JPH05178608A - 均一粒子径、高結晶度、高純度合成カオリナイト及びその製造方法 - Google Patents
均一粒子径、高結晶度、高純度合成カオリナイト及びその製造方法Info
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- JPH05178608A JPH05178608A JP35646991A JP35646991A JPH05178608A JP H05178608 A JPH05178608 A JP H05178608A JP 35646991 A JP35646991 A JP 35646991A JP 35646991 A JP35646991 A JP 35646991A JP H05178608 A JPH05178608 A JP H05178608A
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- Dispersion Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 均一粒子径、高結晶度、高純度合成カオリナ
イトの提供。 【構成】 粒度分布測定において粒子の８０％以上が粒
子径０．４〜０．７ミクロンであって、Ｘ線回折測定よ
り得られる結晶子径が３００オングストローム以上であ
り、組成分析の結果不純物が０．１wt％以下である均一
粒子径、高結晶度、高純度合成カオリナイトである。こ
れを得るにはシリカ、アルミナ原料をｐＨ＝０．１〜２
の酸性溶液中で水熱処理して製造する。 【効果】 均一粒子径、高結晶度、高純度合成カオリナ
イトのセラミックス、医薬品分野などへの応用及びその
製造ができる。
イトの提供。 【構成】 粒度分布測定において粒子の８０％以上が粒
子径０．４〜０．７ミクロンであって、Ｘ線回折測定よ
り得られる結晶子径が３００オングストローム以上であ
り、組成分析の結果不純物が０．１wt％以下である均一
粒子径、高結晶度、高純度合成カオリナイトである。こ
れを得るにはシリカ、アルミナ原料をｐＨ＝０．１〜２
の酸性溶液中で水熱処理して製造する。 【効果】 均一粒子径、高結晶度、高純度合成カオリナ
イトのセラミックス、医薬品分野などへの応用及びその
製造ができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックス、製紙、医
薬品、フィラー等に多用されている天然粘土の主成分で
あるカオリナイト｛Ａｌ2 Ｓｉ2 Ｏ5 （ＯＨ）4 ｝と同
様の組成、構造を有し、且つ均一粒子径で高結晶度、高
純度な合成カオリナイト及びその製造方法に関するもの
である。
薬品、フィラー等に多用されている天然粘土の主成分で
あるカオリナイト｛Ａｌ2 Ｓｉ2 Ｏ5 （ＯＨ）4 ｝と同
様の組成、構造を有し、且つ均一粒子径で高結晶度、高
純度な合成カオリナイト及びその製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
カオリナイトを合成する試みは１９世紀の後半に始ま
り、以降種々の原料・条件で行われている。その概略は
「粘土科学」第２５巻、第２号、６１頁〜７０頁、１９
８５年、渡村信治により解説されている。
カオリナイトを合成する試みは１９世紀の後半に始ま
り、以降種々の原料・条件で行われている。その概略は
「粘土科学」第２５巻、第２号、６１頁〜７０頁、１９
８５年、渡村信治により解説されている。
【０００３】また最近では様々な結晶度のカオリナイト
の合成が試みられている。例えば非晶質ケイ酸カルシウ
ム水和物と酸性アルミニウム水溶液を原料に用いたカオ
リナイトの水熱合成（特開平２−２９６７１４号公
報）、非晶質シリカと非晶質アルミナを原料に用いた球
状カオリナイトの水熱合成（Ｔｏｍｕｒａ ｅｔ ａ
ｌ．Ｃｌａｙｓ ａｎｄ Ｃｌａｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ
３１（６），４１３−４２１（１９８３））、またリ
チウム含有カオリナイト（特開平２−３１１３１１号公
報）などがある。これらは結晶度や結晶形態を規定した
もので、合成カオリナイトを利用する目的で行ってい
る。しかし、実用面で重要と考えられる粒子サイズを制
御できるには至っていない。
の合成が試みられている。例えば非晶質ケイ酸カルシウ
ム水和物と酸性アルミニウム水溶液を原料に用いたカオ
リナイトの水熱合成（特開平２−２９６７１４号公
報）、非晶質シリカと非晶質アルミナを原料に用いた球
状カオリナイトの水熱合成（Ｔｏｍｕｒａ ｅｔ ａ
ｌ．Ｃｌａｙｓ ａｎｄ Ｃｌａｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ
３１（６），４１３−４２１（１９８３））、またリ
チウム含有カオリナイト（特開平２−３１１３１１号公
報）などがある。これらは結晶度や結晶形態を規定した
もので、合成カオリナイトを利用する目的で行ってい
る。しかし、実用面で重要と考えられる粒子サイズを制
御できるには至っていない。
【０００４】一方、天然粘土中のカオリナイトはその成
因により結晶度や粒子サイズが異なるものが存在する
が、粒子径が狭い範囲で均一に揃っているものはない。
また、天然物であることから多くはシリカ、アルミナ以
外に鉄、チタンなどの不純物成分を含んでおり純粋なシ
リカ、アルミナからなる高純度なカオリナイトは存在し
ない。
因により結晶度や粒子サイズが異なるものが存在する
が、粒子径が狭い範囲で均一に揃っているものはない。
また、天然物であることから多くはシリカ、アルミナ以
外に鉄、チタンなどの不純物成分を含んでおり純粋なシ
リカ、アルミナからなる高純度なカオリナイトは存在し
ない。
【０００５】そこで本発明の目的は、機能材料としての
各種方面に応用するための均一粒子径、高結晶度、高純
度な合成カオリナイトを提供することにある。カオリナ
イトを利用する場合、一般的にはその粉体特性として粒
子表面、粒度分布、配向性などが要求される。従来の合
成カオリナイトはＸ線回折により結晶性を規定している
が、実際は凝集や非晶質等の混在により粉体特性を規定
できるものは少なく、特に本発明のように粒子径が均一
であるカオリナイトはなかった。
各種方面に応用するための均一粒子径、高結晶度、高純
度な合成カオリナイトを提供することにある。カオリナ
イトを利用する場合、一般的にはその粉体特性として粒
子表面、粒度分布、配向性などが要求される。従来の合
成カオリナイトはＸ線回折により結晶性を規定している
が、実際は凝集や非晶質等の混在により粉体特性を規定
できるものは少なく、特に本発明のように粒子径が均一
であるカオリナイトはなかった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解決するために鋭意検討を行なった結果、本発明の均
一粒子径でかつ高結晶度を有し、さらに高純度である合
成カオリナイト及びその製造方法を得るに至った。
を解決するために鋭意検討を行なった結果、本発明の均
一粒子径でかつ高結晶度を有し、さらに高純度である合
成カオリナイト及びその製造方法を得るに至った。
【０００７】即ち本発明は、粒子の８０％以上が粒子径
０．４〜０．７ミクロンであって、結晶子径が３００オ
ングストローム以上であり、且つシリカ、アルミナ、水
以外の不純物成分が０．１wt％以下である均一粒子径、
高結晶度、高純度の合成カオリナイトに関するものであ
り、さらに不定形アルミナと不定形シリカを均一混合し
た後、ｐＨ＝０．１〜２．０の酸性溶液中で水熱処理す
ることを特徴とする上記合成カオリナイトの製造方法に
関するものである。
０．４〜０．７ミクロンであって、結晶子径が３００オ
ングストローム以上であり、且つシリカ、アルミナ、水
以外の不純物成分が０．１wt％以下である均一粒子径、
高結晶度、高純度の合成カオリナイトに関するものであ
り、さらに不定形アルミナと不定形シリカを均一混合し
た後、ｐＨ＝０．１〜２．０の酸性溶液中で水熱処理す
