JPS60194115A - 耐熱性良好なポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、耐熱性良好なポリエステル繊維の製造方法に
関するものであり、更に詳しくは高融点、低強度、低ヤ
ング率、高伸度のポリエステル未延伸糸より高融点、高
強度、高ヤング率、低伸度である耐熱性良好なポリエス
テル繊維の製造方法に関する。

（従来技術） 最近の高速ワインターの開発に伴い、 ｓｏｏｏｍ／分の巻取速度での高速紡糸が可能となって
いる。かかる高速紡糸により得られる紡出糸は、衣料用
途には熱収縮率が十分低いため熱処理を行う必要がなく
、又、延伸を施さなくても強度的に満足できるものであ
る。さらに染色においても濃染化されやすいという特許
ｈ′−ある。このような特性を有している高速紡出糸は
、衣料用用途への適用が積極的に行われている。

また、かかる高速紡出糸では、その紡糸過程中において
結晶化を起こし、かつ従来の紡糸方法、すなわち１ｏｏ
ｏｍ／分前後の紡糸巻取速度で紡糸した紡出糸と異なり
２６０℃以上の高融点を有していることが知られている
。

このように、高速紡糸により得られるポリエステル紡出
糸は、高融点であるために耐熱性が要求される分野、例
えばタイヤコードフホース等のゴム補強材、あるいはミ
シン糸等において有効であると考えられる。

しかしながら、高速紡糸した紡出糸をタイヤコード、ホ
ース等のゴム補強剤あるいはミシン糸等の産業用資材分
野で使用するＫは、該高速紡出糸の伸度が大きく、且つ
強度、ヤング率が十分でないため、延伸工程を必要とす
る。

従来、上記産業用資材に供するポリエステル紡出糸（未
延伸糸）Ｋは、二段延伸を施すが、その際、第一段目の
延伸では自然延伸倍率以上の倍率で延伸する必誉があり
、巻取速度がｔｏｏｏｍ／分程度の低速紡出糸では、必
然的Ｋｍ一段目の延伸倍率を後段の延伸倍率よりもかな
り高くなる。

しかしながら、融点が２６０℃以上のポリエステル未延
伸糸は前述した様に高速紡糸によって得られるため高配
向度となっており、かかる未延伸糸を二段延伸する場合
、従来の第一段目の延伸倍率を第二段目の延伸倍率より
もかなり高くする延伸力法では、第二段目の延伸で毛羽
あるいは断糸が発生し易い。このため、第二段目の延伸
倍率を低下すると、毛羽あるいは断糸の発生を防げるも
のの、ポリエステル未延伸糸を充分に力り伸できず、得
られる延伸糸は高伸度で強度も不十分なものである。

又、第二段目の延伸を省略した一段延伸のみでは、多段
延伸の場合よりも極めて低い延伸倍率でしか延伸できず
、得られる延伸糸は、これまた高伸度で強度、ヤング率
も不十分なものである。

このため、高速紡糸によって得られたポリエステル未延
伸糸を延伸して得られる延伸糸を耐熱性あるいは高温で
の耐疲労性が要求されるタイヤコード、ボース等のゴム
補強材あるいはミシン糸に適用するには、強度、ヤング
率、伸度の面でとうてい満足できるものではなく、高速
紡糸して得られるポリエステル未延伸糸が２６０℃以上
の高融点を有しているという長所を充分に生かすことが
できなかった。

（目　的） 本発明の目的は、高速紡糸によって得られるポリエステ
ル未延伸糸が高融点であるという特性を利用して耐熱性
良好なポリエステル繊維を得ることのできる２６０℃以
上の高融点ポリニスデル未延伸糸の２段延伸方法を提供
することにある。

（ｎｌ）　成） 本発明者等はかかる目的を達成せんとして検討した結果
、２６０℃以上の高融点を有するポリエステル未延伸糸
に施す２段延伸の第一段目の延伸倍率を、第二段目の延
伸倍率と同程度にすることによって、毛羽、断糸を発生
させることなく、低伸度で高強度、高ヤング率の耐熱性
良好なポリエステル繊維が得られることを見い出し、本
発明に到達した。

即ち、本発明は、実質的にポリエチレンテレフタレート
からなり、固有粘度が０．６以上ｉ、ｏ以下であって、
且つ融点が２６０℃以上であるポリエステル未延伸糸を
、下記（１）〜（４１式を満たす条件で２段延伸し、次
いで１５０〜２５０℃の温度で熱セットすることを特徴
とする耐熱性良好なポリエステル繊維の製造方法である
。

