CN111153783A - 一种以六氟丙烯为原料生产六氟丙酮三水化合物的工艺方法和装置 - Google Patents

一种以六氟丙烯为原料生产六氟丙酮三水化合物的工艺方法和装置 Download PDF

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CN111153783A CN202010014513.3A CN202010014513A CN111153783A CN 111153783 A CN111153783 A CN 111153783A CN 202010014513 A CN202010014513 A CN 202010014513A CN 111153783 A CN111153783 A CN 111153783A
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Abstract

本发明公开了一种以六氟丙烯为原料生产六氟丙酮三水化合物的工艺方法，包括：(1)以六氟丙烯和氧气为原料，在溶剂存在的条件下，于氧化釜中进行氧化反应，得到六氟环氧丙烷和未反应的六氟丙烯的混合物；(2)将得到的混合物进行溶剂脱除、除酸、干燥后通入固定床反应器中，六氟环氧丙烷在催化剂条件下，进行异构化反应生成六氟丙酮；(3)将得到的产物经过多级水吸收后，六氟丙酮和水结合成六氟丙酮三水化合物。本发明还公开了实施上述工艺方法的装置，氧化反应得到的混合产物不经分离，直接在路易斯酸催化剂条件下进一步反应生产六氟丙酮及六氟丙酮三水化合物，依据沸点差异实现六氟丙烯和六氟丙酮三水化合物的分离，分离得到的六氟丙烯经精馏、干燥除杂后可继续回收利用。本发明避免了中间步骤的高难度的六氟丙烯、六氟环氧丙烷分离，并解决了现有技术六氟丙烯、六氟丙酮难以分离的难题，降低了生产能耗、废水的排放，节约成本。

Description

一种以六氟丙烯为原料生产六氟丙酮三水化合物的工艺方法 和装置
技术领域
本发明涉及氟化工技术领域，尤其涉及一种以六氟丙烯为原料制备六氟丙酮三水化合物以及六氟丙烯分离回用的方法。
背景技术
六氟丙酮(CF3COCF3，简称HFA)是一种重要的含氟精细化学品中间体，为含氟酮中应用最广的产品。由于两个-CF3基团的强吸电子性，使得六氟丙酮具有独特的物化性质，其下游产品都是医药、生化、合成材料、微电子、航天等高科技领域所急需的产品。
根据原料不同，六氟丙酮的制备方法主要包括六氯丙酮高温气相氟化法、八氟异丁烯氧化法、六氟环氧丙烷重排法和六氟丙烯氧化法等。其中六氯丙酮高温气相氟化法的反应过程中生成大量有毒的氟氯丙酮副产物，从而给后续分离造成较大困难，并且反应生成的、对设备腐蚀也较严重。八氟异丁烯氧化法是液相反应，因为八氟异丁烯的高毒性，其在运输及操作上十分困难，生产上极不安全。六氟环氧丙烷重排法是目前生产六氟丙酮主要的工业方法，但也存在着原料六氟环氧丙烷成本相对较高的问题。
六氟丙烯氧化法一般分为两步：(1)、六氟丙烯(C3F6，简称HFP)和氧气在一定温度和催化剂下反应合成六氟环氧丙烷，这一步的方法有亲核氧化法、电化学氧化法、碳酸盐氧化法、有机过氧化物氧化法、分子氧化法等工艺方法；(2)、六氟环氧丙烷在Lewis酸催化剂(例如氧化铝)存在下进行气相反应重排，从而得到六氟丙酮。
第(1)步中，以六氟丙烯为原料，生产六氟环氧丙烷，但反应转化率不能达到100％，这就意味着反应产物中六氟丙烯、六氟环氧丙烷共存。由于二者物性相近(六氟丙烯沸点-29.4℃，六氟环氧丙烷沸点-27℃)，采用普通的分离方法难以分离。
第(2)步中，以氧化产物中六氟环氧丙烷为原料进一步生产六氟丙酮时，催化系统比较复杂，目标产品收率低，且由于六氟丙烯(沸点-29.4℃)、六氟丙酮(沸点-27.4℃)这两种物质的沸点很接近，因而给后期分离带来很大的技术难题。
