JPS598616A - 強化された凝集作用を有する熱分解ケイ酸の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は強化された凝集作用を有する熱分解（Ｐｙｒｏ
ｇｅｎｅｒ　Ｚｅｕｇｔ）ケイ酸の製造方法に関する。

さらに本発明は熱分解ケイ酸の凝集作用度の調節方法に
関する。

凝集作用の強化されたケイ酸の一連の製造方法はすでに
公知である。例えば、西ドイツ特許公開第２５５７４９
５号明細書によると、二酸化ケイ素からプラズマ・バー
ナーを用いて中間生成物としての一酸化ケイ累を製造し
、これを蒸気とアミンの存在下で再酸化して、凝集作用
の著しく増強されたケイ酸が製造される。

さらに、ケイ酸の凝集作用を高める、熱分解ケイ酸の再
処理法もすでに公知である。このような方法としては、
熱分解ケイ酸を四塩化ケイ素によって再処理し、次に脱
酸することから成る西ドイツ公開第２６０９４８７号明
細誉が挙げられる。

今回、熱分解炎に追加的なエネルギーを与えることによ
って、凝集作用の強化された熱分解ケイ酸が得られるこ
とが見出された。

本発明の対象は、熱分解炎に追加的なエネルギーを与え
ることを特徴とする熱分解ケイ酸の製造方法である。

１個または数個の補助バーナーによって追加的なエネル
ギーな供給することが望ましいカーこの際に追加のエネ
ルギーはガス炎として送入される。

このために用いる燃焼ガスとしては、すでに今までにケ
イ酸の熱分解製造に用いられているようなガスを全て用
いることができる。このようなガスとしては、メタン、
エタン、プロノミン、水素、水性ガス、燈火用ガス、メ
タノール等を挙げることができる。

追加的エネルギーを供給する手段のこの他の例は、例え
ば照射法、特にレーザ光線照射である。

本発明によって用いる追加的エネルギーは、熱分解炎の
エネルギー量に関して２０〜１５０％の量で供給するこ
とが望ましい。熱分解炎のエネルギー量は反応成分の反
応エンタルピーを合計することによって得られる。

その都度ノζ−ナーロから測定して、バーナー全長の％
〜％の長さの範囲にエネルギーを供給するのが有利であ
る。追加的エネルギー供給の望ましい形式は熱分解炎の
内心の先端内に導入することである。

エネルギー供給は１か所または数か所に実施することが
できる。これには、例えばリング状の形態のバーナーを
用いることができる。この場合、ガス炎を熱分解炎の縦
軸に対して垂直に向けることができるが、生成物流の方
向に対して３０〜７０℃の角度に保つこともしばしば行
われる。他の方法、例えば照射方法によるエネルギーの
供給も、同様な方法で行われる。

これに関連して、例えば燃焼ガスとしてのエネルギーを
バーナー目に直接またはバーナー目の前に供給する−こ
のガスが熱分解過程のエネルギー必要量に対して過剰で
あるとしても−ことと、熱分解炎または熱分解炎を形成
する生成物流の中へ本発明に従って付加エネルギーを供
給することは明白に相違するものであることを理解すべ
きである。

本発明による方法の適用によって、このようＫして得ら
れたケイ酸の凝集作用が増強される。本発明の範囲内で
の「凝集作用の制御」なる用語は、一定の望ましい範囲
内での凝集作用の強化を意味する。その都度同じ配置で
ある場合には、追加的エネルギーの供給量が増すことに
よってケイ酸の凝集作用も強化される。

しかしながら驚くべきことに、一定の凝集作用度を得る
ための追加的エネルギーの必要量は、熱分解炎が大きく
なるにつれて、大処理量の場合に熱分解炎のエネルギー
量に関してより少ない係量の追加的エネルギーしか必要
とされないというように減少する。さらに、追加的エネ
ルギーを熱分解炎の内心の先端に供給した場合には、常
に同じ配置及び同量の追加的エネルギーに対して最高の
凝縮作用が達成される。追加的エネルギーをバーナー目
からさらに離れた個所に供給した場合には、凝集作用は
徐々に低下する。エネルギーの追加をバーナー目に接近
して行った場合には、常に内炎心の先端範囲に供給した
場合に比べて、凝集作用が同様に低下する。追加的エネ
ルギーの供給をバーナー目に直接行った場合に蚤１、本
発明による効果はもはや達成されない。凝集作用度の調
節はα）追加的エネルギーの供給量によって、ｈ）熱分
解炎内の供給個所の選択によって行われる。

本発明による方法は原則として、今までに公知の熱分解
ケイ酸製造方法に関連して、このような方法で製造され
るケイ酸の凝集作用を強化または調節するための補助的
な手段として用いられるものである。例えば、西ドイツ
特許公開第２６２０７３７号明細書による操作を利用す
ることができるが、本発明がこれに限定されるものでは
ない。

出発化合物としては、すでに今まで熱分解ケイ酸の製造
に用いられてきたケイ素化合物を用いることができる。

例えば、このために四塩化ケイ素、四フッ化ケイ素、例
えばテトラメチルシラン、トリメチルクロルシラン、ジ
メチルジクロルシラン、メチルトリクロルシランを用い
ることができるが、特に四塩化ケイ素が適している。

