JPS60103091A - 窒化ホウ素系複合セラミツクス成形物の製造方法 - Google Patents
窒化ホウ素系複合セラミツクス成形物の製造方法Info
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- JPS60103091A JPS60103091A JP21103583A JP21103583A JPS60103091A JP S60103091 A JPS60103091 A JP S60103091A JP 21103583 A JP21103583 A JP 21103583A JP 21103583 A JP21103583 A JP 21103583A JP S60103091 A JPS60103091 A JP S60103091A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、気相析出法によりＢＮ系複合セラミックス成
形物を製造する方法に関する。
形物を製造する方法に関する。
従来技術
従来、ＢＮ（ボロンナイトライド）は耐熱性、化学的安
定性、電気絶縁性に優れ、六方晶ＢＮにおいては熱伝導
率の異方性に優れたセラミックスであるため、各種ルツ
ボ、熱絶縁板、マイクロ波導波管材料などとして多用さ
れできた。
定性、電気絶縁性に優れ、六方晶ＢＮにおいては熱伝導
率の異方性に優れたセラミックスであるため、各種ルツ
ボ、熱絶縁板、マイクロ波導波管材料などとして多用さ
れできた。
特に気相析出法にＪ、って製造されたＢＮは高純度で不
純物を含Ｊ、ないことから、高品質のＢＮとして賞用心
れ、今後その用途は史に拡大する傾向にある。
純物を含Ｊ、ないことから、高品質のＢＮとして賞用心
れ、今後その用途は史に拡大する傾向にある。
しかしながら、気相（１１出ン人による従］（ン人は、
例Ｘば、Ｕ Ｓ Ｐ ３１５２０ＯＧ号に開示されてい
るように、１８５０〜２２００℃という高い温度の下で
、はじめて０１密度の窒化ホウ素が析出されるしのであ
った。例えば、１−記公知例にＪ３いては、１．９９〜
２．２００／Ｃｍ３の高い密度の窒化ホウ素は１８５０
℃以上ではじめて１！Ｉられている。
例Ｘば、Ｕ Ｓ Ｐ ３１５２０ＯＧ号に開示されてい
るように、１８５０〜２２００℃という高い温度の下で
、はじめて０１密度の窒化ホウ素が析出されるしのであ
った。例えば、１−記公知例にＪ３いては、１．９９〜
２．２００／Ｃｍ３の高い密度の窒化ホウ素は１８５０
℃以上ではじめて１！Ｉられている。
このように高い湿度を不可欠とづ゛ることは、エネルギ
ー効率の観点からりＹ；１、しくないことは当然として
も、装置の大型化や生産性向上のためにも大きなネック
であり、Ｊ：り低温条件での合成法の開発が待望されＣ
いた。
ー効率の観点からりＹ；１、しくないことは当然として
も、装置の大型化や生産性向上のためにも大きなネック
であり、Ｊ：り低温条件での合成法の開発が待望されＣ
いた。
目 的
本発明は、品質のずぐれたに：Ｉｌ畜度かつ高結晶性の
ＢＮ系セラミックス成形物を従来の方法に比し、著しい
低温で合成することを目的とする。
ＢＮ系セラミックス成形物を従来の方法に比し、著しい
低温で合成することを目的とする。
４Ｍ成
本発明は基体に対して気相析出法により、下地層として
Ｂ−Ｎ −Ｔ ｉ ３元素セラミックス並びに、表面層
どしてＢＮセラミックスを析出せしめることを特徴とす
る窒化ホウ素糸複合レラミックス成形物の製造方法を要
旨とする。
Ｂ−Ｎ −Ｔ ｉ ３元素セラミックス並びに、表面層
どしてＢＮセラミックスを析出せしめることを特徴とす
る窒化ホウ素糸複合レラミックス成形物の製造方法を要
旨とする。
本発明者らは気相析出法によりＢＮ系セラミックスを合
成する方法につぎ詳細に検同した結果、気相中にＴｉを
