KR970007037B1 - 자기특성이 우수한 극박 방향성 전기강판의 제조방법 - Google Patents

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Description

자기특성이 우수한 극박 방향성 전기강판의 제조방법

제1도는 중간소둔 분위기 차이에 의한 극박 방향성 전기강판의 표층부의 원소분포를 나타내는 그래프로서, (가)는 100% H₂분위기,(나)는 100% N₂분위기의 경우임.

제2도는 극박 방향성 전기강판 제조시 최종냉간 압하율과 자속밀도와의 관계를 나타낸 그래프.

제3도는 극박 방향성 전기강판 제조시 항온열처리온도에 따른 자속밀도(B₈)의 변화를 나타낸 그래프.

본 발명은 변압기, 발전기등의 철심재료로 사용되는 극박 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 자기특성이 우수한 두께가 0.15mm 이하인 방향성 전기강판을 제조하는 방법에 관한 것이다.

현재 제조되고 있는 방향성 전기강판은 엔 피 고스(N. P Goss)에 의해 미국특허 1,965,559호로 그 제조법이 제안되었으며, 그 후 여러 연구자들에 의해 성분조정과 공정개선으로 자기적특성을 개선하여왔다. 이 방법에 의해 제조되는 방향성 전기강판은 압연방향으로 <1> 방위를 가지며 압연면에 {110}면이 있는 {110}<1>방위의 집합조직을 갖는 방향성 전기강판으로서, 주로 인히비터(inhibitor)라고 불리는 미세한 석출물이나 편석원소의 효과적인 제어에 의해 제조되고 있다. 이 인히비터는 1차재결정립을 크게 성장하지 못하도록 하고 후속되는 2차 재결정 과정에서 {110}<1>방위의 결정립이 우선적으로 성장할 수 있도록 하는 기능을 갖는 것으로 알려져 있다.

이와같은 인히비터에는 MnS, MnS+AlN, MnS(Se)+Sb들의 석출물을 들 수 있는데, 공업적으로 생산되는 방향성 전기강판에서는 상기 인히비터 중 하나를 이용하여 각각의 다른 제조공정을 통하여 {001}<1> 방위의 접합조직을 갖는 2차 재결정조직을 형성시키는 방법이 사용된다.

다시 말하면, 방향성 전기강판을 제조할 때 어느 인히비터를 이용하는 방법에서든지 고온소둔시 강판의 점착(steaking) 현상을 막고 강판표면에 형성되어 있는 산화물층과 반응하여 유리질 피막(이하, '코팅층'이라고 함)을 형성하도록 소둔분리제(주로 MgO)를 도포하므로서 절연성을 부여하고, 고온소둔을 통해 2차 재결정을 일으켜{110}<1> 방위의 집합조직을 발달시킨 다음, 최종적으로 강판에 절연코팅을 하여 제품을 얻게 된다.

그러나, 이와같은 방법에 의해 제조되는 방향성 전기강판은 최종제품의 판두께를 얇게할수록 상기 인히비터들이 불안정해져서 어느 일정두께 이하의 제품을 제조하는데는 상당한 어려움이 있다. 현재 상기와 같은 방법으로 생산되고 있는 방향성 전기강판은 0.30, 0.27, 0.23mm의 두께를 갖는 것이 일반적이며, 공업적으로 생산 가능한 두께는 0.20mm 정도가 가장 얇은 것으로서, 이러한 두께를 갖는 강판은 주파수 50, 60Hz 영역인 상용주파수대에서 주로 철심재료로 사용되고 있을 뿐이다.

한편, 사용되는 주파수가 높아질수록 판의 두께는 전체 에너지 손실에 영향을 미치게되는데, 알. 에치. 프라이(R. H. Pry)와 씨. 피. 빈(C. P. Bean)에 의해 도출된 바에 따르면, 강판의 와전류손(Wec)은

(t : 판두께, f : 주파수, B :자석밀도,ρ: 비저항)

로 표현될 수 있으며, 이때, 와전류손은 비저항에 반비례하고, 주파수 및 강판두께의 제곱에 비례함을 알 수 있다. 상기 식에서 알 수 있듯이 판두께를 얇게하면 와전류손실을 낮추어 전체에너지 손실을 감소시킬 수 있게 된다.

그러나, 판두께가 감소되면 강판의 인히비터는 충분한 1차 재결정 억제제로 작용할 수 없게 되는 문제점이 있는데 이는 판 두께의 감소에 따라 전체체적에 대한 표면적의 비가 상대적으로 커져서 표면에너지가 입성장의 구동력에 크게 영향을 미치기 때문인 것으로 판단된다.

