JPS60215764A - 被膜形成方法 - Google Patents
被膜形成方法Info
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- JPS60215764A JPS60215764A JP6924984A JP6924984A JPS60215764A JP S60215764 A JPS60215764 A JP S60215764A JP 6924984 A JP6924984 A JP 6924984A JP 6924984 A JP6924984 A JP 6924984A JP S60215764 A JPS60215764 A JP S60215764A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発用はクロム、チタン、ニオブ、タンタル、タングス
テンの１種もしくは２種以上を含む金属材料の表面に反
応気体との反応により耐熱性、耐食性、耐摩耗性の被膜
形成を行なわせることを目的としたものである。
テンの１種もしくは２種以上を含む金属材料の表面に反
応気体との反応により耐熱性、耐食性、耐摩耗性の被膜
形成を行なわせることを目的としたものである。
近年、金属材料の使用される還境が、苛酷になるととも
に、その要求される耐食性、耐熱性などの特性はより高
度のものとなってきている。
に、その要求される耐食性、耐熱性などの特性はより高
度のものとなってきている。
（従来技術）
そこで最近では、炭化物や窒化物など耐食性、耐熱性の
良いいわゆる無機物や難溶金属のコーティングが望まれ
、それらが可能なドライプロセスコーティングが試用さ
れてきている。
良いいわゆる無機物や難溶金属のコーティングが望まれ
、それらが可能なドライプロセスコーティングが試用さ
れてきている。
これらには、物理蒸着法、プラズマなど種々の方法を用
いる化学蒸着法（Ｈ，Ｅ、 Ｈｉｎｔｅｒ’ｍａｎ、
Ｔｈ１ｎＳｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ ８４ （１９８１）
、 ２１５ ） 、イオンブレーティング法（Ｄ、Ｍ
、Ｍａｔｔｏｘ 、 Ｊ、Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 、
３４（１９６３）、２４９３ ）、あるいはスパッタ
リング法などがある。
いる化学蒸着法（Ｈ，Ｅ、 Ｈｉｎｔｅｒ’ｍａｎ、
Ｔｈ１ｎＳｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ ８４ （１９８１）
、 ２１５ ） 、イオンブレーティング法（Ｄ、Ｍ
、Ｍａｔｔｏｘ 、 Ｊ、Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 、
３４（１９６３）、２４９３ ）、あるいはスパッタ
リング法などがある。
これらは大別すると、物理的に被膜材料そのものを、目
的とする対象材料表面に被覆する方法と、対象材料表面
で気体を反応させるとともに析出被覆する化学的な方法
とになる。
的とする対象材料表面に被覆する方法と、対象材料表面
で気体を反応させるとともに析出被覆する化学的な方法
とになる。
このうち後者では、一般に数種の反応性混合ガスを対象
材料表面に流し、そこでプラズマや加熱励起などにより
反応させる方法がとられている。
材料表面に流し、そこでプラズマや加熱励起などにより
反応させる方法がとられている。
このような方法によりＴ’ＮＯ、Ｎｂｃ 、 Ｗｅ な
どの炭化物、 ＴｉＮなどの窒化物、さらにはＴｉＯ２
、Ａｇ２Ｏ。
どの炭化物、 ＴｉＮなどの窒化物、さらにはＴｉＯ２
、Ａｇ２Ｏ。
などの酸化物、Ｔｉ８２などのホウ化物などの化合物の
被膜が得られている。
被膜が得られている。
しかしながら、このような混合反応性気体そのものから
の析出被覆では、単位時間あたりの反応量は多くなるも
のの、全体の反応効率は依然として低く、かなり多量の
気体が必要となる。
の析出被覆では、単位時間あたりの反応量は多くなるも
のの、全体の反応効率は依然として低く、かなり多量の
気体が必要となる。
また２種以上の反応気体を定量的に炉中に定常的に流送
する必要から、プロセス上付帯設備が多種複雑になる。