県外（１１〜（４） ｆｌ１８０℃≦ＴＲ，５１２０℃ ＋２１９０℃≦ＴＲ，≦２２０℃ ＋３１　１．ＩＯ≦ＤＲ，≦−０，０３５Ｘ　Ｔｍ　＋
　１０．８１４＋　０．０３　Ｘ　Ｔｍ　−６，８≦Ｄ
Ｒ，≦０．０１　ＸＴｍ−１，０但し、ＴＲ，：第一段
延伸温度 ＴＲ，：第二段延伸温度 ＤＲ，：＊一段延伸倍率 ＤＲ，：第二段延伸倍率 Ｔｍ：ポリエステル未延伸糸の高 融点（℃） 本発明について更に詳しく説明する。本発明で言う２６
０℃以上の高融点ポリエステル未延伸糸とは、窒素雰囲
気下昇温速度り０℃／分の示差熱測定装置での融解のピ
ーク温度が２６０℃以上になるポリエステル未延ｆ４＋
糸を示す。かかる未延伸糸は、固有粘度が０．７以上の
ポリエステルであれば、３５００ｆＪ分以上の紡糸巻取
速度、０．７未満のポリエステルであれば、４０００ｍ
／分以上の紡糸巻取速度で紡糸したものである。

但し、かかる紡糸巻取速度の下限は、紡糸ドラフトが増
加すると低速側にシフトする。

ここで、ポリエステル未延伸糸の融点が２６０℃未満で
あれば、充分な耐熱性を有するポリエステル繊維は得ら
れない。

また、かかる未延伸糸を形成するポリエステルの固有粘
度は０．６以上１．０以下であることが必要である。固
有粘度が０．６未満では２６０℃以上の融点を有する未
延伸糸を得るためＫは紡糸巻取速度を極めて高くする必
要があり、現在のワインダーでは巻取りが不可能である
。さらに、得られるポリエステル繊維の強度も低（なる
。一方、固有粘度が１．０を超えると、紡糸が極めて国
難となり、毛羽あるいは断糸が発生しやすくなる。

本発明では、この様なポリエステル未延伸糸に下記ｎ＋
〜（４）の条件下で２段延伸し、ｔＳＯ〜２５０℃の温
度で熱セットを施すことが必要である。

（１）　８０℃≦ＴＲ，≦ｘｚｏ”ｃ １２１９０℃≦ＴＲ，６２２０℃ （３１１，１０５ＤＲ，≦−ｏ、ｏ　ａ　５ｘ’Ｌ’ｍ
＋ｓ　ｏ、５１４１　０、Ｏ３ＸＴｍ−６，８≦ＤＲ，
≦０．０１　Ｘ　Ｔｍ　−１，０但し、１゛Ｒ４二第一
段延伸温度 １’Ｒ，：第二段延伸温度 ＤＲｔ、：第一段延伸温度 ＤＲ，：第二段延伸温度 Ｔｍ：ポリエステル未延伸糸の融 点（’Ｃ） ここで、本発明で規定する第一段及び第二段の延伸にお
ける延伸倍率とポリニスデル未延伸糸の融点（Ｔｍ　）
との関係を第１図及び第２図に示した。第１図において
、ヨコ軸は未延伸糸の融点（Ｔｍ）、タテ軸は第一段の
延伸倍率（ＤＲ，）を夫々示し、第２図において、ヨコ
軸は未延伸糸の融点（Ｔｍ）＋タテ軸は第二段の延伸倍
率（ＤＲＩ）を夫々示す。

本発明において、多段延伸の第一段目及び第二段目の延
伸倍率を夫々第１図及び第２図の斜線部分の延伸倍率に
設定することが必要である。

第１図及び第２図には、溶融紡糸に供するポリエステル
の固有粘度及び紡糸速度を変更して得られた種々の融点
（Ｔｍ　）を有する未延伸糸に、第一段目及び第二段目
の夫々の延伸倍率（ＤＨ＋　＋　ＤＲｔ　）を変えて延
伸して延伸性を評価し、次いで得られた延伸糸を用いた
ミシン糸の可縫性によって延伸糸の耐熱性を評価し、こ
れらの結果を○、ム、×として表わした。