含む化合物を導入添加して、少量の−１−ｉを含むＢ−
Ｎ−Ｔｉ３元素セラミックスを合成すれば、高い密度と
高い結晶性のものが極めて低い温度で得られることを見
出した。この場合、微量のＴ（を含有する密度の大きい
ＢＮ系セラミックスが１０００〜１４００℃の低い温度
で得られるのである。
成する方法につぎ詳細に検同した結果、気相中にＴｉを
含む化合物を導入添加して、少量の−１−ｉを含むＢ−
Ｎ−Ｔｉ３元素セラミックスを合成すれば、高い密度と
高い結晶性のものが極めて低い温度で得られることを見
出した。この場合、微量のＴ（を含有する密度の大きい
ＢＮ系セラミックスが１０００〜１４００℃の低い温度
で得られるのである。
本発明では、このような特性のあるＢ−Ｎ−Ｔｉ ３元
素セラミックスを下地層とし、表面層として、ＢＮＮセ
ラミックス形成彩るしのである。
素セラミックスを下地層とし、表面層として、ＢＮＮセ
ラミックス形成彩るしのである。
下地層のＢ−Ｎ−１−ｉ ：１元糸しラミックスと表面
層となるＢＮセラミックスとは、少ｕ１のＴｉ化合物を
含むか含、上ないかのＺ（・殆ど同一物質であるから、
両層間の接る性は一１分であり、また熱膨ＩＩ＋−率の
差４家とにＪ、る１ｉ−（間の剥離もない。
層となるＢＮセラミックスとは、少ｕ１のＴｉ化合物を
含むか含、上ないかのＺ（・殆ど同一物質であるから、
両層間の接る性は一１分であり、また熱膨ＩＩ＋−率の
差４家とにＪ、る１ｉ−（間の剥離もない。
本発明によれは、１・地層の製作の容易さと表面層の化
学的安定性、他種物質との非反応性など、ＢＮ系セラミ
ックス自体の１！ｊ性とを兼ね備えた製品が１１１られ
る。
学的安定性、他種物質との非反応性など、ＢＮ系セラミ
ックス自体の１！ｊ性とを兼ね備えた製品が１１１られ
る。
本発明において、ローＮ−１’ ｉ ３元素レラミック
スの下地層と１１３ Ｎセラミックスの表面層とは、ま
ず第１図に（イ）（ＩＩＩ）に承りように下地層２を形
成してその上に表面層１を連続的に形成してもよいし、
下地層２を形成したのら、析出物を別の装置等に移しか
えた後、表面層１を析出さけでもよい。
スの下地層と１１３ Ｎセラミックスの表面層とは、ま
ず第１図に（イ）（ＩＩＩ）に承りように下地層２を形
成してその上に表面層１を連続的に形成してもよいし、
下地層２を形成したのら、析出物を別の装置等に移しか
えた後、表面層１を析出さけでもよい。
又、本発明では第２図（イ）（ロ）に示すように、下地
層２の両面に表面層１を形成してしにい。この場合には
、まず表面層１を析出さμ、そこへ下地層２を析出させ
、再び表面層１を析出させる。
層２の両面に表面層１を形成してしにい。この場合には
、まず表面層１を析出さμ、そこへ下地層２を析出させ
、再び表面層１を析出させる。
表面層と下地層とは必要に応じて適宜繰返し析出させて
多層構造物とすることもできる。
多層構造物とすることもできる。
本発明において、ＢＮセラミックスとはホウ素（Ｂ）と
窒素（Ｎ）とからなるセラミックスを意味する。ＢとＮ
とが１対１の割合で結合したいわゆるボロシナイトライ
ドが最良であるが、Ｂ過剰もしくはＮ過剰の化合物であ
っても実用に支障なければ差支えない。また、１３−Ｎ
−Ｔｉ３元素元素ｌミラミックス、ＢＳＮおよびＴｉの
３元水よりなるセラミックスである。この場合ＴＩはＴ
ｉＮ化合物として存在することを最良とする。場合によ
りＴｉＢ２どしてＢＮ中に含まれることもあり、またＢ
Ｎ中の８原子にＴｉ原子が置換した状態で存在すること
もあり得る。いずれにしても、７ｉの含有量は０．０１
〜１０ｗｔ％の範囲が好適である。Ｔｉがこの、ト限を
越えるとＩＢＮ系セラミックスの特徴が失４っれ、下限
を下回ると合成温度の低下効果が発現しがたくなるから
である。特に好Ｊニジい範囲は０．０５〜２．０ｗｔ％