する必要から、プロセス上付帯設備が多種複雑になる。
（発明の目的・構成）
そこで、発明者達は、対象材料が金属の場合、その金属
中に目的析出被覆の一方の元素を合金元素として添加し
、他方の反応性気体を流しながら、先に述べた反応励起
過程を該合金表面で生じさせ、直接表面−’ｆｆｒ出被
覆出金覆膜゛する方法を研究してきた。
中に目的析出被覆の一方の元素を合金元素として添加し
、他方の反応性気体を流しながら、先に述べた反応励起
過程を該合金表面で生じさせ、直接表面−’ｆｆｒ出被
覆出金覆膜゛する方法を研究してきた。
この方法によれば反応気体様は少なくなりそれだけ設備
も簡単になるとともに、制御が容易になる。また残留排
ガスはわずかの清浄化によって再使用ができるなど大き
なプロセス上の長所が得られる。
も簡単になるとともに、制御が容易になる。また残留排
ガスはわずかの清浄化によって再使用ができるなど大き
なプロセス上の長所が得られる。
研究の結果、クロム、チタン、ニオブ、タンタル、タン
グステンの１種もしくは２種以上を。１〜４゜多含有す
る合金を用い゛、反応励起過程を通じて、該合金表面に
クロム、チタン、ニオブ、タンタル、タングステンの炭
化物、窒化物、ホウ化物、酸化物もしくはその混合体、
固溶体などの化合物を含む被膜を形成させる方法を開発
した。
グステンの１種もしくは２種以上を。１〜４゜多含有す
る合金を用い゛、反応励起過程を通じて、該合金表面に
クロム、チタン、ニオブ、タンタル、タングステンの炭
化物、窒化物、ホウ化物、酸化物もしくはその混合体、
固溶体などの化合物を含む被膜を形成させる方法を開発
した。
反応励起過程の方法としては、加熱あるいはプラズマに
よる方法、または両者を併用する方法などがあり、これ
らがもっとも容易である。
よる方法、または両者を併用する方法などがあり、これ
らがもっとも容易である。
前者の加熱は反応炉中に被覆対象合金をおき、そのまわ
りにもう一方の反応気体を流し、これらの系を加熱する
方法が良い。電気炉による加熱、赤外炉などの光加熱、
誘導加熱、高周波加熱などいずれの方法でもよい。また
反応炉全体を都市ガスなどにより、加熱してもよい。
りにもう一方の反応気体を流し、これらの系を加熱する
方法が良い。電気炉による加熱、赤外炉などの光加熱、
誘導加熱、高周波加熱などいずれの方法でもよい。また
反応炉全体を都市ガスなどにより、加熱してもよい。
この時に、被覆対象合金を圧延ままにし、加熱と同時に
析出被覆させるとともに、その材料の焼鈍を行なっても
よい。このようにすると焼鈍中の金属組織の回復再結晶
により、合金元素の表面への移動が加速され、より効率
良く析出被豊膜をうろことができる場合もある。
析出被覆させるとともに、その材料の焼鈍を行なっても
よい。このようにすると焼鈍中の金属組織の回復再結晶
により、合金元素の表面への移動が加速され、より効率
良く析出被豊膜をうろことができる場合もある。
また後者のプラズマによる反応励起は、前者の方法が常
圧の反応気体で使用できるのに対して、反応気体を炉中
で１０−３〜Ｉ Ｔｏｒｒに減圧にしなければならない
欠点があるが、生成表面は美蝋であシ、比較的均一な膜
が得られる利点がある。
圧の反応気体で使用できるのに対して、反応気体を炉中
で１０−３〜Ｉ Ｔｏｒｒに減圧にしなければならない
欠点があるが、生成表面は美蝋であシ、比較的均一な膜
が得られる利点がある。
両者を同時に用いれば、さらに効率良く被膜を製造する
ことができる。
ことができる。
ここで、本発明で対象とする素材金属中の合金量を規定
した理由を述べる。素材金属としてはりＯム、チタン、
ニオブ、タンタル、タングステンの１種もしくは２種以
上を０１〜４０チ含有する合金が望ましい。これらの金
属はいずれも炭化物、窒化物、酸化物あるいはホウ化物
を生暖しやすい金属であるが、Ｏ１％程度の添加では表
面で生成するべき目的の被膜形成に到らない。たとえ生
成したとしても、はんのわずかであり、対象合金表面全
体を一様に被覆することはできない。タンタル、チタン
などは０１％含有によっても、一方の反応気体様によっ
ては良好な被膜を形成することがあるが、いずれも好ま
しく １） ０．５％以上含有す゛ることか望ましい。
した理由を述べる。素材金属としてはりＯム、チタン、
ニオブ、タンタル、タングステンの１種もしくは２種以
