JPS60131810A - 窒化イツトリウムの製造方法 - Google Patents
窒化イツトリウムの製造方法Info
- Publication number
- JPS60131810A JPS60131810A JP23907583A JP23907583A JPS60131810A JP S60131810 A JPS60131810 A JP S60131810A JP 23907583 A JP23907583 A JP 23907583A JP 23907583 A JP23907583 A JP 23907583A JP S60131810 A JPS60131810 A JP S60131810A
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- lump
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/063—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with one or more actinides, e.g. UN, PuN
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、窒化イツトリウム粉末の製造方法に係り、容
易に製造できしかも、高品質である窒化イツトリウムの
製造方法に関する。
易に製造できしかも、高品質である窒化イツトリウムの
製造方法に関する。
窒化イツトリウムは、大気圧の空気中で準安定で、加水
分解して酸化物（Ｙ２Ｏ３）となるために製造技術上及
び保管上からも問題があって実験的に作製されていても
未だ市販されていないのが現状である。窒化イツトリウ
ムを作製するための出発原料がハロゲン化合物、例えば
ＹＣｌ３の場合にはＹＣｌ３そのものが蒸気圧が高く還
元に高温を必要とするのと大気中での潮解性からＹ２Ｏ
３になりやすく、Ｙ２Ｏ３からＹＮへの還元窒化反応が
１４００℃以上の温度を必要とするためにＹＣｌ３から
ＹＮへの窒化反応が困歿となり、しかも高品質なＹＮを
得るのが雌かしいという問題がある。出発原料が金属イ
ツトリウムの場合は金属イツトリウムの活性が強いため
に空気中で容易に酸化されてＹ２Ｏ３になってしまう。
分解して酸化物（Ｙ２Ｏ３）となるために製造技術上及
び保管上からも問題があって実験的に作製されていても
未だ市販されていないのが現状である。窒化イツトリウ
ムを作製するための出発原料がハロゲン化合物、例えば
ＹＣｌ３の場合にはＹＣｌ３そのものが蒸気圧が高く還
元に高温を必要とするのと大気中での潮解性からＹ２Ｏ
３になりやすく、Ｙ２Ｏ３からＹＮへの還元窒化反応が
１４００℃以上の温度を必要とするためにＹＣｌ３から
ＹＮへの窒化反応が困歿となり、しかも高品質なＹＮを
得るのが雌かしいという問題がある。出発原料が金属イ
ツトリウムの場合は金属イツトリウムの活性が強いため
に空気中で容易に酸化されてＹ２Ｏ３になってしまう。
このことから微細な金属イツトリウム粉末になるに従っ
て粉末の表面が短時間で酸化されてＹ２Ｏ３となり、金
属イツトリウム粉末からＹＮへの還元窒化反応を困難に
しているという問題がある。
て粉末の表面が短時間で酸化されてＹ２Ｏ３となり、金
属イツトリウム粉末からＹＮへの還元窒化反応を困難に
しているという問題がある。
本発明は、上記のような観点により工業化が困難とされ
ていた窒化イツトリウムを簡便で容易に製造し、しかも
高品質で保管上の問題も解消できるように考慮した窒化
イツトリウムの製造方法の提供を目的とする。
ていた窒化イツトリウムを簡便で容易に製造し、しかも
高品質で保管上の問題も解消できるように考慮した窒化
イツトリウムの製造方法の提供を目的とする。
窒化硅素基セラミックスを作製するには焼鰐ｉを促進し
て緻密な焼結体にするために焼結促進剤が必要であり、
特ｉこ品質の安定な窒化硅素基セラミックスを作製する
