CN106582729A - 含铬废催化剂的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含铬废催化剂的处理方法，将废弃铬基氟化催化剂进行富氧煅烧，将有机物物料和碳得到分解、去除，将煅烧产物冷却后研磨至粉状至100目以上，按质量比1:1‑10加入过量酸液搅拌，趁热过滤，得到滤液加入碱液充分搅拌调节其PH值，使用催化剂载体为载体浸渍、吸附，充分混合后分离，得到不溶物使用去离子水多次洗涤后干燥、压片/挤条成型，得到目标前驱体；使用无水氟化氢对目标前躯体活化得到氟化催化剂。本发明废催化剂处理后，用于原催化剂的制备，产品高纯水合氧化铬，变废为宝，产品能够直接销售，全程有害物质得到控制，减少了废催化剂中铬对环境的污染，另一方面降低了生产中催化剂使用成本。

Description

含铬废催化剂的处理方法
技术领域
本发明涉及一种含铬废催化剂的处理方法。
背景技术
金属催化剂广泛应用于各种氟化反应中，其中的铬基氟化催化剂为较为典型的金属催化剂。在反应过程中，随着使用时间的延长，其活性逐渐降低。失活的一部分原因是由于碳沉积在催化剂表面而使其结焦。可以通过使催化剂与空气和氟化氢接触而使其再活化或再生；或使催化剂与混合有惰性气体如氮气或其混合气的空气接触，以烧掉碳。但是这些方法只能使催化剂短时间内再活，最后催化剂失活到不能再使用便成为废催化剂。这类催化剂通常被送到掩埋场所埋掉或者送到危废处理厂处理。不仅浪费资源，还严重地污染着人类赖以生存的环境，给人类的健康造成极大的威胁。
发明内容
本发明的目的是提供一种含铬废催化剂的处理方法，解决被广泛在氟化反应中的废铬系催化剂的处理及回收再利用问题，解决常规方法造成资源浪费的问题。该方法废催化剂处理后，用于原催化剂的制备，产品高纯水合氧化铬，变废为宝，产品能够直接销售，全程有害物质得到控制，具有较高的环境及经济价值。该催化剂可循环用于原生产装置，使得资源得到合理再利用。
本发明所述的一种含铬废催化剂的处理方法，将废弃铬基氟化催化剂进行富氧煅烧，将有机物物料和碳得到分解、去除，将煅烧产物冷却后研磨至粉状至100目以上，按质量比1:1-10加入过量酸液，恒温30-80℃充分搅拌1-3小时后，趁热过滤，得到滤液加入碱液充分搅拌调节其PH值至2-4，使用催化剂载体为载体浸渍、吸附，充分混合后分离，得到不溶物使用去离子水多次洗涤后干燥、压片/挤条成型，得到目标前驱体；使用无水氟化氢对目标前躯体在温度200-500℃对其活化3-10小时得到氟化催化剂。
催化剂载体主要吸附CrCl3。
煅烧温度为500-1300℃，煅烧停留时间为2-5小时，优选800-1000℃。
酸液为硝酸或者盐酸，再优选盐酸。
PH调节用碱液为氢氧化钠。
目标前驱体活化的方式：在300-400℃下焙烧8h，然后装入管式反应器，降温至300℃，通入氟化氢气体氟化1小时，然后以1-5℃/min升温速率升温至350℃，继续氟化8小时，制得氟化催化剂。
前驱体焙烧温度为300-400℃，时间8小时。
催化剂载体为三氧化二铝和/或活性炭，优选三氧化二铝。
本发明废催化剂处理后将废催化剂中的主要成分铬重新制备氟化催化剂，催化剂选择性达99％，转化率在40％以上。一方面减少了废催化剂中铬对环境的污染，另一方面降低了生产中催化剂使用成本。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明解决被广泛在氟化反应中东的废铬系催化剂的处理及回收再利用问题，解决常规方法造成资源浪费的问题。该方法废催化剂处理后，用于原催化剂的制备，产品高纯水合氧化铬，变废为宝，产品能够直接销售，全程有害物质得到控制，减少了废催化剂中铬对环境的污染，另一方面降低了生产中催化剂使用成本。具有较高的环境及经济价值。该催化剂可循环用于原生产装置，使得资源得到合理再利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)工业失活废催化剂通过回转炉进行富氧煅烧，将有机物物料和碳得到分解、去除，转炉煅烧温度为900℃，停留时间为2小时。
(2)煅烧后固体冷却至常温后对剩余较大颗粒使用粉磨机进行磨粉至100目以上。
(3)粉末与23wt％的盐酸溶液按质量比1:10混合，恒温50℃搅拌2小时。
(4)对溶液进行趁热过滤，得到滤液加入氢氧化钠溶液调节其PH值至4，充分搅拌。
(5)使用三氧化二铝和活性碳其混合物为载体浸渍、浸渍吸附6小时。
(6)对上述溶液进行过滤，得到滤渣使用去离子水进行多次洗涤后干燥、压片/挤条成型，得到目标前驱体。
(7)对目标前驱体在300℃下焙烧8小时。
(8)装入管式反应器，降温至300℃，通入氟化氢气体氟化1小时，然后以1℃/min升温速率升温至350℃，继续氟化8小时，制得氟化催化剂
对处理后催化剂进行评价，评价结果列于表1中。
实施例2
(1)工业失活废催化剂通过回转炉进行富氧煅烧，将有机物物料和碳得到分解、去除，转炉煅烧温度为800℃，停留时间为8小时。
(2)煅烧后固体冷却至常温后对剩余较大颗粒使用粉磨机进行磨粉至100目以上。
(3)粉末与23wt％质量浓度盐酸溶液按质量比1:10混合，恒温40℃搅拌2小时。
(4)对溶液进行趁热过滤，得到滤液加入氢氧化钠溶液调节其PH值至4，充分搅拌。
(5)使用三氧化二铝和活性碳其混合物为载体浸渍、吸附6小时。
(6)对上述溶液进行过滤，得到滤渣使用去离子水进行多次洗涤后干燥、压片/挤条成型，得到目标前驱体。
(7)对目标前驱体在350℃下焙烧8小时。
(8)后装入管式反应器，降温至300℃，通入氟化氢气体氟化1小时，然后以2℃/min升温速率升温至350℃，继续氟化8小时，制得氟化催化剂
对处理后催化剂进行评价，评价结果列于表1中。
实施例3
(1)工业失活废催化剂通过回转炉进行富氧煅烧，将有机物物料和碳得到分解、去除，转炉煅烧温度为500℃，停留时间为5小时。
(2)煅烧后固体冷却至常温后对剩余较大颗粒使用粉磨机进行磨粉至100目以上。
(3)粉末与23wt％质量浓度盐酸溶液按质量比1:6混合，恒温30℃搅拌3小时。
(4)对溶液进行趁热过滤，得到滤液加入氢氧化钠溶液调节其PH值至3，充分搅拌。
(5)使用三氧化二铝和活性碳其混合物为载体浸渍、吸附6小时。
(6)对上述溶液进行过滤，得到滤渣使用去离子水进行多次洗涤后干燥、压片/挤条成型，得到目标前驱体。
(7)对目标前驱体在400℃下焙烧8小时。
(8)后装入管式反应器，降温至300℃，通入氟化氢气体氟化1小时，然后以3℃/min升温速率升温至350℃，继续氟化8小时，制得氟化催化剂
对处理后催化剂进行评价，评价结果列于表1中。
实施例4
(1)工业失活废催化剂通过回转炉进行富氧煅烧，将有机物物料和碳得到分解、去除，转炉煅烧温度为1000℃，停留时间为3小时。
(2)煅烧后固体冷却至常温后对剩余较大颗粒使用粉磨机进行磨粉至100目以上。
(3)粉末与23wt％质量浓度盐酸溶液按质量比1:1混合，恒温80℃搅拌2小时。
(4)对溶液进行趁热过滤，得到滤液加入氢氧化钠溶液调节其PH值至4，充分搅拌。
(5)使用三氧化二铝和活性碳其混合物为载体浸渍、吸附6小时。
(6)对上述溶液进行过滤，得到滤渣使用去离子水进行多次洗涤后干燥、压片/挤条成型，得到目标前驱体。
(7)对目标前驱体在380℃下焙烧8小时。
(8)后装入管式反应器，降温至300℃，通入氟化氢气体氟化1小时，然后以3℃/min升温速率升温至350℃，继续氟化8小时，制得氟化催化剂