이를 해결하기 위하여 상기한 인히비터외에 강판에 Sn과 같은 입계편석원소나 Cu와 같은 황화물(Sulfide)형성원소를 추가로 첨가하여 상기 인히비터를 보강하므로서, 가능한 한 강판두께를 보다 얇게 하는 방법이 있다(Joural of Applied phys. 55(6), 15, March, 1984) 그러나, 이와같은 방법에 의해 엄밀하게 제어된 공정을 이용하면 0.15

mm 정도의 두께까지는 안정적으로 2차재결정 조직을 얻을 수 있으나, 그 이하의 극박의 강판에 1차 재결정립을 성장하지 못하게 하여 안정적으로 2차재결정 조직을 얻는것은 불가능한 것으로 되어 있다.

이에 따라 본 발명자는 전술한 문제점을 해결하기 위하여 소강성분에 첨가된 원소들에 대한 후속공정에서의 거동을 관찰하고, 이를 1차재결정 억제제인 인히비터로 효과적으로 작용할 수 있도록 하여 최종 2차재결정조직을 안정적으로 얻기 위한 각 공정의 최적화 연구를 행한 결과, 소강성분에 포함된 Al의 중간공정에서의 유실을 방지하고, 최종 2차 재결정소둔시 이미 형성된 인히비터가 효과적으로 1차재결정을 억제하도록 하여 안정적인 {110}<1> 2차 재결정 조직을 얻을 수 있는 방법을 발견하였다.

따라서, 본 발명은 상기 종래의 문제점을 해결하고자 제안된 것으로서 0.15mm 두께보다 얇은 판에 안정적으로 2차재결정 조직을 형성하여 자속밀도가 높은 극박의 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.

이하, 본 발명에 대하여 설명한다.

본 발명은 6.5중량% 이하의 Si이 함유되고, 잔부 Fe및 기타 불가피하게 함유되는 불순물을 포함하여 조성된 열연판을 1회 또는 그 이상의 중간소둔을 포함한 냉간압연을 실시한 후 고온소둔 공정을 거쳐 방향성 전기강판을 제조하는 방법에 있어서, 상기 중간소둔은 불환성가스가 25vol%이상 함유된 분위기에서 실시하고, 상기 냉간압연은 최종 압하율을 83-90%의 범위로 하여 최종두께를 0.15mm이하로 하고, 상기 고온소둔은 920-940℃의 온도범위에서 2차 재결정이 80%이상 발달할 때까지 유지하는 항온 열처리후, 100℃/hr이하의 승온속도로 1150℃이상의 온도까지 승온하여 실시하는 것을 포함하여 구성되는 자기특성이 우수한 극박의 방향성 전기강판 제조방법에 관한 것이다.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.

우선, 본 발명에 의해 제조되는 방향성 전기강판은 통상 Si를 6.5중량% 함유하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 함유되는 불순물을 포함한 열연판을 소재로 사용한다. 이러한 방향성 전기강판은 후술되는 실시예에서도 알 수 있듯이 통상 입계편석원소인 Sn과 황화물 형성원소인 Cu등이 포함된다.

한편, 통상 방향성 전기강판 제조과정은 열연판을 냉간압연=중간소둔-최종냉간압연-고온소둔 또는 이 공정에서 중간소둔-냉간압연 공정을 여러차례 거치기도 하는데, 본 발명은 중간소둔을 행할 때 반드시 N₂또는 Ar과 같은 불활성가스가 25vol%이상 함유된 분위기에서 실시해야 된다. 이는 중간소둔 과정에서 상기 분위기 가스가 기지(matrix)에 영향을 주기 때문으로 이를 제1도를 통해 설명하면 다음과 같다.

즉, 제1도 (가)는 100% H₂분위기를, (나)는 100% N₂분위기를 사용하여 중간소둔을 실시한 경우인데, 소둔처리된 중간소둔판을 글로우 방전 스팩트로메타(Glow Disch

arge Spectrometer)를 이용하여 표층부로부터 길이방향으로의 원소분포를 나타낸 그래프이다.

제1도에 나타난 바와같이, (가)는 (나)의 경우와는 달리 산화물층에 다량의 Al이 함유되어 있으며, 표층부에서 가까운 기지조직까지도 Al의 농도가 상당히 높아져 있는 것을 알 수 있다. 즉, 100% H₂의 환원성 분위기하에서 중간소둔을 행하면 내부의 Al이 표면층부의 산화물층을 통하여 유실되는데, 이러한 Al의 유실은 1차 재결정 억제제로 작용하는 AlN석출물의 표층부 분포를 불안정하게 하여 2차재결정이 안정적으로 발달하지 못하는 원인이 되는 것으로 판단된다. 따라서, 중간소둔분위기는 강한 산화성 분위기는 두꺼운 산화물층을 형성하므로 피해야 하며, 환원성 분위기 역시 특정원소의 유실을 초래하므로 질소나 알곤과 같은 불활성가스를 25vol% 이상 함유시켜야 {110}<1>방위의 집합조직을 갖는 2차 재결정 조직형성에 보다 바람직하다.

