CN117187777A - 一种碳化铪涂层的安全高效制备方法 - Google Patents
一种碳化铪涂层的安全高效制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117187777A CN117187777A CN202311060503.3A CN202311060503A CN117187777A CN 117187777 A CN117187777 A CN 117187777A CN 202311060503 A CN202311060503 A CN 202311060503A CN 117187777 A CN117187777 A CN 117187777A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- substrate
- gas
- carbide coating
- hafnium carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 59
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 54
- WHJFNYXPKGDKBB-UHFFFAOYSA-N hafnium;methane Chemical compound C.[Hf] WHJFNYXPKGDKBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 47
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 77
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 63
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 51
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 50
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 50
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 47
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000001182 laser chemical vapour deposition Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 12
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 10
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical group [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 7
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 6
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 6
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 claims description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 3
- HRJSLUPAMXKPPM-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-2-(3-methylphenyl)pyrazol-3-amine Chemical compound N1=C(C)C=C(N)N1C1=CC=CC(C)=C1 HRJSLUPAMXKPPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CKEGKURXFKLBDX-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;hafnium Chemical compound [Hf].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO CKEGKURXFKLBDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MCFIMQJAFAOJPD-MTOQALJVSA-J hafnium(4+) (Z)-4-oxopent-2-en-2-olate Chemical compound [Hf+4].C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O MCFIMQJAFAOJPD-MTOQALJVSA-J 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000002679 ablation Methods 0.000 abstract description 6
