JPS60131958A - 析出強化型Νi基合金の製造法 - Google Patents
析出強化型Νi基合金の製造法Info
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- JPS60131958A JPS60131958A JP23887083A JP23887083A JPS60131958A JP S60131958 A JPS60131958 A JP S60131958A JP 23887083 A JP23887083 A JP 23887083A JP 23887083 A JP23887083 A JP 23887083A JP S60131958 A JPS60131958 A JP S60131958A
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- Heat Treatment Of Steel (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(発明の分野)
本発明は、例えば原子炉などにみられる高温高圧水環境
下で使用するのに適する耐応力腐食割れ性の優れた析出
強化型Ni基合金の製造法に関する。
下で使用するのに適する耐応力腐食割れ性の優れた析出
強化型Ni基合金の製造法に関する。
(従来技術)
例えば、原子炉伺炉水などの高温高圧水環境下で使用さ
れる部材の材料については、強度、靭性と共に耐応力腐
食割れ性が要求される。かかる高温高圧水環境下で使用
される材料でも板や管のように強加工が容易なものは冷
間加工によって強度上昇をはかることができる。しかし
、それ以外の例えば支持ビン、バネ、バルブ、継手など
の特殊形状のものは冷間加工が行えずその性質上、熱処
理による析出強化によって強度上昇をはからねばならな
い。かかる用途に使用する材料としては、従来、インコ
ネルX−750、−722および−718等が析出強化
型開基合金として知られている。
れる部材の材料については、強度、靭性と共に耐応力腐
食割れ性が要求される。かかる高温高圧水環境下で使用
される材料でも板や管のように強加工が容易なものは冷
間加工によって強度上昇をはかることができる。しかし
、それ以外の例えば支持ビン、バネ、バルブ、継手など
の特殊形状のものは冷間加工が行えずその性質上、熱処
理による析出強化によって強度上昇をはからねばならな
い。かかる用途に使用する材料としては、従来、インコ
ネルX−750、−722および−718等が析出強化
型開基合金として知られている。
これら従来のX −750、−722のような析出強化
型合金はいずれもTiおよびAQ添加のγ” CN13
(A(2゜Ti) )析出強化型Ni基合金である。ま
たインコネルX−718合金等はNb+Ti+A(2添
加によるγ”およびγ” (Nj 3 Nb)相析出強
化を主体としている。
型合金はいずれもTiおよびAQ添加のγ” CN13
(A(2゜Ti) )析出強化型Ni基合金である。ま
たインコネルX−718合金等はNb+Ti+A(2添
加によるγ”およびγ” (Nj 3 Nb)相析出強
化を主体としている。
(発明の要約)
ここに、本発明者らは、Ti+八Qへ加系のT′析出強
化合金では軽水型原子炉−次側のごとき高温高圧水中で
耐食性が不良であること、殊に耐応力腐食割れ性が著し
く劣ることを知った。また718合金にあってもかなり
の量のTiを含むために耐食性が劣る。
化合金では軽水型原子炉−次側のごとき高温高圧水中で
耐食性が不良であること、殊に耐応力腐食割れ性が著し
く劣ることを知った。また718合金にあってもかなり
の量のTiを含むために耐食性が劣る。
例えば特開昭57−123948号に開示されたものは
Nbを0.7〜4.5%含むとともにTiを0.7〜3
%含有している。
Nbを0.7〜4.5%含むとともにTiを0.7〜3
%含有している。
そこで、本発明者らはTi添加量を制限すると共に、C
r添加量を増加することによって高温高圧水中における
面1食性(耐全面腐食および耐応力腐食割れつまり耐s
’cc性を高め得るごとに着目し、鋭意研究を続けたと
ころ、上記組成と一定の製造条件との組合せによってγ
゛相ではなくてγ”相による析出強化をはかり得ると同
時に、上述の如き耐食性がさらに一層改善されることを
見い出して本発明を完成させた。
r添加量を増加することによって高温高圧水中における
面1食性(耐全面腐食および耐応力腐食割れつまり耐s
’cc性を高め得るごとに着目し、鋭意研究を続けたと
ころ、上記組成と一定の製造条件との組合せによってγ
゛相ではなくてγ”相による析出強化をはかり得ると同
時に、上述の如き耐食性がさらに一層改善されることを
見い出して本発明を完成させた。
かくして、本発明は、重量%で、
C: 0.05%以下、 St : 0.50%以下、
Mn : 1.0%以下、 Fe : 5.0〜10.
0%、Cr:18〜30%以下、Ti : 0.50%
以下、Nt+ : 2.0〜5..0 %、# : 0
.40%以下、P : 0.015%以下、S : 0
.005 %以下、N : 0.03%以下、 さらに必要により、Mo : 7.0%以下、および/
またはREM、Mg、 CaおよびYの少なくとも1種
を合計0.01%以下、 Ni:残部(ただし、少なくとも50%以上)からなる
組成の合金を、800〜1200”Cで圧下率50%以
上の熱間加工を施した後、1000〜1200”cで5
分〜5.0時間保持してから空冷以上の冷却速度で冷却
し、次いで550〜800°Cで1.0〜150時間の
時効熱処理を1回または2回以上施すことを特徴とする
、高温高圧水環境下で耐応力腐食割れ性の優れた析出強
化型Ni基合金を製造する方法である。
Mn : 1.0%以下、 Fe : 5.0〜10.
0%、Cr:18〜30%以下、Ti : 0.50%
以下、Nt+ : 2.0〜5..0 %、# : 0
.40%以下、P : 0.015%以下、S : 0
.005 %以下、N : 0.03%以下、 さらに必要により、Mo : 7.0%以下、および/
またはREM、Mg、 CaおよびYの少なくとも1種
を合計0.01%以下、 Ni:残部(ただし、少なくとも50%以上)からなる
組成の合金を、800〜1200”Cで圧下率50%以
上の熱間加工を施した後、1000〜1200”cで5
分〜5.0時間保持してから空冷以上の冷却速度で冷却
し、次いで550〜800°Cで1.0〜150時間の
時効熱処理を1回または2回以上施すことを特徴とする
、高温高圧水環境下で耐応力腐食割れ性の優れた析出強
化型Ni基合金を製造する方法である。
このように、本発明における特色は、析出強化方法とし
てTi量を低減し、Nb量を増すことによって、T゛相
ではなくてγ” (Ni 3 Nb)相による析出強化
をはかると同時に、Cr量を18〜30%に増量し、か
がる合金組成と強圧下熱間圧延、完全固溶処理そして均
一時効処理とを組合せることによって、例えば原子炉な
どにみられるごとき高温高圧水中での耐応力腐食割れ性
を向上させることである。
てTi量を低減し、Nb量を増すことによって、T゛相
ではなくてγ” (Ni 3 Nb)相による析出強化
をはかると同時に、Cr量を18〜30%に増量し、か
がる合金組成と強圧下熱間圧延、完全固溶処理そして均
一時効処理とを組合せることによって、例えば原子炉な
どにみられるごとき高温高圧水中での耐応力腐食割れ性
を向上させることである。
(発明の態様)
本発明において化学成分、熱間加工および熱処理条件を
上述の如く限定した理由を以下に述べる。
上述の如く限定した理由を以下に述べる。
(11化学成分:
C・・・Cは析出強化および耐食性の阻害する元素であ
る。特に、0.05%を越えるとTiCやNbC等の介
在物の量が増加すると共に粒界へのCr23C6の析出
によるその近傍でのCr欠乏層が生成しやすくなり、靭
性、耐食性が劣化する。好ましくはCは0.02%以下
である。
る。特に、0.05%を越えるとTiCやNbC等の介
在物の量が増加すると共に粒界へのCr23C6の析出
によるその近傍でのCr欠乏層が生成しやすくなり、靭
性、耐食性が劣化する。好ましくはCは0.02%以下
である。
Si、Mn ・・これらはいずれも脱酸元素であるが、
Stは0.50%、Mnは1.0%をそれぞし越えると
合金の清浄度を低下させる。
Stは0.50%、Mnは1.0%をそれぞし越えると
合金の清浄度を低下させる。
P、S ・・これらの元素はいずれも粒界部viにより
熱間加工性を低下させ、また耐食性も劣化するため、本
発明においてもPおよびSはそれぞれ0.015%以下
、および0.005%以下に制限する。
熱間加工性を低下させ、また耐食性も劣化するため、本
発明においてもPおよびSはそれぞれ0.015%以下
、および0.005%以下に制限する。
N・・・TiNやNbN等の介在物の量を増加させるた
めNは0.030%以下に制限する。
めNは0.030%以下に制限する。
Cr・・・Crは耐食性を向上させる必要不可欠の元素
である。本発明の目的達成には18%以上必要であるが
、一方30%を越えると熱間加工性が低下し、さらに延
性、靭性に有害なσ相などの金属間化合物が生成し易く
なる。したがって、本発明では18〜70%に画定する
。
である。本発明の目的達成には18%以上必要であるが
、一方30%を越えると熱間加工性が低下し、さらに延
性、靭性に有害なσ相などの金属間化合物が生成し易く
なる。したがって、本発明では18〜70%に画定する
。
Ti・・・Ti添加量が0.5%を越えるとNi 3
Tiとして析出し耐食性を著しく劣化させるため、Ti
は0.5%以下とする。
Tiとして析出し耐食性を著しく劣化させるため、Ti
は0.5%以下とする。
AQ・・・AQはNi基合金の脱酸剤として適しており
その添加量の増加とともに脱酸効果は向上するが、多量
添加してもその効果は飽和するためAQは0.40%以
下とする。
その添加量の増加とともに脱酸効果は向上するが、多量
添加してもその効果は飽和するためAQは0.40%以
下とする。
Nb・・・NbばT”相として析出し強度上昇に寄与す
る。その効果は2.0%以上で顕著となるが5゜0%を
越えると熱間加工性が低下し、また延性、靭性に好まし
くない金属間化合物が生成し易くなる。したがって、本
発明においてNb量は2.0〜5.0%とする。
る。その効果は2.0%以上で顕著となるが5゜0%を
越えると熱間加工性が低下し、また延性、靭性に好まし
くない金属間化合物が生成し易くなる。したがって、本
発明においてNb量は2.0〜5.0%とする。
Mo・・・本発明においてMoは所望添加成分であるが
、このMoは耐孔食性および強度上昇に有効な元素であ
る。しかし、多量添加するとσ相など靭性、耐食性に好
ましくない金属間化合物が生成し易くなることから本発
明においてNbを添加する場合にもMo添加量の上限を
7.0%とする。
、このMoは耐孔食性および強度上昇に有効な元素であ
る。しかし、多量添加するとσ相など靭性、耐食性に好
ましくない金属間化合物が生成し易くなることから本発
明においてNbを添加する場合にもMo添加量の上限を
7.0%とする。
REM、Mg、Ca、Y ・・これらの元素も所望添加
成分であり、少なくとも1種の微量添加により熱間加工
性を向上させるがその合計量が上限の0.1%を越える
と逆に低融点化合物を生成し易くなり加工性が低下する
。
成分であり、少なくとも1種の微量添加により熱間加工
性を向上させるがその合計量が上限の0.1%を越える
と逆に低融点化合物を生成し易くなり加工性が低下する
。
(2)熱間加工:
Nbは溶湯からの凝固時においてマクロ偏析の原因にな
り易く、このような偏析が成品においても残存すると、
靭性および耐食性劣化の原因となる。このためインゴッ
トからの熱間加工度は圧下率で50%以上とする必要が
ある。熱間加工時の加熱温度は凝固時において粒界部に
Nbの低融点化合物が生成しやすくなるため、加熱最高
温度は1200℃とし、仕上温度は800°Cを下廻る
と変形抵抗が著しく大きくなるため800℃以上、好ま
しくは850℃以上とする。
り易く、このような偏析が成品においても残存すると、
靭性および耐食性劣化の原因となる。このためインゴッ
トからの熱間加工度は圧下率で50%以上とする必要が
ある。熱間加工時の加熱温度は凝固時において粒界部に
Nbの低融点化合物が生成しやすくなるため、加熱最高
温度は1200℃とし、仕上温度は800°Cを下廻る
と変形抵抗が著しく大きくなるため800℃以上、好ま
しくは850℃以上とする。
(3)固溶熱処理:
本発明にあっては時効処理に先立って1000〜120
0℃、好ましくは1050〜1150℃で5分〜5.0
時間の完全固溶処理を行うが、これは時効によりT”
(Ni 3Nb)の析出を有効に行わせるせるためであ
る。また上記固溶処理後の冷却期間中には、σ相などの
金属間化合物相が生成しやすいので、それを回避するた
めに空冷以上の速い速度で冷却する。
0℃、好ましくは1050〜1150℃で5分〜5.0
時間の完全固溶処理を行うが、これは時効によりT”
(Ni 3Nb)の析出を有効に行わせるせるためであ
る。また上記固溶処理後の冷却期間中には、σ相などの
金属間化合物相が生成しやすいので、それを回避するた
めに空冷以上の速い速度で冷却する。
(4)時効熱処理:
すでに述べたように、本発明においては、前述の合金組
成と組合わせて時効熱処理を行うことによりT”相を均
一に分散析出させ、高強度−高耐食性の合金を得ること
ができる。その場合、時効温度、時間がそれぞれ550
℃、1.0時間未満ではγ”相がほとんど析出せず十分
な強度が得られない。一方、時効温度が800℃を越え
るとまた時間が150時間を過ぎると過時効となりγ”
の粗大化あるいはσ−Ni3Nbの生成により強度、延
性が低下する。したがって、本発明にあって十分なる強
度、延性および耐食性を得るには550〜800℃、好
ましくは600〜700℃の時効熱処理がよい。
成と組合わせて時効熱処理を行うことによりT”相を均
一に分散析出させ、高強度−高耐食性の合金を得ること
ができる。その場合、時効温度、時間がそれぞれ550
℃、1.0時間未満ではγ”相がほとんど析出せず十分
な強度が得られない。一方、時効温度が800℃を越え
るとまた時間が150時間を過ぎると過時効となりγ”
の粗大化あるいはσ−Ni3Nbの生成により強度、延
性が低下する。したがって、本発明にあって十分なる強
度、延性および耐食性を得るには550〜800℃、好
ましくは600〜700℃の時効熱処理がよい。
なお、ここに第1図(alは従来のインコネルX−75
0等の標準ヒートパターンを示し、同図(b)は本発明
に係る方法のヒートパターンを示す。本発明における場
合、従来のそれと比較して、強圧下熱間圧延、高温での
完全固溶処理、そして均一時効処理を特徴とすることが
分かる。
0等の標準ヒートパターンを示し、同図(b)は本発明
に係る方法のヒートパターンを示す。本発明における場
合、従来のそれと比較して、強圧下熱間圧延、高温での
完全固溶処理、そして均一時効処理を特徴とすることが
分かる。
次に本発明の実施例について説明する。
実施■
第1表に示す化学組成の各合金について、第2表に示す
加工条件および熱処理条件で析出強化型Ni基合金を製
造した。得られた各合金の機械的性質および応力腐食割
れ性を同じく第2表にまとめて示す。
加工条件および熱処理条件で析出強化型Ni基合金を製
造した。得られた各合金の機械的性質および応力腐食割
れ性を同じく第2表にまとめて示す。
第1表および第2表において試料tllo、16〜24
および30〜35は本発明例であり、No、’1〜15
および25〜29ば比較例のものである。
および30〜35は本発明例であり、No、’1〜15
および25〜29ば比較例のものである。
第2表に記載の結果から、Ti含有量の高いNi基合金
はNb1iや01辺にかかわらず応力腐食割れ感受性が
高いことと、一方、Ti量を約0.50%以下にすれば
耐応力腐食性は良好となるが、機械的性質をも良好とす
るためにはNb1lを約2%以上にする必要があること
が分かる。
はNb1iや01辺にかかわらず応力腐食割れ感受性が
高いことと、一方、Ti量を約0.50%以下にすれば
耐応力腐食性は良好となるが、機械的性質をも良好とす
るためにはNb1lを約2%以上にする必要があること
が分かる。
第2図は本例において得られた結果をNi基合金の耐応
力腐食割れ性(耐SCC性)に及ばずNbおよびTi量
の影響としてグラフにまとめて示すものであり、これか
らもTiが0.5%以下でNbが2%以上のものは耐S
CC性および機械的性質がいずれも良好であることが分
かる。図中、各番号は第2表中の試料歯を示す。なお、
機械的性質が良好としたものは引張強さ100 kgf
/ n++f+以上、0.2%耐カフ5kgf /
1rA以上のものをいう。
力腐食割れ性(耐SCC性)に及ばずNbおよびTi量
の影響としてグラフにまとめて示すものであり、これか
らもTiが0.5%以下でNbが2%以上のものは耐S
CC性および機械的性質がいずれも良好であることが分
かる。図中、各番号は第2表中の試料歯を示す。なお、
機械的性質が良好としたものは引張強さ100 kgf
/ n++f+以上、0.2%耐カフ5kgf /
1rA以上のものをいう。
なお、応力腐食割れ試験は、温度350’C−1190
気圧に相当する溶存酸素(0,0,) 8ppmの高温
高圧水中で、ダブルローベンド法で3000時間浸漬試
験を行い、割れの有無を光学顕微鏡(500倍)で検鏡
したものであり、試験片は板厚2鮪、幅10+am、長
さ75+n+*の短1111試験片2枚を7.5Rに曲
げ、2枚の試験片の間にテフロンシートを入れてボルト
、ナンドで5 i+m拘束して行った。
気圧に相当する溶存酸素(0,0,) 8ppmの高温
高圧水中で、ダブルローベンド法で3000時間浸漬試
験を行い、割れの有無を光学顕微鏡(500倍)で検鏡
したものであり、試験片は板厚2鮪、幅10+am、長
さ75+n+*の短1111試験片2枚を7.5Rに曲
げ、2枚の試験片の間にテフロンシートを入れてボルト
、ナンドで5 i+m拘束して行った。
以上の結果から明らかなごとく、本発明にしたがって合
金の成分範囲、加工条件および時効熱処理をそれぞれ本
発明の範囲内に特定することにより耐応力腐食割れ性の
優れた、高強度高耐食性材料が製造できるのである。
金の成分範囲、加工条件および時効熱処理をそれぞれ本
発明の範囲内に特定することにより耐応力腐食割れ性の
優れた、高強度高耐食性材料が製造できるのである。
第1図は、従来法と本発明法とのヒートパターンを示す
説明図;および 第2図は、Ni基合金の、耐応力腐食割れ性に及ぼすN
bおよびTi量の影響を示す図表である。 出願人 住友金属工業株式会社 代理人 弁理士 広 瀬 章 − 手続補正書(自船 昭和59年 7月31日 特許庁長官 志 賀 学 殿 1、事件の表示 昭和58年特許願第238−870号 2、発明の名称 析出強化型Ni基合金の製造法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 大阪市東区北浜5丁目15番地 名称 (211)住友金属工業株式会社4、代理人 5、補正の対象 (別紙) (11特許請求の範囲を次の通り訂正する。 「重量%で、 C: 0.05%以下、St : 0.50%以下、M
n:1.0%以下、Fe:5.0〜lO0θ%、Cr:
18〜30%以下、 Ti : 0.50%以下、Nb
: 2..0〜5,0%、 AQ : 0.40%以
下、P : 0.015%以下、 S : 0.005
%以下、N : 0.03%以下、 さらに必要により、Mo : 7.0%以下、および/
またはREM、Mg、 CaおよびYの少なくとも1種
を合計0.1%以下、 Ni:残部(ただし、少なくとも50%以上)からなる
組成の合金を、800〜1200℃で圧下率50%以上
の熱間加工を施した後、1000〜1200℃で5分〜
5.0時間保持してから空冷以上の冷却速度で冷却し、
次いで550〜800℃で1.0〜150時間の時効熱
処理を1回または2回以上施すことを特徴とする、高温
高圧水環境下で耐応力腐食割れ性の優れた析出強化型N
i基合金を製造する方法。 」(2)明細書箱4頁6行
目、ro、01%以下」とあるのを「0.1%以下Jと
訂正する。
説明図;および 第2図は、Ni基合金の、耐応力腐食割れ性に及ぼすN
bおよびTi量の影響を示す図表である。 出願人 住友金属工業株式会社 代理人 弁理士 広 瀬 章 − 手続補正書(自船 昭和59年 7月31日 特許庁長官 志 賀 学 殿 1、事件の表示 昭和58年特許願第238−870号 2、発明の名称 析出強化型Ni基合金の製造法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 大阪市東区北浜5丁目15番地 名称 (211)住友金属工業株式会社4、代理人 5、補正の対象 (別紙) (11特許請求の範囲を次の通り訂正する。 「重量%で、 C: 0.05%以下、St : 0.50%以下、M
n:1.0%以下、Fe:5.0〜lO0θ%、Cr:
18〜30%以下、 Ti : 0.50%以下、Nb
: 2..0〜5,0%、 AQ : 0.40%以
下、P : 0.015%以下、 S : 0.005
%以下、N : 0.03%以下、 さらに必要により、Mo : 7.0%以下、および/
またはREM、Mg、 CaおよびYの少なくとも1種
を合計0.1%以下、 Ni:残部(ただし、少なくとも50%以上)からなる
組成の合金を、800〜1200℃で圧下率50%以上
の熱間加工を施した後、1000〜1200℃で5分〜
5.0時間保持してから空冷以上の冷却速度で冷却し、
次いで550〜800℃で1.0〜150時間の時効熱
処理を1回または2回以上施すことを特徴とする、高温
高圧水環境下で耐応力腐食割れ性の優れた析出強化型N
i基合金を製造する方法。 」(2)明細書箱4頁6行
目、ro、01%以下」とあるのを「0.1%以下Jと
訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 重量%で、 C: 0.05%以下、 Si : 0.50%以下、
Mn : 1.0%以下、 Fe : 5.0〜10.
0%、Cr : 1B=30%以下、Ti : 0.5
0%以下、Nb’: 2.0〜5.0%、AQ : 0
.40%以下、P : O,01,5%以下、S、 :
0.005%以下、N : 0.03%以下、 さらに必要により、Mo : 7.0%以下、および/
またはREM、 Mg、 CaおよびYの少なくとも1
種を合計0.01%以下、 Ni:残部(ただし、少なくとも50%以上)からなる
組成の合金を、800〜1200℃で圧下率50%以上
の熱間加工を施した後、1000〜1200℃で5分〜
5.0時間保持してから空冷以上の冷却速度で冷却し、
次いで550〜800°Cで1.0〜150時間の時効
熱処理を1回または2回以上施すことを特徴とする、高
温高圧水環境下で耐応力腐食割れ性の優れた析出強化型
Ni基合金を製造する方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23887083A JPS60131958A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | 析出強化型Νi基合金の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23887083A JPS60131958A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | 析出強化型Νi基合金の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60131958A true JPS60131958A (ja) | 1985-07-13 |
JPH0114991B2 JPH0114991B2 (ja) | 1989-03-15 |
Family
ID=17036477
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23887083A Granted JPS60131958A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | 析出強化型Νi基合金の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60131958A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61119641A (ja) * | 1984-11-16 | 1986-06-06 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 高耐食性Ni基合金およびその製造法 |
JPS62167839A (ja) * | 1986-01-20 | 1987-07-24 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Ni基合金及びその製造法 |
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