对处理后催化剂进行评价，评价结果列于表1中。
实施例5
(1)工业失活废催化剂通过回转炉进行富氧煅烧，将有机物物料和碳得到分解、去除，转炉煅烧温度为1000℃，停留时间为5小时。
(2)煅烧后固体冷却至常温后对剩余较大颗粒使用粉磨机进行磨粉至100目以上。
(3)粉末与23wt％质量浓度盐酸溶液按质量比1:10混合，恒温60℃搅拌3小时。
(4)对溶液进行趁热过滤，得到滤液加入氢氧化钠溶液调节其PH值至3，充分搅拌。
(5)使用三氧化二铝和活性碳其混合物为载体浸渍、吸附6小时。
(6)对上述溶液进行过滤，得到滤渣使用去离子水进行多次洗涤后干燥、压片/挤条成型，得到目标前驱体。
(7)对目标前驱体在350℃下焙烧8小时。
(8)后装入管式反应器，降温至300℃，通入氟化氢气体氟化1小时，然后以5℃/min升温速率升温至350℃，继续氟化8小时，制得氟化催化剂
对处理后催化剂进行评价，评价结果列于表1中。
实施例6
(1)工业失活废催化剂通过回转炉进行富氧煅烧，将有机物物料和碳得到分解、去除，转炉煅烧温度为1300℃，停留时间为2小时。
(2)煅烧后固体冷却至常温后对剩余较大颗粒使用粉磨机进行磨粉至100目以上。
(3)粉末与23wt％质量浓度盐酸溶液按质量比1:10混合，恒温50℃搅拌3小时。
(4)对溶液进行趁热过滤，得到滤液加入氢氧化钠溶液调节其PH值至4，充分搅拌。
(5)使用三氧化二铝和活性碳其混合物为载体浸渍、吸附6小时。
(6)对上述溶液进行过滤，得到滤渣使用去离子水进行多次洗涤后干燥、压片/挤条成型，得到目标前驱体。
(7)对目标前驱体在300℃下焙烧8小时。
(8)后装入管式反应器，降温至300℃，通入氟化氢气体氟化1小时，然后以2℃/min升温速率升温至350℃，继续氟化8小时，制得氟化催化剂
对处理后催化剂进行评价，评价结果列于表1中。
表1实施例1-6中处理后催化剂的评价结果
由上述结果可见该方法回收所得铬单质及催化剂质量级均较高，表现出了极高的经济价值，此外其操作简单、设备投资少、环境效益高，是较优的废铬基氟化催化剂再利用项目。

Claims (7)

1.一种含铬废催化剂的处理方法，其特征在于，将废弃铬基氟化催化剂进行富氧煅烧，将有机物物料和碳得到分解、去除，将煅烧产物冷却后研磨至粉状至100目以上，按质量比1:1-10加入过量酸液，恒温30-80℃充分搅拌1-3小时后，趁热过滤，得到滤液加入碱液充分搅拌调节其PH值至2-4，使用催化剂载体为载体浸渍、吸附，充分混合后分离，得到不溶物使用去离子水多次洗涤后干燥、压片/挤条成型，得到目标前驱体；使用无水氟化氢对目标前躯体在温度200-500℃对其活化3-10小时得到氟化催化剂。
2.根据权利要求1所述的含铬废催化剂的处理方法，其特征在于，煅烧温度为500-1300℃，煅烧停留时间为2-5小时。
3.根据权利要求1所述的含铬废催化剂的处理方法，其特征在于，酸液为硝酸或者盐酸。
4.根据权利要求1所述的含铬废催化剂的处理方法，其特征在于，PH调节用碱液为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的含铬废催化剂的处理方法，其特征在于，目标前驱体活化的方式：在300-400℃下焙烧8h，然后装入管式反应器，降温至300℃，通入氟化氢气体氟化1小时，然后以1-5℃/min升温速率升温至350℃，继续氟化8小时，制得氟化催化剂。
6.根据权利要求1所述的含铬废催化剂的处理方法，其特征在于，前驱体焙烧温度为300-400℃，时间8小时。
7.根据权利要求1所述的含铬废催化剂的处理方法，其特征在于，催化剂载体为三氧化二铝和/或活性炭。
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