JP2554049B2 - Ｎｉ基合金及びその製造法 - Google Patents
Ｎｉ基合金及びその製造法Info
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- JP2554049B2 JP2554049B2 JP61009494A JP949486A JP2554049B2 JP 2554049 B2 JP2554049 B2 JP 2554049B2 JP 61009494 A JP61009494 A JP 61009494A JP 949486 A JP949486 A JP 949486A JP 2554049 B2 JP2554049 B2 JP 2554049B2
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- stress corrosion
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、軽水炉あるいは新型転換炉の炉内構造部材
や燃料要素等に用いられるピン、ボルト、スクリュー等
の締結部材又は板バネ、コイルバネ等のスプリング部材
並びに、タービン用ボルト、熱交換器用支持構造部材、
熱交換器伝熱管材等に好適な耐応力腐食割れ性に優れた
高強度のNi基合金及びその製造方法に関する。
や燃料要素等に用いられるピン、ボルト、スクリュー等
の締結部材又は板バネ、コイルバネ等のスプリング部材
並びに、タービン用ボルト、熱交換器用支持構造部材、
熱交換器伝熱管材等に好適な耐応力腐食割れ性に優れた
高強度のNi基合金及びその製造方法に関する。
従来、軽水炉等の前記用途材として、インコネルＸ−
750（商品名）と称するNi≧72％、Cr14〜17％、Fe6〜９
％を有し、Al、Ti,Nbを１〜２％含む析出強化型Ni基合
金が多用されている。
750（商品名）と称するNi≧72％、Cr14〜17％、Fe6〜９
％を有し、Al、Ti,Nbを１〜２％含む析出強化型Ni基合
金が多用されている。
ところがインコネルＸ−750は、熱処理条件によって
は前記用途の使用環境における応力腐食割れ感受性が高
く、上記の締結部材等において応力腐食割れを生じるこ
とがある。しかも一般に0.2％耐力や引張強さの大きな
高強度材になるほど、耐応力腐食割れ性が劣ると言われ
ており、前記のピン、ボルト又はスプリング等のように
高強度でしかも高温高圧水中での耐応力腐食割れ性に優
れている事が要求される部材として好適なものはなかっ
た。
は前記用途の使用環境における応力腐食割れ感受性が高
く、上記の締結部材等において応力腐食割れを生じるこ
とがある。しかも一般に0.2％耐力や引張強さの大きな
高強度材になるほど、耐応力腐食割れ性が劣ると言われ
ており、前記のピン、ボルト又はスプリング等のように
高強度でしかも高温高圧水中での耐応力腐食割れ性に優
れている事が要求される部材として好適なものはなかっ
た。
本発明は、上記従来合金の不具合に鑑みてなされたも
ので、高強度でしかも高温高圧水中での耐応力腐食割れ
性に優れたNi基合金とその製造方法の提供を目的とす
る。
ので、高強度でしかも高温高圧水中での耐応力腐食割れ
性に優れたNi基合金とその製造方法の提供を目的とす
る。
本発明は、鋭意研究の結果、従来のインコネルＸ−75
0の締結部材では、その化学成分、熱処理条件若しくは
加工条件等に起因して金属組織が変化し、材料の応力腐
食割れ感受性が高くなるとの知見を得た上、このような
問題点のない化学組成、金属組織のNi基合金とその製造
方法とを開発するに至った。
0の締結部材では、その化学成分、熱処理条件若しくは
加工条件等に起因して金属組織が変化し、材料の応力腐
食割れ感受性が高くなるとの知見を得た上、このような
問題点のない化学組成、金属組織のNi基合金とその製造
方法とを開発するに至った。
そのため、本発明は、まず （１）重量比でC0.08％以下、Si0.15％以下、Mn0.1〜１
％、Fe15％以下、Cr20〜30％、Mo1〜10％、Ti2％未満、
Al2％以下、Nb4.5〜７％と残部Niおよび不可避不純物を
