JPS5978927A - 弗素含有硝酸アルミニウム水溶液からの弗素回収方法 - Google Patents
弗素含有硝酸アルミニウム水溶液からの弗素回収方法Info
- Publication number
- JPS5978927A JPS5978927A JP19016882A JP19016882A JPS5978927A JP S5978927 A JPS5978927 A JP S5978927A JP 19016882 A JP19016882 A JP 19016882A JP 19016882 A JP19016882 A JP 19016882A JP S5978927 A JPS5978927 A JP S5978927A
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- Japan
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- fluorine
- soln
- aluminum nitrate
- precipitate
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（ＮＯ３）３〕水溶液から弗素を固定回収する方法の改
良に関する。
良に関する。
ＵＦＱ）ＵＯへの転換過程、ＨＦガスのＡ４ （ＮＯ
）６ ２
３ ａによる除害吸収等から生じる弗素を
含有するＡｌ（ＮＯ）廃液から弗素を回収する方法の一
つ（こ特開昭昼ーコム３θ号公報記載の方法がある。こ
の方法は」二記廃液に弗酸を’Ｆ／Ａ／重量比で／．ｇ
〜コ．コ（モル比ではλ．ＳＡ〜．Ｊ’．／３）となる
ように添加して弗素をＡＩＦ として効率良く析出せし
め、該ＡＩＦ３沈殿物を分離回収する方法である。とこ
ろがこの方法で得られるＡＩＦ沈殿物を５００〜ｔｏｏ
Ｃで焼成して結晶水を除去すると微粉状のＡＩＦ とな
る。微粉状のＡＩＦは飛散し易く取扱上大変不便であっ
た。
）６ ２
３ ａによる除害吸収等から生じる弗素を
含有するＡｌ（ＮＯ）廃液から弗素を回収する方法の一
つ（こ特開昭昼ーコム３θ号公報記載の方法がある。こ
の方法は」二記廃液に弗酸を’Ｆ／Ａ／重量比で／．ｇ
〜コ．コ（モル比ではλ．ＳＡ〜．Ｊ’．／３）となる
ように添加して弗素をＡＩＦ として効率良く析出せし
め、該ＡＩＦ３沈殿物を分離回収する方法である。とこ
ろがこの方法で得られるＡＩＦ沈殿物を５００〜ｔｏｏ
Ｃで焼成して結晶水を除去すると微粉状のＡＩＦ とな
る。微粉状のＡＩＦは飛散し易く取扱上大変不便であっ
た。
本発明者等は取扱容易な性状のＡＩＦ を得るべくＡＪ
Ｆ沈殿物の生成条件を種々検討した結果、ＳＯＣ以上で
３時間以上反応させると驚くべきことに、ＡＩＦ沈殿物
は粒状となり、これを焼成しても容易に粉化しないＡＩ
Ｆ が得られることを見出して本発明に到達した。即
ち本発明は、弗素を含有する硝酸アルミニウム水溶液を
３θＣ以上に加熱しながら該溶液中のＦ／Ａｔモル比が
λ．７〜３．ｑとなるように弗酸を添加し、該溶液を攪
拌しながら３００以上の温度に３時間以上保持した後、
析出した沈殿物を分離回収することを特徴とする。
Ｆ沈殿物の生成条件を種々検討した結果、ＳＯＣ以上で
３時間以上反応させると驚くべきことに、ＡＩＦ沈殿物
は粒状となり、これを焼成しても容易に粉化しないＡＩ
Ｆ が得られることを見出して本発明に到達した。即
ち本発明は、弗素を含有する硝酸アルミニウム水溶液を
３θＣ以上に加熱しながら該溶液中のＦ／Ａｔモル比が
λ．７〜３．ｑとなるように弗酸を添加し、該溶液を攪
拌しながら３００以上の温度に３時間以上保持した後、
析出した沈殿物を分離回収することを特徴とする。
反応温度を３００以上にするとＡ４Ｆ沈殿物は粒状とな
り、焼成しても粉化しないが、ＳＯＣ未満では粒状とな
らず焼成すると粉化する。又、時間の要素も大切で３時
間未満では充分強度のあるＡ４Ｆ沈殿物にならず焼成す
ると粉化するので、３時間以上攪拌しなからＳＯＣ以上
に保持しなければならない。温度が高い程、又時間が長
くなる程粒状ＡＩＦ沈殿物を構成するＡＩＦ ・３Ｈ
Ｏ結晶は粗大化３
３ ２し、粒子表面の凹凸は
大となる。粒子表面の凹凸が大きくなるとイ１着水分が
多くなるので、あまり結晶を発達させないのか好ましい
。このため温度を乙θ〜ｇｏ ｒ 、反応時間を３〜７
．２時間とするのが良い。
り、焼成しても粉化しないが、ＳＯＣ未満では粒状とな
らず焼成すると粉化する。又、時間の要素も大切で３時
間未満では充分強度のあるＡ４Ｆ沈殿物にならず焼成す
ると粉化するので、３時間以上攪拌しなからＳＯＣ以上
に保持しなければならない。温度が高い程、又時間が長
くなる程粒状ＡＩＦ沈殿物を構成するＡＩＦ ・３Ｈ
Ｏ結晶は粗大化３
３ ２し、粒子表面の凹凸は
大となる。粒子表面の凹凸が大きくなるとイ１着水分が
多くなるので、あまり結晶を発達させないのか好ましい
。このため温度を乙θ〜ｇｏ ｒ 、反応時間を３〜７
．２時間とするのが良い。
Ｆ／Ａ／！モル比はλ、７〜３．ｑが最適である。２．
７未満てはＦが不足で濾液中のＡ４残量が増し、３．夕
を超えるとＡｔが不足してＦ残量が増すからである。
７未満てはＦが不足で濾液中のＡ４残量が増し、３．夕
を超えるとＡｔが不足してＦ残量が増すからである。
本発明により、ＡＩＦ 沈殿物は粒子状となり、これを
焼成したＡＩＦ も粒状のま＼であるため取扱いの困＆
ｉｉｔ性を解消することができた。
焼成したＡＩＦ も粒状のま＼であるため取扱いの困＆
ｉｉｔ性を解消することができた。
以下に実験例を示す。
ＡＤＵ法における溶媒抽出廃液（ｈｌ ！；２ ｇ／４
１Ｆ ｋ乙ｇｊｔ含有）を用い、次の実験を行なった。
１Ｆ ｋ乙ｇｊｔ含有）を用い、次の実験を行なった。
実験Ａｌｌ ／〜蔦乙
十記廃液各／ｌを常温及びＳＯＣ，乙ｏＣ，ｑｏＣ。
ｇＯＣ，９０Ｃに加熱下で工業用弗酸（ＨＦ 、ｔ５％
）をｌＯ夕、グｇ添加しくＦ／Ａｔモル比３．７となる
）、上記温度を保持しつ＼６時間攪拌を続けた後沈殿物
を濾過し、３θθｍｌの水で水洗して乾燥後空気中ｓｏ
ｏ Ｃで７時間焼成した。
）をｌＯ夕、グｇ添加しくＦ／Ａｔモル比３．７となる
）、上記温度を保持しつ＼６時間攪拌を続けた後沈殿物
を濾過し、３θθｍｌの水で水洗して乾燥後空気中ｓｏ
ｏ Ｃで７時間焼成した。
実験塵７〜１６／／
実験７１１ｉ、 ／〜ＡＡに用いたのと同じＡＤＵ法廃
液各／ｌを乙θＣに加熱しながら工業用弗酸をＦ／Ａ１
モル比がλ、乙、コ、７．３９．２．３．り、３０ｇと
なるように添加し、６時間攪拌を続けた。後の処理は実
験Ａ／〜乙と全く同様に行なった。
液各／ｌを乙θＣに加熱しながら工業用弗酸をＦ／Ａ１
モル比がλ、乙、コ、７．３９．２．３．り、３０ｇと
なるように添加し、６時間攪拌を続けた。後の処理は実
験Ａ／〜乙と全く同様に行なった。
・ 実験Ａ７．２〜ｊ６７７
反応温度を乙θＣ，Ｆ／ｉモル比３．／とし、反応時間
をλ、３、ワ、／２、／３．７３時間とした以外は実験
塵／〜Ａ／／と全く同様に処理した。
をλ、３、ワ、／２、／３．７３時間とした以外は実験
塵／〜Ａ／／と全く同様に処理した。
各実験の温度、Ｆ／Ａ１モル比、時間条件と、濾液及び
水洗廃液中のＡ／！、、？含有率、ケーキ水分率、焼成
後のＡ７Ｆ３結晶の粉化状況を第１表にまとめて示す。
水洗廃液中のＡ／！、、？含有率、ケーキ水分率、焼成
後のＡ７Ｆ３結晶の粉化状況を第１表にまとめて示す。
第 ／ 表
△・・や＼粉化が認められる
○・・粉化せず
第１表の結果から、反応温度３００以上で且つ３時間以
上攪拌しながら反応せしめて得られたＡｌＦ３沈殿物は
焼成による粉化が全くないか又はわずかであることが分
る。実験Ａ７はＡｔＦの粉化はわずがたが、１蘭液中の
Ａｌｌ激賞多過ぎ、又、実験塵／／はｉＦ の粉化は全
く認められないが、濾液中のＦ残量が多過ぎる。従って
この点からＦ／Ａ７モル比はコ、７〜３．Ｉｌとすべき
ことが知られる。実験＆／２は反応時間が短か過ぎる場
合を示す。結果はＡｌＦ３・Ｊ■ＩＯの結晶生長が不充
分で濾液に残るＡ４．Ｆが多く、粉化もし易いことを示
している。
上攪拌しながら反応せしめて得られたＡｌＦ３沈殿物は
焼成による粉化が全くないか又はわずかであることが分
る。実験Ａ７はＡｔＦの粉化はわずがたが、１蘭液中の
Ａｌｌ激賞多過ぎ、又、実験塵／／はｉＦ の粉化は全
く認められないが、濾液中のＦ残量が多過ぎる。従って
この点からＦ／Ａ７モル比はコ、７〜３．Ｉｌとすべき
ことが知られる。実験＆／２は反応時間が短か過ぎる場
合を示す。結果はＡｌＦ３・Ｊ■ＩＯの結晶生長が不充
分で濾液に残るＡ４．Ｆが多く、粉化もし易いことを示
している。
第１図、第２図は実験Ａ／で得られたＡｔＦ沈殿倍の電
子顕微鏡写真図である。又、第Ｓ図及び第４図はこれら
の粉末Ｘ線回Ｖｒ図で、第３図は実験Ａ／のＨｅｘａｇ
ｏｎａ７の２−ｋｔＦ −，３ＨＯ，第６図は実３
２ 験Ａ３のＴｅｔｒａｇｏｎａｌのＡＩＦ −３ＨＯであ
ることを３ ２ 示している。従って本発明法で得られるＡＩＦ沈殿物は
ＴｅｔｒａｇｏｎａｌのＡ４Ｆ−、？ＨＯであることが
これ３ ２ によって明らかである。こ０．）結果ＡＩＦ沈殿物の粒
状化にＡＩＦ−，３ＨＯの結晶糸か大きく影響してい３
２ ることか分るが、この理由は未だ解明されていない。
子顕微鏡写真図である。又、第Ｓ図及び第４図はこれら
の粉末Ｘ線回Ｖｒ図で、第３図は実験Ａ／のＨｅｘａｇ
ｏｎａ７の２−ｋｔＦ −，３ＨＯ，第６図は実３
２ 験Ａ３のＴｅｔｒａｇｏｎａｌのＡＩＦ −３ＨＯであ
ることを３ ２ 示している。従って本発明法で得られるＡＩＦ沈殿物は
ＴｅｔｒａｇｏｎａｌのＡ４Ｆ−、？ＨＯであることが
これ３ ２ によって明らかである。こ０．）結果ＡＩＦ沈殿物の粒
状化にＡＩＦ−，３ＨＯの結晶糸か大きく影響してい３
２ ることか分るが、この理由は未だ解明されていない。
第１図は実験７ｙ６／で得られたｉＦ“沈殿物の７００
０倍電子顕微鏡写↓゛貫図、第Ω図は第１図の沈殿物の
５０００倍電子顕微鏡写↓″↓図、第３図は実験蔦３て
得られたＡｉＦ沈殿物の／θ００倍電子顕微鏡写真図、
第９図は第、？図の沈殿物の５０００倍顕微鏡写真図、
第３図は実験Ａ／の沈殿物のＸ線回ツノ１図、第４図は
実験ｙｌＦ−Ｊの沈殿物のＸ線回折図である。 出願人 住友金属鉱山株式会社 代理人 弁理土中村勝成 尤１図 λ２ ｆｌ ′ＪＸ３ 図 ケ４１辺 手 絖 浦 正 ｊｉＦ （方式） １１１（和左Ｓ年夕月＜／１１ 偕″ｎ’１庁長官 若杉和大 殿 １ ・Ｉｆ Ｉｉの表示 昭和Ｓフイｌ 特 許 間第１ワ０／６ｇ号３ ｈ
旧１″をすイ）に゛ １１１汁との関係 出 願 人 氏 ？’、（？＋ Ｆ＋・）住友金民鉱［１１株式会社
４８代理人 氏 ” （ｇ／７７）弁理−Ｉ−中 利 勝 成
６ 油面により増加する発明の数 亀 ／ １ぐ ×・・５１１全に粉化 △・・や＼粉化が紹めらゎる ｑ）・・粉化ゼず
０倍電子顕微鏡写↓゛貫図、第Ω図は第１図の沈殿物の
５０００倍電子顕微鏡写↓″↓図、第３図は実験蔦３て
得られたＡｉＦ沈殿物の／θ００倍電子顕微鏡写真図、
第９図は第、？図の沈殿物の５０００倍顕微鏡写真図、
第３図は実験Ａ／の沈殿物のＸ線回ツノ１図、第４図は