サラニ、水を形成して燃焼するガスを用いることができ
、例えば水素、水性ガス、燈火用ガス、メタン、プロパ
ン等を用いることができる。一般Ｋ、水を形成して燃焼
するガスを、反応炎が８００　　□〜１４５０℃、特に
１０００〜１３００℃の温度に達し、全てのＳｉ　−Ｃ
Ｉ　結合の加水分解が生ずるような量で供給する。

燃焼を維持するガスとして、純粋な形態の酸素、少なく
とも１５答ｉ％の酸素を含む酸系混合物（窒素のような
不活性ガスを混合することができる）などの酸素含有ガ
スが用いられるが、大ていは燃焼維持ガスとして空気が
用いられる。

本発明の方法によれば、凝集作用の強化された熱分解ケ
イ酸を製造することができる。凝集作用の強化は、本発
明による追加的処理を行わずにその他は同様な方法で製
造された熱分解ケイ酸の凝集作用に関連するものである
。凝集作用を調節すること、すなわち凝集作用の強化塵
を制御することも可能である。

本発明によって製造されたケイ酸は一般に、例えばアル
コール、ＰＶＣ−プラスチゾル、オルガノゾル（基質保
護剤）及びポリエステルのような流動状媒質の凝集剤と
して特に有効である。さらに、本発明によって製造され
たケイ酸は歯手入剤または歯清浄剤用添加剤として用い
られる。

次に、実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する
： 比較例１ Ｓ＊Ｃ１＜　　２２　’ｆ／時を水素２ＯＮ７１１”／
時及び空気９０　Ｎｍν蒔と混合して、円錐状供給口を
介して燃焼室へ供給し、ケイ酸に転化させる。さらに１
空気流８Ｎｍ３７時をバーナーロに向けて供給する。

熱分解炎は約３ｍ長さであり、空冷式反応室で燃焼する
。これによって、２００ｍ２／ｒのＢＥＴ表面積を有す
るケイ酸が得られる。

ケイ酸の凝集作用はポリフタル醒ダリコールエステル溶
液の６５重ｆ％スチレン溶液にケイ酸３重量係を添加し
た場合に生ずる粘度増加によって判明する。この測定は
Ｈａａｋｅ社の回転粘度計ＰＶ３によって実施する。

ポリエステル溶液の粘度は２０℃、１２．５回転／分に
おいて１３００　ｍｐａ、ｓ、である。

所定の基本粘度を考慮すると、前記測定条件下で３Ｍ１
ｋＴｏのケイ酸を添加した場合に、４０００ｍｐａ、ｓ
の相対粘度が得られた。

実施例１ バーナーロから測定してそれぞれ１ｍと１２０ｍの距離
において２個のバーナーを介してそれぞれ１．５Ｎ７７
！３／時のプロパンガスを熱分解炎の生成物流の方向に
対して４５度の角度で供給する点を除いては、比較例１
Ｖｃよる方法をくり返す。比較例で述べた通りＫして凝
集作用を測定する。相対粘度は２０℃、１２，５回転／
分において８０００ｍｐａ、ｓである。

比較例２ 次のように多量の材料を用いたと云う根本的な相違はあ
るが、比較例１による方法をくり返す。

プロパ７１４　ＮＡＩＬ”　／ｖｊ、Ｇｏ　２３０　Ｎ
ｒｎ３／時　と混合した水素１２ＯＮｍ３／時及び空気
４８６Ｎｍ３７時の存在下で５ｉＧ１４２００Ｋｆ／時
をケイ酸に転化した。

このケイ酸をポリフタル酸グリコールエステルのスチレ
ン溶液に懸濁させた３重ｆ％懸濁液は、比較例１と同様
に測定して、３１００ｍｐａ、ｓの相対粘度を有する。

実施例２ ４個の補助バーナーを介してそれぞれ１．３　Ｎｙｍ３
／ｉｔ＠のプロ・ぞンガスを追加的エネルギーとして熱
分解炎に供給した点を除いて、比較例２による方法をく
り返す。４個のノζ−ナーはバーナーロから１．２０ｍ
と１．５０ｍ　の距離のところに２個ずつ組合わせて配
置する。バーナ一対を形成する、それぞれ２個のバーナ
ーは対向して配置され、両バーナ一対は互いに９０度の
角度ずれている。

ポリエステル溶液に懸濁した３重ｆ％懸濁液として、対
照例２と同権に測定して、２０℃、１２゜５回転／分に
おいて６２００ｍｐａ、ｓの相対粘度を有するケイ酸が
得られる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）熱分解炎に追加的エネルギーを供給することを特徴
   とする熱分解ケイ酸の製造方法。 ２）追加的エネルギーを熱分解炎のエネルギー量に関し
   て２０〜１５０％の量で供給することを特徴とする特許
   請求の範囲第１項記載の方法。 ３）エネルギーを熱分解炎の長さのＡ〜％の範囲の所に
   供給することを特徴とする特許請求の範囲第１項または
   第２項記載の方法。 ４）出発物質として四塩化ケイ素を用いることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれか１
   項記載の方法０ ５）特許請求の範囲第１項から第４項までのいずれか１
   項に記載の熱分解ケイ酸の凝集剤としての用途。