JPS60215762A - アルミニウム被膜の形成方法 - Google Patents

アルミニウム被膜の形成方法

Info

Publication number
JPS60215762A
JPS60215762A JP7003384A JP7003384A JPS60215762A JP S60215762 A JPS60215762 A JP S60215762A JP 7003384 A JP7003384 A JP 7003384A JP 7003384 A JP7003384 A JP 7003384A JP S60215762 A JPS60215762 A JP S60215762A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aluminum
glass ribbon
glass
alkyl aluminum
compound
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP7003384A
Other languages
English (en)
Inventor
Koji Nomaki
野牧 耕二
Akira Tamamura
玉村 亮
Haruhiko Otsuka
晴彦 大塚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AGC Inc
Original Assignee
Asahi Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Glass Co Ltd filed Critical Asahi Glass Co Ltd
Priority to JP7003384A priority Critical patent/JPS60215762A/ja
Publication of JPS60215762A publication Critical patent/JPS60215762A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/06Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
    • C23C16/18Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metallo-organic compounds
    • C23C16/20Deposition of aluminium only
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/06Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/06Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with metals
    • C03C17/09Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with metals by deposition from the vapour phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/06Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with metals
    • C03C17/10Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with metals by deposition from the liquid phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00Coatings on glass
    • C03C2217/20Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/25Metals
    • C03C2217/251Al, Cu, Mg or noble metals
    • C03C2217/252Al
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00Methods for coating glass
    • C03C2218/10Deposition methods
    • C03C2218/11Deposition methods from solutions or suspensions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00Methods for coating glass
    • C03C2218/10Deposition methods
    • C03C2218/13Deposition methods from melts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00Methods for coating glass
    • C03C2218/10Deposition methods
    • C03C2218/15Deposition methods from the vapour phase
    • C03C2218/152Deposition methods from the vapour phase by cvd

