JPS60186413A - 合成アナルサイムの製造方法 - Google Patents
合成アナルサイムの製造方法Info
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- JPS60186413A JPS60186413A JP3733684A JP3733684A JPS60186413A JP S60186413 A JPS60186413 A JP S60186413A JP 3733684 A JP3733684 A JP 3733684A JP 3733684 A JP3733684 A JP 3733684A JP S60186413 A JPS60186413 A JP S60186413A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminosilicate
- synthetic
- analcyme
- particle size
- molar ratio
- Prior art date
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は合成アナルサイム（ａｎａｌｃｉｍｅ）の新規
な製造方法に関する。詳しくは、極めてシャープな粒度
分布と魔球状の統一された形状とを有する合成アナルサ
イムの製造方法である。
な製造方法に関する。詳しくは、極めてシャープな粒度
分布と魔球状の統一された形状とを有する合成アナルサ
イムの製造方法である。
従来、合成アナルサイムの製造方法として、シリカ、苛
性アルカリ及び水酸化アルミニウム或いはアルミン酸塩
をアナルサイムの組成に見合った割合で水熱反応させる
方法が知られている。しかしながら、上記方法によって
得られる合成アナルサイムは形状及び粒度が共に不揃い
で、その有用性は極めて低いものであった。
性アルカリ及び水酸化アルミニウム或いはアルミン酸塩
をアナルサイムの組成に見合った割合で水熱反応させる
方法が知られている。しかしながら、上記方法によって
得られる合成アナルサイムは形状及び粒度が共に不揃い
で、その有用性は極めて低いものであった。
本発明者等は、合成アナルサイムの製造条件とそれによ
って生成する合成アナルサイムの性状との関係について
長年研究を重ねてきた。その結果特定の組成のアルミノ
ケイ酸塩を出発原料と１ハこれを特定の条件下でシリカ
と反応させることにより、粒度分布が極めてシャープで
、しかも魔球状の統一された形状を有し、化粧料用、塗
料用等の填料、フィルムのアンチブロッキング剤等とし
て有用な合成アナルサイムが得られることを艶い出【ノ
本発明を完成した。
って生成する合成アナルサイムの性状との関係について
長年研究を重ねてきた。その結果特定の組成のアルミノ
ケイ酸塩を出発原料と１ハこれを特定の条件下でシリカ
と反応させることにより、粒度分布が極めてシャープで
、しかも魔球状の統一された形状を有し、化粧料用、塗
料用等の填料、フィルムのアンチブロッキング剤等とし
て有用な合成アナルサイムが得られることを艶い出【ノ
本発明を完成した。
本発明は、Ｓ ｉ Ｏ２／Ａ Ｉ□０８モル比が４未満
のアルミノケイ酸塩と該Ｓ ｔ ０２／Ａ ｌ□０匹ル
比を４以ヒとする量のシリカを苛性アルカリ水溶液中で
、１：（０〜３０ （１’Ｃの温度下に水熱反応させる
ことを特徴とする合成アナルサイムの製造方法である。
のアルミノケイ酸塩と該Ｓ ｔ ０２／Ａ ｌ□０匹ル
比を４以ヒとする量のシリカを苛性アルカリ水溶液中で
、１：（０〜３０ （１’Ｃの温度下に水熱反応させる
ことを特徴とする合成アナルサイムの製造方法である。
本発明において、アルミノケイ酸塩は、ＳｉＯ□・／Ａ
ｌ２Ｏ３モル比が４未溝のものを使用することがシャー
プな粒度分布と魔球状の統一された形状を有する合成ア
ナルサイ１１をマ（するために重要である。
ｌ２Ｏ３モル比が４未溝のものを使用することがシャー
プな粒度分布と魔球状の統一された形状を有する合成ア
