JPH11117069A - 化学気相蒸着法による薄膜形成方法 - Google Patents
化学気相蒸着法による薄膜形成方法Info
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- JPH11117069A JPH11117069A JP27886997A JP27886997A JPH11117069A JP H11117069 A JPH11117069 A JP H11117069A JP 27886997 A JP27886997 A JP 27886997A JP 27886997 A JP27886997 A JP 27886997A JP H11117069 A JPH11117069 A JP H11117069A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属アルコキシド、共沸性有機溶媒及びキレ
ート化剤よりなる原料を用いて、ＣＶＤ法で薄膜を形成
する際に、原料の大容量供給ができ、加水分解安定性を
高めることが可能な、化学気相蒸着法による薄膜形成方
法を提供する。 【解決手段】 金属アルコキシド、共沸性有機溶媒及び
キレート化剤からなる原料をキャリアーガスと共に反応
領域に導入し、化学気相蒸着法により、基材上に金属酸
化物薄膜を形成する。
ート化剤よりなる原料を用いて、ＣＶＤ法で薄膜を形成
する際に、原料の大容量供給ができ、加水分解安定性を
高めることが可能な、化学気相蒸着法による薄膜形成方
法を提供する。 【解決手段】 金属アルコキシド、共沸性有機溶媒及び
キレート化剤からなる原料をキャリアーガスと共に反応
領域に導入し、化学気相蒸着法により、基材上に金属酸
化物薄膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学気相蒸着法に
よる薄膜形成方法に関し、詳しくは金属アルコキシド、
共沸性有機溶媒及びキレート化剤からなる原料を用い
て、化学気相蒸着法により金属酸化物薄膜を形成する方
法に関するものである。
よる薄膜形成方法に関し、詳しくは金属アルコキシド、
共沸性有機溶媒及びキレート化剤からなる原料を用い
て、化学気相蒸着法により金属酸化物薄膜を形成する方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より金属酸化物薄膜は、ＬＳＩ分野
（キャパシター絶縁膜等）、光学分野（反射防止膜、光
学フィルター等）、磁気分野（フロッピーディスク等）
など幅広い分野に利用され、現在でもその需要が伸びて
いる。薄膜材料としては、例えば、ＳｉＯ2 、ＴｉＯ2
等が最も多く使用されており、その製造方法としては化
学気相蒸着法（以下、ＣＶＤ法と略する）が広く用いら
れている。
（キャパシター絶縁膜等）、光学分野（反射防止膜、光
学フィルター等）、磁気分野（フロッピーディスク等）
など幅広い分野に利用され、現在でもその需要が伸びて
いる。薄膜材料としては、例えば、ＳｉＯ2 、ＴｉＯ2
等が最も多く使用されており、その製造方法としては化
学気相蒸着法（以下、ＣＶＤ法と略する）が広く用いら
れている。
【０００３】近年、各分野の需要拡大によって、蒸着面
の大面積化、高速生産性が求められるようになり、それ
に伴って原料の供給スピード、原料の安定化等に問題が
生じている。
の大面積化、高速生産性が求められるようになり、それ
に伴って原料の供給スピード、原料の安定化等に問題が
生じている。
【０００４】一般にＣＶＤ法に利用されている金属アル
コキシドは、蒸気圧が低く、加水分解し易い物が多い。
従って、原料を気化させるのに高温加熱を必要とし、原
料の種類によっては常温、常圧で沸点が５００℃以上に
なるため、製造ライン上種々の問題点が生じている。ま
た、金属アルコキシドは加水分解し易いため、キャリア
ーガス（希釈ガス）中の微量の水分、配管よりリークし
た微量の水分や酸素によって分解等を起こし、配管内壁
等に金属酸化物が生成するため安定した製造が困難であ
った。
コキシドは、蒸気圧が低く、加水分解し易い物が多い。
従って、原料を気化させるのに高温加熱を必要とし、原
料の種類によっては常温、常圧で沸点が５００℃以上に
なるため、製造ライン上種々の問題点が生じている。ま
た、金属アルコキシドは加水分解し易いため、キャリア
ーガス（希釈ガス）中の微量の水分、配管よりリークし
た微量の水分や酸素によって分解等を起こし、配管内壁
等に金属酸化物が生成するため安定した製造が困難であ
った。
【０００５】上記の問題を解決するため、例えば特開平
５−２４７６５０号公報では、金属アルコキシドに共沸
性有機溶媒を添加して気化させる方法が提案されてい
る。しかしながら、この方法は共沸による供給が不安定