実験ｙｌＦ−Ｊの沈殿物のＸ線回折図である。 出願人 住友金属鉱山株式会社 代理人 弁理土中村勝成 尤１図 λ２ ｆｌ ′ＪＸ３ 図 ケ４１辺 手 絖 浦 正 ｊｉＦ （方式） １１１（和左Ｓ年夕月＜／１１ 偕″ｎ’１庁長官 若杉和大 殿 １ ・Ｉｆ Ｉｉの表示 昭和Ｓフイｌ 特 許 間第１ワ０／６ｇ号３ ｈ
旧１″をすイ）に゛ １１１汁との関係 出 願 人 氏 ？’、（？＋ Ｆ＋・）住友金民鉱［１１株式会社
４８代理人 氏 ” （ｇ／７７）弁理−Ｉ−中 利 勝 成
６ 油面により増加する発明の数 亀 ／ １ぐ ×・・５１１全に粉化 △・・や＼粉化が紹めらゎる ｑ）・・粉化ゼず
Claims (1)
- （１） 弗素を含有する硝酸アルミニウム水溶液を３
００以上に加熱しながら該溶液中のＦ／Ａ１モル比がコ
、７〜３．ｌｌとなるように弗酸を添加し、該溶液を攪
拌しながら！ｆＯＣ以上の温度に３時間以上保持した後
、析出した沈殿物を分離回収することを特徴とする弗素
含有硝酸アルミニウム水溶液からの弗素回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19016882A JPS5978927A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 弗素含有硝酸アルミニウム水溶液からの弗素回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19016882A JPS5978927A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 弗素含有硝酸アルミニウム水溶液からの弗素回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5978927A true JPS5978927A (ja) | 1984-05-08 |
| JPS644971B2 JPS644971B2 (ja) | 1989-01-27 |
Family
ID=16253561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19016882A Granted JPS5978927A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 弗素含有硝酸アルミニウム水溶液からの弗素回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5978927A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0255938A (ja) * | 1987-08-19 | 1990-02-26 | Ford Motor Co | 排出ガス流成分の多成分を測定する方法、ガス採取装置及びガス測定装置 |
-
1982
- 1982-10-29 JP JP19016882A patent/JPS5978927A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0255938A (ja) * | 1987-08-19 | 1990-02-26 | Ford Motor Co | 排出ガス流成分の多成分を測定する方法、ガス採取装置及びガス測定装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS644971B2 (ja) | 1989-01-27 |
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