JPS60215763A - 被膜形成方法 - Google Patents
被膜形成方法Info
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- JPS60215763A JPS60215763A JP6924884A JP6924884A JPS60215763A JP S60215763 A JPS60215763 A JP S60215763A JP 6924884 A JP6924884 A JP 6924884A JP 6924884 A JP6924884 A JP 6924884A JP S60215763 A JPS60215763 A JP S60215763A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C16/0209—Pretreatment of the material to be coated by heating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、金属もしくは化合物の蒸気を用いて金属材料
の表面に、耐食性、耐熱性、外観などの特性を改善する
ために施す乾式被膜形成方法による表面被膜の密着性を
改善する方法に関するものであり、あわせて前記特性の
向上を図ろうとするものである。
の表面に、耐食性、耐熱性、外観などの特性を改善する
ために施す乾式被膜形成方法による表面被膜の密着性を
改善する方法に関するものであり、あわせて前記特性の
向上を図ろうとするものである。
近年、金属材料の使用される環境が、苛酷に力るととも
に、その要求される耐食性、耐熱性はより高度のものと
がってきている。
に、その要求される耐食性、耐熱性はより高度のものと
がってきている。
また複雑な色や光沢をもつ装飾表面もより高級なものへ
のニーズが高く麿ってきている。
のニーズが高く麿ってきている。
（従来技術）
これらに対して従来は、メッキ、塗装、化成処理などい
わゆる湿式の表面処理法が主に用いられてきた。しかし
ながらこれらの方法では、湿式であるが故におのずから
被覆材料に限界があった。
わゆる湿式の表面処理法が主に用いられてきた。しかし
ながらこれらの方法では、湿式であるが故におのずから
被覆材料に限界があった。
これに対して金属あるいは化合物の蒸気を用いるいわゆ
る乾式被膜形成法は蒸気源を撰択することで種々の材料
の被覆が可能となる。これらには、物理蒸着法（ＰＶＤ
）、化学蒸着法（ｃｖＤ）、イオンブレーティング法、
あるいはスパッタリング法など個々のプロセスにより種
々の呼称がなされている（ Ｒ，Ｆ、 Ｂｕｎｓｈａｈ
、 ” ＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｆｅ
ｓ ｆｏｒ Ｆｉｌｍｓ ａｎｄ ５ｕｒｆａｃｅｓ
” 、（１９８２）。
る乾式被膜形成法は蒸気源を撰択することで種々の材料
の被覆が可能となる。これらには、物理蒸着法（ＰＶＤ
）、化学蒸着法（ｃｖＤ）、イオンブレーティング法、
あるいはスパッタリング法など個々のプロセスにより種
々の呼称がなされている（ Ｒ，Ｆ、 Ｂｕｎｓｈａｈ
、 ” ＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｆｅ
ｓ ｆｏｒ Ｆｉｌｍｓ ａｎｄ ５ｕｒｆａｃｅｓ
” 、（１９８２）。
Ｎｏｙｅｓ Ｐｕｂｌ、） 。
この種の方法は、従来の水溶液からのメッキなどでは行
なえなかったセラミックスや難溶金属の被膜形成が可能
である長所をもっている。
なえなかったセラミックスや難溶金属の被膜形成が可能
である長所をもっている。
しかしながら、金属の被膜形成法としてのこれらの方法
には、いくつかの欠点がある。こ０れらの方法は一般に
素地金属表面に、単に金属もしくは合金、あるいはそれ
らの種々なる化合物を生成させるのみであるから、素地
に対する被膜の密着性は良くない。このだめにせっかく
良い被膜が得られても、密着性に難点があり、すぐに剥
離してしまうことが応々にしである。
には、いくつかの欠点がある。こ０れらの方法は一般に
素地金属表面に、単に金属もしくは合金、あるいはそれ
らの種々なる化合物を生成させるのみであるから、素地
に対する被膜の密着性は良くない。このだめにせっかく
良い被膜が得られても、密着性に難点があり、すぐに剥
離してしまうことが応々にしである。
このために、従来より素材金属の加熱を行なうことや、
あるいは素材表面に対して密着性の良好な第３種の材料
をサンドイッチ様に間にはさむ、いわゆる多層被膜にす
る（ Ｎ、 Ｅ、 ｔｎＮＴＥＲＭＡＮＮ、 Ｔｈ１ｎ
Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ、８４ （１９８１） ２１５
）など種々の工夫が行なわれてきた。しかしこの様な
方法によっても１８０℃曲げ加工などを行なうと厚い被
膜はもちろん、被膜材ののびと素材ののびの差違により
界面に強いせん断応力が働き、ついにはその界面からは
がれてしまうこととなる。とくに炭化物や窒化物など硬
くて脆性の被膜材ではこの傾向が顕著である。
あるいは素材表面に対して密着性の良好な第３種の材料
をサンドイッチ様に間にはさむ、いわゆる多層被膜にす
る（ Ｎ、 Ｅ、 ｔｎＮＴＥＲＭＡＮＮ、 Ｔｈ１ｎ
Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ、８４ （１９８１） ２１５
）など種々の工夫が行なわれてきた。しかしこの様な
方法によっても１８０℃曲げ加工などを行なうと厚い被
膜はもちろん、被膜材ののびと素材ののびの差違により
界面に強いせん断応力が働き、ついにはその界面からは
がれてしまうこととなる。とくに炭化物や窒化物など硬
くて脆性の被膜材ではこの傾向が顕著である。
また、素材の焼鈍と被膜形成を同時に行なう方法につい
ては、湿式の表面処理法の場合に、すでに特開昭４９−
３４４３７号などに述べられているが、こ・れらは予じ
め塗付した水溶液被膜の焼成を行なうために焼鈍炉を利
用したにすぎず、しかも１次の被膜形成を焼鈍前に行な
っており、このために本発明のごとく、素材金属粒界ま
で被膜形成材が侵入してアンカー効果をもたらすまでに
はいたらない。この点、乾式被膜形成法のように、加熱
焼鈍と同時に被膜形成が行なわれるものとは全く異なる
ものである。
ては、湿式の表面処理法の場合に、すでに特開昭４９−
３４４３７号などに述べられているが、こ・れらは予じ
め塗付した水溶液被膜の焼成を行なうために焼鈍炉を利
用したにすぎず、しかも１次の被膜形成を焼鈍前に行な
っており、このために本発明のごとく、素材金属粒界ま
で被膜形成材が侵入してアンカー効果をもたらすまでに
はいたらない。この点、乾式被膜形成法のように、加熱
焼鈍と同時に被膜形成が行なわれるものとは全く異なる
ものである。
（発明の目的・構成）
本発明者らは、前述のような点を改良し、素地金属との
密着性の優れた被膜を形成するために種々の方法を検討
した。
密着性の優れた被膜を形成するために種々の方法を検討
した。
その結果、素地金属を加熱しながら被膜形成を行なう方
法において、素材金属を圧延ままの状態で使用し、焼鈍
といっしょに被膜形成を行なわせると、その密着性が飛
１曜的に向上することを見い出し本発明を完成した。
法において、素材金属を圧延ままの状態で使用し、焼鈍
といっしょに被膜形成を行なわせると、その密着性が飛
１曜的に向上することを見い出し本発明を完成した。
本発明の被膜形成法では、焼鈍時に生ずる金属の加工組
織からの回復再結晶により素材表面の結晶粒が被膜形成
中に粗大化し１粒界が移動するため、被膜／素材界面で
の物理的攪拌作用が生じ、これにより複雑な界面をもつ
密着性の良い被膜かえられるのである。時には表面の粒
界に被膜材が入りこみ、いわゆる完全なアンカー効果を
もつ場合もみられた。
織からの回復再結晶により素材表面の結晶粒が被膜形成
中に粗大化し１粒界が移動するため、被膜／素材界面で
の物理的攪拌作用が生じ、これにより複雑な界面をもつ
密着性の良い被膜かえられるのである。時には表面の粒
界に被膜材が入りこみ、いわゆる完全なアンカー効果を
もつ場合もみられた。
本発明では、圧延ままの素材金鵡を高温に加熱すること
が必要であるが、この時は少なくとも素地金属の回復再
結晶が生ずる温度以上でなければならない。例えば、ス
テンレス鋼ではその含有するＯｒ竜にも依存するがフェ
ライト系ステンレス鋼では概して５００〜１０００℃以
上、オーステナイト系ステンレス鋼では７００〜１０．
００℃以上である。比較的低温の場合はその加熱時間を
長くすることにより回復再結晶を充分に行なわせること
ができる。
が必要であるが、この時は少なくとも素地金属の回復再
結晶が生ずる温度以上でなければならない。例えば、ス
テンレス鋼ではその含有するＯｒ竜にも依存するがフェ
ライト系ステンレス鋼では概して５００〜１０００℃以
上、オーステナイト系ステンレス鋼では７００〜１０．
００℃以上である。比較的低温の場合はその加熱時間を
長くすることにより回復再結晶を充分に行なわせること