であるため、一定時間内での原料供給速度にばらつきが
生じる等の問題点があり、原料供給の安定性に関して
も、効果は不十分であった。
５−２４７６５０号公報では、金属アルコキシドに共沸
性有機溶媒を添加して気化させる方法が提案されてい
る。しかしながら、この方法は共沸による供給が不安定
であるため、一定時間内での原料供給速度にばらつきが
生じる等の問題点があり、原料供給の安定性に関して
も、効果は不十分であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、金属
アルコキシド、共沸性有機溶媒及びキレート化剤よりな
る原料を用いて、ＣＶＤ法で薄膜を形成する際に、原料
の大容量供給ができ、加水分解安定性を高めることが可
能な、化学気相蒸着法による薄膜形成方法を提供するこ
とにある。
アルコキシド、共沸性有機溶媒及びキレート化剤よりな
る原料を用いて、ＣＶＤ法で薄膜を形成する際に、原料
の大容量供給ができ、加水分解安定性を高めることが可
能な、化学気相蒸着法による薄膜形成方法を提供するこ
とにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の化学気相蒸着法
による薄膜形成方法は、金属アルコキシド１００重量部
に対して共沸性有機溶媒５〜８０重量部、及び金属アル
コキシドに対して２〜４倍モルのキレート化剤を添加し
てなる原料をキャリアーガスと共に反応領域に導入し、
化学気相蒸着法により、基材上に金属酸化薄膜を形成す
ることを特徴とする。
による薄膜形成方法は、金属アルコキシド１００重量部
に対して共沸性有機溶媒５〜８０重量部、及び金属アル
コキシドに対して２〜４倍モルのキレート化剤を添加し
てなる原料をキャリアーガスと共に反応領域に導入し、
化学気相蒸着法により、基材上に金属酸化薄膜を形成す
ることを特徴とする。
【０００８】以下、本発明につき詳細に説明する。本発
明で用いられる金属アルコキシドとしては、ＣＶＤ法の
原料となるものであれば特に限定されず、例えば、Ｓｉ
（ＯＣＨ3)4 、Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5)4 、Ｔｉ（ＯＣ
Ｈ3)4 、Ｔｉ（ＯＣ2 Ｈ5)4 、Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7)4 、Ｚ
ｒ（ＯＣＨ3)4 、Ｚｒ（ＯＣ2 Ｈ5)4 、Ｉｎ（ＯＣＨ3)
3 、Ｉｎ（ＯＣ2 Ｈ5)3 、Ａｌ（ＯＣＨ3) 3 、Ａｌ（Ｏ
Ｃ2 Ｈ5)3 、Ｓｎ（ＯＣ2 Ｈ5)4 、Ｓｎ（ＯＣ3 Ｈ7)4
等が挙げられる。気化時の蒸気圧が低い化合物の方が、
供給速度の向上効果は大きくなる。
明で用いられる金属アルコキシドとしては、ＣＶＤ法の
原料となるものであれば特に限定されず、例えば、Ｓｉ
（ＯＣＨ3)4 、Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5)4 、Ｔｉ（ＯＣ
Ｈ3)4 、Ｔｉ（ＯＣ2 Ｈ5)4 、Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7)4 、Ｚ
ｒ（ＯＣＨ3)4 、Ｚｒ（ＯＣ2 Ｈ5)4 、Ｉｎ（ＯＣＨ3)
3 、Ｉｎ（ＯＣ2 Ｈ5)3 、Ａｌ（ＯＣＨ3) 3 、Ａｌ（Ｏ
Ｃ2 Ｈ5)3 、Ｓｎ（ＯＣ2 Ｈ5)4 、Ｓｎ（ＯＣ3 Ｈ7)4
等が挙げられる。気化時の蒸気圧が低い化合物の方が、
供給速度の向上効果は大きくなる。
【０００９】本発明で用いられる共沸性有機溶媒として
は、例えば、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の炭化水
素類；ジオキサン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、エ
チルエーテル、メチルエーテル等のエーテル類；メチル
エチルケトン、ジメチルケトン、アセトン等のケトン
類；プロパノール、エタノール、メタノール等のアルコ
ール類を挙げることができる。上記共沸性有機溶媒のう
ち、炭化水素類が好ましい。特に、直鎖型の炭化水素化
合物は、金属アルコキシドの沸点を低温化させる効果が
高い。
は、例えば、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の炭化水
素類；ジオキサン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、エ
チルエーテル、メチルエーテル等のエーテル類；メチル
エチルケトン、ジメチルケトン、アセトン等のケトン
類；プロパノール、エタノール、メタノール等のアルコ
ール類を挙げることができる。上記共沸性有機溶媒のう