上を０１〜４０チ含有する合金が望ましい。これらの金
属はいずれも炭化物、窒化物、酸化物あるいはホウ化物
を生暖しやすい金属であるが、Ｏ１％程度の添加では表
面で生成するべき目的の被膜形成に到らない。たとえ生
成したとしても、はんのわずかであり、対象合金表面全
体を一様に被覆することはできない。タンタル、チタン
などは０１％含有によっても、一方の反応気体様によっ
ては良好な被膜を形成することがあるが、いずれも好ま
しく １） ０．５％以上含有す゛ることか望ましい。
またこれらの合金の素材は通常Ｆｅ基、あるいはＮ１基
、Ｃｏ基、Ｃｒ基などが主であるが、 これらいずれも
微量の炭素や窒素を含んでいる。４゜チ以上の当該発明
の合金元素を含むと、素材内部で炭化物や窒化物を生成
し、熱処理によっては素材自身かわれてしまうこともあ
る。
、Ｃｏ基、Ｃｒ基などが主であるが、 これらいずれも
微量の炭素や窒素を含んでいる。４゜チ以上の当該発明
の合金元素を含むと、素材内部で炭化物や窒化物を生成
し、熱処理によっては素材自身かわれてしまうこともあ
る。
しだがって、これらの合金元素は４０％までの添加が望
ましい。もし目的の析出被覆かえられるならば、経済面
からもできるだけ少々い方が良く、好ましくは３０％以
下が望ましい。
ましい。もし目的の析出被覆かえられるならば、経済面
からもできるだけ少々い方が良く、好ましくは３０％以
下が望ましい。
以上の理由により該添加合金元素は０１〜４゜チが、素
材の点からも、析出被膜の点からも望ましい範囲となる
。
材の点からも、析出被膜の点からも望ましい範囲となる
。
反応性気体様としては炭化物生成にはＯＣ鳥、ＯＨ，な
ど、窒化物生成にはＮ２、ＮＨ，など、酸化物生成には
不活性ガスとしてのＮ２ ＋ Ｎ２および微量のＮ２０
．０２など、ホウ化物生成にはＢＣＬ３などが用いられ
るが、用いる温度や析出被覆効率などの点からそれらの
組みあわせや異なる気体も用いられる。ＨＣＬやＴ（Ｆ
、ＨＢｒ 々どをわずか併用すると被膜形成速度が増大
する場合もある。
ど、窒化物生成にはＮ２、ＮＨ，など、酸化物生成には
不活性ガスとしてのＮ２ ＋ Ｎ２および微量のＮ２０
．０２など、ホウ化物生成にはＢＣＬ３などが用いられ
るが、用いる温度や析出被覆効率などの点からそれらの
組みあわせや異なる気体も用いられる。ＨＣＬやＴ（Ｆ
、ＨＢｒ 々どをわずか併用すると被膜形成速度が増大
する場合もある。
これらの反応気体は反応容器の一端から流送することが
普通に行なわれるが、よシ効率良く表面に接触させるた
めに、容器端部からは不活性希釈ガスを流送し、反応帯
で反応気体を該合金表面に直接吹きつける方法がとられ
ることもある。
普通に行なわれるが、よシ効率良く表面に接触させるた
めに、容器端部からは不活性希釈ガスを流送し、反応帯
で反応気体を該合金表面に直接吹きつける方法がとられ
ることもある。
以下本発明の詳細内容を実施例により説明する。
実施例１
２５ Ｏｒ −０，５８ｉ −１，ＯＮｂ −０，０２
０のフェライト系ステンレス鋼の圧延まま及び圧延後、
焼鈍した鋼板を素材として用い、次の条件で被膜形成を
行なった。
０のフェライト系ステンレス鋼の圧延まま及び圧延後、
焼鈍した鋼板を素材として用い、次の条件で被膜形成を
行なった。
（１） 温度１０００℃の炉中で１時間、Ｎ２ ／ Ｎ
２の混合ガス雰囲気で反応を行なわせた結果、０２μ厚
のＮｂＮを含む析出被膜を得た。この時圧延まま素材を
用いると、さらに厚くなり０５μの膜厚を得た。またＨ
Ｏｆの微量添加を行なうと０．８μ厚の被膜が得られた
。
２の混合ガス雰囲気で反応を行なわせた結果、０２μ厚
のＮｂＮを含む析出被膜を得た。この時圧延まま素材を
用いると、さらに厚くなり０５μの膜厚を得た。またＨ
Ｏｆの微量添加を行なうと０．８μ厚の被膜が得られた
。
（２）温度１３００℃の炉中で１時間、Ｃｏ、Ｅ４／Ｈ
２の混合ガス雰囲気で反応を行々わせだ結果、０３μ厚
のＮｂ−０を含む析出被膜をえた。
２の混合ガス雰囲気で反応を行々わせだ結果、０３μ厚
のＮｂ−０を含む析出被膜をえた。
（３）温度１０００℃の炉中で１時間、Ｂｃｚ３／Ｈ２
の混合ガス雰囲気で反応を行なわせた結果、０．４μ厚
のＮｂＢ２ を含む析出被膜を得た。
の混合ガス雰囲気で反応を行なわせた結果、０．４μ厚
