KR20130067615A - 금속 산화물 나노입자의 제조 방법 - Google Patents

금속 산화물 나노입자의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 금속 산화물 나노입자의 제조 방법은 기포 발생 초음파 합성법을 사용한다. 금속 산화물 예비 조성물에 기체를 주입하여 나노입자의 길이 성장을 촉진한다. 상기 금속 산화물 예비 조성물에 염기성 화학종 용액을 혼합한 후 초음파를 인가하여 반응물을 제조한다. 상기 반응물을 정제하여 금속 산화물 나노입자를 제조할 수 있다. 상기 나노입자는 분산성이 우수하여 균일한 박막을 형성할 수 있다.

Description

금속 산화물 나노입자의 제조 방법{Synthesis of Metal oxide nanoparticles}
본 발명은 금속 산화물 나노입자의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 기포 발생 초음파 합성법을 이용한 금속 산화물 나노입자의 제조 방법에 관한 것이다.
금속 산화물 박막은 진공 증착법과 스퍼터링법(sputtering) 등과 같은 물리적인 기상 성장법(PVD) 또는 열 CVD와 플라즈마(plasma) CVD 등과 같은 화학적 기상 성장법(CVD)에 의하여 제조될 수 있다. 상기 방법들은 대형 진공 설비가 필요하기 때문에 비용이 많이 들고, 생산성이 떨어지는 문제점이 있다.
이에 대한 대안으로 액상법의 일종인 졸(sol)-겔(gel)법과 열수화법(hydrothermal)이 제시되고 있다. 졸-겔법은 전구체 용액을 사용하여 박막을 코팅하고, 상기 박막을 400℃ 이상으로 열처리하여 금속 산화물 박막을 형성한다. 따라서 졸-겔법은 저온 공정이 필요한 플라스틱 기판 등의 경우에는 적용될 수 없다. 열수화법으로 생성되는 나노입자는 그 크기가 수 내지 수십 μm로 작고, 균일하지 않으며, 분산성이 떨어지기 때문에 균일한 박막을 형성하기 어렵다. 균일한 박막의 형성이 용이하고, 저온 공정이 가능한 금속 산화물 나노입자의 제조 방법이 필요하다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 균일한 크기의 금속 산화물 나노입자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 금속 산화물 나노입자의 제조 방법은 금속 산화물 예비 조성물 용액을 제조하는 단계, 상기 금속 산화물 예비 조성물 용액과 염기성 화학종 용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계, 상기 혼합용액에 초음파를 인가하여 반응물을 제조하는 단계, 및 상기 반응물의 용매를 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 금속 산화물 예비 조성물 용액에 기체를 주입하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 기체는 산소, 질소, 아르곤 또는 수증기일 수 있다.
상기 금속 산화물 예비 조성물 용액은 금속 아세테이트, 금속 알코올사이드, 금속 니트레이트, 금속 할라이드, 이들의 수화물 또는 이들의 배합물을 이용한 알코올계 용액일 수 있다.
상기 금속 아세테이트, 금속 알코올사이드, 금속 니트레이트, 금속 할라이드, 이들의 수화물 또는 이들의 배합물은 0.1 내지 1M의 몰농도로 포함될 수 있다.
상기 염기성 화학종 용액은 염기성 화학종과 알코올계 용액의 혼합물일 수 있다.
상기 염기성 화학종은 LiOH, NaOH, KOH, NH4OH, Na2O2 , 이들의 수화물 또는 이들의 배합물일 수 있다.
상기 초음파는 30 내지 100㎑의 진동수를 가질 수 있다.
상기 초음파는 600 내지 3,000W의 출력을 가질 수 있다.
상기 용매를 제거하는 단계는, 원심분리법을 사용할 수 있다.
본 발명에 따르면 기포 발생 초음파 합성법을 이용한 금속 산화물 나노입자의 제조 방법으로 크기가 균일한 나노입자를 제조할 수 있다. 상기 나노입자는 뛰어난 코팅성과 다양한 용매에 대한 우수한 분산성을 가진다.