かかる可縫性の評価は次の様な方法で行なった。ボリヱ
ステル繊維５５％、レーヨン４５チからなる混紡ザージ
’ｌ”−２００１香を４枚４Ｆねて縫製生地とし、高速
メロ１シンはＪｕｋｉ　−Ｄ　ＬＤ　４３　Ａ型（ミシ
ン針は１４番）を使用した。先ず、ミシンの回針数を３
０００ｒμ】ｌに設定し、５０番のミシン糸を用いて縫
製する。６０秒間糸切れなく２回縫製できたら回針数を
３５００ｒｐｒ＋＋ｌｃあげ縫製する。このように６０
秒間糸切れなく縫製できる毎に、四針数の設定を５００
　ｒｐｍづつあげていき、６０秒以内に糸切れを起こす
回釧数を測定した。

ここで、助針数４０００．ｒｐｍで６０秒間待数３５０
０　ｒｐｍで６０秒間ｌＩ！製てきなかったものは面１
熱性不良として（ト）とした。

また、延伸性の評価は、延伸速度ｓ　ｏ　ｏ　ｔ＋＋／
分で連続して６０分間延伸を行なったとき、単繊維切れ
が一度も発生しなかった場合には（Ｏ）、一度でも発生
すると（×）とした。

尚、笥１図及び第２図では、延伸性または可縫性評価が
（×）であるものは、（×）で示した。

第１図におｔ・て、直線Ａ−Ｂを越えた領域では延伸時
に毛羽、断糸が発生しやすく延伸が不安定となる。又山
砂Ｃ−Ｄ未満の領域では、全体の延伸倍率（ＴＤＲ＝Ｄ
Ｒ，Ｘ　ＤＲ，）を十分大きくすることができず、得ら
れる延伸糸は、高伸度、低強度、低ヤング率となって、
可縫性評価でも回針数３５００　ｒｐｍで６０秒間縫製
できなく、耐熱性不良であった。

この様な第１図の直線Ａ−Ｂは、ＤＲ，＝−０，０３５
ＸＴｍ＋　Ｉ　Ｏ，８と表わすことができ、直特開昭Ｇ
Ｏ−１９４１１５（４） 線Ｃ−ＤはＤＲ，＝　１．１０と表わすことができる。

このことから、ｔｌｃｉ図の斜線部分は１．１０≦ＤＲ
，≦−０，０３５ＸＴｍ＋　１０．８と表わすことがで
きる。

一方、第２図において、直線Ｅ−Ｆを越えた領域では、
延伸時に毛羽、断糸が発生しやすく安定な延伸が困難と
なる。また、直線Ｇ−Ｈ未満の領域では、ＴＤＲを十分
上げることができないため、得られる延伸糸は高伸度。

低強度、低ヤング率となって可縫性評価でも回針数４０
０　Ｏｒｐｍで６０秒間縫製できな（、耐熱性とし【は
不十分であってΔ〜×であった。

かかる第２図の直線Ｅ−ＦはＤＲ，＝０．０１ＸＴｙｌ
　１．０　＋　Ｇ　ＨはＤＲｆ＝　ｏ、ｏ　３ｘ　Ｔｍ
　−６，８と夫々表わすことができ、第２図の斜線部分
は０．０３　Ｘ　Ｔｍ　−６，８≦ＤＲ，≦０．０１　
Ｘ　Ｔｍ−１，０と表わせるのである。

この様に、回針数４０００　ｒｐｍで６０秒間縫製でき
る耐熱性良好なポリエステル延伸糸を安定に得るためＫ
は、第一段目及び第二段目の夫々の延伸倍率を第１図及
び第２図の斜線部分に設定する必要がある。

勿論、必要に応じて第１図及び第２図の斜線部分の延伸
倍率で第一段及び第二段の延伸を行なった後、更に延伸
を行なってもよい。

かかる２段延伸を行なう際に、第一段目の延伸を８０℃
以上１２０℃以下で行５必景がある。この延伸温度が８
０℃未満では、延伸に必要な加熱が糸条に与えられず、
得られる延伸糸は均一に延伸されておらず条斑を生じせ
しめる。一方、１２０℃を越える温度で延伸を行なうと
、第一段目の延伸、あるいは第二段目の延伸で毛羽が発
生し易く、シかも得られる延伸糸に条斑が発生し易い。

また、本発明において、第二段目の延伸を９０℃以上２
２０℃以下で行うことが必要である。９０℃未満では二
段延伸時に毛羽が発生し、２２０℃を越えると、得られ
る延伸糸の強度の低下を招くため高強度のものが得られ
難い。

