JPS644971B2 - - Google Patents
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- JPS644971B2 JPS644971B2 JP19016882A JP19016882A JPS644971B2 JP S644971 B2 JPS644971 B2 JP S644971B2 JP 19016882 A JP19016882 A JP 19016882A JP 19016882 A JP19016882 A JP 19016882A JP S644971 B2 JPS644971 B2 JP S644971B2
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
本発明は弗素を含有する硝酸アルミニウム
〔Al（NO3）3〕水溶液から弗素を固定回収する方
法の改良に関する。 UF6のUO2への転換過程、HFガスのAl
（NO3）3による除害吸収等から生じる弗素を含有
するAl（NO3）3廃液から弗素を回収する方法の一
つに特開昭56−22630号公報記載の方法がある。
この方法は上記廃液に弗酸をＦ／Al重量比で1.8
〜2.2（モル比では2.56〜3.13）となるように添加
して弗素をAlF3として効率良く析出せしめ、該
AlF3沈殿物を分離回収する方法である。ところ
がこの方法で得られるAlF3沈殿物を500〜600℃
で焼成して結晶水を除去すると微粉状のAlF3と
なる。微粉状のAlF3は飛散し易く取扱上大変不
便であつた。 本発明者等は取扱容易な性状のAlF3を得るべ
くAlF3沈殿物の生成条件を種々検討した結果、
50℃以上で３時間以上反応させると驚くべきこと
に、AlF3沈殿物は粒状となり、これを焼成して
も容易に粉化しないAlF3が得られることを見出
して本発明に到達した。即ち本発明は、弗素を含
有する硝酸アルミニウム水溶液を50℃以上に加熱
しながら該溶液中のＦ／Alモル比が2.7〜3.4とな
るように弗酸を添加し、該溶液を撹拌しながら50
℃以上の温度に３時間以上保持した後、析出した
沈殿物を分離回収することを特徴とする。 反応温度を50℃以上にするとAlF3沈殿物は粒
状となり、焼成しても粉化しないが、50℃未満で
は粒状とならず焼成すると粉化する。又、時間の
要素も大切で３時間未満では充分強度のある
AlF3沈殿物にならず焼成すると粉化するので、
３時間以上撹拌しながら50℃以上に保持しなけれ
ばならない。温度が高い程、又時間が長くなる程
粒状AlF3沈殿物を構成するAlF3・3H2O結晶は粗
大化し、粒子表面の凹凸は大となる。粒子表面の
凹凸が大きくなると付着水分が多くなるので、あ
まり結晶を発達させないのが好ましい。このため
温度を60〜80℃、反応時間を３〜12時間とするの
が良い。 Ｆ／Alモル比は2.7〜3.4が最適である。2.7未満
ではＦが不足で濾液中のAl残量が増し、3.4を超
えるとAlが不足してＦ残量が増すからである。 本発明により、AlF3沈殿物は粒子状となり、
これを焼成したAlF3も粒状のまゝであるため取
扱いの困難性を解消することができた。 以下に実験例を示す。 ADU法における溶媒抽出廃液（Al52ｇ／、
F56ｇ／含有）を用い、次の実験を行なつた。 実験No.１〜No.６ 上記廃液各１を常温及び50℃、60℃、70℃、
80℃、90℃に加熱下で工業用弗酸（HF55％）を
104.4ｇ添加し（Ｆ／Alモル比3.1となる）、上記
温度を保持しつゝ６時間撹拌を続けた後沈殿物を
濾過し、300mlの水で水洗して乾燥後空気中500℃
で１時間焼成した。 実験No.７〜No.11 実験No.１〜No.６に用いたのと同じADU法廃液
各１を60℃に加熱しながら工業用弗酸をＦ／
Alモル比が2.6、2.7、3.2、3.4、3.8となるように
添加し、６時間撹拌を続けた。後の処理は実験No.
