JPS6017027B2 - 不活性マグネシアの安定なスラリ−とその製法 - Google Patents
不活性マグネシアの安定なスラリ−とその製法Info
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- C03C8/08—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form containing phosphorus
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- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/68—Temporary coatings or embedding materials applied before or during heat treatment
- C21D1/70—Temporary coatings or embedding materials applied before or during heat treatment while heating or quenching
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ケイ素鋼の帯（ｓｔｒｉｐ）や板（ｓｈｅｅ
ｔ）の原料に直接に被覆する絶縁ガラスを形成するため
の水性組成物に関する。
ｔ）の原料に直接に被覆する絶縁ガラスを形成するため
の水性組成物に関する。
詳細には、マグネシア（酸化マグネシウム）のかなりの
部分が不活性マグネシア（後で定義されるクエン酸活性
（ＣＡＡ）が２０硯彰以上である）であり、また、熱分
解性のリン酸塩を含む化合物が不活性マグネシアを懸濁
させさらにスラリーの粘度を増加させる安定剤として存
在する、高濃度の水性マグネシアスラリーに関する。さ
らに本発明は、水中で不活性マグネシアを懸濁して安定
なスラリーを製造する方方法に関し、この安定なスラリ
ーをケイ素鋼表面に迅速に塗布することができて、乾燥
層を形成し、次で鋼と反応して相当に高温の暁なまし中
にガラスフィルムを形成するものである。異方性（ｏｒ
ｉｅｎｔｅｄ）ケイ素鋼の製造に際して、脱炭された帯
や板の原料は通常低温加熱で乾燥されるマグネシアの水
性スラリーで被覆する。
部分が不活性マグネシア（後で定義されるクエン酸活性
（ＣＡＡ）が２０硯彰以上である）であり、また、熱分
解性のリン酸塩を含む化合物が不活性マグネシアを懸濁
させさらにスラリーの粘度を増加させる安定剤として存
在する、高濃度の水性マグネシアスラリーに関する。さ
らに本発明は、水中で不活性マグネシアを懸濁して安定
なスラリーを製造する方方法に関し、この安定なスラリ
ーをケイ素鋼表面に迅速に塗布することができて、乾燥
層を形成し、次で鋼と反応して相当に高温の暁なまし中
にガラスフィルムを形成するものである。異方性（ｏｒ
ｉｅｎｔｅｄ）ケイ素鋼の製造に際して、脱炭された帯
や板の原料は通常低温加熱で乾燥されるマグネシアの水
性スラリーで被覆する。
脱炭中にファイアライト（ケイ酸鉄）の層がケイ素鋼原
料の表面に形成される。マグネシアの乾燥層で被覆され
たこの原料に、次で約１０９５ｑ０から約１２６０℃で
最終の高温の焼なましを行ない、その間に被覆中のマグ
ネシアはファイアライト層と反応しガラスフィルムを形
成し、さらに二次再結晶によってキューブオンェツヂ（
ｃＭｅ−ｏｎ−ｅｄｇｅ）配向が発達する。これらは、
本発明の技術分野において公知である。以前、マグネシ
アが急速に沈殿しない水性のスラリーを提供しまたマグ
ネシアとファイアライト表面層との間の反応を得るため
に、２００秒未満のクエン酸活性である活性マグネシア
を用いることが必要であると考えられていた。
料の表面に形成される。マグネシアの乾燥層で被覆され
たこの原料に、次で約１０９５ｑ０から約１２６０℃で
最終の高温の焼なましを行ない、その間に被覆中のマグ
ネシアはファイアライト層と反応しガラスフィルムを形
成し、さらに二次再結晶によってキューブオンェツヂ（
ｃＭｅ−ｏｎ−ｅｄｇｅ）配向が発達する。これらは、
本発明の技術分野において公知である。以前、マグネシ
アが急速に沈殿しない水性のスラリーを提供しまたマグ
ネシアとファイアライト表面層との間の反応を得るため
に、２００秒未満のクエン酸活性である活性マグネシア
を用いることが必要であると考えられていた。
このタイプの活性マグネシアは通常水和物を用い、その
結果マグネシア−水のスラリーの粘度を大きくする。こ
れは、スラリーの粘土が浸せき（ｄｉｐｐｉｎｇ）、項
霧、メタリングロール（ｍｅにｒｉｎｇｒｏｌｌｓ）ま
たはそれに類することによって均一の厚さの被覆に塗布
できる範囲内でなくてはならないので、問題を生じる。
不活性マグネシアは、以前、異方性のケイ素鋼の帯や板
の原料に絶縁ガラスフィルムを形成するのに適していな
いと考えられていた。
結果マグネシア−水のスラリーの粘度を大きくする。こ
れは、スラリーの粘土が浸せき（ｄｉｐｐｉｎｇ）、項
霧、メタリングロール（ｍｅにｒｉｎｇｒｏｌｌｓ）ま
たはそれに類することによって均一の厚さの被覆に塗布
できる範囲内でなくてはならないので、問題を生じる。
不活性マグネシアは、以前、異方性のケイ素鋼の帯や板
の原料に絶縁ガラスフィルムを形成するのに適していな
いと考えられていた。
これは密な粒子が懸濁、状態に維持されることができず
、その結果、非常に低い粘度のスラリーを生成するから
である。また、この密な不活性粒子は、少なくとも商業
的生度の速度によって課せられる時間制限の範囲内では
、ファイアライト表面層と反応しようとしない。しかし
、不活性マグネシアは活性マグネシアより低下格で有利
であるので、アニーリングセパレータ（ａｎ船ａｌｉｎ
ｇｓｅｐａｒａのｒ）組成物で不活性マグネシアを代用
することはキューブオンヱツヂに配向したケイ素鋼の加
工で非常な節約の見込を示す。
、その結果、非常に低い粘度のスラリーを生成するから
である。また、この密な不活性粒子は、少なくとも商業
的生度の速度によって課せられる時間制限の範囲内では
、ファイアライト表面層と反応しようとしない。しかし
、不活性マグネシアは活性マグネシアより低下格で有利
であるので、アニーリングセパレータ（ａｎ船ａｌｉｎ
ｇｓｅｐａｒａのｒ）組成物で不活性マグネシアを代用
することはキューブオンヱツヂに配向したケイ素鋼の加
工で非常な節約の見込を示す。
マグネシアスラリーへの添加物はガラスフィルムの性質
を改良し、および／または、マグネシアーフアィアライ
トの反応を促進する意図から提案されていたけれども、
本発明者の知る限り不活性マグネシアの水性スラリーを
安定化しそしてその粘土を増加させる添加剤は開発され
ていない。
を改良し、および／または、マグネシアーフアィアライ
トの反応を促進する意図から提案されていたけれども、
本発明者の知る限り不活性マグネシアの水性スラリーを
安定化しそしてその粘土を増加させる添加剤は開発され
ていない。
ガラスフィルムの性質およびケイ素鋼基礎原料の磁気的
性質を改良するために活性マグネシアスラリーにリン酸
塩を添加することは知られている。米国特許第３６１５
９１８号明細書には、分解性のリン酸塩化合物を含むマ
グネシア組成物が開示されている。この特許によると、
リン酸塩は、Ｐ２Ｑとして計算して１〜２５重量％にわ
たり、最終暁なまし中にリン単体に還元されて、被覆か
らケイ素鋼へ内部に拡散する。金属表面に直接に塗布さ
れうるリン酸塩の基礎被覆、またはミルガラスマグネシ
アの基礎被覆上への二次被覆は、この技術分野で公知で
ある。
性質を改良するために活性マグネシアスラリーにリン酸
塩を添加することは知られている。米国特許第３６１５
９１８号明細書には、分解性のリン酸塩化合物を含むマ
グネシア組成物が開示されている。この特許によると、
リン酸塩は、Ｐ２Ｑとして計算して１〜２５重量％にわ
たり、最終暁なまし中にリン単体に還元されて、被覆か
らケイ素鋼へ内部に拡散する。金属表面に直接に塗布さ
れうるリン酸塩の基礎被覆、またはミルガラスマグネシ
アの基礎被覆上への二次被覆は、この技術分野で公知で
ある。
異万性ケイ素鋼の表面に、直接にまたは二次被覆として
、塗布することに通したリン酸塩およびマグネシアを含
んだ被覆は、米国特許第３８４０３７８号および第３９
４８８７６号明細書に開示されている。前記で示したよ
うに、出願人の知る限り、この従来技術ではアニーリン
グセパレータ組成物のために、異方性ケイ素鋼の帯と板
の原料上への不活性マグネシアの使用をほのめかしてい
ないし、また、前記の意図から不活性マグネシアの使用
によって固有の問題を解決する添加剤を提案されていな
い。本発明の主目的は、次のような高濃度の水性マグネ
シアスラリーを提供することである。
、塗布することに通したリン酸塩およびマグネシアを含
んだ被覆は、米国特許第３８４０３７８号および第３９
４８８７６号明細書に開示されている。前記で示したよ
うに、出願人の知る限り、この従来技術ではアニーリン
グセパレータ組成物のために、異方性ケイ素鋼の帯と板