ができる。
しかし長時間の場合その間も被膜形成が行なわれるので
、生成被膜厚と素材金属の焼鈍状態とのバランスにより
最適処理時間がきめられる。これら金属素材の加熱は通
電加熱、高周波加熱、赤外炉加熱など、どのような方法
によっても行なうことができる。
、生成被膜厚と素材金属の焼鈍状態とのバランスにより
最適処理時間がきめられる。これら金属素材の加熱は通
電加熱、高周波加熱、赤外炉加熱など、どのような方法
によっても行なうことができる。
熱化学蒸着法による被膜形成法においては通常、反応性
気体は混合ガスの形で供給される。この時、反応性気体
に対する予備加熱も蒸気生成に有効である。例えば後述
の実施例に示すようにＴｉＮ被膜ではＴｉＣ１Ｊ、 ＋
Ｈ２＋ Ｎ２の混合ガスを用いる。これら反応性気体
のガス濃度、流速は所要とする膜厚に依存する。すなわ
ち厚い膜を得る場合、ガス流速を速クシ（ガス流量を大
）、ガス濃度を高くしその処理温度を高くするようにす
る。このような方法においても被膜生成反応が遅く、充
分な膜厚が得られ々い場合、レーザー照射による反応促
進や、グロー放電を該素材金属と、他に同炉内に設けら
れた電極との間で行なわせる方法が有効なときもある。
気体は混合ガスの形で供給される。この時、反応性気体
に対する予備加熱も蒸気生成に有効である。例えば後述
の実施例に示すようにＴｉＮ被膜ではＴｉＣ１Ｊ、 ＋
Ｈ２＋ Ｎ２の混合ガスを用いる。これら反応性気体
のガス濃度、流速は所要とする膜厚に依存する。すなわ
ち厚い膜を得る場合、ガス流速を速クシ（ガス流量を大
）、ガス濃度を高くしその処理温度を高くするようにす
る。このような方法においても被膜生成反応が遅く、充
分な膜厚が得られ々い場合、レーザー照射による反応促
進や、グロー放電を該素材金属と、他に同炉内に設けら
れた電極との間で行なわせる方法が有効なときもある。
両者とも焼鈍加熱中に行なうが、後者。
の場合は１０−３〜ＩＴｏｒｒの減圧下の反応気体中で
なければならない。
なければならない。
また反応気体の種類によっては混合されるとすぐ反応す
る場合がある。このような場合、混合した反応気体中で
の化学蒸着の効率は低下する。彦ぜならば、混合後すぐ
反応が進んでしまうため、金属表面での反応率が低いか
らである。このような場合には、不活性気体もしくは、
それによシ希釈された一方の反応気体を流しながら、他
方の反応気体を当該圧延まま金属の表面に吹きつけなが
ら、該金属板′を加熱、焼鈍することによって、前記し
たと同様の密着性の良い被膜を得ることができる。
る場合がある。このような場合、混合した反応気体中で
の化学蒸着の効率は低下する。彦ぜならば、混合後すぐ
反応が進んでしまうため、金属表面での反応率が低いか
らである。このような場合には、不活性気体もしくは、
それによシ希釈された一方の反応気体を流しながら、他
方の反応気体を当該圧延まま金属の表面に吹きつけなが
ら、該金属板′を加熱、焼鈍することによって、前記し
たと同様の密着性の良い被膜を得ることができる。
このようにして、金属もしくは化合物の蒸気を用いる乾
式被膜形成方法において、圧延ま１の素地金属を用い、
加熱しながら焼鈍と同時に被膜形成を行なわせることに
より密着性のよい被膜を、前記の素地金属表面に生成さ
せることができる。
式被膜形成方法において、圧延ま１の素地金属を用い、
加熱しながら焼鈍と同時に被膜形成を行なわせることに
より密着性のよい被膜を、前記の素地金属表面に生成さ
せることができる。
以下実施例により詳細をのべる。
実施例１
０５藺厚フエライト系ステンレス鋼板上に密着性のよい
被膜形成を行なった。＃６００エメリー研磨された圧ｇ
ままの０．５１ＥＩｌ厚フエ、ライト系ステンレス鋼板
を石英反応炉中に設置し、石英反応炉中に’Ｉ’１Ｃｆ
４１ ｄ／ｓｅｃ、 Ｎ２８ ｍ／ｓｅｃ、 Ｎ２５
ｍｌ／Ｓｅｃを炉の一方向から供給した。加熱帯の温度
は約１０００℃とした。２ ｍｉｎ反応後試料を採取し
たところ２２μ厚のＴｉＮ被膜を得ることができた。
被膜形成を行なった。＃６００エメリー研磨された圧ｇ
ままの０．５１ＥＩｌ厚フエ、ライト系ステンレス鋼板
を石英反応炉中に設置し、石英反応炉中に’Ｉ’１Ｃｆ
４１ ｄ／ｓｅｃ、 Ｎ２８ ｍ／ｓｅｃ、 Ｎ２５
ｍｌ／Ｓｅｃを炉の一方向から供給した。加熱帯の温度
は約１０００℃とした。２ ｍｉｎ反応後試料を採取し
たところ２２μ厚のＴｉＮ被膜を得ることができた。
この試料を１８０℃曲げ加工（いわゆるＯＴ曲げ）を打
身ったところ、曲げ加工部での剥離を生じていなかった
。
身ったところ、曲げ加工部での剥離を生じていなかった
。
これに対していったん９５０℃で３ ｍ１ｎ加熱焼鈍し
た同様のＯ５５期板厚のフェライト系ステンレス鋼を、
上記と全く同じ処理を行なったところ、２５μのＴｉＮ
被膜を得ることができた。ところがこの試料は９００曲
げでは問題ないものの１８ｃｌｃ曲げ加工では加工部に
剥離を生じた。
た同様のＯ５５期板厚のフェライト系ステンレス鋼を、
上記と全く同じ処理を行なったところ、２５μのＴｉＮ
被膜を得ることができた。ところがこの試料は９００曲
げでは問題ないものの１８ｃｌｃ曲げ加工では加工部に
剥離を生じた。
実施例２
実施ＩＨ，ｌ １と同様の被膜形成を行なった。この時
、反応炉の一方向側からＮ２５ ｄ／ｓｅｃ及びＮ２８
ｆｆ１７！／Ｓｅｃを供給し、加熱帯においてＴｉ（
４４１ｍ／／ｓｅｃ ＋ Ｈ，５ｙｎｌ／ｓｅｃを該圧
延ままの金属板表面に吹きつけた。
、反応炉の一方向側からＮ２５ ｄ／ｓｅｃ及びＮ２８
ｆｆ１７！／Ｓｅｃを供給し、加熱帯においてＴｉ（
４４１ｍ／／ｓｅｃ ＋ Ｈ，５ｙｎｌ／ｓｅｃを該圧
延ままの金属板表面に吹きつけた。
他の諸条件は実施例１と同じである。
その被膜厚を測定したところ２ ｍｔｎ、で約ｌＯμの
ＴｉＮ膜厚を得ることができた。
ＴｉＮ膜厚を得ることができた。
これを１８０℃曲げ加工を行なうとその厚膜のために表
面にわずかなひび割れを生じたが、剥離は生じていなか
った。
面にわずかなひび割れを生じたが、剥離は生じていなか
った。
実施例３
種々の被覆を実施例１と同様の方法で行なった結果を次
に示す。
に示す。
（発明の効果）
以上に説明したように、本発明によれば金属もしくは化
合物の蒸気を用いる乾式被膜形成法において、圧延まま
の素地金属を用い、加熱しながら焼鈍と同時に被膜形成
を行なわせることにより、密着性のよい被膜を形成させ
ることができる。
合物の蒸気を用いる乾式被膜形成法において、圧延まま
の素地金属を用い、加熱しながら焼鈍と同時に被膜形成
を行なわせることにより、密着性のよい被膜を形成させ
ることができる。
従来このような方法によって作製された化合物皮膜はも
ろいものが多く、素地金属を加工した後の被膜形成が通
常であった。そのだめ、小さな最終成品の形での被膜形
成が多かった。とれに対して本発明によれば加工の可能
な密着性のよい被膜を作成することができ、これは被膜
形成を予じめ施しだ素材を提供することができることを
意味しており、産業上大きなソリッドを有する。
ろいものが多く、素地金属を加工した後の被膜形成が通
常であった。そのだめ、小さな最終成品の形での被膜形
成が多かった。とれに対して本発明によれば加工の可能
な密着性のよい被膜を作成することができ、これは被膜
形成を予じめ施しだ素材を提供することができることを
意味しており、産業上大きなソリッドを有する。
Claims (1)
- 金属もしくは化合物の蒸気を用いる乾式被膜形成方法に
おいて、圧延ままの素地、金属を用い、加熱しながら焼
鈍と同時に被膜形成を行なわせることにより、前記素地
金属表面に密着性のよい被膜を生成することを特徴とす
る被膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6924884A JPS60215763A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 被膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6924884A JPS60215763A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 被膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60215763A true JPS60215763A (ja) | 1985-10-29 |
| JPS6224504B2 JPS6224504B2 (ja) | 1987-05-28 |
Family
