ引続きＭｇＯ含有雰囲気中
で１４５０〜１６５０℃の温度で焼成することができる
。この製造法の変更形では、焼結のｌ１ＡＩｃ、ＭｇＯ
の存在下での焼結におけるよりも５０°Ｃまで高い温度
を使用することができる。
ＺｒＯ２粉末へのＡ７ｚ０３　麻加は、粉末製造工程で
、例えば共沈殿析出により、あるいはまた粉床ｆＡ製の
際には、例えばＺｒＯ２粉末を微粉化するＡＪ、０３粉
砕体くよって磨砕することにより行なうことができる。
ＭｇＯは本発明の範囲内では、使用焼結温度で破砕され
’ＣＭｇＯを形成する化合物の形で使用することもでき
る。このための典型的な例は、特に有機酸との易分解性
Ｍｇ塩、例えば酢酸マグネシウムである。
木兄明罠よる製法は、ＴｚＰ及び常用のＰＢＺセラミッ
ク上にｐｓｚ被覆層を製造するためにも適当である。
本発明による操作条件の重要性を以下の実験Ｋ”（示す
： ９　Ｍｇ　−Ｐ８Ｚ粉末（Ｍｇ０９　％ｋ　％を有する
ＺｒＯ２）を尖晶石又はＡｌ２Ｏ３粒子と混合しかつ等
圧圧縮後に立方体の単相領域（塘１７００℃）内で焼結
させた。この場合、問題にならない粒子成長妨害が見ら
れたにすぎない、更に分散した尖晶石粒子の粗粒化が行
なわれた。純粋なＺｒＯ２粉末をＡｌ２Ｏ３（＜　２容
量％）と混合し、プレスしかつＭｇＯ粉末に焼結した実
験では、類似した、僅かに好ましい結果が得られた。従
って、初期に使用したＹ２Ｏ３含有粉末において焼結温
度を低下させること（約ｉ；ｚｏｏ”ｃかも約１５００
℃へ）は微粒子状ｐｓｚ材料を達成するための決定的な
理由であったと見なされるべきである。
別の実験でも、再びＹ２Ｏ３２〜６モル係と合金したＺ
ｒＯ２粉末に少量のＡｌ２Ｏ３（０，１〜２モル％）を
加えかつＭｇＯ（ｉｃいしはまた酢酸マグネシウム溶液
）と混合するか又はプレス成形体をＭｇＯ含有雰囲気（
例えばＭｇＯ含有粉末）中で種々の温度及び時間で焼結
し７た。該成形体は強度に起伏した粒子界面を有する１
〜１５μｍの粒度な有する立方体の成形体だけを含有し
℃いた。ＭｇＡ４２０４粒子はＭｇ／Ｙ−ＰＳＺ粒子内
圧もまた粒子界面（も分散されていた。Ｙ２Ｏ３含有Ｚ
ｒＯ２ゾレス成形体が最初から正方晶系の単相分野内で
微晶性及び密度を達成しかつそれ以降の焼結時間中にＭ
ｇＯ吸収により立方体の結晶に転化され、この場合前処
理されたＡｊ２０３ｔに相応して尖晶石粒子がＭｇＯと
の反応により生成する。それによりＴＺＰセラミックに
おいても起る粒子成長が＞１５００”Ｃの温度では著し
く排除される。
冷却中ないしは冷却及び１１ＤＯ〜１４００℃の温度で
再焼鈍後に、立方晶相かも分離されＴこ粒子を至適化、
すなわち転化可能にすることができる。
発明の効果 本発明によるＺｒ０７．セラミックは、従来のＪ−ｐｓ
ｚないしはＣａ　−ＰＳＺセラミック及び正方晶系のＹ
　−ＴＺＰセラミックに比較して以下の利点を有する： １）微細粒度（１〜１５μｒｎ）ＶＣ基づき、強度が粗
粒子ＰＥＩＺ（５０〜１００μｍ）よりも高い。このこ
とは特に過研磨される試料におい℃顕著である。
２）　Ｙ２Ｏ３含量は、通常のＭｇ　−ＰＳＺがＭｇＯ
拡散又は損失によって不安定になる、＞ｓｏｏ’ｃの温
度での改善された安定性をもたらす。
３）耐高温性は通常のｐｓｚに比較して一方では粒子界
面に付着する尖晶石粒子に基づきかつ他方では優れた粒
子界面起伏によって明らかに改善される。
４）強度の高いＴＺＰセラミックとは異なり、水浴液、