更に、本発明では、２段延伸を行った延伸糸を引続き、
通常の加熱方法、例えばプレートヒーター、スリットヒ
ーター、ホットローラー等を通して１５０℃以上２５０
℃以下で熱処理を行い、低熱収縮糸とする。ここで、１
５０℃未満の温度では熱処理効果が少なく十分に低熱収
縮化できず、２５０℃を越える温度では融着が発生し、
強度の低下を引起こすＯ 上述した本発明の方法を実施するに好適な装置の例を第
３図に示す。第３図において、高融点ポリエステル未延
伸糸は（Ｙ）は、ニップローラーｉｌ＋と取出ローラ（
２１０間を通過した後、第一段加熱ローラ（３１に供給
される。この取出ｐ−ラ（２）と加熱ｐ−ラ（３）との
間で実質的に該未延伸糸を延伸することなく、一定の張
力を付与する。この様に一定の張力が付与された未延伸
糸を、第一段加熱ｐ−ラー（３）と第二段ローラ（４）
との間で第一段延伸を行い、引続きプレートヒーター又
はスリットヒーター（５）が設置されている第二段加熱
ローラ（４）と加熱ｐ−ラ（６）との間で第二段延伸を
行ない、さらに加熱ローラー（６）を通過せしめて熱処
理を連続して行い、冷却ローラー（７）を通して、延伸
パッケージ（８）Ｋ巻ぎ取る。

第３図に示した装置では、２段延伸及び熱処理を連続し
て行うものであり、この様に連続して行なうことは工業
的に有利ではあるが、２段延伸と熱処理とを分割して行
なっても、或いは２段延伸の第一段目と第二段目とを分
割して行なってもよい。

尚、本発明に使用されるポリエステルは、その繰返し単
位の９５モル−以上がエチレンテレフタンートで構成さ
れたものであって、５モルチ未満で他の成分と共重合し
ていてもよく、例えば酸成分としてはフタル酸、イソフ
タル酸、７ジピン酸、シュウ酸、セバシン酸、スペリン
酸、ダルタル酸、ピメリン酸。

フマル酸、コ／・り酸の如き２塩基酸が挙げられるウヌ
、安息香Ｉ：ｉｔ、バラオキシ安息香酸のような配向結
晶抑制剤、酢酸、プロピオン酸のような重合度調節剤を
含んでもよい。一方、グリコール成分としては炭素数２
〜１０のポリメグ−レンゲリコール、例えハトリメチレ
ングリコール、ブチレングリコール、シクロヘキサンジ
メタツール等が使用される。又、改質剤として５−オキ
シジメチルインフタレート、５−オキシジメチルへキサ
ヒドロイソフタンート、ベンゼン−１，３，５−）リカ
ルポン酸咎な少量含むものでも良い１．さらに、添加剤
として艶消剤、整色安定剤等を含んでもよい０ （作　用） 本発明の２段延伸方法によれば、２６０℃以上の融点を
有するポリエステル未延伸糸、即ち高速紡糸によって得
られる高配向度未延伸糸を、第一段目と第二段目の延伸
倍率を同程度にすることによって安定して充分に延伸で
きる結果、得られる延伸糸は融点２６３℃以上、強度５
１　／　ｄｅ以上、伸度２５％以下の物性を有している
。かかる物性を有する延伸糸は優れた耐熱性を有してい
るため、高温での耐疲労性も良好である。

（効　果） 本発明の製造方法によれば、優れた耐熱性を有するポリ
エステル繊維を安定して得ることができ、かかるポリエ
ステル繊維はタイヤコード、ホース等のゴム補強材、或
いはミシン糸等の産業用資材把適用できる。

（実　施　例） 実施例１ 固有粘度〔η〕が０．５５　、０．６１．０．６５゜Ｑ
、７２．０．８０であるポリエチレンテレフタレートを
４０００〜ｓｏｏｏｍ／分の紡糸速度で紡糸した。これ
ら未延伸糸の融点は２６１〜２６９℃であった。

これら未延伸糸を第３図に示す装置を用いて、延伸温度
及び延伸倍率を適宜変更して延伸糸を得た。次いで、得
られた延伸糸を撚出して染色した後、シリコン系油剤で
オイリングしてミシン系とした。これら延伸糸の物性及
びミシン糸の可縫性評価結果を表ＩＫ示す。