の原料上への不活性マグネシアの使用をほのめかしてい
ないし、また、前記の意図から不活性マグネシアの使用
によって固有の問題を解決する添加剤を提案されていな
い。本発明の主目的は、次のような高濃度の水性マグネ
シアスラリーを提供することである。
そして、このスラリーは、２００秒以上のクエン酸活性
である不活性マグネシアをかなりの部分に含み、通常の
手段で塗布に通した粘土を持ち、また、原料表面上のフ
ァイアライトと反応して、申し分のない品質の均一絶縁
グラスフィルムを形成する。本発明のもう一つの目的は
、水中で不活性マグネシアを懸濁し、ケイ素鋼表面に迅
速に塗布できかつ反応して次の高温蛭なまし中に絶縁ガ
ラスフィルムを形成する安定なスラリ−を製造する、方
法を提供することである。本発明によって、水性マグネ
シアスラリーを含み、異万性ケイ素鋼の帯と板の表面上
に絶縁ガラスフィルムを形成するための組成物において
、２０町砂以上のクエン酸活性を有する前記マグネシア
の２５重量％以上と、リン酸カルシウム、水溶性リン酸
アンモニウム、リン酸アルミニウム、リン酸マグネシウ
ム、リン酸およびこれらの混合物からなる群より選んだ
リン酸塩を含有する化合物とを含み、前記の化合物が酸
化マグネシウムの重量に基づいてＰ２０５として計算さ
れた２〜２５重量％範囲内にあり、スラリーの残りが実
質的に水であり、マグネシアの濃度がスラリー１塊あた
り最大０．６夕（１ガロンあたり２ポンド）までであり
、前記スラリーが最大ｌｑ時間までの期間沈殿せずに安
定であることを特徴とする組成物を提供する。
である不活性マグネシアをかなりの部分に含み、通常の
手段で塗布に通した粘土を持ち、また、原料表面上のフ
ァイアライトと反応して、申し分のない品質の均一絶縁
グラスフィルムを形成する。本発明のもう一つの目的は
、水中で不活性マグネシアを懸濁し、ケイ素鋼表面に迅
速に塗布できかつ反応して次の高温蛭なまし中に絶縁ガ
ラスフィルムを形成する安定なスラリ−を製造する、方
法を提供することである。本発明によって、水性マグネ
シアスラリーを含み、異万性ケイ素鋼の帯と板の表面上
に絶縁ガラスフィルムを形成するための組成物において
、２０町砂以上のクエン酸活性を有する前記マグネシア
の２５重量％以上と、リン酸カルシウム、水溶性リン酸
アンモニウム、リン酸アルミニウム、リン酸マグネシウ
ム、リン酸およびこれらの混合物からなる群より選んだ
リン酸塩を含有する化合物とを含み、前記の化合物が酸
化マグネシウムの重量に基づいてＰ２０５として計算さ
れた２〜２５重量％範囲内にあり、スラリーの残りが実
質的に水であり、マグネシアの濃度がスラリー１塊あた
り最大０．６夕（１ガロンあたり２ポンド）までであり
、前記スラリーが最大ｌｑ時間までの期間沈殿せずに安
定であることを特徴とする組成物を提供する。
さらに、本発明は、水中で不活性マグネシアを懸濁して
、沈殿せずに安定でありかつ異万性ケイ素鋼の帯と板の
表面に塗布した後反応して次の高温嫁なまし中に絶縁ガ
ラスフィルムを形成するスラリーを製造する方法におい
て、前記マグネシアの少なくとも２５重量％が２０の砂
以上のクエン酸活性であり、リン酸塩を含んだ化合物が
リン酸カルシウム、水潟性リン酸アンモニウム、リン酸
アルミニウム、リン酸マグネシウム、リン酸およびこれ
らの混合物からなる群より選ばれ、前記化合物がマグネ
シアの重量に基づいてＰ２Ｑとして計算した２〜２５重
量％の範囲内にあり、スラリーの残りが実質的に水であ
り、マグネシアの濃度がスラリーの１立方センチにあた
り最大０．６夕までであって、前記スラリーが最大１Ｇ
時間まで沈殿せずに安定であることを特徴とする、スラ
リーの製造方法を提供する。２００秒以上のクエン酸活
性、最大０．０２％のＣＩ、最大０．０２％のＳＱ‐−
である市販のものからの不活性マグネシアで本発明を首
尾よく実施できることがわかっている。
、沈殿せずに安定でありかつ異万性ケイ素鋼の帯と板の
表面に塗布した後反応して次の高温嫁なまし中に絶縁ガ
ラスフィルムを形成するスラリーを製造する方法におい
て、前記マグネシアの少なくとも２５重量％が２０の砂
以上のクエン酸活性であり、リン酸塩を含んだ化合物が
リン酸カルシウム、水潟性リン酸アンモニウム、リン酸
アルミニウム、リン酸マグネシウム、リン酸およびこれ
らの混合物からなる群より選ばれ、前記化合物がマグネ
シアの重量に基づいてＰ２Ｑとして計算した２〜２５重
量％の範囲内にあり、スラリーの残りが実質的に水であ
り、マグネシアの濃度がスラリーの１立方センチにあた
り最大０．６夕までであって、前記スラリーが最大１Ｇ
時間まで沈殿せずに安定であることを特徴とする、スラ
リーの製造方法を提供する。２００秒以上のクエン酸活
性、最大０．０２％のＣＩ、最大０．０２％のＳＱ‐−
である市販のものからの不活性マグネシアで本発明を首
尾よく実施できることがわかっている。
試験が約１５００〜約３０００の範囲内のクエン酸活性
であるマグネシアについて行なわれ、そのマグネシアの
中に不活性マグネシアがスラリーの全マグネシア成分の
１００％を含んでいる。５の重量％の不活性マグネシア
と５の重量％の活性マグネシアとの混合物も試験され、
スチール原料への乾燥した被覆の最適の接着を与えかつ
ガラスフィルム品質を改良することがわかっている。
であるマグネシアについて行なわれ、そのマグネシアの
中に不活性マグネシアがスラリーの全マグネシア成分の
１００％を含んでいる。５の重量％の不活性マグネシア
と５の重量％の活性マグネシアとの混合物も試験され、
スチール原料への乾燥した被覆の最適の接着を与えかつ
ガラスフィルム品質を改良することがわかっている。
活性マグネシアに対し低い割合の不活性マグネシァでも
、すなわち、最小１０％の不活性マグネシアおよび９０
％の活性マグネシアでも、使用することができ、ガラス
フィルムの品質を改良する。しかし、これによって不活
性マグネシアの経済的利点が据われる。逆に、マグネシ
アの１００％が２０の砂以上のクエン酸値であるスラリ
ーを用いて満足すべき結果が得られた。マグネシアがす
べて不活性である組成物の使用による主な欠点は、次の
事実から起る。すなわち、乾燥した被覆の接着がやっと
可であり、それで、マグネシア被覆の剥離を防ぐために
被覆されたコイルの取扱いに注意しなくてはならない。
不活性マグネシアが全マグネシア成分の２５〜７５％を
構成する場合、この問題を最小限にする。それでこの範
囲が好ましい。活性マグネシアは約２０〜４現砂のクエ
ン酸活性であることが好ましい。リン酸塩の添加は、沈
殿せずに不活性マグネシアスラリーを安定化するのみな
らず、浸せき、贋霧、メタリングロールおよびそれに類
する通常の手段による塗布に望ましい範囲に粘度を増す
。
、すなわち、最小１０％の不活性マグネシアおよび９０
％の活性マグネシアでも、使用することができ、ガラス
フィルムの品質を改良する。しかし、これによって不活
性マグネシアの経済的利点が据われる。逆に、マグネシ
アの１００％が２０の砂以上のクエン酸値であるスラリ
ーを用いて満足すべき結果が得られた。マグネシアがす
べて不活性である組成物の使用による主な欠点は、次の
事実から起る。すなわち、乾燥した被覆の接着がやっと
可であり、それで、マグネシア被覆の剥離を防ぐために
被覆されたコイルの取扱いに注意しなくてはならない。
不活性マグネシアが全マグネシア成分の２５〜７５％を
構成する場合、この問題を最小限にする。それでこの範
囲が好ましい。活性マグネシアは約２０〜４現砂のクエ
ン酸活性であることが好ましい。リン酸塩の添加は、沈
殿せずに不活性マグネシアスラリーを安定化するのみな
らず、浸せき、贋霧、メタリングロールおよびそれに類
する通常の手段による塗布に望ましい範囲に粘度を増す
。
それのみならず、マグネシアの濃度は活性マグネシァの
み含む従来技術のスラリーの濃度より高くすることがで
きる。このような高濃度は、乾燥をより少ない熱量でま
た短時間で行なうことを可能にし、強熱損失を１％未満
に維持することを可能にする。このような低い強熱損失
では、ガラスフィルムの品質がコイルの長さおよび幅の
両方に沿って非常に均一のままであることを見し、出し
た。好ましいリン酸塩化合物は、リン酸二水素カルシウ
ム一水和物（リン酸一石灰、ｍｏｎｏｃａＩＣｉ川ｍｐ
ｈｏｓｈａｔｅｍｏｎｏｈｙｄｒａに）、リン酸水素カ
ルシウム二水和物（リン酸二石灰、ｄｉｃａｌｃ肌ｍ
ｐｈｏｓｈａｔｅｄｉ−ｈｙｄｒａｔｅ）および水溶性
ポリリン酸アンモニウムである。好ましくは、マグネシ
アの重量を基礎として、Ｐ２Ｑとして計算して２．５〜
１０重量％添加される。リン酸二水素カルシウム一水和
物またはリン酸水素カルシウム二水和物を添加する場合
、それらは微粒子であり、この物質を水性スラリーの生
成前にマグネシアと乾燥混和することができ、またはリ
ン酸塩とマグネシアとの混合前、混合中または混合後に
水に添加できる。それゆえリン酸塩化合物をスラリーに
入れる方法および段階は本発明の実施上で制限とならな
い。水溶性ポリリン酸アンモニウムの場合は、それがた
だ水溶液として便利であり、マグネシアと混合する前ま
たは後に水性スラリーの水に添加される。不活性マグネ