- 230000035939 shock Effects 0.000 abstract description 4
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 abstract 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 210000003437 trachea Anatomy 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- CJNBYAVZURUTKZ-UHFFFAOYSA-N hafnium(IV) oxide Inorganic materials O=[Hf]=O CJNBYAVZURUTKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- CUJRVFIICFDLGR-UHFFFAOYSA-N acetylacetonate Chemical compound CC(=O)[CH-]C(C)=O CUJRVFIICFDLGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- PDPJQWYGJJBYLF-UHFFFAOYSA-J hafnium tetrachloride Chemical compound Cl[Hf](Cl)(Cl)Cl PDPJQWYGJJBYLF-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 230000008676 import Effects 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 2
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- -1 hafnium chloride small molecule Chemical class 0.000 description 1
- 229910000449 hafnium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- WIHZLLGSGQNAGK-UHFFFAOYSA-N hafnium(4+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Hf+4] WIHZLLGSGQNAGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种碳化铪涂层的安全高效制备方法，采用激光化学气相沉积法，包括如下步骤：基板清洗；连接设备；放置基板；设备抽真空；原料罐加热；构建反应环境；进行反应，打开激光对基板进行照射，使基板表面开始升温到达反应温度，随后与前驱体气体以及反应气体进行反应开始沉积反应；后处理，将基板取出，在基板表面覆有碳化铪涂层。本发明的一种碳化铪涂层的安全高效制备方法所得碳化铪涂层稳定性极强，具备优越的抗热冲击和抗烧蚀性能等优点，且沉积速率较高，仅需短时间沉积即可获得所需碳化铪涂层，该方法使用方便，耗时短，有效减少资源的损耗。
Description
技术领域
本发明属于镀覆涂层技术领域，具体地说，涉及一种碳化铪涂层的安全高效制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料由于具有优异的高温机械性能，如低密度、低热膨胀系数、良好的抗热震性和良好的耐热性，被认为是最有前途的热结构材料之一。然而，碳/碳复合材料在含氧的烧蚀环境中会严重恶化，这限制了它们在高温结构部件中的应用，制备抗烧蚀涂层是解决这个问题的有效方法。
碳化铪具有高熔点(3890℃)、低蒸汽压、相稳定性极强、良好的力学性能、优越的抗热冲击和抗烧蚀性能等优点，被广泛认为是用于碳/碳复合材料的抗烧蚀涂层合适的候选材料。碳化铪涂层的制备技术包括等离子喷涂法、化学气相沉积法、热压和包埋填充法。其中，化学气相沉积法因其沉积温度低、均匀性好、致密度高而备受关注，是制备高质量碳化铪涂层的主要方法。
迄今为止，化学气相沉积法制备碳化铪涂层主要是使用氯化铪作为前驱体。氯化铪小分子前驱体的使用有利于前驱体的分解和涂层的组分和结构的设计。然而氯化物的使用会腐蚀设备，所排放尾气会造成环境污染，还会带来安全问题。而使用大分子的含铪有机前驱体在制备过程中不会对设备造成腐蚀，尾气也不污染环境，安全性较高。然而通过常规CVD工艺难以直接使用含铪有机前驱体制备碳化铪涂层。因此，开发一种基于含铪有机前驱体的安全高效制备碳化铪涂层材料的方法具有重要意义和价值。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题在于提供一种基于含铪有机前驱体制备碳化铪涂层的安全高效制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：
