JPS598668A - 炭化ケイ素焼結体とその製造方法 - Google Patents

炭化ケイ素焼結体とその製造方法

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JPS598668A
JPS598668A JP57118219A JP11821982A JPS598668A JP S598668 A JPS598668 A JP S598668A JP 57118219 A JP57118219 A JP 57118219A JP 11821982 A JP11821982 A JP 11821982A JP S598668 A JPS598668 A JP S598668A
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JP
Japan
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silicon carbide
weight
powder
sintered body
sintering
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JP57118219A
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English (en)
Inventor
誠 石井
柏木 光義
雅 星野
康博 愛場
倉田 賢
雄二 小林
寅之助 芦沢
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Resonac Corp
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Hitachi Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は摺動特性の良好な炭化ケイ素焼結体とその製造
方法に関するものである。
炭化ケイ素は高温高強度用の構造材料や耐摩耗用材料と
して、きわめてすぐれた化学的および物理的性質を有し
ている。これらの性質は。
良好な耐酸化性および耐腐食性、良好な熱伝導率、低い
熱膨張係数、高い耐熱衝撃性および高温における高い強
度、硬度を包含する。
従来知られている炭化ケイ素構造体を製造する方法とし
ては9反応焼結法、化学的蒸着法。
高温加圧法、常圧焼結法、化学変換法(コンノく一ジョ
ン法)などがある。そして上記の中で構造材用としては
前4者が主として用いられ、これらの詳細に関しては多
くの提案がなされている。そしてこれらの提案において
共通していえることは可及的に炭化ケイ素焼結体の密度
を上げその結果として機械的強度の向上を図ることを目
的としていることである。
このために炭化ケイ素焼結体の組成としては炭化ケイ素
単味を目指し、製法上どうしても添加せざるをえない成
分として例えば焼結助剤9原料炭化ケイ素粉中の不純物
と反応して焼結阻害を防ぐための炭素などを必要最小限
に規制し。
また使用する炭化ケイ素微粉末中の不純物量もできるだ
け少なくするようにしている。
したがって上記組成の炭化ケイ素焼結体は密度が高く機
械的強度が良好となるが、一方この炭化ケイ素焼結体を
耐摩耗性材料として使用する場合には潤滑性が悪いとい
う欠点がある。これと関連し前記の化学変換法による炭
化ケイ素材料は基材が黒鉛質材料であるために未反応黒
鉛が潤滑性を付与し優れた摺動特性を有することが実証
されているが、基材が黒鉛であるため材料強度が炭化ケ
イ素材料にくらべ極めて低くさらに気密性を付与するた
めに合成樹脂含浸を行なうので耐熱性、耐食性が著しく
制約され炭化ケイ素固有の特性を発揮できず不都合であ
った。
そこで発明者らは上記化学変換法の結果から炭化ケイ素
焼結体中に黒鉛などの固体@滑剤を含有させることがで
きれば摺動特性を向上しうるという観点から種々検討を
加え従来炭化ケイ素中に不純物として含まれる焼結阻害
物質例えばケイ素や二酸化ケイ素を炭化ケイ素に変換す
るに必要な僅かな合成樹脂などの炭素源(炭素質添加剤
)を加えていたが、これとは別に粉末炭素材料を直接添
加してこれを焼結時に固体潤滑剤として含有せしむる方
法が有効であることを見出しこの発明を完成したもので
ある。
したがってこの発明の目的は高強度でしかも優れた摺動
特性を有する炭化ケイ素焼結体を与えることにある。
さらにこの発明の他の目的は上記特性を有する炭化ケイ
素焼結体の製造方法を提供することにある。
本発明は、81.0〜93.7重量%の炭化ケイ素と、
0.3〜4.0重量%のホウ素、アルミニウム、ベリリ
ウムの元素またはこれらの化合物を単独あるいは混合し
た焼結助剤と、0.5〜3.0重量%の炭素に相当する
量の炭素質添加剤と。
5.5〜120重曖゛俤の粉末炭素材料とからなる粉末
を焼結した炭化ケイ素焼結体ならびに(a181.0〜
93.7重1′優の炭化ケイ素と0.3〜4.0重量%
のホウ素、アルミニウム、ベリリウムの元素またはこれ
らの化合物を単独あるいは混合した焼結助剤との粉末か
らなる第1分散体を形成する段階、(b)該第1分散体
に溶剤に溶解した炭素質添加剤を0.3〜3.0重量%
の炭素に相当する量を加えて第2分散体を形成する段階
、(C)該第2分散体中の溶剤を除去し、乾燥後、微粉
末とし、これに粉末炭素材料の5.5〜12.0重量%
を混合し、さらに造粒用バインダー溶液を5− 加え第3分散体を形成する段階、(d)該第3分散体を
噴霧乾燥によシ乾燥造粒し成形粉を形成する段階および
(el前記成形粉を非加圧下またはポットプレスにより
焼結する段階を包含する炭化ケイ素焼結体の製造方法に
関する。
本発明に使用される炭化ケイ素はアチソン法による炭化
ケイ素を微粉砕したもので平均粒径2μm以下、炭化ケ
イ素分93重量係以上、遊離炭素1.5重量%以下+ 
Fea030.3重量係以下。
5iOz3重量係以下、遊離ケイ素1重−#チ以下のも
のが望ましい。
焼結助剤としては公知のようにホウ素(B)、アルミニ
ウム(AI) 、ベリリウム(Be )の元素や炭化ホ
ウ素(B4C)、二酸化ホウ素(Bass ) 、II
化化層ルミニウムAJN)、酸化アルミニウム(Alz
O3) 、酸化ベリリウム(BeO)などの化合物を単
独あるいは混合して用いることができる。
焼結を阻害する炭化ケイ素粉末中の二酸化ケイ素や遊離
ケイ素また反応により生ずる遊離ケ6− イ素を炭化ケイ素に転換するための炭素質添加剤として
はフェノール樹脂、タールピッチ等の有機溶剤に可溶で
炭化率の大きい有機材料である。このうちフェノール樹
脂を溶剤に溶解して用いると、粉末と均一混合し易く好
ましい。
また焼結体に摺動特性を付与する固体潤滑剤をうるため
の原料としては天然黒鉛1人造黒鉛。
カーボンブラック、コークス、樹脂炭などの炭素材料粉
末を用いることができる。
なおこれらを配合した場合の配合組成は前記のようであ
り、摺動特性付与のための炭素材料は5.5〜12.0
重量係含有されるが、この場合に5.5重量係未満では
摺動性の改良は顕著に認められずまた12.0重量−1
を越えると焼結が不十分となり焼結体の気密性が悪く機
械的強度が急激に低下するので好ましくない。焼結助剤
およ。ヮ素質添ヵ、Iユ1゜u−WkuI粉オ炭素オ料
ヶ加えなかったときの炭化ケイ素体の密度が最大になる
範囲を選定した。
次に製法について説明すると、炭化ケイ素粉末に焼結助
剤粉を加え十分混合する。焼結阻害防止用の合成樹脂な
どの炭素質添加剤を予め溶剤に溶解しこれの所定量を上
記の焼結助剤を混合した炭化ケイ素粉末に加え、これを
例えば耐溶剤性のプラスチックを内張すしたボールミル
に入れて十分混合する。混合後乾燥器中で溶剤を除去し
次いで粉砕機を用いて微粉砕する。次にこれに炭素材料
粉末を加え例えばポリビニルアルコール水溶液と共にボ
ールミル中で再び混合しスリップを作る。次にこのスリ
ップを噴霧乾燥器により造粒して成形用原料粉を製造す
る。
なお造粒用バインダーとしては上記のようなポリビニル
アルコールが好ましいがCMC等の他の造粒用バインダ
ーや可塑剤、ワックスなどを単独または併用してもよく
制限しない。
上記成形用原料粉を用い通常のプレスによって所定形状
に成形する。該成形体は通常ブロック、円柱9円筒状で
ア如、これを機械加工し所定形状にすることもできる。
次いで上記成形体を通常は無加圧下でアルゴン、ヘリウ
ムなどの不活性気体や水素、窒素などの雰囲気中または
真空下で1900〜2500℃の温度に20〜60分間
保持し、焼結する。なお上記方法のみならずいわゆるホ
ットプレスによる焼結法を用いてもよい。
以下本発明を実施例により説明する。
実施例1 炭化ケイ素粉末としてはGC+9000(不二見研摩材
KK製)を用いた。なお腋臭化ケイ素粉末の仕様は、炭
化ケイ素96.5重量参以上、遊離炭素0.8重量係以
下、二酸化ケイ素1.5重量係N下。
遊離ケイ素1重量係以下、鉄分0.2重量係以下である
この炭化ケイ素粉末100(lと焼結助剤である炭化ホ
ウ素(BrC)5Fを十分混合した。一方焼結阻害防止
用の炭素質添加剤としてVP−11N(日立化成KK製
、フェノール樹脂50重量%を含むメチルアルコール溶
液801.溶剤としてアセトン1500mJを秤取する
。VP−11Nにアセトンを加えた樹脂溶液と上記混合
粉を耐溶剤性プラー9− スチックを内張すしたボールミル中で約30公理合した
。次に該混合物をとり出し真空乾燥器中で溶剤を除去し
、乾燥後捕潰機で微粉状とした。この焼結助剤および炭
素添加剤を加えた炭化ケイ素粉末930y−に400メ
ツシユ以下の天然黒鉛709−を加え上記と同種のボー
ルミル中で15分混合した。次にこのボールミルに10
]1i11ポリビニルアルコール(平均重合度p=10
00.可塑剤グリセリン10重量%入り)水溶液50?
水950i、解膠剤10ff、ステアリン酸10重量%
、エマルジョン51を入れてさらに20分混合しスリッ
プを調整した。次に該スリップを噴霧乾燥器にかけ乾燥
および成形性付与のために造粒を行なって成形用原料粉
(プレミックス)を製造した。
次いで水圧プレスを用い圧力1000 K17cm”を
加えてφ66wXφ51mxJ200mの円筒体を作成
した。
上記円筒体を乾燥器中で150℃の温度に2時間加熱硬
化しダイヤモンドバイトを用いφfi4amxlO− φ51mXt8.2圏のメカニカルシールリングに加工
した。次いでこのリングを高温炉中で窒素雰囲気下で5
00℃/hで約2400℃まで昇温し。
この温度に40分間保持した後冷却し取出した。
実施例2 実施例】における天然黒鉛の代シに400メツシユ以下
でピッチコークスを原料とした電気黒鉛質粉末炭素材料
を使用し、これを焼結助剤、炭素質添加剤を加えた炭化
ケイ素粉850?に対し120?添加した以外は実施例
1と全く同一の製法により炭化ケイ素焼結体を製造した
実施例3 実施例1における天然黒鉛の代りに油煙を用い。
これを焼結助剤、炭素質添加剤を加えた炭化ケイ素粉末
900?に100?添加した以外は全〈実施例1と同一
の製法により炭化ケイ素焼結体を製造した。
実施例4 実施例1における焼結助剤である炭化ホウ素(B4C)
の代9に窒化アルミニウム(AIN)とし、これを炭化
ケイ素粉末1000iに対し101添加した。
また焼結体の製造は黒鉛ダイスを用い、圧力300 K
g 7cm”、温度2200℃、真空雰囲気下でホット
プレス焼結を行なった。その池は実施例1の場合と同様
である。
比較例 天然黒鉛を除き実施例1の場合と全く同一の方法で炭化
ケイ素焼結体を製造した。
上記実施例および比較例による炭化ケイ素焼結体の理論
密度に対する相対値および通常用いられるメカニカルシ
ールリングの気密試験(空気圧5Kg 7cm”ゲージ
、保持時間5分)による気密性を第1表に示した。
第1表より明らかなように気密性については実施例、比
較例のいずれの焼結体の場合にも合格であった。
次に実施例1,2.3および比較例の炭化ケイ素焼結体
を用いメカニカルシール試験を行なった。
この場合の相手材は高気密質黒鉛(日立化成工業KK製
、HCB−18)媒体は水、加圧には窒素ガスを用いた
。この他の試験条件を第2表にまた試験結果を第3表に
示す。
第  2  表 13− 14− また、第1図は実施例1の炭化ケイ素リングとHCB−
181Jングを組合せた摺動試験における両リングの摺
動面の表面粗さを示したもので、1は試験前のHCB−
18,2は試験前の炭化ケイ素、 ′3は媒体圧力40
 Kl/cm”及び試験時間150時間後のHCB−1
8ならび[4は上記試験後の炭化ケイ素の場合である。
さらに第2図は比較例の炭化ケイ素リングとHCB−1
81Jングを組合せた摺動試験における両リングの摺動
面の表面粗さを示したもので5は試験前のHCB−18
、6は試験前の炭化ケイ素、7は媒体圧力30Kg/c
m’及び試験時間150時間後のHCB−18ならびに
8は上記試験後の炭化ケイ素の場合である。
上記第3表、第1図及び第2図の結果から明らかなよう
に本発明による黒鉛などの固体fI4滑剤を含む炭化ケ
イ素焼結体の摺動特性は上記固体潤滑剤を含まない炭化
ケイ素焼納本よりも優れており。
使用限界圧力を向上させることができた。
なお現在メカニカルシールリング剤として使用されてい
る超硬(タングステンカーバイド焼結体)の上記と同様
の試験結果による限界圧力は本発明の比較例より小さい
15Kp/cW1’であるがこれと比較しても本発明品
の限界使用圧力は極めて向上しているので最近ポンプな
どに要求される苛酷な条件にも十分満足できるものであ
りその効果は大である。
【図面の簡単な説明】 第1図は実施例1の炭化ケイ素リングと相手材(HCB
−18)リングを組合せ友摺動試験前後における両リン
グの表面粗さを示すグラフ。 第2図は比較例の炭化ケイ素リングと相手材(HCB−
18)+7ングを組合せた摺動試験前後における両リン
グの表面粗さを示すグラフである。 符号の説明 1・・・相手材リング摺動面の表面粗さく試験前)2・
・・炭化ケイ素リング摺動面の表面粗さく試験前) 3・・・相手材リング摺動面の表面粗さく試験後)4・
・・炭化ケイ素リング摺動面の表面粗さく試験後) 5・・・相手材リング摺動面の表面粗さく試験前)6・
・・炭化ケイ素リング摺動面の表面粗さく試験前) 7・・・相手材リング摺動面の表面粗さく試験後)8・
・・炭化ケイ素リング摺動面の表面粗さく試験後) 17− 第 1 図 $2  図 第1頁の続き @)発 明 者 芦沢寅之助 日立市西町四丁目13番1号日立 化成工業株式会社茨城研究所内

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.81.0〜93.7重量%の炭化ケイ素と。 0.3〜4.0重量%のホウ素、アルミニウム。 ベリリウムの元素またはこれらの化合物を単独あるいは
    混合した焼結助剤と、0.5〜3.0重量%の炭素に相
    当する責の炭素質添加剤と。 5.5〜110重量%の粉末炭素材料とからなる粉末を
    焼結した炭化ケイ素焼結体。 2、  (a181.0〜93.7重量%の炭化ケイ素
    と。 0.3〜4.0重量%のホウ素、アルミニウム。 ベリリウムの元素またはこれらの化合物を単独あるいは
    混合した焼結助剤との粉末からなる第1分散体を形成す
    る段階、(b)該第1分散体に溶剤に溶解した炭素質添
    加剤を0.5〜3.0重量%の炭素に相当する量を加え
    て第2分散体を形成する段階、(C)該第2分散体中の
    溶剤を除去し、乾燥後微粉末とし、これに粉末炭素材料
    の5.5〜12.0重量%を混合しさらに造粒用バイン
    ダー溶液を加え第3分散体を形成する段階、(d)該第
    3分散体を噴霧乾燥により乾燥造粒し成形粉を形成する
    段階、(e)上記成形粉を非加圧下またはホットプレス
    により焼結する段階を包含する炭化ケイ素焼結体の製造
    方法。
JP57118219A 1982-07-07 1982-07-07 炭化ケイ素焼結体とその製造方法 Pending JPS598668A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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