상기 나노입자가 포함된 나노잉크를 사용하는 스핀코팅, 잉크젯 등의 공정으로 균일한 산화물 박막의 형성이 가능하다. 상기 공정은 저온공정이 가능하므로 제조비용이 절감될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 제조 방법으로 제조된 산화아연 나노입자의 XRD 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 제조 방법으로 제조된 산화아연 나노입자로 형성된 박막의 주사전자현미경(SEM) 표면 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 제조 방법으로 제조된 산화아연 나노입자로 형성된 박막의 주사전자현미경(SEM) 단면 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2에 따른 제조 방법으로 제조된 산화아연 나노입자로 형성된 박막의 주사전자현미경(SEM) 표면 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 3에 따른 제조 방법으로 제조된 산화아연 나노입자로 형성된 박막의 주사전자현미경(SEM) 표면 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예들에 따른 산화아연 나노입자로 형성된 박막들의 PL(Photoluminescence) 분석 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예들의 제조 방법에서 사용되는 기포 주입 장치의 예시도이다.
도 8은 도 7의 기포 주입 장치의 반응기 내부에 삽입될 수 있는 기포 발생기의 예시도이다.
도 9는 도 8의 기포 발생기의 저면도이다.
이하에서는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예들을 첨부한 도면을 참조하여 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수 있다. 여기서 소개되는 실시예들은 당업자에게 본 발명의 기술적 사상이 충분히 전달될 수 있도록 제공되는 것이다.
도면들에 있어서, 각각의 구성요소는 명확성을 기하기 위하여 과장되게 표현될 수 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호로 표시된 부분은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 금속 산화물 나노입자의 합성은 초음파 반응기에서 이루어질 수 있다. 상기 초음파 반응기의 진동수는 30 내지 100㎑일 수 있다. 상기 초음파 반응기의 출력은 600 내지 3000W일 수 있다. 상기 초음파 반응기의 반응 온도는 0 내지 100 ℃ 일 수 있다.
금속 산화물 나노입자의 합성을 위한 금속 산화물 예비 조성물 용액은 금속 아세테이트, 금속 알코올사이드, 금속 니트레이드, 금속 할라이드, 이들의 수화물 또는 이들의 배합물을 포함하는 알코올계 용액일 수 있다. 상기 금속 아세테이트, 금속 알코올사이드, 금속 니트레이드, 금속 할라이드, 이들의 수화물 또는 이들의 배합물은 0.1~ 1M의 몰농도로 포함될 수 있다
금속 산화물 나노입자의 합성을 위해서 상기 금속 산화물 예비 조성물 용액이 포함된 반응기에 기체를 주입할 수 있다. 상기 기체의 주입으로 생기는 기포로 인하여, 나노입자의 길이 성장이 촉진될 수 있다. 상기 기체는 산소, 질소, 아르곤, 또는 수증기 중 하나일 수 있다.
상기 금속 산화물 예비 조성물 용액에 염기성 화학종 용액을 첨가할 수 있다. 상기 염기성 화학종 용액은 염기성 화학종과 알코올계 용매를 포함할 수 있다. 상기 염기성 화학종은 LiOH, NaOH, KOH, NH4OH, Na2O2, 이들의 수화물 또는 이들의 배합물일 수 있다.
상기 금속 산화물 예비 조성물 용액과 염기성 화학종 용액의 반응으로 반응 혼합물이 형성될 수 있다. 상기 반응은 상기 용액들의 농도, 적합한 첨가 속도, 초음파의 세기 및 항온조의 온도로 조절할 수 있다. 상기 반응의 조절을 통하여, 금속 산화물 나노입자의 크기를 제어할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 금속 산화물 입자는 평균 직경이 100㎚ 이하일 수 있다. 상기 금속 산화물 입자는 다양한 용매에 대하여 분산성이 우수하고 안정된 금속 산화물 나노잉크의 제조가 가능하다. 상기 용매는 물 또는 알코올용매일 수 있다. 상기 나노잉크은 스핀코팅, 딥코팅, 그라비어 코팅, 스크린 프린팅, 또는 스프레이 코팅 등에 의해서 박막을 형성할 수 있다. 상기 금속 산화물 나노잉크를 이용한 박막은 20 내지 200℃의 온도에서 형성될 수 있다.
