JPS60137963A - 半導体集積回路の製造に使用するための高温度フイルムおよび被覆溶液 - Google Patents
半導体集積回路の製造に使用するための高温度フイルムおよび被覆溶液Info
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- JPS60137963A JPS60137963A JP59249806A JP24980684A JPS60137963A JP S60137963 A JPS60137963 A JP S60137963A JP 59249806 A JP59249806 A JP 59249806A JP 24980684 A JP24980684 A JP 24980684A JP S60137963 A JPS60137963 A JP S60137963A
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- H01L2924/1204—Optical Diode
- H01L2924/12044—OLED
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の要約〕
＋Ｉｔ （＄ ％ｔｌ＋ヤＬイオン含有量と良好な平面
化特性とを有する熱安定性の平面誘電Ｉ９を形成する際
に使用する被覆溶液がｌｆｉ供される。この溶液は極性
有ｔｆｆｌ？８剤、たとえば１−メチル−２−ピロリジ
ノン、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセタミド、Ｎ、Ｎ−ジメチル
ボルムアミド′または・ブメチルスルボキシドに溶解し
た特定の未硬化ポリ （イミダゾピロロン−イミド）共
重合体を含有し、約５〜約４０％の固形物含有層と約２
００〜約３５００ｃｐｓの溶液粘度と約５ ｐｐｍ以下
のすｌ−リウムイオン含ｉ量と約０，２μｍの最大粒子
寸法とを有する。さらに、この溶液はたとえばスーパー
・ハイフラソシエナフザ、トルエンまたＩＪキシレンの
ような希釈剤を含有することもできる。さらに、硬化ポ
リ （イミダゾビｌ：Ｉ ｌ二Ｉンーイミト）共重合体
から形成された誘電膜およびこれら誘電膜を含む半導体
装置も提供される。
化特性とを有する熱安定性の平面誘電Ｉ９を形成する際
に使用する被覆溶液がｌｆｉ供される。この溶液は極性
有ｔｆｆｌ？８剤、たとえば１−メチル−２−ピロリジ
ノン、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセタミド、Ｎ、Ｎ−ジメチル
ボルムアミド′または・ブメチルスルボキシドに溶解し
た特定の未硬化ポリ （イミダゾピロロン−イミド）共
重合体を含有し、約５〜約４０％の固形物含有層と約２
００〜約３５００ｃｐｓの溶液粘度と約５ ｐｐｍ以下
のすｌ−リウムイオン含ｉ量と約０，２μｍの最大粒子
寸法とを有する。さらに、この溶液はたとえばスーパー
・ハイフラソシエナフザ、トルエンまたＩＪキシレンの
ような希釈剤を含有することもできる。さらに、硬化ポ
リ （イミダゾビｌ：Ｉ ｌ二Ｉンーイミト）共重合体
から形成された誘電膜およびこれら誘電膜を含む半導体
装置も提供される。
本発明は、半導体装；Ｗに関するものである。
さらに詳細には、本発明はポリ （イミダゾピロロン−
イミド）共重合体を含有すイ）被；マ溶液、これら／８
１皮からの熱安定性の偏平な高温度誘亀膜を製造４″る
方法、得られる誘電映、並びにこれら映を含む半導体簗
稍回路に関するものである。
イミド）共重合体を含有すイ）被；マ溶液、これら／８
１皮からの熱安定性の偏平な高温度誘亀膜を製造４″る
方法、得られる誘電映、並びにこれら映を含む半導体簗
稍回路に関するものである。
（従来技術とその問題点〕
゛ヒ導体隼積回路、特にモノリシック集積回路の製造に
おいて、たとえばアルミニウム、タングステンまたはチ
タンのような導電性金属を少なくとも１１１＾１の、た
とえばトランジスタのような半導体素子を含むシリコン
ウェファに所定の相互連結パターンで蒸着させて、最初
の相Ｕ辿結導ｉｔ １４を形成する。この金属をパター
ン十にない領域から周知の光石版印刷技術によって除去
する。
おいて、たとえばアルミニウム、タングステンまたはチ
タンのような導電性金属を少なくとも１１１＾１の、た
とえばトランジスタのような半導体素子を含むシリコン
ウェファに所定の相互連結パターンで蒸着させて、最初
の相Ｕ辿結導ｉｔ １４を形成する。この金属をパター
ン十にない領域から周知の光石版印刷技術によって除去
する。
ψノコーファ十にさらに相豆連結導電屓を付加するには
、パシヘート化＋１Ｗもしくは層を前記第１相７々連結
導電晴に形成し、次いで第２の相互連ｌｌｉ’ｉ導電層
をバシヘート化層の上に設りる。これら相１９．連結導
電層は、パシヘート化層におりる所定４Ｃ！ｉｉｆ ｂ
こ設けた穴部を介して７［１気接続される。
、パシヘート化＋１Ｗもしくは層を前記第１相７々連結
導電晴に形成し、次いで第２の相互連ｌｌｉ’ｉ導電層
をバシヘート化層の上に設りる。これら相１９．連結導
電層は、パシヘート化層におりる所定４Ｃ！ｉｉｆ ｂ
こ設けた穴部を介して７［１気接続される。
この技術に使用される１種のパシヘ−１・化膜はＳ＋０
２映であって、化学蒸着技術、ＲＦ−スパッタリングな
どの方法により付着される。しかしながら、ｓ＋ｏ２１
１Ｒの使用は成る種の問題を含む。
２映であって、化学蒸着技術、ＲＦ−スパッタリングな
どの方法により付着される。しかしながら、ｓ＋ｏ２１
１Ｒの使用は成る種の問題を含む。
たとえばＳ＋０２バシヘ一ト１ヒ層の挿目別における４
電ＩＨを短絡するような亀裂またＧＪピンホールが形成
されるため、厚い５ｉｏ２１ｉｆを得るのは困Ｖ［てｌ
Ｉ′）る◇ これら欠点を］Ｗ消するため、ボリイミ１樹脂１１勇か
５ｉ０２層と絹み合せてかつしばしば１＾１脂層と５ｉ
０２眉との間に酸化アルミニウムのような金属酸化物の
中間層を設りて団用され、或いはスパッタリングされた
５１０２の置換体とし７て使用されている。これらボリ
イミ］は一般に粘着ＩＪＣ進刑と組合１！°て使用され
る。ポリイミド嘆を用いる半導体装置の製造においては
、粘着１】１進刑をＪｊ１型的に相回転テーブル上のウ
ェファに施し、次いでポリイミドを所望の１１つ１厚さ
に玩、してｊ巽１１．！ するウェファの回転速度にて
イマｊＬｉする。次いでボリイ ）膜を硬化さ−ｌだ浅
、次の導電層を施す。
電ＩＨを短絡するような亀裂またＧＪピンホールが形成
されるため、厚い５ｉｏ２１ｉｆを得るのは困Ｖ［てｌ
Ｉ′）る◇ これら欠点を］Ｗ消するため、ボリイミ１樹脂１１勇か
５ｉ０２層と絹み合せてかつしばしば１＾１脂層と５ｉ
０２眉との間に酸化アルミニウムのような金属酸化物の
中間層を設りて団用され、或いはスパッタリングされた
５１０２の置換体とし７て使用されている。これらボリ
イミ］は一般に粘着ＩＪＣ進刑と組合１！°て使用され
る。ポリイミド嘆を用いる半導体装置の製造においては
、粘着１】１進刑をＪｊ１型的に相回転テーブル上のウ
ェファに施し、次いでポリイミドを所望の１１つ１厚さ
に玩、してｊ巽１１．！ するウェファの回転速度にて
イマｊＬｉする。次いでボリイ ）膜を硬化さ−ｌだ浅
、次の導電層を施す。
このｌｌｔの樹脂１嘆の使用に際し、後の金属層による
被覆を改善すべく縁部をスフ３−スにするには表面を平
面化することが望まし２く、マスクからの画（象の露出
は１０１さの変化がウェファ表面にわたって減少すれば
より均一となる。平面比の程度は、ポリイミＦ’ １ｌ
ｆｌを施すことにより生したステップ高さと、金属パタ
ーンの初期ステップ１；］１さとの比δこよって決定さ
れる。平面化の程度は、さらに得られるステップの仲斜
により影響イ！・ヅレノる。
被覆を改善すべく縁部をスフ３−スにするには表面を平
面化することが望まし２く、マスクからの画（象の露出
は１０１さの変化がウェファ表面にわたって減少すれば
より均一となる。平面比の程度は、ポリイミＦ’ １ｌ
ｆｌを施すことにより生したステップ高さと、金属パタ
ーンの初期ステップ１；］１さとの比δこよって決定さ
