JPS60169412A - 化粧料 - Google Patents
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- JPS60169412A JPS60169412A JP2671684A JP2671684A JPS60169412A JP S60169412 A JPS60169412 A JP S60169412A JP 2671684 A JP2671684 A JP 2671684A JP 2671684 A JP2671684 A JP 2671684A JP S60169412 A JPS60169412 A JP S60169412A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、有色の真珠光沢を有する新規な顔料を配合し
た化粧料に関する。
た化粧料に関する。
従来から化粧料に用いられてきた雲母チタン系顔料は、
化粧品原料基準追補…注解第６版、Ｐ、５４〜Ｆ、５７
（昭和５７年発行、薬事日報社）に記載されているよう
に微細な薄片状雲母の表面に二酸化チタン層を形成させ
たもので・真珠光沢と種々の干渉色を有しているが、外
観色は常に白色に近く、干渉色と一致した鮮やかな外観
色を呈するものは皆無であった。
化粧品原料基準追補…注解第６版、Ｐ、５４〜Ｆ、５７
（昭和５７年発行、薬事日報社）に記載されているよう
に微細な薄片状雲母の表面に二酸化チタン層を形成させ
たもので・真珠光沢と種々の干渉色を有しているが、外
観色は常に白色に近く、干渉色と一致した鮮やかな外観
色を呈するものは皆無であった。
そこで従来・様々な外観色を出すためには・生成した雲
母チタン系顔料に酸化鉄、紺青・酸化クロム、カーボン
ブラック、カーミンなどの有色顔料を添加して対処して
いた。こうした有色の雲母チタン系顔料の安全性、安定
性、耐光性、耐酸性、耐アルカリ性・耐溶媒性・耐熱性
などは添加した有色顔料の性質に負うところが多く、例
えば紺青を添加した青色の雲母チタン系顔料はアルカリ
溶液中で褪色し、カーミンを添加した赤色の雲母チタン
系顔料は光によって褪色劣化する。一方、カーボンブラ
ックを添加した黒色雲母チタン系顔料、酸化クロムを添
加した緑色の雲母チタン系顔料などのように、カーボン
ブラックに混入する可能性のある３、４−ベンズピレン
の発ガン性、あるいは六価り四ムの経口毒性など、安全
性が問われているものも少なくない。
母チタン系顔料に酸化鉄、紺青・酸化クロム、カーボン
ブラック、カーミンなどの有色顔料を添加して対処して
いた。こうした有色の雲母チタン系顔料の安全性、安定
性、耐光性、耐酸性、耐アルカリ性・耐溶媒性・耐熱性
などは添加した有色顔料の性質に負うところが多く、例
えば紺青を添加した青色の雲母チタン系顔料はアルカリ
溶液中で褪色し、カーミンを添加した赤色の雲母チタン
系顔料は光によって褪色劣化する。一方、カーボンブラ
ックを添加した黒色雲母チタン系顔料、酸化クロムを添
加した緑色の雲母チタン系顔料などのように、カーボン
ブラックに混入する可能性のある３、４−ベンズピレン
の発ガン性、あるいは六価り四ムの経口毒性など、安全
性が問われているものも少なくない。
更に、上記有色の雲母チタン系顔料は有色顔料を添加し
ている為、化粧料等に鯵加した場合、時として製品中で
褪色や色分かれを善したり、有色顔料の活性が原因で変
臭を起すなどの欠点があった。
ている為、化粧料等に鯵加した場合、時として製品中で
褪色や色分かれを善したり、有色顔料の活性が原因で変
臭を起すなどの欠点があった。
本発明者らは上記事情に鑑み鋭意研究を重ねた結果、雲
母表面が低次酸化チタン若しくは酸化窒化チタン又は低
次酸化チタンと酸化窒化チタンの少くともいづれか一方
を含有するチタン化合物で被覆され、さらにその表面が
二酸化チタンで被覆一致し、かつ安定性、安全性、耐光
性、耐酸性、耐アルカリ性、耐溶媒性、耐熱性等の顔料
特性にも優れていることを見い出し、更にこのものを化
粧料に配合した場合には、良好に分散し、褪色、色分か
れや変臭等をおこさないことを見い出し、これらの知見
にもとづいて本発明を完成するに至った。
母表面が低次酸化チタン若しくは酸化窒化チタン又は低
次酸化チタンと酸化窒化チタンの少くともいづれか一方
を含有するチタン化合物で被覆され、さらにその表面が
二酸化チタンで被覆一致し、かつ安定性、安全性、耐光
性、耐酸性、耐アルカリ性、耐溶媒性、耐熱性等の顔料
特性にも優れていることを見い出し、更にこのものを化
粧料に配合した場合には、良好に分散し、褪色、色分か
れや変臭等をおこさないことを見い出し、これらの知見
にもとづいて本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は雲母表面が低次酸化チタン若しくは酸
化窒化チタン又は低次酸化チタンと酸化窒化チタンの少
くともいづれか一方を含有するチされた雲母を配合する
ことを特徴とする化粧料である。
化窒化チタン又は低次酸化チタンと酸化窒化チタンの少
くともいづれか一方を含有するチされた雲母を配合する
ことを特徴とする化粧料である。
次に本発明の構成について述べる。
本発明の化粧料中に配合される上記チタン化合物で被覆
された雲母の原料である雲母はどのようなものでもよく
、一般には市販品の白雲母系雲母（ｍｕｓａｏｖｉｔｅ
ｍ１ｃａ ）を用いるが、場合によっては黒雲母など
を用いることも可能である。粒径はとくに制限されない
が、化粧料等の顔料として利用する場合には一般市販の
雲母（粒径１〜５０μ程度）のなかでも粒径が小さく粒
子形状ができるだけ偏平なものが美しい色調と真珠光沢
が発揮されやすいため好ましい。
された雲母の原料である雲母はどのようなものでもよく
、一般には市販品の白雲母系雲母（ｍｕｓａｏｖｉｔｅ
ｍ１ｃａ ）を用いるが、場合によっては黒雲母など
を用いることも可能である。粒径はとくに制限されない
が、化粧料等の顔料として利用する場合には一般市販の
雲母（粒径１〜５０μ程度）のなかでも粒径が小さく粒
子形状ができるだけ偏平なものが美しい色調と真珠光沢
が発揮されやすいため好ましい。
本発明で用いる低次酸化チタンとはチタンの酸化度合が
二酸化チタン（Ｔ１０□）よりも低いものを指し、例え
ばＴｉｌ Ｏ、ＴｉＯ、Ｔｉ２０３ 、Ｔ１３０５ 、
Ｔｉ４０７等があげられる。
二酸化チタン（Ｔ１０□）よりも低いものを指し、例え
ばＴｉｌ Ｏ、ＴｉＯ、Ｔｉ２０３ 、Ｔ１３０５ 、
Ｔｉ４０７等があげられる。
本発明で用いる酸化電化チタンとは低次酸化チタンであ
る一般化チタン（ＴｌＯ）に窒素が固溶した化合物（Ｔ
ｉｘ １（ｙ ｏ７ ）であり、その化合物は窒素の固
溶量によって変るが、本発明においてはＸが０．２〜０
．６１．３ｒが００５〜０．６０ ｓ ｚが０．１〜α
９の値のものを用いる。
る一般化チタン（ＴｌＯ）に窒素が固溶した化合物（Ｔ
ｉｘ １（ｙ ｏ７ ）であり、その化合物は窒素の固
溶量によって変るが、本発明においてはＸが０．２〜０
．６１．３ｒが００５〜０．６０ ｓ ｚが０．１〜α
９の値のものを用いる。
（以下余白）
・本発明において用いられる低次酸化チタン若しくは酸
化窒化チタン又は低次酸化チタンと酸化窒化チタンの少
くともいずれか一方を含有するチタン化合物で被覆され
た雲母とは、雲母の表面が前の少くとも一種で被覆され
ているか、又は前記低次酸化チタンと酸化窒化チタンの
少くともいづれか一方を必須成分として含有し、他に二
酸化チタン等のチタン化合物を任意量含有するチタン化
合物混合物で雲母表面が被覆されているものを指す。