ち、炭化水素類が好ましい。特に、直鎖型の炭化水素化
合物は、金属アルコキシドの沸点を低温化させる効果が
高い。
【００１０】上記共沸性有機溶媒の添加量は、金属アル
コキシドに対して、少なくなると共沸効果が得られず、
多くなると共沸混合物を作らず単独で気化する溶媒が混
在して、供給速度が安定しなくなるので、金属アルコキ
シド１００重量部に対して、５〜８０重量部に制限さ
れ、好ましくは５〜２０重量部である。
コキシドに対して、少なくなると共沸効果が得られず、
多くなると共沸混合物を作らず単独で気化する溶媒が混
在して、供給速度が安定しなくなるので、金属アルコキ
シド１００重量部に対して、５〜８０重量部に制限さ
れ、好ましくは５〜２０重量部である。
【００１１】上記共沸性有機溶媒を添加する方法には、
特に制限はないが、気化器に原料（溶液）が入る前に、
金属アルコキシドや後述のキレート化剤と共に同一容器
内で十分に混合されている方が、共沸効果が大きくなる
ので好ましい。
特に制限はないが、気化器に原料（溶液）が入る前に、
金属アルコキシドや後述のキレート化剤と共に同一容器
内で十分に混合されている方が、共沸効果が大きくなる
ので好ましい。
【００１２】上記キレート化剤としては、一般にキレー
ト効果を持つものであれば、特に制限はないが、例え
ば、アセチルアセトン、ジピバロイルメタン、ヘキサフ
ルオロアセチルアセトン、エチルセロソルブ、メチルセ
ロソルブ等が挙げられる。これらの中で特に、アセチル
アセトン、エチルセロソルブが好適である。
ト効果を持つものであれば、特に制限はないが、例え
ば、アセチルアセトン、ジピバロイルメタン、ヘキサフ
ルオロアセチルアセトン、エチルセロソルブ、メチルセ
ロソルブ等が挙げられる。これらの中で特に、アセチル
アセトン、エチルセロソルブが好適である。
【００１３】上記キレート化剤の添加量は、少なくなる
とキレート化が不完全なため、金属アルコキシドの加水
分解に対する安定性が不十分となり、多くなると過剰の
キレート化剤が単独で気化して原料供給速度が安定化し
なくなるため、金属アルコキシドに対して、２〜４倍モ
ルに制限され、好ましくは２〜３倍モルである。また、
一般に金属アルコキシド１分子に対し、キレート化剤２
分子が配位することが多い。
とキレート化が不完全なため、金属アルコキシドの加水
分解に対する安定性が不十分となり、多くなると過剰の
キレート化剤が単独で気化して原料供給速度が安定化し
なくなるため、金属アルコキシドに対して、２〜４倍モ
ルに制限され、好ましくは２〜３倍モルである。また、
一般に金属アルコキシド１分子に対し、キレート化剤２
分子が配位することが多い。
【００１４】本発明において、共沸性有機溶媒及びキレ
ート化剤の特定の組み合わせにより、安定化効果を向上
させることができる。このような組合わせとしては、例
えば、ジオキサンとアセチルアセトン、ＴＨＦとエチレ
ンセロソルブ、アセチルアセトンとヘキサンとの組合わ
せが挙げられる。
ート化剤の特定の組み合わせにより、安定化効果を向上
させることができる。このような組合わせとしては、例
えば、ジオキサンとアセチルアセトン、ＴＨＦとエチレ
ンセロソルブ、アセチルアセトンとヘキサンとの組合わ
せが挙げられる。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下の実施例により、本発明の効
果を具体的に説明する。
果を具体的に説明する。
【００１６】（実施例１）窒素気流下で、チタンテトラ
イソプロポキシド〔Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7)4 〕（金属アルコ
キシド）１００ｇ、 ジオキサン（共沸性有機溶媒）１０
ｇ及びアセチルアセトン（キレート化剤）７０．５ｇ
（金属アルコキシドに対して２倍モル）を混合して３０
分間攪拌後、得られた原料混合液をＣＶＤ原料供給装置
（原料気化装置）の原料タンクに詰め替えた。原料気化
装置の温度を常圧下で１８０℃に加熱し、キャリアーガ
スとしてアルゴンを１，０００ＳＣＣＭ（ｓｔａｎｄａ
ｒｄ ｃｍ3/ｍ）で流しながら、原料混合液の蒸気をＣ
ＶＤ装置内へ導入した。また、同時にＣＶＤ装置内でプ
ラズマ放電することによって、ガラス基板上に厚さ１，
５００Åの成膜を行った。
イソプロポキシド〔Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7)4 〕（金属アルコ
キシド）１００ｇ、 ジオキサン（共沸性有機溶媒）１０
ｇ及びアセチルアセトン（キレート化剤）７０．５ｇ
（金属アルコキシドに対して２倍モル）を混合して３０
分間攪拌後、得られた原料混合液をＣＶＤ原料供給装置
（原料気化装置）の原料タンクに詰め替えた。原料気化