のＮｂＢ２ を含む析出被膜を得た。
（４）常温真空の炉中で１５分間、１０−” ’Ｉ’ｏ
ｒｒのＮ２、Ｎ２の混合ガス雰囲気中でプラズマにより
反応を行なわせた結果、００８μ厚のＮｂＮを含む析出
被膜を得た。
ｒｒのＮ２、Ｎ２の混合ガス雰囲気中でプラズマにより
反応を行なわせた結果、００８μ厚のＮｂＮを含む析出
被膜を得た。
実施例２゜
２０ Ｆｅ −１８Ｏｒ −３Ｍｏ −ＩＴｉ −５（
Ｎｂ＋Ｔａ）のＮ１基合金の素材を用い、これに被膜形
成を行なわせだ。
Ｎｂ＋Ｔａ）のＮ１基合金の素材を用い、これに被膜形
成を行なわせだ。
（１）温度１２００℃の炉中で１時間、ａｃｔ４１０、
Ｈ，の混合ガス雰囲気で反応を行なわせた結果、１２
μ厚のＯｒ 、 Ｎｂ 、 Ｔａ 、 Ｔｉの混合炭化
物を含む被膜を得た。
Ｈ，の混合ガス雰囲気で反応を行なわせた結果、１２
μ厚のＯｒ 、 Ｎｂ 、 Ｔａ 、 Ｔｉの混合炭化
物を含む被膜を得た。
（２）圧延ままの素材を用いて上記条件下で行なうと１
４μ厚の同種被膜を得、また１８０℃曲げ加工によって
わずかひび割れがでる程度であった。
４μ厚の同種被膜を得、また１８０℃曲げ加工によって
わずかひび割れがでる程度であった。
（３）温度１０００℃の炉中で１時間、Ｎ２＋Ｈ２＋微
量のＨ（Ｊ の混合ガス雰囲気で反応を行なわせだ結果
、１．０μ厚のＯｒ 、Ｎｂ 、 ＴＩＩＬ、 Ｔｉの
混合窒化物を含む被膜を得だ。
量のＨ（Ｊ の混合ガス雰囲気で反応を行なわせだ結果
、１．０μ厚のＯｒ 、Ｎｂ 、 ＴＩＩＬ、 Ｔｉの
混合窒化物を含む被膜を得だ。
（４）温度１０００℃の炉中で３０ ｍｉｎ 、 Ｎ２
＋Ｈ２＋微量のＮ２０の混合ガス雰囲気で反応を行なわ
せた結果０８μ厚のＯｒ、Ｔｉの混合酸化物を含む被膜
を得た。
＋Ｈ２＋微量のＮ２０の混合ガス雰囲気で反応を行なわ
せた結果０８μ厚のＯｒ、Ｔｉの混合酸化物を含む被膜
を得た。
（５）温度５００℃の真空炉中で１Ｏ−２ＴｏｒｒのＣ
０４／ ０２ Ｎ２ の混合ガス雰囲気で３０分間プラ
ズマにより反応を行なわせた結果、２．０μ厚のΩｒ、
Ｎｂ、Ｔ、、Ｔ１ の混合炭化物を含む被膜を得た。
０４／ ０２ Ｎ２ の混合ガス雰囲気で３０分間プラ
ズマにより反応を行なわせた結果、２．０μ厚のΩｒ、
Ｎｂ、Ｔ、、Ｔ１ の混合炭化物を含む被膜を得た。
実施例３゜
２０ Ｆｅ −２０Ｏｒ −３Ｍｏ −ＩＴｉ −３Ｔ
ｚのＮ１基片金を用いて、これに被膜形成を行なわせた
。
ｚのＮ１基片金を用いて、これに被膜形成を行なわせた
。
（１）温度１０００℃、の炉中で１時間、Ｂ ０４３＋
Ｈ，の混合ガス雰囲気中で反応を行なわせたところ、
１．０μのＴ１、’ｒａの混合ホウ化物を含む被膜を得
た。
Ｈ，の混合ガス雰囲気中で反応を行なわせたところ、
１．０μのＴ１、’ｒａの混合ホウ化物を含む被膜を得
た。
（２）上記同条件下で圧延ままの素材の被膜形成を行な
わせた結果、１．１μのＴ１、Ｔ、の混合ホウ化物を含
む被膜を得たが、この被膜は１８０ｄ曲げによっても割
れを生じなかった。
わせた結果、１．１μのＴ１、Ｔ、の混合ホウ化物を含
む被膜を得たが、この被膜は１８０ｄ曲げによっても割
れを生じなかった。
実施例４
５．５．Ｆｅ −１６０ｒ −１４Ｍｏ −４Ｗ −２
ＣｏのＮ１基合金を用い、これに以下の条件で被膜形成
を行な。
ＣｏのＮ１基合金を用い、これに以下の条件で被膜形成
を行な。
わせた。
（１）温度１１００℃、の炉中で１時間、ＯＯ＋Ｈ２の
混合ガス雰囲気で反応を行なわせた結果、０５μ厚のＷ
、Ｏｒ の混合炭化物を含む析出被膜を得た。
混合ガス雰囲気で反応を行なわせた結果、０５μ厚のＷ
、Ｏｒ の混合炭化物を含む析出被膜を得た。
（２）上記の反応混合雰囲気にさらに微量のＨＦを添加
して、同条件の反応を行なわせると、同じ析出被膜が１
０μの膜厚で得られた。
して、同条件の反応を行なわせると、同じ析出被膜が１
０μの膜厚で得られた。
実施例５゜
１９ｃｒ−２１ＷのＮ１基合金を用い、これに以下の条
件で被膜形成を行なわせた。
件で被膜形成を行なわせた。
（１）温度１３００℃の炉中で１時間、Ｃｏ ＋ Ｈ２
の混合ガス雰囲気で反応を行なわせだ結果０７μ厚のＷ
、Ｃｒ 混合炭化物を含む析出被膜を得だ。
の混合ガス雰囲気で反応を行なわせだ結果０７μ厚のＷ
、Ｃｒ 混合炭化物を含む析出被膜を得だ。
以上に説明したように、本発明によれば効率よく、目的
の析出被膜が、対象合金表面にえられるとともに、ごく
簡単な制御でこれらを作成することができる。
の析出被膜が、対象合金表面にえられるとともに、ごく
簡単な制御でこれらを作成することができる。
Claims (1)
- クロム、チタン、ニオブ、タンタル、タングステンの１
種もしくは２種以上をＯ１〜４０チ含有する合金を反応
気体中で加熱などの反応励起過程により反応気体と反応
させ、前記合金の表面にクロム、チタン、ニオブ、タン
タル、タングステンの化合物を含む被膜を形成させるこ
とを特徴とする被膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6924984A JPS60215764A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 被膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6924984A JPS60215764A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 被膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60215764A true JPS60215764A (ja) | 1985-10-29 |
Family
ID=13397276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6924984A Pending JPS60215764A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 被膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60215764A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108637166A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-10-12 | 安徽三环水泵有限责任公司 | 一种渣浆泵叶轮的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4932166A (ja) * | 1972-07-25 | 1974-03-23 | ||
| JPS5020936A (ja) * | 1973-06-25 | 1975-03-05 | ||
| JPS5070257A (ja) * | 1973-07-03 | 1975-06-11 | ||
| JPS5370940A (en) * | 1976-12-06 | 1978-06-23 | Hitachi Metals Ltd | Nitriding steel for hot tool and structure |
| JPS5634625A (en) * | 1979-08-31 | 1981-04-06 | Kureha Chem Ind Co Ltd | Antitumorigenic agent |
| JPS5830365A (ja) * | 1981-08-06 | 1983-02-22 | ベロイト・コーポレーシヨン | 塗膜塗布装置 |
-
1984
- 1984-04-09 JP JP6924984A patent/JPS60215764A/ja active Pending
Patent Citations (6)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108637166A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-10-12 | 安徽三环水泵有限责任公司 | 一种渣浆泵叶轮的制备方法 |
| CN108637166B (zh) * | 2018-05-16 | 2020-02-11 | 安徽三环水泵有限责任公司 | 一种渣浆泵叶轮的制备方法 |
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