れる。平面化の程度は、さらに得られるステップの仲斜
により影響イ！・ヅレノる。
半導体］−業で使用される重合体Ｉｊ約５００°Ｃの温
度に対し耐性を示すべきである。何故なら′ノ′ルミニ
ウＪ、 ＋ＩＥ抗接触は約５００ ’Ｃにて約１５分間
焼結−ロねばならないからである。さらに、低移動１」
１イオン含有１罪をもたねばならない。正；１（ｉ電し
た移動性イオンは金属酸化物シリコン半−ｊ体（ＭＯＳ
）装置において不安定性を４）たらす。何故なら、これ
らイオ゛ンは相互連結パターン上にＩＦ電圧が加えられ
た際住する電場の結果とじてソリ：１フ表面のｌＬ１傍
に蓄積するからである。これらのイオンはシリコン内で
等イメージ１ｔ （Ｙ：ｊを誘起し、これにより実際に
１１型シリコンをｐ型に変化さ−１うる。
度に対し耐性を示すべきである。何故なら′ノ′ルミニ
ウＪ、 ＋ＩＥ抗接触は約５００ ’Ｃにて約１５分間
焼結−ロねばならないからである。さらに、低移動１」
１イオン含有１罪をもたねばならない。正；１（ｉ電し
た移動性イオンは金属酸化物シリコン半−ｊ体（ＭＯＳ
）装置において不安定性を４）たらす。何故なら、これ
らイオ゛ンは相互連結パターン上にＩＦ電圧が加えられ
た際住する電場の結果とじてソリ：１フ表面のｌＬ１傍
に蓄積するからである。これらのイオンはシリコン内で
等イメージ１ｔ （Ｙ：ｊを誘起し、これにより実際に
１１型シリコンをｐ型に変化さ−１うる。
〔発明の１」１“杓〕
したがって、本発明の目的は、半導体装置の製造に使用
するのに必要とされるｌｌ′ＴＩ温度州セ１を示しかつ
低移動性イオン含有量を有する平面膜を形成するのに使
用する被ｋＷ ？ｇ ｌｌｋを提供することである。
するのに必要とされるｌｌ′ＴＩ温度州セ１を示しかつ
低移動性イオン含有量を有する平面膜を形成するのに使
用する被ｋＷ ？ｇ ｌｌｋを提供することである。
本発明は、半導体築積回路の製造に際し、ｋ１接する相
り、連結導電層の間のパシー、−１〜化層として々ｒ’
ｚｆ４に１９’用される低移動Ｐトイオン含自臣を有す
る多：ハ安定性の平面絶縁嘆を形成するのに使用する被
覆溶〆ルに関するものである。この被Ｅ／溶液Ｌ：１、
たとえば１−メチル−２ピ１コリノノン、ＮｔＮ−ジメ
ヂルアセタミｌ、Ｎ、Ｎ−ジノチルホルムア−，１、ジ
メヂルスルポキン１またはそのｔ１’Ｊ合物などの極性
Ｙ１問溶剤Ｌ１弓こ、約５〜約４０％の固形物含有■１
にて特定の未硬化ポリ （イミダゾピロロン−イミド）
共車合トドを含イイする。この被Ｉマ溶液は２５℃にて
約２００〜約３５００ ｃｐｓの溶液粘度と、約５ ｐ
ｐｍ以下のすトリウムイオン含有慴と、約０．２μｍの
最大粒子１法とを有する。極性有機溶剤と絹み合ｌ°ζ
、ごの溶７１シＬｉさらにたとえばスーパー・ハイフラ
ッシュナフサ、トルエン、キシレンまたはその混合物の
ような希釈剤をも含有することができる。
り、連結導電層の間のパシー、−１〜化層として々ｒ’
ｚｆ４に１９’用される低移動Ｐトイオン含自臣を有す
る多：ハ安定性の平面絶縁嘆を形成するのに使用する被
覆溶〆ルに関するものである。この被Ｅ／溶液Ｌ：１、
たとえば１−メチル−２ピ１コリノノン、ＮｔＮ−ジメ
ヂルアセタミｌ、Ｎ、Ｎ−ジノチルホルムア−，１、ジ
メヂルスルポキン１またはそのｔ１’Ｊ合物などの極性
Ｙ１問溶剤Ｌ１弓こ、約５〜約４０％の固形物含有■１
にて特定の未硬化ポリ （イミダゾピロロン−イミド）
共車合トドを含イイする。この被Ｉマ溶液は２５℃にて
約２００〜約３５００ ｃｐｓの溶液粘度と、約５ ｐ
ｐｍ以下のすトリウムイオン含有慴と、約０．２μｍの
最大粒子１法とを有する。極性有機溶剤と絹み合ｌ°ζ
、ごの溶７１シＬｉさらにたとえばスーパー・ハイフラ
ッシュナフサ、トルエン、キシレンまたはその混合物の
ような希釈剤をも含有することができる。
さらに、本発明はその範囲内において、ポリ（イミダヅ
ビ１：１１：ｌンーイミド）共重合体から形成された膜
、これら膜の製造方法、並びに隣接する導電層がｉ：１
記１１９のパシヘ−１・化層によりう）離されている複
数の相互連結導電層を有する多層半導体簗積回路にも関
するものである。さらに、本発明の未硬化または部分硬
化した膜は、フメトレジストで被覆し、露出しかつ現１
象する、−とζ、こよりパターン化した多層構造体を形
成するごともできる。硬化共重合体から形成される本発
明の股は、約５ ｐｐｍ以下のす１リウムイオン含有所
と約０．３〜約０．８の平面化度と約１０７〜１０′６
オーム・ｃｍの電気１１（抗値とを特徴とする。
ビ１：１１：ｌンーイミド）共重合体から形成された膜
、これら膜の製造方法、並びに隣接する導電層がｉ：１
記１１９のパシヘ−１・化層によりう）離されている複
数の相互連結導電層を有する多層半導体簗積回路にも関
するものである。さらに、本発明の未硬化または部分硬
化した膜は、フメトレジストで被覆し、露出しかつ現１
象する、−とζ、こよりパターン化した多層構造体を形
成するごともできる。硬化共重合体から形成される本発
明の股は、約５ ｐｐｍ以下のす１リウムイオン含有所
と約０．３〜約０．８の平面化度と約１０７〜１０′６
オーム・ｃｍの電気１１（抗値とを特徴とする。
本発明の被覆溶液は、極性有機溶剤中に特定の未硬化ポ
リ （イミダゾピロ１１ンーイミ１）Ｊ（重合体を含有
する。未硬化のポリ （イミダゾビｌｉｔ ＋コンーイ
ミ１）共重合体は、（△）式。
リ （イミダゾピロ１１ンーイミ１）Ｊ（重合体を含有
する。未硬化のポリ （イミダゾビｌｉｔ ＋コンーイ
ミ１）共重合体は、（△）式。
およびその混合物よりなるｌｌｒから選１１（されるテ
１ラカルボキシル化合物と、（Ｂ）式・を有する芳香族
テトラアミン化合物と、（Ｃ）式：およびその混合物よ
りなる群から選択されるジアミン化合物との反応生成物
であり、上記式中、ＱおよびＲは独立して直接結合、−
ｏ−、−ｃｏ−。
１ラカルボキシル化合物と、（Ｂ）式・を有する芳香族
テトラアミン化合物と、（Ｃ）式：およびその混合物よ
りなる群から選択されるジアミン化合物との反応生成物
であり、上記式中、ＱおよびＲは独立して直接結合、−
ｏ−、−ｃｏ−。
−８−３−８Ｏ２−または−ＮＣ１１３−であり、′１
゛は直接結合、−ｏ−、−ｓ−、ｓｏ−。
゛は直接結合、−ｏ−、−ｓ−、ｓｏ−。
−８０２−または−ＮＣＩ＋、−であり、がっＸおよび
Ｚは独立して直接６６合、−０−、−ＣＯ−。
Ｚは独立して直接６６合、−０−、−ＣＯ−。
−ｓ−、−ｓｏ−、−５ｏ２ −、 ま ノこは −
ＮＣ’Ｈ３−であり、式： ％式％） ） Ｔはそれぞれ前記の意味を有する〕 の単位よりなると思われる。未硬化共重合体（Ｊｌ−メ
チル−２−ピロリジノン（ＮＭＰ）にお°（いるように
、当業者に公知の方法で容易に製造される。
ＮＣ’Ｈ３−であり、式： ％式％） ） Ｔはそれぞれ前記の意味を有する〕 の単位よりなると思われる。未硬化共重合体（Ｊｌ−メ
チル−２−ピロリジノン（ＮＭＰ）にお°（いるように
、当業者に公知の方法で容易に製造される。
式ｌおよび１１の重合体は次のようにして製造すること
ができる。
ができる。
（未硬化型）Ｉ
式中、Ａ、 、 Ａ２およびＡ、はそれぞれ上記の意味
を有する。Ａ２およびＡ、のモル響は、その合計がＡ、
のモル醗にほぼ等しくなるように初期反応混合物中で変
化さＵる。反応１は、灯ましくはｌ−メチル−２−ピ覧
コリジノン（ＮＭＰ） 、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセクミｌ
’（ＤＭＡＣ） 、Ｎ、Ｎ−ジメチルボルムアミド、ジ
メチルスルホキシトおよびその混合物よりなる群から選
択される極性有ｔａ熔剤における溶液として１ｒなわれ
る。好ましくは、溶剤はＮＭＰまた＆ＪＤＭＡＣである
。共重合体（１）は固体とし′ζｉｌｌ Ｍｌｔするこ
とができ、或いは」−記極性溶剤の１踵もしくは混合物
と共に／８液中に残留さ（ることもできる。この／８液
を好ましくはスーパー・ハイフラッシュナフサ、トルエ
ン、キシレンおよびその混合物よりなる群から選１１＜
される芳香寮炭化水素溶剤、特に好ましくはスーパー・
ハイフラッシュナフサで希釈することができる。
を有する。Ａ２およびＡ、のモル響は、その合計がＡ、