ためには焼結促進剤として窒化イツトリウムが必要であ
るという期待に応えるべく研究を重ねた結果経済的で高
品質な窒化イツトが重要な問題であると確認することに
よつ【本発明を完成したものである。
て緻密な焼結体にするために焼結促進剤が必要であり、
特ｉこ品質の安定な窒化硅素基セラミックスを作製する
ためには焼結促進剤として窒化イツトリウムが必要であ
るという期待に応えるべく研究を重ねた結果経済的で高
品質な窒化イツトが重要な問題であると確認することに
よつ【本発明を完成したものである。
本発明の窒化イツ）９ウムの製造方法は、５０μｍ以上
の金属イツトリウムからなる塊状物をＮＨ３又はＮＨ３
とＮ２もしくはＮＨ３力よび／またはＮ２とＨ２の雰囲
気中で８００℃〜１４００℃に加熱して窒化するもので
ある。このように５０μｍ以上の金属イツトリウムから
なる塊状物を出発原料とすることによって金属イツトリ
ウムの表面酸化を防ぐようにしたものである。こめ塊状
物としては粉末状のもの又は鍛造によって成形した板状
物を切断しそできた切屑でもよく、特に金属イツトリウ
ム゛のインゴットを切削してできたり粉である場合には
割合形状が均一でしかも容易に必要量を人手することが
できる。この切粉が不連続形切削によってできる切粉で
ある場合には窒化イツ） リウムの製造における各工程
間及び各工程内での取り扱いが一層容易である。切断又
は切削によつ【できた塊状物は、微粉末状のものに比較
して表面酸化が生じ難くしからせん断及び破断によって
適当なシャープエツジを有した塊状物であることから還
元窒化反応を促進して低温での窒化及び短時間での窒化
を可能にするものである。
の金属イツトリウムからなる塊状物をＮＨ３又はＮＨ３
とＮ２もしくはＮＨ３力よび／またはＮ２とＨ２の雰囲
気中で８００℃〜１４００℃に加熱して窒化するもので
ある。このように５０μｍ以上の金属イツトリウムから
なる塊状物を出発原料とすることによって金属イツトリ
ウムの表面酸化を防ぐようにしたものである。こめ塊状
物としては粉末状のもの又は鍛造によって成形した板状
物を切断しそできた切屑でもよく、特に金属イツトリウ
ム゛のインゴットを切削してできたり粉である場合には
割合形状が均一でしかも容易に必要量を人手することが
できる。この切粉が不連続形切削によってできる切粉で
ある場合には窒化イツ） リウムの製造における各工程
間及び各工程内での取り扱いが一層容易である。切断又
は切削によつ【できた塊状物は、微粉末状のものに比較
して表面酸化が生じ難くしからせん断及び破断によって
適当なシャープエツジを有した塊状物であることから還
元窒化反応を促進して低温での窒化及び短時間での窒化
を可能にするものである。
本発明め窒化イツトリウムの製造方法の内、還元窒化反
応は金属イツトリウムからなる塊状物をＭｏ、Ｔｉ、Ｚ
ｒ、Ｔａ等の高融点金属製容器に詰めて、この容器を反
応炉内の温度及び雰囲気を設定すればよい。反応炉内の
温度が８００℃迄は還元反応が主体になり、８００℃〜
１４００℃では窒化反応が主体になる。このために８０
０℃迄は反応炉内の雰囲気中に１４２ガスが多量に混在
しているのがよく、特に出発原料が粉末状で５０μｍに
近い細粉の場合にはＮ２ガスが多量に混在していること
が望ましい。
応は金属イツトリウムからなる塊状物をＭｏ、Ｔｉ、Ｚ
ｒ、Ｔａ等の高融点金属製容器に詰めて、この容器を反
応炉内の温度及び雰囲気を設定すればよい。反応炉内の
温度が８００℃迄は還元反応が主体になり、８００℃〜
１４００℃では窒化反応が主体になる。このために８０
０℃迄は反応炉内の雰囲気中に１４２ガスが多量に混在
しているのがよく、特に出発原料が粉末状で５０μｍに
近い細粉の場合にはＮ２ガスが多量に混在していること
が望ましい。
Ｈ２ガス分圧が商い場合には５００℃迄の昇温において
金属イツトリウムが・水素化イツトリウムとなり、５０
０℃〜８ＯＯ℃では脱水素しズ活性なイツトリウムとな
つズ窒化反応が促進される。ＮＨａガスは、８００．ｔ