シアの製造に利用する高温か焼によって、マグネシアの
焼結および／または凝塊が密な粒子を作り、望ましい粒
子の粒度分布を得るためにその粒子を砕く必要がある。
み含む従来技術のスラリーの濃度より高くすることがで
きる。このような高濃度は、乾燥をより少ない熱量でま
た短時間で行なうことを可能にし、強熱損失を１％未満
に維持することを可能にする。このような低い強熱損失
では、ガラスフィルムの品質がコイルの長さおよび幅の
両方に沿って非常に均一のままであることを見し、出し
た。好ましいリン酸塩化合物は、リン酸二水素カルシウ
ム一水和物（リン酸一石灰、ｍｏｎｏｃａＩＣｉ川ｍｐ
ｈｏｓｈａｔｅｍｏｎｏｈｙｄｒａに）、リン酸水素カ
ルシウム二水和物（リン酸二石灰、ｄｉｃａｌｃ肌ｍ
ｐｈｏｓｈａｔｅｄｉ−ｈｙｄｒａｔｅ）および水溶性
ポリリン酸アンモニウムである。好ましくは、マグネシ
アの重量を基礎として、Ｐ２Ｑとして計算して２．５〜
１０重量％添加される。リン酸二水素カルシウム一水和
物またはリン酸水素カルシウム二水和物を添加する場合
、それらは微粒子であり、この物質を水性スラリーの生
成前にマグネシアと乾燥混和することができ、またはリ
ン酸塩とマグネシアとの混合前、混合中または混合後に
水に添加できる。それゆえリン酸塩化合物をスラリーに
入れる方法および段階は本発明の実施上で制限とならな
い。水溶性ポリリン酸アンモニウムの場合は、それがた
だ水溶液として便利であり、マグネシアと混合する前ま
たは後に水性スラリーの水に添加される。不活性マグネ
シアの製造に利用する高温か焼によって、マグネシアの
焼結および／または凝塊が密な粒子を作り、望ましい粒
子の粒度分布を得るためにその粒子を砕く必要がある。
この粉砕が活性表面を有するマグネシア粒子をつくる。
理論ずけるつもりはないが、本発明に従って添加された
リン酸塩化合物がマグネシア粒子と反応して、粒子表面
に薄いリン酸塩層を形成すると思われる。この薄いリン
酸塩層（Ｐ２０５‐）は粒子を正味の負に帯電させて、
凝魂や沈殿の発生を防ぐ。これは、観察された沈殿しな
いという安定性が著しく改善されたことの理論的基礎で
あると思われる。さらに、このようなマグネシア粒子の
安定な懸濁が望ましい範囲へスラリーの粘士を増大させ
る。マグネシア成分が１００％不活性マグネシアである
場合は、０．６夕／地（５ポンド／ガロン）までの濃度
を使用すれば、沈殿せず、かつ好ましくない範囲へ粘土
を増大させないことが知られている。５０％の不活性お
よび５０％の活性マグネシアの混合物を用いた場合は、
約０．２４多／地〜約０．３６多／地（３ポンドノガロ
ン）の範囲の濃度を用いることができる。
理論ずけるつもりはないが、本発明に従って添加された
リン酸塩化合物がマグネシア粒子と反応して、粒子表面
に薄いリン酸塩層を形成すると思われる。この薄いリン
酸塩層（Ｐ２０５‐）は粒子を正味の負に帯電させて、
凝魂や沈殿の発生を防ぐ。これは、観察された沈殿しな
いという安定性が著しく改善されたことの理論的基礎で
あると思われる。さらに、このようなマグネシア粒子の
安定な懸濁が望ましい範囲へスラリーの粘士を増大させ
る。マグネシア成分が１００％不活性マグネシアである
場合は、０．６夕／地（５ポンド／ガロン）までの濃度
を使用すれば、沈殿せず、かつ好ましくない範囲へ粘土
を増大させないことが知られている。５０％の不活性お
よび５０％の活性マグネシアの混合物を用いた場合は、
約０．２４多／地〜約０．３６多／地（３ポンドノガロ
ン）の範囲の濃度を用いることができる。
７．５〜１５夕／あの乾燥被覆重量が前記の濃度範囲内
で通常の手段のメタリングロールによって塗布したとき
に得られた。
で通常の手段のメタリングロールによって塗布したとき
に得られた。
添加される化合物に含まれるリン酸塩の量は、脱炭およ
び最終齢なましの条件に依る。
び最終齢なましの条件に依る。
すなわち、息い酸化脱炭の条件で比較的低いリン酸塩レ
ベルとなり「低い酸化条件で比較的高いリン酸塩レベル
となる。本発明に従ってリン酸塩化合物を含む１００％
不活性マグネシアスラリーと添加剤を含まないことを除
いて同じ不活性マグネシアスラリーの１００％を含む対
照のスラリーとの比較では、ｌｑ時間後に本発明のスラ
リーの目立った沈殿が起らないのに対し、添加剤のない
スラリーは１時間以内に完全に沈殿して、上部液層がか
なり澄んでしまった。
ベルとなり「低い酸化条件で比較的高いリン酸塩レベル
となる。本発明に従ってリン酸塩化合物を含む１００％
不活性マグネシアスラリーと添加剤を含まないことを除
いて同じ不活性マグネシアスラリーの１００％を含む対
照のスラリーとの比較では、ｌｑ時間後に本発明のスラ
リーの目立った沈殿が起らないのに対し、添加剤のない
スラリーは１時間以内に完全に沈殿して、上部液層がか
なり澄んでしまった。
背景として、冷還元脱炭されたケイ素鋼の帯と板の原料
を適当な溶融物をィンゴットの型に鋳込むまたは連続的
にスラブの型に鋳込む通常の工程で製造できることが指
摘される。インゴツトに鋳込むならば、鋼は慣用方法で
分塊化およびスラブ化され、そのスラブは中間の厚さに
熱間圧延され、その間の温度は熱間圧延後の暁なまし‘
こわたって約１２００ｑｏ〜１４００ｑｏである。高温
のミルスケールを取除き、次で鋼を１又はそれ以上の段
階で最終ゲージへ冷間圧延し、続いて特に湿った水素を
含む雰囲気中で脱炭する。鋼を間断なくスラブの型に鋳
込むならば、米国特許第３７６４４０６号明細書に開示
された方法に従って行うことが好ましい。マグネシア被
覆は次で浸せき、贋霧、メタリングリロールまたは他の
慣用手段で塗布される。この被覆は水を蒸発させるに十
分な温度で加熱して乾燥される。乾燥した被覆の重量は
好ましくは６〜２０夕／あの範囲にあるべきである。被
覆された原料を次で約１０９５０Ｃ〜約１２６０午０の
範囲の最終高温焼なまし処理し、その焼なまいま還元性
雰囲気中で箱焼なましまたは開放コイル競なまし（ｏｐ
ｅｎｃｏｉｌａｎｎｅａｌ）である。この擬なまし中で
マグネシアは反応して絶縁ガラスフィルムを形成し、キ
ュブオンェッヂの異方性が二次再結晶で得られる。ケイ
素鋼を最終の帯や板形に加工する組成物および方法は本
発明を制約しない。
を適当な溶融物をィンゴットの型に鋳込むまたは連続的
にスラブの型に鋳込む通常の工程で製造できることが指
摘される。インゴツトに鋳込むならば、鋼は慣用方法で
分塊化およびスラブ化され、そのスラブは中間の厚さに
熱間圧延され、その間の温度は熱間圧延後の暁なまし‘
こわたって約１２００ｑｏ〜１４００ｑｏである。高温
のミルスケールを取除き、次で鋼を１又はそれ以上の段
階で最終ゲージへ冷間圧延し、続いて特に湿った水素を
含む雰囲気中で脱炭する。鋼を間断なくスラブの型に鋳
込むならば、米国特許第３７６４４０６号明細書に開示
された方法に従って行うことが好ましい。マグネシア被
覆は次で浸せき、贋霧、メタリングリロールまたは他の
慣用手段で塗布される。この被覆は水を蒸発させるに十
分な温度で加熱して乾燥される。乾燥した被覆の重量は
好ましくは６〜２０夕／あの範囲にあるべきである。被
覆された原料を次で約１０９５０Ｃ〜約１２６０午０の
範囲の最終高温焼なまし処理し、その焼なまいま還元性
雰囲気中で箱焼なましまたは開放コイル競なまし（ｏｐ
ｅｎｃｏｉｌａｎｎｅａｌ）である。この擬なまし中で
マグネシアは反応して絶縁ガラスフィルムを形成し、キ
ュブオンェッヂの異方性が二次再結晶で得られる。ケイ
素鋼を最終の帯や板形に加工する組成物および方法は本
発明を制約しない。
マグネシア被覆が施された異方性ケイ素鋼の普通または
高秀磁率のいずれも本発明の実施で取扱われることもで
きる。非制約的な例として、本発明が見し、出す効用を
示す組成物や方法は米国特許第３２８７１８３号、第３
８７３３８１号、第３９０５８４２号、第３９０５８４
３号、第３９３２２３４号明細書に開示されたものを含
む。米国特許第３９３２２３４号を除いて、これらは鋼
にホウ素および窒素を添加することによって高透磁性物
質（７９船／ｍで１８５０以上の透磁率）の製造に関す
る。またマンガンおよびイオウ（および／またはセレン
）も存在することもある。規則正しい結晶粒（ｇａｉｎ
）がケイ素鋼を異方性化し、マンガンおよびィオウ（お
よび／またはセレン）が結晶粒成長阻害剤として存在す
る。
高秀磁率のいずれも本発明の実施で取扱われることもで
きる。非制約的な例として、本発明が見し、出す効用を
示す組成物や方法は米国特許第３２８７１８３号、第３
８７３３８１号、第３９０５８４２号、第３９０５８４
３号、第３９３２２３４号明細書に開示されたものを含
む。米国特許第３９３２２３４号を除いて、これらは鋼
にホウ素および窒素を添加することによって高透磁性物
質（７９船／ｍで１８５０以上の透磁率）の製造に関す
る。またマンガンおよびイオウ（および／またはセレン
）も存在することもある。規則正しい結晶粒（ｇａｉｎ
）がケイ素鋼を異方性化し、マンガンおよびィオウ（お
よび／またはセレン）が結晶粒成長阻害剤として存在す
る。
冷間圧延および脱炭をした原料に対する典型的だが非制