含み、γ基他にγ′相及びγ″相の少なくともいずれか
１種を有し、結晶粒界にM23C6が半連続状に優先的に析
出していることを特徴とする高温高圧水中での耐応力腐
食割れ性に優れた高強度Ni基合金を第１発明とした。
％、Fe15％以下、Cr20〜30％、Mo1〜10％、Ti2％未満、
Al2％以下、Nb4.5〜７％と残部Niおよび不可避不純物を
含み、γ基他にγ′相及びγ″相の少なくともいずれか
１種を有し、結晶粒界にM23C6が半連続状に優先的に析
出していることを特徴とする高温高圧水中での耐応力腐
食割れ性に優れた高強度Ni基合金を第１発明とした。
そしてこのNi基合金を得るための製造方法として、次
の（２）〜（４）の発明を第２発明乃至第４発明とし
た。
の（２）〜（４）の発明を第２発明乃至第４発明とし
た。
（２）重量比でC0.08％以下、Si0.15％以下、Mn0.1〜１
％、Fe15％以下、Cr20〜30％、Mo1〜10％、Ti2％未満、
Al2％以下、Nb4.5〜７％と残部Niおよび不可避不純物を
含む合金に、980〜1200℃に加熱保持して冷却し、更に5
50〜850℃に加熱保持する時効処理を少なくとも１回以
上施すことを特徴とする、γ基地にγ′相及びγ″相の
少なくともいずれか１種を有し、結晶粒界にM23C6が半
連続状に優先的に析出している、上記（１）に記載の高
温高圧水中での耐応力腐食割れ性に優れた高強度Ni基合
金の製造方法。
％、Fe15％以下、Cr20〜30％、Mo1〜10％、Ti2％未満、
Al2％以下、Nb4.5〜７％と残部Niおよび不可避不純物を
含む合金に、980〜1200℃に加熱保持して冷却し、更に5
50〜850℃に加熱保持する時効処理を少なくとも１回以
上施すことを特徴とする、γ基地にγ′相及びγ″相の
少なくともいずれか１種を有し、結晶粒界にM23C6が半
連続状に優先的に析出している、上記（１）に記載の高
温高圧水中での耐応力腐食割れ性に優れた高強度Ni基合
金の製造方法。
（３）重量比でC0.08％以下、Si0.15％以下、Mn0.1〜１
％、Fe15％以下、Cr20〜30％、Mo1〜10％、Ti2％未満、
Al2％以下、Nb4.5〜７％と残部Niおよび不可避不純物を
含む合金に、980〜1200℃に加熱保持して冷却した後、
断面縮小率で10％以上の冷間加工を施し、更に550〜850
℃に加熱保持する時効処理を少なくとも１回以上施すこ
とを特徴とする、γ基地にγ′相及びγ″相の少なくと
もいずれか１種を有し、結晶粒界にM23C6が半連続状に
優先的に析出している、上記（１）に記載の高温高圧水
中での耐応力腐食割れ性に優れた高強度Ni基合金の製造
方法。
％、Fe15％以下、Cr20〜30％、Mo1〜10％、Ti2％未満、
Al2％以下、Nb4.5〜７％と残部Niおよび不可避不純物を
含む合金に、980〜1200℃に加熱保持して冷却した後、
断面縮小率で10％以上の冷間加工を施し、更に550〜850
℃に加熱保持する時効処理を少なくとも１回以上施すこ
とを特徴とする、γ基地にγ′相及びγ″相の少なくと
もいずれか１種を有し、結晶粒界にM23C6が半連続状に
優先的に析出している、上記（１）に記載の高温高圧水
中での耐応力腐食割れ性に優れた高強度Ni基合金の製造
方法。
（４）重量比でC0.08％以下、Si0.15％以下、Mn0.1〜１
％、Fe15％以下、Cr20〜30％、Mo1〜10％、Ti2％未満、
Al2％以下、Nb4.5〜７％と残部Niおよび不可避不純物を
含む合金に、850〜1250℃で圧下率20％以上の熱間加工
を施した後、980〜1200℃に加熱保持して冷却し、更に5
50〜850℃に加熱保持する時効処理を少なくとも１回以
上施すことを特徴とする、γ基地にγ′相及びγ″相の
少なくともいずれか１種を有し、結晶粒界にM23C6が半
連続状に優先的に析出している、上記（１）に記載の高
温高圧水中での耐応力腐食割れ性に優れた高強度Ni基合
金の製造方法。
％、Fe15％以下、Cr20〜30％、Mo1〜10％、Ti2％未満、
Al2％以下、Nb4.5〜７％と残部Niおよび不可避不純物を
含む合金に、850〜1250℃で圧下率20％以上の熱間加工