ナルサイ１１をマ（するために重要である。
１！１１ち、アルミノケイ酸塩としてＳ ＩＯ７／ Ａ
Ｉ、０．モル比が４以上のものを使用し、これに水酸
化アルミニラ１１、アルミン酸等のアルミナ源を加えて
アル→゛サイ１１の組成となるように該モル比を調整し
ても上記した粒度分布及び形状を有する合成アナルサイ
ム、を得ることは不可能である。アルミノケイ酸塩のＳ
ｉ Ｏよ／ Ａ Ｉ、０ルル比は４未満てあれば特に
制限されないが、そのろち該モル比が１〜３、特に１．
５〜２の範囲内にあるものが好適′７＋ある。
Ｉ、０．モル比が４以上のものを使用し、これに水酸
化アルミニラ１１、アルミン酸等のアルミナ源を加えて
アル→゛サイ１１の組成となるように該モル比を調整し
ても上記した粒度分布及び形状を有する合成アナルサイ
ム、を得ることは不可能である。アルミノケイ酸塩のＳ
ｉ Ｏよ／ Ａ Ｉ、０ルル比は４未満てあれば特に
制限されないが、そのろち該モル比が１〜３、特に１．
５〜２の範囲内にあるものが好適′７＋ある。
また、アルミノケイ酸塩はｈ記モル比を有するものであ
れば、天然鉱物として存在するもの及び合成によって得
られるものが制限なく使用される。
れば、天然鉱物として存在するもの及び合成によって得
られるものが制限なく使用される。
しかし、純度が高い合成アルミノケイ酸塩を使用するこ
とが、得られるアナルサイムの形状をより統一するため
に好ましい。本発明において、好適なアルミノケイ酸塩
を例示すれば、Ａ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト、ソー
ダライト等が挙げられる。そのうちＡ型ゼオライトが最
も好ｔ ｔ、い。
とが、得られるアナルサイムの形状をより統一するため
に好ましい。本発明において、好適なアルミノケイ酸塩
を例示すれば、Ａ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト、ソー
ダライト等が挙げられる。そのうちＡ型ゼオライトが最
も好ｔ ｔ、い。
また、上記アルミツノ１イ酸塩は粒径があまり大きいと
、反応に技時間を要するばかりてなく、得られる合成ア
ナルサイムの性状に影響を及ぼす傾向がある。一方、該
粒径があまり小さいと取り扱いが困難となる。従って、
アルミノ）１イ酸塩の粒径は１〜４． ／１． 、好ま
しくは２〜３ ）＋とすることが好ましい。
、反応に技時間を要するばかりてなく、得られる合成ア
ナルサイムの性状に影響を及ぼす傾向がある。一方、該
粒径があまり小さいと取り扱いが困難となる。従って、
アルミノ）１イ酸塩の粒径は１〜４． ／１． 、好ま
しくは２〜３ ）＋とすることが好ましい。
本発明において、シリカ供給物質はシリカ（Ｓ１０、）
を有し、１１つ後述する水熱反応においてアナルサイム
の生成に悪影響を及ぼさない物質が特に制限なく使用さ
れる。例えば、セキエイ、リンケイイ１、クリストバル
イｉ等の天然鉱物；コロイド状）１イ酸、シリカゲル等
の合成無定形ケイ酸等が一般に使用される。−］〕記シ
リカシリカ供給粒径は特に制限されないが、後述するア
ルミノケイ酸塩との反応性を考慮すれば、１〜１００
／Ｚ、好ましくはＦ５〜３０ ／Ｚの粒径が好適である
。
を有し、１１つ後述する水熱反応においてアナルサイム
の生成に悪影響を及ぼさない物質が特に制限なく使用さ
れる。例えば、セキエイ、リンケイイ１、クリストバル
イｉ等の天然鉱物；コロイド状）１イ酸、シリカゲル等
の合成無定形ケイ酸等が一般に使用される。−］〕記シ
リカシリカ供給粒径は特に制限されないが、後述するア
ルミノケイ酸塩との反応性を考慮すれば、１〜１００
／Ｚ、好ましくはＦ５〜３０ ／Ｚの粒径が好適である
。
シリカ供給物質は、前記アルミノケイ酸塩のＳ１０χ／
Ａ、Ｉ、Ｏ，？モル比を４以−ヒとする量で使用される
。シリカ供給物質の使用量が上記範囲より低いと、アナ
ルサイムの生成がほとんどなく、魔球状をした形状の粒
状体を得ることができない。シリカ供給物質の使用量の