本集团公司在CN1899692A公开了一种用于异构化法制备六氟丙酮的催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂由主催化剂、第一助剂和第二助剂组成；主催化剂选自Cr2O3和AlF3中的一种或两种；第一助剂为TiO2；第二助剂选自石墨或金属粉中的一种。应用该催化剂异构化法制备六氟丙酮的反应在常温常压下即可进行，可瞬间完成重排，反应过程无需通入惰性气体对原料进行稀释。但该催化剂对原料六氟环氧丙烷的纯度要求较高，否则会影响其使用寿命。
而CN101036882A公开了一种用于含氟环氧化合物的异构化反应的催化剂及其制备方法和应用。催化剂含有Cr(OH)3或Cr2O3、Mg粉或Al粉、Zn粉和/或Ni粉、Ga粉和/或Ge粉。将已经制好的催化剂放置于外部安装有加热装置的反应管中，将反应管内温升至设定的反应温度，一般是10℃到300℃，然后将气化的含氟环氧化合物以一定速度通入反应管中，使得含氟环氧化合物在催化剂部位有一定的停留时间，一般是300秒；在反应管出口处收集反应气，得到含氟酮类化合物或含氟酰氟类化合物。其催化体系非常复杂，且通过反应管进行反应，设备要求高。
而CN102140057A公开了一种六氟丙酮的制备方法，该方法包括以氧气和六氟丙烯为原料，在存在催化剂的条件下进行反应，其中所述催化剂为IIB、IVB、VIB、或VIII族元素的化合物，并且所述催化剂不为铁的氧化物，优选地所述IIB、IVB、VIB、或VIII族元素的化合物为IIB、IVB、VIB、或VIII族元素的盐或氧化物。
该发明通过一步法气相反应直接制备六氟丙酮气体，其六氟丙烯的转化率以及六氟丙酮的选择性均未超过80％，技术方案中未涉及最终产物中未反应的六氟丙烯如何与六氟丙酮进行分离。
六氟丙酮常温下为有毒气体，不易储存和运输，其水合物形式比较稳定。通常六氟丙酮都以水合物的形式收集。一般认为等物质的量的水吸收六氟丙酮时，可形成六氟丙酮的一水化合物。一水化合物极易溶于水，当水与六氧丙酮接近3:1时，可形成三水化合物，沸点为105℃。
CN104529717A公开了一种制备双苯酚六氟丙烷的方法，将惰性溶剂投入加氧釜，缓慢溶解六氟丙烯，持续通入氧气，加温加压反应，产物经过水洗、碱洗，压缩并用冷盐水冷冻收集，得到六氟环氧丙烷；将六氟环氧丙烷通过装有催化剂的反应器，催化重排，产物经过水吸收、碱中和、分馏，得到三水合六氟丙酮；在反应釜中加入氟化氢、三水合六氟丙酮、苯酚，加温加压反应，产物经过碱水中和、沉淀、压滤洗涤、干燥，得到粗品，甲醇溶解，活性炭脱色，过滤分离，滤液经蒸馏，水析，再经干燥，粉碎得到双苯酚六氟丙烷。
该方法通过液相反应后的反应产物通过经过水洗、碱洗，压缩并用冷盐水冷冻收集，得到六氟环氧丙烷，工艺复杂，能耗大，制备成本高。
发明内容
为了解决现有技术中的六氟丙烯、六氟环氧丙烷沸点相近难分离的问题，本发明提供了一种以六氟丙烯为原料制备六氟丙酮三水化合物的工艺方法，依据六氟丙烯与六氟丙酮三水化合物的沸点差异实现六氟丙烯和六氟丙酮三水化合物的分离，分离出的六氟丙烯经纯化后可继续回收利用。本发明工艺简单、原料无毒、对设备无腐蚀等优点，是一条较为理想的六氟丙酮三水化合物合成路线。
本发明采用以下技术方案：
一种以六氟丙烯为原料制备六氟丙酮三水化合物的工艺方法，包括：
(1)以六氟丙烯和氧气为原料，在溶剂存在的条件下，反应生成六氟环氧丙烷，产物为带有未反应的六氟丙烯的混合物；
所述反应中，溶剂与六氟丙烯的质量比为2～10：1，更优选的为2～5：1；
所述的溶剂为FC～36、HFC-143a、HFC-142b、HFC-227a、R113、四氯化碳、全氟聚醚中的一种或多种。
所述反应中，氧气与六氟丙烯的摩尔比为0.1～1:1，更优选的为0.2～0.8:1；
所述反应中，氧气的投料方式可以间歇投氧，也可连续投氧。间歇氧化时反应时间为2～18h，更优选的为3～8h；连续投氧时，以反应物氧含量为控制参数，反应物的氧含量质量百分比为0～2％，优选的为0～0.05％。