含水雰囲気及び蒸気中で２００〜５００°Ｃの温度範囲
における熱安定性が生じる。
５）焼結温度が低いことにより、通常のＰｓｚセラミッ
ク製造の際に必要な温度よりも著しくエネルギー技術的
に好ましい（約１７’００’Ｃの代りに約１５００°Ｃ
）。本発明によるセラミック成形体は、前記の特性に基
づき特に熱機関用構造部品、骨化用素材又は固体電解質
と適当である。
実施例 次に実施例九より、希土類元素酸化物としてＹ２Ｏ３を
添加したＺｒＯ２成形体について説明する。
しかしなから、前述のとおり、Ｙ２Ｏ３の代り罠全部又
は一部分を別の希土類元素酸化物例えはＣｅＯ２、Ｇｄ
２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３及び同種のもの又はＳｒＯと代える
こともできる。
例　１ 共沈殿により製造した、不純物としてＡｌ２０３０．６
重量％を有するＹ２Ｏ３２，２モ／Ｉ／％宮有（７）　
ＺｒＯ２粉末から成′る、６００　ＭＰａで等圧でプレ
スした半製品をＭｇＯ及びＺｒＯ２（同じ量）から成る
粉末床内で１５００’Ｃで５時間焼結させかつ引続き１
３００℃で５時間空気に接触させて焼鈍した。その強度
Ｋかみ合った立方体の、５〜１゜μｍの大きさの粒子か
ら成る集合組織が生成し、該組織内及びその粒子界面に
小さい（約０．１μｍ）のＭｇＡｌ２Ｏ，粒子が均一に
分散されていた。立方体の粒子は正方晶の析出物を含有
していた。
この室温における強度は８１０　ＭＰａでありがつ１０
００℃で４７０　ＭＰａ　ｆアル（２０朋間隔の３点支
持）。室温でのに工。係数（ビッカース押込み硬さ試験
法）は１２ＭＰａａであった。
オートクレーブ中で２５０　’（：！で水蒸気圧６バー
ルで試験した後、表面領域に単斜晶或は確認することが
できなかった。
同じ方法で製造し、但しＭｇＯ粉末床を用いずに空気に
接触させて焼結させた材料は、前記のオートクレーブ試
験で強度の表面分解を示した。
例　２ スプレー反応により製造したＹ２Ｏ３２モル％官有のＺ
ｒＯ２粉末をＡｌ２Ｏ３球で４時間摩砕し、成形体に等
圧でプレス加工しかっ例１と同様に焼結した。オートク
レーブ試料で同様に表面分解は生じなかった。ビッカー
スに工。係数は１ｉ　ＭＰａ　（’ｉｊ；であった。
例　ろ 市販のＹ２Ｏ３５モル％官有のＺｒＯ２粉末にＡｌ２Ｏ
３球を有する摩砕機内でＭｇＯ粉末粉末５チルチ合した
（４時間）。これらから６Ｑ　Ｑ　ＭＰａで等圧でプレ
ス加工した半製品を１５５０°Ｃで２時間空気に接触さ
せて焼結した。その後、集合組織体は、尖晶石粒子（０
，３〜１μｍ）によって包囲された、直径２〜１５μｍ
を有する立方晶を含有していた。１２８０℃で６時間焼
鈍した後、正方晶の析出物が形成された。Ｋ工。係数は
１０．５ＭＰａｖ’ｉｉであり、例１に記載したオート
クレーブ試験では試料表面の変化は生じなかつｆこ。
例　４ スフ０レ一反応したＹ２Ｏ３２モルチ及モルｇ０２モル
％官有のＺｒＯ２粉末をＡｌ２Ｏ３球で４時間摩砕し、
６０ＤＭＰａで等圧プレス加工しかつＭｇ０２０モルチ
含モルＺｒＯ２粉末内で１５５０℃で２時間焼結させか
つ引続き１６５０℃で４時間空気に接触させて焼鈍した
。例１に記載のオートクレーブ試験で、単斜晶のＺｒＯ
２格子形への表面変化は起らなかった。
例　５ 例１からの粉末を例１に記載と同様にプレス加工したが
、但します空気に接触させて１４００゛Ｃで１時間焼結