約的な組成は、重量％で、約２％〜約４％のケイ素、約
０．０１％〜約０．４％のマンガン、約０．０１％〜約
０．０３％のィオウ、約０．００２％〜約０．００５％
の炭素、最大約０．０６５％のアルミニウム（全体）、
および残りの鉄と附髄的な不純物から成ることがある。
一つの一連の実験室的な試験が行なわれて、不活性マグ
ネシアの水性スラリーへのリン酸塩の添加の有効性が実
証された。
約的な組成は、重量％で、約２％〜約４％のケイ素、約
０．０１％〜約０．４％のマンガン、約０．０１％〜約
０．０３％のィオウ、約０．００２％〜約０．００５％
の炭素、最大約０．０６５％のアルミニウム（全体）、
および残りの鉄と附髄的な不純物から成ることがある。
一つの一連の実験室的な試験が行なわれて、不活性マグ
ネシアの水性スラリーへのリン酸塩の添加の有効性が実
証された。
両一連の試験において、マグネシアは市敗されたもので
あり、約２０００秒のクエン酸活性を有する。用いられ
たリン酸塩化合物はリン酸二水素カルシウム−水和物で
あった（「１がＸ」という商品名でスタゥファ、ケミカ
ル、カ ン パ ニ ー（Ｓｔａ山ｆｅｒ Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌＣｏｍｐａｎｙ）から販売されおよび「ＭＣ．Ｐ
．」という商品名でモンサント、コーポレーション（Ｍ
ｏｎｓａｎｔｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から販売さ
れている）。
あり、約２０００秒のクエン酸活性を有する。用いられ
たリン酸塩化合物はリン酸二水素カルシウム−水和物で
あった（「１がＸ」という商品名でスタゥファ、ケミカ
ル、カ ン パ ニ ー（Ｓｔａ山ｆｅｒ Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌＣｏｍｐａｎｙ）から販売されおよび「ＭＣ．Ｐ
．」という商品名でモンサント、コーポレーション（Ｍ
ｏｎｓａｎｔｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から販売さ
れている）。
両方の出所とも粒状をしている。第一の一連の試験にお
いて、０．６多／塊のマグネシアを含有する水性スラリ
ーが各々調製され、第一のスラリーは添加物を含まず、
残りのスラリーは、マグネシアの重量を基礎として、Ｐ
２４として計算されたリン酸カルシウムを各々２．５％
、５％、７．５％および１０％含有していた。
いて、０．６多／塊のマグネシアを含有する水性スラリ
ーが各々調製され、第一のスラリーは添加物を含まず、
残りのスラリーは、マグネシアの重量を基礎として、Ｐ
２４として計算されたリン酸カルシウムを各々２．５％
、５％、７．５％および１０％含有していた。
脱炭された０．３６風（１４ｍｉｌ）の厚さのケイ素鋼
原料を前記のスラリ−の各々で被覆した。添加剤の含有
しないスラリーと２．５％含有するスラリーは十分に前
記の原料を滴らさず、渡拝されないマグネシアは急速に
沈殿する煩向があった。残りのスラリーでの被覆につい
ては問題はなかった。１２００００の最終高温暁なまし
の後、各試料に生じたガラスフィルムについての検討の
結果、次のことがわかった。
原料を前記のスラリ−の各々で被覆した。添加剤の含有
しないスラリーと２．５％含有するスラリーは十分に前
記の原料を滴らさず、渡拝されないマグネシアは急速に
沈殿する煩向があった。残りのスラリーでの被覆につい
ては問題はなかった。１２００００の最終高温暁なまし
の後、各試料に生じたガラスフィルムについての検討の
結果、次のことがわかった。
すなわち、ガラスフィルムは、添加剤を含有しない組成
についての薄い虹色のガラスから５％以上のリン酸塩を
含んだスラリーについての明るい灰色の連続フィルムに
変わる。第二の一連の試験では、次の組成のスラリーが
準備された。すなわち、マグネシアが１００％不活性マ
グネシアであり、Ｐ２０５として計算されたリン酸カル
シウムが０％、各自上２．５％、７％および１０％添加
されたもの、マグネシアが重量で５０％の不活性マグネ
シアおよび５０％の活性マグネシア（約３現秒のクエン
酸活性）であり、Ｐ２０５として計算されたリン酸カル
シウムが０％、各自上２．５％および５％添加されたも
の、またマグネシアが重量で５０％の不活性マグネシア
および５０％活性マグネシア（約３現秒のクエン酸活性
で、前記の活性マグネシアと別の出所からのもの）であ
り、Ｐ２０５として計算されたリン酸カルシウムが０％
、わずかな２．５％および５％添加されたもの、である
。対照の組成も前記の二つの出所からの各々５の重量％
の活性マグネシアを含有したものとして調製された。用
いられた活性マグネシアは次の内訳を有していた。
についての薄い虹色のガラスから５％以上のリン酸塩を
含んだスラリーについての明るい灰色の連続フィルムに
変わる。第二の一連の試験では、次の組成のスラリーが
準備された。すなわち、マグネシアが１００％不活性マ
グネシアであり、Ｐ２０５として計算されたリン酸カル
シウムが０％、各自上２．５％、７％および１０％添加
されたもの、マグネシアが重量で５０％の不活性マグネ
シアおよび５０％の活性マグネシア（約３現秒のクエン
酸活性）であり、Ｐ２０５として計算されたリン酸カル
シウムが０％、各自上２．５％および５％添加されたも
の、またマグネシアが重量で５０％の不活性マグネシア
および５０％活性マグネシア（約３現秒のクエン酸活性
で、前記の活性マグネシアと別の出所からのもの）であ
り、Ｐ２０５として計算されたリン酸カルシウムが０％
、わずかな２．５％および５％添加されたもの、である
。対照の組成も前記の二つの出所からの各々５の重量％
の活性マグネシアを含有したものとして調製された。用
いられた活性マグネシアは次の内訳を有していた。
Ｆ‐ ５０岬ｐｍ未満ＣＩ
‐ ２０のｐｍ未満Ｎａ十
２０他ｐｍ未満強熱減量（
１００つ０） １．５〜１３０％クエン酸
活性 ２０〜４現砂粒 径
２００メッシュで９９．９％通過上述したよう
に、クエン酸活性が２００秒以下までにわたってもよい
が、これらの内訳は本発明の実施において守られるべき
である。
‐ ２０のｐｍ未満Ｎａ十
２０他ｐｍ未満強熱減量（
１００つ０） １．５〜１３０％クエン酸
活性 ２０〜４現砂粒 径
２００メッシュで９９．９％通過上述したよう
に、クエン酸活性が２００秒以下までにわたってもよい
が、これらの内訳は本発明の実施において守られるべき
である。
マグネシアがすべて不活性であるスラリーは０．６０夕
／ｃｃの濃度に調製され、一方、５０％の不活性および
５０％の活性マグネシアを含有するスラリーは０．３６
夕／ｃｃの濃度に調製された。
／ｃｃの濃度に調製され、一方、５０％の不活性および
５０％の活性マグネシアを含有するスラリーは０．３６
夕／ｃｃの濃度に調製された。
対照スラリーは０．１４４夕／ｃｃの濃度に調製された
。０．２７劫岬（１１ｍｉｌ）の厚さの脱炭されたケイ
素鋼板が前記のスラリ−のそれぞれで被覆して、約１２
００ごＣで還元性雰囲気中で箱膝なましが行なわれた。
。０．２７劫岬（１１ｍｉｌ）の厚さの脱炭されたケイ
素鋼板が前記のスラリ−のそれぞれで被覆して、約１２
００ごＣで還元性雰囲気中で箱膝なましが行なわれた。
リン酸カルシウムの添加のない不活性マグネシアのみを
含有するスラリ−を除いてどのスラリ−についても被覆
に問題を生じなかった。残りすべてのスラリーは懸濁状
態のままであり、原料をよく濡らした。種々のスラリー
によって形成されたガラスフィルムについて次のような
評価が得られた。
含有するスラリ−を除いてどのスラリ−についても被覆
に問題を生じなかった。残りすべてのスラリーは懸濁状
態のままであり、原料をよく濡らした。種々のスラリー
によって形成されたガラスフィルムについて次のような
評価が得られた。
リン酸カルシウム添加のない不活性マグネシアは薄く非
連続的なガラスフィルムを形成した。
連続的なガラスフィルムを形成した。
Ｐ２Ｑとして計算した５％と７．５％のリン酸カルシウ
ム添加についての１００％不活性マグネシアのスラリー
は、薄く粗い明るい灰色のガラスフィルムを形成した。
１００％不活性マグネシアと１の重量％のリン酸カルシ
ウムを含有するスラリ−は粗い赤味を帯びた灰色の質の
悪いガラスフィルムとなつた。
ム添加についての１００％不活性マグネシアのスラリー
は、薄く粗い明るい灰色のガラスフィルムを形成した。
１００％不活性マグネシアと１の重量％のリン酸カルシ
ウムを含有するスラリ−は粗い赤味を帯びた灰色の質の
悪いガラスフィルムとなつた。
５０％の不活性マグネシアと５０％の活性マグネシアの
混合物は物理的外観の改良されたガラスフィルムを形成
した。
混合物は物理的外観の改良されたガラスフィルムを形成
した。
この混合物にリン酸カルシウムを添加していないスラリ
ーはさめのわずかに粗い連続的な灰色のガラスフィルム
を呈した。Ｐ２０５として計算して２．５％と５％のリ
ン酸カルシウムを添加した結果、滑らかな、より明るい
灰色のガラスフイルムを形成した。１００％不活性マグ
ネシアを含有するすべてのスラリーについては、リン酸
