JPH0822774B2 - ジルコニア焼結体 - Google Patents
ジルコニア焼結体Info
- Publication number
- JPH0822774B2 JPH0822774B2 JP61138952A JP13895286A JPH0822774B2 JP H0822774 B2 JPH0822774 B2 JP H0822774B2 JP 61138952 A JP61138952 A JP 61138952A JP 13895286 A JP13895286 A JP 13895286A JP H0822774 B2 JPH0822774 B2 JP H0822774B2
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- JP
- Japan
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- sintered body
- phase
- mol
- pct
- psz
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高強度且つ高靭性特性を有すると共にこれら
の特性の経時的劣化を小さくして耐環境性及び信頼性を
高めることができたジルコニア焼結体に関するものであ
る。
の特性の経時的劣化を小さくして耐環境性及び信頼性を
高めることができたジルコニア焼結体に関するものであ
る。
セラミック焼結体は靭性に劣る材料であることが知ら
れており、これに対して部分安定化ジルコニア焼結体が
この欠点を改善する材料として注目されている。この部
分安定化ジルコニア（Partially Stabilized−Zirconi
a、以下、これをPSZと略す）焼結体は、その製作に当た
ってジルコニア原料に種々の安定化剤、例えばMgO,Y
2O3,CaOなどを適当な量添加して焼成することにより得
られ、このPSZ焼結体の結晶相は主として正方晶相又は
正方晶相と立方晶相の混合相から成ることが特徴である
と言われる。
れており、これに対して部分安定化ジルコニア焼結体が
この欠点を改善する材料として注目されている。この部
分安定化ジルコニア（Partially Stabilized−Zirconi
a、以下、これをPSZと略す）焼結体は、その製作に当た
ってジルコニア原料に種々の安定化剤、例えばMgO,Y
2O3,CaOなどを適当な量添加して焼成することにより得
られ、このPSZ焼結体の結晶相は主として正方晶相又は
正方晶相と立方晶相の混合相から成ることが特徴である
と言われる。
かくして、このPSZ焼結体はセラミック自体が有する
優れた耐食性に加えて高強度且つ高靭性特性を有するが
故に、ハサミ、包丁などの各種日用品、生体内各種部
材、産業機械用部品等々に幅広く用いられてきている。
優れた耐食性に加えて高強度且つ高靭性特性を有するが
故に、ハサミ、包丁などの各種日用品、生体内各種部
材、産業機械用部品等々に幅広く用いられてきている。
しかしながら、このPSZ焼結体から成る各種部材を長
期に亘って使用したり、或いは高温下又は水蒸気雰囲気
下や水との接触を伴って使用された場合には強度及び靭
性の劣化が顕著になって現れてきており、現在までのと
ころ水及び熱が原因となって正方晶相の単斜晶相への変
態を促進するものと考えられている。
期に亘って使用したり、或いは高温下又は水蒸気雰囲気
下や水との接触を伴って使用された場合には強度及び靭
性の劣化が顕著になって現れてきており、現在までのと
ころ水及び熱が原因となって正方晶相の単斜晶相への変
態を促進するものと考えられている。
本発明者は上記事情に鑑みて鋭意研究の結果、安定化
剤にYb2O3とCeO2を用いてこれらを所定の範囲内で含有
させたPSZ焼結体は耐水性且つ耐熱性に優れていること
を見出した。
剤にYb2O3とCeO2を用いてこれらを所定の範囲内で含有
させたPSZ焼結体は耐水性且つ耐熱性に優れていること
を見出した。
従って、本発明は上記知見に基づいて完成されたもの
であり、その目的は高強度且つ高靭性特性を有すると共
に熱安定性及び耐水性に優れ、これにより、高品質且つ
高信頼性のジルコニア焼結体を提供することにある。
であり、その目的は高強度且つ高靭性特性を有すると共
に熱安定性及び耐水性に優れ、これにより、高品質且つ