ｌｌ：以下の温度に動いて２ＮＨ３→Ｎ２＋３Ｈ２の分
解反応が成る程度進行しているために反応炉内雰囲気は
ＮＨ８単独又はＮＨ３＋Ｎ ２混合ガスでもよいがＮ２
ガス効果からＮＨ８＋Ｈ２混合ガスＪ・Ｎ ２ ＋Ｈ２
混合ガス又はＮＨ３＋Ｎ２＋Ｈ２混合ガスにすることが
望ましい。特に反応炉内のＮ２ガスは、８００℃迄にあ
ける還元反応を主体とするのみでなく、８００℃以上に
おける窒化反応においても触媒作用となるのとＮ２ガス
よりもＮＨ３ガスの方が窒化反応の促進性にすぐれてい
ることか、ら反応炉内雰囲気はＮＨｓ＋Ｈ２混合ガスが
・好ましい。
金属イツトリウムが・水素化イツトリウムとなり、５０
０℃〜８ＯＯ℃では脱水素しズ活性なイツトリウムとな
つズ窒化反応が促進される。ＮＨａガスは、８００．ｔ
ｌｌ：以下の温度に動いて２ＮＨ３→Ｎ２＋３Ｈ２の分
解反応が成る程度進行しているために反応炉内雰囲気は
ＮＨ８単独又はＮＨ３＋Ｎ ２混合ガスでもよいがＮ２
ガス効果からＮＨ８＋Ｈ２混合ガスＪ・Ｎ ２ ＋Ｈ２
混合ガス又はＮＨ３＋Ｎ２＋Ｈ２混合ガスにすることが
望ましい。特に反応炉内のＮ２ガスは、８００℃迄にあ
ける還元反応を主体とするのみでなく、８００℃以上に
おける窒化反応においても触媒作用となるのとＮ２ガス
よりもＮＨ３ガスの方が窒化反応の促進性にすぐれてい
ることか、ら反応炉内雰囲気はＮＨｓ＋Ｈ２混合ガスが
・好ましい。
本発明の窒化イツトリウムの製造方法によつ文得られる
窒化イツトリウムは、’５０ｐｍ以−１−の塊状物であ
るために大気中でも割合酸化され難い。このために窒化
後の塊状物からなる窒化イツ） ＩＪウムは、反応炉内
から取り出して保管器に移し換えオ作業工程間での酸化
反応による変質を考慮する必′要カーなく、保管容器に
詰めた後浮管容器を乾燥空気文は望ましくはＮ２ガスも
しぐは不活性ガ戎によって密封しておくと”長期間の保
管ができる。この塊状物からなる窒化イツトリウムは、
□必要なときに保管容器から取り出してウレタレ内張の
シリ：／ｆ−中で一層ビニニル又はナイロン製の被覆鋼
球ボールと共にヘキ′サン等の溶媒によって湿式粉砕す
れば容易に粉砕されて５０μｍ未満の必要な粒子サイ゛
ズの窒化イットリ゛□ウム粉末が得られる。
窒化イツトリウムは、’５０ｐｍ以−１−の塊状物であ
るために大気中でも割合酸化され難い。このために窒化
後の塊状物からなる窒化イツ） ＩＪウムは、反応炉内
から取り出して保管器に移し換えオ作業工程間での酸化
反応による変質を考慮する必′要カーなく、保管容器に
詰めた後浮管容器を乾燥空気文は望ましくはＮ２ガスも
しぐは不活性ガ戎によって密封しておくと”長期間の保
管ができる。この塊状物からなる窒化イツトリウムは、
□必要なときに保管容器から取り出してウレタレ内張の
シリ：／ｆ−中で一層ビニニル又はナイロン製の被覆鋼
球ボールと共にヘキ′サン等の溶媒によって湿式粉砕す
れば容易に粉砕されて５０μｍ未満の必要な粒子サイ゛
ズの窒化イットリ゛□ウム粉末が得られる。
以下に実施例に従つ【本発明の窒化イツトリウムの製造
方法を具体的に説萌する。
方法を具体的に説萌する。
実施例 □
０．５〜２朋の金属イツトリウムの切粉ｓｏｏ ｔをＭ
ｏ製容器に詰め【、この容器を反応炉内にセットして炉
゛内を真空にした後Ｎ２ガス２ｔ／ｍｉｎとＮＨ３１ｔ
／ｍｉｎを流入し一炉西がＮＨ３＋Ｈ２’混合ガス雰囲
気になってから１０００℃迄８．３℃／ｍｉｎの昇温速
度で加熱し、１０００℃で６０分間保持し、次に炉内を
Ｈ２２ｔ／ｍｉｎの雰囲気にして冷却した。
ｏ製容器に詰め【、この容器を反応炉内にセットして炉
゛内を真空にした後Ｎ２ガス２ｔ／ｍｉｎとＮＨ３１ｔ
／ｍｉｎを流入し一炉西がＮＨ３＋Ｈ２’混合ガス雰囲
気になってから１０００℃迄８．３℃／ｍｉｎの昇温速
度で加熱し、１０００℃で６０分間保持し、次に炉内を
Ｈ２２ｔ／ｍｉｎの雰囲気にして冷却した。
こうして得た窒化イツトリウムは、化学分析の結果１３
．４７重量％Ｎを持つＹＮＯ，９９の塊状物で、純度は
９９．９％であった。
．４７重量％Ｎを持つＹＮＯ，９９の塊状物で、純度は
９９．９％であった。
なお、使用したＨ２及びＮＨ３ガスは各々Ｐｔ触媒を用
いた吸着塔及びドライアイス、アセ１−ンのトラップに
よりＨ２Ｏを除去し精製したもので各々のガス露点はＨ
２が一８０℃、Ｎｌ−ｌ３が一４５゛Ｃであった。
いた吸着塔及びドライアイス、アセ１−ンのトラップに
よりＨ２Ｏを除去し精製したもので各々のガス露点はＨ
２が一８０℃、Ｎｌ−ｌ３が一４５゛Ｃであった。
特許出願人 東芝夕ンガロイ株式会社
Claims (3)
- （１） ５０μｍ以上の金属イツトリウムからなる塊状
物をＮＨ３又はＮＨ３とＮ２もしくはＮＨ３力よび／ま
たはＮ２とＮ２の雰囲気中刃８００℃〜１４００℃に加
熱して窒化することを特徴とする窒化イツトリウムの製
造方法。 - （２）上記塊状物がインゴットを切削してできた切粉で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化
イツトリウムの製造方法。 - （３）上記雰囲気がＮＨ３とＮ２の混合ガスであること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化イツトリ
ウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23907583A JPS60131810A (ja) | 1983-12-19 | 1983-12-19 | 窒化イツトリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23907583A JPS60131810A (ja) | 1983-12-19 | 1983-12-19 | 窒化イツトリウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60131810A true JPS60131810A (ja) | 1985-07-13 |
Family
ID=17039473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23907583A Pending JPS60131810A (ja) | 1983-12-19 | 1983-12-19 | 窒化イツトリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60131810A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0432014U (ja) * | 1990-07-13 | 1992-03-16 | ||
| JP2010059047A (ja) * | 2008-08-04 | 2010-03-18 | Santoku Corp | 希土類窒化物およびその製造方法、ならびに磁気冷凍材料および蓄冷材料 |
| JP2021091572A (ja) * | 2019-12-10 | 2021-06-17 | 太平洋セメント株式会社 | 窒化イットリウムの製造方法 |
-
1983
- 1983-12-19 JP JP23907583A patent/JPS60131810A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0432014U (ja) * | 1990-07-13 | 1992-03-16 | ||
| JP2010059047A (ja) * | 2008-08-04 | 2010-03-18 | Santoku Corp | 希土類窒化物およびその製造方法、ならびに磁気冷凍材料および蓄冷材料 |
| JP2021091572A (ja) * | 2019-12-10 | 2021-06-17 | 太平洋セメント株式会社 | 窒化イットリウムの製造方法 |
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