CN102253166A

CN102253166A - 一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线测定方法

Info

Publication number: CN102253166A
Application number: CN2011101507081A
Authority: CN
Inventors: 王崇学; 耿立; 夏兆所
Original assignee: Shougang Corp
Current assignee: Shougang Co Ltd; Shougang Corp
Priority date: 2011-06-07
Filing date: 2011-06-07
Publication date: 2011-11-23

Abstract

一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线测定方法，特别是一种取向电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线测定方法。属于化合物化学性质检测领域。采用不同量氧化镁与定量柠檬酸反应，记录反应时间，并以氧化镁最终反应率为横坐标，反应时间为纵坐标绘制反应曲线。本发明的优点在于，操作简便、检验快速、结果精确并能很好的反映氧化镁活性大小和活性分布。

Description

一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线测定方法

技术领域

本发明属于化合物化学性质检测技术领域，提供了一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线测定方法。特别是提供了一种取向电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线测定方法。

背景技术

电工钢片是一种重要的磁性材料，是制造电机、变压器和镇流器铁芯以及各种电器元件用以节能的最重要的金属功能材料之一。在制造铁芯过程中，为了减少涡流损失，需在钢板表面涂覆绝缘涂层，以便使各层片之间彼此绝缘。除绝缘性能外，对涂层的附着性、耐热性、冲片性、焊接性及耐蚀性等方面的性能也有严格的要求。

冷轧取向电工钢钢钢板在最终高温退火前，要在其表面涂上一层电工钢专用氧化镁。既能防止钢带成卷高温退火时粘连，并且能在高温退火升到约1000℃时氧化镁与钢带表面的氧化硅反应形成硅酸镁玻璃膜底层，高温净化退火时促进脱硫和脱氮反应。氧化镁水化率是电工钢专用氧化镁一个非常重要的性质，氧化镁颗粒大小合适会使氧化镁与水混合时氧化镁浆液分散性提高，氧化镁颗粒不易凝聚，形成的玻璃膜质量和磁性能都有明显改善。由于氧化镁水化率测定方法相对复杂，实验室通常用测定柠檬酸40％活性度的方法来间接衡量柠檬酸的水化性能。但是，仅仅测定40％活性度不能完全反应氧化镁的水化性能，需要一种能全面反映氧化镁水化性能的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线绘制方法，并通过柠檬酸活性度来反映氧化镁的水化性能，解决了现有技术中不能全面反映氧化镁水化性能的问题。

本发明的技术解决方案：检测步骤为：

1、取一个烧杯，分别加入柠檬酸水溶液和酚酞指示剂并放入一个磁子，恒温；

2、迅速将氧化镁放入烧杯中；

3、从氧化镁倒入烧杯开始经过0～20秒延迟后，打开搅拌器开关，开始搅拌。搅拌期间保持液温恒定；

4、当浆液由白色变成粉红色的时候表示反应的终点，记录从倒入氧化镁至反应终点的时间，以秒数表示氧化镁的柠檬酸活性度；

5、分别测定20％、40％、60％、80％的反应率，并以最终反应率为横坐标，反应时间为纵坐标，绘制活性度曲线。

上述步骤中所提到的加入的柠檬酸水溶液为100ml，浓度为0.4N；

上述步骤中所提到的酚酞指示剂加入量为1～10滴，浓度为1％；

上述步骤中所提到的氧化镁的添加量为0.8～8g；

上述步骤中所提到的搅拌速度200～500rpm；

上述步骤中所提到的恒定的温度为20～50℃。

0.4N为通常采用的柠檬酸当量浓度，可以根据情况酌情进行调整；

酚酞加入量没有严格的规定，但不宜太多，否则会对柠檬酸浓度有影响，也不宜太少，否则颜色变化不明显，通常为5～10滴；

氧化镁的添加量为需要根据绘制曲线所需要的最终反应率而定，从0.8～8g代表从10％～100％的反应率；

搅拌速度在每次测定需要固定，过快会导致液体飞溅，过慢会影响反应速度；

测定时需要保持温度恒定，通常选用20～50℃。由于温度会显著影响反应时间。温度过高会导致反应速率过快，影响准确性，温度过低会导致反应时间过长，影响检测效率。

反应原理

氧化镁柠檬酸活性度测量是用不同百分含量的氧化镁与柠檬酸的反应时间来反映氧化镁的活性度大小和分布均匀程度的一种方法。

将氧化镁加入到水中，氧化镁会与水发生反应，生成氢氧化镁。由于氢氧化镁弱碱的性质，这个反应将会只有5％左右的氧化镁反应生成氢氧化镁就达到平衡。因此，只通过水化率就不能反应氧化镁整体的性质，尤其是氧化镁的活性分布规律。针对这种情况，可以使用酸碱中和的方法来测量产生中和一定量柠檬酸的氢氧根离子所需要的时间。由于柠檬酸的存在，氧化镁与水反应生成的氢氧化镁能迅速与柠檬酸反应中和，使氢氧化镁不会在溶液中出现堆积，氧化镁与水的反应将始终能够进行。