のモル醗にほぼ等しくなるように初期反応混合物中で変
化さＵる。反応１は、灯ましくはｌ−メチル−２−ピ覧
コリジノン（ＮＭＰ） 、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセクミｌ
’（ＤＭＡＣ） 、Ｎ、Ｎ−ジメチルボルムアミド、ジ
メチルスルホキシトおよびその混合物よりなる群から選
択される極性有ｔａ熔剤における溶液として１ｒなわれ
る。好ましくは、溶剤はＮＭＰまた＆ＪＤＭＡＣである
。共重合体（１）は固体とし′ζｉｌｌ Ｍｌｔするこ
とができ、或いは」−記極性溶剤の１踵もしくは混合物
と共に／８液中に残留さ（ることもできる。この／８液
を好ましくはスーパー・ハイフラッシュナフサ、トルエ
ン、キシレンおよびその混合物よりなる群から選１１＜
される芳香寮炭化水素溶剤、特に好ましくはスーパー・
ハイフラッシュナフサで希釈することができる。
未硬化共重合体の加熱により行ないうる反応２には、硬
化した環化共重合体（ＩＩ）を生成し、この反応は溶液
中で或いは固相で行うことができる。
化した環化共重合体（ＩＩ）を生成し、この反応は溶液
中で或いは固相で行うことができる。
被覆溶液を形成するには、ポリアミン酸型で存在する未
硬化のポリ （イミダゾピロロン−イミド）共１１ｉ合
体を上記極性自機溶剤の任意の組み合せと（希釈剤を用
いまたは用いずに）約５〜約４０％の固形物含有量、好
ましくは約１０〜約２５％の固形物含有量を与えうる量
で混合し、次いで濾過して低い粒状レヘルにする。約５
％以下、或いは約４０％以上の固形物含有ｐでは、最ｉ
ｔ’！ｉ厚さおよび一体性の膿の形成が困賛１（となる
。
硬化のポリ （イミダゾピロロン−イミド）共１１ｉ合
体を上記極性自機溶剤の任意の組み合せと（希釈剤を用
いまたは用いずに）約５〜約４０％の固形物含有量、好
ましくは約１０〜約２５％の固形物含有量を与えうる量
で混合し、次いで濾過して低い粒状レヘルにする。約５
％以下、或いは約４０％以上の固形物含有ｐでは、最ｉ
ｔ’！ｉ厚さおよび一体性の膿の形成が困賛１（となる
。
被覆溶液中に存在する固形物％は、５ｇの３０−４０メ
ソシユ標準オソクワ産の砂を含有する（ｉ ０ ＋ｎの
ペトリ皿において約２．０ｇの溶液を秤量しかつ強制通
気オーブン内で２．５時間にねたり２００°Ｃにて加熱
することにより決定される。
ソシユ標準オソクワ産の砂を含有する（ｉ ０ ＋ｎの
ペトリ皿において約２．０ｇの溶液を秤量しかつ強制通
気オーブン内で２．５時間にねたり２００°Ｃにて加熱
することにより決定される。
次いで、この試料をデシケータ中で室温まで冷却し、そ
して０．１ｍｇ精度まで秤量する。固形物％は、乾燥前
の試料の重量により割算した乾燥後の試料の電量の比の
１００倍である。
して０．１ｍｇ精度まで秤量する。固形物％は、乾燥前
の試料の重量により割算した乾燥後の試料の電量の比の
１００倍である。
被）ｆ溶液は、プルツクフィールＦｌ、ＶＴ粘度肝（マ
サチューセノッ州・スクウトン在・ブルックフィールド
・エンジニアリング・ラボラドリース社により製造）を
用いてＬ Ｖ −１８スピンドルにより１．５〜６ ｒ
ｐｍのスピンドル速度にて２５℃で測定して約２００
ｃｐｓ〜約３５００ｃｐｓ 、好ましくは約４００〜約
９００ ｃｐｓの粘度を有する。この粘度は、これら膜
の形成法に応じ゛ζ所望の厚さの股を形成するのに重要
であり、被覆すべきウェファ上の露出表面に溶液をｈＳ
むし、次いでウェファを回転して前記表面上に溶液を均
一分布させ、均一厚さの膜を形成する。
サチューセノッ州・スクウトン在・ブルックフィールド
・エンジニアリング・ラボラドリース社により製造）を
用いてＬ Ｖ −１８スピンドルにより１．５〜６ ｒ
ｐｍのスピンドル速度にて２５℃で測定して約２００
ｃｐｓ〜約３５００ｃｐｓ 、好ましくは約４００〜約
９００ ｃｐｓの粘度を有する。この粘度は、これら膜
の形成法に応じ゛ζ所望の厚さの股を形成するのに重要
であり、被覆すべきウェファ上の露出表面に溶液をｈＳ
むし、次いでウェファを回転して前記表面上に溶液を均
一分布させ、均一厚さの膜を形成する。
より低い粘度では、溶液は表面上に充分保持されず、ま
たより高い粘度では溶液は表面上に均一に分配されない
。
たより高い粘度では溶液は表面上に均一に分配されない
。
被覆溶液は約０．２μｍの最大粒イｌ′／ｌＬを有し、
すなわちこのｆａ液は前記最大粒子寸法を越える粒子寸
法の粒状物質を含有しない。これら熔ｌルから形成され
る硬化膜の厚さは、典型的には約０．５〜約２．５μｍ
の範囲内である。０．２μｍを越える粒子寸法の溶液を
含ませると、ピンホールなどの不連続性が形成され、さ
らに表面の平面化度を低下させるような不規則性も生ず
る。
すなわちこのｆａ液は前記最大粒子寸法を越える粒子寸
法の粒状物質を含有しない。これら熔ｌルから形成され
る硬化膜の厚さは、典型的には約０．５〜約２．５μｍ
の範囲内である。０．２μｍを越える粒子寸法の溶液を
含ませると、ピンホールなどの不連続性が形成され、さ
らに表面の平面化度を低下させるような不規則性も生ず
る。
ナトリウムイオン含有量として測定される被覆溶液の移
動性イオン含有量は、約５ｐｐｍ未満である。約１０ｐ
ｐｍまでのナトリウムイオン含有量は許容しうるが、ナ
トリウムイオン含有量を約５ ｐｐｍ以下、好ましくは
約３１”１ｌＩｎに維持するのが好適である。溶液およ
び膜のナトリウムイオン含有量は、ナトリウム中空陰極
ランプを装着したパーキン−エルマー３０６型原子吸収
分光光度言１を用いて決定される。試料をｖＡ製坩堝に
おいてドラフト内で２００℃まで加熱し、そして残留物
をメーケル型バーナーによって灰化する。この灰化した
残留物を０．５ ｍｌの試薬級の硝酸に熔解し、ｏ、ｉ
ｐｐｍ未満しかすトリウムを含有しない脱イオン水に
より１０ｍ１まで希釈する。ナトリウムイオン含有量を
Ｉ ｐＰＩＩＩナトリウム標準に対し測定し、そのす］
リウムイオン値を１ ｐｐｍナトリウム標準の吸光度に
対する試料の吸光度の比を試料重量（ｇ）で除去した割
合の１０倍として計算される。
動性イオン含有量は、約５ｐｐｍ未満である。約１０ｐ
ｐｍまでのナトリウムイオン含有量は許容しうるが、ナ
トリウムイオン含有量を約５ ｐｐｍ以下、好ましくは
約３１”１ｌＩｎに維持するのが好適である。溶液およ
び膜のナトリウムイオン含有量は、ナトリウム中空陰極
ランプを装着したパーキン−エルマー３０６型原子吸収
分光光度言１を用いて決定される。試料をｖＡ製坩堝に
おいてドラフト内で２００℃まで加熱し、そして残留物
をメーケル型バーナーによって灰化する。この灰化した
残留物を０．５ ｍｌの試薬級の硝酸に熔解し、ｏ、ｉ
ｐｐｍ未満しかすトリウムを含有しない脱イオン水に
より１０ｍ１まで希釈する。ナトリウムイオン含有量を
Ｉ ｐＰＩＩＩナトリウム標準に対し測定し、そのす］
リウムイオン値を１ ｐｐｍナトリウム標準の吸光度に
対する試料の吸光度の比を試料重量（ｇ）で除去した割
合の１０倍として計算される。
本発明の躾の形成方法は、好ましくはウェファの露出表
面に本発明の被覆溶液を約１〜約１０ｍ１．好ましくは
約２．ｍｌの量で施し、次いでこのウェファを回転させ
て溶液を表面上へほぼ均一な厚さで均一分布させること
により実施される。
面に本発明の被覆溶液を約１〜約１０ｍ１．好ましくは
約２．ｍｌの量で施し、次いでこのウェファを回転させ
て溶液を表面上へほぼ均一な厚さで均一分布させること
により実施される。
被覆溶液の膜を次いで乾燥して溶剤を除去し、好ましく
は加熱して共重合体を硬化させる。
は加熱して共重合体を硬化させる。
ウェファ （典型的にはシリコンウェファ）は少なくと
も１個の半導体素子を含有し、かつシリコンの表面上に
たとえばアルミニウム、タングステンまたはチタンのよ
うな金属を相ｌｊ４連結導電層を形成する所定のパター
ンで有する。この層は、必要に応しＳｉＯ□の非導電層
により約０．６〜約０．８μ箱の厚さで被覆した後に賄
を施すことができる。５ｉ０２層は化学慕着、ＲＦ−ス
パフタリングなどの当業界で典型的に用いられる方法に
より施される。すなわぢ、被Ｎｆ溶液を施す支持体は、