ることを特徴とする上記合成カオリナイトの製造方法に
関するものである。
【０００８】
【作用】以下、本発明を具体的に説明する。本発明にお
ける合成カオリナイトとは、シリカ原料とアルミナ原料
より主に水熱処理により製造される化学式｛Ａｌ2 Ｓｉ
2 Ｏ5 （ＯＨ）4 ｝で表わされ、シリコンと４つの酸素
からなる４面体シートとアルミニウムを６つの酸素で囲
む８面体シートが１：１で単位層を形成している層状の
含水アルミノケイ酸塩である。
ける合成カオリナイトとは、シリカ原料とアルミナ原料
より主に水熱処理により製造される化学式｛Ａｌ2 Ｓｉ
2 Ｏ5 （ＯＨ）4 ｝で表わされ、シリコンと４つの酸素
からなる４面体シートとアルミニウムを６つの酸素で囲
む８面体シートが１：１で単位層を形成している層状の
含水アルミノケイ酸塩である。
【０００９】本発明の合成カオリナイトは、粒度分布測
定においてその粒子の８０％以上が０．４〜０．７ミク
ロンの範囲に存在する均一粒子径である。従って従来の
合成カオリナイト及び天然粘土の粒度分布が０．１〜１
０ミクロンであるのに対し、本発明の合成カオリナイト
の粒度分布は狭くかつ微細粒子である。
定においてその粒子の８０％以上が０．４〜０．７ミク
ロンの範囲に存在する均一粒子径である。従って従来の
合成カオリナイト及び天然粘土の粒度分布が０．１〜１
０ミクロンであるのに対し、本発明の合成カオリナイト
の粒度分布は狭くかつ微細粒子である。
【００１０】また本発明の合成カオリナイトは、結晶子
径が３００オングストローム以上の高結晶度を有する。
この結晶子径は、Ｘ線回折測定の結果に基づき（００
１）面の回折ピーよりＳｃｈｅｒｒｅｒの式を用いて算
出された値であり、その値が大きいほど結晶度の高いこ
とを示す。
径が３００オングストローム以上の高結晶度を有する。
この結晶子径は、Ｘ線回折測定の結果に基づき（００
１）面の回折ピーよりＳｃｈｅｒｒｅｒの式を用いて算
出された値であり、その値が大きいほど結晶度の高いこ
とを示す。
【００１１】さらに本発明の合成カオリナイトは、シリ
カ、アルミナ、水以外の不純物成分が０．１％以下の高
純度である。不純物成分としては、Ｎａ、Ｋ等のアルカ
リ金属、Ｃａ、Ｍｇ等のアルカリ土類金属、Ｆｅ、Ｔｉ
等の重金属またはその酸化物を挙げることができる。
カ、アルミナ、水以外の不純物成分が０．１％以下の高
純度である。不純物成分としては、Ｎａ、Ｋ等のアルカ
リ金属、Ｃａ、Ｍｇ等のアルカリ土類金属、Ｆｅ、Ｔｉ
等の重金属またはその酸化物を挙げることができる。
【００１２】以上のように本発明の合成カオリナイト
は、均一粒子径、高結晶度、高純度であるため、成形
性、焼結性、絶縁性に優れており、エレクトロセラミッ
クス、バイオセラミッス等に有用である。
は、均一粒子径、高結晶度、高純度であるため、成形
性、焼結性、絶縁性に優れており、エレクトロセラミッ
クス、バイオセラミッス等に有用である。
【００１３】次に本発明の合成カオリナイトの製造法に
おいて、不定形シリカとは特定の結晶構造をもたない非
晶質のシリカで、その粒子の大きさは０．０１ミクロン
から１０ミクロン程度のコロイド粒子やシリカゲル粒子
などを示し、必要に応じて微量の酸、アルカリにより安
定化されたものを示す。例えば日産化学社製のシリカゾ
ル（商品名スノーテックス）等を挙げることができる。
また、不定形アルミナとは特定の結晶構造を持たない非
晶質のアルミナで、その粒子の大きさは０．０１ミクロ
ンから１０ミクロン程度のコロイド状のアルミナ水和物
であり、各種酸、アルカリにより安定化されたものを示
す。例えば日産化学社製のアルミナゾル（商品名アルミ
ナゾル）等を挙げることができる。
おいて、不定形シリカとは特定の結晶構造をもたない非
晶質のシリカで、その粒子の大きさは０．０１ミクロン
から１０ミクロン程度のコロイド粒子やシリカゲル粒子
などを示し、必要に応じて微量の酸、アルカリにより安
定化されたものを示す。例えば日産化学社製のシリカゾ