しかつ引続ぎＭｇＯ２Ｑモルチ含有のＺｒＯ２粉末床中
で１５００’Ｏで２時間焼鈍した。その後、幅約５０μ
ｍの周縁領域は例１に記載の集合組織から成っており、
一方試料の内部領域は微粒子状（約０．６μｍ）のＴＺ
Ｐ組織を有し℃いた。これからも、表面領域は例１記載
のオートクレーブ試験によっても損傷を受けなかった。
第１頁の続き ０発　明　者　へルムート・シューベ　ドルト　ユ ０発　明　者　マンフレート・リュー　ドレ　セ ＠発　明　者　ギュンター・ペッツォ　ドヴ イツ連邦共和国しオンベルク　７１１ハイルブロンナー
シトラーセ　４８ イツ連邦共和国ディツインゲン・アスペルクシュトラー
１ イツ連邦共和国うインフェルデンーエヒターデインゲン
トタンネンヴエーク　７

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　希土類元素酸化物０．５〜４モル係及びＭｇＯ０
    ，５〜７モルモル有のＺｒＯ２から成る微粒子状セラミ
    ック成形体において、該成形体の立方晶粒子がＡｇＡΔ
    尖晶石粒子罠よって被覆されていることを特徴とする、
    微粒子状セラミック成形体。 ２、希土類元素酸化物としてＹ２Ｏ３及び／又はＣｅＯ
    ２、Ｇｄ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３又はＳｒＯを特徴する特許
    請求の範囲第１項記載の成形体。 ６、　成形体の立方晶粒子がＭｇ／Ａｌ尖晶石で被覆さ
    れた、希土類元素酸化物０．５〜４モルモルびＭｇＯ０
    ，５〜４モル襲含有のＺｒＯ２から成る微粒子状セラミ
    ック成形体を製造する方法におい℃、少量のＡｌ２Ｏ３
    を含有する、希土類元素酸化物と合金したＺｒＯ２粉末
    をプレス加工しかつＭｇＯの存在下に１４００〜１６０
    ００Ｃの温度で焼結させかつ場合により引続き１２００
    〜１６５０℃の温度で暁鈍することを特徴とする、微粒
    子状セラミック成形体の製法。 ４、ＭｇＯをＺｒＯ２粉末に配合する、％許請求の範囲
    第６項記載の方法。 ５、ＭｇＯ含有雰囲気中で焼結させる、特許請求の範囲
    第６項記載の方法。 ６、約１５００℃で焼結させる、特ｆｆ１ｉｌ！求の範
    囲第３項から第５項までのいずれか１項記載の方法。 ７、　希土類元素酸化物含有のＺｒＯ２粉末ＶＣＡ／２
    ０゜を粉末製造工程で又は粉末調製時に加える、特許請
    求の範囲第６項から第６項までのいずれか１項記載の方
    法。 ８、成形体の立方晶粒子がＭｇ／Ａｌ尖晶石で被覆され
    た、希土類元素酸化物０．５〜４モル係及びＭｇＯ０，
    ５〜４モルモル有のＺｒＯ２から成る微粒子状セラミッ
    ク成形体を製造する方法において、希土類金属酸化物及
    びＡｌ２Ｏ５含有のＺｒ、Ｏゾレス成形体をまず空気に
    接触させて１６５０〜１４５０℃の温度で焼結させかつ
    引続きＭｇＯ含有雰囲気内で１４５０〜１６５０℃の温
    度で焼鈍することを特徴とする、微粒子状セラミック成
    形体の製法。 ９　希土類元素酸化物含有のＺｒＯ２粉末にＡ／２０３
    を粉末製造工程で又は粉末調製時に加える、特ｉｆｆ請
    求の範囲第８項記載の方法。
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