一种碳化铪涂层的安全高效制备方法，采用激光化学气相沉积法，包括如下步骤：
基板清洗，将反应用的基板放置到超声清洗仪中进行清洗，将基板清洗干净；
连接设备，将原料罐的出气口通过气管连接喷嘴，再将喷嘴与激光化学气相沉积装置的沉积腔体的进料口相连，所述原料罐的进气口用于通入承载气体，所述气管中部设有用于通入反应气体的反应进气口，所述原料罐中存放前驱体；
放置基板，将基板放置到激光化学气相沉积装置的沉积腔体中并使基板位于激光化学气相沉积装置的激光覆盖范围内；
设备抽真空，对整套设备进行抽真空处理，使整套设备内部处于真空环境；
原料罐加热，对原料罐、气管及喷嘴进行加热，使原料罐内的前驱体升华成前驱体气体；
构建反应环境，同时通入承载气体与反应气体，使承载气体带动前驱体气体与反应气体共同进入沉积腔体内，直至沉积腔体内的压强处于沉积压强中，随后稳定5分钟；
进行反应，打开激光对基板进行照射，使基板表面开始升温到达反应温度，随后与前驱体气体以及反应气体进行反应开始沉积反应，沉积10min；
后处理，沉积反应结束后，关闭激光，停止承载气体及反应气体的通入，对设备进行抽真空，随后等待基板冷却至室温，将基板取出，在基板表面覆有碳化铪涂层；
其中，所述基板为碳/碳复合材料基板或石墨基板，前驱体为含铪有机物，所述承载气体为氩气，所述反应气体为CH4以及稀释气体H2。
优选的，所述气管上设有两个反应进气口，用于分别通入所述CH4与所述稀释气体H2。
具体的，所述构建反应环境的步骤中，通入的氩气的流量为50~200sccm，通入的CH4的流量为50~200sccm，通入稀释气体H2的流量为300~1000sccm。
优选的，所述前驱体为乙酰丙酮铪（Hf(acac)4）、乙醇铪（Hf[C2H5O]4）和正丁醇铪（Hf[C4H10O]4）其中至少一种混合而成。
优选的，所述CH4的纯度至少为99vol%，所述氩气的纯度至少为99vol%，所述稀释气体H2的纯度至少为99 vol%。
具体的，所述原料罐加入步骤中，分别对所述原料罐、所述气管与所述喷嘴进行加热使其温度达到200~400℃。
具体的，所述构建反应环境步骤中，所述沉积压强为400~1500Pa。
具体的，所述进行反应步骤中，激光所发射的光线波长在700~1200nm。
具体的，所述反应温度为1550~1700℃。
本发明具有以下有益效果：本发明通过采用功能含铪有机物作为前驱体，制备过程不污染环境，安全性高，并且利用激光光线的高能量密度直接作用于机体上，有效的调控前驱体的分解，依次控制涂层的组分和结构，从而达到安全高效进行制备碳化铪涂层的目的，所得碳化铪涂层稳定性极强，具备优越的抗热冲击和抗烧蚀性能等优点，且沉积速率较高，仅需短时间沉积即可获得所需碳化铪涂层，该方法使用方便，耗时短，有效减少资源的损耗。
附图说明
图1为本发明实施例1制品的XRD图谱。
图2为本发明实施例2制品在扫描显微镜下的放大到5μm倍数电镜图（图中a）及放大到10μm倍数电镜图（图中b）。
图3为本发明对比例1制品的XRD图谱。
图4为本发明对比例2制品的XRD图谱。
图5为本发明对比例3制品的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
本发明实施例1的一种碳化铪涂层的安全高效制备方法，采用激光化学气相沉积法，包括如下步骤：
基板清洗，将反应用的基板放置到超声清洗仪中进行清洗，将基板清洗干净；保证基板表面清洁，从而保证最终生成的碳化铪涂层均匀的涂覆在基板的表面上，本实施例中采用的基板为碳/碳复合材料。
连接设备，将原料罐的出气口通过气管连接喷嘴，再将喷嘴与激光化学气相沉积装置的沉积腔体的进料口相连，所述原料罐的进气口用于通入承载气体，所述气管中部设有用于通入反应气体的反应进气口，优选的，反应进气口为两个，反应气体为CH4以及稀释气体H2，两个反应进气口分别用于通入CH4和稀释气体H2，所述原料罐中存放前驱体，所述前驱体为含铪有机物，本实施例中使用为Hf(acac)4。
放置基板，将基板放置到激光化学气相沉积装置的沉积腔体中并使基板位于激光化学气相沉积装置的激光覆盖范围内；优选的，激光能够完全覆盖基板的上表面，保证基板在反应时整个上表面均处于反应温度，从而保证基板上表面均匀覆盖所述碳化铪涂层。
设备抽真空，对整套设备进行抽真空处理，使整套设备内部处于真空环境，真空压强至少为20Pa以下；真空环境下，设备内不存在任何气体，可以保证没有空气或其他气体影响反应的进行。