ル（商品名スノーテックス）等を挙げることができる。
また、不定形アルミナとは特定の結晶構造を持たない非
晶質のアルミナで、その粒子の大きさは０．０１ミクロ
ンから１０ミクロン程度のコロイド状のアルミナ水和物
であり、各種酸、アルカリにより安定化されたものを示
す。例えば日産化学社製のアルミナゾル（商品名アルミ
ナゾル）等を挙げることができる。
【００１４】そして本発明では、不定形シリカと不定形
アルミナを均一に混合した後、水熱反応によりカオリナ
イトを結晶化させる。混合方法に特に制限はないが、シ
リカ、アルミナの分散性を向上されるため、攪拌しなが
ら行うことが好ましい。また混合物中のシリカ、アルミ
ナの組成比は水熱反応における副生成物抑制のためにＳ
ｉ／Ａｌ＝１に近いことが好ましい。
アルミナを均一に混合した後、水熱反応によりカオリナ
イトを結晶化させる。混合方法に特に制限はないが、シ
リカ、アルミナの分散性を向上されるため、攪拌しなが
ら行うことが好ましい。また混合物中のシリカ、アルミ
ナの組成比は水熱反応における副生成物抑制のためにＳ
ｉ／Ａｌ＝１に近いことが好ましい。
【００１５】また本発明では、ｐＨ＝０．１〜２．０の
酸性溶液中で水熱反応を行なう。ｐＨ制御のために必要
により、塩酸、硝酸、硫酸、又は有機酸等を添加するこ
とができる。
酸性溶液中で水熱反応を行なう。ｐＨ制御のために必要
により、塩酸、硝酸、硫酸、又は有機酸等を添加するこ
とができる。
【００１６】この水熱反応は、通常のオートクレーブ又
は耐圧カップを用いて行うことができる。水熱反応にお
けるスラリー濃度、反応温度、反応時間は特に制限され
るものではないが、スラリー濃度は１〜３０wt％、反応
温度は１００℃以上、反応時間は１時間以上行なうこと
が好ましく、さらに好ましくは、反応温度１５０℃〜３
００℃、反応時間１日〜３０日間行う。また必要により
攪拌の実施及び／又は種晶の添加により反応時間を短縮
することができる。このような水熱反応により、従来法
に比べ均一粒子径、高結晶度、高純度なカオリナイトを
合成できる。
は耐圧カップを用いて行うことができる。水熱反応にお
けるスラリー濃度、反応温度、反応時間は特に制限され
るものではないが、スラリー濃度は１〜３０wt％、反応
温度は１００℃以上、反応時間は１時間以上行なうこと
が好ましく、さらに好ましくは、反応温度１５０℃〜３
００℃、反応時間１日〜３０日間行う。また必要により
攪拌の実施及び／又は種晶の添加により反応時間を短縮
することができる。このような水熱反応により、従来法
に比べ均一粒子径、高結晶度、高純度なカオリナイトを
合成できる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に述べる
が、本発明はこれらに限定されものではない。
が、本発明はこれらに限定されものではない。
【００１８】（実施例） １．試料の合成 コロイダルシリカ（スノーテックス−Ｎ（ＳｉＯ2 ＝２
０wt％）；日産化学製）とアルミナゾル（アルミナゾル
−１００（Ａｌ2 ０3 ＝１０wt％，Ｃｌ＝３wt％）；日
産化学製）を原子比Ｓｉ／Ａｌ＝０．８〜１．０で混合
し、一晩攪拌した後、テフロン容器入りのオートクレー
ブに密封して２２０℃で１０日間水熱処理を行った。生
成物をアンモニアで中和した後、水洗を行い本発明の単
分散、高結晶度、高純度な合成カオリナイトを得た。以
下この結晶の分析結果について詳細に述べる。
０wt％）；日産化学製）とアルミナゾル（アルミナゾル
−１００（Ａｌ2 ０3 ＝１０wt％，Ｃｌ＝３wt％）；日
産化学製）を原子比Ｓｉ／Ａｌ＝０．８〜１．０で混合
し、一晩攪拌した後、テフロン容器入りのオートクレー
ブに密封して２２０℃で１０日間水熱処理を行った。生
成物をアンモニアで中和した後、水洗を行い本発明の単
分散、高結晶度、高純度な合成カオリナイトを得た。以
下この結晶の分析結果について詳細に述べる。
【００１９】２．粒度の分析 上記本発明の合成カオリナイトの粒度分布曲線を図１に
示す。１ミクロン以上の粒子は全く検出されず大きな凝