１〜６と全く同様に行なつた。 実験No.12〜No.17 反応温度を60℃、Ｆ／Alモル比3.1とし、反応
時間を２、３、９、12、13、15時間とした以外は
実験No.１〜No.11と全く同様に処理した。 各実験の温度、Ｆ／Alモル比、時間条件と、
濾液及び水洗廃液中のAl、Ｆ含有率、ケーキ水
分率、焼成後のAlF3結晶の粉化状況を第１表に
まとめて示す。
〔Al（NO3）3〕水溶液から弗素を固定回収する方
法の改良に関する。 UF6のUO2への転換過程、HFガスのAl
（NO3）3による除害吸収等から生じる弗素を含有
するAl（NO3）3廃液から弗素を回収する方法の一
つに特開昭56−22630号公報記載の方法がある。
この方法は上記廃液に弗酸をＦ／Al重量比で1.8
〜2.2（モル比では2.56〜3.13）となるように添加
して弗素をAlF3として効率良く析出せしめ、該
AlF3沈殿物を分離回収する方法である。ところ
がこの方法で得られるAlF3沈殿物を500〜600℃
で焼成して結晶水を除去すると微粉状のAlF3と
なる。微粉状のAlF3は飛散し易く取扱上大変不
便であつた。 本発明者等は取扱容易な性状のAlF3を得るべ
くAlF3沈殿物の生成条件を種々検討した結果、
50℃以上で３時間以上反応させると驚くべきこと
に、AlF3沈殿物は粒状となり、これを焼成して
も容易に粉化しないAlF3が得られることを見出
して本発明に到達した。即ち本発明は、弗素を含
有する硝酸アルミニウム水溶液を50℃以上に加熱
しながら該溶液中のＦ／Alモル比が2.7〜3.4とな
るように弗酸を添加し、該溶液を撹拌しながら50
℃以上の温度に３時間以上保持した後、析出した
沈殿物を分離回収することを特徴とする。 反応温度を50℃以上にするとAlF3沈殿物は粒
状となり、焼成しても粉化しないが、50℃未満で
は粒状とならず焼成すると粉化する。又、時間の
要素も大切で３時間未満では充分強度のある
AlF3沈殿物にならず焼成すると粉化するので、
３時間以上撹拌しながら50℃以上に保持しなけれ
ばならない。温度が高い程、又時間が長くなる程
粒状AlF3沈殿物を構成するAlF3・3H2O結晶は粗
大化し、粒子表面の凹凸は大となる。粒子表面の
凹凸が大きくなると付着水分が多くなるので、あ
まり結晶を発達させないのが好ましい。このため
温度を60〜80℃、反応時間を３〜12時間とするの
が良い。 Ｆ／Alモル比は2.7〜3.4が最適である。2.7未満
ではＦが不足で濾液中のAl残量が増し、3.4を超
えるとAlが不足してＦ残量が増すからである。 本発明により、AlF3沈殿物は粒子状となり、
これを焼成したAlF3も粒状のまゝであるため取
扱いの困難性を解消することができた。 以下に実験例を示す。 ADU法における溶媒抽出廃液（Al52ｇ／、
F56ｇ／含有）を用い、次の実験を行なつた。 実験No.１〜No.６ 上記廃液各１を常温及び50℃、60℃、70℃、
80℃、90℃に加熱下で工業用弗酸（HF55％）を
104.4ｇ添加し（Ｆ／Alモル比3.1となる）、上記
温度を保持しつゝ６時間撹拌を続けた後沈殿物を
濾過し、300mlの水で水洗して乾燥後空気中500℃
で１時間焼成した。 実験No.７〜No.11 実験No.１〜No.６に用いたのと同じADU法廃液
各１を60℃に加熱しながら工業用弗酸をＦ／
Alモル比が2.6、2.7、3.2、3.4、3.8となるように
添加し、６時間撹拌を続けた。後の処理は実験No.
