JPS62167836A

JPS62167836A - Ｎｉ基合金及びその製造法

Info

Publication number: JPS62167836A
Application number: JP949186A
Authority: JP
Inventors: Toshio Yonezawa; 利夫米澤; Noritake Yamaguchi; 山口　詔丈; Yasutaka Okada; 康孝岡田
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd; Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd; Nippon Steel Corp
Priority date: 1986-01-20
Filing date: 1986-01-20
Publication date: 1987-07-24

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、軽水炉あるいは新型転換炉の炉内構造部材や
燃料要素等に用いられるピン、ボルト、スクリュー等の
締結部材又は板バネ、コイルバネ等のスプリング部材並
びに、タービン用ボルト、熱交換器用支持構造部材、熱
交換器伝熱管材等に好適な耐応力腐食割れ性に優れた高
強度のＮ１基合金及びその製造法に関する。

〔従来の技術〕

従来、軽水炉等の前記用途材として、インコネルＸ−７
５０（ｈ品名）と称するＮ１≧７２チ、Ｃｒ１４〜１７
％、Ｆｅ　５〜９％を有し、ＡＩ！、Ｔｉ、Ｎｂを１〜
２チ含む析出強化型Ｎ１基合金が多用されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところがインコネルＸ−７５０は、熱処理条件によって
は前記用途の使用環境における応力腐食割れ感受性が高
く、上記の締結部材等において応力腐食割れを生じるこ
とがある。しかも、一般に０．２チ耐力や引張強さの大
きな高強度材になるほど、耐応力腐食割れ性が劣ると言
われており、前記のピン、ボルト又はスプリング等のよ
うに高強度でしかも高温高圧水中での耐応力腐食割れ性
に優れている事が要求される部材として好適なものはな
かった。

本発明は、上記従来合金の不具合に鑑みてなされたもの
で、高強度でしかも高温高圧水中での耐応力腐食割れ性
に優れ九Ｎ１基合金の提供を目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らは、鋭意研究の結果、従来のインコネルＸ−
７５０の締結部材では、その化学成分、熱処理条件若し
くは加工条件等に起因して金属組織が変化し、材料の応
力腐食割れ感受性が高くなるとの知見を得た上、このよ
うな問題点のない化学組成、金属組織のＮ１基合金とそ
の製造法とを開発するに至った。

そのため、本発明は、まず（１）重量比でｃ　Ｏ，０８％以下、ｓｔ　Ｏ，１５％
以下、Ｍｎ０．１〜１％、Ｎ１４５〜７５チ、Ｃｒ　２
０〜３０　％　、働尋−糠戦’ｒｉ　３，５チ以下、Ａ
ｌ　２チ以下、Ｎｂ７チ以下並びに希土類元素、Ｍｇ及
びＣａの各々０．１　％以下を少なくとも１種以上と残
部Ｆｅを含み、１基地にｒｌ相及びγ１１相の少なくと
もいずれか１種を有し、結晶粒界にｈｈ３Ｇｇが半連続
状に優先的に析出している事を特徴とする高温高圧水中
での耐応力腐食割れ性に優れた高強度Ｎ１基合金を第１
発明とした。

そしてこのＮ１基合金を得るための製造法として、次の
（２）〜（３）の発明を第２発明乃至第４発明とした。

（２）重量比でｃｏ、ｏｓ％以下、ｓｌｏ、１５　％以
下、１ｖｌｎ　０．１〜１　チ、Ｎ１４５〜７５％、０
ｒ２０〜３０１％、弱−ΦＨ←＃Ｔｌ　３，５チ以下、
Ａｌ　２チ以下、Ｎｂ７チ以下並びに希土類元素、Ｍｇ
及びＣａの各々０．１チ以下を少なくとも１種以上と残
部Ｆｅを含む合金に、９８０〜１２００℃に加熱保持し
て空冷以上の冷却速度で冷却し、更に５５０〜８５０℃
に加熱保持する時効処理を少なくとも１回以上施こすこ
とを特徴とする高温高圧水中での耐応力腐食割れ性に優
れた高強度Ｎ１基合金の製造法。

