JPS60149772A - Cvd膜形成方法および装置 - Google Patents
Cvd膜形成方法および装置Info
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- JPS60149772A JPS60149772A JP516784A JP516784A JPS60149772A JP S60149772 A JPS60149772 A JP S60149772A JP 516784 A JP516784 A JP 516784A JP 516784 A JP516784 A JP 516784A JP S60149772 A JPS60149772 A JP S60149772A
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- Japan
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- heating device
- cvd film
- substrate
- film
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
- C23C16/463—Cooling of the substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、CV D (ChemicaIV、Vapo
r Deposition)膜の形成方法および装置に
係り、特に被膜の結晶性を改吾する方法および装置に関
する。
r Deposition)膜の形成方法および装置に
係り、特に被膜の結晶性を改吾する方法および装置に関
する。
膜あるいは耐食膜の如き保護膜などが知られており、亀
子工業、機械工業、原子カニ業など様々な分野で応用さ
れている。ここでは保護被膜とじて適用されるCVD膜
の形成方法を中心として説明する。
子工業、機械工業、原子カニ業など様々な分野で応用さ
れている。ここでは保護被膜とじて適用されるCVD膜
の形成方法を中心として説明する。
一般に、従来のCVD膜形成方法は、基体を所定の温度
(析出温度)に加熱保持しながら、その基体表面に原料
ガスを供給して気相化学反応を生じさヒ、その反応生成
物としての非揮発生物質からなる膜を、基体表面に析出
形成させている。このように形成される膜の結晶形態は
、CVD条件のうち主として析出温度および過飽和度に
依存するとされている。保藤被膜に要求される条件、例
えば耐酸化性、又は耐熱応力性などの機械的性質の点で
は、比較的低(・析出温度で形成される微粒多結晶か望
ましい。しかしながら、これによると析出速度が遅く、
特に厚膜のCV D膜を得るときには多大な時間を要し
、実用性に欠けるので、析出温度ン高くすることが望ま
しい。また、CVD材料の中には、SiCのように温度
を下げると遊離シリコンが同時に析出しやす(、これに
よりC■D膜性状が悪くなるため、高温で析出反応を行
なわざるを得ないものもある。
(析出温度)に加熱保持しながら、その基体表面に原料
ガスを供給して気相化学反応を生じさヒ、その反応生成
物としての非揮発生物質からなる膜を、基体表面に析出
形成させている。このように形成される膜の結晶形態は
、CVD条件のうち主として析出温度および過飽和度に
依存するとされている。保藤被膜に要求される条件、例
えば耐酸化性、又は耐熱応力性などの機械的性質の点で
は、比較的低(・析出温度で形成される微粒多結晶か望
ましい。しかしながら、これによると析出速度が遅く、
特に厚膜のCV D膜を得るときには多大な時間を要し
、実用性に欠けるので、析出温度ン高くすることが望ま
しい。また、CVD材料の中には、SiCのように温度
を下げると遊離シリコンが同時に析出しやす(、これに
よりC■D膜性状が悪くなるため、高温で析出反応を行
なわざるを得ないものもある。
ところが、析出温度を高くすると□結晶は柱状多結晶と
なり、耐食性や機械的性質か劣ってしまうという欠点が
生ずることになる。
なり、耐食性や機械的性質か劣ってしまうという欠点が
生ずることになる。
本発明の目的は、微粒多結晶のCV D膜の析出速度を
向上させることができるCVD71!形成方法月よび装
置を提供することにある。
向上させることができるCVD71!形成方法月よび装
置を提供することにある。
し発明の概要〕
本発明は、基体表面の温度を、柱状多結晶が形成される
析出温度以上に設定される値とに保持しながら、間欠的
に析出下限温度以下に設定される値に低下させることに
より、基体表面上での核生成を間欠的に起させ、柱状晶
の生成を防止させるとともに、比較的析出温度を尚(維
持して、高い析出速度を確保しようとするものである。
析出温度以上に設定される値とに保持しながら、間欠的
に析出下限温度以下に設定される値に低下させることに
より、基体表面上での核生成を間欠的に起させ、柱状晶
の生成を防止させるとともに、比較的析出温度を尚(維
持して、高い析出速度を確保しようとするものである。
即ち、従来法によれは、析出速度を主体的に考慮して、
温度をある程度高い一定値に保持したため、結晶は最初
の核発生に支配され、それ以後は新たな核発生が殆んど
起らず、柱状晶になってしまうのである、。本発明はこ
のことに着目し、CvD Hの析U」生成過程において
、間欠的に基体表面の温度を下げて析出を停止させるこ
とにより、核発生を頻繁に起させて、結晶を微粒化させ
ようとするのである。
温度をある程度高い一定値に保持したため、結晶は最初
の核発生に支配され、それ以後は新たな核発生が殆んど
起らず、柱状晶になってしまうのである、。本発明はこ
のことに着目し、CvD Hの析U」生成過程において
、間欠的に基体表面の温度を下げて析出を停止させるこ
とにより、核発生を頻繁に起させて、結晶を微粒化させ
ようとするのである。
以下、本発明の適用された実施例装置に基づいて説明す
る。
る。
xi図に一実施例装置の概略構成図を示す。
CVLI装置本体は、容器l、加熱台2、固定加熱装置
3、調整加熱装置4などを含んで構成されている。固定
加熱装置3は加熱台2上に載置された基体5を、所定の
基底温度′rIに加熱するように、その出力P、が設定
されており、例えば高周波加熱装置などから形成されて
いる。調整加熱装置権4は基体5の温度を所定の範囲で
調整するための加熱装置であり1例えばレーザ加熱装置
、赤外線加熱装置、高周波加熱装置、又は抵抗線加熱装
置などが通用可能であるか、温度制御特性などの点から
、本実施例ではレーザ加熱装置か適用されている。レー
ザ光線6は窓7をとおして基体5の上面に照射されるよ
うになっている。
3、調整加熱装置4などを含んで構成されている。固定
加熱装置3は加熱台2上に載置された基体5を、所定の
基底温度′rIに加熱するように、その出力P、が設定
されており、例えば高周波加熱装置などから形成されて
いる。調整加熱装置権4は基体5の温度を所定の範囲で
調整するための加熱装置であり1例えばレーザ加熱装置
、赤外線加熱装置、高周波加熱装置、又は抵抗線加熱装
置などが通用可能であるか、温度制御特性などの点から
、本実施例ではレーザ加熱装置か適用されている。レー
ザ光線6は窓7をとおして基体5の上面に照射されるよ
うになっている。
また、原料ガス8は入口ノズル9から容器l内に流入さ
れ、基体50表面に供給されるようになっている。原料
ガスの一部と反応副成物を含んでなる排ガス10は排出
ノズル11から容器l外に流出されるようになっている
。
れ、基体50表面に供給されるようになっている。原料
ガスの一部と反応副成物を含んでなる排ガス10は排出
ノズル11から容器l外に流出されるようになっている
。
一方、加熱台2には基体50表面温度TBを検出する温
度検出器12が設げられており、検出温度1’ 73は
比較器13と14とに人力されるようKなつ又いる。比
較器13の他の入力端には、反応生成物が析出する最低
温度(以下、析出下限界温度と称する)TD以下に設定
された下限値温度TLが、設定器15から入力されてい
る。この比較器13は1’ B≦′rLのとき、調整加
熱装置4を稼動させる指令信号を出力するようになって
いる。他方、比較器14の他の入力端には、柱状晶の析
出温度以上に設定された上限値温度THが、設定器16
から入力されている。この比較器14はTB≧THのと
き、調整加熱装置4を停止させる指令信号を出力するよ
うになっている。
度検出器12が設げられており、検出温度1’ 73は
比較器13と14とに人力されるようKなつ又いる。比
較器13の他の入力端には、反応生成物が析出する最低
温度(以下、析出下限界温度と称する)TD以下に設定
された下限値温度TLが、設定器15から入力されてい
る。この比較器13は1’ B≦′rLのとき、調整加
熱装置4を稼動させる指令信号を出力するようになって
いる。他方、比較器14の他の入力端には、柱状晶の析
出温度以上に設定された上限値温度THが、設定器16
から入力されている。この比較器14はTB≧THのと
き、調整加熱装置4を停止させる指令信号を出力するよ
うになっている。
こりように構成される実施例の動作について、次に説明
する。
する。
まず、第2図faJに示すように、固定加熱装置3を熱
出力P、にて連続的に稼動する。これによって基体50
表面温度TBは、第2図(CJに示す下限()K T
t、以下の基底温度′r、にまで昇温される。次に、調
整加熱装置4を時間1 = 10にて作動させると、T
B < T Hであるから、比較器13からの稼動指
令によって調整加熱装置4か稼動され、第2図(b)に
示すように、熱出力P!のレーザ光線が基体5に照射さ
れる。これにより、基体50表面温度’i’ Bは第2
図(c)に示すように上昇される。このとき同時に原料
ガス8の供給を開始すると、’rB≧T Dとなる1=
1.において、基体50表面にCVD膜の析出が始まる
。そして、1 = 1.においてl’B=47Hになる
と、比較器14かもの停止指令信号によって調整加熱装
置4が停止され、その熱出力P、はlI OI+になる
。これにより、′rBは第2図(C)に示すように下降
され、TB<TDとなる1 = 13において、CVD
膜の析出が停止される。なお、上記の過程は、第2図(
d+に示すように、1’BがTHに達した後、ある一定
の保持時間tHを経てタイマ信号により調整加熱装置4
を停止させるようにしてもよい。第2図(CJにおいて
、さらにTBが下降され、1 = 14にてTB<TL
に達すると再び調整加熱装置4が稼動され、基体5に熱
出力P、のレーザ光線が照射される。このようにして、
以降は同様に、上述した動作が周期的に繰り返される。
出力P、にて連続的に稼動する。これによって基体50
表面温度TBは、第2図(CJに示す下限()K T
t、以下の基底温度′r、にまで昇温される。次に、調
整加熱装置4を時間1 = 10にて作動させると、T
B < T Hであるから、比較器13からの稼動指
令によって調整加熱装置4か稼動され、第2図(b)に
示すように、熱出力P!のレーザ光線が基体5に照射さ
れる。これにより、基体50表面温度’i’ Bは第2
図(c)に示すように上昇される。このとき同時に原料
ガス8の供給を開始すると、’rB≧T Dとなる1=
1.において、基体50表面にCVD膜の析出が始まる
。そして、1 = 1.においてl’B=47Hになる
と、比較器14かもの停止指令信号によって調整加熱装
置4が停止され、その熱出力P、はlI OI+になる
。これにより、′rBは第2図(C)に示すように下降
され、TB<TDとなる1 = 13において、CVD
膜の析出が停止される。なお、上記の過程は、第2図(
d+に示すように、1’BがTHに達した後、ある一定
の保持時間tHを経てタイマ信号により調整加熱装置4
を停止させるようにしてもよい。第2図(CJにおいて
、さらにTBが下降され、1 = 14にてTB<TL
に達すると再び調整加熱装置4が稼動され、基体5に熱
出力P、のレーザ光線が照射される。このようにして、
以降は同様に、上述した動作が周期的に繰り返される。
したがって、従来法のようにTD以上の一定温度で析出
を連続的に行なわせると、第31四に示すように、CV
D膜17の結晶は最初に生成された核に支配されて柱状
のものになるが、本実施例によれは、間欠的に基体50
表面温度TBをTD第3図(B)に示すように微粒なも
のとなり、耐食性および機械的性質に優れた被膜が形成
される。
を連続的に行なわせると、第31四に示すように、CV
D膜17の結晶は最初に生成された核に支配されて柱状
のものになるが、本実施例によれは、間欠的に基体50
表面温度TBをTD第3図(B)に示すように微粒なも
のとなり、耐食性および機械的性質に優れた被膜が形成
される。
なお、基体表面温度′rBの変化周期Fは、基体5関係
の熱時定数と調整加熱装置4の熱出力P。
の熱時定数と調整加熱装置4の熱出力P。
によって定まるものであり、周期「が短いと析出速度が
極端に遅(なり、逆に長すぎると柱状晶の発達を抑制す
ることかできないので、P、を適当に選定して所望の周
期とすることが肝要である。
極端に遅(なり、逆に長すぎると柱状晶の発達を抑制す
ることかできないので、P、を適当に選定して所望の周
期とすることが肝要である。
因に、第2図(d)のように、保持時間tHがあり、し
かもレーザ等により急熱・急冷されて周期Pがはrtt
t Hに等しくなるときは、目安となる周期Fは次式
(17によりめられる。
かもレーザ等により急熱・急冷されて周期Pがはrtt
t Hに等しくなるときは、目安となる周期Fは次式
(17によりめられる。
例えは、被膜形成速度が15μm/分、希望する結晶粒
径を45μm以下とすると、目安となるFは3分以下と
なる。
径を45μm以下とすると、目安となるFは3分以下と
なる。
また、上記実施例において、加熱装置を固定用と調整用
とに分割して構成したものについて示したが、加熱装置
を分割せずにいずれか一方のみを設け、それを比較器1
3.14の出力により稼動させるようにしても同一の効
果が得られる。
とに分割して構成したものについて示したが、加熱装置
を分割せずにいずれか一方のみを設け、それを比較器1
3.14の出力により稼動させるようにしても同一の効
果が得られる。
さらに、CVD装置本体、基体、および所望のCVL)
膜種類などが定まれば、計算もしくは実験的に、加熱装
置の熱出力に対1−る基体表面温度TBの相関が定めら
れるから、タイマなどにより加熱装置を周期Fに基づい
て断続稼動させるようにすれば、第1図図示実施例の温
度検出器12、比較器13.14および設定器15.1
6を省略して、装置を簡単化することができる。また、
その場合、加熱装置を断続させずに、第4図に示すよう
に、周期Fの正弦波が重畳された特性の熱出力にしても
効果は同一である。
膜種類などが定まれば、計算もしくは実験的に、加熱装
置の熱出力に対1−る基体表面温度TBの相関が定めら
れるから、タイマなどにより加熱装置を周期Fに基づい
て断続稼動させるようにすれば、第1図図示実施例の温
度検出器12、比較器13.14および設定器15.1
6を省略して、装置を簡単化することができる。また、
その場合、加熱装置を断続させずに、第4図に示すよう
に、周期Fの正弦波が重畳された特性の熱出力にしても
効果は同一である。
上述してきたように、第1図図示実施例又はその変形例
によれば、柱状晶の析出速度と同等の速度により、微粒
多結晶のCVD膜を形成することができ、耐食性および
機械的性質に優れた被膜とすることができる。
によれば、柱状晶の析出速度と同等の速度により、微粒
多結晶のCVD膜を形成することができ、耐食性および
機械的性質に優れた被膜とすることができる。
以上説明したように、本発明によれは、微粒多結晶のC
VD膜の析出速度を向上させることかでき、耐食性およ
び機械的性質に優れたCVD被膜を得ることができる。
VD膜の析出速度を向上させることかでき、耐食性およ
び機械的性質に優れたCVD被膜を得ることができる。
第1図は本発明の適用された一実施例装置の概略構成図
、第2図は第1図図示実施例の動作を説明するタイムチ
ャート、第3図(5)、 (BJはそれぞれ柱状晶と微
粒晶の結晶構造を模式的に示す図、第4図は本発明の他
の実施例加熱装置の熱出力タイムチャートである。 3・・・固定加熱装置、4・・・調整加熱装置、5・・
・基体、8・・・原料ガス、12・・・温度検出器、1
3.14・・・比較器、15.16・・・設定器。 代理人 弁理士 鵜 沼 辰 之 (ほか1名) III 図 iI 2 図 to t4
、第2図は第1図図示実施例の動作を説明するタイムチ
ャート、第3図(5)、 (BJはそれぞれ柱状晶と微
粒晶の結晶構造を模式的に示す図、第4図は本発明の他
の実施例加熱装置の熱出力タイムチャートである。 3・・・固定加熱装置、4・・・調整加熱装置、5・・
・基体、8・・・原料ガス、12・・・温度検出器、1
3.14・・・比較器、15.16・・・設定器。 代理人 弁理士 鵜 沼 辰 之 (ほか1名) III 図 iI 2 図 to t4
Claims (3)
- (1)加熱された基体表面に原料ガスを供給し一〇気相
反応させ、前記基体表面に反応生成物からなる膜を析出
形成さぜるCVD膜形成方法において、前記基体表面の
温度を柱状晶の膜が形成される析出温度以上に設定され
た温度に保持しながら、間欠的に析出下限界温度以下に
設定された温度に低丁させることを特徴とするCVD膜
形成方法。 - (2)基体表面を加熱する加熱装置と、前記基体表面に
原料ガスを供給する原料供給装置とを備え、前記基体表
面に気相反応生成物からなる膜を析出形成させるCVD
膜形成装置において、前記基体表面の温度を検出する温
度検出器と、柱状晶の膜が形成される析出温度以上の上
限値と析出下限温度以下の下限値とをそれぞれ設定する
温度設定器と、前記検出温度が前記上限値以上に達して
から−ffi時間経過した後前記加熱装置の停止指令信
号を、前記検出温度が前記下限値以Fのとき前記加熱装
置の稼動指令信号を出力する比較器と、を備えて構成し
たこと?特徴とするCVD膜形成装置。 - (3) 特許請求の範囲第3項記載の発明において、前
記加熱装置は、前記基体表面温度を前記下限値以下の温
度に連続加熱する固定加熱装置と、前記比較器の出力信
号によって断続稼動される調整加熱装置と、からなるも
のであることを特徴とするCVD1形成装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP516784A JPS60149772A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Cvd膜形成方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP516784A JPS60149772A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Cvd膜形成方法および装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60149772A true JPS60149772A (ja) | 1985-08-07 |
JPH0453946B2 JPH0453946B2 (ja) | 1992-08-28 |
Family
ID=11603674
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP516784A Granted JPS60149772A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Cvd膜形成方法および装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60149772A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009185314A (ja) * | 2008-02-04 | 2009-08-20 | Meiji Univ | Dlc膜の製造装置、部材及びその製造方法 |
-
1984
- 1984-01-13 JP JP516784A patent/JPS60149772A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009185314A (ja) * | 2008-02-04 | 2009-08-20 | Meiji Univ | Dlc膜の製造装置、部材及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0453946B2 (ja) | 1992-08-28 |
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