反应温度过低时，反应速率较慢，六氟丙烯转化率低，六氟环氧丙烷选择性低；反应温度过高时，副产物较多，六氟环氧丙烷容易发生自身聚合，形成多聚物。反应温度跟反应时间需进行适当控制。
所述反应中，反应温度为90℃～180℃，更优选的为100℃～150℃。
(2)将步骤(1)反应得到的混合物经溶剂脱除、除酸干燥后作原料，在催化剂的条件下，通入于固定床反应器中，六氟环氧丙烷进行异构化反应生成六氟丙酮；
为防止所述步骤(1)反应得到的混合物直接通入固定床反应器中进行异构化重排反应时，混合物中的氧对催化剂造成不利影响，造成催化剂中毒、失活、使用寿命缩短，进而导致六氟丙酮三水化合物产率较低，因此，步骤(1)中间歇投氧时需控制氧气的投料比，连续投氧时，以反应物氧含量为控制参数，优选控制步骤(1)反应得到的混合物，中氧含量的质量百分比小于2％。
更进一步，若混合物的酸性太强、水分和杂质含量过高也会对异构化反应催化剂造成不利影响，造成催化剂中毒、失活、使用寿命缩短，进而造成六氟丙酮三水化合物产率降低，因此步骤(1)得到的混合物，进行脱溶、除酸、干燥后作为异构化反应的原料来制备六氟丙酮，并对氧化反应得到的混合物的氧含量、酸度、杂质含量、水分含量进行控制，能够延长催化剂的使用寿命，提高反应效率，进而提高六氟丙酮的产率。
所述(2)步骤中将(1)步骤反应得到的混合物，经脱溶塔处理脱除溶剂，脱溶后的产物混合物中溶剂含量小于2％，优选混合物中溶剂含量小于1％。
所述(2)步骤中将(1)步骤反应得到的混合物，经水碱洗处理，去除酸性杂质后的混合物pH≥5，优选混合物pH≥6.5，更进一步优选混合物pH呈中性。
所述(2)步骤中将(1)步骤反应得到的混合物，可经干燥处理，处理后的混合物中水分含量小于0.1％，优选混合物水分含量小于0.05％。
所述异构化反应中，反应温度为0～250℃，优选反应温度为50～180℃，此时催化剂的催化效率更高。
所述异构化反应中，反应压力为常压或一定压力下均可，优选反应压力为常压。
所述异构化反应中，反应接触时间为0.1～1000s，优选反应接触时间为10～500s。
所述的异构化催化剂可采用本集团公司在CN1899692A中公开的催化剂，由主催化剂、第一助剂和第二助剂组成；主催化剂选自Cr2O3和A1F3中的一种或两种。其中，Cr2O3可以由Cr(OH)3焙烧得到也可直接使用Ci2O3，A1F3优选γ型。
所述的第一助剂为TiO2；所述的第二助剂选自石墨或金属粉中的一种，所述的金属粉选自铝粉、铁粉或银粉中的一种。
第一助剂优选锐钛矿型，TiO2在低温下(≤100℃)下本身无催化活性，其作用在于提高整个催化剂体系的催化活性，改善催化剂体系的结构性能，加强催化体系的耐热稳定性；第二助剂其主要作用在于改善催化剂的导热性能，提高催化剂的稳定性。
所述催化剂的制备方法可以采用机械混合法、浸渍法、沉淀法，优选机械混合法。
(3)分离：将步骤(2)反应得到的产物经过多级水吸收后，六氟丙酮和水结合成六氟丙酮三水化合物，通过沸点差异分离得到所需产物六氟丙酮三水化合物和未反应的原料六氟丙烯；分离得到的六氟丙烯经过精馏提纯、干燥等工序后作原料进行回用。
本发明以六氟丙烯和氧气为原料、全氟聚醚、氟碳等为溶剂生产六氟环氧丙烷，反应得到的六氟丙烯和六氟环氧丙烷混合产物直接在路易斯酸催化剂条件下进一步反应生产六氟丙酮及六氟丙酮三水化合物，依据沸点差异实现六氟丙烯和六氟丙酮三水化合物的分离，同时分离得到的六氟丙烯经精馏、干燥等工艺纯化后可继续回收利用。
本发明的另一目的是提供一种以六氟丙烯为原料生产六氟丙酮三水化合物的装置，通过本发明装置，能够以六氟丙烯为原料生产六氟丙酮三水化合物，并直接将六氟丙酮三水化合物与六氟丙烯进行分离，分离后的六氟丙烯可回用。
一种以六氟丙烯为原料生产六氟丙酮三水化合物的装置，包括依次连接的氧化釜、脱溶塔、洗涤塔、固定床反应器、多级水吸收装置和精馏塔，所述的洗涤塔与固定床反应器之间设有干燥器，所述的多级水吸收装置和精馏塔之间依次连接有压缩机和干燥器。
进一步优选，所述的精馏塔还串接了精馏塔冷凝器、干燥器和回用槽。
本发明反应先在氧化釜中进行。在干燥密闭的氧化釜中先后压入一定量的溶剂和六氟丙烯，关闭阀门。开启搅拌，控制一定的搅拌速度，以一定的速度升温至设定温度，每隔一定的时间开启氧气瓶出口阀门充入一定量的氧气或者以一定速率连续充氧进行氧化反应。反应结束后反应釜降至室温，反应产物经脱溶塔脱除溶剂、经洗涤塔水碱清洗、干燥器干燥处理后贮存。
将反应产物进入固定床反应器中，在一定温度、压力、接触时间下进行异构化反应。反应后气体经多级水吸收装置吸收，液相组分储存于六氟丙酮三水化合物储槽。气相组分压缩后通入精馏塔中精馏分离，分离后的组分干燥除水作为原料回用。
本发明相比现有技术，具有以下优点：
(1)本发明避免了使用昂贵的六氟环氧丙烷作原料生产六氟丙酮，而是采用价格相对较低的六氟丙烯为原料，节约了生产成本。
(2)本发明将反应混合物处理后直接进入异构化反应，得到终产物，避免现有技术中六氟丙烯和六氟环氧丙烷难以分离的问题。
(3)本发明的终产物经多级水吸收装置吸收，直接得到液相组分六氟丙酮三水化合物，解决现有技术中六氟丙烯和六氟丙酮难以分离的问题。
(4)本发明避免了中间步骤六氟丙烯和六氟环氧丙烷的分离，减少了生产设备、降低了生产能耗，节约成本。
(5)本发明精馏分离后的六氟丙烯经纯化后可直接作原料回用，降低了原料的消耗，节约成本。
附图说明
图1为本发明一种以六氟丙烯为原料生产六氟丙酮三水化合物的装置示意图。
其中：1.HFP计量槽2.HFP计量泵3.氧气瓶4.氧化釜5.脱溶塔6.脱溶塔冷凝器7.溶剂回收粗槽8.HFPO中间粗槽9.洗涤塔10.干燥器11.HFPO缓冲罐12.固定床反应器13.三水吸收槽A14.三水吸收槽B15.三水吸收槽C16.六氟丙酮三水化合物储槽17.HFP压缩机18.HFP缓冲罐干燥器19.精馏塔20.精馏塔冷凝器21.HFP干燥器22.HFP回用槽
具体实施方式
本发明公开了一种以六氟丙烯为原料制备六氟丙酮三水化合物的工艺方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进反应装置及工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明当中。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了详细的描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明以下实施例采用的具体装置为：
一种以六氟丙烯为原料生产六氟丙酮三水化合物的装置，包括依次连接的氧化釜4、脱溶塔5、脱溶塔冷凝器6、HFPO中间粗槽8、洗涤塔9、干燥器10、HFPO缓冲罐11、固定床反应器12、水吸收槽A13、水吸收槽B14、三水吸收槽C15、HFP压缩机17、HFP缓冲罐干燥器18、精馏塔19、精馏塔冷凝器20、HFP干燥器21、HFP回用槽22；
氧化釜4为不锈钢高压釜，带有相互串接的HFP计量槽1、HFP计量泵2，并配有氧气瓶3。
脱溶塔5带有溶剂回收粗槽7。
三水吸收槽C15的产物出口带有六氟丙酮三水化合物储槽16。
本发明反应先在氧化釜4中进行。在干燥密闭的氧化釜4中先后压入一定量的溶剂和六氟丙烯，关闭阀门。开启搅拌，控制一定的搅拌速度，以一定的速度升温至设定温度，每隔一定的时间开启氧气瓶3的出口阀门向氧化釜4内充入一定量的氧气或者以一定速率连续充氧。反应结束后氧化釜4降至室温，反应产物经脱溶塔5、洗涤塔9水碱清洗、干燥器10干燥处理后，进入HFPO缓冲罐11贮存。
将反应产物通入固定床反应器12中，在一定温度、压力、接触时间下进行异构化重排反应。反应后气体经三水吸收槽A13、三水吸收槽B14、三水吸收槽C15吸收，液相组分储存于六氟丙酮三水化合物储槽16中。
气相组分经HFP压缩机17压缩后通过HFP缓冲罐18干燥后通入精馏塔19中进行精馏分离，分离后的组分通过精馏塔冷凝器20冷凝、再通过HFP干燥器21进行干燥后收入HFP回用槽22后，可作为原料回用。
为了使本领域技术人员能够更好的理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例1催化剂的制备：Cr2O3-A1F3-TiO2-石墨复合路易斯酸催化剂
称取1.40g Cr(OH)3，6.75g AlF3，29.24g TiO2，4.18g铝粉，机械混合，加入40ml去离子水充分混合均匀，空气气氛下放置过夜，于恒温干燥箱中120℃干燥5.0h，筛选出20～40目的样品，装入内径为7.3mm的石英反应管，在氮气下程序升温至350℃活化5.0h，升温速率l℃/min，N2空速600h-1。活化完成后放入干燥器备用。
实施例2催化剂的制备
采用机械混合-干燥-程序升温活化方法。按比例称取Cr(OH)3或Cr2O3、A1F3中的一种或两种，TiO2，石墨或金属粉，加入适量去离子水混合均匀(各组份加入顺序不限)，干燥，干燥温度为90～140℃，然后在惰性气流(如氮气)保护下程序升温活化，起始温度为室温，升温速率l℃/min，终止温度360℃，在终止温度保持时间为6.0h。活化完成后置于室温干燥器内备用。
实施例3六氟丙酮三水化合物的制备
在1.5m3干燥密闭的不锈钢高压釜中先后压入600kg FC-36溶剂和300kg六氟丙烯。控制一定的搅拌速度，以2K/min升温至设定温度120℃，每隔一定的时间充入3kg的氧气，氧气总加入量为45kg。
当反应釜内气相氧含量≤1.5％反应结束，反应结束后反应釜降至50℃，反应产物经脱溶塔脱除溶剂、水碱洗除酸至产物PH＝6，再经干燥器将水份含量降至0.06％后，储存于缓冲罐再压至固定床反应器中。
催化剂采用实施例1制备的Cr2O3-A1F3-TiO2-石墨复合路易斯酸催化剂，反应温度为100℃；反应压力为常压；反应接触时间为10s。反应后气体经多级水吸收装置处理，水吸收得到的六氟丙酮三水化合物存储于储槽中，六氟丙酮三水化合物综合产率为67.9％。
未反应的六氟丙烯气相经压缩机压缩后通入精馏塔中精馏分离，分离得到的纯度为99.8％的六氟丙烯经干燥后回收利用。
实施例4六氟丙酮三水化合物的制备
在1.5m3干燥密闭的不锈钢高压釜中先后压入800kg HFC-143a溶剂和200kg六氟丙烯。控制一定的搅拌速度，以2K/min升温至设定温度140℃，以5kg/h的速度充入氧气，氧气总加入量为25kg。
氧气投料结束后继续保温反应，当反应釜内气相氧含量≤0.5％反应结束，反应结束后反应釜降至50℃，反应产物经脱溶塔脱除溶剂、水碱洗除酸至混合产物pH＝7，再经干燥器将水份含量降至0.1％后，储存于缓冲罐再压至固定床反应器中。
催化剂采用实施例2制备的Cr2O3-TiO2-Fe催化剂，反应温度为110℃；反应压力为常压；反应接触时间为15s。反应后气体经多级水吸收装置处理，水吸收得到的液相储存于六氟丙酮三水化合物储槽中，六氟丙酮三水化合物综合产率达到72.5％。
气相经压缩机压缩后通入精馏塔中精馏分离，分离得到的六氟丙烯经干燥后回收利用。
实施例5六氟丙酮三水化合物的制备
在1.5m3干燥密闭的不锈钢高压釜中先后压入800kg HFC-142b溶剂和250kg六氟丙烯。控制一定的搅拌速度，以2K/min升温至设定温度130℃，每隔一定的时间充入5kg氧气，氧气总加入量为30kg。
当反应釜内气相氧含量≤0.5％反应结束，反应结束后反应釜降至50℃，反应产物经脱溶塔脱除溶剂、水碱洗除酸至混合产物PH＝6、水含量0.1％后，储存于缓冲罐再压至固定床反应器中，催化剂采用实施例1制备的Cr2O3-A1F3-TiO2-石墨催化剂，反应温度为90℃；反应压力为常压；反应接触时间为60s。反应后气体经多级水吸收装置处理，水吸收得到的液相储存于六氟丙酮三水化合物储槽中，六氟丙酮三水化合物产率为65.2％。
气相经压缩机压缩后通入精馏塔中精馏分离，分离得到的六氟丙烯经干燥后回收利用。
实施例6六氟丙酮三水化合物的制备