상기 금속 산화물 박막은 상온 및/또는 저온의 진공 하에서 용매를 증발시킬 수 있다. 상기 금속 산화물 박막의 두께는 5 내지 최대 500㎚일 수 있다. 상기 박막의 두께는 형성되는 소자층의 유형 및 전자 소자의 용도에 따라 변할 수 있다. 금속 산화물 층의 패터닝은 잉크젯 인쇄 또는 마스킹 기술을 사용할 수 있으며 또한 포토리소그래피를 이용할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 금속 산화물 나노입자는 합성법이 간단하며, 나노입자의 우수한 분산특성 및 균일한 박막 형성이 가능하기 때문에, 박막형성 이후 저온공정을 필요로 하는 플렉시블 기판(플라스틱 기판) 상의 다양한 소자에 응용될 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
(실시예 1: 산화아연 나노입자의 제조 방법)
Zinc acetate 8.84g과 메탄올 75㎖를 반응기에서 혼합한다. KOH 4.44g과 메탄올 39㎖를 다른 반응기에서 혼합한다. 상기 Zinc acetate 혼합 용액에 상기 KOH 혼합 용액을 첨가한다. 혼합된 용액을 초음파 반응기에 넣어 6시간 반응시킨다. 상기 반응물을 원심 분리하여 용매를 제거한다. 용매가 제거된 상기 반응물에 메탄올 100㎖를 넣고 분산시킨 후 다시 용매를 제거한다. 상기 과정을 3회 반복하여 나노입자를 정제한다.
정제된 상기 산화아연 나노입자를 40㎖의 메탄올에 분산시켜 나노잉크를 제조한다. 상기 나노잉크를 유리기판에 2000rpm의 회전수로 30초 동안 스핀 코팅하여 박막을 형성한다. 상기 박막을 상온에서 건조하여 분석한다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 제조 방법으로 제조된 산화아연 나노입자의 XRD 그래프이다. 도 1을 참고하면, 상기 XRD 그래프는 상기 산화아연 나노입자의 결정성을 나타낸다. 즉 상기 정제 과정을 통해 산화아연 나노입자의 불순물이 제거되었음을 알 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 제조 방법으로 제조된 산화아연 나노입자로 형성된 박막의 주사전자현미경(SEM) 표면 사진이다. 도 2를 참고하면, 상기 박막의 표면이 균일함을 알 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 제조 방법으로 제조된 산화아연 나노입자로 형성된 박막의 주사전자현미경(SEM) 단면 사진이다. 도 3을 참고하면, 상기 박막의 단면이 균일함을 알 수 있다.
(실시예 2: 산화아연 나노입자의 제조 방법)
Zinc acetate 8.84g과 메탄올 75㎖를 반응기에서 혼합한다. KOH 4.44g과 메탄올 39㎖를 다른 반응기에서 혼합한다. 상기 Zinc acetate 혼합 용액에 기체주입기를 삽입하고, 산소 기체를 분당 500㏄씩 주입한다. 기포 주입 10분 후, KOH 혼합 용액을 첨가한다. 혼합된 용액을 초음파 반응기에 넣어 6시간 동안 반응시킨다. 상기 초음파 반응기에서 반응하는 동안 산소 기체를 계속 주입한다. 상기 반응 종료 후 반응물을 원심 분리하여 용매를 제거한다. 용매가 제거된 상기 반응물과 메탄올 100㎖를 혼합한 후 다시 원심 분리하여 용매를 제거한다. 상기 과정을 3회 반복하여 나노입자를 정제한다.
상기 정제된 산화아연 나노입자를 40㎖의 메탄올에 분산시켜 나노잉크를 제조한다. 상기 나노잉크를 유리기판에 2000rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀 코팅하여 박막을 형성한다. 상기 박막을 상온에서 건조하여 분석한다.
도 4는 본 발명의 실시예 2에 따른 제조 방법으로 제조된 산화아연 나노입자로 형성된 박막의 주사전자현미경(SEM) 표면 사진이다. 도 4를 참고하면, 상기 박막이 조밀하게 형성되었다.