高信頼性のジルコニア焼結体を提供することにある。
本発明によれば、主としてZrO2から成り、１〜５モル
％のYb2O3及び2.5〜８モル％のCeO2を含有すると共にYb
2O3とCeO2の合計した含有量が5.5モル％以上であり、結
晶相が主として正方晶相又は正方晶相と立方晶相の混合
相から成るジルコニア焼結体が提供される。
％のYb2O3及び2.5〜８モル％のCeO2を含有すると共にYb
2O3とCeO2の合計した含有量が5.5モル％以上であり、結
晶相が主として正方晶相又は正方晶相と立方晶相の混合
相から成るジルコニア焼結体が提供される。
本発明のジルコニア焼結体は後述する過酷試験、即
ち、熱水処理試験（このような試験は一般にProcess Co
oker Testと呼ばれており、以下、これをPCTと略す）を
行っても上記安定化剤を所定の範囲内で配合すればZrO2
結晶相中の単斜晶相を50重量％以下に抑え、これによ
り、この焼結体の強度及び靭性のそれぞれの経時的劣化
を小さくした高信頼性のPSZ焼結体とし、加えて、このP
CTによっても依然として通常のアルミナ焼結体以上の強
度（40Kg/mm2以上の曲げ強度）を有することが特徴であ
る。
ち、熱水処理試験（このような試験は一般にProcess Co
oker Testと呼ばれており、以下、これをPCTと略す）を
行っても上記安定化剤を所定の範囲内で配合すればZrO2
結晶相中の単斜晶相を50重量％以下に抑え、これによ
り、この焼結体の強度及び靭性のそれぞれの経時的劣化
を小さくした高信頼性のPSZ焼結体とし、加えて、このP
CTによっても依然として通常のアルミナ焼結体以上の強
度（40Kg/mm2以上の曲げ強度）を有することが特徴であ
る。
本発明に係るPCTは温度121℃、２気圧の沸騰状態下の
熱水中にPSZ焼結体を100時間放置するというものであ
り、これにより、PCTの前後の単斜晶相の含有量の変化
を追っている。
熱水中にPSZ焼結体を100時間放置するというものであ
り、これにより、PCTの前後の単斜晶相の含有量の変化
を追っている。
本発明によれば、安定化剤としてYb2O3を１〜５モル
％及びCeO2を2.5〜８モル％含有することが重要であ
り、Yb2O3が１モル％未満であればPCT前の焼結体であっ
ても単斜晶相が50重量％以上含んでおり、焼結に伴って
クラックが発生し易くなり、５モル％を越えた場合、強
度が顕著に低下する。また、CeO2が2.5モル％未満であ
れば、PCTによって単斜晶相が50重量％以上に増え、８
モル％を越えた場合、強度が低下する傾向にある。
％及びCeO2を2.5〜８モル％含有することが重要であ
り、Yb2O3が１モル％未満であればPCT前の焼結体であっ
ても単斜晶相が50重量％以上含んでおり、焼結に伴って
クラックが発生し易くなり、５モル％を越えた場合、強
度が顕著に低下する。また、CeO2が2.5モル％未満であ
れば、PCTによって単斜晶相が50重量％以上に増え、８
モル％を越えた場合、強度が低下する傾向にある。
また、これらYb2O3とCeO2の合計した含有量が5.5モル
％以上あることも重要であり、これが5.5モル％未満で
あるとPCTによって単斜晶相が50重量％以上に増える。
％以上あることも重要であり、これが5.5モル％未満で
あるとPCTによって単斜晶相が50重量％以上に増える。
更に本発明者はYb2O3とCeO2の好適な含有量がそれぞ
れ１〜3.5モル％及び5.5〜7.5モル％の範囲内であるこ
とを見い出した。この範囲内であれば、PCT後であって
も単斜晶相の量比が30重量％以下にできると共に55Kg/m
m2以上の高強度特性が得られる。
れ１〜3.5モル％及び5.5〜7.5モル％の範囲内であるこ
とを見い出した。この範囲内であれば、PCT後であって
も単斜晶相の量比が30重量％以下にできると共に55Kg/m
m2以上の高強度特性が得られる。
主成分のZrO2については全焼結体中80モル％以上含有
するのがよく、好適には89〜94.5モル％の範囲内で含有
すればよく、この範囲内であればPSZ自体が有する高強
度且つ高靭性特性が顕著になる。
するのがよく、好適には89〜94.5モル％の範囲内で含有
すればよく、この範囲内であればPSZ自体が有する高強
度且つ高靭性特性が顕著になる。
また本発明によれば、上記安定化剤及びその配合比以