原料罐加热，对原料罐、气管及喷嘴进行加热，使原料罐内的前驱体升华成前驱体气体；具体的，在此步骤中，原料罐加热到220℃，气管加热到300℃，喷头加热到400℃，原料罐中的前驱体在220℃的温度下，能够达到升华的温度，升华成前驱体气体，随后，经过气管与喷头，在与反应气体交汇时，由于气管的温度，能够保证前驱体气体不会因其他气体汇入导致发生变化，影响后续反应，并且在喷头的400℃的温度下喷入沉积腔体内，可以保证短时间内，气体温度依旧满足于前驱体的升华温度，从而有效控制反应原料的状态。
构建反应环境，同时通入承载气体与反应气体，使承载气体带动前驱体气体与反应气体共同进入沉积腔体内，直至沉积腔体内的压强处于沉积压强中，所述沉积压强为600Pa，随后稳定5分钟；优选的，通入的氩气的流量为100sccm，所述氩气的纯度为99.999vol%；通入的CH4的流量为100sccm，所述CH4的纯度为99.999vol%；通入稀释气体H2的流量为500sccm，所述稀释气体H2的纯度为99.999vol%。
进行反应，打开激光对基板进行照射，本实施例中激光所发射的光线波长在1000nm，使基板表面开始升温到达1550℃的反应温度，随后与前驱体气体以及反应气体进行反应开始沉积反应，沉积10min；
后处理，沉积反应结束后，关闭激光，停止承载气体及反应气体的通入，对设备进行抽真空，使反应环境排空，从而减少后续反应的产生，随后等待基板冷却至室温，将基板取出，在基板表面覆有碳化铪涂层。
本实施例制备的碳化铪涂层的XRD图谱如图1所示，可以看到较强的HfC的衍射峰，出现较低强度的氧化铪的衍射峰，为少量杂质。测试结果表明，本实施例成功制备出高纯度HfC涂层，其尖锐的衍射峰表明HfC具有高的结晶性。
本发明实施例2的一种碳化铪涂层的安全高效制备方法，采用激光化学气相沉积法，包括如下步骤：
基板清洗，将反应用的基板放置到超声清洗仪中进行清洗，将基板清洗干净；保证基板表面清洁，从而保证最终生成的碳化铪涂层均匀的涂覆在基板的表面上，本实施例中采用的基板为石墨基板。
连接设备，将原料罐的出气口通过气管连接喷嘴，再将喷嘴与激光化学气相沉积装置的沉积腔体的进料口相连，所述原料罐的进气口用于通入承载气体，所述气管中部设有用于通入反应气体的反应进气口，优选的，反应进气口为两个，反应气体为CH4以及稀释气体H2，两个反应进气口分别用于通入CH4和稀释气体H2，所述原料罐中存放前驱体，所述前驱体为含铪有机物，本实施例中使用的前驱体为Hf[C2H5O]4和Hf[C4H10O]4按1:1的比例混合而成。
放置基板，将基板放置到激光化学气相沉积装置的沉积腔体中并使基板位于激光化学气相沉积装置的激光覆盖范围内；优选的，激光能够完全覆盖基板的上表面，保证基板在反应时整个上表面均处于反应温度，从而保证基板上表面均匀覆盖所述碳化铪涂层。
设备抽真空，对整套设备进行抽真空处理，使整套设备内部处于真空环境，真空压强至少为20Pa以下；真空环境下，设备内不存在任何气体，可以保证没有空气或其他气体影响反应的进行。
原料罐加热，对原料罐、气管及喷嘴进行加热，使原料罐内的前驱体升华成前驱体气体；具体的，在此步骤中，原料罐加热到220℃，气管加热到300℃，喷头加热到400℃，原料罐中的前驱体在220℃的温度下，能够达到升华的温度，升华成前驱体气体，随后，经过气管与喷头，在与反应气体交汇时，由于气管的温度，能够保证前驱体气体不会因其他气体汇入导致发生变化，影响后续反应，并且在喷头的400℃的温度下喷入沉积腔体内，可以保证短时间内，气体温度依旧满足于前驱体的升华温度，从而有效控制反应原料的状态。
构建反应环境，同时通入承载气体与反应气体，使承载气体带动前驱体气体与反应气体共同进入沉积腔体内，直至沉积腔体内的压强处于沉积压强中，所述沉积压强为1000Pa，随后稳定5分钟；优选的，通入的氩气的流量为150sccm，所述氩气的纯度为99.999vol%；通入的CH4的流量为150sccm，所述CH4的纯度为99.999vol%；通入稀释气体H2的流量为1000sccm，所述稀释气体H2的纯度为99.999vol%。
进行反应，打开激光对基板进行照射，激光所发射的光线波长在1200nm，使基板表面开始升温到达1700℃的反应温度，随后与前驱体气体以及反应气体进行反应开始沉积反应，沉积10min；
后处理，沉积反应结束后，关闭激光，停止承载气体及反应气体的通入，对设备进行抽真空，使反应环境排空，从而减少后续反应的产生，随后等待基板冷却至室温，将基板取出，在基板表面覆有碳化铪涂层。
本实施例制备的碳化铪涂层的场发射扫描显微镜成像图如图2所示，可知本实施例制备的涂层由细小碳化铪颗粒组成的致密涂层，涂层厚度约12μm，沉积速率约达72μm/h。传统CVD多采用氯化铪为前驱体制备的碳化铪涂层的沉积速率为几到十几微米每小时，本方法制备碳化铪涂层在激光的活化作用下，原料分子间的活化能被大幅度降低，导致其沉积速率极快，是传统CVD方法的几倍至几十倍。
本申请对比例1的一种碳化铪涂层的制备方法，其选用材料与实施例1一致，但其采用传统CVD方法，管式炉中的温度为1100℃，最终获得的基板上，经检测对获得的基板进行XRD检测，得到如图3的图谱，从图谱上看，其显示出HfO2的衍射峰，以及C的衍射峰，这是碳/碳复合材料基板，并未出现HfC的衍射峰，表明此沉积条件下没有HfC的形成，即在传统CVD上，使用含铪有机物作为前驱体无法制备出碳化铪涂层。