一ヒ限は特に制限されてないがあまり多すぎると、不溶
物として残存し、得られる合成アナルサイム中に不純物
として残存【ノたり、これを溶解するために後述する苛
性アルカリの使用量が増大する傾向にある。従って、シ
リカ供給物質はアルミノケイ酸塩のＳｉＯ□／ＡＩＬＯ
，モル比が５以下、好ましくは４．７以下となる量で使
用することが好ましい。
Ａ、Ｉ、Ｏ，？モル比を４以−ヒとする量で使用される
。シリカ供給物質の使用量が上記範囲より低いと、アナ
ルサイムの生成がほとんどなく、魔球状をした形状の粒
状体を得ることができない。シリカ供給物質の使用量の
一ヒ限は特に制限されてないがあまり多すぎると、不溶
物として残存し、得られる合成アナルサイム中に不純物
として残存【ノたり、これを溶解するために後述する苛
性アルカリの使用量が増大する傾向にある。従って、シ
リカ供給物質はアルミノケイ酸塩のＳｉＯ□／ＡＩＬＯ
，モル比が５以下、好ましくは４．７以下となる量で使
用することが好ましい。
本発明におい゛Ｃ１苛性アルカリ水溶液は苛性ソー５
一ダ、苛性カリの水溶液が一般に使用される。１−記苛
性アルノ７り水溶液の濃度は、低すぎるとシリカ供給物
質の溶解が不十分となり、アナルサイムの生成が困難と
なる。従って、一般に苛性アルカリ水溶液は０．０５ｔ
ル／瞥以上、好ましくは０゜４〜２ｔル／ｌλの範囲の
濃度のものを使用することが好ま１ノい。また、苛性ア
ルカリ水溶液は、生成する合成アナルサイムに対して溶
媒比で３〜１００重量倍、好ましくは５〜４０重量倍と
なる竜で使用することが好ましい。なお、生成する合成
アナルサイムの旬は、原料のアルミノケイ酸塩が全てア
ナルサイムに変換した場合の理論値である。
性アルノ７り水溶液の濃度は、低すぎるとシリカ供給物
質の溶解が不十分となり、アナルサイムの生成が困難と
なる。従って、一般に苛性アルカリ水溶液は０．０５ｔ
ル／瞥以上、好ましくは０゜４〜２ｔル／ｌλの範囲の
濃度のものを使用することが好ま１ノい。また、苛性ア
ルカリ水溶液は、生成する合成アナルサイムに対して溶
媒比で３〜１００重量倍、好ましくは５〜４０重量倍と
なる竜で使用することが好ましい。なお、生成する合成
アナルサイムの旬は、原料のアルミノケイ酸塩が全てア
ナルサイムに変換した場合の理論値である。
苛性アルカリ水溶液の使用量が前記範囲より少ないと、
生成するアナルサイムが二次凝集を起こして粒度の大き
い粒状対が生成し易くなり、粒度分布が広がる傾向があ
る。また、苛性アルカリ水溶液の使用量が前記範囲より
多い魔球状をした形状を有するアナルサイムの生成が困
錬となる。
生成するアナルサイムが二次凝集を起こして粒度の大き
い粒状対が生成し易くなり、粒度分布が広がる傾向があ
る。また、苛性アルカリ水溶液の使用量が前記範囲より
多い魔球状をした形状を有するアナルサイムの生成が困
錬となる。
本発明において、反応は前記アルミノケイ酸塩とシリカ
供給物質とを苛性アルカリ水溶液中で１６− ３０〜３００℃好ましくは１６０〜２００ Ｔの温度下
に水熱反応させることによって行われる。上記反応温度
が上記範囲より高くても低くても、アナルサイムの生成
が起こらず、シャープな粒度分布を有し、統一された魔
球状をした粒状体は得られない。また、反応時間は、反
応温度、原料の粒度、苛性アルカリの測度等によって異
なり、−概に限定することはできないが、一般には３〜
１０時間の範囲で決定すればよい。
供給物質とを苛性アルカリ水溶液中で１６− ３０〜３００℃好ましくは１６０〜２００ Ｔの温度下
に水熱反応させることによって行われる。上記反応温度
が上記範囲より高くても低くても、アナルサイムの生成
が起こらず、シャープな粒度分布を有し、統一された魔
球状をした粒状体は得られない。また、反応時間は、反
応温度、原料の粒度、苛性アルカリの測度等によって異
なり、−概に限定することはできないが、一般には３〜
１０時間の範囲で決定すればよい。
また、本発明において、原料であるアルミノケイ酸塩、