ID=13397249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6924884A Granted JPS60215763A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 被膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60215763A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02190003A (ja) * | 1989-01-19 | 1990-07-26 | Fujitsu Ltd | 位相反転器 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5385741A (en) * | 1977-01-07 | 1978-07-28 | Nippon Steel Corp | Continuous evaporation plating method of steel band |
| JPS5481114A (en) * | 1977-12-13 | 1979-06-28 | Kawasaki Steel Co | Cold rolled steel plate having provisional rust preventing and coating property |
| JPS54160568A (en) * | 1978-06-09 | 1979-12-19 | Anelva Corp | Thin film forming equipment for discharge chemical reaction |
| JPS5514854A (en) * | 1978-07-17 | 1980-02-01 | Nippon Steel Corp | Preparation of cold rolled sheet treated by phosphoric acid salt |
| JPS5565326A (en) * | 1978-11-06 | 1980-05-16 | Kawasaki Steel Corp | Cold rolled steel sheet excellent in painting property and temporary rust preventive property |
| JPS5629748A (en) * | 1979-08-20 | 1981-03-25 | Nec Corp | Microprogram control device |
-
1984
- 1984-04-09 JP JP6924884A patent/JPS60215763A/ja active Granted
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5385741A (en) * | 1977-01-07 | 1978-07-28 | Nippon Steel Corp | Continuous evaporation plating method of steel band |
| JPS5481114A (en) * | 1977-12-13 | 1979-06-28 | Kawasaki Steel Co | Cold rolled steel plate having provisional rust preventing and coating property |
| JPS54160568A (en) * | 1978-06-09 | 1979-12-19 | Anelva Corp | Thin film forming equipment for discharge chemical reaction |
| JPS5514854A (en) * | 1978-07-17 | 1980-02-01 | Nippon Steel Corp | Preparation of cold rolled sheet treated by phosphoric acid salt |
| JPS5565326A (en) * | 1978-11-06 | 1980-05-16 | Kawasaki Steel Corp | Cold rolled steel sheet excellent in painting property and temporary rust preventive property |
| JPS5629748A (en) * | 1979-08-20 | 1981-03-25 | Nec Corp | Microprogram control device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6224504B2 (ja) | 1987-05-28 |
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