装置の温度を常圧下で１８０℃に加熱し、キャリアーガ
スとしてアルゴンを１，０００ＳＣＣＭ（ｓｔａｎｄａ
ｒｄ ｃｍ3/ｍ）で流しながら、原料混合液の蒸気をＣ
ＶＤ装置内へ導入した。また、同時にＣＶＤ装置内でプ
ラズマ放電することによって、ガラス基板上に厚さ１，
５００Åの成膜を行った。
【００１７】尚、供給速度は、原料混合液が蒸気状態を
保つことがきる最大の速度（液化するまでの速度）とし
た。表１に示した供給速度は分子量より計算し、チタン
原料成分のみの供給速度とした。また、成膜時間は、膜
厚１，５００Åの薄膜を得るまでの時間を示し、成膜時
間が短いほど、生産性が高いことを示す。
保つことがきる最大の速度（液化するまでの速度）とし
た。表１に示した供給速度は分子量より計算し、チタン
原料成分のみの供給速度とした。また、成膜時間は、膜
厚１，５００Åの薄膜を得るまでの時間を示し、成膜時
間が短いほど、生産性が高いことを示す。
【００１８】原料供給が不安定である時、または原料の
安定性が低い時は、本来ならプラズマ放電によって除外
されるべき、有機成分（Ｃ成分）が薄膜中に残りやすく
なる。従って、残存Ｃ成分が少ない程、供給速度、加水
分解性が安定しているものと判断し、得られた薄膜表面
をＥＳＣＡ分析し、その結果を表１に示した。
安定性が低い時は、本来ならプラズマ放電によって除外
されるべき、有機成分（Ｃ成分）が薄膜中に残りやすく
なる。従って、残存Ｃ成分が少ない程、供給速度、加水
分解性が安定しているものと判断し、得られた薄膜表面
をＥＳＣＡ分析し、その結果を表１に示した。
【００１９】（実施例２）金属アルコキシド（チタンテ
トライソプロポキシド）１００重量部に対して、共沸性
有機溶媒としてＴＨＦを５重量部、キレート化剤として
エチレンセロソルブを金属アルコキシドに対して２倍モ
ル使用したこと以外は、実施例１と同様にして、ガラス
基板上に１５００Å厚の薄膜を成膜した。得られた薄膜
表面をＥＳＣＡ分析し、その結果を表１に示した。
トライソプロポキシド）１００重量部に対して、共沸性
有機溶媒としてＴＨＦを５重量部、キレート化剤として
エチレンセロソルブを金属アルコキシドに対して２倍モ
ル使用したこと以外は、実施例１と同様にして、ガラス
基板上に１５００Å厚の薄膜を成膜した。得られた薄膜
表面をＥＳＣＡ分析し、その結果を表１に示した。
【００２０】（実施例３）ＴＨＦに代えてヘキサンを２
０重量部使用し、エチレンセロソルブに代えてアセチル
アセトンを金属アルコキシドに対して２倍モル使用した
こと以外は、実施例２と同様にして、ガラス基板上に１
５００Å厚の薄膜を成膜した。得られた薄膜表面をＥＳ
ＣＡ分析し、その結果を表１に示した。
０重量部使用し、エチレンセロソルブに代えてアセチル
アセトンを金属アルコキシドに対して２倍モル使用した
こと以外は、実施例２と同様にして、ガラス基板上に１
５００Å厚の薄膜を成膜した。得られた薄膜表面をＥＳ
ＣＡ分析し、その結果を表１に示した。
【００２１】（実施例４）ＴＨＦに代えてオクタンを５
重量部使用したこと以外は、実施例２と同様にして、ガ
ラス基板上に１５００Å厚の薄膜を成膜した。得られた
薄膜表面をＥＳＣＡ分析し、その結果を表１に示した。
重量部使用したこと以外は、実施例２と同様にして、ガ
ラス基板上に１５００Å厚の薄膜を成膜した。得られた
薄膜表面をＥＳＣＡ分析し、その結果を表１に示した。
【００２２】（比較例１）共沸性有機溶媒を全く添加せ
ず、キレート化剤としてアセチルアセトンを金属アルコ
キシドに対して２倍モル使用したこと以外は、実施例１
と同様にして、ガラス基板上に１５００Å厚の薄膜を成
膜した。得られた薄膜表面をＥＳＣＡ分析し、その結果
を表１に示した。
ず、キレート化剤としてアセチルアセトンを金属アルコ
キシドに対して２倍モル使用したこと以外は、実施例１
と同様にして、ガラス基板上に１５００Å厚の薄膜を成
膜した。得られた薄膜表面をＥＳＣＡ分析し、その結果
を表１に示した。
【００２３】（比較例２）金属アルコキシド（チタンテ
トライソプロポキシド）１００重量部に対して、共沸性
有機溶媒としてジオキサンを９０重量部、キレート化剤
としてアセチルアセトンを金属アルコキシドに対して２
倍モル使用したこと以外は、実施例１と同様にして、ガ
ラス基板上に１５００Å厚の薄膜を成膜した。得られた
薄膜表面をＥＳＣＡ分析し、その結果を表１に示した。
トライソプロポキシド）１００重量部に対して、共沸性
有機溶媒としてジオキサンを９０重量部、キレート化剤
としてアセチルアセトンを金属アルコキシドに対して２
倍モル使用したこと以外は、実施例１と同様にして、ガ
ラス基板上に１５００Å厚の薄膜を成膜した。得られた
薄膜表面をＥＳＣＡ分析し、その結果を表１に示した。
【００２４】（比較例３）金属アルコキシド（チタンテ