（３）重量比でｃ　ｏ、ｏｓ％以下、Ｓｉ　０．１５　
％以下、Ｍｎ　０．１〜１％、Ｎ１４５〜７５％、Ｃｒ
　２０〜３０　％、掬→←１雰立Ｔｉ３，５％以下、Ａ
ｌ　２チ以下、Ｎｂ７％以下並びに希土類元素、Ｍｇ及
びＣａの各々０．１％以下を少なくとも１種以上と残部
Ｆｅを含む合金に、９８０〜１２００℃に加熱保持して
空冷以上の冷却速度で冷却した後、断面縮小率で１０チ
以上の冷間加工を施し、更に５５０〜８５０℃に加熱保
持する時効処理を少なくとも１回以上施すことを特徴と
する高温高圧水中での耐応力腐食割れ性に優れた高強度
Ｎ１基合金の製造法。

（４）重量比でｃ　ｏ、ｏｓ％以下、ｓｌｏ、１５　Ｔ
ｏ以下、Ｍｎ０．１〜１％、Ｎ１４５〜７５％、Ｃｒ２
０〜３０％、−廿本琥ミＴ１３５チ以下、Ａｊ　２チ以
下、Ｎｔ）７チ以下並びに希土類元素、Ｍｇ及びＣａの
各々０．１％以下を少なくとも１種以上と残部Ｆｅを含
む合金に、８５０〜１２５０℃で圧下率２０チ以上の熱
間加工を施した後、９８０〜１２００℃に加熱保持して
空冷以上の冷却速度で冷却し、更に５５０〜８５０°Ｃ
に加熱保持する時効処理を少な（とも１回以上施すこと
を特徴とする高温高圧水中での耐応力腐食割れ性に優れ
た高強度Ｎ１基合金の製造法。

〔数値限定理由〕

Ｃ：ＣはＯｒと結合してＭｚ３ＣｓなるＯｒ炭化物を結
晶粒界に形成し、結晶粒の粒界結合力を増す働きをなす
。ところが、Ｃが０，０８％を超えるとＮｂやＴ１と結
合してＮｂＣやＴＩＣを形成し、ＮｂやＴ１がＮ１と結
合して生成するγ１やｒＩ＋相を減少させるため強度が
低下する。従って、Ｃを０．０８−以下とした。

Ｓｌ　：　８１は合金中の不純物としての酸素を取除く
作用を持つが、反面０．１５％を超えると粒界部におけ
るＭ２３Ｃ６の半連続状析出を阻害し、耐応力腐食割れ
性を低下させる。従って、Ｓｌを０１５チ以下とした。

Ｍｎ：Ｍｎは粒界部におけるＭ２３Ｃ＠の半連続状析出
を促進する元素であり、０．１％以上含有させる必要が
あるが、１％を超えて含有す゛ることにより延性を損な
う脆代相の析出を助長する。従って、Ｍｎを０．１〜１
チとした。

Ｆａ　：　Ｐｅは鋳造時、若しくは塑性加工時の組織の
安定性を高める元素であるが、１５チを超えて含有する
と、延性を害する。従ってＰａを１５％以下とした。

Ｏｒ：Ｏｒは耐応力腐食割れ性を保持する上で最も重要
な元素であり、２０チ以上含有する必要があるが３０係
を超えて含有すると凝固偏析が著しく、鍛造しにくくな
るばかりか、均質なインゴットが出来にくい。従って、
Ｃｒを２０〜３０チとした。

Ｔ１：Ｔ１はＮ１と結合してＮ１ｊＴ１なるｒｌを析出
し強度を高くする。３．５チな超えると延性が低下し、
η相が析出して耐応力腐食割れ性が低下する。

従って、Ｔ１を３．５％以下とした。

ＡＩ！：ＡＩ！はＮ１と結合してＮ１ｚＡＩ！なるγ１
を析出し強度を高くするが、２チを超えると耐応力腐食
割れ性が低下する。従って、夏を２チ以下とした。

Ｎｂ　：ＮｂはＮ１と結合してＮｉ３Ｎｂなる。ＩＩ相
あるいはδ相を析出し、強度を高くするが、７チを超え
ると耐応力腐食割れ性が低下する。従って、Ｎｂを７％
以下とした。

希土類元素、　Ｍｇ）Ｃａ　：　Ｈｆ　、　Ｙ等希土類
元素、Ｍｇ及びＣａは、合金中の不純物としての０を除
去しうるのみでな（、粒界に析出して粒界結合力を上げ
るが、それぞれ０．１チを超えると耐孔食性が劣化する
。従ってミ希土類元素、Ｍｇ及びＣａの各々０．１−以
下を少なくとも１４種以上とした。

また、熱処理条件としては、高強度を保持し、かつ高い
耐応力腐食割れ性を保持させるために９８０〜１２００
’ＣＫ加熱保持して空冷以上の冷却速度で冷却する溶体
化処理後、更に５５０〜８５０℃に加熱保持する時効処
理を少なくとも１回以上施こす必要がある。

尚、熱処理時間としては、溶体化処理が５分〜５時間、
時効処理が１〜１５０時間程度施こすのが好ましい。

また、一般に、鋳造材の場合、上記の溶体化処理と、時
効処理だけで良いが、更に、冷間加工及び熱間加工を行
う場合は次の条件下で行う。

すなわち、冷間加工の場合、すぐれた耐応力腐食割れ性
を得るために、溶体化処理後に断面縮小率１０％以上の
高い加工率にて均質に加工を行う。

尚、上記の冷間加工条件によれば、すぐれた耐応力腐食
割れ性に加えて、０２　％耐力が９０Ｋｐ／ｉ以上、引
張強さが１００　Ｋｙ／−以上の高強度材となる。

また、熱間加工の場合、熱間加工による割れを防止し、
また必要以上の粒成長を防止するために加工温度を８５
０〜１２５０℃で行い、すぐれた耐応力腐食割れ性を保
持するために２０１以上の圧下率で均質に行う。

尚、上記の熱間加工条件によれば、すぐれた耐応力腐食
割れ性に加えて、室温の０．２％耐力が７０にり／ｍｒ
ｉ１以上、引張強さが９０Ｋｌ−以上の高強度材となる
。

〔実施例〕

１）応力腐食割れ試験軽水炉環境下で締結部材や、ペロー等に本発明のＮ１基
合金が用いられた場合の耐応力腐食割れ性を評価するた
め、加圧水型軽水炉−次系水を模擬した表１に示す環境
下で、第１図に示すＵベンド試験片を浸漬し、高応力を
負荷した各供試材の応力腐食割れ試験を４０００ｈ迄実
施し、割れの有無を調査した。

２）供試材本試験に用いた供試材の化学成分を表２Ｋ、供試材の熱
処理、加工条件の例を表３に示す。

尚、不純物としてｐ、ｓがそれぞれ最大０．０１チ程度
、Ｃｕが最大０．０７チ程度、またＮが最大０．０１係
程度含有していた。

３）試験結果結果は表３、並びに第２図乃至第１０図のとおりである
が、表４に示すとおり、図中の記号のうち白ぬきは割れ
なしのもので、黒ぬりは割れ有りのものである。

尚、これらの供試材のうち割れをおこさなかったものの
金属組織を観察したところ、γ基地にｒ１相又はγ＋１
相が分散し、結晶粒界にはｋｈ３ｃ６が半連続状に優先
的に析出していた。代表的な例を表５に示す。

各成分元素、熱処理条件と割れの有無は、第２図Ｔａ１
（ｂｌ乃至第４図までのとおりであり、いずれも本発明
の成分範囲、熱処理条件の範囲であれば他にくらべて耐
応力腐食割れにすぐれることがわかる。

また、第２図Ｔａ１　ｔ　＋１）ｌには冷間加工率、溶
体化温度と割れの有無の関係を示すが、（・ずれも本発
明の条件下でおれば他に（らべて耐応力腐食割れ性にす
ぐれることがわかる。

第６図乃至第７図にＴ１．Ａｌ！量とＮｂ量とが耐応力
腐食割れ性に及ぼす影響を示すが、いずれも本発明の範
囲内であれば他と比較して耐応力腐食割れ性にすぐれる
ことがわかる。

第８図に機械的性質と、冷間加工率との関係を示すが、
第５図（ａｌ　、　（ｂｌ　Ｋ示すとおり、本発明の範
囲では、耐応力腐食割れ性に優れるにもかかわらず、０
２チ耐力及び引張強さもすぐれている。

第９図及び第１０図に、圧下率３０チの熱間加工を施こ
した合金の化学成分と機械的性質との関係を示すが、本
発明の範囲では耐応力腐食割れ性にすぐれるにもかかわ
らず、機械的性質がすぐれている。

尚、各図において、（ａｌ　、　ｔｂｌ図のあるものは
、）、４ｏの有無によりデータを区分けしたもので、（
ａｌがＭｏの無いもの、ｔｂｌがＬｉｏの有るものでお
る。

〔発明の効果〕

以上のとおり、本発明によれば、機械的強度と耐応力腐
食割れ性をともに満足するＮ１基合金を得ることができ
るので、軽水炉等の炉内構造部材をはじめ、締結部材、
スプリング部材等として、きわめて安全に長寿命にて用
いることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図＋８１　、　ｔｂｌ　、　［Ｃ１はいずれも本発
明の実施例について試験を行った試験片の説明図、第１
図＋８１　ｌ　ｔｂｌ乃至第１０図は、本発明の実施例
についての実験結果をあられす図である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）重量比でＣ０．０８％以下、Ｓｉ０．１５％以下
、Ｍｎ０．１〜１％、Ｆｅ１５％以下、Ｃｒ２０〜３０
％、Ｔｉ３．５％以下、Ａｌ２％以下、Ｎｂ７％以下並
びに希土類元素、Ｍｇ及びＣａの各々０．１％以下を少
なくとも１種以上と残部Ｎｉを含み、γ基地にγ＾１相
及びγ＾１＾１相の少なくともいずれか１種を有し、結
晶粒界にＭ＿２＿３Ｃ＿６が半連続状に優先的に析出し
ている事を特徴とする高温高圧水中での耐応力腐食割れ
性に優れた高強度Ｎｉ基合金。
（２）重量比でＣ０．０８％以下、Ｓｉ０．１５％以下
、Ｍｎ０．１〜１％、Ｆｅ１５％以下、Ｃｒ２０〜３０
％Ｔｉ３．５％以下、Ａｌ２％以下、Ｎｂ７％以下並び
に希土類元素、Ｍｇ及びＣａの各々０．１％以下を少な
くとも１種以上と残部Ｎｉを含む合金に、９８０〜１２
００℃に加熱保持して冷却し、更に５５０〜８５０℃に
加熱保持する時効処理を少なくとも１回以上施こすこと
を特徴とする高温高圧水中での耐応力腐食割れ性に優れ
た高強度Ｎｉ基合金の製造法。
（３）重量比でＣ０．０８％以下、Ｓｉ０．１５％以下
、Ｍｎ０．１〜１％、Ｆｅ１５％以下、Ｃｒ２０〜３０
％、Ｔ１３．５％以下、Ａｌ２％以下、Ｎｂ７％以下並
びに希土類元素、Ｍｇ及びＣａの各々０．１％以下を少
なくとも１種以上と残部Ｎｉを含む合金に、９８０〜１
２００℃に加熱保持して冷却した後、断面縮小率で１０
％以上の冷間加工を施し、更に５５０〜８５０℃に加熱
保持する時効処理を少なくとも１回以上施すことを特徴
とする高温高圧水中での耐応力腐食割れ性に優れた高強
度Ｎ１基合金の製造法。
（４）重量比でＣ０．０８％以下、Ｓｉ０．１５％以下
、Ｍｎ０．１〜１％、Ｆｅ１５％以下、Ｃｒ２０〜３０
％、Ｔｉ３．５％以下、Ａｌ２％以下、Ｎｂ７％以下並
びに希土類元素、Ｍｇ及びＣａの各々０．１％以下を少
なくとも１種以上と残部Ｎｉを含む合金に、８５０〜１
２５０℃で圧下率２０％以上の熱間加工を施した後、９
８０〜１２００℃に加熱保持して冷却し、更に５５０〜
８５０℃に加熱保持する時効処理を少なくとも１回以上
施すことを特徴とする高温高圧水中での耐応力腐食割れ
性に優れた高強度Ｎｉ基合金の製造法。