シリカ供給物質及び苛性アルカリ水溶液の供給方法は特
に制限されない。一般にはアルミノケイ酸塩、シリカ供
給物質及び苛性アルミノケイ酸塩水溶液を夫々別々に、
或いはシリカ供給物質及び／又はアルミノケイ酸塩を苛
性アルミノケイ酸塩水溶液の懸濁液として反応系に供給
することが好ましい。また、シリカ供給物質を予め苛性
アルミノケイ酸塩水溶液中に溶解して珪酸アルカリと１
ノた後、アルミノケイＶ塩と共に反応系に供給１ノでも
よい。
シリカ供給物質及び苛性アルカリ水溶液の供給方法は特
に制限されない。一般にはアルミノケイ酸塩、シリカ供
給物質及び苛性アルミノケイ酸塩水溶液を夫々別々に、
或いはシリカ供給物質及び／又はアルミノケイ酸塩を苛
性アルミノケイ酸塩水溶液の懸濁液として反応系に供給
することが好ましい。また、シリカ供給物質を予め苛性
アルミノケイ酸塩水溶液中に溶解して珪酸アルカリと１
ノた後、アルミノケイＶ塩と共に反応系に供給１ノでも
よい。
以１−の説明により理解される如く本発明の方法によれ
ば極めてシャープな粒度分布を有し、月っ魔球状の統一
された形吠を有する合成アナルサイムを得ることが可能
である。
ば極めてシャープな粒度分布を有し、月っ魔球状の統一
された形吠を有する合成アナルサイムを得ることが可能
である。
本発明によって得られた合成アナルサイムは上記性状を
有していることから、例えば化粧料用の填料、塗料用の
填料、フィルムのアンチブロッキング剤、液体クロマト
用担体、液晶用スペーサー等の用途に好適である。
有していることから、例えば化粧料用の填料、塗料用の
填料、フィルムのアンチブロッキング剤、液体クロマト
用担体、液晶用スペーサー等の用途に好適である。
以下、本発明かμ体的に説明するため実施例を示すが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１゜
Ａ型ゼオライト（商品名ジルトンＢ 粒径２〜３７１）
８３９ｇと、珪砂（商品名トヤネＮｏ、 ３０粒径９〜
１５１））３７４ｇを０．８モル／盲の水酸化ナトリウ
ム水溶液１０７にと大気圧下２５°Ｃで混合した。この
場合の水酸化ナトリウム水溶液の生成する合成アナルサ
イムに対する溶媒比は１０重量倍で、Ｓ ｉ Ｏ，／Ａ
Ｉ□Ｏ，−Ｅル比は４．７であった。このスラリーを
オートクレーブ（内容積１３Ｙλ）に入れ密閉し、電磁
撹拌翼により撹拌【ノながら１８０℃の温度下に５時間
反応させた。反応後、オートクレーブより取り出した反
応物は、濾過し、水５讐で３回くり返して水洗した後、
１１０ ℃で８時間乾燥させた。
８３９ｇと、珪砂（商品名トヤネＮｏ、 ３０粒径９〜
１５１））３７４ｇを０．８モル／盲の水酸化ナトリウ
ム水溶液１０７にと大気圧下２５°Ｃで混合した。この
場合の水酸化ナトリウム水溶液の生成する合成アナルサ
イムに対する溶媒比は１０重量倍で、Ｓ ｉ Ｏ，／Ａ
Ｉ□Ｏ，−Ｅル比は４．７であった。このスラリーを
オートクレーブ（内容積１３Ｙλ）に入れ密閉し、電磁
撹拌翼により撹拌【ノながら１８０℃の温度下に５時間
反応させた。反応後、オートクレーブより取り出した反
応物は、濾過し、水５讐で３回くり返して水洗した後、
１１０ ℃で８時間乾燥させた。
この乾燥物の型部は、９８８ｇであった。この生成物を
ＪＩＳ、Ｒ，３１０１に基づいて分析した結果、Ｎ＆２
０ １４．０％、Ａ１□０３２３．４％ ８貫０よ ５
４．４％、Ｈρ ８．２％であった。従ッテ、０−９９
Ｎ ａ２０−１−０１ Ａ Ｉ２０１．３．９８Ｓｉ
Ｏ，，２，０５Ｈ，０で表されることがわかる。アナル
サイムの組成式は、Ｎ ａ、０１ Ａ １，０３４ Ｓ
ｉ、 ｏ２２ Ｈρで表され、この組成物の組成とよ
く一致する。また、この組成物の粉末ｅＸ線回折装置ｖ
（理学電機−のＲｏｔ、ａｆｌｅｘ ＰＩ １２（１０
（商品名）〉を用イＣｕ Ｋ ａ テ、２θを５度〜５
０度でとったＸ線回折図を第１図に示す。
ＪＩＳ、Ｒ，３１０１に基づいて分析した結果、Ｎ＆２
０ １４．０％、Ａ１□０３２３．４％ ８貫０よ ５