トライソプロポキシド）１００重量部に対して、共沸性
有機溶媒としてジオキサンを２０重量部、キレート化剤
としてアセチルアセトンを金属アルコキシドに対して１
０倍モル使用したこと以外は、実施例１と同様にして、
ガラス基板上に１５００Å厚の薄膜を成膜した。得られ
た薄膜表面をＥＳＣＡ分析し、その結果を表１に示し
た。
トライソプロポキシド）１００重量部に対して、共沸性
有機溶媒としてジオキサンを２０重量部、キレート化剤
としてアセチルアセトンを金属アルコキシドに対して１
０倍モル使用したこと以外は、実施例１と同様にして、
ガラス基板上に１５００Å厚の薄膜を成膜した。得られ
た薄膜表面をＥＳＣＡ分析し、その結果を表１に示し
た。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【発明の効果】本発明の化学気相蒸着法による薄膜形成
方法は、上述の通りであり、金属アルコキシド、共沸性
有機溶媒及びキレート化剤よりなる原料を用いて、ＣＶ
Ｄ法で薄膜を形成する際に、原料の大容量供給ができ、
加水分解安定性の高い薄膜を提供する。
方法は、上述の通りであり、金属アルコキシド、共沸性
有機溶媒及びキレート化剤よりなる原料を用いて、ＣＶ
Ｄ法で薄膜を形成する際に、原料の大容量供給ができ、
加水分解安定性の高い薄膜を提供する。
Claims (2)
- 【請求項１】 金属アルコキシド１００重量部に対して
共沸性有機溶媒５〜８０重量部、及び金属アルコキシド
に対して２〜４倍モルのキレート化剤を添加してなる原
料をキャリアーガスと共に反応領域に導入し、化学気相
蒸着法により、基材上に金属酸化物薄膜を形成すること
を特徴とする化学気相蒸着法による薄膜形成方法。 - 【請求項２】 共沸性有機溶媒が直鎖型炭化水素化合物
である請求項１記載の化学気相蒸着法による薄膜形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27886997A JPH11117069A (ja) | 1997-10-13 | 1997-10-13 | 化学気相蒸着法による薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27886997A JPH11117069A (ja) | 1997-10-13 | 1997-10-13 | 化学気相蒸着法による薄膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11117069A true JPH11117069A (ja) | 1999-04-27 |
Family
ID=17603262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27886997A Pending JPH11117069A (ja) | 1997-10-13 | 1997-10-13 | 化学気相蒸着法による薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11117069A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003040627A (ja) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Mitsubishi Electric Corp | 石英系ガラス用原料及び石英系ガラスの製造方法 |
| JP2008110916A (ja) * | 2008-01-17 | 2008-05-15 | Mitsubishi Electric Corp | 石英系ガラスの製造方法および光デバイスの製造方法 |
-
1997
- 1997-10-13 JP JP27886997A patent/JPH11117069A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003040627A (ja) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Mitsubishi Electric Corp | 石英系ガラス用原料及び石英系ガラスの製造方法 |
| JP2008110916A (ja) * | 2008-01-17 | 2008-05-15 | Mitsubishi Electric Corp | 石英系ガラスの製造方法および光デバイスの製造方法 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20040816 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20041215 |