集体はほとんど無いことがわかる。また、粒子径０．４
ミクロンから０．７ミクロンにその８０％以上の粒子が
存在しており、他の粘土試料と比べ非常に粒子が均一で
あることがわかる。またこの結晶粒子の透過型電子顕微
鏡観察の結果を図２に示す。図２より結晶粒子はいずれ
も０．６ミクロン程度の大きさに観察でき、粒度分布測
定とほぼ同様の結果であることが確認できた。
示す。１ミクロン以上の粒子は全く検出されず大きな凝
集体はほとんど無いことがわかる。また、粒子径０．４
ミクロンから０．７ミクロンにその８０％以上の粒子が
存在しており、他の粘土試料と比べ非常に粒子が均一で
あることがわかる。またこの結晶粒子の透過型電子顕微
鏡観察の結果を図２に示す。図２より結晶粒子はいずれ
も０．６ミクロン程度の大きさに観察でき、粒度分布測
定とほぼ同様の結果であることが確認できた。
【００２０】３．Ｘ線回折分析 本発明の合成カオリナイト、及び比較として天然粘土で
ある関白カオリンのＸ線回折測定の結果を図３に示す。
図３より底面反射のピーク強度が強く、また他のピーク
の分離能力も良好な高結晶度のカオリナイトであること
がわかる。カオリナイトの結晶度を示すヒンクレー指数
は０．９、（００１）面の結晶子径は３５０オングスト
ロームであった。このカオリナイトの結晶性は、従来結
晶性の良いことで知られてきた関白カオリンの結晶性
（ヒンクレー指数＝１．５、結晶子径＝４００オングス
トローム）に近いものである。
ある関白カオリンのＸ線回折測定の結果を図３に示す。
図３より底面反射のピーク強度が強く、また他のピーク
の分離能力も良好な高結晶度のカオリナイトであること
がわかる。カオリナイトの結晶度を示すヒンクレー指数
は０．９、（００１）面の結晶子径は３５０オングスト
ロームであった。このカオリナイトの結晶性は、従来結
晶性の良いことで知られてきた関白カオリンの結晶性
（ヒンクレー指数＝１．５、結晶子径＝４００オングス
トローム）に近いものである。
【００２１】４．熱重量分析(TG) 本発明の合成カオリナイトのＴＧ−ＤＴＡ曲線を図４に
示す。表面に付着している水によると考えられる低温
（１５０℃以下）での重量減少を伴う脱水反応はほとん
ど無く、カオリナイト化がほぼ完了していると考えられ
る。また、生成物のカオリナイト含有量をＴＧの４００
℃から１１００℃の構造水の脱水による重量減少から算
出すると９８％であった。
示す。表面に付着している水によると考えられる低温
（１５０℃以下）での重量減少を伴う脱水反応はほとん
ど無く、カオリナイト化がほぼ完了していると考えられ
る。また、生成物のカオリナイト含有量をＴＧの４００
℃から１１００℃の構造水の脱水による重量減少から算
出すると９８％であった。
【００２２】５．化学組成分析 本発明の合成カオリナイトの化学組成をフッ酸分解によ
るＩＣＰ分析により定量し、その結果を表１に示す、表
１からも明らかなように、シリカ、アルミナ、水以外の
不純物成分が０．１wt％以下であった。これは、元来不
純物の少ない化学合成原料を用いているうえ、酸性条件
下で水熱反応を行うことによる重金属、アルカリ金属、
アルカリ土類金属の溶出による精製効果があるため高純
度カオリナイトが合成できるものである。
るＩＣＰ分析により定量し、その結果を表１に示す、表
１からも明らかなように、シリカ、アルミナ、水以外の
不純物成分が０．１wt％以下であった。これは、元来不
純物の少ない化学合成原料を用いているうえ、酸性条件
下で水熱反応を行うことによる重金属、アルカリ金属、
アルカリ土類金属の溶出による精製効果があるため高純
度カオリナイトが合成できるものである。
【００２３】（比較例１）従来より知られている方法で
カオリナイト（Ｔｏｍｕｒａ ｅｔ ａｌ，Ｃｌａｙｓ
ａｎｄ Ｃｌａｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ，３０（３），
２００−２０６（１９８５））を合成し、物性を調べ
た。
