JPS62176976A - 耐熱性絶縁管 - Google Patents
耐熱性絶縁管Info
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- JPS62176976A JPS62176976A JP1874886A JP1874886A JPS62176976A JP S62176976 A JPS62176976 A JP S62176976A JP 1874886 A JP1874886 A JP 1874886A JP 1874886 A JP1874886 A JP 1874886A JP S62176976 A JPS62176976 A JP S62176976A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は熱電対用保護管等に用いられる耐熱性に優れた
絶縁管に関する。
絶縁管に関する。
（従来技術）
セラミックスの分野では、その焼成工程等において、１
００気圧加圧焼結炉や、旧Ｐ炉などが頻繁に用いられつ
つあるが、特に焼成工程における温度管理において、熱
電対や放射温度計等の測定器具を用いている。これらの
測定器具は炉中に設置され、なかには２０６０℃を越え
る雰囲気にも曝されることから、特に熱に対する強度の
向上が強く望カーボンや窒化ホウ素などからなる円筒状
の保護管２に入れて使用している。
００気圧加圧焼結炉や、旧Ｐ炉などが頻繁に用いられつ
つあるが、特に焼成工程における温度管理において、熱
電対や放射温度計等の測定器具を用いている。これらの
測定器具は炉中に設置され、なかには２０６０℃を越え
る雰囲気にも曝されることから、特に熱に対する強度の
向上が強く望カーボンや窒化ホウ素などからなる円筒状
の保護管２に入れて使用している。
しかしながら、従来における上記の保護管はいずれも強
度が低く、特にカーボンでは、反応性が高く、保護管の
成分が溶出、浸出し、被測定物に悪影響を及ぼすなどの
欠点を有している。
度が低く、特にカーボンでは、反応性が高く、保護管の
成分が溶出、浸出し、被測定物に悪影響を及ぼすなどの
欠点を有している。
（発明の目的）
本発明は、上記問題に対して案出されたものであってそ
の目的は、耐熱性に優れた安価な保護管を提供するにあ
る。さらに、設ける膜と基体との密着性を上げつつ、強
度を向上させ、且つ母材成分を完全に１密封した保護管
を提供するにある。
の目的は、耐熱性に優れた安価な保護管を提供するにあ
る。さらに、設ける膜と基体との密着性を上げつつ、強
度を向上させ、且つ母材成分を完全に１密封した保護管
を提供するにある。
（発明の構成）
本発明によれば、黒鉛から成る絶縁管形状の基体の外表
面にＳｉＣ，Ｂ、 ８４Ｃあるいはランダム配向した窒
化ホウ素から選ばれる少なくとも１種から成る中間層を
介して、熱分解窒化ホウ素を被覆したことによって、絶
縁管自体の強度および耐熱性を向上させることができる
。
面にＳｉＣ，Ｂ、 ８４Ｃあるいはランダム配向した窒
化ホウ素から選ばれる少なくとも１種から成る中間層を
介して、熱分解窒化ホウ素を被覆したことによって、絶
縁管自体の強度および耐熱性を向上させることができる
。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明によれば、基体として低コストおよび加工性に優
れる黒鉛を用い、黒鉛基体表面に熱分解窒化ホウ素（以
下、単にＰＢＮと称す）の膜を設ける。ＰＢＮは電気絶
縁性、熱伝導性、耐熱衝撃性に優れ、特に高温下で化学
的安定性、耐酸化性にも優れていることから、保護管自
体を耐熱性に優れたものとすることができる。ところが
基体である黒鉛とＰＢＮとの熱膨張係数には、ＰＢＮ膜
の配向によって変動するが、２〜ｌ０ＸＩＯ−ｈ／ ’
Ｃ程度の差があり、ＰＢＮ膜を設けても加熱−冷却サイ
クルの（り返しで剥離する傾向にある。
れる黒鉛を用い、黒鉛基体表面に熱分解窒化ホウ素（以
下、単にＰＢＮと称す）の膜を設ける。ＰＢＮは電気絶
縁性、熱伝導性、耐熱衝撃性に優れ、特に高温下で化学
的安定性、耐酸化性にも優れていることから、保護管自
体を耐熱性に優れたものとすることができる。ところが
基体である黒鉛とＰＢＮとの熱膨張係数には、ＰＢＮ膜
の配向によって変動するが、２〜ｌ０ＸＩＯ−ｈ／ ’
Ｃ程度の差があり、ＰＢＮ膜を設けても加熱−冷却サイ
クルの（り返しで剥離する傾向にある。
本発明によれば、このような黒鉛基体の熱膨張係数とＰ
ＢＮとの熱膨張係数との差によるＰＢＮ膜の剥離を防止
するため第２図の部分断面図に示す如く黒鉛基体１とＰ
ＢＮＢａＯ２に熱膨張差を、緩和させるために中間層４
を設けることが重要である。
ＢＮとの熱膨張係数との差によるＰＢＮ膜の剥離を防止
するため第２図の部分断面図に示す如く黒鉛基体１とＰ
ＢＮＢａＯ２に熱膨張差を、緩和させるために中間層４
を設けることが重要である。
中間層４は、それ自体黒鉛とＰＢＮＯ熱膨張係数の中間
的値を取るものが選択される。本発明では、ＳｉＣ，Ｂ
、 Ｂ、Ｃあるいはランダム配向した窒化ホウ素から選
ばれる少なくとも１種以上の組合わせが挙げられる。こ
れらの中間層成分のうち、炭化物は基体（カーボン）と
の反応生成物として生成すると基体成分を中間層によっ
て密封側ることができ、カーボンの浸出を防止すること
ができる。
的値を取るものが選択される。本発明では、ＳｉＣ，Ｂ
、 Ｂ、Ｃあるいはランダム配向した窒化ホウ素から選
ばれる少なくとも１種以上の組合わせが挙げられる。こ
れらの中間層成分のうち、炭化物は基体（カーボン）と
の反応生成物として生成すると基体成分を中間層によっ
て密封側ることができ、カーボンの浸出を防止すること
ができる。
また、ランダム配向した窒化ホウ素は、ＢＮ膜の配向性
、即ち、ａ軸配向、Ｃ軸配向の割合によって膜の熱膨張
係数が約２乃至３０ｘｌＯ−ｈ／ ”ｃの範囲で制御可
能であることを利用したもので、その成膜時の基体温度
あるいは反応ガス組成によって変更可能である。さらに
上記の中間層は気相成長法特にＣＶＤ法に従えばいずれ
も中間層からＰＢＮ膜の形成まで同一反応槽内で連続的
に形成することが可能であることから層自体連続となり
、基体と各膜との密着性も向上する。
、即ち、ａ軸配向、Ｃ軸配向の割合によって膜の熱膨張
係数が約２乃至３０ｘｌＯ−ｈ／ ”ｃの範囲で制御可
能であることを利用したもので、その成膜時の基体温度
あるいは反応ガス組成によって変更可能である。さらに
上記の中間層は気相成長法特にＣＶＤ法に従えばいずれ
も中間層からＰＢＮ膜の形成まで同一反応槽内で連続的
に形成することが可能であることから層自体連続となり
、基体と各膜との密着性も向上する。
また、中間層は複数の層から構成することもでき、好ま
しくは母材からＳｉＣ％ ＬＣを第１層として設け、第
２層としてランダム配向した窒化ホウ素を設ける。この
構成によれば第１層によって確実に母材の成分を密封で
き、第２層によって熱膨張係数を上下両層の中間的膨張
係数に調整することによって、母材からＰＢＮ膜までの
密着性をより確実に向上させることができる。
しくは母材からＳｉＣ％ ＬＣを第１層として設け、第
２層としてランダム配向した窒化ホウ素を設ける。この
構成によれば第１層によって確実に母材の成分を密封で
き、第２層によって熱膨張係数を上下両層の中間的膨張
係数に調整することによって、母材からＰＢＮ膜までの
密着性をより確実に向上させることができる。
本発明の耐熱性絶縁管を製造するには、黒鉛から成る基
体を反応槽内に配置して、５００乃至１５００℃の基体
温度に制御し、そこに反応ガスとしてＳｉＨい５ｉＣ１
ａ等のＳｉ含有ガス、またはＢＣ１＊等のホウ素含有ガ
スおよびこれらとＨｔガスを導入すると、基体上にＳｉ
またはＢの膜が生成される。その時基体のカーボンとの
反応によりＳｉＣまたは８４Ｃが生成される。その後、
連続してＢＣＩｓ、Ｎｌｌ、Ｉ、ＩＩ□の３種のガスを
所定の割合で導入することによってＰＢＮ膜が生成され
る。また、ランダム配向した窒化ホウ素はＢＮ膜の生成
にあたり基体温度を５００乃至１５００℃、反応ガス比
ＮＨ１／ＢＣＩＩ比を１乃至２０の範囲に設定すること
によって、ＢＮの配向性をランダム制御し、その熱膨張
係数を黒鉛のそれと近似の値に制御することができる。
体を反応槽内に配置して、５００乃至１５００℃の基体
温度に制御し、そこに反応ガスとしてＳｉＨい５ｉＣ１
ａ等のＳｉ含有ガス、またはＢＣ１＊等のホウ素含有ガ
スおよびこれらとＨｔガスを導入すると、基体上にＳｉ
またはＢの膜が生成される。その時基体のカーボンとの
反応によりＳｉＣまたは８４Ｃが生成される。その後、
連続してＢＣＩｓ、Ｎｌｌ、Ｉ、ＩＩ□の３種のガスを
所定の割合で導入することによってＰＢＮ膜が生成され
る。また、ランダム配向した窒化ホウ素はＢＮ膜の生成
にあたり基体温度を５００乃至１５００℃、反応ガス比
ＮＨ１／ＢＣＩＩ比を１乃至２０の範囲に設定すること
によって、ＢＮの配向性をランダム制御し、その熱膨張
係数を黒鉛のそれと近似の値に制御することができる。
なお、中間層を複数層とする場合は適宜反応ガスを交換
すればよい。
すればよい。
中間層、ＰＢＮ膜の厚みは適宜設定できるが中間層が１
乃至１００．１７１１ 、 ＰＢＮ膜が０．０１乃至１
μｍであることが密着強度、コストの見地から望ましい
。
乃至１００．１７１１ 、 ＰＢＮ膜が０．０１乃至１
μｍであることが密着強度、コストの見地から望ましい
。
以下、本発明を次の例で説明する。
実施例１
高緻密黒鉛から成るＵ字状絶縁管形状の成形体を作製し
、これをＣＶＤ反応槽内に配置し、該成形体を９００℃
に熱し、そこへＳ ｉ Ｈ，ガスを３０Ｔｏｒｒの圧力
で導入し、１時間珪化反応を行った。その結果黒鉛成形
体の表面に１０μｍの膜厚で炭化珪素を全面に形成した
。
、これをＣＶＤ反応槽内に配置し、該成形体を９００℃
に熱し、そこへＳ ｉ Ｈ，ガスを３０Ｔｏｒｒの圧力
で導入し、１時間珪化反応を行った。その結果黒鉛成形
体の表面に１０μｍの膜厚で炭化珪素を全面に形成した
。
然る後、連続して該反応室内にＢＣｌ３ガス、Ｎ１１゜
ガスおよびＨ２ガスをそれぞれｌ０ＣＣ／ｍｉｎ、 ｌ
０ＣＣ／ｍｉｎ及び１００ ＣＣ／ｍｉｎの流速で導入
して圧力２０Ｔｏｒｒとし、１０時間にわたって接触反
応をさせ、前記炭化珪素膜の全面に厚さ２００μｍのＰ
ＢＮ膜を形成した。
ガスおよびＨ２ガスをそれぞれｌ０ＣＣ／ｍｉｎ、 ｌ
０ＣＣ／ｍｉｎ及び１００ ＣＣ／ｍｉｎの流速で導入
して圧力２０Ｔｏｒｒとし、１０時間にわたって接触反
応をさせ、前記炭化珪素膜の全面に厚さ２００μｍのＰ
ＢＮ膜を形成した。
得られた絶縁管内に熱電対を設置してＮ２中および行中
で２０００℃まで測定を行ったが、膜の剥離も生じるこ
となく、優れた耐熱性を示した。
で２０００℃まで測定を行ったが、膜の剥離も生じるこ
となく、優れた耐熱性を示した。
実施例２
実施例１と同様の成形体を作製して、反応槽内に設置し
１５００℃に加熱し、圧力５ＴｏｒｒでＢＣｌ３１０Ｃ
Ｃ／ｍｉｎ、、 １Ｉｚ１５０ｃｃ／ｍｉｎの流速で混
合ガスを導入し、１時間のホウ化反応を行い５μｍのＢ
、Ｃの中間層を形成した。さらに連続して、同一条件で
Ｎ４１．ガスをｌ０ＣＣ／ｍｉｎの流速で導入し２００
ｐｍのＰＩ３Ｎ膜を形成した。
１５００℃に加熱し、圧力５ＴｏｒｒでＢＣｌ３１０Ｃ
Ｃ／ｍｉｎ、、 １Ｉｚ１５０ｃｃ／ｍｉｎの流速で混
合ガスを導入し、１時間のホウ化反応を行い５μｍのＢ
、Ｃの中間層を形成した。さらに連続して、同一条件で
Ｎ４１．ガスをｌ０ＣＣ／ｍｉｎの流速で導入し２００
ｐｍのＰＩ３Ｎ膜を形成した。
得られた絶縁管内に熱電対を設置し、実施例１と同様に
測定を行ったところ、２０００℃においても優れた耐熱
性を示し、何ら支障は生じなかった。
測定を行ったところ、２０００℃においても優れた耐熱
性を示し、何ら支障は生じなかった。
実施例３
黒鉛から成る成形体基体をＣＶＤ反応槽内に設置して、
基体を８００℃に加熱し、Ｎ１１３．ＢＣｌｓ、Ｈｚを
それぞれｌ０ＣＣ／ｍｉｎ、 ｌ０ＣＣ／ｍ１ｎ（Ｎｉ
ｌ、／ＢＣＩ：＋＝１）、１５０ＣＣ／ｍｉｎの圧力Ｉ
Ｔｏｒｒで１時間反応を行い熱膨張係数４ Ｘｌ０−６
／ ’Ｃのランダム配向したＢＮ膜を、５μ形成した。
基体を８００℃に加熱し、Ｎ１１３．ＢＣｌｓ、Ｈｚを
それぞれｌ０ＣＣ／ｍｉｎ、 ｌ０ＣＣ／ｍ１ｎ（Ｎｉ
ｌ、／ＢＣＩ：＋＝１）、１５０ＣＣ／ｍｉｎの圧力Ｉ
Ｔｏｒｒで１時間反応を行い熱膨張係数４ Ｘｌ０−６
／ ’Ｃのランダム配向したＢＮ膜を、５μ形成した。
その後、基体温度を１５００℃に上げる他は全く同一条
件で１０時間反応を行い、２００μのＰＢＮ層模を形成
した。
件で１０時間反応を行い、２００μのＰＢＮ層模を形成
した。
得られた絶縁管内に熱電対を設置して実施例１と同様な
条件で測定を行ったところ、膜の剥離もなく優れた耐熱
性を示した。
条件で測定を行ったところ、膜の剥離もなく優れた耐熱
性を示した。
実施例４
実施例１と同様に成形体を反応槽内に配置して１５００
℃に加熱して圧力５Ｔｏｒｒ及びＢＣｌ３１０ｃｃ／ｍ
ｉｎ、■２状状形形を反応槽に配置して１５００℃に加
熱し圧力５ Ｔｏｒｒ及びＢＣｌ、１０ｃｃ／ｍｉｎ、
１ｌｚ１５０ｃｃ／ｍｉｎの流速で混合ガスを導入し
て１時間のホウ化反応を行いＢ、Ｃの３μｍの中間層を
形成した後、基体を８００℃に加熱し、ＮＨ：ｌ、ＢＣ
ｌ３．ＨＥをそれぞれ２０ｃｃ／ａＡｉｎ、１０ｃｃ／
ｍ１ｎ（Ｎ１１．／ ＢＣ１３＝ ２ ） １５０ｃｃ
／ｍｉｎの圧力ＩＴ。
℃に加熱して圧力５Ｔｏｒｒ及びＢＣｌ３１０ｃｃ／ｍ
ｉｎ、■２状状形形を反応槽に配置して１５００℃に加
熱し圧力５ Ｔｏｒｒ及びＢＣｌ、１０ｃｃ／ｍｉｎ、
１ｌｚ１５０ｃｃ／ｍｉｎの流速で混合ガスを導入し
て１時間のホウ化反応を行いＢ、Ｃの３μｍの中間層を
形成した後、基体を８００℃に加熱し、ＮＨ：ｌ、ＢＣ
ｌ３．ＨＥをそれぞれ２０ｃｃ／ａＡｉｎ、１０ｃｃ／
ｍ１ｎ（Ｎ１１．／ ＢＣ１３＝ ２ ） １５０ｃｃ
／ｍｉｎの圧力ＩＴ。
ｒｒで２時間反応を行い熱膨張係数４ Ｘｌ０−’／
’Ｃのランダム配向したＢＮ膜を１０μｍ形成した。
’Ｃのランダム配向したＢＮ膜を１０μｍ形成した。
その後、基体温度を１５００℃に上げる他はまったく同
一条件で５時間反応を行い１５０μｍのＰＢＮ膜を形成
した。
一条件で５時間反応を行い１５０μｍのＰＢＮ膜を形成
した。
得られた絶縁管内に熱電対を配置してＮ２中で測定を行
ったが２０００℃においても何ら問題なく ２０００°
Ｃまでの加熱−冷却を１０回くり返しても何ら変化なく
優れた耐熱性、膜密着性を示した。
ったが２０００℃においても何ら問題なく ２０００°
Ｃまでの加熱−冷却を１０回くり返しても何ら変化なく
優れた耐熱性、膜密着性を示した。
（発明の効果）
以上に述べたように本発明の耐熱性絶縁管は、黒鉛基体
表面にＳｉＣ，Ｂ、 ８４Ｃあるいはランダム配向した
窒化ホウ素のうち少なくとも１種から成る中間層を介し
て、熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）を被覆することによっ
て、ＰＢＮ層を基体に対し強固に密着させ、それによっ
て、絶縁管として、耐熱性、強度に優れ、しかも安価で
長寿命のものが得られる。
表面にＳｉＣ，Ｂ、 ８４Ｃあるいはランダム配向した
窒化ホウ素のうち少なくとも１種から成る中間層を介し
て、熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）を被覆することによっ
て、ＰＢＮ層を基体に対し強固に密着させ、それによっ
て、絶縁管として、耐熱性、強度に優れ、しかも安価で
長寿命のものが得られる。
なお、本発明の絶縁管は、焼成炉等の高温域で測定する
熱電対の保護管の他、るつぼ、鋳型等のあらゆる分野に
応用することができる。
熱電対の保護管の他、るつぼ、鋳型等のあらゆる分野に
応用することができる。
第１図は従来の絶縁管を、熱電対保護用として用いた場
合の断面図、第２図は本発明の絶縁管の部分断面図であ
る。 ｌ・・・基体 ３・・・熱分解窒化ホウ素膜 ４・・・中間層
合の断面図、第２図は本発明の絶縁管の部分断面図であ
る。 ｌ・・・基体 ３・・・熱分解窒化ホウ素膜 ４・・・中間層
Claims (1)
- （１）黒鉛からなる絶縁管形状の基体の外表面にＳｉＣ
、Ｂ、Ｂ＿４Ｃあるいはランダム配向した窒化ホウ素か
ら選ばれる少なくとも１種から成る中間層を介して、熱
分解窒化ホウ素を被覆したことを特徴とする耐熱性絶縁
管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1874886A JPH06104594B2 (ja) | 1986-01-29 | 1986-01-29 | 耐熱性絶縁管 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1874886A JPH06104594B2 (ja) | 1986-01-29 | 1986-01-29 | 耐熱性絶縁管 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62176976A true JPS62176976A (ja) | 1987-08-03 |
| JPH06104594B2 JPH06104594B2 (ja) | 1994-12-21 |
Family
ID=11980270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1874886A Expired - Lifetime JPH06104594B2 (ja) | 1986-01-29 | 1986-01-29 | 耐熱性絶縁管 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06104594B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102795868B (zh) * | 2012-08-13 | 2014-06-04 | 北京博宇半导体工艺器皿技术有限公司 | 一种高温电加热用的氮化硼-碳化硼-石墨复合发热体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60103091A (ja) * | 1983-11-11 | 1985-06-07 | 新技術開発事業団 | 窒化ホウ素系複合セラミツクス成形物の製造方法 |
-
1986
- 1986-01-29 JP JP1874886A patent/JPH06104594B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60103091A (ja) * | 1983-11-11 | 1985-06-07 | 新技術開発事業団 | 窒化ホウ素系複合セラミツクス成形物の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06104594B2 (ja) | 1994-12-21 |
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