４．４％、Ｈρ ８．２％であった。従ッテ、０−９９
Ｎ ａ２０−１−０１ Ａ Ｉ２０１．３．９８Ｓｉ
Ｏ，，２，０５Ｈ，０で表されることがわかる。アナル
サイムの組成式は、Ｎ ａ、０１ Ａ １，０３４ Ｓ
ｉ、 ｏ２２ Ｈρで表され、この組成物の組成とよ
く一致する。また、この組成物の粉末ｅＸ線回折装置ｖ
（理学電機−のＲｏｔ、ａｆｌｅｘ ＰＩ １２（１０
（商品名）〉を用イＣｕ Ｋ ａ テ、２θを５度〜５
０度でとったＸ線回折図を第１図に示す。
この回析図よりアナルサイムであることが確認された。
一〇−
また、生成物の電子顕微鏡（日本電子（１４１製１、■
ＳＭ−ＦｉＯＡ（商品名））で２５００倍に拡大して写
した結果は、第２図に示す通りであった。第２図から明
らかなように、生成物の粒子はほぼ２４面体の魔球状の
結晶で、粒子の径は約１０７ｔである。コールタ−カウ
ンター法による粒度分布は重量基準分布による＄１！ｔ
’１１：ふるい上１０％径（膓。）７５０％粒子径（
Ｄ ｔｏ ）比（以下、Ｄ、。／ Ｄ ｒｂ比という）
で１．２と極めてシャープなことが明らかである。
ＳＭ−ＦｉＯＡ（商品名））で２５００倍に拡大して写
した結果は、第２図に示す通りであった。第２図から明
らかなように、生成物の粒子はほぼ２４面体の魔球状の
結晶で、粒子の径は約１０７ｔである。コールタ−カウ
ンター法による粒度分布は重量基準分布による＄１！ｔ
’１１：ふるい上１０％径（膓。）７５０％粒子径（
Ｄ ｔｏ ）比（以下、Ｄ、。／ Ｄ ｒｂ比という）
で１．２と極めてシャープなことが明らかである。
実施例２゜
Ａ型ゼオライト（商品名 ＶＡＴ、ＦＯＲ粒径２〜３１
Ｌ）１６５８ｇと珪砂（商品名 クリスタライト３Ｋ
粒径２５〜３０７））６４１ｇを１゜ＯｔＪｌ／ ？に
の水酸化ナトリウム水溶液１ｏ￥イと大気圧下２５℃で
混合した。この場合の水酸化ナトリウム水溶液の生成す
る合成アナルサイムに対する溶媒比は５重量倍で、Ｓｉ
Ｏえ／ＡＩよＯＪ−［ニル比は４゜３Ｆｉであった。こ
のスラリーを実施例１と同様に２３０℃５時間反応させ
処理した。乾燥後の生成ｌＯ− 物の収量は１９６２ｇであった。
Ｌ）１６５８ｇと珪砂（商品名 クリスタライト３Ｋ
粒径２５〜３０７））６４１ｇを１゜ＯｔＪｌ／ ？に
の水酸化ナトリウム水溶液１ｏ￥イと大気圧下２５℃で
混合した。この場合の水酸化ナトリウム水溶液の生成す
る合成アナルサイムに対する溶媒比は５重量倍で、Ｓｉ
Ｏえ／ＡＩよＯＪ−［ニル比は４゜３Ｆｉであった。こ
のスラリーを実施例１と同様に２３０℃５時間反応させ
処理した。乾燥後の生成ｌＯ− 物の収量は１９６２ｇであった。
化学分析の植は、Ｎａｘｏ １３．９％、Ａ Ｉ２０゜
２３．５％、５ｉｎ２５４．７％、Ｈ，０７，９％であ
った。この結果から、０ 、９８Ｎ ａ、Ｏｌｌ、０２
ＡＩ、Ｏお４．０８ｉＯ，，１，９８１１よＯで表され
ることがわかる。この組成は実施例１と同様アナルサイ
１１の組成とよく一致する。Ｘ線回析の結果は第１図と
同一であった。また電子顕微鏡の２５００倍の写真を第
３図に示す。これより、粒径約３０ Ｂの２４面体結晶
であることが確認された。叉、コールタ−カウンター法
による粒度分布の結果は１）１゜／Ｄ工。比は１．３５
と権めでシャープなことがわかった。
２３．５％、５ｉｎ２５４．７％、Ｈ，０７，９％であ
った。この結果から、０ 、９８Ｎ ａ、Ｏｌｌ、０２
ＡＩ、Ｏお４．０８ｉＯ，，１，９８１１よＯで表され
ることがわかる。この組成は実施例１と同様アナルサイ
１１の組成とよく一致する。Ｘ線回析の結果は第１図と
同一であった。また電子顕微鏡の２５００倍の写真を第
３図に示す。これより、粒径約３０ Ｂの２４面体結晶
であることが確認された。叉、コールタ−カウンター法
による粒度分布の結果は１）１゜／Ｄ工。比は１．３５
と権めでシャープなことがわかった。
実施例；う。
へ型ゼオライト（商品名 ジルトン８ １１度２〜３７
ｚ）と珪砂（商品名 トヤネＮ０３０ 粒径９〜１５１
ｒ、 ）および水酸化ナトリウム溶液を第１表に示す割
合で混合した後、実施例１と同様に各温度で欣応させ、
濾過、水洗、乾燥して生成物を得た。この乾燥物を、粉
末Ｘ線回析で分析１／た結果を第１表に示す。尚、表中
アナルサイムは２１［面体結晶であることが顕微鏡によ
って確認された。
ｚ）と珪砂（商品名 トヤネＮ０３０ 粒径９〜１５１
ｒ、 ）および水酸化ナトリウム溶液を第１表に示す割
合で混合した後、実施例１と同様に各温度で欣応させ、
濾過、水洗、乾燥して生成物を得た。この乾燥物を、粉
末Ｘ線回析で分析１／た結果を第１表に示す。尚、表中
アナルサイムは２１［面体結晶であることが顕微鏡によ
って確認された。
比較例１゜
Ａ型ゼオライト（商品名 ミルトンＢ 粒径２〜３７ｚ
）８２９ｇと珪砂（商品名 トヤネＮＯ；（０粒径９〜
１５７１．）２６０ｇを０．１（ル／゛はの水酸化ナト
リウム水溶液１０￥λと大気圧下２５℃で混合ｊ）かこ
の場合の水酸化ナトリウム水溶液の生成する合成アナル
サイムに対する溶媒比は１０重量倍で、ＳｉＯ□／Ａｌ
□ＯＪモル比は３．８８であった。
）８２９ｇと珪砂（商品名 トヤネＮＯ；（０粒径９〜
１５７１．）２６０ｇを０．１（ル／゛はの水酸化ナト
リウム水溶液１０￥λと大気圧下２５℃で混合ｊ）かこ
の場合の水酸化ナトリウム水溶液の生成する合成アナル
サイムに対する溶媒比は１０重量倍で、ＳｉＯ□／Ａｌ
□ＯＪモル比は３．８８であった。
このスラリーを実施例１と同様に反応させ処理した。
乾燥物の生成物の収量は８９０ ｇであった。この生成
物のＸ線回折図を第４図に示すが、これよりアナルサイ
ムと公知のノゼアンの混合物であった。電子顕ｖ＆、鏡
による生成物の５５００倍の写真を第５図に示したが、
これより一片の長さ約６１ｔの立方体のアナルサイムの
結晶と、長さ約２１ｉの柱状のノゼアンの結晶であるこ
とが明らかである。
物のＸ線回折図を第４図に示すが、これよりアナルサイ
ムと公知のノゼアンの混合物であった。電子顕ｖ＆、鏡
による生成物の５５００倍の写真を第５図に示したが、
これより一片の長さ約６１ｔの立方体のアナルサイムの
結晶と、長さ約２１ｉの柱状のノゼアンの結晶であるこ
とが明らかである。
又、コールタ−カウンター法による粒度分布結果はＩ）
＋ｏ／ｒ）ｇ。比２．３５とブロードであった。
＋ｏ／ｒ）ｇ。比２．３５とブロードであった。
実施例４゜
１４−
Ａ型ゼオライト（商品名 ミルトンＢ 粒径２〜３／１
）と第２表に示すシリカ原料を第２表に示す割合で、０
．４モモ 液１０ｖ１に混合し、その後は実施例１と同様に反応さ
せ処理して乾燥物を得た。この結果を第２表に示す。尚
、含水珪酸はトクシールＩＪ （商品名粒径１〜５ （
１ｐ、 ）使い、白土は別府上で２５０メツシュ全通の
もの、珪砂はクリスタライト３Ｋ（商品名 粒径２５〜
３０ ／Ｚ ）を使用（）た。又、珪酸ソーダは、３号
珪酸ソーダを水酸化ナトリウムでモル比を調節り、たの
ち、Ｎ ａｚＯ１ｌｉ８度をｏ、２ｕ／瞥に１ノで使用
した。Ｘ線回析の結果はすべて第１図と同様でおりた。
）と第２表に示すシリカ原料を第２表に示す割合で、０
．４モモ 液１０ｖ１に混合し、その後は実施例１と同様に反応さ
せ処理して乾燥物を得た。この結果を第２表に示す。尚
、含水珪酸はトクシールＩＪ （商品名粒径１〜５ （
１ｐ、 ）使い、白土は別府上で２５０メツシュ全通の
もの、珪砂はクリスタライト３Ｋ（商品名 粒径２５〜
３０ ／Ｚ ）を使用（）た。又、珪酸ソーダは、３号
珪酸ソーダを水酸化ナトリウムでモル比を調節り、たの
ち、Ｎ ａｚＯ１ｌｉ８度をｏ、２ｕ／瞥に１ノで使用
した。Ｘ線回析の結果はすべて第１図と同様でおりた。
又、形状はすべて２４面体であった。
１５一
実施例５゜
２ ／／から３ ）ｔの粒度に粉砕したＸ型ゼオライト
１’０６７ｇと珪砂（商品名 トヤネＮｏ、 ３０ 粒
径≦１〜１５ツノ、）２３６ｇを０．８モル／臀の水酸
化ナトリウム水溶液ｔＯ？Ｘと大気圧下２５℃で混合し
た。この場合の水酸化ナトリウム水溶液の生成する合成
アナルサイムに対する溶媒比は１０重量倍であり、ＳＩ
Ｏ□／ＡＩよＯルル比は４．７であった。
１’０６７ｇと珪砂（商品名 トヤネＮｏ、 ３０ 粒
径≦１〜１５ツノ、）２３６ｇを０．８モル／臀の水酸
化ナトリウム水溶液ｔＯ？Ｘと大気圧下２５℃で混合し
た。この場合の水酸化ナトリウム水溶液の生成する合成
アナルサイムに対する溶媒比は１０重量倍であり、ＳＩ
Ｏ□／ＡＩよＯルル比は４．７であった。
このスラリーを実施例１と同様に１８０℃５時間反応さ
せ処理した。乾燥後の生成物の収量は９７８ｇであった
。
せ処理した。乾燥後の生成物の収量は９７８ｇであった
。
この生成物のＸ線回析の結果は、第１図と同様のアナル
サイムであった。又、電子顕微鏡観察によると、第２図
と同様な２４面体の結晶で粒子の径は約１０ ／ｌてあ
った。尚、コールタ−カウンター法による粒度分布はｎ
ｔｏ／ｎｔ。比１．２８で極めてシャープであった。
サイムであった。又、電子顕微鏡観察によると、第２図
と同様な２４面体の結晶で粒子の径は約１０ ／ｌてあ
った。尚、コールタ−カウンター法による粒度分布はｎ
ｔｏ／ｎｔ。比１．２８で極めてシャープであった。
比較例２゜
水酸化アルミニウム３５４ｇとＮ ａ２ｏとして０゜６
３ ％ｎ／ ？ｉｔの珪酸ナトリウム（Ｓ ｉ Ｏ２／
Ｎ ａ、Ｏモ １７− ル比］、７）水溶液１０臀を大気圧下２５℃で混合した
。この場合の生成する合成アナルサイムに対する溶媒比
は、１０重責倍でＳ １０ｚ／ Ａ １２０３モル比は
４．７であった。このスラリーを実施例１と同様に反応
させ、処理した。乾燥後の収量は９２８ｇであった。こ
の生成物のＸ線回析の結果は第１図と同様のアナルサイ
ムであった。しかしながら、電子顕微鏡による生成物の
１１００倍の写真を第６図に示すが、これによれば粒径
が約５ ｌｔから３５ Ｉｔまでの不揃いな結晶である
ことが明らかである。又、結晶の形状も粒子状物の塊で
あった。尚、コールタ−カウンター法による粒度分布は
ＤＩ。／Ｄ、、比２．５８と極めてブロードであった。
３ ％ｎ／ ？ｉｔの珪酸ナトリウム（Ｓ ｉ Ｏ２／
Ｎ ａ、Ｏモ １７− ル比］、７）水溶液１０臀を大気圧下２５℃で混合した
。この場合の生成する合成アナルサイムに対する溶媒比
は、１０重責倍でＳ １０ｚ／ Ａ １２０３モル比は
４．７であった。このスラリーを実施例１と同様に反応
させ、処理した。乾燥後の収量は９２８ｇであった。こ
の生成物のＸ線回析の結果は第１図と同様のアナルサイ
ムであった。しかしながら、電子顕微鏡による生成物の
１１００倍の写真を第６図に示すが、これによれば粒径
が約５ ｌｔから３５ Ｉｔまでの不揃いな結晶である
ことが明らかである。又、結晶の形状も粒子状物の塊で
あった。尚、コールタ−カウンター法による粒度分布は
ＤＩ。／Ｄ、、比２．５８と極めてブロードであった。
第１図は実施例１で得られた合成アナルサイムのＸ線回
折図、第２図は実施例１で得られた合成アナルサイムの
粒子構造を示す電子顕微鏡写真、第３図は実施例２で得
られた合成アナルサイムの粒子構造を示す電子顕微鏡写
真、第４図は比較例 １８− １で得・られた生成物のＸ線回折図、第５図は比較例１
で得られた生成物の粒子構造を示す電子顕微Ｉヒ写真、
第６図は比較例２によってｖｌられた合成アナルサイム
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。 特許出願人 徳１１１曹達株式会社 １９−
折図、第２図は実施例１で得られた合成アナルサイムの
粒子構造を示す電子顕微鏡写真、第３図は実施例２で得
られた合成アナルサイムの粒子構造を示す電子顕微鏡写
真、第４図は比較例 １８− １で得・られた生成物のＸ線回折図、第５図は比較例１
で得られた生成物の粒子構造を示す電子顕微Ｉヒ写真、
第６図は比較例２によってｖｌられた合成アナルサイム
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。 特許出願人 徳１１１曹達株式会社 １９−
Claims (5)
- （１） Ｓ ｉ ０１／ Ａ ＩよＯ３モル比が４未溝
のアルミノケイ酸塩と該Ｓ ｉ Ｏ１／ Ａ ｊ２０．
ｙモル比を４以上とする量のシリカ供給物質とを苛性ア
ルカリ水溶液中で、１３０〜３００℃の温度下に水熱反
応させることを特徴とする合成アナルサイムの製造方法
。 - （２）アルミノケイ酸塩の粒径が１〜４１！である特許
請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）アルミノケイ酸塩がＡ型ゼオライトである特許請
求の範囲第１項記載の方法。 - （４）苛性アルカリ水溶液の濃度が０ 、０５ ｔａ、
／ １１以上である特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （５）苛性アルカリ水溶液の使用量が、生成する合成ア
ナルサイムに対して溶媒比で３〜１００重量倍となる量
である特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3733684A JPS60186413A (ja) | 1984-03-01 | 1984-03-01 | 合成アナルサイムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3733684A JPS60186413A (ja) | 1984-03-01 | 1984-03-01 | 合成アナルサイムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60186413A true JPS60186413A (ja) | 1985-09-21 |
Family
ID=12494771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3733684A Pending JPS60186413A (ja) | 1984-03-01 | 1984-03-01 | 合成アナルサイムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60186413A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63242913A (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-07 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 非晶質シリカ及びその製法 |
| CN103121697A (zh) * | 2011-11-18 | 2013-05-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 纯硅ana型沸石分子筛及其制备方法 |
-
1984
- 1984-03-01 JP JP3733684A patent/JPS60186413A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63242913A (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-07 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 非晶質シリカ及びその製法 |
| JPH0466810B2 (ja) * | 1987-03-31 | 1992-10-26 | Mizusawa Industrial Chem | |
| CN103121697A (zh) * | 2011-11-18 | 2013-05-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 纯硅ana型沸石分子筛及其制备方法 |
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