(실시예 3: 산화아연 나노입자의 제조 방법)
Zinc acetate 8.84g과 메탄올 75㎖를 반응기에서 혼합한다. KOH 4.44g과 메탄올 39㎖를 다른 반응기에서 혼합한다. 상기 Zinc acetate 혼합 용액에 기체주입기를 삽입하고, 질소 기체를 분당 500㏄씩 주입한다. 기포 주입 10분 후 KOH 혼합 용액을 첨가한다. 혼합된 용액을 초음파 반응기에 넣어 6시간 동안 반응시킨다. 상기 초음파 반응기에서 반응하는 동안 질소 기체를 계속 주입한다. 상기 반응 종료 후 반응물을 원심 분리하여 용매를 제거한다. 용매가 제거된 상기 반응물과 메탄올 100㎖를 혼합한 후 다시 원심 분리하여 용매를 제거한다. 상기 과정을 3회 반복하여 나노입자를 정제한다.
상기 정제된 산화아연 나노입자를 40㎖의 메탄올에 분산시켜 나노잉크를 제조한다. 상기 나노잉크를 유리기판에 2000rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀 코팅하여 박막을 형성한다. 상기 박막을 상온에서 건조하여 분석한다.
도 5는 본 발명의 실시예 3에 따른 제조 방법으로 제조된 산화아연 나노입자로 형성된 박막의 주사전자현미경(SEM) 표면 사진이다. 도 5를 참고하면, 도 4의 박막이 도 5의 박막보다 더 조밀함을 알 수 있다. 즉, 산소 기체를 주입하여 제조된 산화아연 나노입자로 형성된 박막의 결정성이 질소 기체를 주입한 경우보다 높음을 알 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시예들에 따른 산화아연 나노입자로 형성된 박막들의 PL(Photoluminescence) 분석 그래프이다.
도 6을 참고하면, 산화아연은 밴드갭이 3.34eV 정도로 상온에서의 PL 측정시에는 377㎚의 영역에서 빛이 발생한다. 즉, 377㎚ 부근의 band edge peak의 세기가 강할수록 결정성이 높음을 나타낸다. 600㎚ 부근의 deep level에 의한 peak은 박막 결함(defect)와 관련이 있다. 즉 600㎚ 부근의 peak의 세기가 강할수록, 박막은 공공이나 침입형 원자에 의한 결함을 더 많이 포함하고 있음을 나타낸다.
따라서, 본 발명의 실시예 1의 제조 방법에 따라 기체의 주입 없이 형성된 산화아연 나노입자 박막(a)은 실시예 3의 산화아연 나노입자 박막(c)보다는 적고, 실시예 2의 산화아연 나노입자 박막(b)보다는 많은 결함을 포함하고 있다. 본 발명의 실시예 2의 제조 방법에 따라 산소 기체를 주입하여 형성된 산화아연 나노입자 박막(b)이 가장 적은 결함을 포함한다. 본 발명의 실시예 3의 제조 방법에 따라 질소 기체를 주입하여 형성된 산화아연 나노입자 박막(c)이 가장 많은 결함을 포함한다.
도 7은 본 발명의 실시예들의 제조 방법에서 사용되는 기포 주입 장치의 예시도이다. 도 8은 도 7의 기포 주입 장치의 내부에 삽입될 수 있는 기포 발생기의 예시도이다. 도 9는 도 8의 기포 발생기의 저면도이다.
도 7을 참고하면, 상기 기포 주입 장치는 제1 연결관(10), 테플론(Teflon) 밸브(20), 뚜껑(30), 및 반응기(40)를 포함할 수 있다. 도 8을 참고하면, 상기 기포 발생기는 제2 연결관(50), 및 기포주입기(60) 포함할 수 있다. 도 9를 참고하면, 상기 기포주입기(60)는 그 바닥 면에 기체주입구(70)를 포함할 수 있다.
상기 제1 연결관(10)은 상기 뚜껑(30)을 관통할 수 있다. 상기 제1 연결관(10)의 상단부는 가스 라인(미도시)과 연결될 수 있다. 상기 가스 라인으로 기체가 주입될 수 있다. 상기 제1 연결관(10)의 하단부와 상기 제2 연결관(50)의 상단부는 튜브(미도시)로 연결될 수 있다. 상기 제1 연결관(10) 하단부와 상기 제2 연결관(50)의 상단부가 튜브로 연결된 상태로, 상기 반응로(40)의 내부로 제2 연결관(50)과 기포주입기(60)를 포함하는 기포 발생기가 삽입될 수 있다. 상기 테플론(Teflon) 밸브(20)를 사용하여, 상기 가스 라인에서 주입되는 기체의 양을 조절할 수 있다.
상기 기포주입기(60)의 바닥 면의 기체주입구(70)를 통해 가스 방울이 나올 수 있다. 즉, 상기 제1 연결관(10) 상단부에 연결된 가스 라인으로부터 나오는 기체는 상기 제1 연결관(10), 상기 제1 연결관(10)과 상기 제2 연결관(50)을 연결하는 튜브, 상기 제2 연결관(50)을 차례로 통과하여 상기 기체주입기(60) 바닥 면의 상기 기체주입구(70)를 통해 상기 반응기(40)의 내부로 주입될 수 있다.
이상 설명한 내용을 통해 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 일탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다. 따라서 본 발명은 실시예에 국한되는 것이 아니다.
10: 제1 연결관
20: 테플론 밸브
30: 뚜껑
40: 반응기 50: 제2 연결관
60: 기체주입기 70: 기체주입구

Claims (10)

  1. 금속 산화물 예비 조성물 용액을 제조하는 단계;
    상기 금속 산화물 예비 조성물 용액과 염기성 화학종 용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계;
    상기 혼합용액에 초음파를 인가하여 반응물을 제조하는 단계; 및
    상기 반응물의 용매를 제거하는 단계를 포함하는 금속 산화물 나노입자의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 산화물 예비 조성물 용액에 기체를 주입하는 단계를 더 포함하는 금속 산화물 나노입자의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 기체는 산소, 질소, 아르곤 또는 수증기인 금속 산화물 나노입자의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 산화물 예비 조성물 용액은 금속 아세테이트, 금속 알코올사이드, 금속 니트레이트, 금속 할라이드, 이들의 수화물 또는 이들의 배합물을 포함하는 알코올계 용액인 금속 산화물 나노입자의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 금속 아세테이트, 금속 알코올사이드, 금속 니트레이트, 금속 할라이드, 이들의 수화물 또는 이들의 배합물은 0.1 내지 1M의 몰농도로 포함되는 금속 산화물 나노입자의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 염기성 화학종 용액은 염기성 화학종과 알코올계 용액의 혼합물인 금속 산화물 나노입자의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 염기성 화학종은 LiOH, NaOH, KOH, NH4OH, Na2O2 , 이들의 수화물 또는 이들의 배합물인 금속 산화물 나노입자의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 초음파는 30 내지 100㎑의 진동수를 가지는 금속 산화물 나노입자의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 초음파는 600 내지 3,000W의 출력을 가지는 금속 산화물 나노입자의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 용매를 제거하는 단계는 원심분리법을 사용하는 금속 산화물 나노입자의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101480544B1 (ko) * 2014-02-07 2015-01-08 (주)다산 분산안정성이 우수한 나노구조체 분산액을 제조하는 장치, 이를 이용하여 분산안정성이 우수한 나노구조체 분산액을 제조하는 방법

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017199082A2 (en) * 2016-05-20 2017-11-23 Nano One Materials Corp. Fine and ultrafine powders and nanopowders of lithium metal oxides for battery applications
KR101861472B1 (ko) * 2017-01-17 2018-05-28 한국타이어 주식회사 스노우 타이어의 트레드 커프

Family Cites Families (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1199248B (de) * 1962-09-14 1965-08-26 V H G Koopman C V Nv Verfahren zur Herstellung basischen Wismutnitrats
US4369100A (en) * 1977-09-27 1983-01-18 Sawyer Harold T Method for enhancing chemical reactions
US4588575A (en) * 1984-11-01 1986-05-13 Celanese Corporation Production of microcrystalline metal oxides
GB9105980D0 (en) * 1991-03-21 1991-05-08 Tioxide Group Services Ltd Method for preparing pigments
US6911412B2 (en) * 1998-02-24 2005-06-28 Cabot Corporation Composite particles for electrocatalytic applications