を施した後、980〜1200℃に加熱保持して冷却し、更に5
50〜850℃に加熱保持する時効処理を少なくとも１回以
上施すことを特徴とする、γ基地にγ′相及びγ″相の
少なくともいずれか１種を有し、結晶粒界にM23C6が半
連続状に優先的に析出している、上記（１）に記載の高
温高圧水中での耐応力腐食割れ性に優れた高強度Ni基合
金の製造方法。
c:cはCrと結合してM23C6なるCr炭化物を結晶粒界に形成
し、結晶粒の粒界結合力を増す働きをなす。ところが、
ｃが0.08％を超えるとNbやTiと結合してNbCやTiCを形成
し、NbやTiがNiと結合して生成するγ′やγ″相を減少
させるため強度が低下する。従って、ｃを0.08％以下と
した。
し、結晶粒の粒界結合力を増す働きをなす。ところが、
ｃが0.08％を超えるとNbやTiと結合してNbCやTiCを形成
し、NbやTiがNiと結合して生成するγ′やγ″相を減少
させるため強度が低下する。従って、ｃを0.08％以下と
した。
Si:Siは合金中の不純物としての酸素を取除く作用を持
つが、反面0.15％を超えると粒界部におけるM23C6の半
連続状析出を阻害し、耐応力腐食割れ性を低下させる。
従って、Siを0.15％以下とした。
つが、反面0.15％を超えると粒界部におけるM23C6の半
連続状析出を阻害し、耐応力腐食割れ性を低下させる。
従って、Siを0.15％以下とした。
Mn:Mnは粒界部におけるM23C6の半連続状析出を促進する
元素であり、0.1％以上含有させる必要があるが、１％
を超えて含有することにより延性を損なう脆化相の析出
を助長する。従って、Mnを0.1〜１％とした。
元素であり、0.1％以上含有させる必要があるが、１％
を超えて含有することにより延性を損なう脆化相の析出
を助長する。従って、Mnを0.1〜１％とした。
Fe:Feは鋳造時、若しくは塑性加工時の組織の安定性を
高める元素であるが、15％を超えて含有すると、延性を
害する。従ってFeを15％以下とした。
高める元素であるが、15％を超えて含有すると、延性を
害する。従ってFeを15％以下とした。
Cr:Crは耐応力腐食割れ性を保持する上で最も重要な元
素であり、20％以上含有させる必要があるが30％を超え
て含有させると凝固偏析が著しく、鍛造しにくくなるば
かりか、均質なインゴットが出来にくい。従ってCrを20
〜３％とした。
素であり、20％以上含有させる必要があるが30％を超え
て含有させると凝固偏析が著しく、鍛造しにくくなるば
かりか、均質なインゴットが出来にくい。従ってCrを20
〜３％とした。
Mo:Moは、耐孔食性、耐すきま腐食性を向上させるため
には１％以上含有させることが必要であるが、10％を超
えて含有させるとM23C6の粒界析出を抑制し、逆に耐応
力腐食割れ性が低下する。従って、Moを１〜10％以下と
した。
には１％以上含有させることが必要であるが、10％を超
えて含有させるとM23C6の粒界析出を抑制し、逆に耐応
力腐食割れ性が低下する。従って、Moを１〜10％以下と
した。
Ti:TiはNiと結合してNi3Tiなるγ′を析出し強度を高く
する。２％以上になると延性が低下し、η相が析出して
耐応力腐食割れ性が低下する。従って、Tiを２％未満と
した。
する。２％以上になると延性が低下し、η相が析出して
耐応力腐食割れ性が低下する。従って、Tiを２％未満と
した。
Al:AlはNiと結合してNi3Alなるγ′を析出し強度を高く
するが、２％を超えると耐応力腐食割れ性が低下する。
従って、Alを２％以下とした。
するが、２％を超えると耐応力腐食割れ性が低下する。
従って、Alを２％以下とした。
Nb:NbはNiと結合してNi3Nbなるγ′相あるいはδ相を析
出し、強度を高くするが、そのためには4.5％以上含有
させる必要があるが７％を超えると耐応力腐食割れ性が
低下する。従って、Nbを4.5〜７％とした。
出し、強度を高くするが、そのためには4.5％以上含有
させる必要があるが７％を超えると耐応力腐食割れ性が
低下する。従って、Nbを4.5〜７％とした。
また、熱処理条件としては、高強度を保持し、かつ高
い耐応力腐食割れ性を保持させるために980〜1200℃に