在1.5m3干燥密闭的不锈钢高压釜中先后压入800kg FC-36溶剂和150kg六氟丙烯。控制一定的搅拌速度，以2K/min升温至设定温度120℃，以3.0kg/h投氧速率连续投氧，氧气总加入量为20kg。
氧气投料结束后继续保温反应，当反应釜内气相氧含量≤0.5％反应结束，反应结束后反应釜降至50℃，反应产物经脱溶塔脱除溶剂、水碱洗除酸至混合产物PH＝7，再经干燥器将水份含量降至0.05％后，储存于缓冲罐再压至固定床反应器中，催化剂采用实施例2制备的Cr2O3—A1F3—TiO2—Al催化剂，反应温度为120℃；反应压力为常压；反应接触时间为20s。反应后气体经多级水吸收装置处理，水吸收得到的液相储存于六氟丙酮三水化合物储槽中，六氟丙酮三水化合物产率达到74.8％。
气相经压缩机压缩后通入精馏塔中精馏分离，分离得到的六氟丙烯经干燥后回收利用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种以六氟丙烯为原料生产六氟丙酮三水化合物的工艺方法，包括如下步骤：
(1)以六氟丙烯和氧气为原料，在溶剂存在的条件下，于氧化釜中进行氧化反应，生成六氟环氧丙烷；
(2)将步骤(1)反应得到的混合产物进行溶剂脱除、除酸、干燥后，通入固定床反应器中，六氟环氧丙烷在催化剂条件下，进行异构化反应生成六氟丙酮；
(3)将步骤(2)反应得到的产物经过多级水吸收后，六氟丙酮和水结合成六氟丙酮三水化合物后分离六氟丙酮三水化合物和六氟丙烯。
2.如权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中溶剂为FC-36、HFC-143a、HFC-142b、HFC-227a、R113、四氯化碳、全氟聚醚中的一种或者多种。
3.如权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中的溶剂与六氟丙烯的质量比在2～10之间，氧气与六氟丙烯的摩尔比在0.1～1之间。
4.如权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化反应温度为90℃～180℃。
5.如权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(1)反应后得到的产物中氧含量的质量百分比小于2％。
6.如权利要求5所述的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中混合产物经脱溶后，溶剂含量小于2％。
7.如权利要求5所述的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中混合产物经除酸后，控制5≤pH≤8。
8.如权利要求5或6或7所述的工艺方法，其特征在于，步骤(2)得到的混合产物经干燥后水分含量小于0.1％。
9.如权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中的催化剂由主催化剂、第一助剂和第二助剂组成；主催化剂选自Cr2O3和A1F3中的一种或两种；第一助剂为TiO2；第二助剂选自石墨或金属粉中的一种，所述的金属粉选自铝粉、铁粉或银粉中的一种。
10.如权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(3)中，分离得到的六氟丙烯气体经过精馏提纯、干燥后作为步骤(1)的原料回收利用。
11.一种以六氟丙烯为原料生产六氟丙酮三水化合物的装置，包括依次连接的氧化釜、脱溶塔、洗涤塔、缓冲罐、固定床反应器、多级水吸收装置和精馏塔，其特征在于，所述的洗涤塔与固定床反应器之间设有干燥器，所述的多级水吸收装置和精馏塔之间依次连接有压缩机和干燥器。
12.如权利要求11所述的装置，其特征在于，所述的精馏塔还串接了精馏塔冷凝器和干燥器。
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