本申请对比例2的一种碳化铪涂层的制备方法，与实施例1基本相同，其不同之处在于，沉积温度为1400~1500℃。对获得的基板进行XRD检测，得到如图4的图谱，从图谱上看，其显示出HfO2的衍射峰，以及C的衍射峰，这是碳/碳复合材料基板，并未出现HfC的衍射峰，表明此沉积条件下没有HfC的形成。
本申请对比例3的一种碳化铪涂层的制备方法，与实施例2基本相同，其不同之处在于，沉积压强为200Pa。对获得的基板进行XRD检测，得到如图5的图谱，该图谱中，出现较强的基板C的衍射峰，这是由于压强小，前驱体的含量少且被激光过度分解导致沉积的涂层较薄，同时出现了HfC与HfO2的衍射峰，表明此沉积条件下HfC与HfO2复合涂层的形成，但其中HfC的含量较低且无法完全包裹基板，从而暴露出较多的基板，无法达到抗烧蚀的作用。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种碳化铪涂层的安全高效制备方法，其特征在于，采用激光化学气相沉积法，包括如下步骤：
基板清洗，将反应用的基板放置到超声清洗仪中进行清洗，将基板清洗干净；
连接设备，将原料罐的出气口通过气管连接喷嘴，再将喷嘴与激光化学气相沉积装置的沉积腔体的进料口相连，所述原料罐的进气口用于通入承载气体，所述气管中部设有用于通入反应气体的反应进气口，所述原料罐中存放前驱体；
放置基板，将基板放置到激光化学气相沉积装置的沉积腔体中并使基板位于激光化学气相沉积装置的激光覆盖范围内；
设备抽真空，对整套设备进行抽真空处理，使整套设备内部处于真空环境；
原料罐加热，对原料罐、气管及喷嘴进行加热，使原料罐内的前驱体升华成前驱体气体；
构建反应环境，同时通入承载气体与反应气体，使承载气体带动前驱体气体与反应气体共同进入沉积腔体内，直至沉积腔体内的压强处于沉积压强中，随后稳定5分钟；
进行反应，打开激光对基板进行照射，使基板表面开始升温到达反应温度，随后与前驱体气体以及反应气体进行反应开始沉积反应，沉积10min；
后处理，沉积反应结束后，关闭激光，停止承载气体及反应气体的通入，对设备进行抽真空，随后等待基板冷却至室温，将基板取出，在基板表面覆有碳化铪涂层；
其中，所述基板为碳/碳复合材料基板或石墨基板，前驱体为含铪有机物，所述承载气体为氩气，所述反应气体为CH4以及稀释气体H2。
2.根据权利要求1所述碳化铪涂层的安全高效制备方法，其特征在于：所述气管上设有两个反应进气口，用于分别通入所述CH4与所述稀释气体H2。
3.根据权利要求2所述碳化铪涂层的安全高效制备方法，其特征在于：所述构建反应环境的步骤中，通入的氩气的流量为50~200sccm，通入的CH4的流量为50~200sccm，通入稀释气体H2的流量为300~1000sccm。
4.根据权利要求1所述碳化铪涂层的安全高效制备方法，其特征在于：所述前驱体为乙酰丙酮铪、乙醇铪和正丁醇铪其中至少一种混合而成。
5.根据权利要求1所述碳化铪涂层的安全高效制备方法，其特征在于：所述CH4的纯度至少为99%，所述氩气的纯度至少为99%，所述稀释气体H2的纯度至少为99%。
6.根据权利要求1所述碳化铪涂层的安全高效制备方法，其特征在于：所述原料罐加入步骤中，分别对所述原料罐、所述气管与所述喷嘴进行加热使其温度达到200~400℃。
7.根据权利要求1所述碳化铪涂层的安全高效制备方法，其特征在于：所述构建反应环境步骤中，所述沉积压强为400~1500Pa。
8.根据权利要求1所述碳化铪涂层的安全高效制备方法，其特征在于：所述进行反应步骤中，激光所发射的光线波长在700~1200nm。
9.根据权利要求8所述碳化铪涂层的安全高效制备方法，其特征在于：所述反应温度为1550~1700℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311060503.3A CN117187777A (zh) | 2023-08-22 | 2023-08-22 | 一种碳化铪涂层的安全高效制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311060503.3A CN117187777A (zh) | 2023-08-22 | 2023-08-22 | 一种碳化铪涂层的安全高效制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117187777A true CN117187777A (zh) | 2023-12-08 |
Family
ID=89004395
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311060503.3A Pending CN117187777A (zh) | 2023-08-22 | 2023-08-22 | 一种碳化铪涂层的安全高效制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117187777A (zh) |