加熱保持して冷却する溶体化処理後、更に550〜850℃に
加熱保持する時効処理を少なくとも１回以上施す必要が
ある。
い耐応力腐食割れ性を保持させるために980〜1200℃に
加熱保持して冷却する溶体化処理後、更に550〜850℃に
加熱保持する時効処理を少なくとも１回以上施す必要が
ある。
尚、熱処理時間としては、溶体化処理が５分〜５時
間、時効処理が１〜150時間程度施すのが好ましい。さ
らに溶体化処理における冷却は、空冷以上の冷却速度で
行うのが好ましい。
間、時効処理が１〜150時間程度施すのが好ましい。さ
らに溶体化処理における冷却は、空冷以上の冷却速度で
行うのが好ましい。
また、一般に、鋳造材の場合、上記の溶体化処理と、
時効処理だけで良いが、更に、冷間加工及び熱間加工を
行う場合は次の条件下で行う。
時効処理だけで良いが、更に、冷間加工及び熱間加工を
行う場合は次の条件下で行う。
すなわち、冷間加工の場合、すぐれた耐応力腐食割れ
性を得るために、溶体化処理後に断面縮小率10％以上の
高い加工率にて均質に加工を行う。
性を得るために、溶体化処理後に断面縮小率10％以上の
高い加工率にて均質に加工を行う。
尚、上記の冷間加工条件によれば、すぐれた耐応力腐
食割れ性に加えて、0.2％耐力が120Kg/mm2以上、引張強
さが130Kg/mm2以上の高強度材となる。
食割れ性に加えて、0.2％耐力が120Kg/mm2以上、引張強
さが130Kg/mm2以上の高強度材となる。
また、熱間加工の場合、熱間加工による割れを防止
し、また必要以上の粒成長を防止するために加工温度を
850〜1250℃で行い、すぐれた耐応力腐食割れ性を保持
するために20％以上の圧下率で均質に行う。
し、また必要以上の粒成長を防止するために加工温度を
850〜1250℃で行い、すぐれた耐応力腐食割れ性を保持
するために20％以上の圧下率で均質に行う。
尚、上記の熱間加工条件によれば、すぐれた耐応力腐
食割れ性に加えて、室温の0.2％耐力が90Kg/mm2以上、
引張強さが100Kg/mm2以上の高強度材となる。
食割れ性に加えて、室温の0.2％耐力が90Kg/mm2以上、
引張強さが100Kg/mm2以上の高強度材となる。
なお、本発明の合金においては、熱間加工性の改善のた
めに、通常用いられるHf、Ｙ等の希土類元素、Mg、Ca等
を0.1％まで含有させても、得られる性能に何等の悪影
響をおよぼすことはない。従って、熱間加工性の改善を
必要とする場合には、希土類元素、Mg、Ca等を0.1％ま
で添加してもよい。
めに、通常用いられるHf、Ｙ等の希土類元素、Mg、Ca等
を0.1％まで含有させても、得られる性能に何等の悪影
響をおよぼすことはない。従って、熱間加工性の改善を
必要とする場合には、希土類元素、Mg、Ca等を0.1％ま
で添加してもよい。
１）応力腐食割れ試験 軽水炉環境下で締結部材や、ベロー等に本発明のNi基
合金が用いられた場合の耐応力腐食割れ性を評価するた
め、加圧水型軽水炉一次系水を模擬した表１に示す環境
下で、第１図に示すＵベンド試験片を浸漬し、高応力を
負荷した各供試材の応力腐食割れ試験を4000h迄実施
し、割れの有無を調査した。
合金が用いられた場合の耐応力腐食割れ性を評価するた
め、加圧水型軽水炉一次系水を模擬した表１に示す環境
下で、第１図に示すＵベンド試験片を浸漬し、高応力を
負荷した各供試材の応力腐食割れ試験を4000h迄実施
し、割れの有無を調査した。
２）供試材 本試験に用いた供試材の化学成分を表２に、表２中の
No.1を供試材とした熱処理と加工条件の例を表４に示
す。
No.1を供試材とした熱処理と加工条件の例を表４に示
す。
尚、表２に示す供試材には不純物としてP,Sがそれぞ
れ最大0.01％程度,Cuが最大0.07％程度、またＮが最大
0.01％程度含有していた。
れ最大0.01％程度,Cuが最大0.07％程度、またＮが最大
0.01％程度含有していた。
３）試験結果 結果は表３、表４並びに第２図乃至第７図に示すとお
りである。なお図中の記号のうち白ぬきは割れなしのも
のであり、黒ぬりは割れ有りのものである。
りである。なお図中の記号のうち白ぬきは割れなしのも
のであり、黒ぬりは割れ有りのものである。
尚、これらの供試材の金属組織を観察したところ、本
発明の合金は全て基地にγ″相またはさらにγ′相が分
散析出し、結晶粒界にはM23C6が半連続状に優先的に析
出していた。代表的な例を表３にあわせて示す。
発明の合金は全て基地にγ″相またはさらにγ′相が分
散析出し、結晶粒界にはM23C6が半連続状に優先的に析
出していた。代表的な例を表３にあわせて示す。
各成分元素、熱処理条件と割れの有無の関係は、第２
図乃至第７図に示すとおりであり、いずれも本発明の成
分範囲、熱処理条件の範囲であれば他に比べて耐応力腐
食割れ性に優れていることがわかる。
図乃至第７図に示すとおりであり、いずれも本発明の成
分範囲、熱処理条件の範囲であれば他に比べて耐応力腐
食割れ性に優れていることがわかる。
また、第６図および第７図にTi、Al量とNb量とが耐応
力腐食割れ性に及ぼす影響を示すが、いずれも本発明の
範囲内であれば他と比較して耐応力腐食割れ性に優れて
いることがわかる。
力腐食割れ性に及ぼす影響を示すが、いずれも本発明の
範囲内であれば他と比較して耐応力腐食割れ性に優れて
いることがわかる。
〔発明の効果〕 以上のとおり、本発明によれば、機械的強度と耐応力
腐食割れ性をもとに満足するNi基合金を得ることができ
るので、軽水炉等の炉内構造部材をはじめ、締結部材、
スプリング部材等として、きわめて安全に長寿命にて用
いることができる。
腐食割れ性をもとに満足するNi基合金を得ることができ
るので、軽水炉等の炉内構造部材をはじめ、締結部材、
スプリング部材等として、きわめて安全に長寿命にて用
いることができる。
第１図（ａ），（ｂ），（ｃ），はいずれも耐応力腐食
割れ性の試験に供した試験片の説明図、第２図乃至第７
図は本発明の実施例についての実験結果を示す図であ
る。
割れ性の試験に供した試験片の説明図、第２図乃至第７
図は本発明の実施例についての実験結果を示す図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 鈴木 正紀
Claims (4)
- 【請求項１】重量比でC0.08％以下、Si0.15％以下、Mn
0.1〜１％、Fe15％以下、Cr20〜30％、Mo1〜10％、Ti2
％未満、Al2％以下、Nb4.5〜７％と残部Niおよび不可避
不純物を含み、γ基地にγ′相及びγ″相の少なくとも
いずれか１種を有し、結晶粒界にM23C6が半連続状に優
先的に析出していることを特徴とする高温高圧水中での
耐応力腐食割れ性に優れた高強度Ni基合金。 - 【請求項２】重量比でC0.08％以下、Si0.15％以下、Mn
0.1〜１％、Fe15％以下、Cr20〜30％、Mo1〜10％、Ti2
％未満、Al2％以下、Nb4.5〜７％と残部Niおよび不可避
不純物を含む合金に、980〜1200℃に加熱保持して冷却
し、更に550〜850℃に加熱保持する時効処理を少なくと
も１回以上施すことを特徴とする、γ基地にγ′相及び
γ″相の少なくともいずれか１種を有し、結晶粒界にM
23C6が半連続状に優先的に析出している、特許請求の範
囲第１項に記載の高温高圧水中での耐応力腐食割れ性に
優れた高強度Ni基合金の製造方法。 - 【請求項３】重量比でC0.08％以下、Si0.15％以下、Mn
0.1〜１％、Fe15％以下、Cr20〜30％、Mo1〜10％、Ti2
％未満、Al2％以下、Nb4.5〜７％と残部Niおよび不可避
不純物を含む合金に、980〜1200℃に加熱保持して冷却
した後、断面縮小率で10％以上の冷間加工を施し、更に
550〜850℃に加熱保持する時効処理を少なくとも１回以
上施すことを特徴とする、γ基地にγ′相及びγ″相の
少なくともいずれか１種を有し、結晶粒界にM23C6が半
連続状に優先的に析出している、特許請求の範囲第１項
に記載の高温高圧水中での耐応力腐食割れ性に優れた高
強度Ni基合金の製造方法。 - 【請求項４】重量比でC0.08％以下、Si0.15％以下、Mn
0.1〜１％、Fe15％以下、Cr20〜30％、Mo1〜10％、Ti2
％未満、Al2％以下、Nb4.5〜７％と残部Niおよび不可避
不純物を含む合金に、850〜1250℃で圧下率20％以上の
熱間加工を施した後、980〜1200℃に加熱保持して冷却
し、更に550〜850℃に加熱保持する時効処理を少なくと
も１回以上施すことを特徴とする、γ基地にγ′相及び
γ″相の少なくともいずれか１種を有し、結晶粒界にM
23C6が半連続状に優先的に析出している、特許請求の範
囲第１項に記載の高温高圧水中での耐応力腐食割れ性に
優れた高強度Ni基合金の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61009494A JP2554049B2 (ja) | 1986-01-20 | 1986-01-20 | Ｎｉ基合金及びその製造法 |
| EP87730004A EP0235075B1 (en) | 1986-01-20 | 1987-01-19 | Ni-based alloy and method for preparing same |
| DE8787730004T DE3778731D1 (de) | 1986-01-20 | 1987-01-19 | Legierung auf nickelbasis und verfahren zu ihrer herstellung. |
| US07/004,410 US4798632A (en) | 1986-01-20 | 1987-01-20 | Ni-based alloy and method for preparing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61009494A JP2554049B2 (ja) | 1986-01-20 | 1986-01-20 | Ｎｉ基合金及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167839A JPS62167839A (ja) | 1987-07-24 |
| JP2554049B2 true JP2554049B2 (ja) | 1996-11-13 |
Family
ID=11721788
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61009494A Expired - Lifetime JP2554049B2 (ja) | 1986-01-20 | 1986-01-20 | Ｎｉ基合金及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2554049B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3198807B2 (ja) * | 1994-06-09 | 2001-08-13 | 住友金属工業株式会社 | 強度と耐食性に優れた時効硬化型ニッケル基合金材およびその製造方法 |
| US5827377A (en) * | 1996-10-31 | 1998-10-27 | Inco Alloys International, Inc. | Flexible alloy and components made therefrom |
| JP4780431B2 (ja) * | 2001-04-05 | 2011-09-28 | 大同特殊鋼株式会社 | 高硬度高耐食性Ｎｉ基合金 |
| JP5203064B2 (ja) * | 2008-06-24 | 2013-06-05 | バブコック日立株式会社 | 管寄せとニッケル基合金からなる伝熱管の溶接構造 |
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1986
- 1986-01-20 JP JP61009494A patent/JP2554049B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62167839A (ja) | 1987-07-24 |
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