US6365555B1 (en) * 1999-10-25 2002-04-02 Worcester Polytechnic Institute Method of preparing metal containing compounds using hydrodynamic cavitation
US20020009414A1 (en) * 1999-10-25 2002-01-24 Moser William R. Method of preparing compounds using cavitation and compounds formed therefrom
IL144638A (en) * 2001-07-30 2005-12-18 Nano Size Ltd High power ultrasound reactor for the production of nano-powder materials
US7128840B2 (en) * 2002-03-26 2006-10-31 Idaho Research Foundation, Inc. Ultrasound enhanced process for extracting metal species in supercritical fluids
US7157024B2 (en) * 2003-05-26 2007-01-02 Nissan Chemical Industries, Ltd. Metal oxide particle and process for producing same
US7175825B2 (en) * 2003-12-04 2007-02-13 Sundecor Co., Ltd. Method of producing titania solution
WO2005063617A1 (en) * 2003-12-18 2005-07-14 Massachusets Institute Of Technology Bioprocesse enhanced by magnetic nanoparticles
US7575621B2 (en) * 2005-01-14 2009-08-18 Cabot Corporation Separation of metal nanoparticles
US7416579B2 (en) * 2005-07-08 2008-08-26 Gm Global Technology Operations, Inc. Preparing nanosize platinum-titanium alloys
IL172837A (en) * 2005-12-27 2010-06-16 Joma Int As Methods for production of metal oxide nano particles and nano particles and preparations produced thereby
CZ301067B6 (cs) * 2006-02-24 2009-10-29 Ústav makromolekulární chemie AV CR Superparamagnetické nanocástice na bázi oxidu železa s modifikovaným povrchem, zpusob jejich prípravy a použití
CN100427192C (zh) * 2006-04-04 2008-10-22 张文知 无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液及其制备方法
WO2008041951A1 (en) * 2006-10-02 2008-04-10 Nanomaterials Technology Pte Ltd Process for making nano-sized and micro-sized precipitate particles
US20080206562A1 (en) * 2007-01-12 2008-08-28 The Regents Of The University Of California Methods of generating supported nanocatalysts and compositions thereof
KR100853199B1 (ko) * 2007-03-28 2008-08-20 한국전자통신연구원 산화물계 나노 구조물 제조방법
RU2370444C1 (ru) * 2008-02-06 2009-10-20 Сергей Николаевич Овчаров Композиция для включения в полимерные материалы и способ ее получения
CN101637727B (zh) * 2008-08-01 2011-07-20 北京大学 过渡金属-磁性氧化铁纳米复合物及其制备方法与应用
EP2328842A1 (en) * 2008-08-13 2011-06-08 Basf Se Process for the preparation of nanoparticulate zinc oxide
JP2010132545A (ja) * 2008-12-05 2010-06-17 Korea Electronics Telecommun 金属酸化物の形成方法及びこれを含むトランジスタ構造体の形成方法
EP2411143A4 (en) * 2009-03-24 2014-01-29 Lars Oesterlund HIGHLY REACTIVE PHOTOCATALYTIC MATERIAL AND MANUFACTURING METHOD THEREOF
US8512665B2 (en) * 2009-05-18 2013-08-20 Basf Se Process for the production of nanoparticles using miniemulsions
KR100936281B1 (ko) * 2009-08-25 2010-01-13 한국지질자원연구원 ＺｎＯ 나노입자의 제조방법 및 이를 이용한 ＺｎＯ 나노유체의 제조방법
KR101342133B1 (ko) * 2010-03-09 2013-12-18 한국전자통신연구원 나노복합체 용액의 형성방법 및 나노복합체 광전 소자
WO2012172396A1 (en) * 2011-06-16 2012-12-20 Manipal University Synthesis of palladium based metal oxides by sonication

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101480544B1 (ko) * 2014-02-07 2015-01-08 (주)다산 분산안정성이 우수한 나노구조체 분산액을 제조하는 장치, 이를 이용하여 분산안정성이 우수한 나노구조체 분산액을 제조하는 방법

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