-
2023
- 2023-08-22 CN CN202311060503.3A patent/CN117187777A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI236505B (en) | Thermal cracking chemical vapor deposition process for nanocarbonaceous material | |
| US20090252945A1 (en) | Method and apparatus for the coating and for the surface treatment of substrates by means of a plasma beam | |
| CN101921994A (zh) | 一种原子层沉积超薄氧化铝薄膜的装置及方法 | |
| Huang et al. | Comparison of the characteristics of TiO 2 films prepared by low-pressure and plasma-enhanced chemical vapor deposition | |
| CN112851387B (zh) | 一种在炭炭复合材料表面制备碳化硅涂层的方法 | |
| CN102505101B (zh) | 碳纤维表面C/Si复合涂层的制备方法 | |
| JP5193466B2 (ja) | 液体／蒸気堆積方法による基体の金属被覆 | |
| KR20010076905A (ko) | 탄화수소 열분해 반응기 튜브 내벽에 코크의 저감을 위한온라인 코팅 방법 | |
| CN113215551B (zh) | 一种制备TaC的方法 | |
| CN117187777A (zh) | 一种碳化铪涂层的安全高效制备方法 | |
| Karaman et al. | Chemical and physical modification of surfaces | |
| CN1775997A (zh) | 微波等离子体增强弧辉渗镀涂层的装置及工艺 | |
| Honda et al. | Low-temperature SiO2 film coatings onto Cu particles using the polygonal barrel-plasma chemical vapor deposition method | |
| Chae et al. | Ultrafast deposition of microcrystalline Si by thermal plasma chemical vapor deposition | |
| Al Ibrahim et al. | Application of spray deposition techniques for fabrication of Sm-doped CeO2 thin films on biaxially textured Ni-W substrate | |
| CN110318021B (zh) | 一种晶圆级二氧化钒薄膜的制备方法 | |
| WO2011135786A1 (ja) | 金属基材の絶縁被膜方法、絶縁被膜金属基材、および、これを用いた半導体製造装置 | |
| JPH11286779A (ja) | 支持体上にガス状及び／又は液状物質のためのバリヤ―層を製造する方法及びそのようなバリヤ―層 | |
| JP6311391B2 (ja) | 再利用基材の製造方法およびカーボンナノチューブ生成用触媒基材の製造方法 | |
| US11335896B2 (en) | Method for producing yttrium oxide-containing thin film by atomic layer deposition | |
| KR20130067615A (ko) | 금속 산화물 나노입자의 제조 방법 | |
| KR102177472B1 (ko) | 그래핀 옥사이드 증착용 소스 및 이를 이용한 그래핀 옥사이드 박막 형성 방법 | |
| TW202126836A (zh) | 在零部件上形成耐等離子體塗層的方法、裝置及零部件和等離子體處理裝置 | |
| CN109734075A (zh) | 一种使用溶液催化剂制备碳纳米管阵列的方法 | |
| Banal et al. | High speed deposition of Y2O3 films by laser-assisted chemical vapor deposition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |