JPS5988925A - 炭素繊維製造法 - Google Patents
炭素繊維製造法Info
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- JPS5988925A JPS5988925A JP19598782A JP19598782A JPS5988925A JP S5988925 A JPS5988925 A JP S5988925A JP 19598782 A JP19598782 A JP 19598782A JP 19598782 A JP19598782 A JP 19598782A JP S5988925 A JPS5988925 A JP S5988925A
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- acrylonitrile
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、糸欠陥のない、高い強度と弾性率を有する高
性能炭素繊維の製造法に関するものである。
性能炭素繊維の製造法に関するものである。
炭素繊維は、スポーツ、レジャー分野での利用拡大を契
機にして、大量生産技術の確立も進められ、今月、航空
機、宇宙産業の分野や、自動車等の車輌産業分野での利
用拡大が進められようとしている。
機にして、大量生産技術の確立も進められ、今月、航空
機、宇宙産業の分野や、自動車等の車輌産業分野での利
用拡大が進められようとしている。
これらの産業分野での利用拡大を図るには高い性能を有
していることが必要とされるが、それにも増して重要な
ことは、信頼性の高い炭素繊維の供給にある。
していることが必要とされるが、それにも増して重要な
ことは、信頼性の高い炭素繊維の供給にある。
高性能炭素繊維は、アクリロニトリル系重合体を、プレ
カーサーとして用い、これを焼成する方法が有利なこと
が判明しており、特に、湿式紡糸法によって作られたア
クリル系繊維プレカーサーが良好な分子配向や、炭素繊
維の強度特性を支配する良好なフィブリル構造の形成を
容易になし得る点より優れたプレカーサーであることが
知られるようになってきている。しかし、アクリロニト
リルの共重合量の多い、アクリロニトリル系重合体は、
疎水性重合体であるため、湿式紡糸に際しては、凝固糸
中にマクロボイドが形成されるの・はさけられないので
あるが、このマクロボイドを含む、アクリル系繊維プレ
カーサーを、焼成して得た炭素繊維中には、炭素繊維の
性能低下の主因となる糸欠陥の主体であるボイドが多数
認められ、このような炭素繊維は一定水準の性能を常に
再現するものとは言えず、複合イオ刺用補強用繊維に要
求される信頼性の高さを満足するものとすることができ
ない。
カーサーとして用い、これを焼成する方法が有利なこと
が判明しており、特に、湿式紡糸法によって作られたア
クリル系繊維プレカーサーが良好な分子配向や、炭素繊
維の強度特性を支配する良好なフィブリル構造の形成を
容易になし得る点より優れたプレカーサーであることが
知られるようになってきている。しかし、アクリロニト
リルの共重合量の多い、アクリロニトリル系重合体は、
疎水性重合体であるため、湿式紡糸に際しては、凝固糸
中にマクロボイドが形成されるの・はさけられないので
あるが、このマクロボイドを含む、アクリル系繊維プレ
カーサーを、焼成して得た炭素繊維中には、炭素繊維の
性能低下の主因となる糸欠陥の主体であるボイドが多数
認められ、このような炭素繊維は一定水準の性能を常に
再現するものとは言えず、複合イオ刺用補強用繊維に要
求される信頼性の高さを満足するものとすることができ
ない。
そこで、本発明者等は、炭素繊維の強度向上と信頼性向
上とを図ることを目的として検討したところ、原料とし
て用いるアクリル系繊維プレカーサーとして発達した緻
密なフィブリル凝集構造を有する繊維とするためには、
特定組成のアクリル系重合体を、湿式紡糸法にて、繊維
賦型することが好ましいことを見出したが、この湿式紡
糸法にて作成したアクリル系繊維は、糸欠陥原因となり
易いマクロボイドの形成をさけ得なく、又、繊維のフィ
ブリル／フィブリル間に大きな空隙の生成を防止するこ
とが難がしい為、信頼性の高い炭素繊維製造用プレカー
サーの製造が難かしいといわれていたのであるが、本発
明者等は、紡糸片Ｍ絹成の検討することにより、上記し
た難点を解消でき、優れた性能の高い信頼性を兼Ａつ備
えた炭素繊維製造用プレカーサーが得られることを見出
し、本発明を完成した。
上とを図ることを目的として検討したところ、原料とし
て用いるアクリル系繊維プレカーサーとして発達した緻
密なフィブリル凝集構造を有する繊維とするためには、
特定組成のアクリル系重合体を、湿式紡糸法にて、繊維
賦型することが好ましいことを見出したが、この湿式紡
糸法にて作成したアクリル系繊維は、糸欠陥原因となり
易いマクロボイドの形成をさけ得なく、又、繊維のフィ
ブリル／フィブリル間に大きな空隙の生成を防止するこ
とが難がしい為、信頼性の高い炭素繊維製造用プレカー
サーの製造が難かしいといわれていたのであるが、本発
明者等は、紡糸片Ｍ絹成の検討することにより、上記し
た難点を解消でき、優れた性能の高い信頼性を兼Ａつ備
えた炭素繊維製造用プレカーサーが得られることを見出
し、本発明を完成した。
本発明の要旨となるところは、アクリロニトリルを、９
３重量％以上含む、アクリロニトリル系重合体を有機溶
剤に溶解し、この溶液に含まれる重合体に対し５〜３０
重量％の水を加えた紡糸液を前記有機浴剤と、水とより
なる凝固浴を用も・て湿式紡糸して、膨潤度１３０％以
下の未延伸糸となし、次いで、洗浄延伸したアクリル系
繊維を焼成することを特徴とする炭素繊維の製造法にあ
る。
３重量％以上含む、アクリロニトリル系重合体を有機溶
剤に溶解し、この溶液に含まれる重合体に対し５〜３０
重量％の水を加えた紡糸液を前記有機浴剤と、水とより
なる凝固浴を用も・て湿式紡糸して、膨潤度１３０％以
下の未延伸糸となし、次いで、洗浄延伸したアクリル系
繊維を焼成することを特徴とする炭素繊維の製造法にあ
る。
本発明を実施するに際して用いるアクリロニトリル系重
合体はアクリロニｌ−’Ｊルの共重合量が、少なくとも
９３重量％であることが必要であり、アクリロニトリル
の共重合量が９３重量％未満の重合体からは炭素繊維の
強度向上に寄与する、高度に発達したフィブリル構造を
有する、アクリル系繊維プレカーサーを作ることが難が
しい。
合体はアクリロニｌ−’Ｊルの共重合量が、少なくとも
９３重量％であることが必要であり、アクリロニトリル
の共重合量が９３重量％未満の重合体からは炭素繊維の
強度向上に寄与する、高度に発達したフィブリル構造を
有する、アクリル系繊維プレカーサーを作ることが難が
しい。
前記アクリロニトリル系重合体には７重量％までの、他
のコモノマー、例えば塩化ビニル。
のコモノマー、例えば塩化ビニル。
酢酸ビニル、塩化ビニリデン、メチルアクリレート、又
はメタクリレート、エチルアクリレート又はメタクリレ
ート、アクリル１股、メタクリル酸、イクコン酸、マイ
レン酸、クロトン酸及・びこれらカルボン酸の塩類、ジ
メチルアミンエチルアクリレート、又はメタクリレート
、アクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド。
はメタクリレート、エチルアクリレート又はメタクリレ
ート、アクリル１股、メタクリル酸、イクコン酸、マイ
レン酸、クロトン酸及・びこれらカルボン酸の塩類、ジ
メチルアミンエチルアクリレート、又はメタクリレート
、アクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド。
２−ヒドロキシエチルアクリレート、クロルアクリロニ
トリル、２−オキシエチルアクリロニトリル、アリルス
ルホン酸、メタリルスルボン酸＋２−アミノメチルプロ
パンスルポンアクリルアミド、ビニルベンゼンスルホン
酸、及びこれらスルポン酸の塩類を共重合せしめること
ができ、これら、コモノマー類は、アクリル系重合体の
紡糸特性及びイイられるアクリル系繊維プレカーサーの
焼成特性等を考慮し、適宜組合せて共重合せしめること
が好ましい。
トリル、２−オキシエチルアクリロニトリル、アリルス
ルホン酸、メタリルスルボン酸＋２−アミノメチルプロ
パンスルポンアクリルアミド、ビニルベンゼンスルホン
酸、及びこれらスルポン酸の塩類を共重合せしめること
ができ、これら、コモノマー類は、アクリル系重合体の
紡糸特性及びイイられるアクリル系繊維プレカーサーの
焼成特性等を考慮し、適宜組合せて共重合せしめること
が好ましい。
紡糸原液を作るに際して用いる有機溶剤としては、ジメ
チルホルムアミド、ジメチルアセタミド、ジメチルスル
ホキシド、γ−ブチロラクトン等を挙げることができる
。
チルホルムアミド、ジメチルアセタミド、ジメチルスル
ホキシド、γ−ブチロラクトン等を挙げることができる
。
本発明を実施するのに際して用いる紡糸原液中には、そ
こに含まれる、アクリロニトリル系重合体に対し、５〜
３０重量％なる割合の水を介在せしめる。このような水
を紡糸原液中に介在せしめることにより、紡糸原液を、
湿式紡糸てより紡糸した際の凝固浴中での有機溶剤と水
との置換速度が、特異な現象を呈するようになり、得ら
れる未延伸糸中には不都合なマクロボイドの形成や、フ
ィブリル間に大きな空隙の生成を解消した膨潤度、１３
０％以下、特に１１５％以下の未延伸糸を容易に作るこ
とができるようになり、糸欠陥となるマクロボイドの形
成を、効率よく防止することができろと共に、紡糸原液
の粘度も低下し、その濾過特性の向上、繊維構造中−２
のフィブリル形成性の向上等による、高強度、高性能で
あり、かつ信頼性の高い、均質な炭素線維製造用のプレ
カーサーを作ることができる。
こに含まれる、アクリロニトリル系重合体に対し、５〜
３０重量％なる割合の水を介在せしめる。このような水
を紡糸原液中に介在せしめることにより、紡糸原液を、
湿式紡糸てより紡糸した際の凝固浴中での有機溶剤と水
との置換速度が、特異な現象を呈するようになり、得ら
れる未延伸糸中には不都合なマクロボイドの形成や、フ
ィブリル間に大きな空隙の生成を解消した膨潤度、１３
０％以下、特に１１５％以下の未延伸糸を容易に作るこ
とができるようになり、糸欠陥となるマクロボイドの形
成を、効率よく防止することができろと共に、紡糸原液
の粘度も低下し、その濾過特性の向上、繊維構造中−２
のフィブリル形成性の向上等による、高強度、高性能で
あり、かつ信頼性の高い、均質な炭素線維製造用のプレ
カーサーを作ることができる。
本発明を実施するに際し、未延伸糸の膨潤度は、１３０
％以下、特に、１１５％以下でなければならず、未延伸
糸の膨潤度が、１３０％を越えて大きなものは、その中
に多数のボイドやフィブリル間空隙が形成されたものと
なり、このような未延伸糸は後の繊維の洗浄、延伸、熱
処理等によって、これらの糸欠陥を見掛は上、消失し得
たプレカーサーとすることはできるが、このようなプレ
カーサーは、その焼成段階に於て、糸欠陥の原因となる
マクロボイドが形成され、より信頼性の高し・、アクリ
ル系繊維プレカーサーとすることばてきない。
％以下、特に、１１５％以下でなければならず、未延伸
糸の膨潤度が、１３０％を越えて大きなものは、その中
に多数のボイドやフィブリル間空隙が形成されたものと
なり、このような未延伸糸は後の繊維の洗浄、延伸、熱
処理等によって、これらの糸欠陥を見掛は上、消失し得
たプレカーサーとすることはできるが、このようなプレ
カーサーは、その焼成段階に於て、糸欠陥の原因となる
マクロボイドが形成され、より信頼性の高し・、アクリ
ル系繊維プレカーサーとすることばてきない。
未延伸糸の膨潤度を１．３０％以下にするには、紡糸原
液に水を加えること、その紡糸温度の適正化、凝固浴組
成、並びにその温度調節によって成し得ろが、特に、そ
の紡糸法として、乾−湿式紡糸法を採用するのがよい。
液に水を加えること、その紡糸温度の適正化、凝固浴組
成、並びにその温度調節によって成し得ろが、特に、そ
の紡糸法として、乾−湿式紡糸法を採用するのがよい。
上述の如くして作成された特定の膨潤度を有する未延伸
糸は、次いで、洗浄、延伸することによって適宜油剤処
理層、必要により乾燥し、アクリル系繊維プレカーサー
とする。得られたアクリル系繊維プレカーサーは焼成す
ることによって、炭素繊維に変換せしめるのであるが、
通常は、酸化性雰囲気下２００〜５００℃で耐炎化処理
し、次いで６００〜１７００℃非酸化性雰囲気化で炭素
化し、必要により、１５００〜３０００℃不活性雰囲気
下で、黒鉛化処理することによって高性能炭素繊維とす
ることができる。
糸は、次いで、洗浄、延伸することによって適宜油剤処
理層、必要により乾燥し、アクリル系繊維プレカーサー
とする。得られたアクリル系繊維プレカーサーは焼成す
ることによって、炭素繊維に変換せしめるのであるが、
通常は、酸化性雰囲気下２００〜５００℃で耐炎化処理
し、次いで６００〜１７００℃非酸化性雰囲気化で炭素
化し、必要により、１５００〜３０００℃不活性雰囲気
下で、黒鉛化処理することによって高性能炭素繊維とす
ることができる。
本発明を実施するに際して用いる、アクリル系繊維プレ
カーサーは、その繊維構造中に発達した緻密なフィブリ
ル構造が形成されているため、これを焼成して得た炭素
繊維は、高い強度を有するものとすることができ、更に
、この炭素繊維を熱処理した繊維は高強度、高弾性な特
性を有する炭素繊維とすることができる。
カーサーは、その繊維構造中に発達した緻密なフィブリ
ル構造が形成されているため、これを焼成して得た炭素
繊維は、高い強度を有するものとすることができ、更に
、この炭素繊維を熱処理した繊維は高強度、高弾性な特
性を有する炭素繊維とすることができる。
また、本発明で用いるアクリル系繊維プレカーサーはそ
の繊維製造工程に於て、マクロボイドの形成及びフィブ
リル間空隙の生成が可能な限り抑制されているため、糸
欠陥となり易いボイドのないプレカーサーとすることが
できる。
の繊維製造工程に於て、マクロボイドの形成及びフィブ
リル間空隙の生成が可能な限り抑制されているため、糸
欠陥となり易いボイドのないプレカーサーとすることが
できる。
また、紡糸液の濾過特性も良好であるため、糸欠陥とな
るゴミや、ゲル状物などの異物を含まンエいプレカーサ
ーとすることができ、それを焼成することによって作ら
れた炭素繊維は、常に一定品質のものとなり極めて信頼
性の炭素繊維となっている。
るゴミや、ゲル状物などの異物を含まンエいプレカーサ
ーとすることができ、それを焼成することによって作ら
れた炭素繊維は、常に一定品質のものとなり極めて信頼
性の炭素繊維となっている。
以下実施例により、本発明を更に詳細に説明ずろ。
実施例１
水系ｒｔｍｊ濁重合により調製した組成が、アクリロニ
トリル（Ａ、Ｉ’Ｊ ） ９５ ｗｔ％、アクリル酸メ
チル４ｗｔ％、及びメククリル酸１ｗｔ％からなるＡ、
Ｎ系重合体を用いて、予め、所定量の水を含むジノチル
アセトアミドにｍＭし、第１表に示ず各種紡糸ＪＪ＜
７ｆケを調製した。重合体の濃度は２１ ｗｔ％（一定
）どし、６０℃に保温した。
トリル（Ａ、Ｉ’Ｊ ） ９５ ｗｔ％、アクリル酸メ
チル４ｗｔ％、及びメククリル酸１ｗｔ％からなるＡ、
Ｎ系重合体を用いて、予め、所定量の水を含むジノチル
アセトアミドにｍＭし、第１表に示ず各種紡糸ＪＪ＜
７ｆケを調製した。重合体の濃度は２１ ｗｔ％（一定
）どし、６０℃に保温した。
上記、各原液を用いて３５℃に保持されたジメチルアセ
トアミド７０ｗｔ％水溶液に孔径０．０７５叫φ、孔数
６０００の紡糸ノズルから湿式紡糸を行なって、５ｍ／
分の速度で、ひき取シ未延伸を調製した。
トアミド７０ｗｔ％水溶液に孔径０．０７５叫φ、孔数
６０００の紡糸ノズルから湿式紡糸を行なって、５ｍ／
分の速度で、ひき取シ未延伸を調製した。
各未延伸糸の膨潤度と光学顕微粋によるボイドの観察結
果を第２表に示す。
果を第２表に示す。
尚、原液扁５は紡糸性が悪く比較できる実験明；□ｉ！
Ｉ−；！”の′ン宮ζ（内′１′Ｔに変更なし）が困難
であった。
Ｉ−；！”の′ン宮ζ（内′１′Ｔに変更なし）が困難
であった。
第２表
膨潤度の測定は未延伸糸サンプルを一旦遠心脱水機（遠
心効果１０００Ｇ ）で処理したのち乾燥前後の重衛差
から求めた。
心効果１０００Ｇ ）で処理したのち乾燥前後の重衛差
から求めた。
次に、上記未延伸糸をそれぞれ連続的に沸水中で洗浄し
力から、５．５倍延伸し、油剤を付与した後表面温度１
２０°Ｃの熱ロールを通過させ、乾燥緻密化し、単繊維
デニール１．３ｄのプレカーサートウを得た。
力から、５．５倍延伸し、油剤を付与した後表面温度１
２０°Ｃの熱ロールを通過させ、乾燥緻密化し、単繊維
デニール１．３ｄのプレカーサートウを得た。
次に、このプレカーサーを、空気中２２０℃〜２６５℃
の範囲で耐炎化処理し、次いで６００℃〜１２００℃の
昇温勾配を与えながらＮ２気泡中で炭素化を行なって、
炭素繊維（ＣＦ）を調製した。
の範囲で耐炎化処理し、次いで６００℃〜１２００℃の
昇温勾配を与えながらＮ２気泡中で炭素化を行なって、
炭素繊維（ＣＦ）を調製した。
それぞれの炭素繊維性能を第３表に示す。
明細書の？′３１苦（内容に変更なし）第 ３ 表
第３表のＣＦ処理は、試技５咽の単繊維１００本測定か
ら求めた。
ら求めた。
第２表、及び第３表から明らかなように、プレカーサー
の未延伸糸膨潤度は、ＣＦの比重ならびに強度に影響し
、膨潤度、約１３０チ以下で４００ ｋｇ／Ｊを越える
高い性能を示す。
の未延伸糸膨潤度は、ＣＦの比重ならびに強度に影響し
、膨潤度、約１３０チ以下で４００ ｋｇ／Ｊを越える
高い性能を示す。
実施例２
組成がアクリロニトリル９８ｗｔ％、及びメタクリル酸
２ｗｔ％からなるＡＮ系重合体を、ジメチルホルムアミ
ドに溶解し、汗過、脱泡して重合体濃度２６ｗｔ％の紡
糸原液を調製した。
２ｗｔ％からなるＡＮ系重合体を、ジメチルホルムアミ
ドに溶解し、汗過、脱泡して重合体濃度２６ｗｔ％の紡
糸原液を調製した。
：う０℃に保持されたジメチルホルムアミド７６ｗｔ％
水溶液を凝固浴として、その凝固浴液面上５ｍｍに位置
する孔径０．１５ｍｍφ、孔数２０００の紡糸ノズルか
ら、一旦空気中に吐出して、次いで、該凝固浴に導びき
凝固させる半乾−半湿式紡糸により、未延伸糸を調製し
た。
水溶液を凝固浴として、その凝固浴液面上５ｍｍに位置
する孔径０．１５ｍｍφ、孔数２０００の紡糸ノズルか
ら、一旦空気中に吐出して、次いで、該凝固浴に導びき
凝固させる半乾−半湿式紡糸により、未延伸糸を調製し
た。
この際の未延伸糸の膨潤度は１５５％であった。
引き続き、沸水中で洗浄しながら６倍延伸し、油剤処理
を施したのち、乾燥及び緩和処理を行なって、単繊維デ
ニール１．４ｄのプレカーサートウ（１）を得た。
を施したのち、乾燥及び緩和処理を行なって、単繊維デ
ニール１．４ｄのプレカーサートウ（１）を得た。
同様の方法で、上記原液調製時、溶媒Ｄ Ｍ Ｉ”に所
定量の水を添加して、重合体に対しｇ、５ｗｔ％の水を
含むように調製した紡糸原液から、プレカーサートウ（
１１）を得た。この際、未延伸糸の膨潤度は１１２％で
あった。
定量の水を添加して、重合体に対しｇ、５ｗｔ％の水を
含むように調製した紡糸原液から、プレカーサートウ（
１１）を得た。この際、未延伸糸の膨潤度は１１２％で
あった。
プレカーサー（Ｉ）及び（Ｉｔ）を実施例１と同様の方
法で焼成して、得られたＣＦ性能を第４表に示す。
法で焼成して、得られたＣＦ性能を第４表に示す。
！
特許出願人 三菱レイヨン株式会社
代理人 弁理士 １） 村 武 敏手続補正書
（方式） 昭和５８年３月３ 日 特許庁長官若杉和夫殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第１９５９８７号 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都中央区京橋二丁目３番１９号 （６０３）三菱レイヨン株式会社 取締役社長 金 澤 脩 三 ４８代 理 人 東京都港区虎ノ門二丁目８番１号 昭和５８年２月２２日付発送 ６、補正の対象 −−７，−ニア−１
（方式） 昭和５８年３月３ 日 特許庁長官若杉和夫殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第１９５９８７号 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都中央区京橋二丁目３番１９号 （６０３）三菱レイヨン株式会社 取締役社長 金 澤 脩 三 ４８代 理 人 東京都港区虎ノ門二丁目８番１号 昭和５８年２月２２日付発送 ６、補正の対象 −−７，−ニア−１
Claims (2)
- （１） アクリロニトリルを、９３ ｗｔ％以上含有
するアクリロニトリル系重合体を、有機溶剤と、水の混
合物からなる溶剤に溶解し、該重合体に対し５〜３０
ｗｔ％の水を含む紡糸原液となし、ついで該有機溶剤の
水溶液からなる凝固浴に湿式紡糸して膨潤度が１８０％
以下の未延伸糸を調製し、洗浄並びに延伸を行なって得
られるアクリロニトリル系繊維を焼成することを特徴と
する炭素繊維の製造法。 - （２）該紡糸が、半乾、半湿式紡糸であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の炭素繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19598782A JPS5988925A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 炭素繊維製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19598782A JPS5988925A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 炭素繊維製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5988925A true JPS5988925A (ja) | 1984-05-23 |
| JPH028049B2 JPH028049B2 (ja) | 1990-02-22 |
Family
ID=16350325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19598782A Granted JPS5988925A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 炭素繊維製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5988925A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61207622A (ja) * | 1985-03-11 | 1986-09-16 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111221267B (zh) * | 2020-01-21 | 2021-07-16 | 东华大学 | 一种碳纤维凝固浴过程控制仿真方法 |
-
1982
- 1982-11-10 JP JP19598782A patent/JPS5988925A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61207622A (ja) * | 1985-03-11 | 1986-09-16 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維の製造方法 |
| JPH0121246B2 (ja) * | 1985-03-11 | 1989-04-20 | Mitsubishi Rayon Co |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH028049B2 (ja) | 1990-02-22 |
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