カルシウムの添加にかかわらず、耐酸化性は弱かった。
ーはさめのわずかに粗い連続的な灰色のガラスフィルム
を呈した。Ｐ２０５として計算して２．５％と５％のリ
ン酸カルシウムを添加した結果、滑らかな、より明るい
灰色のガラスフイルムを形成した。１００％不活性マグ
ネシアを含有するすべてのスラリーについては、リン酸
カルシウムの添加にかかわらず、耐酸化性は弱かった。
リン酸カルシウム添加のない５０％の不活性マグネシア
と５０％の活性マグネシアとを含有するスラリーについ
ても、耐酸化性は弱かった。
と５０％の活性マグネシアとを含有するスラリーについ
ても、耐酸化性は弱かった。
Ｐ２Ｑとして計算した２．５％のリン酸カルシウムを含
有するスラリーについては、耐酸化性が多少改善された
。最良の耐酸化性は、Ｐ２０５として計算して５％のリ
ン酸カルシウムと５０％の不活性マグネシアおよび５０
％の活性マグネシアを含有するスラリーによって示され
る。比較として、２．５％のリン酸カルシウムと二つの
活性マグネシアの等部ずつ含有する対照試料は、劣った
耐酸化性しか有しなかつた。上記した米国特許第３８４
０３７８号および第３９４８８７６号明細書で開示され
たタイプの二次被覆（マグネシア、リン酸塩およびアル
ミニウムを含む）を同じ試料に塗布して、密着性の試験
をした。
有するスラリーについては、耐酸化性が多少改善された
。最良の耐酸化性は、Ｐ２０５として計算して５％のリ
ン酸カルシウムと５０％の不活性マグネシアおよび５０
％の活性マグネシアを含有するスラリーによって示され
る。比較として、２．５％のリン酸カルシウムと二つの
活性マグネシアの等部ずつ含有する対照試料は、劣った
耐酸化性しか有しなかつた。上記した米国特許第３８４
０３７８号および第３９４８８７６号明細書で開示され
たタイプの二次被覆（マグネシア、リン酸塩およびアル
ミニウムを含む）を同じ試料に塗布して、密着性の試験
をした。
二次被覆の密着性は耐酸化性と同じ煩向となる。良い耐
酸化性を示すガラスフィルムは二次被覆の良い密着性を
有し、一方、劣った耐酸化性を有するガラスフィルムは
二次被覆の劣った密着性を示した。最良の密着性は、Ｐ
２０５として計算して５％のリン酸カルシウムを伴った
５０％の活性および５０％の不活性マグネシアの混合物
によって示された。第二の一連の実験の試料についての
種々の磁気的性質が６０Ｈｚで測定され、第１表にまと
められている。注目すべきことは、１００％不活性マグ
ネシアを含有する組成物のうちＰ２０５として計算して
わずか５％のリン酸カルシウム添加剤を含む試料によっ
て最良の磁気的性質が示された。各自上７．５％および
１０％のリン酸カルシウムの添加によって磁気的性質は
低下した。５０％の不活性および５０％の活性マグネシ
アを含有する試料の磁気的性質は、特にリン酸カルシウ
ムを添加した場合、著しい改善を示した。
酸化性を示すガラスフィルムは二次被覆の良い密着性を
有し、一方、劣った耐酸化性を有するガラスフィルムは
二次被覆の劣った密着性を示した。最良の密着性は、Ｐ
２０５として計算して５％のリン酸カルシウムを伴った
５０％の活性および５０％の不活性マグネシアの混合物
によって示された。第二の一連の実験の試料についての
種々の磁気的性質が６０Ｈｚで測定され、第１表にまと
められている。注目すべきことは、１００％不活性マグ
ネシアを含有する組成物のうちＰ２０５として計算して
わずか５％のリン酸カルシウム添加剤を含む試料によっ
て最良の磁気的性質が示された。各自上７．５％および
１０％のリン酸カルシウムの添加によって磁気的性質は
低下した。５０％の不活性および５０％の活性マグネシ
アを含有する試料の磁気的性質は、特にリン酸カルシウ
ムを添加した場合、著しい改善を示した。
リン酸カルシウムを添加しない場合の磁気的性質は対照
試料の性質に近かった。Ｐ２０５として計算して各自上
２．５％および５％のリン酸カルシウムを添加した場合
は、すべての試料は対照試料と比較して磁気的性質に関
し意味ある改善を示した。次に、上記した慣用の鋼組成
範囲内で０．２８側（１１ｍｉｌ）の厚さの脱炭された
ケイ素鋼コイルを使ってプラントで試験を行なった。
試料の性質に近かった。Ｐ２０５として計算して各自上
２．５％および５％のリン酸カルシウムを添加した場合
は、すべての試料は対照試料と比較して磁気的性質に関
し意味ある改善を示した。次に、上記した慣用の鋼組成
範囲内で０．２８側（１１ｍｉｌ）の厚さの脱炭された
ケイ素鋼コイルを使ってプラントで試験を行なった。
コイルは、次の組成物で皮膜された。不活性マグネシア
（ＣＡＡ２００の秒） ５０％活性マグネシア（ＣＡＡ
３の砂） ５０％リン酸一石灰−水和物５％（Ｐ
２４として計算） 水 残り スラリーの濃度および乾燥被膜の被覆重量は第２表に示
されている。
（ＣＡＡ２００の秒） ５０％活性マグネシア（ＣＡＡ
３の砂） ５０％リン酸一石灰−水和物５％（Ｐ
２４として計算） 水 残り スラリーの濃度および乾燥被膜の被覆重量は第２表に示
されている。
被覆について問題は生じなかった。スラリーは大変良く
鋼帯を濡らし、滑らかで均一な被覆を形成した。乾燥し
たとき密着性はかなりよかった。目だった沈殿は被覆用
さらに見られなかった。この被覆は活性マグネシアのみ
を含有する慣用の被覆より大変に速く乾燥することがわ
かった。
鋼帯を濡らし、滑らかで均一な被覆を形成した。乾燥し
たとき密着性はかなりよかった。目だった沈殿は被覆用
さらに見られなかった。この被覆は活性マグネシアのみ
を含有する慣用の被覆より大変に速く乾燥することがわ
かった。
その結果、不活性マグネシアを含有する被覆をより低温
で乾燥することができるので、エネルギー所要量が減少
する。被覆されたコイルを還元性雰囲気中の約１１５０
ｑｏで慣用法によって２館時間の箱暁なましした。
で乾燥することができるので、エネルギー所要量が減少
する。被覆されたコイルを還元性雰囲気中の約１１５０
ｑｏで慣用法によって２館時間の箱暁なましした。
このコイルは、明るい灰色の滑らかで連続的な酸化のな
いまたは虹色の優秀なガラスフィルムを形成した。さら
に慣用の活性マグネシアで普通生じるガラスフィルムの
物理的外観に関するコイル前端からコイル後端までの変
化は、これらのコイルのどれにも現われなかった。上記
コイルの磁気的性質が対照コイルの磁気的性質とともに
第３表に報告されている。
いまたは虹色の優秀なガラスフィルムを形成した。さら
に慣用の活性マグネシアで普通生じるガラスフィルムの
物理的外観に関するコイル前端からコイル後端までの変
化は、これらのコイルのどれにも現われなかった。上記
コイルの磁気的性質が対照コイルの磁気的性質とともに
第３表に報告されている。
この対照コイルは同じ温度で第一の出所の５０％活性マ
グネシア（ＣＡＡ３０秒）と第二の出所の５０％活性マ
グネシア（ＣＡＡ３の抄）との混合物で被覆された。本
発明の組成物で被覆されたコイルの磁気的性質は明らか
に良好で対照コイルの性質と同等もしくはそれ以上であ
る。さらにもう一つの試験を行ない、本発明の組成物お
よび方法が米国特許第３８７３３８１号明細書の指導に
従ってホア素と窒素を含んだ非常に高い透磁率ケイ素鋼
の生産に適用できることを示した。
グネシア（ＣＡＡ３０秒）と第二の出所の５０％活性マ
グネシア（ＣＡＡ３の抄）との混合物で被覆された。本
発明の組成物で被覆されたコイルの磁気的性質は明らか
に良好で対照コイルの性質と同等もしくはそれ以上であ
る。さらにもう一つの試験を行ない、本発明の組成物お
よび方法が米国特許第３８７３３８１号明細書の指導に
従ってホア素と窒素を含んだ非常に高い透磁率ケイ素鋼
の生産に適用できることを示した。
この場合、ホウ素と二酸化チタンがマグネシア組成物に
添加された。ホウ素と二酸化チタンが添加された先行技
術のマグネシア組成物は活性マグネシア（例えば、約２
０〜約８晩砂の範囲にわたるクエン酸活性）のみを常に
含有している。ホウ素の添加はホゥ酸、四ホウ酸ナトリ
ウムおよびそれらの類似物にようなホウ素化合物の形で
なすことができる。これらの試験で米国産の５の重量％
の不活性マグネシア（約２０００秒のＣＡＡ）と米国産
の５０重量％の活性マグネシア（約３０秒のＣＡＡ）と
の混合物が最良組成物として用いられた。
添加された。ホウ素と二酸化チタンが添加された先行技
術のマグネシア組成物は活性マグネシア（例えば、約２
０〜約８晩砂の範囲にわたるクエン酸活性）のみを常に
含有している。ホウ素の添加はホゥ酸、四ホウ酸ナトリ
ウムおよびそれらの類似物にようなホウ素化合物の形で
なすことができる。これらの試験で米国産の５の重量％
の不活性マグネシア（約２０００秒のＣＡＡ）と米国産
の５０重量％の活性マグネシア（約３０秒のＣＡＡ）と
の混合物が最良組成物として用いられた。
日本産の活性マグネシア（約３の砂のＣＡＡ）が対照と
して用いられた。これが先行技術による非常に高い透磁
率物質の生産において最良のガラスフィルム特性および
磁気的性質をつくるからである。これは、補われた０．
０８％のホウ素を含有する。この基礎組成物を水と混合
し、０．３６夕／ｃｃの濃度を有するスラリーを作った
。
して用いられた。これが先行技術による非常に高い透磁
率物質の生産において最良のガラスフィルム特性および
磁気的性質をつくるからである。これは、補われた０．
０８％のホウ素を含有する。この基礎組成物を水と混合
し、０．３６夕／ｃｃの濃度を有するスラリーを作った
。
スラリー試料と混合された種々の添加物の組合せは、乾
燥したマグネシアの全体重量を基礎として、次のように
なった。対照の組成物を水と混合して、０．１４７夕／
ｃｃの濃度のスラリ−を作り、マグネシアの重量を基礎
として５％の二酸化チタンを添加した。
燥したマグネシアの全体重量を基礎として、次のように
なった。対照の組成物を水と混合して、０．１４７夕／
ｃｃの濃度のスラリ−を作り、マグネシアの重量を基礎
として５％の二酸化チタンを添加した。
０．２８側（１１ｍｉＤの厚さの非常に高い透磁率ケイ
素鋼の脱炭された半加工片に被覆を塗布し、被覆の乾燥
重量は１０〜１２夕／あの範囲であった。
素鋼の脱炭された半加工片に被覆を塗布し、被覆の乾燥
重量は１０〜１２夕／あの範囲であった。
次で、被覆した片に１１９０ｑ○で純水素中の還元性雰
囲気での最終嫌なましを２班時間行なった。被覆・焼な
ましされた種々の片を評価した結果は次の通りである。
囲気での最終嫌なましを２班時間行なった。被覆・焼な
ましされた種々の片を評価した結果は次の通りである。
ホウ素添加物と二酸化チタンとを含んでも含まなくても
、リン酸カルシウムを５％、１０％、１５％および２０
％含む試料は滑らかな明るい灰色のガラスフィルムを形
成した。
、リン酸カルシウムを５％、１０％、１５％および２０
％含む試料は滑らかな明るい灰色のガラスフィルムを形
成した。
二酸化チタンの添加は、ガラスフィルムをより粗くより
暗い灰色にした。
暗い灰色にした。
５％のリン酸カルシウムおよび５％と１０％の二酸化チ
タンで物理的外観が対照試料（５％の二酸化チタンの含
有）の外観に類似した。
タンで物理的外観が対照試料（５％の二酸化チタンの含
有）の外観に類似した。
１０％、１５％および２０％のレベルのリン酸カルシウ
ムでガラスフィルムはしだし、に粗く暗い色になった。
ムでガラスフィルムはしだし、に粗く暗い色になった。
上記した米国特許第３８４０３７８号明細書で開示され
たタイプの二次被覆を塗布した。５％および１０％のリ
ン酸カルシウムと５％および１０％の二酸化チタンとを
含む試料は最初の外観を有していた。
たタイプの二次被覆を塗布した。５％および１０％のリ
ン酸カルシウムと５％および１０％の二酸化チタンとを
含む試料は最初の外観を有していた。
二酸化チタンを含まない試料では、二次被覆の密着性は
弱かった。二酸化チタンを含有する試料は密着性を改善
した。５％のリン酸カルシウムと５％の二酸化チタンと
を含む試料が対照試料に似た密着性を有し、他方、１０
％のリン酸カルシウムと５％の二酸化チタンとを含む試
料の密着性は対照試料より優れていた。
弱かった。二酸化チタンを含有する試料は密着性を改善
した。５％のリン酸カルシウムと５％の二酸化チタンと
を含む試料が対照試料に似た密着性を有し、他方、１０
％のリン酸カルシウムと５％の二酸化チタンとを含む試
料の密着性は対照試料より優れていた。
磁気的性質に関しては、５％、１０％および１５％のり
ン酸カルシウムを含む試料（ホウ素および二酸化チタン
の無添加）は似た性質、たとえば、１．汀と６０ＨＺで
の１．６７５ワット／ｋ９の鉄損および７９船／ｍでの
１８７５の比透磁率を有する。
ン酸カルシウムを含む試料（ホウ素および二酸化チタン
の無添加）は似た性質、たとえば、１．汀と６０ＨＺで
の１．６７５ワット／ｋ９の鉄損および７９船／ｍでの
１８７５の比透磁率を有する。
０．１２％のホウ素を含み、二酸化チタンを含まない試
料では、その磁気的性質はホウ素および二酸化チタンを
含まない上記の試料の性質より劣っていた。
料では、その磁気的性質はホウ素および二酸化チタンを
含まない上記の試料の性質より劣っていた。
二酸化チタンを含み、ホウ素を含まない試料は劣った磁
気的性質を示した。
気的性質を示した。
ホウ素と二酸化チタンとを含む試料は改善された磁気的
性質を示し、５％のリン酸カルシウム、０．１２％のホ
ウ素および５％の二酸化チタンの場合に最良のものが得
られた。
性質を示し、５％のリン酸カルシウム、０．１２％のホ
ウ素および５％の二酸化チタンの場合に最良のものが得
られた。
最良の試料に対する鉄損は、１．汀と６０ＨＺで１．６
７９ワット／ｋ９であり、その比透磁率は７９船／ｍで
１８８０であった。これに対し対照試料については、各
々０．７６３および１９．０５にすぎない。さらに次の
ことが観察された。
７９ワット／ｋ９であり、その比透磁率は７９船／ｍで
１８８０であった。これに対し対照試料については、各
々０．７６３および１９．０５にすぎない。さらに次の
ことが観察された。
ホウ素添加は意味あるほどに最終粘度を増し、ホウ素と
二酸化チタンとを含む５％以上のリン酸カルシウム添加
により磁気的性質に悪影響を与えたことである。それで
、非常に高い透磁率物質の製造に際し、マグネシアの重
量を基礎として、Ｐ２０５として計算し５〜１０％のリ
ン酸塩化合物、約０．１０〜約０．１５％のホウ素およ
び約５〜約１０％の二酸化チタンを添加することによっ
て、性質の最良の組合せが得られることは明らかである
。これらの範囲は約２５〜約７５％が不活性マグネシア
（約１５００〜約３００硯砂のＣＡＡ）でありそして残
りが活性マグネシア（約２０〜４の砂のＣＡＡ）である
マグネシア組成物に適用できる。上記のデータはリン酸
カルシウム添加が起る反応および最終焼なまし中のガラ
スフィルムの組成物を意味あるほどに変えることを示し
ている。
二酸化チタンとを含む５％以上のリン酸カルシウム添加
により磁気的性質に悪影響を与えたことである。それで
、非常に高い透磁率物質の製造に際し、マグネシアの重
量を基礎として、Ｐ２０５として計算し５〜１０％のリ
ン酸塩化合物、約０．１０〜約０．１５％のホウ素およ
び約５〜約１０％の二酸化チタンを添加することによっ
て、性質の最良の組合せが得られることは明らかである
。これらの範囲は約２５〜約７５％が不活性マグネシア
（約１５００〜約３００硯砂のＣＡＡ）でありそして残
りが活性マグネシア（約２０〜４の砂のＣＡＡ）である
マグネシア組成物に適用できる。上記のデータはリン酸
カルシウム添加が起る反応および最終焼なまし中のガラ
スフィルムの組成物を意味あるほどに変えることを示し
ている。
このリン酸塩が原料表面のケイ素および鉄を酸化して、
その表面でのファイアライトの量を増す。それで、その
リンが還元され、そのほとんどが無害に鋼の中に拡散す
る。これは、上記の米国特許第３６１５９１ｙ号明細書
に記載されている。一方、酸化カルシウムとなっている
カルシウムは、低温で液状にする融剤として作用する。
酸化カルシウムはケイ素鋼表面のファイライトと反応し
て、ケィ灰石を生成する。このケィ灰石は酸化マグネシ
ウム、酸化カルシウム−二酸化ケイ素の複合物（ｃｏｍ
ｐｌｅｘ）である。ケイ灰石はファイライトより約２０
０ｑｏ低温で融解し、これがマグネシアを溶液にするこ
とのできる液相層の量を増して、より急速にガラスフィ
ルム形成を終了する。クエン酸活性は、酸化マグネシウ
ムの水和速度測定であり、一定重量のマグネシアが水酸
化物イオンを供給して一定重量のクエン酸を十分に中和
するに必要な時間を測定することによって決められる。
その表面でのファイアライトの量を増す。それで、その
リンが還元され、そのほとんどが無害に鋼の中に拡散す
る。これは、上記の米国特許第３６１５９１ｙ号明細書
に記載されている。一方、酸化カルシウムとなっている
カルシウムは、低温で液状にする融剤として作用する。
酸化カルシウムはケイ素鋼表面のファイライトと反応し
て、ケィ灰石を生成する。このケィ灰石は酸化マグネシ
ウム、酸化カルシウム−二酸化ケイ素の複合物（ｃｏｍ
ｐｌｅｘ）である。ケイ灰石はファイライトより約２０
０ｑｏ低温で融解し、これがマグネシアを溶液にするこ
とのできる液相層の量を増して、より急速にガラスフィ
ルム形成を終了する。クエン酸活性は、酸化マグネシウ
ムの水和速度測定であり、一定重量のマグネシアが水酸
化物イオンを供給して一定重量のクエン酸を十分に中和
するに必要な時間を測定することによって決められる。
この試験は、米国特許第３８４１９２５号明細書で報告
されているものと同じである。すなわち、１ １％フェ
ノールフタレン指示薬２の‘を含んだ０．４００規定の
クエン酸水溶液１００の‘を２３７ｃｃ（めｕｎｃｅ）
の広口ビンの中で３０ｏｏにする。このビンにねじぶた
およびマグネットスターラー榛を取り付ける。２ ２．
００夕のマグネシアを秤量し、このピンに加え、直ちに
ストップウオッチをスタ−トさせる。
されているものと同じである。すなわち、１ １％フェ
ノールフタレン指示薬２の‘を含んだ０．４００規定の
クエン酸水溶液１００の‘を２３７ｃｃ（めｕｎｃｅ）
の広口ビンの中で３０ｏｏにする。このビンにねじぶた
およびマグネットスターラー榛を取り付ける。２ ２．
００夕のマグネシアを秤量し、このピンに加え、直ちに
ストップウオッチをスタ−トさせる。
３ マグネシア試料を添加すると同時に、ピンにふたを
する。
する。
５秒時点でピンとその内容物を力強く振る。
この渡洋は１の砂日寺点でやめる。４ １の砂時点で試
料をマグネチツクスターラ一装置上に置く。
料をマグネチツクスターラ一装置上に置く。
機械的凝拝によって、ビンの内径が６肌のとき、中心で
約２肌の深さの渦になるようにする５ 懸濁液がピンク
色に変わると直ちにストップウオッチを止めて、時刻を
記入する。
約２肌の深さの渦になるようにする５ 懸濁液がピンク
色に変わると直ちにストップウオッチを止めて、時刻を
記入する。
こ時刻がクエン酸活性となる。第１磁気・′′
第３表磁気的性質
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ マグネシアの水性スラリーを含み、異方性ケイ素鋼
の帯および板の表面に絶縁ガラスフイルムを形成するた
めの組成物において、２００秒以上のクエン酸活性を有
する前記マグネシアの少なくとも２５％と、リン酸カル
シウム、水溶性ポリリン酸アンモニウム、リン酸アルミ
ニウム、リン酸マグネシウム、リン酸およびこれらの混
合物からなる群の中から選択されたリン酸塩を含有する
化合物とを含み、前記化合物が、マグネシア重量を基礎
として、Ｐ＿２Ｏ＿５として計算して２〜２５重量％の
範囲内にあり、残りが実質的に水であり、前記マグネシ
アの濃度がスラリー１ｃｍ^３あたり０．６ｇまでであ
つて、前記スラリーが１０時間までの期間沈殿せず安定
であることを特徴とする異方性ケイ素鋼の帯および板の
表面に絶縁ガラスフイルムを形成するための組成物。 ２ 前記マグネシアが、約５０重量％の１５００〜３０
００秒のクエン酸活性のマグネシアと約５０重量％の２
０〜４０秒のクエン酸活性のマグネシアとから成る、特
許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３ 前記リン酸塩を含有する化合物が、マグネシア重量
を基礎として、Ｐ＿２Ｏ＿５として計算して２．５〜１
０重量％の範囲内にある、特許請求の範囲第１項記載の
組成物。 ４ 前記マグネシアが２５〜７５重量％の１５００〜３
０００秒のクエン酸活性のマグネシアと残りの２０〜４
０秒のクエン酸活性のマグネシアとから成り、前記リン
酸塩を含有する化合物が、マグネシア重量を基礎として
、Ｐ＿２Ｏ＿５として計算して２．５〜１０重量％の範
囲内にある、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ５ 前記マグネシアが、約５０重量％の１５００〜３０
００秒のクエン酸活性のマグネシアと約５０重量％の約
３０秒のクエン酸活性のマグネシアとから成り、前記リ
ン酸塩を含有する化合物が、マグネシア重量を基礎とし
て、Ｐ＿２Ｏ＿５として計算して２．５〜１０重量％の
範囲内にある、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ６ 前記リン酸塩を含有する化合物がリン酸二水素カル
シウム一水和物、リン酸水素カルシウム二水和物または
水溶性ポリリン酸アンモニウムである、特許請求の範囲
第１項記載の組成物。 ７ 前記マグネシアの濃度がスラリー１ｃｍ＾３あたり
少なくとも０．２４ｇである。 特許請求の範囲第２項記載の組成物。８ 前記ケイ素鋼
が非常に高い透磁率を有する場合に、マグネシア重量を
基礎として、前記リン酸塩を含有する化合物がＰ＿２Ｏ
＿５として計算して５〜１０重量％の範囲内にあり、０
．１０〜０．１５重量％のホウ素と５〜１０重量％の二
酸化チタンを含む、特許請求の範囲第４項記載の組成物
。 ９ 沈殿せず安定であり、異方性ケイ素鋼の帯または板
の表面に塗布した後でこのケイ素鋼のケイ素と反応して
次の高温焼なまし中に絶縁ガラスフイルムを形成するス
ラリーを製造するために水中で不活性マグネシアを懸濁
する方法において、前記スラリー中に存在するマグネシ
アの少なくとも２５重量％が２００秒以上のクエン酸活
性を有するスラリーを提供し、このスラリーの中に、マ
グネシア重量を基礎として、Ｐ＿２Ｏ＿５として計算し
て２〜２５重量％の範囲内にあるリン酸塩を含有する化
合物を加え、このリン酸塩の含有する化合物がリン酸カ
ルシウム、水溶性ポリリン酸アンモニウム、リン酸アル
ミニウム、リン酸マグネシウムおよびこれらの混合物か
ら成る群の中から選択されたものである、スラリーを製
造するために水中で不活性マグネシアを懸濁する方法。 １０ 前記のマグネシアが２５〜７５重量％の１５００
〜３０００秒のクエン酸活性のマグネシアと残りの２０
〜４０秒のクエン酸活性のマグネシアとから成る、特許
請求の範囲第９項記載の方法。１１ 前記のマグネシア
が約５０重量％の１５００〜３０００秒のクエン酸活性
のマグネシアと約５０重量％の２０〜４０秒のクエン酸
活性のマグネシアとから成る、特許請求の範囲第９項ま
たは第１０項記載の方法。 １２ 前記リン酸塩を含有する化合物がリン酸二水素カ
ルシウム一水和物またはリン酸水素カルシウム二水和物
であつて、マグネシア重量を基礎として、Ｐ＿２Ｏ＿５
として計算して２．５〜１０重量％の範囲内にある、特
許請求の範囲第９項、第１０項または第１１項記載の方
法。 １３ マグネシア重量を基礎として、０．１０〜０．１
５重量％のホウ素と５〜１０重量％の二酸化チタンとを
前記スラリーに添加する、特許請求の請求第９項、第１
０項、第１１項または第１２項記載の方法。 １４ 前記スラリーのマグネシア濃度がスラリー１ｃｍ
＾３あたり０．２４〜０．６ｇである。 特許請求の範囲第１１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8213163A GB2120645B (en) | 1982-05-06 | 1982-05-06 | Stable slurry of inactive magnesia for coating silicon steel |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58210171A JPS58210171A (ja) | 1983-12-07 |
| JPS6017027B2 true JPS6017027B2 (ja) | 1985-04-30 |
Family
ID=10530209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8812782A Expired JPS6017027B2 (ja) | 1982-05-06 | 1982-05-26 | 不活性マグネシアの安定なスラリ−とその製法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6017027B2 (ja) |
| BE (1) | BE893342A (ja) |
| CA (1) | CA1166804A (ja) |
| DE (1) | DE3218821C2 (ja) |
| FR (1) | FR2527198B1 (ja) |
| GB (1) | GB2120645B (ja) |
| SE (1) | SE450496B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62151080A (ja) * | 1985-12-25 | 1987-07-06 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 受信機 |
| DE112018004638T5 (de) | 2017-10-19 | 2020-06-04 | Denso Corporation | Zündkerze für Verbrennungskraftmaschine |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62156226A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-07-11 | Nippon Steel Corp | 均一なグラス皮膜を有し磁気特性が優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
| FR2718129B1 (fr) * | 1994-04-05 | 1996-06-21 | Europ Propulsion | Procédé pour la protection contre l'oxydation d'un matériau poreux contenant du carbone, et matériau obtenu. |
| CN102253166A (zh) * | 2011-06-07 | 2011-11-23 | 首钢总公司 | 一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线测定方法 |