이와같이 질소나 알곤과 같은 불활성 가스가 함유된 분위기에서 통상의 방법으로 중간소둔 처리된 후에는 최종 냉간 압하율을 83-89%로 하여 최종두께를 0.15mm 이하로 함이 바람직한데, 그 이유는 최종압하율이 상기 범위보다 낮거나 높은 압하율을 적용하면 냉간압연된 상태의 집합조직이 최종 2차 재결정시 {110}<1> 조직을 나타내는데 불리하게 작용하여 급속히 자속밀도가 저하되기 때문이다.

상기 최종 냉간압연이 완료된 강판은 통상의 방법으로 탈탄소둔되면 거의 무질서(random)한 방위를 갖는 1차 재결정된 결정립들로 구성되게 된다.

본 발명은 이들 결정립들 중에서 압연방향으로 {110}<1>방위를 갖는 결정립을 우선적으로 성장시키기 위해서 고온소둔시 920-940℃의 온도범위에서 항온열처리를 실시한 후 1150℃이상의 온도에서 순화소둔을 실시한다. 이와같은 항온열처리 조건은 여러방위의 결정립중에서 압연방향으로 {110}<1>방위를 갖는 결정립들이 에너지적으로 가장 낮은 온도에서 선택적으로 성장할 수 있는 조건으로서, 상기 항온 열처리 조건을 부여하게 되면 비교적 낮은 온도에서 장시간 유지함에 의해 다른 방위의 결정립보다 크게 충분히 성장될 수 있다. 즉, 일단 {110}<1> 방위의 결정립이 이웃하고 있는 다른 방위의 결정립에 비해 크게되면 곡률반경의차이에 의해 주위의 작은 결정립들을 쉽게 잠식하면서 성장될 수 있는 것이다. 그러나, 상기 항온열처리 온도범위보다도 높은 온도에서는 {110}<1>방위의 결정립 뿐만아니라 다른 방위의 결정립들도 동시에 성장할 수 있으므로 결국 2차 재결정된 후의 {110}<1> 방위의 압연방향에 대한 집적도가 낮아져서 자속말도(B₈)가 낮아져 바람직하지 않다.

또한, 이와같은 항온 열처리를 실시하는 시간은 상기 2차 재결정이 80% 이상 일어날 때까지 행하면 족하나, 상기 자속밀도 측면에서 보면 100%에 가까울수록 좋다. 특히, 판두께가 두꺼워지면 고온소둔 조건에 의해 큰 영향을 받지 않으나, 극박의 강판에서도 표면에너지의 영향으로 {110}<1>방위의 결정립고 다른 방위의 결정립이 성장할 수 있는 온도조건의 차이가 적어지므로 고온소둔단계를 항온열처리와 순화소둔으로 충분히 분리시키는 것이 중요하다.

또한, 상기 순화소둔시 1150℃ 이상으로 함이 바람직한데, 그 이유는 1150℃이하에서 소둔되면 강판중 S, N과 같은 불순원소들이 충분히 제거되지 못하여 강판중에 잔류하므로 자속밀도를 저하시키므로 바람직하지 않기 때문이다.

이때, 상기 순화소둔 온도인 1150℃까지 승온속도는 그라스 피막의 형성에 영향을 주지 않는 통상적인 속도인 100℃/hr이하로 하는 것이 바람직하다.

이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.

(실시예 1)

중량%로, Si : 3.24%, C : 0.06%, Mn : 0.068%, Sol-Al : 0.025%, N : 0.0083%, Cu : 0.085%, Sn : 0.10%를 함유하고 잔부가 실질적으로 Fe로 이루어진 2.3mm두께의 열간압연판을 1차냉간압연하여 0.75mm 두께로 한 후, 900℃에서 10분간 중간소둔을 행하였다. 이때, 중간소둔분위기는 하기 표 1과 같이 변화시켰다.

이후, 2차냉간압연하여 0.10mm 두께로 한 후 850℃에서 3분 30초동안 75% H₂+25% N₂분위기의 이슬점 60℃에서 탈탄하여 탄소를 190ppm으로 하고 MgO+5% TiO₂의 소둔분리제를 도포한 후, 920℃에서 10시간+1150℃에서 10시간 고온소둔하고, 이와같이 하여 얻어진 시편에 대하여 2차 재결정 발달율과 자속밀도(B₈)을 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

이때, 상기 2차 재결정 발달율은 전체시편 표면에 대한 2차재결정 조직의 발달면적을 비로 나타내었다.