である。
窒素（Ｎ）とからなるセラミックスを意味する。ＢとＮ
とが１対１の割合で結合したいわゆるボロシナイトライ
ドが最良であるが、Ｂ過剰もしくはＮ過剰の化合物であ
っても実用に支障なければ差支えない。また、１３−Ｎ
−Ｔｉ３元素元素ｌミラミックス、ＢＳＮおよびＴｉの
３元水よりなるセラミックスである。この場合ＴＩはＴ
ｉＮ化合物として存在することを最良とする。場合によ
りＴｉＢ２どしてＢＮ中に含まれることもあり、またＢ
Ｎ中の８原子にＴｉ原子が置換した状態で存在すること
もあり得る。いずれにしても、７ｉの含有量は０．０１
〜１０ｗｔ％の範囲が好適である。Ｔｉがこの、ト限を
越えるとＩＢＮ系セラミックスの特徴が失４っれ、下限
を下回ると合成温度の低下効果が発現しがたくなるから
である。特に好Ｊニジい範囲は０．０５〜２．０ｗｔ％
である。
本発明において、Ｉ３ Ｎ−’ｌ−＋ ３元素系レラミ
ックスの製造法は下記のとＪ３っである。
ックスの製造法は下記のとＪ３っである。
化学気相析出法にＪ：るのが通２Ａ°であり、黒鉛、Ｓ
； Ｃ，金属モリブデン、石英ガラスなどからなる所望
形状の１．（体を真空加熱炉中に設置し、これを１００
０〜１４００℃好ましくは１２００〜１３５０’Ｃの温
度に加熱りる。そして、１３１１≦１ガス、Ｎ源ガスＪ
５よＵＴ ｉ源ガスをこの基体」−に吹ぎイ」けること
にｊ−り１Ｂ−Ｎ−Ｔ ｉ ３元水はラミックスを析出
させる。
； Ｃ，金属モリブデン、石英ガラスなどからなる所望
形状の１．（体を真空加熱炉中に設置し、これを１００
０〜１４００℃好ましくは１２００〜１３５０’Ｃの温
度に加熱りる。そして、１３１１≦１ガス、Ｎ源ガスＪ
５よＵＴ ｉ源ガスをこの基体」−に吹ぎイ」けること
にｊ−り１Ｂ−Ｎ−Ｔ ｉ ３元水はラミックスを析出
させる。
又、ＢＮセラミックスを析出被覆するには、上記Ｂ−Ｎ
−Ｔｉ３元索レラミックスし析出した装置と同じ装置群
で単にＴｉｉ源ガス導入を止めることのみでも行なわれ
る。また、Ｂ−Ｎ−Ｔｉ系析出物を装置より取出して他
の菰１δに移し、そこへＢＮセラミックスを析出被覆し
てもよい。
−Ｔｉ３元索レラミックスし析出した装置と同じ装置群
で単にＴｉｉ源ガス導入を止めることのみでも行なわれ
る。また、Ｂ−Ｎ−Ｔｉ系析出物を装置より取出して他
の菰１δに移し、そこへＢＮセラミックスを析出被覆し
てもよい。
１３ Ｎセラミックスの析出は、蒸着法、イオンビーム
法やスパッター法などいわゆる物理的気相析出法でも差
支えない。
法やスパッター法などいわゆる物理的気相析出法でも差
支えない。
本発明で用いるＢ源ガスは例えばＢＣＩ ３、ＢＦ３な
どのハロゲン化物、Ｂ２ Ｈ６、Ｂ ５ ＋−１９、Ｂ
ＩＯＨＩ３などの水素化物、ホウ酸およびホウ酸アンモ
ニウム化合物などが用いられる。またＮ元素を含むボラ
ジン、塩素化ボラジンなども使用される。
どのハロゲン化物、Ｂ２ Ｈ６、Ｂ ５ ＋−１９、Ｂ
ＩＯＨＩ３などの水素化物、ホウ酸およびホウ酸アンモ
ニウム化合物などが用いられる。またＮ元素を含むボラ
ジン、塩素化ボラジンなども使用される。
Ｎ源刀スとしては、ＮＨ３、Ｎ２ 、尿素系化合物など
が用いられ、Ｔｉ源ガスどしてはＴ！ Ｃｌ ａなとの
ハロゲン化物や有磯チタン系化合物が用いられる。
が用いられ、Ｔｉ源ガスどしてはＴ！ Ｃｌ ａなとの
ハロゲン化物や有磯チタン系化合物が用いられる。
希釈もしくは移送用としてのキャリアカスとしては、Ａ
ｒ、Ｈ２、Ｎｚなどが用いられる。
ｒ、Ｈ２、Ｎｚなどが用いられる。
上記の中、Ｂ源ガスとしてＢＣＩ ：ｌ 、Ｎ源ガスと
してＮＨ３、Ｔｉ ｍガスとしてはＴｉ Ｃｌ ｔが最
も好ましく使用される。
してＮＨ３、Ｔｉ ｍガスとしてはＴｉ Ｃｌ ｔが最
も好ましく使用される。
加熱炉内の基体温度について（よ、前記したように１２
００〜１３５０’Ｃが最もり了ましいｉｌ直１川である
。また炉内圧力は１〜１りＴＯｒｒが最も好ましい範囲
である。
００〜１３５０’Ｃが最もり了ましいｉｌ直１川である
。また炉内圧力は１〜１りＴＯｒｒが最も好ましい範囲
である。
本発明においては、１３−Ｎ−’Ｉ−ｉ ３元系レラミ
ックスに到達Ｊるまでに］′Ｉ以外の各（１１元素につ
いても検問したが、ｌ−ｉのみが合成温度低下効果の点
でｊバ択的にづぐれ−（いることを見出した。
ックスに到達Ｊるまでに］′Ｉ以外の各（１１元素につ
いても検問したが、ｌ−ｉのみが合成温度低下効果の点
でｊバ択的にづぐれ−（いることを見出した。
Ｔ１が、何故に合成温度低下効果が箸しく発現するのか
、その理由（よ不明であるが、反応中間体の生成に関Ｌ
ｉ する：しのと推定される。
、その理由（よ不明であるが、反応中間体の生成に関Ｌ
ｉ する：しのと推定される。
なお、合成温度低下効果とは、後記の実施例にも示すよ
うに、高い密ｌｕ、と１１′！ｌい結晶性のＢＮ系セラ
ミックスが１０００−１／１００℃で得られることを指
している。
うに、高い密ｌｕ、と１１′！ｌい結晶性のＢＮ系セラ
ミックスが１０００−１／１００℃で得られることを指
している。
本発明方法で得られたＢＮセラミックスとＢ−Ｎ−Ｔｉ
３元素元素ミラミックスｊ見界は常に明確であるとは限
らない。Ｂ−Ｎ−Ｔｉ３元素セラミックスはおおむね黒
色であり、ＢＮセラミックスは白色系であるから、その
識別は可能である。しかし、通常Ｔｉ１１度は両者の界
面で画然と変化するものではなく、ある淵麿勾配をもっ
て変化する。特に、ＢＮセラミックスとＢ−Ｎ−Ｔｉ３
元素セラミックスとを連続して析出させた場合はこのよ
うになり易い。
３元素元素ミラミックスｊ見界は常に明確であるとは限
らない。Ｂ−Ｎ−Ｔｉ３元素セラミックスはおおむね黒
色であり、ＢＮセラミックスは白色系であるから、その
識別は可能である。しかし、通常Ｔｉ１１度は両者の界
面で画然と変化するものではなく、ある淵麿勾配をもっ
て変化する。特に、ＢＮセラミックスとＢ−Ｎ−Ｔｉ３
元素セラミックスとを連続して析出させた場合はこのよ
うになり易い。
本発明では、Ｂ−Ｎ−Ｔｉ３元素セラミックスで機械的
強度をもたゼ、ＢＮセラミックスで表面機能を発現させ
るのが、本発明方法によって得られる複合セラミックス
成形体の特徴ぐある。したがって、Ｂ−Ｎ−Ｔｉ ３元
素セラミックスの部分を厚く、ＢＮセラミックス層は薄
くする。具体的には後者は前層の１／２〜１／ １０，
０００好ましくは １／１ｏ〜１／１００の厚さとする
。厚内になるほど表面層ＢＮの比率は小さくなる。
強度をもたゼ、ＢＮセラミックスで表面機能を発現させ
るのが、本発明方法によって得られる複合セラミックス
成形体の特徴ぐある。したがって、Ｂ−Ｎ−Ｔｉ ３元
素セラミックスの部分を厚く、ＢＮセラミックス層は薄
くする。具体的には後者は前層の１／２〜１／ １０，
０００好ましくは １／１ｏ〜１／１００の厚さとする
。厚内になるほど表面層ＢＮの比率は小さくなる。
本発明方法によって得られるＢＮ系複合セラミックスは
、板状、パイプ状、ルツボ状、ウェハ状などの各種形状
の成形体どして、品温、耐熱材としての用途や、金属、
半心体製造関連用途に応用される。
、板状、パイプ状、ルツボ状、ウェハ状などの各種形状
の成形体どして、品温、耐熱材としての用途や、金属、
半心体製造関連用途に応用される。
双手実施例について述べる。
実施例１
第１段階として、Ｉ＋：ミ旧カスにｒ、’３ｃｌｒ、Ｔ
： Ｃｌ ａおよびＮ、 ｌ−ｌ ｚまた１ｍ送ガスに
１１２を用い、黒鉛基体、ｌに化学気相蒸’１ｊ（ＣＶ
Ｄ）法によりＢ−Ｎ〜１−ｉ３元系セラミックスを合成
した。各ガスの流量は下記のとおりぐある。
： Ｃｌ ａおよびＮ、 ｌ−ｌ ｚまた１ｍ送ガスに
１１２を用い、黒鉛基体、ｌに化学気相蒸’１ｊ（ＣＶ
Ｄ）法によりＢ−Ｎ〜１−ｉ３元系セラミックスを合成
した。各ガスの流量は下記のとおりぐある。
ＢＣＩ ：＋ １℃／ｍ１ｎ
Ｔ ｉ Ｃｌ ４ ０．ＩＪ２／ｍｉ＋＋Ｎ ト１３
１β ／ｍｉ＋＋ Ｈ２７Ｊ２／ｍｉｎ これらのガスをいったん真空に排気した反応炉内に導入
Ｌ／、１３００℃に加熱した黒鉛基体上に析出させた。
１β ／ｍｉ＋＋ Ｈ２７Ｊ２／ｍｉｎ これらのガスをいったん真空に排気した反応炉内に導入
Ｌ／、１３００℃に加熱した黒鉛基体上に析出させた。
合成１１．１間は１０１１□１間で合成中炉内の全ガス
圧力（、Ｌ ！ｉ ’ｌ−０１’ ｒに保持しｌこ。
圧力（、Ｌ ！ｉ ’ｌ−０１’ ｒに保持しｌこ。
Ｂ−Ｎ−Ｔｉの合成終了後いつｔｓん導入力スの供給を
止め真空に排気した後、第２段階のＢＮセラミックスの
コーティングを第１段階にひぎつづいて、Ｂ−Ｎ−Ｔｉ
３元素セラミックスの上に行なった。
止め真空に排気した後、第２段階のＢＮセラミックスの
コーティングを第１段階にひぎつづいて、Ｂ−Ｎ−Ｔｉ
３元素セラミックスの上に行なった。
ａ１２段階は第１段階に連続してＢ−１１−Ｔ１が析出
した黒鉛基体の温度を１３００℃から２０００℃に上げ
、ＢＣＩ：＋、ＮＨ，＋およびト１２ガスを導入し、Ｂ
Ｎ ２元素セラミックスを合成した。
した黒鉛基体の温度を１３００℃から２０００℃に上げ
、ＢＣＩ：＋、ＮＨ，＋およびト１２ガスを導入し、Ｂ
Ｎ ２元素セラミックスを合成した。
各カスの流ｆｆ１ｌよ上記Ｂ−Ｎ−Ｔｉの揚台と同様で
、Ｔｉ Ｃｌ 、ｌのみ省いたものである。
、Ｔｉ Ｃｌ 、ｌのみ省いたものである。
合成１１２ｆ間は３０分どし、合成中炉内の全ガス圧力
は５Ｔｏｒｒに保持した。
は５Ｔｏｒｒに保持した。
ＢＮの合成終了後導入ガスの供給を止め、真空に排気し
た後、基体を室温近くまで冷却し、炉内を大気にリーク
した後、基体を取出し ｌこ 。
た後、基体を室温近くまで冷却し、炉内を大気にリーク
した後、基体を取出し ｌこ 。
取出した基体上には第１段階で合成し７ｊ Ｂ−Ｎ−Ｔ
ｉ ３元素セラミックスが１１ＩＩＩｌｌの厚さに析出
しており、その上に第２段階で合成したＢＮセラミック
スが０．１ｍ１ｌ＋の厚さに析出していた。
ｉ ３元素セラミックスが１１ＩＩＩｌｌの厚さに析出
しており、その上に第２段階で合成したＢＮセラミック
スが０．１ｍ１ｌ＋の厚さに析出していた。
Ｂ−Ｎ−］−、＊ ３九累−セラミックスとＢＮＮシラ
ックスの境界部の密着性は良好で、剥離性は認められな
かった。またここで合成した５−Ｎ−ｒｌとＢＮＮシラ
ックスを別個に切出し、それぞれの’ＩＳＩ ｌ’ｌを
測定したところ以下のようであった。
ックスの境界部の密着性は良好で、剥離性は認められな
かった。またここで合成した５−Ｎ−ｒｌとＢＮＮシラ
ックスを別個に切出し、それぞれの’ＩＳＩ ｌ’ｌを
測定したところ以下のようであった。
Ｂ−Ｎ−Ｔｉ３元素セラミックス：
Ｔｉ含有口 １．５ ｓｘｔ％
密度 ２．２０ｇ／ｃ１
７１〜リツクスＢＮの１１η間距−１３，３７人ＢＮ
２元素セラミックス： 密度 ２．１０ｇ／ｃｍ３ ７１−リックスＢＮの層間距離 ３．３９人実施例２ 第１段階としてＢ−Ｎ−Ｔｉ３元素Ｌ！しミックスを実
施例１と同じ条件で１３００℃に加熱した黒鉛基体上に
合成析出した。
２元素セラミックス： 密度 ２．１０ｇ／ｃｍ３ ７１−リックスＢＮの層間距離 ３．３９人実施例２ 第１段階としてＢ−Ｎ−Ｔｉ３元素Ｌ！しミックスを実
施例１と同じ条件で１３００℃に加熱した黒鉛基体上に
合成析出した。
合成時間は８時間とし、その後基体）昌瓜、反応炉内ガ
ス圧力をそれぞれ１３００℃、５Ｔ ｏｒｒに保持した
まま、１時間でＴｉ Ｃ１４の流出のみ０−１℃／ｍｉ
ｎがらｏ、ｏｉぶ７ｍ１ｎまで減少さけた。この間Ｂ、
ＣＩ ３ 、ＮＨ３、Ｈ２各ガスの流量はそれぞれ当初
と同じ１℃／ｍｉｎ 、ＩＪ２／ｍｉｎ、７１／ｍｉｎ
であった。
ス圧力をそれぞれ１３００℃、５Ｔ ｏｒｒに保持した
まま、１時間でＴｉ Ｃ１４の流出のみ０−１℃／ｍｉ
ｎがらｏ、ｏｉぶ７ｍ１ｎまで減少さけた。この間Ｂ、
ＣＩ ３ 、ＮＨ３、Ｈ２各ガスの流量はそれぞれ当初
と同じ１℃／ｍｉｎ 、ＩＪ２／ｍｉｎ、７１／ｍｉｎ
であった。
次ニ３０分間で１−ｉｃＩｚ（７）流量を０．０１＄
／ｍｉｎからＯＪ２／ｍｉｎまで連続的に現象さぜなが
ら、基体温度を１３００’Ｃがら２０００’Ｃまで連続
的に上昇さゼ、完全にＴｔ Ｃｌ ｔの導入を止め、基
体温度が２０００℃になった時点から、第２段階に相当
するＢＮセラミックスの析出を３０分間貸なっノｃ０こ
の間、ＢＣＩ：＋、Ｎｆ−１３、Ｈ２各ガスの流量は上
記値に保持され、反応力」内のガス圧力も５ｌ−ｏｒｒ
に保たれた。
／ｍｉｎからＯＪ２／ｍｉｎまで連続的に現象さぜなが
ら、基体温度を１３００’Ｃがら２０００’Ｃまで連続
的に上昇さゼ、完全にＴｔ Ｃｌ ｔの導入を止め、基
体温度が２０００℃になった時点から、第２段階に相当
するＢＮセラミックスの析出を３０分間貸なっノｃ０こ
の間、ＢＣＩ：＋、Ｎｆ−１３、Ｈ２各ガスの流量は上
記値に保持され、反応力」内のガス圧力も５ｌ−ｏｒｒ
に保たれた。
ＢＮの析出の後、全ガスの導入を止め、真空に排気して
基体を室温近くまで冷却し、炉内を大気にリークした後
基体を取出した。
基体を室温近くまで冷却し、炉内を大気にリークした後
基体を取出した。
基体上には第１段階のＢ−Ｎ”Ｔｉ３元素セラミックス
からＴｉの濃度が連続的に減少して、Ｓ：ｊＳ２段階の
ＢＮセラミックスへ移つ−Ｃ析出しており、実施例′１
に比べて明確な境界が存在せず、密着性も（４！めχ高
い。また、析出物の厚さは全体で１ｍｍであった。
からＴｉの濃度が連続的に減少して、Ｓ：ｊＳ２段階の
ＢＮセラミックスへ移つ−Ｃ析出しており、実施例′１
に比べて明確な境界が存在せず、密着性も（４！めχ高
い。また、析出物の厚さは全体で１ｍｍであった。
実施例３
真空に排気した反応炉内に、一方の端部を半球状に加工
した直径１０ ＩｌＩ ｎ＋の棒状黒鉛培体を設置し、
この黒鉛基体を１３００℃に加熱し、この炉内にそれぞ
れ１℃／ｍｉｎ、１β／川口）〈７℃７ ｍ ｉｎの流
出で１’（’Ｃ１３、Ｎｆ−１４１，１−１７各ガスを
導入し、基体上にＢ’Ｎセラミックスを合成析出さゼた
。
した直径１０ ＩｌＩ ｎ＋の棒状黒鉛培体を設置し、
この黒鉛基体を１３００℃に加熱し、この炉内にそれぞ
れ１℃／ｍｉｎ、１β／川口）〈７℃７ ｍ ｉｎの流
出で１’（’Ｃ１３、Ｎｆ−１４１，１−１７各ガスを
導入し、基体上にＢ’Ｎセラミックスを合成析出さゼた
。
合成時間は１時間どし、合成中炉内の全カス圧力は５Ｔ
ｏｒｒに保ｊ、Ｊシた。この後いったん導入ガスの供給
を止め、真空にし１．、：後、基体温度を１２００℃ま
で低下さけ、しかる後に３Ｃ１３、ＮＨ＋、ｌ’ｉ Ｃ
ｌ ａ 、Ｈ２各ガスをそれぞれ１に／ｍｉ＋＋、１ぶ
／＋ｎｉｎ 、０，３β／ｍｉｎ 、７Ａ／Ｍｌｌｉｎ
の流ｍで導入し、上記ＢＮセラミックスの」二にＢ−Ｎ
−−ｒｉａ元升；セラミックスを合成析出させた。
ｏｒｒに保ｊ、Ｊシた。この後いったん導入ガスの供給
を止め、真空にし１．、：後、基体温度を１２００℃ま
で低下さけ、しかる後に３Ｃ１３、ＮＨ＋、ｌ’ｉ Ｃ
ｌ ａ 、Ｈ２各ガスをそれぞれ１に／ｍｉ＋＋、１ぶ
／＋ｎｉｎ 、０，３β／ｍｉｎ 、７Ａ／Ｍｌｌｉｎ
の流ｍで導入し、上記ＢＮセラミックスの」二にＢ−Ｎ
−−ｒｉａ元升；セラミックスを合成析出させた。
合成時間は１５時間、合成中炉内の全ガス圧力は５Ｔｏ
ｒｒとした。
ｒｒとした。
この後、導入ガスの供給を止め、真空にした後、基体温
度を１３００℃まで上昇さｕｌしかる後にＢＣＩ ３
、ＮＨ３、Ｈ２各ガスをそれぞれ１Ｊ：／、／口＋ｉｎ
、ＩＡ／ｍｉｎ 、７ぶ／ｍｉｎの流量で導入し、Ｂ
−Ｎ−Ｔｉ３元素元素ミラミックスにＢＮセラミックス
を合成析出させた。合成時間は１時間、合成中炉内の全
ガス圧力は５Ｔｏｒｒとした。
度を１３００℃まで上昇さｕｌしかる後にＢＣＩ ３
、ＮＨ３、Ｈ２各ガスをそれぞれ１Ｊ：／、／口＋ｉｎ
、ＩＡ／ｍｉｎ 、７ぶ／ｍｉｎの流量で導入し、Ｂ
−Ｎ−Ｔｉ３元素元素ミラミックスにＢＮセラミックス
を合成析出させた。合成時間は１時間、合成中炉内の全
ガス圧力は５Ｔｏｒｒとした。
実施例１．２の要領で取出した基体上の析出物は半球状
底面を有する内径的１０ ｍ Ｉｎの円筒状の容器の形
態であった析出物の厚さ方向の…ｉ面は３層４７．′ｉ
造からなっており、そのＢＮ層の厚さは両面とも約０．
１ｍｍ、 Ｂ−Ｎ−Ｔｉ層は約２１ｎ ｎｌで、それら
の境界部の密着性は良好で剥離性は認められなかった。
底面を有する内径的１０ ｍ Ｉｎの円筒状の容器の形
態であった析出物の厚さ方向の…ｉ面は３層４７．′ｉ
造からなっており、そのＢＮ層の厚さは両面とも約０．
１ｍｍ、 Ｂ−Ｎ−Ｔｉ層は約２１ｎ ｎｌで、それら
の境界部の密着性は良好で剥離性は認められなかった。
なＪ５、ここで合成したＢＮと５−Ｎ−Ｔｉ各セラミッ
クスを別個に取出し、それぞれの特性を測定したところ
、以下のと、１３リーＣあった１、８Ｎセラミックス： ｅ Ｉ哀２．１１５（１／ Ｃｍ３ マトリツクス１３ Ｎの層間距ｆｌｆ ３．４２六Ｂ
−Ｎ −Ｔ ｉ ３元系レラミックス：Ｔ ｉ含有ｍ
４ｗｔ％ 密度 ２．１５ｇ／ｃｎ＋’ マトリックスＢ Ｎの層間距１暗 ３．３９人効 果 本発明によれば、Ｂ Ｎレラミックスの４ｊ＋ ｉ歎と
機能を有するＢＮ系しラミックス成形体を低温度で効率
よく製造力ることかでさる。
クスを別個に取出し、それぞれの特性を測定したところ
、以下のと、１３リーＣあった１、８Ｎセラミックス： ｅ Ｉ哀２．１１５（１／ Ｃｍ３ マトリツクス１３ Ｎの層間距ｆｌｆ ３．４２六Ｂ
−Ｎ −Ｔ ｉ ３元系レラミックス：Ｔ ｉ含有ｍ
４ｗｔ％ 密度 ２．１５ｇ／ｃｎ＋’ マトリックスＢ Ｎの層間距１暗 ３．３９人効 果 本発明によれば、Ｂ Ｎレラミックスの４ｊ＋ ｉ歎と
機能を有するＢＮ系しラミックス成形体を低温度で効率
よく製造力ることかでさる。
第１図（イ）（ロ）は本発明の実施にｊ、り製造された
２層４１４造の成形体、第２図（イ）（ロ）は同じく
３層（１４造の成形体の断面図である。 １・・・表面層、２・・・下地層、 才 １ （イ） と 第２ （ロ）
２層４１４造の成形体、第２図（イ）（ロ）は同じく
３層（１４造の成形体の断面図である。 １・・・表面層、２・・・下地層、 才 １ （イ） と 第２ （ロ）
Claims (1)
- ｉｌｌ １体に対して気相析出法にＪ：す、下地層とし
てＢ−、Ｎ−Ｔｉ５元索セラミックス並びに、表面層と
してＢＮセラミックスを析出せしめることを！ｌ；ｉ徴
とツる窒化ホウ素系複合セラミックス成形物の製造方法
。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21103583A JPS60103091A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | 窒化ホウ素系複合セラミツクス成形物の製造方法 |
| DE8484113503T DE3463641D1 (en) | 1983-11-11 | 1984-11-08 | Boron nitride containing titanium nitride, method of producing the same and composite ceramics produced therefrom |
| EP84113503A EP0149044B1 (en) | 1983-11-11 | 1984-11-08 | Boron nitride containing titanium nitride, method of producing the same and composite ceramics produced therefrom |
| US06/670,154 US4565747A (en) | 1983-11-11 | 1984-11-09 | Boron nitride containing titanium nitride, method of producing the same and composite ceramics produced therefrom |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21103583A JPS60103091A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | 窒化ホウ素系複合セラミツクス成形物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60103091A true JPS60103091A (ja) | 1985-06-07 |
| JPS6350320B2 JPS6350320B2 (ja) | 1988-10-07 |
Family
ID=16599284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21103583A Granted JPS60103091A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | 窒化ホウ素系複合セラミツクス成形物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60103091A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62176976A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | 京セラ株式会社 | 耐熱性絶縁管 |
| WO1990004574A1 (en) * | 1988-10-21 | 1990-05-03 | Kawasaki Steel Corporation | Composite boron nitride material and process for its production |
-
1983
- 1983-11-11 JP JP21103583A patent/JPS60103091A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62176976A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | 京セラ株式会社 | 耐熱性絶縁管 |
| WO1990004574A1 (en) * | 1988-10-21 | 1990-05-03 | Kawasaki Steel Corporation | Composite boron nitride material and process for its production |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6350320B2 (ja) | 1988-10-07 |
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