表１から明らかな様に、ポリエステル未延伸糸を形成す
るポリエステルの〔η〕が本発明で規定する範囲のもの
が耐熱性良好な延伸糸を安定して得ることができる。

［Ｆ］　［相］　■　ｅ　■Ｉ 実施例２ 固有粘度〔η〕が０．７２のポリエステルを４０００ｍ
／分の紡糸速度にて紡糸した。得られた未延伸糸の融点
は２６２℃であった。

この未延伸糸を実施例１と同様の装置を用いて延伸、熱
処理を行った。ここで、第一段延伸倍率（ＤＲＹ）　＋
　Ｋ二段延伸倍率（ＤＲ２）をそれぞれ１．４　、１．
２５に調整し、第一段延伸温度（ＴＲＹ）　ｒ第二段延
伸温度（ＴＲ１）及び熱処理温度（ＴＳ）を適宜変更し
た。イ４ｔられた延伸糸の物性及びミシン糸の可縫性の
評価結果を表２に示す。

また、融点２６２℃のポリエステル未延伸糸を用いて、
ＴＲ，、ＴＲ２，ＴＳを一定とし、ＤＲ，及びＤＲ，を
種々変更して一段延伸を施こして得られた延伸糸をミン
ン糸とした。かかる延伸糸の物性及びミシン糸の可縫性
の評価結果を表２に併せて示す。

表２から明らかな様に、本発明で規定するＴＲ，、’ｒ
Ｒｇ　、　ＴＳ　、　ＤＲ，、ＤＲ２の範囲内にあるも
のが耐熱性良好な延伸糸を得ることカーできる。

［有］　００■■　ｅ 実施例３ 固有粘度〔η〕が０．７２及び０．８０のポリエステル
を４０００．４５００？１１／分の紡糸速度で紡糸した
。

これら未延伸糸の融点は、２６２，２６７゜２６９℃で
あった。この未延伸糸を第３図に示す装仮により延伸・
熱処理を行った。

ここで、第一段延伸温度（ＴＲ，）及び第二段延伸温度
（Ｔ　Ｒ，）をそれぞれ９０〜９５℃。

１５０〜２２０℃で行い、第一段延伸倍率（ＤＲ，）　
、第二段延伸倍率（ＤＲｌ）を適宜変更して延伸を行い
、２２０℃で熱処理を行った。

これら延伸糸の物性及びミンン糸に使用した時の可縫性
の評価結果を表３に示す。

なお、融点は、輩索雰囲気下り０℃／分の昇温速度で測
定した示差測定装置での融解に対応するピークを示す、
融解ピークが２つ存在するものは、それぞれに対応する
温度を融点とした。

表３より明らかな様忙、本発明で規定するｍ　１段目及
び第２段目の夫々の延伸倍率にあるものが耐熱性良好な
延伸糸が装定して得ることができる。

４４、図面の簡単な説明 第１図及び第２図は、第一段延伸倍率（ＤＲ，）及び第
二段延伸倍率（ＤＲ，）とポリエステル未延伸糸の融点
（Ｔｍ）との関係をそれぞれ示すグラフである。

第３図は、本発明のポリエステル繊維を製造するための
装置図を示す。

図において、 １・・・ニップローラー、２・・・取出−−ラー。

３・・・第一段加熱ｐ−ラー。

４・・・第二段加熱ローラー１ ５・・・プレート又はスリットヒーター！６・・・加熱
引取ローラー。

７・・・冷却ローラ、　８・・・延伸パンケーン。

Ｙ・・・ポリエステル未延伸糸 ％１図 め２図 ２６０　２６５　２７０ 第 ■

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 実質的にホリエチレンテレフタレートからなり、固有粘
   度が０．６以上１．０以下であつ【且つ融点が２６０℃
   以上であるポリエステル未延伸糸を、下記ｉｌｌ〜（４
   ）式を同時に満たす条件で２段延伸し、次いで１５０〜
   ２５０℃の温度で熱セットすることを％徴とする耐熱性
   良好なポリエステル繊維の製造方法。 条件（１１〜（４） ｆｌ＋８０℃≦ＴＲ，５１２０℃ ＋２１９０℃≦ＴＲ，≦２２０℃ （３１１，１０≦ＤＲ，≦−０，０３５ＸＴｍ　＋１０
   ．８（４１０，０３ＸＴｍ−６，８≦ＤＲ，≦０．０１
   　Ｘ　Ｔｍ　−１，０但し、ＴＲ，：第一段延伸温度 ＴＲ，：第二段延伸温度 ＤＲ，：第一段延伸倍率 ＤＲ，：第二段延伸倍率 Ｔｍ：　ポリエステル未延伸糸の融点（℃）