化窒化チタン又は低次酸化チタンと酸化窒化チタンの少
くともいずれか一方を含有するチタン化合物で被覆され
た雲母とは、雲母の表面が前の少くとも一種で被覆され
ているか、又は前記低次酸化チタンと酸化窒化チタンの
少くともいづれか一方を必須成分として含有し、他に二
酸化チタン等のチタン化合物を任意量含有するチタン化
合物混合物で雲母表面が被覆されているものを指す。
本発明で配合されるチタン化合物で被覆された雲母を得
る際の中間体となる低次酸化チタン若しくは酸化窒化チ
タン、又は低次酸化チタンと酸化窒化チタンの少くとも
いづれが一方を必須成分として含有するチタン化合物で
被覆された雲母（以下、中間体を略す。）において・低
次酸化チタン又は酸化窒化チタンの含有量は雲母１００
部に対して０．０１〜６０重量部であることが好ましい
。
る際の中間体となる低次酸化チタン若しくは酸化窒化チ
タン、又は低次酸化チタンと酸化窒化チタンの少くとも
いづれが一方を必須成分として含有するチタン化合物で
被覆された雲母（以下、中間体を略す。）において・低
次酸化チタン又は酸化窒化チタンの含有量は雲母１００
部に対して０．０１〜６０重量部であることが好ましい
。
低次醸化チタン又は酸化窒化チタンの含有量が００１重
量部未満では最終的に得られるチタン化合物で被覆され
た雲母は干渉色は有してもこれと一致する外観色は得に
＜＜、ω重量部を超える場合は粒子の凝集をおこし易く
好ましくない。
量部未満では最終的に得られるチタン化合物で被覆され
た雲母は干渉色は有してもこれと一致する外観色は得に
＜＜、ω重量部を超える場合は粒子の凝集をおこし易く
好ましくない。
また上述の中間体において、雲母上に被覆されるチタン
化合物の総量は厚さで２ＯＯＸ以上あることが好ましく
、更に黒色以外の色調の優れた外観色および干渉色を得
ようとする場合には９ＯＯＸ以上であることが好ましい
。
化合物の総量は厚さで２ＯＯＸ以上あることが好ましく
、更に黒色以外の色調の優れた外観色および干渉色を得
ようとする場合には９ＯＯＸ以上であることが好ましい
。
本発明の化粧量中に配合されるチタン化合物で被覆され
た雲母において、その最外層たる二酸化チタンの量は層
の厚さで５０Ｘ〜５，０ＯＯＸであることが好ましい。
た雲母において、その最外層たる二酸化チタンの量は層
の厚さで５０Ｘ〜５，０ＯＯＸであることが好ましい。
５０Ｘ未満では優れた色調のものは得られず・層の厚さ
が増すにつれてオーダーが上の干渉色とこれことができ
る。
が増すにつれてオーダーが上の干渉色とこれことができ
る。
まず、中間）体の製造方法を例示すると、市販の二酸化
チタン被覆雲母を５００°Ｃ−１０００°Ｃ１好ましく
は７００℃〜９００℃の温度で水素ガス及びアンモニア
ガスなどの還元力を有するガスの一種又は二種以上によ
って、あるいは、これら還元力を有するガスとヘリウム
ガス、アルゴンガス、窒素ガスなどの不活性ガスとの混
合ガスによって加熱還元す販の二酸化チタン被覆雲母に
金属チタンを混合し、該混合物を真空下で５００°ＣＮ
Ｌ０００℃、好ましくは７００℃〜９００°Ｃで加熱還
元するなどの方法を挙げることができる。更にはデュポ
ンの特許（特公昭した雲母の存在下で加水分解し、雲母
粒子表面に含水二醗化チタンを析出させ、これを５００
℃〜１０００℃好ましくは７００℃〜９００℃の温度で
水素ガス及びアンモニアガスなどの還元力を有するガス
の一種又は二種以上によって、あるいはこれら還元力を
有するガスとヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガスな
どの不活性ガスとの混合ガスによって加熱還元するか、
あるいは雲母粒子表面に含水二酸化チタンを析出させた
のち加゛熱し雲母チタンを生成させてこれを上記市販の
雲母チタン系顔料と同様な方法で還元してもよい。又、
還元の方法は上述の水素ガスやアンモニアガスのような
還元ガスを用いる方法に限定されるものではなく、二酸
化チタン被覆雲母を水素などの還元炎を用いて運上す るＯ （以下余白） 次に上述のごとくして得られた中間体の表面を更に二酸
化チタンで被覆する方法について例示すると、上述のご
とくして得られた中間体を大気中で１４０’（：〜４０
０°Ｃの温度で加熱酸化する方法・チタンの無機酸塩（
たとえば硫酸チタニル）の水溶液を上述した中間体の存
在下で加水分解しチタン化合物で被覆された雲母の表面
に含水二酸化チタンを析出させた後これを大気中にて加
熱する方法、上記中間体に金属チタンを混合し大気中で
焼成する方法、およびこれらの方法を併用する方法等が
あげられる。
チタン被覆雲母を５００°Ｃ−１０００°Ｃ１好ましく
は７００℃〜９００℃の温度で水素ガス及びアンモニア
ガスなどの還元力を有するガスの一種又は二種以上によ
って、あるいは、これら還元力を有するガスとヘリウム
ガス、アルゴンガス、窒素ガスなどの不活性ガスとの混
合ガスによって加熱還元す販の二酸化チタン被覆雲母に
金属チタンを混合し、該混合物を真空下で５００°ＣＮ
Ｌ０００℃、好ましくは７００℃〜９００°Ｃで加熱還
元するなどの方法を挙げることができる。更にはデュポ
ンの特許（特公昭した雲母の存在下で加水分解し、雲母
粒子表面に含水二醗化チタンを析出させ、これを５００
℃〜１０００℃好ましくは７００℃〜９００℃の温度で
水素ガス及びアンモニアガスなどの還元力を有するガス
の一種又は二種以上によって、あるいはこれら還元力を
有するガスとヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガスな
どの不活性ガスとの混合ガスによって加熱還元するか、
あるいは雲母粒子表面に含水二酸化チタンを析出させた
のち加゛熱し雲母チタンを生成させてこれを上記市販の
雲母チタン系顔料と同様な方法で還元してもよい。又、
還元の方法は上述の水素ガスやアンモニアガスのような
還元ガスを用いる方法に限定されるものではなく、二酸
化チタン被覆雲母を水素などの還元炎を用いて運上す るＯ （以下余白） 次に上述のごとくして得られた中間体の表面を更に二酸
化チタンで被覆する方法について例示すると、上述のご
とくして得られた中間体を大気中で１４０’（：〜４０
０°Ｃの温度で加熱酸化する方法・チタンの無機酸塩（
たとえば硫酸チタニル）の水溶液を上述した中間体の存
在下で加水分解しチタン化合物で被覆された雲母の表面
に含水二酸化チタンを析出させた後これを大気中にて加
熱する方法、上記中間体に金属チタンを混合し大気中で
焼成する方法、およびこれらの方法を併用する方法等が
あげられる。
本発明の化粧料中に配合されるチタン化合物で被覆され
た雲母において重要なことは、最内層である雲母と最外
層である二酸化チタンとの間の中間層として低次酸化チ
タン又は酸化窒化チタンを必須として含むチタン化合物
層が存在することである。この層が存在しなければ当初
目的とした明度、彩度等の色調に優れ、外観色と干渉色
の良好なる一致性等は達成されない。中間層が全て低次
酸化チタン又は酸化窒化チタンである場合には外観色と
干渉色が黒色のものが得られ、中間層が低次酸化チタン
又は酸化窒化チタンの他に二酸化チタンをも含有する場
合には、さらにその上に被覆する二酸化チタンの量を調
節することにより銀色、金色、赤色、青色、緑色等の種
々の外観色と干渉色を有するものを得ることができる。
た雲母において重要なことは、最内層である雲母と最外
層である二酸化チタンとの間の中間層として低次酸化チ
タン又は酸化窒化チタンを必須として含むチタン化合物
層が存在することである。この層が存在しなければ当初
目的とした明度、彩度等の色調に優れ、外観色と干渉色
の良好なる一致性等は達成されない。中間層が全て低次
酸化チタン又は酸化窒化チタンである場合には外観色と
干渉色が黒色のものが得られ、中間層が低次酸化チタン
又は酸化窒化チタンの他に二酸化チタンをも含有する場
合には、さらにその上に被覆する二酸化チタンの量を調
節することにより銀色、金色、赤色、青色、緑色等の種
々の外観色と干渉色を有するものを得ることができる。
上述したチタン化合物で被覆された雲母の本発明に係る
化粧料への配合量は、粉末や顔料として一般に用いられ
る量の範囲で任意の量をとることができるが、通常α５
〜８０重量％、好ましくは５〜の重量％程度である。チ
タン化合物で被覆された雲母の量が多量に過ぎると固型
粉末製品の場合には成型性が悪くなる傾向にあり、又少
量では色剤、真珠光沢剤としての効果を発揮しにくい。
化粧料への配合量は、粉末や顔料として一般に用いられ
る量の範囲で任意の量をとることができるが、通常α５
〜８０重量％、好ましくは５〜の重量％程度である。チ
タン化合物で被覆された雲母の量が多量に過ぎると固型
粉末製品の場合には成型性が悪くなる傾向にあり、又少
量では色剤、真珠光沢剤としての効果を発揮しにくい。
チタン化合物で被覆された雲母を配合する化粧料の剤型
としては、乳液状、ローシロン状・クリーム状、軟膏状
、スチック状、粉末状、皿状、粉末層−水層−油層等の
多層状等通常化粧料として用いられる形態のものであれ
ばいづれでも良い。
としては、乳液状、ローシロン状・クリーム状、軟膏状
、スチック状、粉末状、皿状、粉末層−水層−油層等の
多層状等通常化粧料として用いられる形態のものであれ
ばいづれでも良い。
又・用途もフェイシャル用化粧料、メイクア。
ブ化粧料、頭髪用化粧料、ボディ用化粧料、芳香化粧料
等どのようなものでも使用できるが、当然のことながら
ファンデーション、頬紅、白粉・層目、口紅、美爪等の
メイクアップ化粧料に最も好適である。
等どのようなものでも使用できるが、当然のことながら
ファンデーション、頬紅、白粉・層目、口紅、美爪等の
メイクアップ化粧料に最も好適である。
本発明の化粧料においては上記したチタン化合物で被覆
された雲母の他に、高級脂肪縁アルコール、高級脂肪酸
、エステル油、パラフィン油、ワックス等の油分、エチ
ルアルコール、プロピレングリコール、ソルビトール、
グルコース等のアルコール類、ムコ多糖類、コラーゲン
類、ＰＯＡ塩、乳酸塩等の保湿剤、ノニオン、カチオン
、アニオン、両性の各種界面活性剤・アラビアガム・キ
サンタンガム、ポリビニルピロリドン、エチルセルロー
ス、カルボキシメチルセルロース、カルボキシビニルポ
リマー、変性又は未変性の粘土鉱物等の増粘剤、酢酸エ
チル、アセトン、トルエン等の溶剤・無機・有機の顔染
料、ＢＩＴ、トコフェロール等の酸化防止剤、水、薬剤
、紫外線吸収剤、有機、無機酸の塩からなるｐＨ緩衝剤
、キレート剤、防腐剤、香料等通常化粧料に用いられる
原料が適宜選択され、配合される。
された雲母の他に、高級脂肪縁アルコール、高級脂肪酸
、エステル油、パラフィン油、ワックス等の油分、エチ
ルアルコール、プロピレングリコール、ソルビトール、
グルコース等のアルコール類、ムコ多糖類、コラーゲン
類、ＰＯＡ塩、乳酸塩等の保湿剤、ノニオン、カチオン
、アニオン、両性の各種界面活性剤・アラビアガム・キ
サンタンガム、ポリビニルピロリドン、エチルセルロー
ス、カルボキシメチルセルロース、カルボキシビニルポ
リマー、変性又は未変性の粘土鉱物等の増粘剤、酢酸エ
チル、アセトン、トルエン等の溶剤・無機・有機の顔染
料、ＢＩＴ、トコフェロール等の酸化防止剤、水、薬剤
、紫外線吸収剤、有機、無機酸の塩からなるｐＨ緩衝剤
、キレート剤、防腐剤、香料等通常化粧料に用いられる
原料が適宜選択され、配合される。
本発明に係る化粧料は、干渉色と一致した鮮やかな外観
色を有するチタン化合物で被覆された雲母を配合するこ
とにより、 ■ 外観色と皮膚へ塗布した時の色が一致した真珠光沢
を有する化粧料が得られること。
色を有するチタン化合物で被覆された雲母を配合するこ
とにより、 ■ 外観色と皮膚へ塗布した時の色が一致した真珠光沢
を有する化粧料が得られること。
■ 安全性に優れること。
■ 褪色、変色、変臭等を起こさず経時安定性に優れる
こと。
こと。
■ 色分れ、色むら等を起こさず分散安定性に優れるこ
と。
と。
等の効果を有する◇
次に本発明の化粧料に配合されるチタン化合物で被覆さ
れた雲母について、製造例をあげて説明する＠ （以下余白） 製造例１ 雲母５０ｇをイオン交換水５００りに添加して十分に攪
拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃度切重量％
の硫酸チタニル水溶液２０＆５ ｑを加えて、攪拌しな
がら加熱し６時間沸騰させた。放冷後、ｐ過水法し９０
０°Ｃで焼成して・二酸化チタンで被覆された雲母（雲
母チタン）８０ｇを得た。次に得られた雲母チタンを流
速３／／Ｍのアンモニアガス気流下で７００°Ｃ１６時
間の還元処理を行ない、冷却後、粉末７８ｇを回収した
。得られた粉末は外観色・干渉色ともに青色の真珠光沢
を呈するれば、中間体Ａの粒子−個の表面が微粒子状の
もので充分に被覆されている状態を観察することができ
る。
れた雲母について、製造例をあげて説明する＠ （以下余白） 製造例１ 雲母５０ｇをイオン交換水５００りに添加して十分に攪
拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃度切重量％
の硫酸チタニル水溶液２０＆５ ｑを加えて、攪拌しな
がら加熱し６時間沸騰させた。放冷後、ｐ過水法し９０
０°Ｃで焼成して・二酸化チタンで被覆された雲母（雲
母チタン）８０ｇを得た。次に得られた雲母チタンを流
速３／／Ｍのアンモニアガス気流下で７００°Ｃ１６時
間の還元処理を行ない、冷却後、粉末７８ｇを回収した
。得られた粉末は外観色・干渉色ともに青色の真珠光沢
を呈するれば、中間体Ａの粒子−個の表面が微粒子状の
もので充分に被覆されている状態を観察することができ
る。
また、この中間体ＡのＸ線回折図（Ｏｕ −Ｋα＃ｉり
は第２図に示すとおりであり、これはよれば雲母の回折
ピークの他に回折角（ブラッグ角２θ）２５．３°付近
にピークが認められる。これはアナターゼ型二酸化チタ
ンの最強ピークの（１０１）に相当している＠また、ブ
ラッグ角２θが４３°付近と３７°付近にややブロード
のピークが認められるがこのピークはＡＳＴＭ検索から
ＡＳＴＭ Ａ ８−１１７の一酸化チタン（Ｔ１０）と
ＡＳＴＭ應６−０６４２の窒化チタン（ＴｉＮ ）の回
折角の中間付近である。このことを結晶学的に説明すれ
ば、酸化チタンと窒化チタンは同−結晶系の立方晶系で
、格子定数が異なるために回折角が異なる。すなわち・
中間体Ａ中に含まれていて・Ｘ線の回折角２θがぐ°と
３７°付近に認められる化合物は寓酸化チタンと窒化チ
タンの固溶体の状態であることを意味している。固溶体
を一般式で示せばＴｉ、ｘＮｙＯＺとなり酸化窒化チタ
ンである。Ｘ線回折線の強度比からその組成比をめると
中間体Ａは雲母が６０重量％、二酸化チタンが２２．７
重量％、酸化窒化チタンが１７．３重量％の組成比であ
った。更に酸素量と窒素量を定量するためＬＡＯＯ社製
Ｔｏ −１３６型で酸素、窒素の同時定量分析を行なっ
たりその結果酸素が４１７重量％、窒素が４３重量％で
あった。上述の組成分析の結果から酸化窒化チタンはＴ
１０．３ＯＮＯ，１９００，５１であることが分かる。
は第２図に示すとおりであり、これはよれば雲母の回折
ピークの他に回折角（ブラッグ角２θ）２５．３°付近
にピークが認められる。これはアナターゼ型二酸化チタ
ンの最強ピークの（１０１）に相当している＠また、ブ
ラッグ角２θが４３°付近と３７°付近にややブロード
のピークが認められるがこのピークはＡＳＴＭ検索から
ＡＳＴＭ Ａ ８−１１７の一酸化チタン（Ｔ１０）と
ＡＳＴＭ應６−０６４２の窒化チタン（ＴｉＮ ）の回
折角の中間付近である。このことを結晶学的に説明すれ
ば、酸化チタンと窒化チタンは同−結晶系の立方晶系で
、格子定数が異なるために回折角が異なる。すなわち・
中間体Ａ中に含まれていて・Ｘ線の回折角２θがぐ°と
３７°付近に認められる化合物は寓酸化チタンと窒化チ
タンの固溶体の状態であることを意味している。固溶体
を一般式で示せばＴｉ、ｘＮｙＯＺとなり酸化窒化チタ
ンである。Ｘ線回折線の強度比からその組成比をめると
中間体Ａは雲母が６０重量％、二酸化チタンが２２．７
重量％、酸化窒化チタンが１７．３重量％の組成比であ
った。更に酸素量と窒素量を定量するためＬＡＯＯ社製
Ｔｏ −１３６型で酸素、窒素の同時定量分析を行なっ
たりその結果酸素が４１７重量％、窒素が４３重量％で
あった。上述の組成分析の結果から酸化窒化チタンはＴ
１０．３ＯＮＯ，１９００，５１であることが分かる。
前述のごとく、雲母表面が二酸化チタンと酸化窒化チタ
ンとで被覆されていることが明らかとなった中間体Ａ
５０９を更にイオン交換水５００Ｑに添加して十分に攪
拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃度０重量％
の硫酸チタニル水溶液３００りを加えて、攪拌しながら
加熱し６時間沸騰させた。放冷後、−過水法し２００°
Ｃで乾燥して、本発明の化粧料に配合するチタン化合物
で被覆された雲母１００ｇを得た。得られた粉末は鮮や
かな緑色の外観色とこれと一致する干渉色を有し真珠様
光沢をも有するものであった。
ンとで被覆されていることが明らかとなった中間体Ａ
５０９を更にイオン交換水５００Ｑに添加して十分に攪
拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃度０重量％
の硫酸チタニル水溶液３００りを加えて、攪拌しながら
加熱し６時間沸騰させた。放冷後、−過水法し２００°
Ｃで乾燥して、本発明の化粧料に配合するチタン化合物
で被覆された雲母１００ｇを得た。得られた粉末は鮮や
かな緑色の外観色とこれと一致する干渉色を有し真珠様
光沢をも有するものであった。
このものの組成はＸ線回折とＬＡＣＯ社製のガス分析の
結果から雲母３α３重量％、二酸化チタン顕微鏡写■に
示す→→ｍ、写真によれば、粒子−個の表面が微粒子状
のもので充分に被覆されている状態を観察することがで
きる。
結果から雲母３α３重量％、二酸化チタン顕微鏡写■に
示す→→ｍ、写真によれば、粒子−個の表面が微粒子状
のもので充分に被覆されている状態を観察することがで
きる。
さらに得られた粉末のＢ５０Ａ （ＥｌｅｃｔｒｏｍＳ
ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｏｆ Ｏｈｅ＋ｎ１ｃａｌ
Ａｎａｌｙｓｉｓ ）にてＴｉ２Ｂ結合エネルギーを分
析した結果を第４図に示す。
ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｏｆ Ｏｈｅ＋ｎ１ｃａｌ
Ａｎａｌｙｓｉｓ ）にてＴｉ２Ｂ結合エネルギーを分
析した結果を第４図に示す。
（以下余白）
装置は高滓製作所製ＥＳＯＡ ６５０Ｂを使用した。図
中（１）は得られた粉末の表面層を分析したもの、（２
）はアルゴンエツチングを施し表面から７００ Ｈの深
さの層を分析したもの、（３）は同じく表面から１００
０λの深さの層を分析したものである。（１）、（２）
、（３）に共通にみられるピーク（Ａ）は二酸化チタン
（ｒｔ −０２）の結合エネル゛ギーピークであり、（
２）にのみ見られる（Ｂ）および（０）のピークはそれ
ぞれ一酸化チタン（Ｔｔ−ｏ）と窒化チタン（Ｔｉ−Ｎ
）の結合エネルギーピークである。
中（１）は得られた粉末の表面層を分析したもの、（２
）はアルゴンエツチングを施し表面から７００ Ｈの深
さの層を分析したもの、（３）は同じく表面から１００
０λの深さの層を分析したものである。（１）、（２）
、（３）に共通にみられるピーク（Ａ）は二酸化チタン
（ｒｔ −０２）の結合エネル゛ギーピークであり、（
２）にのみ見られる（Ｂ）および（０）のピークはそれ
ぞれ一酸化チタン（Ｔｔ−ｏ）と窒化チタン（Ｔｉ−Ｎ
）の結合エネルギーピークである。
図から明らかなように得られた粉末は雲母の表面が二酸
化チタンと酸化窒化チタンとで被覆され、さらにその表
面が二酸化チタンで被覆されていることがわかる。
化チタンと酸化窒化チタンとで被覆され、さらにその表
面が二酸化チタンで被覆されていることがわかる。
製造例２
製造例１と同様にして得た中間体Ａ ５０ Ｌ；ｌをイ
オン交換水５００ｇに添加して十分攪拌し均一に分散さ
せた後、この分散液に濃度切重量％の硫酸チタ燥して、
本発明の化粧料に配合するチタン化＃物で被覆された雲
母粉末８０ｇを得た。得られた粉末は鮮やかな赤紫色の
外観色とこれと一致する干渉色を有し・かつ真珠様光沢
゛′をも有するものであった。このもの組成は製造例１
と同様の分析結果から雲母３６．６重量％、二酸化チタ
ン５２．９重量％、酸化窒化チタン１０５重量％であっ
た。又、鮮やかな赤紫色の外観色とこれと一致する干渉
色を有し、かつ真珠様光沢を有する粉末の走査型電子顕
微鏡写真によると・粒子−個の表面が微粒子状のもので
充分に被覆されている状態を観察することができた。
オン交換水５００ｇに添加して十分攪拌し均一に分散さ
せた後、この分散液に濃度切重量％の硫酸チタ燥して、
本発明の化粧料に配合するチタン化＃物で被覆された雲
母粉末８０ｇを得た。得られた粉末は鮮やかな赤紫色の
外観色とこれと一致する干渉色を有し・かつ真珠様光沢
゛′をも有するものであった。このもの組成は製造例１
と同様の分析結果から雲母３６．６重量％、二酸化チタ
ン５２．９重量％、酸化窒化チタン１０５重量％であっ
た。又、鮮やかな赤紫色の外観色とこれと一致する干渉
色を有し、かつ真珠様光沢を有する粉末の走査型電子顕
微鏡写真によると・粒子−個の表面が微粒子状のもので
充分に被覆されている状態を観察することができた。
製造例３
製造７例１と同様にして得た中間体Ａ３０ｇをイオン交
換水５００ｇに添１加して十分攪拌し均一に分散させた
後、この分散液に濃度和重量％の硫酸チタ燥して、本発
明の化粧料に配合するチタン化合物で被覆された雲母粉
末９０ ｇを得た。得られた粉末は鮮やかな青色の外観
色とこれと一致する干渉色を有し、かつ真珠様光沢をも
有するものであった。
換水５００ｇに添１加して十分攪拌し均一に分散させた
後、この分散液に濃度和重量％の硫酸チタ燥して、本発
明の化粧料に配合するチタン化合物で被覆された雲母粉
末９０ ｇを得た。得られた粉末は鮮やかな青色の外観
色とこれと一致する干渉色を有し、かつ真珠様光沢をも
有するものであった。
このものの組成は製造例１と同様の分析結果から雲母３
３．１重量％、二酸化チタン５７．４重量％・酸化窒化
チタン９．１ｌＪｉ１％であった。又、この粉末の走査
型電子顕微鏡写真によると、粒子−個の表面が微粒子状
のもので充分に被覆されている状態を観察することがで
きた。
３．１重量％、二酸化チタン５７．４重量％・酸化窒化
チタン９．１ｌＪｉ１％であった。又、この粉末の走査
型電子顕微鏡写真によると、粒子−個の表面が微粒子状
のもので充分に被覆されている状態を観察することがで
きた。
製造例４
雲母５ｏＯをイオン交換水５００ｇに添加して十分に攪
拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃ンで被覆さ
れた雲母（雲母チタン） １００９を得た。
拌し均一に分散させた。得られた分散液に濃ンで被覆さ
れた雲母（雲母チタン） １００９を得た。
次に得られた雲母チタンを流速’Ｌｌ／１１１１１１の
アンモニアガスと流速３１７Ｍの窒素ガスとの混合ガス
気流下で８００°Ｃ１４時間の還元処理を行ない、冷却
後、粉末を回収した。得られた粉末は外観色、干渉色と
もに緑色の真珠光沢を呈するものであった（中間体Ｅ）
。
アンモニアガスと流速３１７Ｍの窒素ガスとの混合ガス
気流下で８００°Ｃ１４時間の還元処理を行ない、冷却
後、粉末を回収した。得られた粉末は外観色、干渉色と
もに緑色の真珠光沢を呈するものであった（中間体Ｅ）
。
また、この中間体Ｂを製造例１で示した中間体Ａと同様
な方法で組成比をめると、中間体Ｂは雲母が４９．５重
量％、二酸化チタンが１０．１重量％、酸化窒化チタン
が４０．４重量％の組成比であった。
な方法で組成比をめると、中間体Ｂは雲母が４９．５重
量％、二酸化チタンが１０．１重量％、酸化窒化チタン
が４０．４重量％の組成比であった。
また、酸素量と窒素量から酸化窒化チタンはＴ１０．３
５ ＮＯ，２９００，３７であった。
５ ＮＯ，２９００，３７であった。
この中間体Ｂ５０ｇを更にイオン交換水５００ｇに添加
して十分に攪拌し均一に分散させた。得られただ。放冷
後、ｐ過水法し２００°Ｃで乾燥して、本発明の化粧料
に配合するチタン化合物で被覆された雲母粉末８４ｇを
得た。得られた粉末は外観色、干渉色ともに鮮やかな緑
色を呈し、真珠様光沢をも有するものであった。また、
このものの組成は雲牛も、９ 母が２９．３重量％、二酸化チタンがｉμ重量％、酸化
窒化チタンが２３．８重量％であった。
して十分に攪拌し均一に分散させた。得られただ。放冷
後、ｐ過水法し２００°Ｃで乾燥して、本発明の化粧料
に配合するチタン化合物で被覆された雲母粉末８４ｇを
得た。得られた粉末は外観色、干渉色ともに鮮やかな緑
色を呈し、真珠様光沢をも有するものであった。また、
このものの組成は雲牛も、９ 母が２９．３重量％、二酸化チタンがｉμ重量％、酸化
窒化チタンが２３．８重量％であった。
（以下余白）
製造例５
製造例４と同様にして得た中間体Ｂ５０ｇをイオン交換
水５００りに添加して十分攪拌し均一に分散させた後、
この分散液に濃度和重量％の硫酸チタニル水溶液１５６
９を加えて攪拌しながら加熱し、ＩＩ 燥して、本発明の化粧料に配合するチタン化合物で被覆
された雲母粉末７５りを得た。得られた粉末は鮮やかな
赤紫色の外観色とこれと一致する干渉色を有し、かつ真
珠様光沢をも有するものであった。また、このものの組
成は雲母が３２．８重量％、二酸化チタンが４０．４重
量％、酸化窒化チタンが２６．８重量％であった。
水５００りに添加して十分攪拌し均一に分散させた後、
この分散液に濃度和重量％の硫酸チタニル水溶液１５６
９を加えて攪拌しながら加熱し、ＩＩ 燥して、本発明の化粧料に配合するチタン化合物で被覆
された雲母粉末７５りを得た。得られた粉末は鮮やかな
赤紫色の外観色とこれと一致する干渉色を有し、かつ真
珠様光沢をも有するものであった。また、このものの組
成は雲母が３２．８重量％、二酸化チタンが４０．４重
量％、酸化窒化チタンが２６．８重量％であった。
製造例６
製造例４と同様にして得た中間体Ｂ ５０ ｇをイオン
交換水５００ｇに添加して十分攪拌し均一に分散させた
後、この分散液に濃度和重量％の硫酸チタニル水溶液１
ａｑ、ｒｓ ｇを加えて攪拌しながら加熱し６時間沸騰
させた。放冷後漏過水洗し２ｏｏ’ｃで乾燥して、本発
明の化粧料に配合するチタン化合物で被°−覆された雲
母粉末ａｏ ｇを得た。得られた粉末は鮮やかな青色の
外観色とこれと一致する干渉色を有し、かつ真珠様光沢
をも有するものであった。
交換水５００ｇに添加して十分攪拌し均一に分散させた
後、この分散液に濃度和重量％の硫酸チタニル水溶液１
ａｑ、ｒｓ ｇを加えて攪拌しながら加熱し６時間沸騰
させた。放冷後漏過水洗し２ｏｏ’ｃで乾燥して、本発
明の化粧料に配合するチタン化合物で被°−覆された雲
母粉末ａｏ ｇを得た。得られた粉末は鮮やかな青色の
外観色とこれと一致する干渉色を有し、かつ真珠様光沢
をも有するものであった。
またこのものの組成は、雲母が３０７重量％・二酸化チ
タンが４４２重量％、酸化窒化チタンが２５．１重量％
であった。
タンが４４２重量％、酸化窒化チタンが２５．１重量％
であった。
前述のごとくして得た製造例１〜６の粉末について下記
のテスト法により評価した。
のテスト法により評価した。
（１） 外観色および干渉色を肉眼により識別した。
（２） 色Ｈ：カラーアナライザー６０７を用い、粉末
セル法により色相（ロ）、明度（７）、彩度（０）を測
定した。
セル法により色相（ロ）、明度（７）、彩度（０）を測
定した。
（３） 酸安定性：試料１５ ｇを共栓付の５０記試験
管に察した〇 （判定） ◎印；色調に変化がなく極めて安定。
管に察した〇 （判定） ◎印；色調に変化がなく極めて安定。
△印；徐々に褪色し、色調がうすく白っぽくなる◇×印
；褪色し、白色に変化。
；褪色し、白色に変化。
（４） アルカリ安定性：試料１５９を共栓付５０−入
り試験管に入れ、これに２Ｎ荷性ソーダ水溶液３０−を
加えて分散後、試験管立てに静置しａ時間後の色調を肉
眼で観察した。
り試験管に入れ、これに２Ｎ荷性ソーダ水溶液３０−を
加えて分散後、試験管立てに静置しａ時間後の色調を肉
眼で観察した。
（判定）
◎印：色調に変化なく極めて安定。
Δ印：徐々に褪色し、色調かうすく白っぽくなる。
Ｘ印：褪色し白色に変化。
（５） 光安定性；試料をタルク（浅田製粉社製）と３
ニアの割合で混合し、該混合物２．５２を厚さ３闘−辺
２０ ｍｍの正方形のアルミ製中皿に成型し、これにキ
セノンランプを艶時間照射した。照射後の色調と照射前
の色調をカラーアナライザー６０７を用いて測色して、
測色値から照射前後の色差（△Ｅ）をめた。
ニアの割合で混合し、該混合物２．５２を厚さ３闘−辺
２０ ｍｍの正方形のアルミ製中皿に成型し、これにキ
セノンランプを艶時間照射した。照射後の色調と照射前
の色調をカラーアナライザー６０７を用いて測色して、
測色値から照射前後の色差（△Ｅ）をめた。
（６） 熱安定性：試料を２：ｌ−人磁性ルツボに３９
秤り取り、大気中でｚｏｏ℃、３００℃、４００℃の各
温度条件下、２時間熱処理した。処理後の粉末をカラー
アナライザー６０？で測色し、処理前の顔料との色差（
△Ｅ）をめた。また色調変化を肉眼観察した。
秤り取り、大気中でｚｏｏ℃、３００℃、４００℃の各
温度条件下、２時間熱処理した。処理後の粉末をカラー
アナライザー６０？で測色し、処理前の顔料との色差（
△Ｅ）をめた。また色調変化を肉眼観察した。
（７） 分散安定性：試料をＬｏｇ、共栓目盛付５０ｍ
１試験管に入れ、これに０．２重量％のへキサメタリン
酸水溶液５０−を加えて・ポリトロンにて園秒間分散さ
せ・更にこの分散液を超音波にて分散させた。分散後、
試験管立てにて静置し、静置直後、５分間後、旬分間後
・犯分間後・１時間後の分散状態を肉眼で観察した。
１試験管に入れ、これに０．２重量％のへキサメタリン
酸水溶液５０−を加えて・ポリトロンにて園秒間分散さ
せ・更にこの分散液を超音波にて分散させた。分散後、
試験管立てにて静置し、静置直後、５分間後、旬分間後
・犯分間後・１時間後の分散状態を肉眼で観察した。
（判定）
Ｏ印；沈降がなく良好な分散性を示す。
Δ印；色分れを伴い沈降が進んでいる。
×印；色分れを伴い完全に沈降する。
（以下余白）
前述の項目について評価するにあたり、比較顔料として
下記のものをとりあげ、同一の方法で評価した。
下記のものをとりあげ、同一の方法で評価した。
比較顔料１ ： クロイゾネ ジェムトーン アメシス
ト〃 ２ ： クロイゾネ ジェムトーン サファイア
〃 ３ ： クロイゾネ スーパーグリーン徒 （上記３！はいづれも米国Ｍｅａｒ１社製市販品〃 ４
＝製造例１中の中間体Ａ ｔｔ ５：ｐ４中の 〃 Ｂ 結果を表１に示す。
ト〃 ２ ： クロイゾネ ジェムトーン サファイア
〃 ３ ： クロイゾネ スーパーグリーン徒 （上記３！はいづれも米国Ｍｅａｒ１社製市販品〃 ４
＝製造例１中の中間体Ａ ｔｔ ５：ｐ４中の 〃 Ｂ 結果を表１に示す。
表１から明らかなように本発明の化粧料中に配合される
チタン化合物で被覆された雲母は、明度、彩度等の色調
に優れ、外観色と干渉色の良好なる一致性を有し、耐酸
性、耐アルカリ性、耐光性、耐熱性、分散安定性にも優
れている。
チタン化合物で被覆された雲母は、明度、彩度等の色調
に優れ、外観色と干渉色の良好なる一致性を有し、耐酸
性、耐アルカリ性、耐光性、耐熱性、分散安定性にも優
れている。
（以下余白）
製造例７
雲母５０ｇをイオン交換水５００５ｉ＋に添加して十分
に攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に製置され
た雲母（雲母チタン）５４ｇを得た。次に得られた雲母
チタン５０ｇに金属チタン粉末Ｌ７りを加え小型混合器
を用いて均一に混合し、該混合粉末を真空中９００°Ｃ
で６時間熱処理を行ない、冷却後、粉末を回収し５１
ｇを得た。得られた粉末は外観色、干渉色ともに黒色の
真珠様光沢を呈するものであった（中間体０）。
に攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に製置され
た雲母（雲母チタン）５４ｇを得た。次に得られた雲母
チタン５０ｇに金属チタン粉末Ｌ７りを加え小型混合器
を用いて均一に混合し、該混合粉末を真空中９００°Ｃ
で６時間熱処理を行ない、冷却後、粉末を回収し５１
ｇを得た。得られた粉末は外観色、干渉色ともに黒色の
真珠様光沢を呈するものであった（中間体０）。
また、この中間体０を製造例１で示した中間体Ａと同様
な方法で組成比をめると、中間体０は雲母が９１重量％
で一酸化チタン（低次酸化チタン）が９重量％の組成比
であった。
な方法で組成比をめると、中間体０は雲母が９１重量％
で一酸化チタン（低次酸化チタン）が９重量％の組成比
であった。
この中間体０５０ｇを更にイオン交換水５００ｇに添加
して十分に攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に
濃度０重量％の硫酸チタニル水溶液川明の化粧料に配合
するチタン化合物で被覆された仁。
して十分に攪拌し均一に分散させた。得られた分散液に
濃度０重量％の硫酸チタニル水溶液川明の化粧料に配合
するチタン化合物で被覆された仁。
゛雲母粉末５１ｇを得キ得られた粉末は外観色、干渉色
ともに鮮やかな黒色を呈し、真珠様光沢をも有するもの
であった。また、このものの組成は雲母が８＆１重量％
、二酸化チタンが３．２重量％、−酸化チタンが６７重
量％であった。
ともに鮮やかな黒色を呈し、真珠様光沢をも有するもの
であった。また、このものの組成は雲母が８＆１重量％
、二酸化チタンが３．２重量％、−酸化チタンが６７重
量％であった。
次に、本発明の実施例をあげて、更に詳細に説明するが
、本発明は、これにより限定されるものではない。
、本発明は、これにより限定されるものではない。
実施例中の配合量は重量％をあられす。
（以下余白）
実施例１
カオリン ２α０
マイカ 。Ｌ５
製造例３で得た製品 ５α０
グリセリルトリ２−エチルヘキサン酸エステ／Ｉ／ｚ。
スクワラン り、０
グリセリルモノステアリン酸エステル α５防腐剤 適
□ 香料 適量 製法：カオリンとマイカを混合し粉砕した後製造例３で
得た製品を混合する。あらがしめ混合融解した他の成分
を添加し、圧縮して！形に成型し、固形粉末アイシャド
ウを得た。
□ 香料 適量 製法：カオリンとマイカを混合し粉砕した後製造例３で
得た製品を混合する。あらがしめ混合融解した他の成分
を添加し、圧縮して！形に成型し、固形粉末アイシャド
ウを得た。
比較例１
実施例１中の製造例３で得た製品を従来の市販の青色雲
母チタン系顔料にかえた以外は実施例１と同様にしてア
イシャドウを得た。
母チタン系顔料にかえた以外は実施例１と同様にしてア
イシャドウを得た。
実施例１および比較例１で得られたアイシャドウを５０
℃の恒温槽に１４日間放置した後、奥の官能チースト
を行った結果・実施例１のアイシャドウは変臭もなく安
定であったのに対し、比較例１のアイシャドウは市販の
青色雲母チタン系顔料に含まれる紺青の活性のためか変
臭が認められた。
℃の恒温槽に１４日間放置した後、奥の官能チースト
を行った結果・実施例１のアイシャドウは変臭もなく安
定であったのに対し、比較例１のアイシャドウは市販の
青色雲母チタン系顔料に含まれる紺青の活性のためか変
臭が認められた。
さらに、実施例１及び比較例１の化粧料３．０ｇをそれ
ぞれ共栓付５０−入り試験管に入れ、これにαＩＮ荷性
ソーダ水溶液３０−を加えて分散後、試験管立てに静置
し３時間後の色調を肉眼で観察したところ、実施例１の
アイシャドウは変色せず安定であったのに対し、比較例
１のアイシャドウは黄赤色に変色していた◇ 実施例２ 群青（紫） ｌｚ。
ぞれ共栓付５０−入り試験管に入れ、これにαＩＮ荷性
ソーダ水溶液３０−を加えて分散後、試験管立てに静置
し３時間後の色調を肉眼で観察したところ、実施例１の
アイシャドウは変色せず安定であったのに対し、比較例
１のアイシャドウは黄赤色に変色していた◇ 実施例２ 群青（紫） ｌｚ。
タルク １α〇
二酸化チタン ｚＯ
製造例５で得た製品 ２α０
カルナバロウ ＆０
ミツロウ ４０
固形パラフイン １α０
スクワラン ２ＬＯ
グリ七リルトリ２−エチルヘキン酸エステル １９．０
ソルビタンセスキオレイン酸エステル １．０防腐剤
直置 香料 Ａｌｌ 製法：群青・タルク、二酸化チタン、製造例５で得た製
品にスクワランの一部とソルビタンセスキオレイン酸エ
ステルを加えコロイドミルで処理する（顔料部）。
ソルビタンセスキオレイン酸エステル １．０防腐剤
直置 香料 Ａｌｌ 製法：群青・タルク、二酸化チタン、製造例５で得た製
品にスクワランの一部とソルビタンセスキオレイン酸エ
ステルを加えコロイドミルで処理する（顔料部）。
他の成分を混合し、加熱溶解し、これに顔料部を加えホ
モミキサーで均一に分散する。分散後型に流し込み急冷
し・スチック型アイシャドウを得た。
モミキサーで均一に分散する。分散後型に流し込み急冷
し・スチック型アイシャドウを得た。
このアイシャドウは実施例１と同様に変臭、変色のない
安定なアイシャドウであった。
安定なアイシャドウであった。
実施例３
ニトロセルロース １α０
アルキツド樹脂 １０．０
クエン酸アセチルトリブチ／ｌ’ ５．０酢酸エチル
２α０ 酢酸ブチル １５．０ エチルアルコール ５．０ トルエン ３４０ リソールルビンＢＯＡ α６ 製造例２で得た製品 α４ 酸化鉄（赤） αｌ 沈殿防止剤 適 量 製法：アルキッド樹脂の一部とクエン酸アセチルトリブ
チルの一部にリソールルビンＢＯＡ、群青を加えよく練
り合わせる（顔料部）。製造例２で得た製品以外の残り
の成分を混合溶解し、これに顔料部と製造例２で得た製
品を加えよく混合して均一に分散しネイルエナメルを得
た。
２α０ 酢酸ブチル １５．０ エチルアルコール ５．０ トルエン ３４０ リソールルビンＢＯＡ α６ 製造例２で得た製品 α４ 酸化鉄（赤） αｌ 沈殿防止剤 適 量 製法：アルキッド樹脂の一部とクエン酸アセチルトリブ
チルの一部にリソールルビンＢＯＡ、群青を加えよく練
り合わせる（顔料部）。製造例２で得た製品以外の残り
の成分を混合溶解し、これに顔料部と製造例２で得た製
品を加えよく混合して均一に分散しネイルエナメルを得
た。
比較例２
実施例３中の製造例２で得た製品を従来の市販の赤色雲
母チタン系顔料にがえた以外は実施例３と同様にしてネ
イルエナメルを得た。
母チタン系顔料にがえた以外は実施例３と同様にしてネ
イルエナメルを得た。
実施例３及び比較例２のネイルエナメル１Ｄ−をそれぞ
れ共栓付２０−人りガラス容器に入れ、これにキセノン
？ンプを艶時間照射した。照射後の色調と照射前の色調
を比較するため隠ペイ率試験紙（日本テストパネル工業
製）にα４５鰭の厚さに塗布し１これをカラーアナライ
ザー６０７を用いて測色して・測色値から照射前後の色
差（△Ｅ）をめた。
れ共栓付２０−人りガラス容器に入れ、これにキセノン
？ンプを艶時間照射した。照射後の色調と照射前の色調
を比較するため隠ペイ率試験紙（日本テストパネル工業
製）にα４５鰭の厚さに塗布し１これをカラーアナライ
ザー６０７を用いて測色して・測色値から照射前後の色
差（△Ｅ）をめた。
実施例３のネイルエナメルはΔに−ｏｌで変色もせず安
定であったのに対し、比較例２のネイルエナメルはΔＫ
−Ｌ８であり変色がみられた。
定であったのに対し、比較例２のネイルエナメルはΔＫ
−Ｌ８であり変色がみられた。
実施例４
二酸化チタン ４５
酸化鉄（赤） α５
黄色４号アルミニウムレーキ α６
赤色２２３号 α２
製造例５で得た製品 １．０
キヤンデリラロウ ９．０
固形パラフイン ａ。
ミツルウ ５．０
カルナバロウ ５．０
ラノリン １０．０
ヒマシ油 ４α８
イソプｐビルミリスチン酸エステル １１）、０香 料
適 量 酸化防止剤 適 量 製法二二酸化チタン、酸化鉄（赤）・黄色４号アルミニ
ウムレーキをヒマシ油の一部に加えローラーで処理する
（顔料部）。赤色２２３号をヒマシ油の一部に溶解する
（染料部）。製造例５で得た製品以外の残りの成分を混
合し加熱融解した後、製造例５で得た製品を加えホモミ
キサーで均一に分散する。分散後、型に流し込み急冷し
、スチック状になったものを容器に差し込み７レーミン
グを行ない、口紅を得た。
適 量 酸化防止剤 適 量 製法二二酸化チタン、酸化鉄（赤）・黄色４号アルミニ
ウムレーキをヒマシ油の一部に加えローラーで処理する
（顔料部）。赤色２２３号をヒマシ油の一部に溶解する
（染料部）。製造例５で得た製品以外の残りの成分を混
合し加熱融解した後、製造例５で得た製品を加えホモミ
キサーで均一に分散する。分散後、型に流し込み急冷し
、スチック状になったものを容器に差し込み７レーミン
グを行ない、口紅を得た。
実施例５
酸化鉄（黒） α５
製造例６で得た製品 １６５
酢酸ビニル樹脂エマルジヨン（４０％） ４０．０カル
ボキシメチルセルロース（１０％水溶液）１５．０グリ
セリン ６．０ イオン交換水 ＩＪＬＯ ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレイ
ン酸エステル １．０防腐剤 適 量 香料 適量 製法：精製水にグリセリン、ポリオキシエチレンモノオ
レイ°ン部ニス乎ルを加え、加熱溶解した後酸化鉄（黒
）を加えコロイドミルで処理する（顔料部）。他の成分
を混合し７０°Ｃに加熱する。これに顔料部と製造例６
で得た製品を加えホモミキサーで均一に分散し、アイラ
イナーを得た。このアイライナーは変臭、アルカリ中で
の変色もなく安定であった。
ボキシメチルセルロース（１０％水溶液）１５．０グリ
セリン ６．０ イオン交換水 ＩＪＬＯ ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレイ
ン酸エステル １．０防腐剤 適 量 香料 適量 製法：精製水にグリセリン、ポリオキシエチレンモノオ
レイ°ン部ニス乎ルを加え、加熱溶解した後酸化鉄（黒
）を加えコロイドミルで処理する（顔料部）。他の成分
を混合し７０°Ｃに加熱する。これに顔料部と製造例６
で得た製品を加えホモミキサーで均一に分散し、アイラ
イナーを得た。このアイライナーは変臭、アルカリ中で
の変色もなく安定であった。
実施例６
実施例５の配合処方中の製造例６で得た製品を、製造例
７で得た製品（黒色）に替えて実施例５と同様の方法で
アイライナーを得た。このアイライナーは変臭や分散性
にも優れた安定なものであったＯ 比較例３ 実施例６中の製造例７で得た製品を従来の市販の黒色雲
母チタン系顔料（チミカＮｕ・アンチ−クシルバーＭｅ
ａｒ１社）に替えた以外は実施例７と同様にしてアイラ
イナーを得た。
７で得た製品（黒色）に替えて実施例５と同様の方法で
アイライナーを得た。このアイライナーは変臭や分散性
にも優れた安定なものであったＯ 比較例３ 実施例６中の製造例７で得た製品を従来の市販の黒色雲
母チタン系顔料（チミカＮｕ・アンチ−クシルバーＭｅ
ａｒ１社）に替えた以外は実施例７と同様にしてアイラ
イナーを得た。
実施例７及び比較例３の化粧料をそれぞれ共栓たところ
、比較例３のアイライナーでは黒色粉末の分離が認めら
れた。製造直後との色調の差異を調べるために実施例３
および比較例２と同様の方法で色差（ΔＦ）をめた。
、比較例３のアイライナーでは黒色粉末の分離が認めら
れた。製造直後との色調の差異を調べるために実施例３
および比較例２と同様の方法で色差（ΔＦ）をめた。
実施例７のアイライナーはΔＥ−０１で変色もなく安定
であったのに対し、比較例３のアイライナーは△Ｅ −
ＬＯであり変色がみられた。
であったのに対し、比較例３のアイライナーは△Ｅ −
ＬＯであり変色がみられた。
実施例７
酸化鉄（赤）０．２
赤色２２６号 ０・５
製造例２で得た製品 ５．０
マイカ ５４．３
タルク ２４
グリセリルトリ２−エチルヘキサン酸エステル ５．０
ワセリン ｚＯ スクワラン ６・０ ソルビタンセスキオレイン酸エステル Ｌ５香 料 適
量 防腐剤 適量 製法二酸化鉄（赤）、赤色２２６号、群青、マイカ、タ
ルクをニーダ−でよくかきまぜる（顔料部）。
ワセリン ｚＯ スクワラン ６・０ ソルビタンセスキオレイン酸エステル Ｌ５香 料 適
量 防腐剤 適量 製法二酸化鉄（赤）、赤色２２６号、群青、マイカ、タ
ルクをニーダ−でよくかきまぜる（顔料部）。
精製水を７０℃に保つ（水相）。香料と製造例２で得た
製品を除く他の成分を混合し、加熱溶解して７０°Ｃに
保つ（油相）。
製品を除く他の成分を混合し、加熱溶解して７０°Ｃに
保つ（油相）。
水相に油相を加え〜ホモミキサーで均一に乳化し、これ
を粉末部に加えニーダ−で練り合わせた後水分を蒸発さ
せ粉砕機で処理する◇さらに、これをよくかきまぜなが
ら香料を均一に噴霧した後、製造例２で得たチタン化合
物で被覆された雲母を均一に混合し圧縮成型して固型の
頬紅を得た。
を粉末部に加えニーダ−で練り合わせた後水分を蒸発さ
せ粉砕機で処理する◇さらに、これをよくかきまぜなが
ら香料を均一に噴霧した後、製造例２で得たチタン化合
物で被覆された雲母を均一に混合し圧縮成型して固型の
頬紅を得た。
（以下余白）
比較例４
実施例７中の製造例２で得た製品を従来の市販の赤紫色
雲母チタン系顔料にかえた以外は実施例７と同様にして
頬紅を得た。
雲母チタン系顔料にかえた以外は実施例７と同様にして
頬紅を得た。
実施例７及び比較例４の頬紅それぞれ５ｇを共栓付２０
ｍｌガラス容器に入れ、これにキセノンランプをお時
間照射した。照射前後の色差（△Ｅ）を比較例２と同様
の方法で測定したところ、実施例７の頬紅はΔＫ −０
，１で変色もせず安定であったのに対し、比較例４の頬
紅は褪色のためΔＫ −Ｌ３であり変色がみられた〇 次に実施例７及び比較例４の頬紅を用いて１８才〜＆才
までの日本人女性専門パネルの名を対照として外観色と
塗布色の色味の違いを官能評価したところ表２のように
実施例７の頬紅では９０％以上のパネルが外観色と塗布
色の一致を認めたのに対し、比較例４の頬紅は一部に色
浮きが生じ外観色に比べて塗布色は赤味が強いとしたパ
ネルが３０％もいた。
ｍｌガラス容器に入れ、これにキセノンランプをお時
間照射した。照射前後の色差（△Ｅ）を比較例２と同様
の方法で測定したところ、実施例７の頬紅はΔＫ −０
，１で変色もせず安定であったのに対し、比較例４の頬
紅は褪色のためΔＫ −Ｌ３であり変色がみられた〇 次に実施例７及び比較例４の頬紅を用いて１８才〜＆才
までの日本人女性専門パネルの名を対照として外観色と
塗布色の色味の違いを官能評価したところ表２のように
実施例７の頬紅では９０％以上のパネルが外観色と塗布
色の一致を認めたのに対し、比較例４の頬紅は一部に色
浮きが生じ外観色に比べて塗布色は赤味が強いとしたパ
ネルが３０％もいた。
表２
（以下余白）
真（３０，０００倍）、第４図は本発明品のＴｉ２Ｐの
ＫＳＯＡ分析図である。 特許出願人 株式会社 資生堂 第１ 図 ２０ ン、５ うｏ ３．５ ４０ フ゛ラツプ酌 Ｃ２０） 第２ 図 ４−５ ら゛（２ 第３図
ＫＳＯＡ分析図である。 特許出願人 株式会社 資生堂 第１ 図 ２０ ン、５ うｏ ３．５ ４０ フ゛ラツプ酌 Ｃ２０） 第２ 図 ４−５ ら゛（２ 第３図
Claims (1)
- 雲母表面が低次酸化チタン若しくは酸化窒化チタン又は
低次酸化チタンと酸化窒化チタンの少くともいづれか一
方を含有するチタン化合物で被覆され、さらにその表面
が二酸化チタンで被覆されてなるチタン化合物で被覆さ
れた雲母を配合することを特徴とする化粧料。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2671684A JPS60169412A (ja) | 1984-02-15 | 1984-02-15 | 化粧料 |
| US06/648,849 US4623396A (en) | 1983-09-14 | 1984-09-07 | Titanium-mica composite material |
| DE19843433657 DE3433657A1 (de) | 1983-09-14 | 1984-09-13 | Titan-glimmermaterial und seine verwendung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2671684A JPS60169412A (ja) | 1984-02-15 | 1984-02-15 | 化粧料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60169412A true JPS60169412A (ja) | 1985-09-02 |
| JPH0576443B2 JPH0576443B2 (ja) | 1993-10-22 |
Family
ID=12201073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2671684A Granted JPS60169412A (ja) | 1983-09-14 | 1984-02-15 | 化粧料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60169412A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6393707A (ja) * | 1986-10-08 | 1988-04-25 | Hosokawa Micron Kk | 化粧料 |
| WO1997047693A1 (fr) | 1996-06-10 | 1997-12-18 | Nittetsu Mining Co., Ltd. | Poudre revetue de couches multiples |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5014257A (ja) * | 1973-06-06 | 1975-02-14 | ||
| JPS5212733A (en) * | 1975-07-19 | 1977-01-31 | Maeda Construction | Method of inner pressure tunnel construction by means of composite upset work of concrete segment and secondary winding concrete |
| JPS58180413A (ja) * | 1982-04-16 | 1983-10-21 | Mitsubishi Metal Corp | 化粧料 |
-
1984
- 1984-02-15 JP JP2671684A patent/JPS60169412A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5014257A (ja) * | 1973-06-06 | 1975-02-14 | ||
| JPS5212733A (en) * | 1975-07-19 | 1977-01-31 | Maeda Construction | Method of inner pressure tunnel construction by means of composite upset work of concrete segment and secondary winding concrete |
| JPS58180413A (ja) * | 1982-04-16 | 1983-10-21 | Mitsubishi Metal Corp | 化粧料 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6393707A (ja) * | 1986-10-08 | 1988-04-25 | Hosokawa Micron Kk | 化粧料 |
| WO1997047693A1 (fr) | 1996-06-10 | 1997-12-18 | Nittetsu Mining Co., Ltd. | Poudre revetue de couches multiples |
| EA001505B1 (ru) * | 1996-06-10 | 2001-04-23 | Ниттецу Майнинг Ко., Лтд. | Порошок с многослойным покрытием |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0576443B2 (ja) | 1993-10-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |