JPS60149772A - Ｃｖｄ膜形成方法および装置 - Google Patents
Ｃｖｄ膜形成方法および装置Info
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- JPS60149772A JPS60149772A JP516784A JP516784A JPS60149772A JP S60149772 A JPS60149772 A JP S60149772A JP 516784 A JP516784 A JP 516784A JP 516784 A JP516784 A JP 516784A JP S60149772 A JPS60149772 A JP S60149772A
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- cvd film
- substrate
- film
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
- C23C16/463—Cooling of the substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、ＣＶ Ｄ （ＣｈｅｍｉｃａＩＶ、Ｖａｐｏ
ｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）膜の形成方法および装置に
係り、特に被膜の結晶性を改吾する方法および装置に関
する。
ｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）膜の形成方法および装置に
係り、特に被膜の結晶性を改吾する方法および装置に関
する。
膜あるいは耐食膜の如き保護膜などが知られており、亀
子工業、機械工業、原子カニ業など様々な分野で応用さ
れている。ここでは保護被膜とじて適用されるＣＶＤ膜
の形成方法を中心として説明する。
子工業、機械工業、原子カニ業など様々な分野で応用さ
れている。ここでは保護被膜とじて適用されるＣＶＤ膜
の形成方法を中心として説明する。
一般に、従来のＣＶＤ膜形成方法は、基体を所定の温度
（析出温度）に加熱保持しながら、その基体表面に原料
ガスを供給して気相化学反応を生じさヒ、その反応生成
物としての非揮発生物質からなる膜を、基体表面に析出
形成させている。このように形成される膜の結晶形態は
、ＣＶＤ条件のうち主として析出温度および過飽和度に
依存するとされている。保藤被膜に要求される条件、例
えば耐酸化性、又は耐熱応力性などの機械的性質の点で
は、比較的低（・析出温度で形成される微粒多結晶か望
ましい。しかしながら、これによると析出速度が遅く、
特に厚膜のＣＶ Ｄ膜を得るときには多大な時間を要し
、実用性に欠けるので、析出温度ン高くすることが望ま
しい。また、ＣＶＤ材料の中には、ＳｉＣのように温度
を下げると遊離シリコンが同時に析出しやす（、これに
よりＣ■Ｄ膜性状が悪くなるため、高温で析出反応を行
なわざるを得ないものもある。
（析出温度）に加熱保持しながら、その基体表面に原料
ガスを供給して気相化学反応を生じさヒ、その反応生成
物としての非揮発生物質からなる膜を、基体表面に析出
形成させている。このように形成される膜の結晶形態は
、ＣＶＤ条件のうち主として析出温度および過飽和度に
依存するとされている。保藤被膜に要求される条件、例
えば耐酸化性、又は耐熱応力性などの機械的性質の点で
は、比較的低（・析出温度で形成される微粒多結晶か望
ましい。しかしながら、これによると析出速度が遅く、
特に厚膜のＣＶ Ｄ膜を得るときには多大な時間を要し
、実用性に欠けるので、析出温度ン高くすることが望ま
しい。また、ＣＶＤ材料の中には、ＳｉＣのように温度
を下げると遊離シリコンが同時に析出しやす（、これに
よりＣ■Ｄ膜性状が悪くなるため、高温で析出反応を行
なわざるを得ないものもある。
ところが、析出温度を高くすると□結晶は柱状多結晶と
なり、耐食性や機械的性質か劣ってしまうという欠点が
生ずることになる。
なり、耐食性や機械的性質か劣ってしまうという欠点が
生ずることになる。
本発明の目的は、微粒多結晶のＣＶ Ｄ膜の析出速度を
向上させることができるＣＶＤ７１！形成方法月よび装
置を提供することにある。
向上させることができるＣＶＤ７１！形成方法月よび装
置を提供することにある。
し発明の概要〕
本発明は、基体表面の温度を、柱状多結晶が形成される
析出温度以上に設定される値とに保持しながら、間欠的
に析出下限温度以下に設定される値に低下させることに
より、基体表面上での核生成を間欠的に起させ、柱状晶
の生成を防止させるとともに、比較的析出温度を尚（維
持して、高い析出速度を確保しようとするものである。
析出温度以上に設定される値とに保持しながら、間欠的
に析出下限温度以下に設定される値に低下させることに
より、基体表面上での核生成を間欠的に起させ、柱状晶
の生成を防止させるとともに、比較的析出温度を尚（維
持して、高い析出速度を確保しようとするものである。
即ち、従来法によれは、析出速度を主体的に考慮して、
温度をある程度高い一定値に保持したため、結晶は最初
の核発生に支配され、それ以後は新たな核発生が殆んど
起らず、柱状晶になってしまうのである、。本発明はこ
のことに着目し、ＣｖＤ Ｈの析Ｕ」生成過程において
、間欠的に基体表面の温度を下げて析出を停止させるこ
とにより、核発生を頻繁に起させて、結晶を微粒化させ
ようとするのである。
温度をある程度高い一定値に保持したため、結晶は最初
の核発生に支配され、それ以後は新たな核発生が殆んど
起らず、柱状晶になってしまうのである、。本発明はこ
のことに着目し、ＣｖＤ Ｈの析Ｕ」生成過程において
、間欠的に基体表面の温度を下げて析出を停止させるこ
とにより、核発生を頻繁に起させて、結晶を微粒化させ
ようとするのである。
以下、本発明の適用された実施例装置に基づいて説明す
る。
る。
ｘｉ図に一実施例装置の概略構成図を示す。
ＣＶＬＩ装置本体は、容器ｌ、加熱台２、固定加熱装置
３、調整加熱装置４などを含んで構成されている。固定
加熱装置３は加熱台２上に載置された基体５を、所定の
基底温度′ｒＩに加熱するように、その出力Ｐ、が設定
されており、例えば高周波加熱装置などから形成されて
いる。調整加熱装置権４は基体５の温度を所定の範囲で
調整するための加熱装置であり１例えばレーザ加熱装置
、赤外線加熱装置、高周波加熱装置、又は抵抗線加熱装
置などが通用可能であるか、温度制御特性などの点から
、本実施例ではレーザ加熱装置か適用されている。レー
ザ光線６は窓７をとおして基体５の上面に照射されるよ
うになっている。
３、調整加熱装置４などを含んで構成されている。固定
加熱装置３は加熱台２上に載置された基体５を、所定の
基底温度′ｒＩに加熱するように、その出力Ｐ、が設定
されており、例えば高周波加熱装置などから形成されて
いる。調整加熱装置権４は基体５の温度を所定の範囲で
調整するための加熱装置であり１例えばレーザ加熱装置
、赤外線加熱装置、高周波加熱装置、又は抵抗線加熱装
置などが通用可能であるか、温度制御特性などの点から
、本実施例ではレーザ加熱装置か適用されている。レー
ザ光線６は窓７をとおして基体５の上面に照射されるよ
うになっている。
また、原料ガス８は入口ノズル９から容器ｌ内に流入さ
れ、基体５０表面に供給されるようになっている。原料
ガスの一部と反応副成物を含んでなる排ガス１０は排出
ノズル１１から容器ｌ外に流出されるようになっている
。
れ、基体５０表面に供給されるようになっている。原料
ガスの一部と反応副成物を含んでなる排ガス１０は排出
ノズル１１から容器ｌ外に流出されるようになっている
。
一方、加熱台２には基体５０表面温度ＴＢを検出する温
度検出器１２が設げられており、検出温度１’ ７３は
比較器１３と１４とに人力されるようＫなつ又いる。比
較器１３の他の入力端には、反応生成物が析出する最低
温度（以下、析出下限界温度と称する）ＴＤ以下に設定
された下限値温度ＴＬが、設定器１５から入力されてい
る。この比較器１３は１’ Ｂ≦′ｒＬのとき、調整加
熱装置４を稼動させる指令信号を出力するようになって
いる。他方、比較器１４の他の入力端には、柱状晶の析
出温度以上に設定された上限値温度ＴＨが、設定器１６
から入力されている。この比較器１４はＴＢ≧ＴＨのと
き、調整加熱装置４を停止させる指令信号を出力するよ
うになっている。
度検出器１２が設げられており、検出温度１’ ７３は
比較器１３と１４とに人力されるようＫなつ又いる。比
較器１３の他の入力端には、反応生成物が析出する最低
温度（以下、析出下限界温度と称する）ＴＤ以下に設定
された下限値温度ＴＬが、設定器１５から入力されてい
る。この比較器１３は１’ Ｂ≦′ｒＬのとき、調整加
熱装置４を稼動させる指令信号を出力するようになって
いる。他方、比較器１４の他の入力端には、柱状晶の析
出温度以上に設定された上限値温度ＴＨが、設定器１６
から入力されている。この比較器１４はＴＢ≧ＴＨのと
き、調整加熱装置４を停止させる指令信号を出力するよ
うになっている。
こりように構成される実施例の動作について、次に説明
する。
する。
まず、第２図ｆａＪに示すように、固定加熱装置３を熱
出力Ｐ、にて連続的に稼動する。これによって基体５０
表面温度ＴＢは、第２図（ＣＪに示す下限（）Ｋ Ｔ
ｔ、以下の基底温度′ｒ、にまで昇温される。次に、調
整加熱装置４を時間１ ＝ １０にて作動させると、Ｔ
Ｂ ＜ Ｔ Ｈであるから、比較器１３からの稼動指
令によって調整加熱装置４か稼動され、第２図（ｂ）に
示すように、熱出力Ｐ！のレーザ光線が基体５に照射さ
れる。これにより、基体５０表面温度’ｉ’ Ｂは第２
図（ｃ）に示すように上昇される。このとき同時に原料
ガス８の供給を開始すると、’ｒＢ≧Ｔ Ｄとなる１＝
１．において、基体５０表面にＣＶＤ膜の析出が始まる
。そして、１ ＝ １．においてｌ’Ｂ＝４７Ｈになる
と、比較器１４かもの停止指令信号によって調整加熱装
置４が停止され、その熱出力Ｐ、はｌＩ ＯＩ＋になる
。これにより、′ｒＢは第２図（Ｃ）に示すように下降
され、ＴＢ＜ＴＤとなる１ ＝ １３において、ＣＶＤ
膜の析出が停止される。なお、上記の過程は、第２図（
ｄ＋に示すように、１’ＢがＴＨに達した後、ある一定
の保持時間ｔＨを経てタイマ信号により調整加熱装置４
を停止させるようにしてもよい。第２図（ＣＪにおいて
、さらにＴＢが下降され、１ ＝ １４にてＴＢ＜ＴＬ
に達すると再び調整加熱装置４が稼動され、基体５に熱
出力Ｐ、のレーザ光線が照射される。このようにして、
以降は同様に、上述した動作が周期的に繰り返される。
出力Ｐ、にて連続的に稼動する。これによって基体５０
表面温度ＴＢは、第２図（ＣＪに示す下限（）Ｋ Ｔ
ｔ、以下の基底温度′ｒ、にまで昇温される。次に、調
整加熱装置４を時間１ ＝ １０にて作動させると、Ｔ
Ｂ ＜ Ｔ Ｈであるから、比較器１３からの稼動指
令によって調整加熱装置４か稼動され、第２図（ｂ）に
示すように、熱出力Ｐ！のレーザ光線が基体５に照射さ
れる。これにより、基体５０表面温度’ｉ’ Ｂは第２
図（ｃ）に示すように上昇される。このとき同時に原料
ガス８の供給を開始すると、’ｒＢ≧Ｔ Ｄとなる１＝
１．において、基体５０表面にＣＶＤ膜の析出が始まる
。そして、１ ＝ １．においてｌ’Ｂ＝４７Ｈになる
と、比較器１４かもの停止指令信号によって調整加熱装
置４が停止され、その熱出力Ｐ、はｌＩ ＯＩ＋になる
。これにより、′ｒＢは第２図（Ｃ）に示すように下降
され、ＴＢ＜ＴＤとなる１ ＝ １３において、ＣＶＤ
膜の析出が停止される。なお、上記の過程は、第２図（
ｄ＋に示すように、１’ＢがＴＨに達した後、ある一定
の保持時間ｔＨを経てタイマ信号により調整加熱装置４
を停止させるようにしてもよい。第２図（ＣＪにおいて
、さらにＴＢが下降され、１ ＝ １４にてＴＢ＜ＴＬ
に達すると再び調整加熱装置４が稼動され、基体５に熱
出力Ｐ、のレーザ光線が照射される。このようにして、
以降は同様に、上述した動作が周期的に繰り返される。
したがって、従来法のようにＴＤ以上の一定温度で析出
を連続的に行なわせると、第３１四に示すように、ＣＶ
Ｄ膜１７の結晶は最初に生成された核に支配されて柱状
のものになるが、本実施例によれは、間欠的に基体５０
表面温度ＴＢをＴＤ第３図（Ｂ）に示すように微粒なも
のとなり、耐食性および機械的性質に優れた被膜が形成
される。
を連続的に行なわせると、第３１四に示すように、ＣＶ
Ｄ膜１７の結晶は最初に生成された核に支配されて柱状
のものになるが、本実施例によれは、間欠的に基体５０
表面温度ＴＢをＴＤ第３図（Ｂ）に示すように微粒なも
のとなり、耐食性および機械的性質に優れた被膜が形成
される。
なお、基体表面温度′ｒＢの変化周期Ｆは、基体５関係
の熱時定数と調整加熱装置４の熱出力Ｐ。
の熱時定数と調整加熱装置４の熱出力Ｐ。
によって定まるものであり、周期「が短いと析出速度が
極端に遅（なり、逆に長すぎると柱状晶の発達を抑制す
ることかできないので、Ｐ、を適当に選定して所望の周
期とすることが肝要である。
極端に遅（なり、逆に長すぎると柱状晶の発達を抑制す
ることかできないので、Ｐ、を適当に選定して所望の周
期とすることが肝要である。
因に、第２図（ｄ）のように、保持時間ｔＨがあり、し
かもレーザ等により急熱・急冷されて周期Ｐがはｒｔｔ
ｔ Ｈに等しくなるときは、目安となる周期Ｆは次式
（１７によりめられる。
かもレーザ等により急熱・急冷されて周期Ｐがはｒｔｔ
ｔ Ｈに等しくなるときは、目安となる周期Ｆは次式
（１７によりめられる。
例えは、被膜形成速度が１５μｍ／分、希望する結晶粒
径を４５μｍ以下とすると、目安となるＦは３分以下と
なる。
径を４５μｍ以下とすると、目安となるＦは３分以下と
なる。
また、上記実施例において、加熱装置を固定用と調整用
とに分割して構成したものについて示したが、加熱装置
を分割せずにいずれか一方のみを設け、それを比較器１
３．１４の出力により稼動させるようにしても同一の効
果が得られる。
とに分割して構成したものについて示したが、加熱装置
を分割せずにいずれか一方のみを設け、それを比較器１
３．１４の出力により稼動させるようにしても同一の効
果が得られる。
さらに、ＣＶＤ装置本体、基体、および所望のＣＶＬ）
膜種類などが定まれば、計算もしくは実験的に、加熱装
置の熱出力に対１−る基体表面温度ＴＢの相関が定めら
れるから、タイマなどにより加熱装置を周期Ｆに基づい
て断続稼動させるようにすれば、第１図図示実施例の温
度検出器１２、比較器１３．１４および設定器１５．１
６を省略して、装置を簡単化することができる。また、
その場合、加熱装置を断続させずに、第４図に示すよう
に、周期Ｆの正弦波が重畳された特性の熱出力にしても
効果は同一である。
膜種類などが定まれば、計算もしくは実験的に、加熱装
置の熱出力に対１−る基体表面温度ＴＢの相関が定めら
れるから、タイマなどにより加熱装置を周期Ｆに基づい
て断続稼動させるようにすれば、第１図図示実施例の温
度検出器１２、比較器１３．１４および設定器１５．１
６を省略して、装置を簡単化することができる。また、
その場合、加熱装置を断続させずに、第４図に示すよう
に、周期Ｆの正弦波が重畳された特性の熱出力にしても
効果は同一である。
上述してきたように、第１図図示実施例又はその変形例
によれば、柱状晶の析出速度と同等の速度により、微粒
多結晶のＣＶＤ膜を形成することができ、耐食性および
機械的性質に優れた被膜とすることができる。
によれば、柱状晶の析出速度と同等の速度により、微粒
多結晶のＣＶＤ膜を形成することができ、耐食性および
機械的性質に優れた被膜とすることができる。
以上説明したように、本発明によれは、微粒多結晶のＣ
ＶＤ膜の析出速度を向上させることかでき、耐食性およ
び機械的性質に優れたＣＶＤ被膜を得ることができる。
ＶＤ膜の析出速度を向上させることかでき、耐食性およ
び機械的性質に優れたＣＶＤ被膜を得ることができる。
第１図は本発明の適用された一実施例装置の概略構成図
、第２図は第１図図示実施例の動作を説明するタイムチ
ャート、第３図（５）、 （ＢＪはそれぞれ柱状晶と微
粒晶の結晶構造を模式的に示す図、第４図は本発明の他
の実施例加熱装置の熱出力タイムチャートである。 ３・・・固定加熱装置、４・・・調整加熱装置、５・・
・基体、８・・・原料ガス、１２・・・温度検出器、１
３．１４・・・比較器、１５．１６・・・設定器。 代理人 弁理士 鵜 沼 辰 之 （ほか１名） ＩＩＩ 図 ｉＩ ２ 図 ｔｏ ｔ４
、第２図は第１図図示実施例の動作を説明するタイムチ
ャート、第３図（５）、 （ＢＪはそれぞれ柱状晶と微
粒晶の結晶構造を模式的に示す図、第４図は本発明の他
の実施例加熱装置の熱出力タイムチャートである。 ３・・・固定加熱装置、４・・・調整加熱装置、５・・
・基体、８・・・原料ガス、１２・・・温度検出器、１
３．１４・・・比較器、１５．１６・・・設定器。 代理人 弁理士 鵜 沼 辰 之 （ほか１名） ＩＩＩ 図 ｉＩ ２ 図 ｔｏ ｔ４
Claims (3)
- （１）加熱された基体表面に原料ガスを供給し一〇気相
反応させ、前記基体表面に反応生成物からなる膜を析出
形成さぜるＣＶＤ膜形成方法において、前記基体表面の
温度を柱状晶の膜が形成される析出温度以上に設定され
た温度に保持しながら、間欠的に析出下限界温度以下に
設定された温度に低丁させることを特徴とするＣＶＤ膜
形成方法。 - （２）基体表面を加熱する加熱装置と、前記基体表面に
原料ガスを供給する原料供給装置とを備え、前記基体表
面に気相反応生成物からなる膜を析出形成させるＣＶＤ
膜形成装置において、前記基体表面の温度を検出する温
度検出器と、柱状晶の膜が形成される析出温度以上の上
限値と析出下限温度以下の下限値とをそれぞれ設定する
温度設定器と、前記検出温度が前記上限値以上に達して
から−ｆｆｉ時間経過した後前記加熱装置の停止指令信
号を、前記検出温度が前記下限値以Ｆのとき前記加熱装
置の稼動指令信号を出力する比較器と、を備えて構成し
たこと？特徴とするＣＶＤ膜形成装置。 - （３） 特許請求の範囲第３項記載の発明において、前
記加熱装置は、前記基体表面温度を前記下限値以下の温
度に連続加熱する固定加熱装置と、前記比較器の出力信
号によって断続稼動される調整加熱装置と、からなるも
のであることを特徴とするＣＶＤ１形成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP516784A JPS60149772A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Ｃｖｄ膜形成方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP516784A JPS60149772A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Ｃｖｄ膜形成方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60149772A true JPS60149772A (ja) | 1985-08-07 |
| JPH0453946B2 JPH0453946B2 (ja) | 1992-08-28 |
Family
ID=11603674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP516784A Granted JPS60149772A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Ｃｖｄ膜形成方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60149772A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009185314A (ja) * | 2008-02-04 | 2009-08-20 | Meiji Univ | Ｄｌｃ膜の製造装置、部材及びその製造方法 |
-
1984
- 1984-01-13 JP JP516784A patent/JPS60149772A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009185314A (ja) * | 2008-02-04 | 2009-08-20 | Meiji Univ | Ｄｌｃ膜の製造装置、部材及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0453946B2 (ja) | 1992-08-28 |
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