JPS60166424A - ポリイミド樹脂管状物の製造法 - Google Patents
ポリイミド樹脂管状物の製造法Info
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- JPS60166424A JPS60166424A JP2197084A JP2197084A JPS60166424A JP S60166424 A JPS60166424 A JP S60166424A JP 2197084 A JP2197084 A JP 2197084A JP 2197084 A JP2197084 A JP 2197084A JP S60166424 A JPS60166424 A JP S60166424A
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- B29C41/00—Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor
- B29C41/02—Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor for making articles of definite length, i.e. discrete articles
- B29C41/08—Coating a former, core or other substrate by spraying or fluidisation, e.g. spraying powder
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は芳香族ポリイミド樹脂管状物の製造法に関する
ものである。
ものである。
従来１合成樹脂を有機溶媒に溶解した液状原料を用いて
遠心成形法により管状物を成形することは行われている
。
遠心成形法により管状物を成形することは行われている
。
すなわち１円筒型内に液状原料を装填し１円筒型を高速
で回転することにより液状原料を円筒型内壁に展開して
さらに１円筒型の回転を謎続して液状原料の形状を維持
しつつ固化する方法である。
で回転することにより液状原料を円筒型内壁に展開して
さらに１円筒型の回転を謎続して液状原料の形状を維持
しつつ固化する方法である。
しかしながら、このような遠心成形に供される液状原料
の粘度は一般には１ボイズ以下の低粘度のものである。
の粘度は一般には１ボイズ以下の低粘度のものである。
高粘度の液状原料を円筒型内壁に展開するには大きな遠
心力が必要であり１円筒型の回転速度を非常に速くする
ことが必要で、装置的に無便がある。
心力が必要であり１円筒型の回転速度を非常に速くする
ことが必要で、装置的に無便がある。
芳香族ポリイミドおよび芳香族ポリイミド前１駆体の有
磯極訃溶媒浴液ｄ２１通常低粘度溶液ではなく、一般に
にｔ５０ボイズ以上の高粘度溶液である。
磯極訃溶媒浴液ｄ２１通常低粘度溶液ではなく、一般に
にｔ５０ボイズ以上の高粘度溶液である。
ｌボイズ以下の低粘度溶液を得ようとするならば。
極度に溶質１Ｍ度を下げるか、溶質の取合度をおさえる
必要があり、成形コスト、溶液の製造技術−にの問題も
多く、さらに装置として高速回転装置が必要であり経済
的に不利である。
必要があり、成形コスト、溶液の製造技術−にの問題も
多く、さらに装置として高速回転装置が必要であり経済
的に不利である。
このため、従来公知の方法によっては、芳香族ポリイミ
ド樹脂管状物、特に径の大きい芳香族ポリイミド樹脂管
状物を製造することができたかったのである。
ド樹脂管状物、特に径の大きい芳香族ポリイミド樹脂管
状物を製造することができたかったのである。
本発明はかかる芳香族ポリイミド、同前駆体の遠心成形
上の問題を解決し、遠心成形による管状物の成形技術を
提供するものである。
上の問題を解決し、遠心成形による管状物の成形技術を
提供するものである。
すなわち、この発明（ｒｌ、、芳香族ポリイミドまたｔ
よ芳香族ポリイミド前駆体と有機極性溶媒との組成物か
らなる成形用ドープ液を円筒状型の内壁にスクレーバ（
５ｃｒａｐｅｒ ）を用いて展開して核内壁面に円節状
の塗膜を形成し、該円筒状型を回転しながら前記塗膜を
加熱し乾燥固化させた後、さらにこれを加熱してイミド
化および７寸たけ溶媒除去することを特徴とするポリイ
ミド樹脂管状物の製造法に関する。
よ芳香族ポリイミド前駆体と有機極性溶媒との組成物か
らなる成形用ドープ液を円筒状型の内壁にスクレーバ（
５ｃｒａｐｅｒ ）を用いて展開して核内壁面に円節状
の塗膜を形成し、該円筒状型を回転しながら前記塗膜を
加熱し乾燥固化させた後、さらにこれを加熱してイミド
化および７寸たけ溶媒除去することを特徴とするポリイ
ミド樹脂管状物の製造法に関する。
この発明の方法によれば１円筒状型の内壁にスクレーバ
（５ｃｒａｐｅｒ ）を用いて展開するので、高速回転
（装置）が必要でなく、さらに溶液の製造工程での低粘
度化が必要でなく、簡単な操作で径の大きいポリイミド
樹脂管状物を得ることができる。
（５ｃｒａｐｅｒ ）を用いて展開するので、高速回転
（装置）が必要でなく、さらに溶液の製造工程での低粘
度化が必要でなく、簡単な操作で径の大きいポリイミド
樹脂管状物を得ることができる。
寸だ、この発明の方法によって得られるポリイミド樹脂
管状物は、均一の厚さを有し９機械的物性、耐熱性、電
気絶縁性に優れている。
管状物は、均一の厚さを有し９機械的物性、耐熱性、電
気絶縁性に優れている。
この発明の方法においては、芳香族テトラカルボン酸盛
分と芳香族ジアミン成分とを重合して得られる芳香族ポ
リイミド捷たは芳香族ポリイミド前駆体（ポリアミック
酸ともいう）が使用される。
分と芳香族ジアミン成分とを重合して得られる芳香族ポ
リイミド捷たは芳香族ポリイミド前駆体（ポリアミック
酸ともいう）が使用される。
前記の芳香族テトラカルボン酸成分としては。
特に制限はなく１例えば３．３’、 ４．４’−ビンェ
ニルテトラカルホン酔二無水物、２．３．３’、 ４’
−ビンエニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット
酸二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メ
タンニ無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）
エーテルニ無水物、 ３，４．３’、４’−ベンゾフェ
ノンテトラカルボン酸二無水物、捷たけこれらテトラカ
ルボン酸の塩、エステル化誘導体、−上記各テトラカル
ボン酸類の混合物でもよい。
ニルテトラカルホン酔二無水物、２．３．３’、 ４’
−ビンエニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット
酸二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メ
タンニ無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）
エーテルニ無水物、 ３，４．３’、４’−ベンゾフェ
ノンテトラカルボン酸二無水物、捷たけこれらテトラカ
ルボン酸の塩、エステル化誘導体、−上記各テトラカル
ボン酸類の混合物でもよい。
前記の芳香族ジアミン成分としては、 ！ｖｊに制限は
なく１例えば４，４′−ジアミノジフェニルエーテル、
３．３’−ジアミノジフェニルエーテル、３．３’−ジ
メチル−４，４′−ジアミノジフェニルエーテル。
なく１例えば４，４′−ジアミノジフェニルエーテル、
３．３’−ジアミノジフェニルエーテル、３．３’−ジ
メチル−４，４′−ジアミノジフェニルエーテル。
３．３′−ジメトキシ−４，４′−ジアミノジフェニル
エーテルなどのジフェニルエーテル系ジアミン、４゜４
′−ジアミノジフェニルチオエーテル、３．３’−ジフ
ェニルチオエーテルなどのジフェニルチオエーテル系ジ
アミン、３．３’−ジアミノベンゾフェノン。
エーテルなどのジフェニルエーテル系ジアミン、４゜４
′−ジアミノジフェニルチオエーテル、３．３’−ジフ
ェニルチオエーテルなどのジフェニルチオエーテル系ジ
アミン、３．３’−ジアミノベンゾフェノン。
４．４−ジアミノベンゾフェノンなどのベンゾフェノン
系ジアミン、 ３．３’−ジアミノジフェニルホスフィ
ン、４．４’−ジアミノジフェニルホスフィンなどのジ
フェニルホスフィン系ジアミン、３．３’−ジアミノジ
フェニルメタン、４．４’−ジアミノジフェニルメタン
などのジフェニルメタン系ジアミン。
系ジアミン、 ３．３’−ジアミノジフェニルホスフィ
ン、４．４’−ジアミノジフェニルホスフィンなどのジ
フェニルホスフィン系ジアミン、３．３’−ジアミノジ
フェニルメタン、４．４’−ジアミノジフェニルメタン
などのジフェニルメタン系ジアミン。
ｏ−、ｍ−、ｐ−フェニレンジアミンなどを挙げること
ができる。
ができる。
この発明の方法においては、前記の芳香族ポリイミドま
だ）け芳香族ポリイミド前駆体が有機極性溶媒に溶解し
ている組成物からなる成形用ドープ液を円筒状型の内壁
にスクレーバ（５ｃｒａｐｅｒ ）を用いて展開する。
だ）け芳香族ポリイミド前駆体が有機極性溶媒に溶解し
ている組成物からなる成形用ドープ液を円筒状型の内壁
にスクレーバ（５ｃｒａｐｅｒ ）を用いて展開する。
前記の有機極性溶媒としては、ジメチルアセトアミド、
ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリドンなどのア
ミド化合物、フェノール、０−ｌｍ−、Ｐ−クレゾール
、３，５−キシレノールなどの融点が約１． Ｏ０℃以
下で沸点が約３．００℃以下（常圧）のフェノール化合
物、３−クロルフェノール、４−クロルフェノール、３
−ブロムフェノール、４−ブロムフェノール ２ ｐコ
ル−４−ヒドロキシトルエン、２−クロル−５−ヒドロ
キシトルエン、３−クロル−５−ヒドロキシトルエンな
どの融点が約１００℃以下で沸点が約３ＣＩＯ℃以下（
常圧）のハロゲン化フェノールが好寸しい。
ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリドンなどのア
ミド化合物、フェノール、０−ｌｍ−、Ｐ−クレゾール
、３，５−キシレノールなどの融点が約１． Ｏ０℃以
下で沸点が約３．００℃以下（常圧）のフェノール化合
物、３−クロルフェノール、４−クロルフェノール、３
−ブロムフェノール、４−ブロムフェノール ２ ｐコ
ル−４−ヒドロキシトルエン、２−クロル−５−ヒドロ
キシトルエン、３−クロル−５−ヒドロキシトルエンな
どの融点が約１００℃以下で沸点が約３ＣＩＯ℃以下（
常圧）のハロゲン化フェノールが好寸しい。
さらに、有機極性溶媒として、こわ、らフェノール化合
物（ハロゲン化フェノール）と相溶性のあるｉ１＋の溶
媒（ジクロルメタン、トリクロルメタン。
物（ハロゲン化フェノール）と相溶性のあるｉ１＋の溶
媒（ジクロルメタン、トリクロルメタン。
二硫化炭素など）を５０重量係程度以下含有したもので
もよい。
もよい。
また、前記の成形用ドープ（原料ドープ）は。
芳香族テトラカルボン酸成分と芳香族ジアミン成分とを
有機極性溶媒中で重合して得られる芳香族ポリイミド捷
た１ｄ、芳香族ポリイミド前軍体溶液あるいは、ポリイ
ミド前、枢体の粉末を有機極性Ｍ媒に溶解した溶液を必
要に応じて濃度、粘兜を調整して使用する。原料ドープ
中のポリマー濃度は５〜４０重量係、特に１０〜２５重
量％が好ましい。
有機極性溶媒中で重合して得られる芳香族ポリイミド捷
た１ｄ、芳香族ポリイミド前軍体溶液あるいは、ポリイ
ミド前、枢体の粉末を有機極性Ｍ媒に溶解した溶液を必
要に応じて濃度、粘兜を調整して使用する。原料ドープ
中のポリマー濃度は５〜４０重量係、特に１０〜２５重
量％が好ましい。
また、原料ドープの粘度は通常Ｏ〜１３０℃の成形温度
において１０〜１０００００ポイズ、４？に１０００〜
１００００ボイズが好捷しい。
において１０〜１０００００ポイズ、４？に１０００〜
１００００ボイズが好捷しい。
この発明の方法においては成形装置として１円筒状型を
回転することができて周囲から加熱できるものであれば
どのような形式のものでも使用することができ９円筒状
型の着脱が容易にできる構造のものを好適に使用するこ
とができる。このような装置として、２本のローラで円
筒状型を受け（支持し）てとのローラを回転させると円
節状型が回転する構造のものを好適に使用することがで
きる。
回転することができて周囲から加熱できるものであれば
どのような形式のものでも使用することができ９円筒状
型の着脱が容易にできる構造のものを好適に使用するこ
とができる。このような装置として、２本のローラで円
筒状型を受け（支持し）てとのローラを回転させると円
節状型が回転する構造のものを好適に使用することがで
きる。
寸だ、この発明の方法においては７円筒状型の内壁に成
形用ドープ液を展開するためにスクレーパ（５ｃｒａｐ
ｅｒ ）を使用することが必要である。円筒状型とスク
レーパとを組み合わせて使用することによって、芳香族
ポリイミドまたは芳香族ポリイミド前駆体と有機極性溶
媒との組成物からなる成形用ドープ液を展開して円節状
型の内壁面に円筒状の塗膜を形成することができるので
ある。
形用ドープ液を展開するためにスクレーパ（５ｃｒａｐ
ｅｒ ）を使用することが必要である。円筒状型とスク
レーパとを組み合わせて使用することによって、芳香族
ポリイミドまたは芳香族ポリイミド前駆体と有機極性溶
媒との組成物からなる成形用ドープ液を展開して円節状
型の内壁面に円筒状の塗膜を形成することができるので
ある。
前記のスクレーパ（５ｃｒａｐｅｒ ）としては９円筒
状型の内部で固定して使用でき着脱可能なものでもよく
、型の軸方向に移動するものでもよい。
状型の内部で固定して使用でき着脱可能なものでもよく
、型の軸方向に移動するものでもよい。
この発明の方法においては、好ましくは円筒状型を回転
させながら、スクレーパを用いて成形用ドープ液を、好
捷しくは長さ５〜５０００ ｍｓ ＋内径２０〜：］、
０００ ｒａｇ程度の円筒状型の内壁に展開して、該
内壁面に好壕しくけ厚みが５０〜５０００μ程度、特に
好すしくは厚みが５０〜２０００／ｌ稈麻の塗膜を形成
し、該円筒状型を回転しながらＭｉＪ記ｍ １ｌｌｊを
加熱し乾燥固化させる。捷だ、別にドープの展開を行な
って、塗膜の形状のくずれないうちに型を成形装置にと
りつけて回転を開始して成形してもよい、。
させながら、スクレーパを用いて成形用ドープ液を、好
捷しくは長さ５〜５０００ ｍｓ ＋内径２０〜：］、
０００ ｒａｇ程度の円筒状型の内壁に展開して、該
内壁面に好壕しくけ厚みが５０〜５０００μ程度、特に
好すしくは厚みが５０〜２０００／ｌ稈麻の塗膜を形成
し、該円筒状型を回転しながらＭｉＪ記ｍ １ｌｌｊを
加熱し乾燥固化させる。捷だ、別にドープの展開を行な
って、塗膜の形状のくずれないうちに型を成形装置にと
りつけて回転を開始して成形してもよい、。
上記の加熱は、熱風を吹きつけるなどして、５０℃〜溶
媒の沸点よりも１００℃高い温度１％に７０〜２５０℃
程度の票度で３０分間〜５時間程度行なうことによって
、塗膜中の溶媒の含有率が５〜３０重瞼チ、特に７〜２
５重量係程度程度るまで溶媒を蒸発させて塗膜を乾燥固
化させることが好ましい。
媒の沸点よりも１００℃高い温度１％に７０〜２５０℃
程度の票度で３０分間〜５時間程度行なうことによって
、塗膜中の溶媒の含有率が５〜３０重瞼チ、特に７〜２
５重量係程度程度るまで溶媒を蒸発させて塗膜を乾燥固
化させることが好ましい。
この発明の方法に７おいて円筒状型を回転しながら塗膜
を加熱し乾燥固化するさいの円筒状型の回転数は１次の
式でめられる遠心加速度（２）が２２以上となる程度の
低い回転数でよい。
を加熱し乾燥固化するさいの円筒状型の回転数は１次の
式でめられる遠心加速度（２）が２２以上となる程度の
低い回転数でよい。
１８００り
ここで α：遠心加速度 （ｆり
Ｄ：ドープ内壁の直径（ｍ）
ｎ：回転数 （ｍｉｎ−１）
７：重力の加速度（９，Ｂｍ ・５ｅｃ−１）壕だ、前
記の加熱においては塗膜の発泡をおさえるために溶質濃
度が約５０重量程度度に達するまで５０〜８０℃の低温
でゆっくり（２０分〜５時間程度）と乾燥することが好
ましく、その後溶媒の沸点よりも１００℃高い温度以下
の温度まで加熱する。成形用ドープ液としてポリイミド
前駆体ドープを使用した場合には、この加熱（乾燥固化
）の工程で塗膜の乾燥同化と同時にイミド化が一部進行
する。
記の加熱においては塗膜の発泡をおさえるために溶質濃
度が約５０重量程度度に達するまで５０〜８０℃の低温
でゆっくり（２０分〜５時間程度）と乾燥することが好
ましく、その後溶媒の沸点よりも１００℃高い温度以下
の温度まで加熱する。成形用ドープ液としてポリイミド
前駆体ドープを使用した場合には、この加熱（乾燥固化
）の工程で塗膜の乾燥同化と同時にイミド化が一部進行
する。
この発明の方法にも・いては、前述のようにして円筒状
型内の塗膜を加熱し乾燥固化させた後、型から固化した
塗膜を分離することなくあるいは型から固化した塗膜を
分離し、さらにこれを加熱してイミド化および／または
溶媒除去してポリイミド樹脂管状物を得る。円節状型か
ら固化した塗膜を分離しない場合には９円筒状型内壁に
離型剤を使用し、塗膜を乾・原因化後円筒状型を成形機
から嘔りはすし、別の加熱炉内でさらに加熱してイミド
化および／まだは溶媒除去してポリイミド樹脂管状物を
得る。前記の離型剤としてはオイル型。
型内の塗膜を加熱し乾燥固化させた後、型から固化した
塗膜を分離することなくあるいは型から固化した塗膜を
分離し、さらにこれを加熱してイミド化および／または
溶媒除去してポリイミド樹脂管状物を得る。円節状型か
ら固化した塗膜を分離しない場合には９円筒状型内壁に
離型剤を使用し、塗膜を乾・原因化後円筒状型を成形機
から嘔りはすし、別の加熱炉内でさらに加熱してイミド
化および／まだは溶媒除去してポリイミド樹脂管状物を
得る。前記の離型剤としてはオイル型。
コンパウンドｍ、 溶液型、エマルジョン型、エアゾー
ル型などのシリコーン系離型剤が挙げられる。
ル型などのシリコーン系離型剤が挙げられる。
例えば、ジメチルポリシロキザンを骨格としたシリコー
ンオイルや一部にアルキル基等を導入して接着・塗装・
蒸着などの後加工への影響を極力小さくしたオイル型離
型剤、シリコーンオイルにシリカ微粉末を加えたコンパ
ウンド型離型剤、シリコーンオイル、ノリコーンレジン
オ、１： ヒ−７１Ｊ−ｚ−ンラバーをトルエンや工秦
用ガソリンに溶解した溶液型・師型削、シリコーンオイ
ルを乳化して水中に分散させたエマルジョン型離型剤、
シリコーンオイルをエアゾール化したエアゾール型離型
剤が挙げられる。これらのシリコーン系離型剤は１円筒
状型内壁にスプレーまだは塗布し、均一な被膜を形成し
、これを熱風炉等で乾燥、焼き付けて使用するのが好寸
しい。
ンオイルや一部にアルキル基等を導入して接着・塗装・
蒸着などの後加工への影響を極力小さくしたオイル型離
型剤、シリコーンオイルにシリカ微粉末を加えたコンパ
ウンド型離型剤、シリコーンオイル、ノリコーンレジン
オ、１： ヒ−７１Ｊ−ｚ−ンラバーをトルエンや工秦
用ガソリンに溶解した溶液型・師型削、シリコーンオイ
ルを乳化して水中に分散させたエマルジョン型離型剤、
シリコーンオイルをエアゾール化したエアゾール型離型
剤が挙げられる。これらのシリコーン系離型剤は１円筒
状型内壁にスプレーまだは塗布し、均一な被膜を形成し
、これを熱風炉等で乾燥、焼き付けて使用するのが好寸
しい。
Ｊ、た９円筒状型から固化した塗膜（管状物）を分離す
るには、塗膜と一体となっている円筒状型を水中に浸漬
して分離してもよい。またあらかじめ１分離が容易なよ
うに型の内面を加工するか必砦に応じて離型剤を塗布し
て訃いてもよい。
るには、塗膜と一体となっている円筒状型を水中に浸漬
して分離してもよい。またあらかじめ１分離が容易なよ
うに型の内面を加工するか必砦に応じて離型剤を塗布し
て訃いてもよい。
寸だ、前記の方法において型から固化した塗膜を分離し
て加熱する場合には９分離した塗膜（管状物）を芯体に
嵌合した後、加熱し７てイミド化および／−１，たけ溶
媒除去してポリイミド樹脂管状物を得る。いずれの場合
にも、加熱は比較的高温で。
て加熱する場合には９分離した塗膜（管状物）を芯体に
嵌合した後、加熱し７てイミド化および／−１，たけ溶
媒除去してポリイミド樹脂管状物を得る。いずれの場合
にも、加熱は比較的高温で。
好捷しくけ２５０〜６００℃、特に好ましくけ２５０〜
５００℃で５〜１２０分間程度行なって溶媒の完全除去
やイミド化を行なう。この工程では。
５００℃で５〜１２０分間程度行なって溶媒の完全除去
やイミド化を行なう。この工程では。
管状物が残存溶媒の蒸発やイミド化に伴う脱水により収
縮するので、固化した塗膜は芯体として四弗化エチレン
樹脂、シリコン樹脂などのｌ１熱性がありしかも該ポリ
イミドよりも線膨張係数の大きい材料を使用して加熱す
ることが好捷しい。前述のようにしてイミド化および／
または溶媒除去し。
縮するので、固化した塗膜は芯体として四弗化エチレン
樹脂、シリコン樹脂などのｌ１熱性がありしかも該ポリ
イミドよりも線膨張係数の大きい材料を使用して加熱す
ることが好捷しい。前述のようにしてイミド化および／
または溶媒除去し。
冷却後円筒状型あるいは芯体より管状物を分離取得ずれ
ｊげよい。
ｊげよい。
この発明の方法では、厚みが５０〜１０００μ。
内径が２０−１０００ ｍｓ 、長さ５−５０００ ｍ
Ｈのポリイミド樹脂管状物を製造することかできる。
Ｈのポリイミド樹脂管状物を製造することかできる。
そのポリイミド樹脂管状物は、非常に優れた機械的物性
、耐熱性、電気絶縁性を有するポリイミド樹脂管状物で
あって、その捷まであるいは輪切りしてベルトなどの用
途に使用することができる。
、耐熱性、電気絶縁性を有するポリイミド樹脂管状物で
あって、その捷まであるいは輪切りしてベルトなどの用
途に使用することができる。
以下に実施例を示す。
実施例コ。
３．３′、４，４′−ビフェニルテトラカルボン酸二無
水物２２３１ミリモルと３．３’、 ４．４’−ビフェ
ニルテトラカルボン酸０６ミリモルとパラフェニレンジ
アミン２２３． ’７ミリモルとをジメチルアセトアミ
ド４］０７と共に撹拌機の付設されたセパラブルフラス
コに入れて３０℃の重合温度で６時間攪拌しながら重合
してポリイミド前駆体溶液を得た。この溶液の回転粘度
（ｄ ４８００ポイズであった。この溶液を成形用ドー
プ液として外径１１０ ｍｍ＋内径１００＋＋＋ａ、長
さ３００ ｍ、ｍの両端が開放された円筒状型内壁面に
、型の軸方向に対して６０°の傾きの而をもち、型の軸
方向に低速で移動するスクレーパを用いて９円筒状型を
低速で回転しながら厚み］、 ＩＩＩＪに均一に展開し
て、塗膜を形成し／こ。この型を１８ Ｏｒｐｍで回転
しながら周囲より熱風を吹きつけて８０℃の温度で］時
間、１８０℃の温度で１時間塗膜を乾燥した。冷却後円
筒状型から筒秋物を分路１して外径９９７闘の四弗化エ
チレン樹脂ψ、１４芯体に嵌合して熱風乾燥機で３００
℃の温度で３０分間加熱した。
水物２２３１ミリモルと３．３’、 ４．４’−ビフェ
ニルテトラカルボン酸０６ミリモルとパラフェニレンジ
アミン２２３． ’７ミリモルとをジメチルアセトアミ
ド４］０７と共に撹拌機の付設されたセパラブルフラス
コに入れて３０℃の重合温度で６時間攪拌しながら重合
してポリイミド前駆体溶液を得た。この溶液の回転粘度
（ｄ ４８００ポイズであった。この溶液を成形用ドー
プ液として外径１１０ ｍｍ＋内径１００＋＋＋ａ、長
さ３００ ｍ、ｍの両端が開放された円筒状型内壁面に
、型の軸方向に対して６０°の傾きの而をもち、型の軸
方向に低速で移動するスクレーパを用いて９円筒状型を
低速で回転しながら厚み］、 ＩＩＩＪに均一に展開し
て、塗膜を形成し／こ。この型を１８ Ｏｒｐｍで回転
しながら周囲より熱風を吹きつけて８０℃の温度で］時
間、１８０℃の温度で１時間塗膜を乾燥した。冷却後円
筒状型から筒秋物を分路１して外径９９７闘の四弗化エ
チレン樹脂ψ、１４芯体に嵌合して熱風乾燥機で３００
℃の温度で３０分間加熱した。
冷却後、芯体を分離して均一の厚さの内径１００πａ、
厚さ２００μｍ、長さ３００ ｍｍのポリイミド管状物
を得だ。
厚さ２００μｍ、長さ３００ ｍｍのポリイミド管状物
を得だ。
実施例２
３、３’、 ４．４’−ビフェニルテトラカルボン酸二
無水物１２１ミリモルと４，４′−ジアミノジフェニル
エーテル１２１ミ９ ４４０７と共に］Ｗ拌機のイτ］設されプこセパラブル
フラスコに入れて１５０℃の屯合温１ｒｔＨ 、 ：Ｓ
０分の重合時間で１段で重合してポリイミド溶液をｉ
腎だ。
無水物１２１ミリモルと４，４′−ジアミノジフェニル
エーテル１２１ミ９ ４４０７と共に］Ｗ拌機のイτ］設されプこセパラブル
フラスコに入れて１５０℃の屯合温１ｒｔＨ 、 ：Ｓ
０分の重合時間で１段で重合してポリイミド溶液をｉ
腎だ。
この溶液の回転粘度１ｄ ５ ］ ０ ０ポイズであっ
た。
た。
この？Ｇ液を成形用ドープ液として実施例］と同様に成
形して，均一の厚さの内（１ １ ０ Ｃ１． ｌ ｒ
ｐ．ｖ＋ 、厚さ１００μＩｎ のポリイミド・管状物
を得だ。
形して，均一の厚さの内（１ １ ０ Ｃ１． ｌ ｒ
ｐ．ｖ＋ 、厚さ１００μＩｎ のポリイミド・管状物
を得だ。
実ＩＫｑ例３
外径ｌ ３ ０ ｍａ ｒ内で￥１ ’ ２ ０ ａｍ
＋長さ３ ０ ０ ｍ．ｍの両端が開１夕された円筒
状型の内壁にシリコーン系、・すＩＬ型ヘリ〔フレヨー
１−１，ル二ノートネ」製〕を常温で繰返し５回均一に
塗布しプｉ後＋’ ］− ５ ０℃の熱１「１ｄ、炉で
１５分間乾燥および焼付けを行った。
＋長さ３ ０ ０ ｍ．ｍの両端が開１夕された円筒
状型の内壁にシリコーン系、・すＩＬ型ヘリ〔フレヨー
１−１，ル二ノートネ」製〕を常温で繰返し５回均一に
塗布しプｉ後＋’ ］− ５ ０℃の熱１「１ｄ、炉で
１５分間乾燥および焼付けを行った。
この円筒状型内壁に実施例２と同じ成形用ドープ液を、
型の軸方向に対して６０°傾いた面をもち。
型の軸方向に対して６０°傾いた面をもち。
型の軸方向に低速で移動するスクレーパを用いて。
該円筒状型を低床で回転しながら厚み１．５ ｍ謂に均
一に展開して、塗膜を形成した。
一に展開して、塗膜を形成した。
この型を１８ Ｏｒｐｍで回転しながら周囲より熱風を
吹きつけて、８０℃で２時間、１７０℃で４０分塗膜を
乾燥した。
吹きつけて、８０℃で２時間、１７０℃で４０分塗膜を
乾燥した。
さらに９円筒状型と一体の塗膜を熱１虱乾燥機内に導入
し２００℃から３７０℃寸で逐時昇温しながら１時間加
熱した。冷却後９円筒状型から塗膜を分離して、均一の
厚さの外径１２０ ｍｓ ＋厚さ１５０μｍ、長さ３０
０＋ＩＩｎのポリイミド管状物を得た。
し２００℃から３７０℃寸で逐時昇温しながら１時間加
熱した。冷却後９円筒状型から塗膜を分離して、均一の
厚さの外径１２０ ｍｓ ＋厚さ１５０μｍ、長さ３０
０＋ＩＩｎのポリイミド管状物を得た。
実施例４
実施例１と同じ溶液を成形用ドープ液として使用し、ス
クレーパにより展開した塗膜の厚みを０゜５間にし、熱
風乾燥機内での到達温度を４３０℃とした他は実施例３
と同様にして均一の厚さの外径１２ｏｍａ、ＩＩさ１０
０μＩＴＩ 、長さ３００朋のポリイミド管状物を得だ
。
クレーパにより展開した塗膜の厚みを０゜５間にし、熱
風乾燥機内での到達温度を４３０℃とした他は実施例３
と同様にして均一の厚さの外径１２ｏｍａ、ＩＩさ１０
０μＩＴＩ 、長さ３００朋のポリイミド管状物を得だ
。
Claims (1)
- 芳香族ポリイミドまたは芳香族ポリイミド前駆体と有機
極性溶媒との組成物からなる成形用ドープ液を円筒状型
の内壁にスクレーパ（５ｃｒａｐｅｒ ）を用いて展開
して、該内壁面に円筒状の塗膜を形化および／捷／こけ
溶媒除去することを特徴とするポリイミド樹脂管状物の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2197084A JPS60166424A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | ポリイミド樹脂管状物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2197084A JPS60166424A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | ポリイミド樹脂管状物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60166424A true JPS60166424A (ja) | 1985-08-29 |
| JPH0259761B2 JPH0259761B2 (ja) | 1990-12-13 |
Family
ID=12069896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2197084A Granted JPS60166424A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | ポリイミド樹脂管状物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60166424A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63176141A (ja) * | 1987-01-17 | 1988-07-20 | Nitto Electric Ind Co Ltd | ポリイミド管状物の製造法 |
| JPH01139228A (ja) * | 1987-11-26 | 1989-05-31 | Nitto Denko Corp | 管状物の製造方法 |
| JPH0334817A (ja) * | 1989-06-30 | 1991-02-14 | Canon Inc | 環状フィルムの製造方法 |
| WO1995000309A1 (fr) * | 1993-06-23 | 1995-01-05 | Nitto Denko Corporation | Procede de fabrication d'un corps cylindrique |
| WO2001085418A1 (en) * | 2000-05-11 | 2001-11-15 | World Properties, Inc. | Method of manufacture of seamless polyimide belts |
| JP2008291264A (ja) * | 2008-06-23 | 2008-12-04 | Gunze Ltd | 半導電性ポリイミド系無端管状フイルムの製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0574467U (ja) * | 1992-03-25 | 1993-10-12 | 株式会社ケミコート | 簡易靴磨き用具 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51111268A (en) * | 1975-03-25 | 1976-10-01 | Hitachi Shipbuilding Eng Co | Apparatus for manufacture of pipes consisted of frp |
| JPS5226265A (en) * | 1975-08-25 | 1977-02-26 | Hirotada Iketani | Internal pressure detecting device in tires, tubes, etc. |
-
1984
- 1984-02-10 JP JP2197084A patent/JPS60166424A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51111268A (en) * | 1975-03-25 | 1976-10-01 | Hitachi Shipbuilding Eng Co | Apparatus for manufacture of pipes consisted of frp |
| JPS5226265A (en) * | 1975-08-25 | 1977-02-26 | Hirotada Iketani | Internal pressure detecting device in tires, tubes, etc. |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63176141A (ja) * | 1987-01-17 | 1988-07-20 | Nitto Electric Ind Co Ltd | ポリイミド管状物の製造法 |
| JPH01139228A (ja) * | 1987-11-26 | 1989-05-31 | Nitto Denko Corp | 管状物の製造方法 |
| JPH0334817A (ja) * | 1989-06-30 | 1991-02-14 | Canon Inc | 環状フィルムの製造方法 |
| WO1995000309A1 (fr) * | 1993-06-23 | 1995-01-05 | Nitto Denko Corporation | Procede de fabrication d'un corps cylindrique |
| WO2001085418A1 (en) * | 2000-05-11 | 2001-11-15 | World Properties, Inc. | Method of manufacture of seamless polyimide belts |
| JP2008291264A (ja) * | 2008-06-23 | 2008-12-04 | Gunze Ltd | 半導電性ポリイミド系無端管状フイルムの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0259761B2 (ja) | 1990-12-13 |
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