外に焼結体中の平均結晶粒径を２μｍ以下、好適には１
μｍ以下に設定するのが望ましく、この範囲内にあれば
単斜晶相の析出が一段と抑えられ、高強度且つ高靭性の
PSZ焼結体となり、しかも、PCT後であっても単斜晶相の
析出量を低減させて全ZrO2結晶相中50重量％以下にする
ことが比較的容易である。
外に焼結体中の平均結晶粒径を２μｍ以下、好適には１
μｍ以下に設定するのが望ましく、この範囲内にあれば
単斜晶相の析出が一段と抑えられ、高強度且つ高靭性の
PSZ焼結体となり、しかも、PCT後であっても単斜晶相の
析出量を低減させて全ZrO2結晶相中50重量％以下にする
ことが比較的容易である。
更にまた本発明のPSZ焼結体は上述したZrO2主成分及
び安定化剤の２成分を必須不可欠のものとしているが、
それ以外の成分が含有されることを排除するものではな
い。例えばYb2O3やCeO2の安定化剤の30重量％以内で他
の安定化剤、例えば希土類元素の酸化物、CaO、MgOで置
換してもよく、或いはジルコニア及び安定化剤の混合粉
体時にボール等の粉砕媒体を使用するときは、この粉砕
媒体を構成する成分が混合粉砕物中に必然的に含有され
るようになり、例えばアルミナ（Al2O3）等であり、こ
れは焼結体全体当たり３重量％まで混合されることが許
容される。また、ジルコニア原料を用いるに当たって必
然的に混入されるような不可避不純物、例えばSiO2,Fe2
O3,TiO2,Nb2O5なども焼結体全体当たり３重量％まで混
入されることが許容される。尚、ZrO2原料中には分離が
困難なHfO2を含有してもよい。
び安定化剤の２成分を必須不可欠のものとしているが、
それ以外の成分が含有されることを排除するものではな
い。例えばYb2O3やCeO2の安定化剤の30重量％以内で他
の安定化剤、例えば希土類元素の酸化物、CaO、MgOで置
換してもよく、或いはジルコニア及び安定化剤の混合粉
体時にボール等の粉砕媒体を使用するときは、この粉砕
媒体を構成する成分が混合粉砕物中に必然的に含有され
るようになり、例えばアルミナ（Al2O3）等であり、こ
れは焼結体全体当たり３重量％まで混合されることが許
容される。また、ジルコニア原料を用いるに当たって必
然的に混入されるような不可避不純物、例えばSiO2,Fe2
O3,TiO2,Nb2O5なども焼結体全体当たり３重量％まで混
入されることが許容される。尚、ZrO2原料中には分離が
困難なHfO2を含有してもよい。
また、本発明に係るPSZ焼結体の単斜晶相の量はR.C.G
arvie and P.S.NicholsonのJ.Amer.Ceram.Soc.、vol.5
5、No.6、303〜305（1972）に記載されたＸ線回折測定
法により求められた。即ち、単斜晶相の回折ピーク強度
をIm（111）、Im（11）、立方晶相の回折ピーク強度
をIc（111）、正方晶相の回折ピーク強度をIt（111）と
した場合、 の式から単斜晶相の量（重量％）を求めた。尚、前記論
文に記載された式にはIt（111）が記載されていない
が、本測定法においてはこれを加えている。
arvie and P.S.NicholsonのJ.Amer.Ceram.Soc.、vol.5
5、No.6、303〜305（1972）に記載されたＸ線回折測定
法により求められた。即ち、単斜晶相の回折ピーク強度
をIm（111）、Im（11）、立方晶相の回折ピーク強度
をIc（111）、正方晶相の回折ピーク強度をIt（111）と
した場合、 の式から単斜晶相の量（重量％）を求めた。尚、前記論
文に記載された式にはIt（111）が記載されていない
が、本測定法においてはこれを加えている。
次に本発明を実施例により説明する。
水酸化ジルコニルを仮焼して得られる粉末をジルコニ
ア原料（純度99.8％、平均一次粒径は数百Å程度の大き
さであるが、沈降法によれば平均粒径は約0.9μｍであ
る）とし、この原料にPSZ焼結体中の安定化剤の含有量
が第１表に示す通りになるようにYb2O3粉末（平均粒径
１μm,純度99.9％）及びCeO2粉末（平均粒径0.7μｍ、
純度99.9％）を配合し、次いでアルミナ製ポットにこの
混合物を投入してアルミナ製ボールを用いて粉砕及び混
合し、更にこの原料にパラフィンワックスなどのバイン
ダーを添加して造粒し、然る後、５×４×40mmの寸法に
加圧成形し、この成形体を第１表に示す焼成条件で焼結
させた。
ア原料（純度99.8％、平均一次粒径は数百Å程度の大き
さであるが、沈降法によれば平均粒径は約0.9μｍであ
る）とし、この原料にPSZ焼結体中の安定化剤の含有量
が第１表に示す通りになるようにYb2O3粉末（平均粒径
１μm,純度99.9％）及びCeO2粉末（平均粒径0.7μｍ、
純度99.9％）を配合し、次いでアルミナ製ポットにこの
混合物を投入してアルミナ製ボールを用いて粉砕及び混
合し、更にこの原料にパラフィンワックスなどのバイン
ダーを添加して造粒し、然る後、５×４×40mmの寸法に
加圧成形し、この成形体を第１表に示す焼成条件で焼結
させた。
かくして得られた焼結体をダイヤモンド砥石を用いて
その表面を研磨し、特性評価用試料とした。
その表面を研磨し、特性評価用試料とした。
この特性評価として結晶相及び単斜晶相の量比、曲げ
強度、かさ比重、並びにPCT後の単斜晶相の量比及び曲
げ強度をそれぞれ10個の平均値で求めた。この曲げ強度
はJIS−Ｒ−1601の三点曲げ試験法から求め、結晶相は
Ｘ線回折法に基づいて単斜晶相は（11）の回折ピーク
強度、正方晶相は（111），（004），（400）のそれぞ
れの回折ピーク強度、立方晶相は（111），（400）のそ
れぞれの回折ピーク強度から求められた。
強度、かさ比重、並びにPCT後の単斜晶相の量比及び曲
げ強度をそれぞれ10個の平均値で求めた。この曲げ強度
はJIS−Ｒ−1601の三点曲げ試験法から求め、結晶相は
Ｘ線回折法に基づいて単斜晶相は（11）の回折ピーク
強度、正方晶相は（111），（004），（400）のそれぞ
れの回折ピーク強度、立方晶相は（111），（400）のそ
れぞれの回折ピーク強度から求められた。
斯様にして得られた測定結果は第１表に示す通りであ
り、また、第１図はPCT後のPSZ焼結体の組成に対する単
斜晶相の量比を示しており、●印は単斜晶相が30重量％
未満，▲印は30〜50重量％、■印は50重量％を越えた場
合を表している。
り、また、第１図はPCT後のPSZ焼結体の組成に対する単
斜晶相の量比を示しており、●印は単斜晶相が30重量％
未満，▲印は30〜50重量％、■印は50重量％を越えた場
合を表している。
そして、第１図中Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ−Ｅによって囲まれ
る領域は本発明の範囲内であることを示し、Ｆ−Ｇ−Ｈ
−Ｉによって囲まれる領域は本発明にとって好適な組成
であることを示す。
る領域は本発明の範囲内であることを示し、Ｆ−Ｇ−Ｈ
−Ｉによって囲まれる領域は本発明にとって好適な組成
であることを示す。
尚、第１表中PCT前の結晶相欄は結晶相の概ねの量比
を示しており、c,t,mはそれぞれ立方晶相、正方晶相、
単斜晶相を表している。
を示しており、c,t,mはそれぞれ立方晶相、正方晶相、
単斜晶相を表している。
第１表より明らかな通り、本発明のPSZ焼結体である
試料No.3〜５、７〜９、11〜14はPCT前で大きな曲げ強
度を示しており、PCT後であっても単斜晶相の量比が50
重量％以下に抑えられると共に曲げ強度が45Kg/mm2以上
の値が得られている。とりわけ、試料No.4,5,8,9におい
てはPCT後であっても単斜晶相の量比が13重量％以下で
あると共に59Kg/mm2以上の曲げ強度が得られている。
試料No.3〜５、７〜９、11〜14はPCT前で大きな曲げ強
度を示しており、PCT後であっても単斜晶相の量比が50
重量％以下に抑えられると共に曲げ強度が45Kg/mm2以上
の値が得られている。とりわけ、試料No.4,5,8,9におい
てはPCT後であっても単斜晶相の量比が13重量％以下で
あると共に59Kg/mm2以上の曲げ強度が得られている。
そして、これらの試料についてはいずれも大きな靭製
が得られている。
が得られている。
これに対して、試料No.1,2,6,10は本発明の範囲外で
あり、PCT後の単斜晶相が50重量％を越えてクラックが
発生したり、或いは40Kg/mm2未満の曲げ強度しか得られ
なかった。
あり、PCT後の単斜晶相が50重量％を越えてクラックが
発生したり、或いは40Kg/mm2未満の曲げ強度しか得られ
なかった。
また、試料No.15,16は安定化剤にCeO2を単独で用いた
場合であり、焼結後クラックの発生が認められた。試料