カオリナイト（Ｔｏｍｕｒａ ｅｔ ａｌ，Ｃｌａｙｓ
ａｎｄ Ｃｌａｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ，３０（３），
２００−２０６（１９８５））を合成し、物性を調べ
た。
【００２４】１．試料の合成 コロイダルシリカ（スノーテックス−Ｏ；日産化学製）
とアルミナゾル（アルミナゾル−２００；日産化学製）
をカオリナイト組成比（Ｓｉ／Ａｌ＝１）に混合しスプ
レードライヤーで乾燥した後、６００℃で仮焼し、分散
剤として含まれていた酢酸を分解除去して原料とした。
この原料と水とを原料／水が１／４比で混合し、３００
℃で２日間水熱処理をしてカオリナイトを合成した。
とアルミナゾル（アルミナゾル−２００；日産化学製）
をカオリナイト組成比（Ｓｉ／Ａｌ＝１）に混合しスプ
レードライヤーで乾燥した後、６００℃で仮焼し、分散
剤として含まれていた酢酸を分解除去して原料とした。
この原料と水とを原料／水が１／４比で混合し、３００
℃で２日間水熱処理をしてカオリナイトを合成した。
【００２５】本比較例の合成カオリナイトは２０ミクロ
ンぐらいから０．５ミクロン程度まで広い範囲に分布し
ている。この結晶を電子顕微鏡観察したところ結晶がイ
ガグリ状に凝集しており、これはボールミルによる紛砕
も不可能であった。
ンぐらいから０．５ミクロン程度まで広い範囲に分布し
ている。この結晶を電子顕微鏡観察したところ結晶がイ
ガグリ状に凝集しており、これはボールミルによる紛砕
も不可能であった。
【００２６】（比較例２）人工粘土普及会より市販され
ている合成カオリナイトの物性を調べた。
ている合成カオリナイトの物性を調べた。
【００２７】１．粒度分析 比較例２における合成カオリナイトの粒度分布曲線を図
１に示す。１ミクロン以上の粒子は全く検出されず大き
な凝集体はほとんど無く、平均粒子径が０．２ミクロン
程度と本発明の合成カオリナイトに比べ微結晶であるこ
とがわかる。
１に示す。１ミクロン以上の粒子は全く検出されず大き
な凝集体はほとんど無く、平均粒子径が０．２ミクロン
程度と本発明の合成カオリナイトに比べ微結晶であるこ
とがわかる。
【００２８】２．Ｘ線回折分析 Ｘ線回折測定より、カオリナイトの結晶度を示すヒンク
レー指数は０．６１、（００１）面の結晶子径は１３０
オングストロームであった。このカオリナイトは、本発
明の合成カオリナイトに比べ低結晶性である。
レー指数は０．６１、（００１）面の結晶子径は１３０
オングストロームであった。このカオリナイトは、本発
明の合成カオリナイトに比べ低結晶性である。
【００２９】（比較例３）陶磁器用粘土として利用され
ている蛙目粘土の物性を調べた。蛙目粘土は水簸分級さ
れた特級蛙目粘土を用いた。
ている蛙目粘土の物性を調べた。蛙目粘土は水簸分級さ
れた特級蛙目粘土を用いた。
【００３０】１．粒度分析 蛙目粘土の粒度分布曲線を図１に示す。天然カオリナイ
トの中でも微細な結晶であることが知られている蛇目粘
土は、９０％以上の粒子が２ミクロン以下であった。平
均粒子径では本発明の合成カオリナイトと同程度である
が、その分布は２ミクロンから０．２ミクロンまでなだ
らかな曲線を描いていることより、均一に揃った単分散
粒子ではない。
トの中でも微細な結晶であることが知られている蛇目粘
土は、９０％以上の粒子が２ミクロン以下であった。平
均粒子径では本発明の合成カオリナイトと同程度である
が、その分布は２ミクロンから０．２ミクロンまでなだ
らかな曲線を描いていることより、均一に揃った単分散
粒子ではない。
【００３１】２．化学組成分析 蛙目粘土の化学組成をフッ酸分解によりＩＣＰ分析によ
り定量し、その結果を表１に示す。精製したにもかかわ
らず、アルカリ金属や鉄、チタンなどの重金属を含有し
ておりその量は０．１wt％から２wt％であった。これら
の不純物は粘土形成体の焼成後の着色や、電気的特性を
低下させるため粘土の用途を狭くする原因になってい
る。
り定量し、その結果を表１に示す。精製したにもかかわ
らず、アルカリ金属や鉄、チタンなどの重金属を含有し
ておりその量は０．１wt％から２wt％であった。これら
の不純物は粘土形成体の焼成後の着色や、電気的特性を
低下させるため粘土の用途を狭くする原因になってい
る。
【００３２】（比較例４）製紙工業などに多く利用され
ているジョージアカオリンの物性を調べた。
ているジョージアカオリンの物性を調べた。
【００３３】ジョージアカオリンの粒度分布曲線を図１
に、化学組成は蛍光Ｘ線により定量してその結果を表１
に示す。ジョージアカオリンは結晶性が良く、さらに結
晶が大きい特徴を有する。しかし多くの粒子は１ミクロ
ン以上であり、粉体物性は微粒子のものとは異なり成形
性や流動性に劣る。また不純物として鉄、チタンなどの
金属を含有するためセラミックスに利用する場合は成形
体の焼成後の着色や電気特性の低下を招く。
に、化学組成は蛍光Ｘ線により定量してその結果を表１
に示す。ジョージアカオリンは結晶性が良く、さらに結
晶が大きい特徴を有する。しかし多くの粒子は１ミクロ
ン以上であり、粉体物性は微粒子のものとは異なり成形
性や流動性に劣る。また不純物として鉄、チタンなどの
金属を含有するためセラミックスに利用する場合は成形
体の焼成後の着色や電気特性の低下を招く。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明の均
一粒子径、高結晶度、高純度な合成カオリナイトは従来
において存在し得ない物質であり、今後セラミックス、
医薬品などの分野で応用可能な物質である。
一粒子径、高結晶度、高純度な合成カオリナイトは従来
において存在し得ない物質であり、今後セラミックス、
医薬品などの分野で応用可能な物質である。
【図１】実施例で合成した各種カオリナイト、天然粘土
である蛙目粘土、及びジョージアカオリンの粒度分布曲
線である。
である蛙目粘土、及びジョージアカオリンの粒度分布曲
線である。
【図２】本発明の合成カオリナイトの透過型電子顕微鏡
による粒子構造写真である。
による粒子構造写真である。
【図３】本発明の合成カオリナイト、及び天然粘土であ
る関白カオリンのＸ線回折パターンである。
る関白カオリンのＸ線回折パターンである。
【図４】本発明の合成カオリナイトのＴＧ−ＤＴＡ曲線
である。
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡村 信治 愛知県名古屋市名東区平和が丘１丁目70番 (72)発明者 宮脇 律郎 愛知県名古屋市西区砂原町199 (72)発明者 里川 重夫 愛知県名古屋市北区田幡２丁目14番８号 (72)発明者 大崎 恭 山口県新南陽市政所４丁目10番３−306
Claims (2)
- 【請求項１】 粒子の８０％以上が粒子径０．４〜０．
７ミクロンであって、結晶子径が３００オングストロー
ム以上であり、かつシリカ、アルミナ、水以外の不純物
成分が０．１wt％以下である均一粒子径、高結晶度、高
純度の合成カオリナイト。 - 【請求項２】 不定形アルミナと不定形シリカを均一混
合した後、ｐＨ＝０．１〜２．０の酸性溶液中で水熱処
理することを特徴とする請求項１記載の合成カオリナイ
トの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3356469A JPH0825740B2 (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 均一粒子径、高結晶度、高純度合成カオリナイト及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3356469A JPH0825740B2 (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 均一粒子径、高結晶度、高純度合成カオリナイト及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05178608A true JPH05178608A (ja) | 1993-07-20 |
| JPH0825740B2 JPH0825740B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=18449175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3356469A Expired - Lifetime JPH0825740B2 (ja) | 1991-12-25 | 1991-12-25 | 均一粒子径、高結晶度、高純度合成カオリナイト及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0825740B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003506512A (ja) * | 1999-07-29 | 2003-02-18 | ピーキュー ホールディング， インコーポレイテッド | アルミノシリケート安定化ハロゲン化ポリマー |
| JP2012502993A (ja) * | 2008-09-22 | 2012-02-02 | ユーオーピー エルエルシー | 改善された物質移動特性を有する結合剤非含有吸着剤およびパラキシレンの吸着分離におけるそれらの使用 |
| JP2013092539A (ja) * | 2013-02-04 | 2013-05-16 | Nippon Steel & Sumitomo Metal | 焼結用配合鉄鉱石の評価方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02311311A (ja) * | 1989-05-26 | 1990-12-26 | Agency Of Ind Science & Technol | リチウム含有カオリナイト |
-
1991
- 1991-12-25 JP JP3356469A patent/JPH0825740B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02311311A (ja) * | 1989-05-26 | 1990-12-26 | Agency Of Ind Science & Technol | リチウム含有カオリナイト |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2003506512A (ja) * | 1999-07-29 | 2003-02-18 | ピーキュー ホールディング， インコーポレイテッド | アルミノシリケート安定化ハロゲン化ポリマー |
| JP2006273714A (ja) * | 1999-07-29 | 2006-10-12 | Pq Holding Inc | アルミノシリケート安定化ハロゲン化ポリマー |
| JP2012502993A (ja) * | 2008-09-22 | 2012-02-02 | ユーオーピー エルエルシー | 改善された物質移動特性を有する結合剤非含有吸着剤およびパラキシレンの吸着分離におけるそれらの使用 |
| JP2015063527A (ja) * | 2008-09-22 | 2015-04-09 | ユーオーピー エルエルシー | 改善された物質移動特性を有する結合剤非含有吸着剤およびパラキシレンの吸着分離におけるそれらの使用 |
| JP2013092539A (ja) * | 2013-02-04 | 2013-05-16 | Nippon Steel & Sumitomo Metal | 焼結用配合鉄鉱石の評価方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0825740B2 (ja) | 1996-03-13 |
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |