JPS5995862A - ジペプチド甘味料顆粒の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、改善された物性を有するジペプチド甘味料顆
粒を経済的且つ効率的Ｖこ製造する方法１こ関する。

α−Ｌ−アスパルチル−し一フェニルアラニンメチルエ
ステル（以下、「アスパルテーム１と記載する）は、良
質な汁味質と蔗糖の約２００倍の甘味力を有することか
ら、種々の食品への利用が期待される低カロリーＨ”吐
着である。

「アスパルテーム」結晶粉末（Ｕ、下、原木と記載する
）は、Ｌ−アスパラギン酸とＬ−フェニルアラニンを出
発原料として生成したものを適当な方法ｅこより晶析し
、次いて固液分離した後、乾燥して得る。

従来、アスパルテームを１１味料として提供する場合、
この原末をそのままか或いは顆粒化する等している。し
かしながら、原末そのもの更には従来法Ｖこよる顆粒化
等ｅこより調製した製品は実際の使用Ｖこおいてアスパ
ルテーム固有の物性に起因した幾つかの問題点が屡々生
じることが指摘されている。

たとえば、アスパルテーム原末は一般ｆこ剣状の微細な
結晶であるため比容が大きく飛散し易い粉体特性を有し
ている。そのためとり扱い作業中ンこ飛散して作業環境
を悪化するおそれがあると共ｔこ、飛散ｅこよるロスを
生じ易い。

また、アスパルテームの帯静電特性ｅこまり、装置壁１
こ付着を生じ、付着ロスがあると共に、ブリッジを形成
し易く、他の原料との混合がスムース１こ行われなかっ
たり、装置の目詰りを生じる場合があり、混合作業、計
量充填作業等て支障をきたし易く、均一な製品も得られ
難い。一旦、賦形剤等と均一な混合状態ｔこした場合で
も流通乃至は保存中にアスパルテーム同志て再凝集し易
く、そのため分級が生じて不均一状態となり、同時ンこ
流動性も失われる傾向ｔこある。

またさらに、アスパルテームは吸湿潮解し難いメリット
を有する反面、水ｅこ対する分散性、溶解性が悪いデメ
リットも有している。種々の食品への利用ｅこおいて、
水ｅこ溶解する時にままこが発生して溶解操作が困難で
時間がかがってしまったりとか発泡現象を併ったすする
のは食品加工」二大きなマイナスである。

こうしたアスパルテームの物性を改善しようとして従来
、種々の方法が試みられている。代表的な例としては、
アスパルテームを単独て又は賦形剤と共？こ予め水溶液
化し、乃至はスラリー化した後乾燥する方法が挙げられ
る。この方法は、アスパルテームの分散性、溶解性を改
善し、均一なアスパルテーム製剤が得られる点て有効で
あるが、反ｌＴｉ１　、溶解性、分散性の悪いジペプチ
ド甘味料を一旦水に溶解し、又はスラリー化するために
、操作」二の困難は避けられず、アスパルテームが溶解
時発泡現象を生じる等、工程」二多くのトラブルを生じ
ること、更には、乾燥工程て、熱によりジペプチド−１
」味料が分解し、無毒て全く安全てはあるが甘味のない
ジケトピペラジン誘導体Ｖこなり、甘味ロスを生ずるこ
となどが予想される。加えて、比較的多量の水を蒸発す
る必要があり、エネルギー的にも不Ａ゛１］て、コスト
面でもそれなりの負担を負わざるを得ない。このため、
特に、加工食品（含調味料、１土味料、飲料）の製造プ
ロセスで、いわゆる前処理として、上記のようなアスパ
ルテームの物性改善処理を採用することは、工程管理」
−及びエネルギー・コスト−」二、有利なものとは言え
ない。

更ｅこ、アスパルテームの有する機能として高嵩密度及
び低カロリーで食品１こ刻する目味付与−を行う点が挙
げられるが、多量の賦形剤を併用する場合、この」：う
な機能が損われる。また、賦形剤分だけ包材コストもか
さみ、賦形剤の種類によっては、甘味質ｅこ影響したり
、褐変を生じることも考えられる。

本発明者らは、こうしたアスパルテーム原末ニ由来する
問題点並びｅこ従来法で顆粒化した場合に生じるデメリ
ットを解消し且つ工業的に有利な方法て改善された物性
を有するアスパルテーム製品を得るべく鋭意検討を重ね
た結果、アスパルテーム結晶に特定量の加水を行い攪拌
混合するか又は３５％１１度ＩＪ、Ｊ二の溶剤水溶液中
でアスパルテームを晶析し、その母液を分離、シてから
１丁加水を行い水分調整し攪拌混合したものをそのまま
か乃至は押出し処理してから乾燥することｅこより上記
物性上の問題点の解消されたアスパルテーム顆粒を効率
的に得られるとの知見に至り、本発明を完成したもので
ある。

本発明で用いるアスパルテーム（結晶）は、第顆粒化が
菓１１シい。アスパルテームは２つ以」二の結晶系を持
つ多形体であるが、一般的には無水物型と水和物型の２
系（こ分類できる。いずれの結晶形のものかできるかは
晶析条件、乾燥条件等の生成条件ｅこよろ。これらの異
なる結晶系ｔこ属する結晶の間では多形変化、即ち転移
が一定条件の下で起る。通常、結晶生成Ｐこ際しては、
まず不安定形の結晶ができてそれが安定形の結晶に転移
する場合ていく過程で見掛けの粘着力が強くなることを
発売原料とする場合は見掛けの粘着力が生じないため、
結晶同志を結着させることは困難である。鴎７７、パル
チーム（結晶）に対する加水量は、攪拌混合した混捏物
の水分含量として３５〜４５％であるが、この範囲の水
分量であれば、結晶形の転移は短時間て進行し結晶同志
が結着し顆粒化する。この顆粒はフッ石状組織構造を形
成していること及び低水分であることから乾燥効率が良
好で乾燥後の解砕工程も必要ない。水分が３５％以下だ
と結着ｅこ必要な粘着力が得られず、４５係以」二Ｐこ
なると所謂練りが入り易くなり、装置へのスケーリング
が起ってきて顆粒化は困難となる。即ち、水分３５〜４
５％が最適であるが、更ニ一旦攪拌混合した混捏物をオ
シレーターのような整粒機を通すこと？こより粒径な揃
えることかてき、外観の好ましい製品が得られる。

又、上記混捏物を押出し造粒機を用いて押出し処理する
場合、０．８〜２．０−径のスクリーンを通過させるこ
とにより高密度の塊状顆粒が直接得られる。この場合、
高水分で小孔の方が低水分て大孔より高密度となるが、
水分量の如何を問わず０．８％径以下のスクリーンだと
押出し時の発熱が激しく且つ密度が高くなり過ぎて溶解
性が向上しない。一方、２．ｏ％径以上のスクリーンだ
と十分に圧縮されないため密度が高くならず顆粒強度も
弱いものとなる。

晶泥を用いる場合、その晶泥は、３５φ濃度以」−のメ
チルアルコール及ヒエチｌレアルコ−／し等の水溶液中
でアスパルテームを晶析した後にこその母液の１部を遠
心分離その他の方法で除去したもの全乾燥せずにそのま
ま用いる。メチルアルコールとなってしまい、結晶系転
移時の粘着力を得られない。遠心分離等ｔこよる母液の
除去は、再加水して水分名量を３５〜４５％Ｖこ調整す
る際に付着汚液中溶剤濃度が３５％以下ｔこなってし・
れば良し・、具体的ｅこは、遠心分離等ｔこよすｔ３液
の１部を除去した時、イ・１着母液量は４５〜５６係以
下である必要がある。

晶泥をそのまま用いる場合、］二程の簡素化が計れ、ア
スパルテームの分解も最少限ｔこ押さえられるのて二［
業メリットは非常ｔこ大である。

尚、混捏物中には、アスパルテーム以外の成分が含まれ
ていてもよいが、澱粉系及び蛋白系の賦形剤を多量に添
加する場合、カロリーの増加、味・風味の変化等を生じ
る恐れがあるため好ましし・とは言えない。一方、グル
タミン酸、アス・くラギン酸その他のアミノ酸、クエン
酸、酒石酸その他の有機酸及びそれらの塩類、ンヨ糖脂
肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル等の界面活性
剤の添加は、混捏操作を容易にし、又、後の乾燥工程Ｖ
こおけるアスパルテームの安定化や呈味性改善、更（こ
は帯電防止等の粉体特性改善及び溶解性改善（こ寄学す
るため好ましい。アミノ酸及び有機酸類の添加量は混捏
物のｐＨが３．０〜３５の範囲が粉体特性、溶解性、食
品への利用性の而から最も至適である。クエン酸添加の
場合、アスノ（ルテーム１モルニ対シクエン酸０．２〜
１．５モルの組成比となるよう？こする。界面活性剤は
水溶性のものであることが望ましく、その添加量は混捏
物中０．１〜０５係が至適である。それ以下だと効果が
得られず、それ以上の添加は意味がない。過剰な添加は
遂ｔこ顆粒強度を小さくする傾向ｅこある。

乾燥方法は特に限定されないが、除湿空気ｔこよる低（
ｍ通風乾燥、９０′ｃ以下の熱風乾燥、７０ｒアスパル
テームの顆（１◇を得られるのて溶解性の点てずくれた
ものを効率よく採取できる。

いが溶解性は劣る。

本発明はアスパルテーム結晶の相互転移性を利用し、結
合剤等第３成分の力を借りずｅこ効率的ｔこ物性の改善
されたアスパルテーム顆粒を得る方法ば原末は勿為の′
こと晶泥を用いた顆粒化も可能となる。結合剤、賦形剤
を使用しないで済むため当然のことながら高濃度アスパ
ルテーム製品てあり、第３成分の官能面ｅこおける影響
も排除でき、且つ、溶解性、分散性その他の製品物性を
飛躍的に改善てきるため、アスパルテームのとり扱い性
、利用性向上に大きく寄学するものである。

以下、実施例？こより本発明を更に説明する。

実施例１ 一１シーのアスパルテーム結晶３）　末※６００２に水
３２３１を加えニーダ−で１５分間混捏を行い、その混
捏物をスクリーン２．０駕径で押出し造のアスパルテー
ム結晶粉末を用い、同様の方法で顆粒化処理を行った。

得られた顆粒を各々元のアスパルテーム結晶粉末の物性
と比較したところ以下の通りであった。

（注）比容 粗比容：　ＪＩＳ　Ｋ　６７２１崇比重測定器を使用し
た。］００ｃｃの円 筒容器Ｖこ充填した内容物の重 量ｅこ刻する容積比で表わしで ある。

密比容　パウダーテスター（細用鉄工 ＫＫ製）のタッピング装置を 使用して、３分間−１５０回 タンピングして、］００ｃｃ円 筒容器１こ充填された内密物の 重量に対する容積比て表わし である。

溶解性 アスパルテーム０．０５　Ｙを６　（Ｉ　Ｕ。

１５０ｒｎｌの温水中Ｅこ攪拌しながら（マグネチツク
スターラー、ａ　ｏ　ＯＲ，Ｐ、Ｍ、）投入し、水中に
分散、溶解するまての 時間を測定する。

分散性　アスパルテームが水中１こ分散するまでの時間
。

溶ＩＷ性ニアスバルテーノ・が完全Ｖこ溶解いた場合は
、造粒時にも顆粒となり難く、乾燥時１こ顆粒はブレー
クして微粉化してしまい、製品が合は、形状の整った顆
粒が得られ、その溶解性は、原料にこ用いた原末より途
るかＶこ向」ニし、且つ、飛散性は少なく、流動性も良
いためとり扱い性のすくれた物性を有していた。

−で２〜３秒間乾燥して得た。

２に水３２０２を加え、実施例１の場合と同様Ｖこして
顆粒化処理を行った。

得られた釉粒の粉体物性及び溶解性を実施例１して得た
顆粒と比較したところ、第２表ｅこ示した通りほとんど
同一の品質特性を右するものてあつプこ。

※※遠心分離機で固液分離したアスパルテーム晶熱風人
口１１０ｔｌ”で１時間（排風７０〜８０Ｃ）乾燥して
得た。

混捏物の水分含量が１０〜５０％となるよう加水し、実
施例１の場合と同様Ｖこ顆粒化処理を行った。

造粒性、製品物性は第３表ｔこ示した通りてあった。

即ち、混捏物の水分含量が３５％以下だと顆粒化せず、
又、４５係以上だと練られてしまい、スクリーンを通過
しなくなる。水分３５〜４５チの間ては良好な顆粒が得
られた。そして、その範囲内て混捏物の水分含量が高い
程比容の小さい高崇密度のものが得られた。溶解性は比
容の小さい方が良好であった。

実施例４ 一一晶一のアスパルテーム結晶粉末２．６ｋｑｆこ水１
．４に９を加え、グラニユレータ−（富士産業ＫＫ製）
で混合造粒を行い、その造粒物を実施例１の−ム結晶粉
末を用い、同様の方法て混合造粒を行った。

得られた造粒品の物性を実施例１の場合と同様（こ各４
元のアスパルテーム結晶粉末と比較したところ、以下の
通りであった。

実施例５ アスパルテームの分離・精製工程をアルコール晶析Ｖこ
より行った。アルロールとしてＩまエチルアルコールを
用い、アルコール濃度力４　０　ｗ　／　ｗ％となるよ
うに調製した。晶析後、該７・ラリ−を遠Ｊら分離機に
かけて母液を除去した。遠・已・分間［）幾よｌ）掻取
った晶泥の母液イ・１着率Ｑま４２％であ′）だ。その
晶泥１紳をニーグーに移し、混捏しなカニら水６０ｆを
加えて１５分間混捏を続けて力・らその混捏物をスクリ
ーン１．５駕径で押出し造粒を行し・、次いで実施例１
の場合と同様１こ流動乾燥ＩＦこよ１）を顆粒化した場
合と同様の製品力１得ら，ｉ−Ｌだ。

【図面の簡単な説明】

特許出願人　味の素株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　α−Ｌ−アスパルチル−し一フェニルアラニンメチ
   ルエステル結晶ｆこ水分含量３５〜４５係となるよう水
   を添加して（１）混合造粒するか及び／又は（２）混捏
   物を直径０．８〜２．０〜のスクリーンを通過させた後
   、乾燥することを特徴とするジペプチド月味料顆粒の製
   造法。 であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のジ
   ペプチド甘味料顆粒の製造法。 ３　上記α−Ｉ、−アスパルチル−し一フェニルアラニ
   ンメチルエステルが３５％濃度以ＪＩのメチルアルコー
   ル及びエチルアルコールの水溶液中で晶析した後、その
   母液の１部を分離した水分含量３５〜４５％の晶泥であ
   る二と＝３２７− を特徴とする特徴請求の範囲第１〜２項記載のジペプチ
   ド甘味料顆粒の製造法。 ４　上記混捏物が有機酸及びアミノ酸類にこよりｐＨ３
   ，０〜３．５に調整されたものであるこ七を特徴とする
   特許請求の範囲第１〜３項記載のジペプチド甘味料顆粒
   の製造法。 ５、　上記混捏物が０．１〜０．５係の水溶性界面活性
   剤を含有していることを特徴とする特許請求の範囲第１
   〜４項記載のジペプチド甘味料顆粒の製造法。