この材料の層が存在する場合には５ｉ０２．１−するこ
とができ、或いしＪ＠属導電体がシリコンに施されてい
るパターンにより覆われていない領域で露出された金属
導電体とシリコンとの組み合せとすることもできる。被
覆溶液を後の相万連粘導ｉｔ層に施す場合は、支持体は
金１ｍ、およびパターンにより覆われていない領域にお
いて１嘆である。
も１個の半導体素子を含有し、かつシリコンの表面上に
たとえばアルミニウム、タングステンまたはチタンのよ
うな金属を相ｌｊ４連結導電層を形成する所定のパター
ンで有する。この層は、必要に応しＳｉＯ□の非導電層
により約０．６〜約０．８μ箱の厚さで被覆した後に賄
を施すことができる。５ｉ０２層は化学慕着、ＲＦ−ス
パフタリングなどの当業界で典型的に用いられる方法に
より施される。すなわぢ、被Ｎｆ溶液を施す支持体は、
この材料の層が存在する場合には５ｉ０２．１−するこ
とができ、或いしＪ＠属導電体がシリコンに施されてい
るパターンにより覆われていない領域で露出された金属
導電体とシリコンとの組み合せとすることもできる。被
覆溶液を後の相万連粘導ｉｔ層に施す場合は、支持体は
金１ｍ、およびパターンにより覆われていない領域にお
いて１嘆である。
相互連結パターンは、その下のシリコンの表面より子方
に持ち」二げることができ、すなわち被ｒｉＬ溶液が支
持体上に流れる場合、下に存在する材料を＋Ｗう領域に
関し相互連結パターンを覆う領域において持ち上げられ
る傾向がある。得られる映の表面が均一である稈、平面
化の程度がＩｎｉ ＜なり、かつ多層半導体装置の製造
における後の相互連結導電層の作成に使用するために映
がより適するようになる。複雑な半導体集積回路装置に
おいて、本発明の溶液を）１ｒ！シかつ乾燥することに
より形成されるバシベート化膜の中間層により約８四ま
での相互連結導電層を離。
に持ち」二げることができ、すなわち被ｒｉＬ溶液が支
持体上に流れる場合、下に存在する材料を＋Ｗう領域に
関し相互連結パターンを覆う領域において持ち上げられ
る傾向がある。得られる映の表面が均一である稈、平面
化の程度がＩｎｉ ＜なり、かつ多層半導体装置の製造
における後の相互連結導電層の作成に使用するために映
がより適するようになる。複雑な半導体集積回路装置に
おいて、本発明の溶液を）１ｒ！シかつ乾燥することに
より形成されるバシベート化膜の中間層により約８四ま
での相互連結導電層を離。
間存在させることかできる。ずなわら、平面化度を好ま
しくは高くして、金属がイζｊ着される表面の不規則度
を低下させ、この不規Ｉ用度はそれぞれ連続する屓にお
いてよりｌ、ｒ４著となる。さらに、本発明はその範囲
内において少なくとも１個の半導体素子を有するシリコ
ンウェファと、このシリコンウェファの表面におりる相
互連結導電層と、この相互連結パターンの多°ハ安定個
の誘電層とからなる多層半導体装置をＪｊｊ−洪し、こ
こで誘電層はポリ （イミダゾビロロンーイミＦ’ ）
共重合体膜である。
しくは高くして、金属がイζｊ着される表面の不規則度
を低下させ、この不規Ｉ用度はそれぞれ連続する屓にお
いてよりｌ、ｒ４著となる。さらに、本発明はその範囲
内において少なくとも１個の半導体素子を有するシリコ
ンウェファと、このシリコンウェファの表面におりる相
互連結導電層と、この相互連結パターンの多°ハ安定個
の誘電層とからなる多層半導体装置をＪｊｊ−洪し、こ
こで誘電層はポリ （イミダゾビロロンーイミＦ’ ）
共重合体膜である。
被覆溶液を静的フラットとして表面にイ″Ｉ盾さ一ヒた
後、ウェファを約ｔｏｏｏ−約７０００ ｒｐｍｌｒま
しくは約３０００〜約６０００ ｒｐｍ ｔごて約１分
間、好ましくは約１０〜約１分間回転さ１！て溶液を表
面上へ均一分布させ、約０．５〜約２．５μｍ１好まし
くは約１〜約２μｍの範囲の硬化膜１￥さを生ぜしめる
。ウェファの回転速度および全回転時間は、所望厚さの
膜を形成さ・ｌるために使用する被覆溶液の粘度および
固形物含有量にしたがって選択される。この方法は、″
！！ｌ業省に公知の慣用装置、たとえばヘッドウェイ・
スピンナ（ヘットウェイ・リサーチ・イン′ｌ−ボレー
シａン社により製ｊ告）を用いて実施される。
後、ウェファを約ｔｏｏｏ−約７０００ ｒｐｍｌｒま
しくは約３０００〜約６０００ ｒｐｍ ｔごて約１分
間、好ましくは約１０〜約１分間回転さ１！て溶液を表
面上へ均一分布させ、約０．５〜約２．５μｍ１好まし
くは約１〜約２μｍの範囲の硬化膜１￥さを生ぜしめる
。ウェファの回転速度および全回転時間は、所望厚さの
膜を形成さ・ｌるために使用する被覆溶液の粘度および
固形物含有量にしたがって選択される。この方法は、″
！！ｌ業省に公知の慣用装置、たとえばヘッドウェイ・
スピンナ（ヘットウェイ・リサーチ・イン′ｌ−ボレー
シａン社により製ｊ告）を用いて実施される。
溶剤を乾燥により除去して映を形成し、かつ共重合体を
空気中或いは、たとえば窒素のような不活性雰囲気中で
加熱して硬化させる。腺の形成をＯＣ進するには、好ま
しくはウェファを約１００°〜約２００℃の範囲の温度
にて約２時間まで乾燥し、好ましくは約１１０°〜約１
４０゛Ｃの温度にて約３０〜約４５分間乾燥し、次いで
共重合体を約１５０〜約４５０°Ｃの範囲のｌ晶度にて
２時間まで、好ましくい約２５０〜約３５０℃の温度に
て約１時間まで加熱することにより硬化さＵｏる。さら
に好ましくは、溶剤は被覆ウェファを約１２５℃にて対
流オーブン内ご窒素雰囲気下に約３０分間焼成して除去
され、次いで共重合体を約３００℃にて同じく窒素雰囲
気下に熱プレーＩ・上で約１時間加熱することにより硬
化さ−ヒる。
空気中或いは、たとえば窒素のような不活性雰囲気中で
加熱して硬化させる。腺の形成をＯＣ進するには、好ま
しくはウェファを約１００°〜約２００℃の範囲の温度
にて約２時間まで乾燥し、好ましくは約１１０°〜約１
４０゛Ｃの温度にて約３０〜約４５分間乾燥し、次いで
共重合体を約１５０〜約４５０°Ｃの範囲のｌ晶度にて
２時間まで、好ましくい約２５０〜約３５０℃の温度に
て約１時間まで加熱することにより硬化さＵｏる。さら
に好ましくは、溶剤は被覆ウェファを約１２５℃にて対
流オーブン内ご窒素雰囲気下に約３０分間焼成して除去
され、次いで共重合体を約３００℃にて同じく窒素雰囲
気下に熱プレーＩ・上で約１時間加熱することにより硬
化さ−ヒる。
被覆溶液を施す前に適宜ＳｉＯ□層をｈ（εすかとうか
に関係なく、被覆ずべき表面を先ずアミノシランおよび
金属キレートより４「るＩＩＹから選１１シされる粘着
促進剤を施すことにより処理することができる。この粘
着促進剤は好ましくは溶液として被覆溶液と同様に施す
ことかでき、これはウェファに約１〜約２ｍｌの粘着促
進／８液を施し、次いでこのウェファを回転させて溶液
を均一分布させる。好ましくは、ウェファを約５０ Ｏ
ｒｐｍにて数秒間回転させ、次いで約５０００〜約７０
０ Ｏｒｐｍで回転させて最終膜厚さを設定する。次い
で、粘着Ｑ、７進剤を々ｒましくは空気中で乾燥させた
後、被覆溶液を施す。所望に応じ、金属表面をその制御
酸化によるプラズマ予備処理にかりて、被テ溶液の粘着
を促進することができる。金属のプラズマ処理はＯ＃Ｉ
化状態で行なわれ、金属を腐食するので枯ｒｆ（ｊｌ：
進剤の使用よりも望ましくない。
に関係なく、被覆ずべき表面を先ずアミノシランおよび
金属キレートより４「るＩＩＹから選１１シされる粘着
促進剤を施すことにより処理することができる。この粘
着促進剤は好ましくは溶液として被覆溶液と同様に施す
ことかでき、これはウェファに約１〜約２ｍｌの粘着促
進／８液を施し、次いでこのウェファを回転させて溶液
を均一分布させる。好ましくは、ウェファを約５０ Ｏ
ｒｐｍにて数秒間回転させ、次いで約５０００〜約７０
０ Ｏｒｐｍで回転させて最終膜厚さを設定する。次い
で、粘着Ｑ、７進剤を々ｒましくは空気中で乾燥させた
後、被覆溶液を施す。所望に応じ、金属表面をその制御
酸化によるプラズマ予備処理にかりて、被テ溶液の粘着
を促進することができる。金属のプラズマ処理はＯ＃Ｉ
化状態で行なわれ、金属を腐食するので枯ｒｆ（ｊｌ：
進剤の使用よりも望ましくない。
本発明の熱安定性の誘電膜は硬化ポリ （イミダゾピロ
ロン−イミド）共重合体のＢｉであり、ここで硬化共重
合体は本発明の被覆溶液に関連して定義したものと同様
である。これらの膜は酸素プうスマにおいてエンチング
することができ、そのエンチング時間は生産に許容しう
る時間である。硬化共重合体の膜は、相互連結導電層の
上に或いはそれらの間にバシヘート化層として使用する
場合、約０．５〜約２．５μｍ、好ましくは約１〜約２
μｍの範囲の厚さと、ナトリウムイオン含有量として測
定して約５ ｐｐｍ未満の移動性・イオン含有量と、約
０．３〜約０．８、々ｒましくは約０，６〜０．８の平
面化度と、約１０″〜約１０″オーム・ｃｍ、好ましく
は約１０′〜約１０″オーム・ｃｍの電気抵抗値とを有
する。
ロン−イミド）共重合体のＢｉであり、ここで硬化共重
合体は本発明の被覆溶液に関連して定義したものと同様
である。これらの膜は酸素プうスマにおいてエンチング
することができ、そのエンチング時間は生産に許容しう
る時間である。硬化共重合体の膜は、相互連結導電層の
上に或いはそれらの間にバシヘート化層として使用する
場合、約０．５〜約２．５μｍ、好ましくは約１〜約２
μｍの範囲の厚さと、ナトリウムイオン含有量として測
定して約５ ｐｐｍ未満の移動性・イオン含有量と、約
０．３〜約０．８、々ｒましくは約０，６〜０．８の平
面化度と、約１０″〜約１０″オーム・ｃｍ、好ましく
は約１０′〜約１０″オーム・ｃｍの電気抵抗値とを有
する。
硬化共重合体の膜は３００ Ｋ Ｈｚにて約０．００１
〜約０．０２、好ましくは約０．００７〜約０．００９
の誘電正接を有する。
〜約０．０２、好ましくは約０．００７〜約０．００９
の誘電正接を有する。
この［の平面化度は、相互連結導電体の厚さで除した、
導電体の−Ｌ方に存在しない膜の表面よりも相互連結導
電体の上方に膜を持らトげた高さの割合を、１から引い
た（ｉ［に等しい。平面化度の測定は、ティラーホブロ
ン・タリステノブを用いて、或いは走査電了顕ｉｆｉ
ＳＲを用いて行゛なうことができる。平面化度は、他の
バラノータが等しいとすれば成る程度、膜の厚さに依存
し、平面化度は膜の厚さが増大するにつれて一定値に近
づく。
導電体の−Ｌ方に存在しない膜の表面よりも相互連結導
電体の上方に膜を持らトげた高さの割合を、１から引い
た（ｉ［に等しい。平面化度の測定は、ティラーホブロ
ン・タリステノブを用いて、或いは走査電了顕ｉｆｉ
ＳＲを用いて行゛なうことができる。平面化度は、他の
バラノータが等しいとすれば成る程度、膜の厚さに依存
し、平面化度は膜の厚さが増大するにつれて一定値に近
づく。
本発明の未硬化または硬化験は、ツメ１−レンストで彼
覆し、露出させかっ現１象して、バクーン化した多層構
成体を形成することができる。
覆し、露出させかっ現１象して、バクーン化した多層構
成体を形成することができる。
硬化共重合体の膜は実質的に水不浸透性であり、したが
って短絡をもたらしうるような水茎気の浸入を防１にす
るため、半導体装置の作成にＹ祭し）伎終的バリヤ層と
して使用することができる。
って短絡をもたらしうるような水茎気の浸入を防１にす
るため、半導体装置の作成にＹ祭し）伎終的バリヤ層と
して使用することができる。
したがって、本発明はさらにその範囲内において、少な
くとも１個の半導体素イを含むシリコンウェファと、こ
のウェファを囲繞するセラミック被覆と、このセラミッ
ク被覆を包囲する外部被覆とからなる半導体装置を提供
し、ここで外部被覆は硬化ポリ （イミダゾピロロン−
イミド）共重合体の膜である。好ましくは、この外部被
覆は約０．５〜約４０μｍの厚さを有する。
くとも１個の半導体素イを含むシリコンウェファと、こ
のウェファを囲繞するセラミック被覆と、このセラミッ
ク被覆を包囲する外部被覆とからなる半導体装置を提供
し、ここで外部被覆は硬化ポリ （イミダゾピロロン−
イミド）共重合体の膜である。好ましくは、この外部被
覆は約０．５〜約４０μｍの厚さを有する。
ざらに、ポリ （イミダゾピロロン−イミド）共重合体
の腺は、最後の相互連結導電層の上部に施すことができ
、その後セラミック被覆を施して、このセラミック材料
により放出されるα粒子が半導体中へ侵入するのを防止
する。
の腺は、最後の相互連結導電層の上部に施すことができ
、その後セラミック被覆を施して、このセラミック材料
により放出されるα粒子が半導体中へ侵入するのを防止
する。
以下、実施例により本発明を説明するが、これらのみに
限定されない。
限定されない。
実施例１．２および３において、共重合体の合成は窒素
導入管と攪拌器と温度剖と添加口と１．０ｍｌの玉ピペ
ットとを装着した５ＱＯｍｌの樹脂容器で行なった。ピ
ペットにはその底端部にポリプロピレンチューブを設け
て、これを反応混合物中に浸漬さ−Ｕ、粘度の読みを得
ると共にその頂端部には３方ストップコックを設けた。
導入管と攪拌器と温度剖と添加口と１．０ｍｌの玉ピペ
ットとを装着した５ＱＯｍｌの樹脂容器で行なった。ピ
ペットにはその底端部にポリプロピレンチューブを設け
て、これを反応混合物中に浸漬さ−Ｕ、粘度の読みを得
ると共にその頂端部には３方ストップコックを設けた。
この、樹脂容器を使用前に窒素でフラッシングさ１ま゛
た。
た。
粘度の測定は、ＢＴＤ八添への際に次のように行なった
。攪拌を停止し、ボリプ１コピレンチューブを反応混合
物中に入れ、充分な反応混合物をピペット中にピペット
の上部におりＪる目盛を越えるように抜き取った。次い
で、ストップコックをシール位置に戻し、そしてチュー
ブを反応混合物からに方へ持ち上げて１ノド液させた。
。攪拌を停止し、ボリプ１コピレンチューブを反応混合
物中に入れ、充分な反応混合物をピペット中にピペット
の上部におりＪる目盛を越えるように抜き取った。次い
で、ストップコックをシール位置に戻し、そしてチュー
ブを反応混合物からに方へ持ち上げて１ノド液させた。
３方ストツプコツクの」一部重直入［１には２カス］・
ツブコックを装着し、次いでこのストップコックを窒素
を満たした風船に連結した。指を１ｉｉｊ記３方スＩ・
ノブコックの水平人；コに乗せることにより、水平に保
った際に風船かしほんで皺になるまで風船を排気した。
ツブコックを装着し、次いでこのストップコックを窒素
を満たした風船に連結した。指を１ｉｉｊ記３方スＩ・
ノブコックの水平人；コに乗せることにより、水平に保
った際に風船かしほんで皺になるまで風船を排気した。
次いで、反時旧方向に回ΦＬして３方ストップコ、りを
開放し、そして混合物の流出時間をストップウォッチに
より測定した。流出時間は、反応／８液の粘度（Ｃ１８
）に相関関係があった。
開放し、そして混合物の流出時間をストップウォッチに
より測定した。流出時間は、反応／８液の粘度（Ｃ１８
）に相関関係があった。
実り缶１列Ｉ
この実施例に使用したガラス容器は全てオーブン内で乾
燥させ、かつ使用前に室温まで平衡化させた。 １０．
５８ｇ （０，０５２８２モル）のＯＤＡと３．７８ｇ
（０，０１７６モル）のＴＡＢとを５００ｍ１の樹１
１Ｍ容器に加え、次いで１００ｍ１のＮ、Ｍ＋’を加え
た。１２５ｍ１のＮＭＰに熔解したＢＴＤＡ２０．４６
ｇの溶液を絶えず攪拌しながら容器へ３０分間かけて
加えた。次いで、ＮＭＰ３８ｍｌ中のＢ Ｔ Ｄ Ａ
３．４１ｇ Ｏ）溶液を約７時間かけて加えた。
燥させ、かつ使用前に室温まで平衡化させた。 １０．
５８ｇ （０，０５２８２モル）のＯＤＡと３．７８ｇ
（０，０１７６モル）のＴＡＢとを５００ｍ１の樹１
１Ｍ容器に加え、次いで１００ｍ１のＮ、Ｍ＋’を加え
た。１２５ｍ１のＮＭＰに熔解したＢＴＤＡ２０．４６
ｇの溶液を絶えず攪拌しながら容器へ３０分間かけて
加えた。次いで、ＮＭＰ３８ｍｌ中のＢ Ｔ Ｄ Ａ
３．４１ｇ Ｏ）溶液を約７時間かけて加えた。
最終粘度を、約１時間かけて加えたＮＭＰ１３ｇ中のＢ
Ｔ Ｄ Ａ １．１４ｇの溶液２．５ ｍｌにより調
整し７た。反応粘度は、室温にて１６時間放置した後に
７００ ｃｐｓであった。この溶液は、約１３％の固形
物含有量と約０．２ ｐｐｍのナトリウムイオン含有量
とを有した。
Ｔ Ｄ Ａ １．１４ｇの溶液２．５ ｍｌにより調
整し７た。反応粘度は、室温にて１６時間放置した後に
７００ ｃｐｓであった。この溶液は、約１３％の固形
物含有量と約０．２ ｐｐｍのナトリウムイオン含有量
とを有した。
溶液の１部を０．００３インチのバード被覆棒でガラス
板上に展延し、そして窒素雰囲気中で１２５℃にて３０
分間加熱した。この試料を、３００℃にて熱板上でさら
に窒素雰囲気下に１時間加熱して硬化させた。この膜の
試料を熱重慴分析にかけ、その結果を第１表に要約する
。
板上に展延し、そして窒素雰囲気中で１２５℃にて３０
分間加熱した。この試料を、３００℃にて熱板上でさら
に窒素雰囲気下に１時間加熱して硬化させた。この膜の
試料を熱重慴分析にかけ、その結果を第１表に要約する
。
反応混合物の試料を約１１％固形物まで希釈し、かつ５
．０μｍまで濾過した。予め粘着促進剤（ＶＭ６５１，
０．１％）で被覆した２インチのシリコンウェファ２１
躊１をそれぞれ２ｍｌのａ人材で処理し、そして５００
０ ｒｐｍにて３０秒間回転させた。次いで、ウェファ
を１２５〜１４０°Ｃの温度にて３０分間対流オーブン
内で焼成し、次いで３００℃にて１時間熱板上で加熱し
た。
．０μｍまで濾過した。予め粘着促進剤（ＶＭ６５１，
０．１％）で被覆した２インチのシリコンウェファ２１
躊１をそれぞれ２ｍｌのａ人材で処理し、そして５００
０ ｒｐｍにて３０秒間回転させた。次いで、ウェファ
を１２５〜１４０°Ｃの温度にて３０分間対流オーブン
内で焼成し、次いで３００℃にて１時間熱板上で加熱し
た。
１！１られた膜は０．８２〜０．９５μｍの厚さを有し
た。
た。
実施例２
１２．８５ ｇ （０，０６３６モル）のＯＤ Ａと１
．５１ｇ（０，００７モル）のＴＡＢとを、５００ｍ１
の祐１脂容器に含まれた１００ｍ１のＮＭＰに溶解させ
た。
．５１ｇ（０，００７モル）のＴＡＢとを、５００ｍ１
の祐１脂容器に含まれた１００ｍ１のＮＭＰに溶解させ
た。
約１時間後、２１．６０ ｇのＮＭＰ１３８ｍｌ中に溶
解させたＢＴＤＡを絶えず攪拌しながら３６分間かけて
前記樹脂容器に加え、その間温度を２２〜２５℃に維持
した。ＮＭＰ２６ｍｌ中のＢＴＤＡ２．２８ｇの溶液を
、次いで３ｍｌずつ３０分間間隔で４時間かけて加えた
。
解させたＢＴＤＡを絶えず攪拌しながら３６分間かけて
前記樹脂容器に加え、その間温度を２２〜２５℃に維持
した。ＮＭＰ２６ｍｌ中のＢＴＤＡ２．２８ｇの溶液を
、次いで３ｍｌずつ３０分間間隔で４時間かけて加えた
。
反応混合物は、最後にｎ Ｔ Ｉ）八を添加してから２
４時間後に２５°Ｃにて６１８ ｃｐｓの粘度を有した
。この溶液は、０．７ｐｐｍのナトリウムイオン含有量
と約１４％の固形物含有量とを有した。
４時間後に２５°Ｃにて６１８ ｃｐｓの粘度を有した
。この溶液は、０．７ｐｐｍのナトリウムイオン含有量
と約１４％の固形物含有量とを有した。
実施例３
１０．５８ ｇ （０，０５２９２モル）のＯＤＡと３
．７８ｇ（０，０１７６モル）のＴＡＢとを、窒素流れ
の下で５．００ｍ１樹脂容器に加え、次いで１２５ｍ１
のＮＭＰを加えた。次いで、２０．４６ ｇの１３ＴＤ
ＡをＮＭＰｌＯＯｍｌ中に溶解させて遇明な暗黄色溶液
を得た。このＢＴＤＡ溶液を、２５０ｍ１の滴下漏斗を
介して反応容器へ１時間かけて加え、その間反応温度を
２０〜２１°Ｃに水浴により相持した。３．０ｇのＢＴ
ＤＡを反応混合物へ８時間かけて６０ｍ１滴下漏斗から
１〜４ｍｌづつ１６回に分けて加えた。このＢＴＤＡは
、約４０ｇのＮＭＰにおける３、４ｇのＢＴＤＡの溶液
として作成した。
．７８ｇ（０，０１７６モル）のＴＡＢとを、窒素流れ
の下で５．００ｍ１樹脂容器に加え、次いで１２５ｍ１
のＮＭＰを加えた。次いで、２０．４６ ｇの１３ＴＤ
ＡをＮＭＰｌＯＯｍｌ中に溶解させて遇明な暗黄色溶液
を得た。このＢＴＤＡ溶液を、２５０ｍ１の滴下漏斗を
介して反応容器へ１時間かけて加え、その間反応温度を
２０〜２１°Ｃに水浴により相持した。３．０ｇのＢＴ
ＤＡを反応混合物へ８時間かけて６０ｍ１滴下漏斗から
１〜４ｍｌづつ１６回に分けて加えた。このＢＴＤＡは
、約４０ｇのＮＭＰにおける３、４ｇのＢＴＤＡの溶液
として作成した。
合成してから５日後において室温で測定した最終溶液の
粘度は３４５０ｃｐｓであり、−４℃における粘度は６
５０ ｃｐｓであった。この溶液は、１３％の固形吻合
をｐと０．１ｉｐｐｍのナトリウムイオン含有量とを有
した。
粘度は３４５０ｃｐｓであり、−４℃における粘度は６
５０ ｃｐｓであった。この溶液は、１３％の固形吻合
をｐと０．１ｉｐｐｍのナトリウムイオン含有量とを有
した。
実施例４
１．５０ｇ （０，００７−Ｅニル） ノＴＡ Ｂと４
．２０ｇ（０，０２１モル）のＯＤＡとを４２ｍ１のＮ
ＭＰに溶解させた。次いで、ＮＭＰ４９１１１１中に溶
解したＢＴ、ＤＡ９．０２ｇ （０，０２８モル）を５
分間が＆Ｊて拝１脂容器へ加えて、４９０ ｃｐｓの粘
度を有する反応混合物を生成した。
．２０ｇ（０，０２１モル）のＯＤＡとを４２ｍ１のＮ
ＭＰに溶解させた。次いで、ＮＭＰ４９１１１１中に溶
解したＢＴ、ＤＡ９．０２ｇ （０，０２８モル）を５
分間が＆Ｊて拝１脂容器へ加えて、４９０ ｃｐｓの粘
度を有する反応混合物を生成した。
この生成物を脱イオン水とエタノールとの２：１（ｖ／
ｖ）／８液３００ｍ１中で沈澱させて９″１離した。得
られた固体を濾過し７．７５ｍ１づつの沈澱用溶液によ
り３回トリチル１ヒし、がり１ｏ、３ｇの一定重頌まで
乾燥さ仕た。この固体は４．４ｐｐｍのナトリウムイオ
ン含有量を有した。
ｖ）／８液３００ｍ１中で沈澱させて９″１離した。得
られた固体を濾過し７．７５ｍ１づつの沈澱用溶液によ
り３回トリチル１ヒし、がり１ｏ、３ｇの一定重頌まで
乾燥さ仕た。この固体は４．４ｐｐｍのナトリウムイオ
ン含有量を有した。
２０％固形物の溶液は、３ｇの固体生成物をＮＭＰとス
ーパー・ハイフラッシュナフサとの８０ ： ２０ （
ｗ／ｗ）熔ン１１Ｅ１２ｇに／８）Ｉｌ′１．させて得
た。この溶液の試料を０．００３インチバーＦ ＋ｍ運
棒によってガラス板上に展延し、そしてこのガラス板を
対流オープン内で窒素雰囲気下にて１、００〜１２５℃
で４５分間加熱し、次いで熱板上で２９０°Ｃにて同じ
く窒素雰囲気下に加熱した。硬化膜を熱重量分析にかけ
、その結果を第１表に要約する６ 第１表 下記温度で残存する試料の重量 （初期重量の％） 温度 実施例１ 実施例２ 実施例４ ℃ Ｎ２ 空気 Ｎ２ 空気 Ｎ２空気３０ ９９．５
９９．５ ９９．８ １００．０ １００．０１００
．０３００ ’９８．０ ９８．０． ９Ｂ、３ ９９
．５ ９８．５ ９８．５３５０ ９８．０ ９Ｂ、０
９Ｂ、０ ９３．３ ９８．０ ９Ｂ、５４００ ９
８．０ ９８．０ ．９７．８ ９９．０ ９Ｂ、′０
９８゜５４５０ ９７．０ ９７．０ ９７．３ ９Ｂ
、２ ９７．０ ９８．０５００ ９６．０ ９４．０
９５．５ ９５．０ ９６．０ ９５．５５５０ ９
１．０ ７０．５ ８９．９ ７５．０ ９１．０ ８
ｏ、。
ーパー・ハイフラッシュナフサとの８０ ： ２０ （
ｗ／ｗ）熔ン１１Ｅ１２ｇに／８）Ｉｌ′１．させて得
た。この溶液の試料を０．００３インチバーＦ ＋ｍ運
棒によってガラス板上に展延し、そしてこのガラス板を
対流オープン内で窒素雰囲気下にて１、００〜１２５℃
で４５分間加熱し、次いで熱板上で２９０°Ｃにて同じ
く窒素雰囲気下に加熱した。硬化膜を熱重量分析にかけ
、その結果を第１表に要約する６ 第１表 下記温度で残存する試料の重量 （初期重量の％） 温度 実施例１ 実施例２ 実施例４ ℃ Ｎ２ 空気 Ｎ２ 空気 Ｎ２空気３０ ９９．５
９９．５ ９９．８ １００．０ １００．０１００
．０３００ ’９８．０ ９８．０． ９Ｂ、３ ９９
．５ ９８．５ ９８．５３５０ ９８．０ ９Ｂ、０
９Ｂ、０ ９３．３ ９８．０ ９Ｂ、５４００ ９
８．０ ９８．０ ．９７．８ ９９．０ ９Ｂ、′０
９８゜５４５０ ９７．０ ９７．０ ９７．３ ９Ｂ
、２ ９７．０ ９８．０５００ ９６．０ ９４．０
９５．５ ９５．０ ９６．０ ９５．５５５０ ９
１．０ ７０．５ ８９．９ ７５．０ ９１．０ ８
ｏ、。
６００ ７５．５ １．５ ７１．０ ２．０ ６９．
０ ０．０６５０ ３６．５ ０．０ ２５．０ ０．
０ １０．５ ０．０７００ ７．５ ０．０ ０．０
０．０ ０．Ｏ’０．０実施例５ 適当な反応容器へ、ＮＭＰｊｌＯｇ中１７）ＯＤＡ４．
２０ｇ （０，０２１モル）と′ｒ 八１３１．５０１
？ （０，００７モル）の溶液を加え、次いで５分間間
隔でＮＭＰ１１０ｇ中のピロメリチン酸二無水物（ＰＭ
ＤＡ）６．４５ｇ （０，０２８モル）の溶液を添加し
た。１．５時間後、得られた生成物を、それぞれ脱イオ
ン水とエタノールの２ ： ］ （ｖ／ｖ）溶液３ｏ。
０ ０．０６５０ ３６．５ ０．０ ２５．０ ０．
０ １０．５ ０．０７００ ７．５ ０．０ ０．０
０．０ ０．Ｏ’０．０実施例５ 適当な反応容器へ、ＮＭＰｊｌＯｇ中１７）ＯＤＡ４．
２０ｇ （０，０２１モル）と′ｒ 八１３１．５０１
？ （０，００７モル）の溶液を加え、次いで５分間間
隔でＮＭＰ１１０ｇ中のピロメリチン酸二無水物（ＰＭ
ＤＡ）６．４５ｇ （０，０２８モル）の溶液を添加し
た。１．５時間後、得られた生成物を、それぞれ脱イオ
ン水とエタノールの２ ： ］ （ｖ／ｖ）溶液３ｏ。
ｍｌを含有する２つの増巾へ２００ｍ１の混合物を１０
０ｍ１づつ注ぎ入れることにより、室温で単離した。次
いで、各増巾の混合物を４１番および１番の濾紙を用い
て徐々に濾過し、そして得られた固体を７５ｍ１の脱イ
オン水およびエタノール溶液でトリチル化して娼過した
。この固体を脱イオン水とエタノール溶液とで洗浄し、
さらに２回濾過した。次いで、生成物を高減圧下でｐ２
０ｇの存在下に乾燥して、７ｇの固体を（尋）こ。
０ｍ１づつ注ぎ入れることにより、室温で単離した。次
いで、各増巾の混合物を４１番および１番の濾紙を用い
て徐々に濾過し、そして得られた固体を７５ｍ１の脱イ
オン水およびエタノール溶液でトリチル化して娼過した
。この固体を脱イオン水とエタノール溶液とで洗浄し、
さらに２回濾過した。次いで、生成物を高減圧下でｐ２
０ｇの存在下に乾燥して、７ｇの固体を（尋）こ。
次いで、３．０ｇの得られた固体をＮＭＩ）とスーパー
・ハイフラッシュナフサとの８０ ： ２０（ｗ／ｗ）
溶液１２ｇに加えて、５４０ ｃｐｓの粘度と２０％の
固形物含有量とを有する１ｔ（ｌを青だ。予め粘着促進
剤（ＶＭ ６５ ］、００．１％を被覆した２つのウェ
ファにそれぞれ２ｍｌの溶液を施し、５０００ ｒｐｍ
にて３０秒間回転させ、１２０〜１２５℃にて窒素の流
れの下で３０分間乾燥して、約１．４μｍの膜厚さを得
、次いで３００℃にて１時間同じく窒素の流れの下で加
チ；ハしてそれぞれ約０．９５μｍの厚さを有する硬化
膜を得た。
・ハイフラッシュナフサとの８０ ： ２０（ｗ／ｗ）
溶液１２ｇに加えて、５４０ ｃｐｓの粘度と２０％の
固形物含有量とを有する１ｔ（ｌを青だ。予め粘着促進
剤（ＶＭ ６５ ］、００．１％を被覆した２つのウェ
ファにそれぞれ２ｍｌの溶液を施し、５０００ ｒｐｍ
にて３０秒間回転させ、１２０〜１２５℃にて窒素の流
れの下で３０分間乾燥して、約１．４μｍの膜厚さを得
、次いで３００℃にて１時間同じく窒素の流れの下で加
チ；ハしてそれぞれ約０．９５μｍの厚さを有する硬化
膜を得た。
共重合体の試料を実施例１に記載したと同様に硬化させ
た。次いで、硬化膜を剃刀の刃を用いてカラス板から除
去し、そして熱電量分４」１にかりた。結果を第２表に
要約する。この硬化１１Ｒは３．２ ｐｐｍのナトリウ
ムイオン含有量を有した。
た。次いで、硬化膜を剃刀の刃を用いてカラス板から除
去し、そして熱電量分４」１にかりた。結果を第２表に
要約する。この硬化１１Ｒは３．２ ｐｐｍのナトリウ
ムイオン含有量を有した。
第２表
下記温度で残存する試料の重量（初期重量の％）温度’
ｃ Ｎλ 空気 ３０ １００．０ １００．０ ３００ ９Ｂ、５ ９８．０ ３５０ ９Ｂ、０ ’ ９８．０ ４００ ９８．０ ９Ｂ、０ ４５０ ９７．０ ９７．０ ５００ ９６．０ ９３．５ ５５０ ９１．５ ７Ｂ、０ ６００ ７７．０ ５．０ ６５０ ４２．５ ０．０ ７００ １３．０ ０．０ 〔発明の効果〕 本発明の上記構成によれば、半導体装置の製造に１史用
するのにゼ・要とされる＋！’ｌｉ温ＩＪＩ ｌｌ１ｌ
牲をボし、かつ低い移動性イオン含有量を有する平面銹
電膜を形成するための被覆溶液が得られる。
ｃ Ｎλ 空気 ３０ １００．０ １００．０ ３００ ９Ｂ、５ ９８．０ ３５０ ９Ｂ、０ ’ ９８．０ ４００ ９８．０ ９Ｂ、０ ４５０ ９７．０ ９７．０ ５００ ９６．０ ９３．５ ５５０ ９１．５ ７Ｂ、０ ６００ ７７．０ ５．０ ６５０ ４２．５ ０．０ ７００ １３．０ ０．０ 〔発明の効果〕 本発明の上記構成によれば、半導体装置の製造に１史用
するのにゼ・要とされる＋！’ｌｉ温ＩＪＩ ｌｌ１ｌ
牲をボし、かつ低い移動性イオン含有量を有する平面銹
電膜を形成するための被覆溶液が得られる。
第１頁の続き
０発 明 者 アルフレッド ティ
ー、シェフリーズ、ザ
サード
アメリカ合衆国、ロード アイランド ｏ２９ｏ７、プ
ロピデンス、ボッター ドライブ １番
ロピデンス、ボッター ドライブ １番
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｔｌｌｌ−メチル−２−ピロリジノン、Ｎ、Ｎ−ジメチ
ルアｐタミ（・、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメ
チルスルホキシドおよびその１１４合物、；、幻なるｊ
ｌｆｆｉか’：＋ ｊ５’ｔ ｌｈ！さ４する溶剤にお
りる式： ：）３ 、Ｉ、びその混合物よりなる群から選択される
テトラカルボキシル化合物と式＝ を有する芳香族テトラアミン化合物と式：■−記式中、
ＱおΔζびＲｌ；ｊ独立してｊｎ接結合、−ｏ−、−ｃ
ｏ−、−ｓ−、−５ｏ２−１には−Ｎ Ｃ＋（、−であ
り、Ｔは直接結合、−ｏ−、−ｓ−、−５ｏ−、−５ｏ
２−ま人：は−ＮＣ＋１３−であり、かっ×および２番
；１独）ソして直接結合、−０，Ｓ 。 −５ｏ−、−５ｏ２−、−ｃｏ−まノζは−Ｎ ＣＩ−
ＩＪ−である〕 およびその混合物よりなる群からｊ５（択されるジアミ
ン化合物上の反応汁成物である未硬１ヒポリ （イミダ
ゾピロロン−イミド）共重合体の溶液からなり、前記ポ
リ （イミダゾピロロソーイミド）共重合体は１−メチ
ル−２−ピロリジノンにおける２０ｍ１中０．１ｇの溶
液として２５℃にて少なくとも約０．ｌｄｌ／ｇの固有
粘度を有し、かつ前記溶液は約２００〜約３５００ ｃ
ｐｓの粘度と約５ ｐｐｍ以下のナトリウムイオン含有
量と約５〜約４０％の固形物音イイ（〒１と約０．２μ
ｍの最大粒子寸法とを有することを特徴とする、低移動
性イオン含有用を有する熱安定性の平面誘電映を形成す
るのに使用する被覆溶液。 （２）溶剤がスーパー・ハイフンノシュナフザ、トルエ
ン、キシレンおよびその混合物よりなる群から選択され
る希釈剤を含む特許請求の範囲第１項記載の被覆溶液。 （コ５） ポリ （イミダゾピロ１コンーイミｌ’）共
１叔合体が３．３’、４．４’−ヘンゾフェノンテ１ラ
カルボン酸二無水物と３．３’、４．４−テトラアミノ
ビフェニルと４．４′−オキシジアニリンとの反応生成
物である特許請求の範囲第１項記載の溶液。 （４１固形吻合を量が約１０〜約２５％の範囲内である
特許請求の範囲第３１Ｑ記載の／８液。 （５） ナトリウムイオン含有量が約３〜約５ ｐｐｍ
の範囲内である特許請求の範囲第４項記載の溶液。 （６）溶液の粘度が約２００〜約３５００ ｃｐｓの範
囲内である特許請求の範囲第４項記載の溶液。 （ｖｌ ｆ６刑が１−メチル−２−ピロリジノンである
特許請求の範囲ｆＳ３項記載の／８液つ（８）ｌ容剤が
Ｎ、Ｎ−ジメチルアセタミドである特許請求の範囲第３
項記載の溶液。 （９１少なくともｌ １１ｈ＋の半導体素子を含むノリ
コンウエファーヒの相互連結導電層の露出表面に、イ１
（移１１１屑！トイオン含有印を有する熱安定１！Ｉｏ
）・１７面誘電膜を形成するに際し、特許請求の範囲第
１項または第３項記載の溶液を相互連結導電層の露出表
面に対しウェファ表面積約３平カインチ当り約１〜約１
０ｍ１の量で施し、次いでこのウェファを約１０００〜
約７０００ｒｐｍにて約１分間まで回転させて、溶液を
相互連結導電層の表面上に約０．５〜約２．５μｍの範
囲の１’ｌＷさて均一分配させ、溶剤を前記溶液から除
去し、次いで共重合体を硬化さ・Ｕることにより、低移
動性イオン含有田と０．５〜２．５μｍの範囲の厚さと
を有する熱安定性の平面絶縁映を導電層の上に形成させ
ることを特徴とする誘電膜の形成方法。 ｔｌｒＡ 溶剤を、約１００〜約２００℃の範囲の温度
にて約２時間まで乾燥することにより除去する特許請求
の範囲第９項記載の方法。 （１１）溶剤を、約１２５℃にて約３０分間乾燥するこ
とにより除去する特許請求の範囲第１０項記載の方法。 （１２）共重合体を、約１５０〜約４５０℃の範囲の温
度にて約２時間まで加熱することにより硬化させる特許
請求の範囲第９項記載の方法。 （１３）共重合体を、約２５０〜約３５０℃にて約１時
間まで加熱することにより硬化さ−Ｕる特許請求の範囲
第１２項記載の方θ：。 （１４）相互連ｆ／ｉ導電層の露出表面に、金属キレー
トおよびアミノシランよりなる町から選択される粘着促
進剤を最初に施す特ｉ１１′請求の範囲第９項記載の方
法。 （１５）相互連結導電層の露出表面に厚さ約６０００〜
約８０００人のＳ＋０２を最初に施す特許請求の範囲第
９項記載の方法。 （１６）硬化したポリ （イミダゾピロロン−イミド）
共１１ｉ合体の膜からなる半導体集積回路の製造にパン
へ一トーし屓として使用するための熱す定性の誘電膜に
おいて、未硬化−１（重合体は氏：／ ＼ およびその混合物よりなるＩｆｆから選択されるテトラ
カルボキシル化合物と、式； を有する芳香族テトラアミン化合物と、式：しＩ′＋３ 〔］−記式中、ＱおよびＲは独立して直接結合、−Ｏ−
、−Ｃｏ−、−３−、−３Ｏ２−または−Ｎ に Ｈ，
−であり、゛「は的接結合、−０−、−３−、−３ｏ−
、−３Ｏ□−または−ＮＣＲ，３−であり、かつＸおよ
びＺは独立して直接結合、−Ｏ−、−Ｓ−。 −３Ｏ−−、−５０２−、−ＣＯ〜まノこは−ＮＣＨ，
−である〕 およびその混合物よりなる群から選１１シされるジアミ
ン化合物との反応生成物であり、未硬化共重合体は１−
メチル−２−ピロリジノンにおける２０ｍ１中０．１ｇ
の熔ン１にとして２５ ’Ｃ：にて少なくとも約０．１
ｄｌ／ｇの固有粘度を有しかつ硬化した共重合体腔は
約０．５〜約２．５μ店の範囲の厚さと約５ ｐｐｍ以
下のナトリウムイオン含有量と約０．３〜約０．８の平
面化陣と約１０″〜約１０″オーツ、−ｃｍの電気抵抗
値とを有することを特徴とする誘電膜。 （１７）未硬化ポリ （イミダゾピロ１コンーイミ１°
）共重合体が３．３’、４．４’−ヘンゾフエノンチト
ラカルボン酸二無水物ど３．３’。 ４．４′−テトラアミノビフェニルと４．４′−オキシ
ジアニリンとの反応４１；載物でＪ」る１）許請求の範
囲第１６項記載の膜。 （１８）厚ざ約０．５〜約２．５μｍでＪ）る特許請求
の範囲第１６項または第１７項記載の誘電膜。 （＋９）ルな（とも１（ＩＭの半導体素子を含むシリコ
ンウェファと、このシリコンウェファの表面に＋３りる
相互連結導電層と、この相り、連結導電層の十の熱安定
性誘ｉ層とからなり、前記誘電１ｅ１は硬化ポリ （イ
ミダゾピロロン−イミド）共Ｖ口合体の股からなること
を特徴とする多１ｒ４平導体装置。 （２０）少なくとも１個の半導体素子を含むシリコンウ
ェファと、このウェファを囲繞するセラミック被覆と、
このセラミック被覆を包囲する外部被覆とからなり、前
記外部被覆は硬化ポリ（イミダゾピロロン−イミド）共
重合体の映からなることを特徴とする半導体装置。 （２１）外部被覆が約０．５〜約４０μｍの厚さを有す
る特許請求の範囲第２０項記載の半導体装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US55602283A | 1983-11-29 | 1983-11-29 | |
| US556022 | 1983-11-29 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60137963A true JPS60137963A (ja) | 1985-07-22 |
Family
ID=24219560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59249806A Pending JPS60137963A (ja) | 1983-11-29 | 1984-11-28 | 半導体集積回路の製造に使用するための高温度フイルムおよび被覆溶液 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0146811A3 (ja) |
| JP (1) | JPS60137963A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107652677A (zh) * | 2016-07-26 | 2018-02-02 | 财团法人纺织产业综合研究所 | 聚酰亚胺混合物及气体分离膜 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1302675C (en) * | 1986-05-20 | 1992-06-09 | Masakazu Uekita | Thin film and device having the same |
| US6365968B1 (en) | 1998-08-07 | 2002-04-02 | Corning Lasertron, Inc. | Polyimide/silicon oxide bi-layer for bond pad parasitic capacitance control in semiconductor electro-optical device |
| GB2412915B (en) * | 2001-05-30 | 2006-03-22 | Victrex Mfg Ltd | Polymeric materials |
| GB0113053D0 (en) | 2001-05-30 | 2001-07-18 | Victrex Mfg Ltd | Polyketones |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4426311Y1 (ja) * | 1966-06-18 | 1969-11-05 | ||
| US3868348A (en) * | 1970-12-30 | 1975-02-25 | Alfred Anisimovich Berlin | Thermostable heterocyclic polymers of aromatized bis adducts of diels-alder reaction between maleic anhydride and bisfuranic compounds |
| JPS5039475B2 (ja) * | 1972-11-08 | 1975-12-17 |
-
1984
- 1984-11-28 JP JP59249806A patent/JPS60137963A/ja active Pending
- 1984-11-28 EP EP84114417A patent/EP0146811A3/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107652677A (zh) * | 2016-07-26 | 2018-02-02 | 财团法人纺织产业综合研究所 | 聚酰亚胺混合物及气体分离膜 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0146811A2 (en) | 1985-07-03 |
| EP0146811A3 (en) | 1985-08-07 |
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