| DE102013102301A1 (de) * | 2013-03-08 | 2014-09-11 | Chemische Fabrik Budenheim Kg | Beschichtungssystem auf Basis einer Kombination von Monoaluminiumphosphat mit Magnesiumoxid |
| CN104831267B (zh) * | 2015-04-23 | 2017-12-12 | 包头市威丰稀土电磁材料股份有限公司 | 冷轧取向硅钢氧化镁涂层生产工艺 |
| CN107740079A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-02-27 | 德清县康祺化学品有限公司 | 可低温磷化的金属表面调整剂及其制备方法 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2385332A (en) * | 1941-04-23 | 1945-09-25 | American Rolling Mill Co | Production of silicon steel sheet stock having insulative surfaces |
| US3287183A (en) * | 1964-06-22 | 1966-11-22 | Yawata Iron & Steel Co | Process for producing single-oriented silicon steel sheets having a high magnetic induction |
| US3615918A (en) * | 1969-03-28 | 1971-10-26 | Armco Steel Corp | Method of annealing with a magnesia separator containing a decomposable phosphate |
| US3840378A (en) * | 1970-05-22 | 1974-10-08 | Armco Steel Corp | Insulative coatings for electrical steels |
| JPS5113469B2 (ja) * | 1972-10-13 | 1976-04-28 | ||
| US3873381A (en) * | 1973-03-01 | 1975-03-25 | Armco Steel Corp | High permeability cube-on-edge oriented silicon steel and method of making it |
| US3841925A (en) * | 1973-09-12 | 1974-10-15 | Morton Norwich Products Inc | Magnesium oxide steel coating composition and process |
| US3905843A (en) * | 1974-01-02 | 1975-09-16 | Gen Electric | Method of producing silicon-iron sheet material with boron addition and product |
| US3905842A (en) * | 1974-01-07 | 1975-09-16 | Gen Electric | Method of producing silicon-iron sheet material with boron addition and product |
| US3957546A (en) * | 1974-09-16 | 1976-05-18 | General Electric Company | Method of producing oriented silicon-iron sheet material with boron and nitrogen additions |
| US3948786A (en) * | 1974-10-11 | 1976-04-06 | Armco Steel Corporation | Insulative coating for electrical steels |
| US4000015A (en) * | 1975-05-15 | 1976-12-28 | Allegheny Ludlum Industries, Inc. | Processing for cube-on-edge oriented silicon steel using hydrogen of controlled dew point |
| GB1597656A (en) * | 1977-05-20 | 1981-09-09 | Armco Inc | Process of producing an electrically insulative glass film on silicon steel |
| BR7804962A (pt) * | 1977-08-04 | 1979-05-08 | Armco Inc | Processo para estabilizar a viscosidade e aumentar a concentracao de pasta aquosa de magnesia |
| JPS5558331A (en) * | 1978-10-25 | 1980-05-01 | Kawasaki Steel Corp | Forming method for forsterite insulation film of anisotropic silicon steel plate |
| IT1127263B (it) * | 1978-11-28 | 1986-05-21 | Nippon Steel Corp | Sostanza di separazione da utilizzare nella fase di ricottura di strisce di acciaio al silicio a grani orientati |
-
1982
- 1982-05-04 CA CA000402189A patent/CA1166804A/en not_active Expired
- 1982-05-06 SE SE8202847A patent/SE450496B/sv not_active IP Right Cessation
- 1982-05-06 GB GB8213163A patent/GB2120645B/en not_active Expired
- 1982-05-18 DE DE19823218821 patent/DE3218821C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1982-05-19 FR FR8208814A patent/FR2527198B1/fr not_active Expired
- 1982-05-26 JP JP8812782A patent/JPS6017027B2/ja not_active Expired
- 1982-05-28 BE BE0/208209A patent/BE893342A/fr not_active IP Right Cessation
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|---|---|---|---|---|
| JPS62151080A (ja) * | 1985-12-25 | 1987-07-06 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 受信機 |
| DE112018004638T5 (de) | 2017-10-19 | 2020-06-04 | Denso Corporation | Zündkerze für Verbrennungskraftmaschine |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3218821C2 (de) | 1994-01-20 |
| SE8202847L (sv) | 1983-12-14 |
| GB2120645A (en) | 1983-12-07 |
| BE893342A (fr) | 1982-11-29 |
| FR2527198B1 (fr) | 1986-04-11 |
| DE3218821A1 (de) | 1983-11-24 |
| JPS58210171A (ja) | 1983-12-07 |
| FR2527198A1 (fr) | 1983-11-25 |
| GB2120645B (en) | 1987-02-25 |
| CA1166804A (en) | 1984-05-08 |
| SE450496B (sv) | 1987-06-29 |
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