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ガラスリボン面に連続的にアルミニウム被膜
を形成してアルミニウム鏡あるいはアルミニウム被覆熱
線反射ガラス等のアルミニウム被覆ガラスを製造する方
法に関するものである。
銀鏡の製造方法としては、ガラス板面にぶどう糖などの
還元剤を加えた硝#銀のアンモニウムアルカリ性溶液を
作用させ、銀鏡反応によりガラス板面に銀を析出させる
方法がより一般的であった。又、アルミニウム鏡の製造
方法としては、真空蒸着法によりガラス板面にアルミニ
ウムを析出させる方法がより一般的であった。
しかしながら、銀鏡は銀資源の枯渇の不安に伴なう銀価
格の高騰による銀鏡のコストアップを含んでいる一方、
耐久性についても必ずしも完全なものではなかった。又
、アルミニウム鏡は真空蒸着法であったため、生産性に
劣る欠点があり、又大寸法の鏡の製造が困難であるとい
う欠点を有していた。
本発明は、かかる点を考慮して安価でかつ耐久性が優れ
、更に生産性も優れた鏡の製造方法を提供することを目
的として研究の結果得られたものであり、その要旨は、
フロートバスから搬出され、移送されつつある170℃
〜650℃の温度のガラスリボン面にアルキルアルミニ
ウム化合物の液体、溶液又は蒸気を作用させ、熱分解に
より前記ガラスリボン面にアルミニウム被膜を形成させ
ることを特徴とするアルミニウム鏡の製造方法に関する
ものである。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明において、フロートバスから搬出され、移送され
つつある170℃〜850℃のガラスリボン面に作用さ
せるアルキルアルミニウム化合物としては熱分解してア
ルミニウムを析出するアルキルアルミニウム化合物なら
ば、各種のものが使用できる。たとえば、トリエチルア
ルミニウム、ジエチルアルミニウムハイドライド、トリ
ノルマルプロピルアルミニウム、トリイソプロピルアル
ミニウム、トリノルマルブチルアルミニウム、ジノルマ
ルブチルアルミニウムハイドライド、トリイソブチルア
ルミニウム、ジイソブチルアルミニウムハイドライド。
トリノルマルペンチルアルミニウム、トリノルマルヘキ
シルアルミニウム、トリノルマルオクチルアルミニウム
、トリー2−エチルヘキシルアルミニウム、ジー2−エ
チルヘキシルアルミニウムハイドライド、トリデシルア
ルミニウムあるいはこれらの混合物が熱分解が容易であ
り、さらに経済的であるという理由から好ましいもので
ある。
中でも、特にAlR3(R: C!nH2n++)やA
IR’2H(R’ : (!nHzn+ t)などで表
されるアルキルアルミニウム化合物が最適である。例え
ばAlR3としては(iso−C4H9)3Al + 
(C2H5)9A1 * (CHs)sAI +などが
、又AIR’2Hとしては(iso−C4N9 )2 
AIH。
(C2N5 )2 AIH,(C)13 )2 AIH
,などが使用できる。
また、アルキルアルミニウム化合物は、エーテル、第三
級アミン、第四級アンモニウム塩などのようなアルキル
アルミニウム化合物と錯化合物を形成する化合物ととも
に使用することができ、これによって高純度のアルミニ
ウムメッキを形成させることができる。
AlR3の場合には、熱分解により下式反応でガラス板
面にAIが析出される。
AlR3→Al↓+3R’ + 3/2 R2又、 A
lR2Hの場合には、熱分解により下、式反応でガラス
板面にAIが析出される。
AlR2H→Al↓+2R″+3/282アルキルアル
ミニウム化合物をガラス板面に作用させる方法としては
、アルキルアルミニウム化合物の液体あるいはアルキル
アルミニウム化合物を溶媒により希釈した溶液、あるい
は懸濁液を1回ないし数回スプレー、あるいはロールコ
ートする方法、アルキルアルミニウム化合物の蒸気をA
r、He、Ne、N2 、)12などのキャリヤーガス
とともに吹き付ける方法、あるいは又アルキルアルミニ
ウム化合物の粉末を散布する方法などが適用される。
ガラス板面に作用させるアルキルアルミニウム化合物に
対し膜形成能を高めるため、あるいは安定化させるため
、テトラブチルチタネート等Ti化合物を添加したり、
あるいは膜性能を向上させるため、あるいは又色調、光
学的特性を改良するために種々の添加成分を添加したり
することもできる。
アルキルアルミニウム化合物を適用するガラスリボンの
温度としては、アルキルアルミニウム化合物の熱分解温
度以上で、かつフロートバスから出てきたガラスリボン
面に傷がつかない程度の温度域、例えば170℃〜85
0℃の温度範囲が適当である。特に液体を作用させる場
合には170℃〜300℃の温度域が、均一で緻密でピ
ンホールなどが少なく、物理的、化学的耐久性が優れた
アルミニウム被膜を形成することができるので最適であ
り、又、蒸気を作用させる場1合には200℃〜300
℃が色調、光学的特性が良好である。例えば、フロート
ガラス製造工程において、フロートバスから出た直後の
フロートバスと徐冷炉間に被覆装置を設けたり、あるい
は徐冷炉内、徐冷炉間、あるいは徐冷炉出口に被覆装置
を設けて、かかる被覆装置によりアルミニウム被膜をガ
ラス板面に形成する。
アルミニウム被膜が形成される雰囲気としては1121
N2 、Ar、He等アルキルアルミニウム化合物に対
し不活性な気体、又はエチレン、プロピレン、インブチ
レン等の気体が好ましい。
アルキルアルミニウム化合物を溶液としてガラス板面に
適用する場合には、例えばヘキサン、ヘプタン、オクタ
ン、シクロペンタン、シクロヘキサン、ベンゼン、トル
エン、キシレン、石油、パラフィン、アルキルベンゼン
、ジフェニル、ケロシン等のアルキルアルミニウム化合
物に対し不活性な有機溶媒に溶かした5〜85%程度の
アルキルアルミニウム化合物溶液が適当である。
又、アルキルアルミニウム化合物を蒸気としてガラス面
に適用する場合は、アルキルアルミニウム化合物をその
蒸気圧が0.lmmHg以上となる温度以上、熱分解温
度以下に加熱して蒸気化し、この蒸気と N2 、At
などのキャリヤーガスとをアルキルアルミニウム蒸気:
キャリヤーガスの割合が1 : 1000〜1:5とな
るようにしてガラス板面と接触させる。
なお、本発明において、ガラスリボン面にアルキルアル
ミニウム化合物を作用する前に、アンダーコートとして
5i02. TiQ□を形成する化合物を適用したり、
あるいは又アルキルアルミニウム化合物を作用させ、ア
ルミニウム被膜を形成させた後、アルミニウム被膜の保
護膜として通常の鏡用塗料などを適用することも可能で
ある。
以下本発明の実施例について説明する。
実施例1 移 フロート法ガラス製造装置のフロートバスか ラら取り
出され徐冷工程の中を300■ハrの速度で す移送さ
れているガラスリボンの上面に、このガ ルラスリポン
の移動方向を横切る方向に往復運動 分するスプレーガ
ンから下記組成lのアルキルア 溶ルミニウム化合物溶
液を120秒間スプレーし、 。
熱分解反応によりAI被被膜形成した。なお、土 成記
溶液のスプレーはガラスリボンの温度が250す℃のと
ころにおいて行なった。このようにして 過形成された
AI被被膜2000人の均一でピンホールのない被膜で
各種試験を行なった結果は第1表の通りであった。
・アルキルアルミニウム化合物溶液の組成l 実施ジイ
ソブチルアルミニウムハイドライド20賢t%ら ヘキサン 80wt% 移 実施例2 、) 送されているガラスリボンの上面に、このガスリボンの
移動方向を横切る方向に往復運動るスプレーガンから下
記組成2のアルキルアミニウム化合物溶液を80秒間ス
プレーし、熱解反応によりAI被被膜形成した。なお、
上記液のスプレーはガラスリボンの温度が280℃とこ
ろにおいて行なった。このようにして形されたAI被被
膜1500人の均一でピンホールのい被−膜で各種試験
を行なった結果は第1表のりであった・ ・アルキルアルミニウム化合物溶液の組成2トリエチル
アルミニウム 15wt% ケロシン 85wt% 例3 フロート法ガラス製造装置のフロートバスか取り出され
徐冷工程の中′を300m/h rの速度で送されてい
るガラスリボンの上面に、100℃トリイソブチルアル
ミニウムの蒸気と、これにして形成されたAI被被膜約
2000人の均一でピンホールのない被膜であった。又
、このAI被被膜形成された鏡について各種試験を行な
ったが、従来の銀鏡に比べて特に良好な結果を示した。
本発明によれば、アルキルアルミニウム化合物を作用さ
せるのがフロートバスから出た後であるので、ガラスリ
ボンが性能の良好な所定の高、温度区域を選択すること
ができ、又、ガラスリボンがフレシュで清浄であり、し
かも表面が充分に活性であるので性能の優れたAI被被
膜形成することができる。又、ガラス板製造工程中のガ
ラス板の保有熱を利用しているので、アルキルアルミニ
ウム化合物の熱分解のためめガラス板の加熱工程を省略
することができ、従って、加熱エネルギーを削減し、エ
ネルギーコストを低減することができる。又、本発明は
フロートガラス板製造工程を利用して連続的にAI被膜
付きガラス板を製造する方式であるので、量産性が高い
とともに、加熱装置、徐冷装置等の設備を削減すること
ができ、製造コストを低減させることができる。更に本
発明のAI被覆ガラスはAI被被膜高温で形成されてい
るので、真空蒸着法、無電解メッキ法などにより形成さ
れたAI被覆ガラスに比ベガラスへの密着性が高く、耐
久性の高いものである。
木発−明によりA1被膜の形成されたガラス板は、鏡、
反射鏡として利用できるほか、AI被被膜膜厚を200
〜400人程度として透視性とし、熱線反射ガラスとし
て利用したり、あるいは装飾ガラスとしても使用するこ
とができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、フロートパスから搬出され移送されつつある170
    ℃〜850℃の温度のガラスリボン面にアルキルアルミ
    ニウム化合物の液体、溶液又は、蒸気を作用させ、熱分
    解・により前記ガラスリボン面にアルミニウム被膜を形
    成させることを特徴とするアルミニウム被膜の形成方法
    。 2、アルキルアルミニウム化合物がAlR3(R:QI
    H2n++ )であることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項記載のアルミニウム被膜の形成方法。 3、アルキルアルミニウム化合物がAIR′2 (R’
     :CnHzn+1)であることを特徴とする特許・請
    求の範囲第1項記載のアルミニウム被膜の形成方法。 4.200℃〜500℃のガラスリボン面にアルキルア
    ルミニウム化合物の液体、溶液又は、蒸気を作用させ、
    熱分解により前記ガラスリボン面にアルミニウム被膜を
    形成させることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
    のアルミニウム被膜の形成方法。
JP7003384A 1984-04-10 1984-04-10 アルミニウム被膜の形成方法 Pending JPS60215762A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7003384A JPS60215762A (ja) 1984-04-10 1984-04-10 アルミニウム被膜の形成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7003384A JPS60215762A (ja) 1984-04-10 1984-04-10 アルミニウム被膜の形成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS60215762A true JPS60215762A (ja) 1985-10-29

Family

ID=13419874

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP7003384A Pending JPS60215762A (ja) 1984-04-10 1984-04-10 アルミニウム被膜の形成方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS60215762A (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1996021631A1 (en) * 1995-01-09 1996-07-18 Pilkington Plc Coatings on glass
WO1996021630A1 (en) * 1995-01-09 1996-07-18 Pilkington Plc Coatings on glass
WO1997032822A1 (fr) * 1996-03-07 1997-09-12 Saint-Gobain Vitrage Procede de depot sur du verre d'une couche reflechissante et produits obtenus
WO1997032823A3 (fr) * 1996-03-07 1997-10-30 Saint Gobain Vitrage Procede de depot sur du verre d'une couche reflechissante et produits obtenus
CN105236760A (zh) * 2015-11-02 2016-01-13 云南师范大学 一种用包覆型片状铝粉制作镜子的方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1996021631A1 (en) * 1995-01-09 1996-07-18 Pilkington Plc Coatings on glass
WO1996021630A1 (en) * 1995-01-09 1996-07-18 Pilkington Plc Coatings on glass
US5861189A (en) * 1995-01-09 1999-01-19 Pilkington Plc Method for producing mirrors by surface activation and pyrolytic deposition
WO1997032822A1 (fr) * 1996-03-07 1997-09-12 Saint-Gobain Vitrage Procede de depot sur du verre d'une couche reflechissante et produits obtenus
WO1997032823A3 (fr) * 1996-03-07 1997-10-30 Saint Gobain Vitrage Procede de depot sur du verre d'une couche reflechissante et produits obtenus
CN105236760A (zh) * 2015-11-02 2016-01-13 云南师范大学 一种用包覆型片状铝粉制作镜子的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0374754B1 (en) Coating composition and a process for manufacturing the same
JP4757862B2 (ja) 板ガラスに蒸着酸化ガリウム被膜を形成する方法
US3387994A (en) Process for rendering glass scratch resistant by decomposition of a titanium ester chelate
RU2014117616A (ru) Нанесение оксида кремния путем химического осаждения из паровой фазы при атмосферном давлении
WO2016027861A1 (ja) 化学的に安定なアルキルアルミニウム溶液、アルキルアルミニウム加水分解組成物溶液、アルミニウム酸化物膜塗布形成用組成物、アルミニウム酸化物膜を有する物品、その製造方法、酸化アルミニウム薄膜の製造方法、パッシベーション膜の製造方法、パッシベーション膜、それを用いた太陽電池素子
JP2010502831A (ja) 低抵抗率のドープ酸化亜鉛コーティングを作る方法及び当該方法により形成される物品
RU2330122C2 (ru) Металлизация основы (основ) способом осаждения из парожидкостной фазы
JPS60215762A (ja) アルミニウム被膜の形成方法
CN101014547B (zh) 沉积氧化铝涂层的方法
CN102372442A (zh) 一种大面积双面氟掺杂氧化锡透明导电薄膜的喷涂方法
CN1316980A (zh) 生产具有均匀层厚的光学层的方法
JP2589291B2 (ja) 虹彩抑制方法
CN1291938C (zh) 一种透明导电低辐射玻璃涂层的生产方法
US5013588A (en) Corrosion resistant silicon inorganic polymeric coatings
NL9400329A (nl) Bekleed glas en werkwijze voor de vervaardiging ervan.
CN1325692C (zh) 汽车反射镜镀铝膜镀保护膜工艺
US4788079A (en) Method of making haze-free tin oxide coatings
CN113233787A (zh) Ncvm镀膜工艺
JPH078900A (ja) 高撥水性材料の製造方法
JPH0217630B2 (ja)
CN115477478A (zh) 一种阳光控制镀膜玻璃及其在线制备方法
JPS6376881A (ja) ジルコニア膜の製造方法
JPS58125613A (ja) 酸化錫膜の形成方法
CN117187777A (zh) 一种碳化铪涂层的安全高效制备方法
JPH11117069A (ja) 化学気相蒸着法による薄膜形成方法