直接控制氧化镁的最终反应率是一件很困难的事情。因此，通过加入酚酞指示剂，固定柠檬酸的量，改变氧化镁的量来间接表现氧化镁的最终反应率。当柠檬酸完全反应后，溶液将变为碱性，并由白色变为红色。例如，100ml0.4N的柠檬酸可与0.8g氧化镁反应。因此，加入2克氧化镁时，直到消耗40％氧化镁反应才能结束，使用4克氧化镁时，仅消耗20％氧化镁反应就结束了。然后将氧化镁的最终反应率为横坐标，反应时间为纵坐标做曲线，通过曲线的形状来反应氧化镁活性度。

直线的斜率

氧化镁柠檬酸活性度曲线为直线时，表示氧化镁活性度分布均匀，不同活性度的氧化镁含量大致相等。直线的斜率代表氧化镁颗粒分布的集中程度。斜率越小表示颗粒分布集中程度越大，而斜率越大表示氧化镁颗粒分布集中程度越小。

直线的截距

氧化镁柠檬酸活性度为直线时，直线的截距表示氧化镁活性度的总体的大小。截距大表示氧化镁总体来说活性较低，在与纯水反应的时候比较难以达到平衡。截距小表示氧化镁总体来说活性较高，在与纯水反应的时候将能更快达到平衡。

非线性曲线

非线性曲线表示氧化镁活性度分布的均匀程度。上凸的曲线表示高活性的氧化镁含量较少，大部分为低活性度的氧化镁。而下凹型的曲线表示高活性的氧化镁含量较高，小部分为低活性度的氧化镁。

本发明的优点在于，操作简便、检验快速、结果精确并能很好的反映氧化镁活性大小和活性分布。

附图说明

图1为电工钢氧化镁柠檬酸活性度曲线。横坐标为氧化镁最终反应率，纵坐标为反应时间。

具体实施方式

仪器：

200ml烧杯一个；磁力搅拌器一台；温度计一支；秒表一个

试剂：

待测氧化镁；柠檬酸水溶液；酚酞指示剂

实验步骤：

1、取一个200ml的烧杯，分别加入100ml的0.4N柠檬酸水溶液和数滴1％酚酞指示剂并放入一个磁子，恒温30℃左右。

2、将一定量的待测氧化镁放入烧杯中，使用的氧化镁的量是随着最终反应率而变化的，通常测定的是20％、40％、60％、80％的反应率。具体对应关系见下表：

氧化镁最终反应率	10％	20％	30％	40％	50％	60％	70％	80％	90％	100％
											氧化镁添加量(g)	8.00	4.00	2.67	2.00	1.60	1.33	1.14	1.00	0.89	0.80

3、从氧化镁倒入烧杯开始计时10秒后，打开搅拌器开关(rpm为400左右)，开始搅拌。搅拌期间保持液温在30℃左右。

4、当浆液由白色变成粉红色的时候表示反应的终点，记录从倒入氧化镁至反应终点的时间，以秒数表示氧化镁的柠檬酸活性度。

5、测定各点的反应率后，以氧化镁最终反应率为横坐标，以反应时间为纵坐标，对其柠檬酸活性度进行了测定并绘制曲线。

从附图1中可以看出，所测定的氧化镁活性度曲线基本为一条直线，说明氧化镁分布比较均匀。又由曲线斜率较大，可以看出此种氧化镁活性分布范围较广。CAA 40％值在初始温度28℃时为84s，符合硅钢级氧化镁的柠檬酸活性度要求。而CAA 40％值在初始温度26.5℃时为101s，明显大于28℃时的反应时间，也再次验证了上面的实验。此结果能很好的反映氧化镁的化学活性，为氧化镁的生产及取向电工钢选取氧化镁时提供有价值的参考。

Claims

1.一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线测定方法，其特征在于，检测步骤为：

(1)取一个烧杯，分别加入柠檬酸水溶液和酚酞指示剂并放入一个磁子，恒温；

(2)迅速将氧化镁放入烧杯中；

(3)从氧化镁倒入烧杯开始经过0～20秒延迟后，打开搅拌器开关，开始搅拌，搅拌期间保持液温恒定；

(4)当浆液由白色变成粉红色的时候表示反应的终点，记录从倒入氧化镁至反应终点的时间，以秒数表示氧化镁的柠檬酸活性度；

(5)分别测定20％、40％、60％、80％的反应率，并以最终反应率为横坐标，反应时间为纵坐标，绘制活性度曲线。

2.根据权利要求1所述一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线测定方法，其特征在于所加入的柠檬酸水溶液为100ml，浓度为0.4N。

3.根据权利要求1所述一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线测定方法，其特征在于所述酚酞指示剂加入量为1～10滴，浓度为1％。

4.根据权利要求1所述一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线测定方法，其特征在于，氧化镁的添加量为0.8～8g。

5.根据权利要求1所述一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线测定方法，其特征在于，所述搅拌速度200～500rpm。

6.根据权利要求1所述一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活性度曲线测定方法，其特征在于，所述恒定的温度为20～50℃。