[표 1]

상기 표 1에 나타난 바와같이, 중간소둔시 분위기가스중에 질소가 함유된 발명재(1-3)의 경우에만 완전하게 2차 재결정이 발달되어 자속밀도(B₈)가 1.90-1.91 테슬라의 범위로 자기특성이 우수한 반면에, 완전 100% H₂가스분위기에서 실시된 비교재(1)의 경우에는 2차 재결정화가 저하되고 자속밀도도 저하됨을 알 수 있었다.

(실시예 2)

실시예 1과 동일한 조성을 갖는 2.3mm 두께의 열연판을 각각 0.50, 0.60, 0.70, 0.75, 0.80, 0.90, 1.0mm의 두께로 1차 냉간압연한 후, 100% N₂분위기에서 900℃에서 10분간 코일상태로 중간소둔을 한 다음, 2차냉간압하율을 80-90%의 범위로 변화시켜 최종두께를 0.1mm로 하고, 이후 실시예 1과 동일한 방법으로 고온소둔처리하였다. 이와같이 하여 얻어진 최종 소둔판에 대하여 자속밀도(B₈)를 측정하고, 그 결과를 제2도에 나타내었다.

제2도에 나타난 바와같이, 본 발명의 최종 냉간압하율 조건인 83-89%의 범위에서 최종냉간압연된 경우에는 자속밀도(B₈)가 1.89-1.91 테스라로 큰 차이가 없었으나, 이 조건을 벗어나면 자속밀도가 현저히 저하됨을 알 수 있다.

(실시예 3)

고온소둔과정중 항온 열처리온도를 하기 표 2와 같이 변화시키고 코일상태로 중간소둔을 한 것을 제외하고는 실시예의 발명재(3)과 같은 방법으 하여 최종강판을 제조하고, 제조된 강판에 대하여 2차 재결정율을 측정한 후, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 또한, 각 강판에 대하여 자속밀도(B₈)를 측정하고 그 결과를 제3도에 나타내었다.

한편, 비교를 위하여, 0.23mm 두께의 열연판을 실시예 1과 발명재(3)과 같은 방법으로 탈탄, 소둔분리제 도포까지 행한 후, 최종 2차 재결정을 일으키기 위한 고온소둔 과정을 600-1000℃ 온도구간을 15℃/시간으로 승온하는 방법으로 행하고, 소둔된 강판에 대하여 2차재결정율을 측정하고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

[표 2]

상기 표 2에 나타난 바와같이, 본 발명에 따른 항온열처리 온도범위를 만족한 발명예(3-4)의 경우에는 2차재결정율이 100%인 반면에, 920℃이하에서 소둔처리된 비교재(2-3)의 경우에는 2차재결정이 완전하게 발달되지 않거나 이루어지지 않있음을 알 수 있다. 또한, 960℃에서 열처리된 비교재(4)의 경우에는 2차 재결정이 완전히 발달하였으나, 제3도에 나타난 바와같이, 자속밀도(B₈)가 본 발명재들보다 저하됨을 알 수 있다.

한편, 종래의 방법과 같이 고온소둔처리된 종래재의 경우에는 2차 재결정이 완전하게 발달되지 않았으며, 이때 자속밀도(B₈)를 측정한 결과 1.75테스라이었다.

상술한 바와같이, 본 발명은 통상의 방향성 전기강판을 제조함에 있어서 중간소둔분위기를 불활성가스가 함유된 분위기에서 실시하고 최종냉간압연을 적절히 제어한 후, 일정조건하에서 고온소둔처리하므로서 자기특성이 우수한 0.15mm 이하의 두께를 갖는 극박의 방향성 전기강판이 제공되는 효과가 있다.

Claims (1)

1. 6.5중량% 이하의 Si의 함유되고, 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 함유되는 불순물을 포함하여 조성된 열연판을 1회 또는 그 이상의 중간소둔을 포함한 냉가납연을 실시한 후 고온소둔 공정을 거쳐 방향성 전기강판을 제조하는 방법에 있어서, 상기 중간소둔은 불활성가스가 25vol%이상 함유된 분위기에서 실시하고, 상기 냉간압연은 최종압하율을 83-90%의 범위로 하여 최종두께를 0.15mm 이하로 하고, 상기 고온소둔은 920-940℃의 온도범위에서 2차 재결정이 80%이상 발달할때까지 유지하는 항은 열처리후, 100℃/hr이하의 승온속도로 1150℃이상의 온도까지 승온하여 실시하는 것을 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 극박의 방향성 전기강판 제조방법.