１〜６と全く同様に行なつた。 実験No.12〜No.17 反応温度を60℃、Ｆ／Alモル比3.1とし、反応
時間を２、３、９、12、13、15時間とした以外は
実験No.１〜No.11と全く同様に処理した。 各実験の温度、Ｆ／Alモル比、時間条件と、
濾液及び水洗廃液中のAl、Ｆ含有率、ケーキ水
分率、焼成後のAlF3結晶の粉化状況を第１表に
まとめて示す。
【表】
○〓〓粉化せず
第１表の結果から、反応温度50℃以上で且つ３
時間以上撹拌しながら反応せしめて得られた
AlF3沈殿物は焼成による粉化が全くないか又は
わずかであることが分る。実験No.７はAlF3の粉
化はわずかだが、濾液中のAl残量が多過ぎ、又、
実験No.11はAlF3の粉化は全く認められないが、
濾液中のＦ残量が多過ぎる。従つてこの点から
Ｆ／Alモル比は2.7〜3.4とすべきことが知られ
る。実験No.12は反応時間が短か過ぎる場合を示
す。結果はAlF3・3H2Oの結晶生長が不充分で濾
液に残るAl、Ｆが多く、粉化もし易いことを示
している。 第１図、第２図は実験No.１で得られたAlF3沈
殿物の1000倍及び5000倍の電子顕微鏡写真図、第
３図第４図は実験No.３で得られたものの1000倍及
び5000倍の電子顕微鏡写真図である。又、第５図
及び第６図はこれらの粉末Ｘ線回折図で、第５図
は実験No.１のHexagonalのα−AlF3・3H2O、第
６図は実験No.３のTetragonalのAlF3・3H2Oであ
ることを示している。従つて本発明法で得られる
AlF3沈殿物はTetragonalのAlF3・3H2Oである
ことがこれによつて明らかである。この結果
AlF3沈殿物の粒状化にAlF3・3H2Oの結晶系が大
きく影響していることが分るが、この理由は未だ
解明されていない。
第１表の結果から、反応温度50℃以上で且つ３
時間以上撹拌しながら反応せしめて得られた
AlF3沈殿物は焼成による粉化が全くないか又は
わずかであることが分る。実験No.７はAlF3の粉
化はわずかだが、濾液中のAl残量が多過ぎ、又、
実験No.11はAlF3の粉化は全く認められないが、
濾液中のＦ残量が多過ぎる。従つてこの点から
Ｆ／Alモル比は2.7〜3.4とすべきことが知られ
る。実験No.12は反応時間が短か過ぎる場合を示
す。結果はAlF3・3H2Oの結晶生長が不充分で濾
液に残るAl、Ｆが多く、粉化もし易いことを示
している。 第１図、第２図は実験No.１で得られたAlF3沈
殿物の1000倍及び5000倍の電子顕微鏡写真図、第
３図第４図は実験No.３で得られたものの1000倍及
び5000倍の電子顕微鏡写真図である。又、第５図
及び第６図はこれらの粉末Ｘ線回折図で、第５図
は実験No.１のHexagonalのα−AlF3・3H2O、第
６図は実験No.３のTetragonalのAlF3・3H2Oであ
ることを示している。従つて本発明法で得られる
AlF3沈殿物はTetragonalのAlF3・3H2Oである
ことがこれによつて明らかである。この結果
AlF3沈殿物の粒状化にAlF3・3H2Oの結晶系が大
きく影響していることが分るが、この理由は未だ
解明されていない。
第１図は実験No.１で得られたAlF3沈殿物の
1000倍電子顕微鏡写真図、第２図は第１図の沈殿
物の5000倍電子顕微鏡写真図、第３図は実験No.３
で得られたAlF3沈殿物の1000倍電子顕微鏡写真
図、第４図は第３図の沈殿物の5000倍顕微鏡写真
図、第５図は実験No.１の沈殿物のＸ線回折図、第
６図は実験No.３の沈殿物のＸ線回折図である。
1000倍電子顕微鏡写真図、第２図は第１図の沈殿
物の5000倍電子顕微鏡写真図、第３図は実験No.３
で得られたAlF3沈殿物の1000倍電子顕微鏡写真
図、第４図は第３図の沈殿物の5000倍顕微鏡写真
図、第５図は実験No.１の沈殿物のＸ線回折図、第
６図は実験No.３の沈殿物のＸ線回折図である。
Claims (1)
- １ 弗素を含有する硝酸アルミニウム水溶液を50
℃以上に加熱しながら該溶液中のＦ／Alモル比
が2.7〜3.4となるように弗酸を添加し、該溶液を
撹拌しながら50℃以上の温度に３時間以上保持し
た後、析出した沈殿物を分離回収することを特徴
とする弗素含有硝酸アルミニウム水溶液からの弗
素回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19016882A JPS5978927A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 弗素含有硝酸アルミニウム水溶液からの弗素回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19016882A JPS5978927A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 弗素含有硝酸アルミニウム水溶液からの弗素回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5978927A JPS5978927A (ja) | 1984-05-08 |
| JPS644971B2 true JPS644971B2 (ja) | 1989-01-27 |
Family
ID=16253561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19016882A Granted JPS5978927A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 弗素含有硝酸アルミニウム水溶液からの弗素回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5978927A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4801805A (en) * | 1987-08-19 | 1989-01-31 | Ford Motor Company | Method of measuring multicomponent constituency of gas emission flow |
-
1982
- 1982-10-29 JP JP19016882A patent/JPS5978927A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5978927A (ja) | 1984-05-08 |
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