No.17,18は安定化剤にYb2O3を単独で用いた場合であ
り、PCTによってクラックの発生が認められた。
場合であり、焼結後クラックの発生が認められた。試料
No.17,18は安定化剤にYb2O3を単独で用いた場合であ
り、PCTによってクラックの発生が認められた。
尚、本実施例の試料No.1〜18はいずれも焼結体中にAl
2O3を約0.5重量％含んでおり、また、いずれも焼結体の
平均結晶粒径は約１μｍであった。
2O3を約0.5重量％含んでおり、また、いずれも焼結体の
平均結晶粒径は約１μｍであった。
以上の通り、本発明のジルコニア焼結体によれば、高
強度且つ高靭製特性を有すると共に耐水性及び耐熱性に
優れているために高強度且つ高靭性を経時的に維持させ
ることができ、これらにより高品質且つ高信頼性のPSZ
焼結体が得られる。その結果、このPSZ焼結体を素材に
してピンセット、メス、ハサミ、ナイフ、包丁等の日用
品、生体内部材、産業機械用部品等々広範囲な用途に適
用することができる。
強度且つ高靭製特性を有すると共に耐水性及び耐熱性に
優れているために高強度且つ高靭性を経時的に維持させ
ることができ、これらにより高品質且つ高信頼性のPSZ
焼結体が得られる。その結果、このPSZ焼結体を素材に
してピンセット、メス、ハサミ、ナイフ、包丁等の日用
品、生体内部材、産業機械用部品等々広範囲な用途に適
用することができる。
第１図は熱水処理試験後のジルコニア焼結体の組成を示
した説明図である。
した説明図である。
Claims (1)
- 【請求項１】主としてZrO2から成り、１〜５モル％のYb
2O3及び2.5〜８モル％のCeO2を含有すると共にYb2O3とC
eO2の合計した含有量が5.5モル％以上であり、結晶相が
主として正方晶相又は正方晶相と立方晶相の混合相から
成るジルコニア焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61138952A JPH0822774B2 (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | ジルコニア焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61138952A JPH0822774B2 (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | ジルコニア焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62297262A JPS62297262A (ja) | 1987-12-24 |
| JPH0822774B2 true JPH0822774B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=15233994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61138952A Expired - Fee Related JPH0822774B2 (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | ジルコニア焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0822774B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3939949A4 (en) * | 2019-03-11 | 2022-12-21 | Kyocera Corporation | SINTERED CERAMIC BODY AND CERAMIC POWDER |
| JPWO2022202710A1 (ja) * | 2021-03-23 | 2022-09-29 |
-
1986
- 1986-06-13 JP JP61138952A patent/JPH0822774B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62297262A (ja) | 1987-12-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |