JPS597679B2 - シンチレ−タ用結晶及びその製造方法 - Google Patents
シンチレ−タ用結晶及びその製造方法Info
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- JPS597679B2 JPS597679B2 JP54035463A JP3546379A JPS597679B2 JP S597679 B2 JPS597679 B2 JP S597679B2 JP 54035463 A JP54035463 A JP 54035463A JP 3546379 A JP3546379 A JP 3546379A JP S597679 B2 JPS597679 B2 JP S597679B2
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- scintillator
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- scintillator crystal
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- G21K—TECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
- G21K4/00—Conversion screens for the conversion of the spatial distribution of X-rays or particle radiation into visible images, e.g. fluoroscopic screens
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/67—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing refractory metals
- C09K11/68—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing refractory metals containing chromium, molybdenum or tungsten
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
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- C30—CRYSTAL GROWTH
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
- G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
- G01T1/16—Measuring radiation intensity
- G01T1/20—Measuring radiation intensity with scintillation detectors
- G01T1/202—Measuring radiation intensity with scintillation detectors the detector being a crystal
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はX線またはγ線等の放射線を光に変換するため
のシンチレータ用結晶に関するもので、特に前記放射線
を用いた断層像撮像装置に有用なZnW04よりなるシ
ンチレータ用結晶およびその製造方法に係るものである
。
のシンチレータ用結晶に関するもので、特に前記放射線
を用いた断層像撮像装置に有用なZnW04よりなるシ
ンチレータ用結晶およびその製造方法に係るものである
。
近年、細く絞ったX線ビームを種々の方向より被写体に
照射、走査し、各走査線における被写体透過X線を検出
し、これをコンピュータに送り仮想マトリックス各点の
X線吸収率を求め、前記仮想マ} IJツクス各点に求
めたX線吸収率に応じた明暗を与え断層像として表示す
るX線断層像撮像装置が盛んに開発されている。
照射、走査し、各走査線における被写体透過X線を検出
し、これをコンピュータに送り仮想マトリックス各点の
X線吸収率を求め、前記仮想マ} IJツクス各点に求
めたX線吸収率に応じた明暗を与え断層像として表示す
るX線断層像撮像装置が盛んに開発されている。
前記撮像装置に使用されるシンチレータ結晶としては原
子番号(Z)の大きい元素を高密度で含む物質が適して
おり、今までにNaI(Tl)、CsI,Bi4Ge3
012、CaWO4およびC dWO,等が知られてい
た。
子番号(Z)の大きい元素を高密度で含む物質が適して
おり、今までにNaI(Tl)、CsI,Bi4Ge3
012、CaWO4およびC dWO,等が知られてい
た。
しかしながらこれらのものはX線断層像撮像装置用のシ
ンチレータ結晶としては満足すべきものではなかった。
ンチレータ結晶としては満足すべきものではなかった。
すなわち、前記X線撮像装置に用いられるシンチレータ
用結晶としては、この装置に於けるX線ビームの走査、
そしてX線を検出するシンチレータ結晶からの受光装置
を従来のフォトマルチプラ?ヤー(光電子増倍管)方式
からフォトダイオード方式への切換えを指向している等
の点から、X線検出感度が高いことは勿論のこと、残光
時間が短かいこと、発光波長がフォトダイオードの最適
ピーク値に近い5 0 0 nm以上の赤外領域にある
ことが望ましい。
用結晶としては、この装置に於けるX線ビームの走査、
そしてX線を検出するシンチレータ結晶からの受光装置
を従来のフォトマルチプラ?ヤー(光電子増倍管)方式
からフォトダイオード方式への切換えを指向している等
の点から、X線検出感度が高いことは勿論のこと、残光
時間が短かいこと、発光波長がフォトダイオードの最適
ピーク値に近い5 0 0 nm以上の赤外領域にある
ことが望ましい。
これに対して、前述した従来のシンチレータ用結晶の(
1) B i 4 Ge 3 02では下表1に示す如
くX線検出感度が、標準となるNaI(Tl)の12%
;と小さい。
1) B i 4 Ge 3 02では下表1に示す如
くX線検出感度が、標準となるNaI(Tl)の12%
;と小さい。
(2)CaWo4では元元波長が430nmと短かくフ
ォトダイオード使用の際に不利である。
ォトダイオード使用の際に不利である。
(3) C dW04では公害元素のCdを含むため、
その対策に製造コストの上昇をきたし好ましくない等の
欠点を有するものであった。
その対策に製造コストの上昇をきたし好ましくない等の
欠点を有するものであった。
なお、本願発明におけるX線検出感度とは、すべて従来
のシンチレー夕用結晶のうちで最高感度を有するNaI
(TI)を100%としたものを基準にして示すことと
する。
のシンチレー夕用結晶のうちで最高感度を有するNaI
(TI)を100%としたものを基準にして示すことと
する。
本発明は上記の欠点を解消し、X線検出感度、発光波長
、残光特性の点でX線断層像撮像装置のシンチレータ用
結晶として最も適したものを提供しようとするものであ
る。
、残光特性の点でX線断層像撮像装置のシンチレータ用
結晶として最も適したものを提供しようとするものであ
る。
本発明者らはMWO,(M: 2価イオン)の一般式で
表わされるタングステートの中からZ nWO4(タン
グステン酸亜鉛)を選び、この特性について種々検々を
加え、このなかからシンチレータ用結晶として特に有用
なものを見出したものである。
表わされるタングステートの中からZ nWO4(タン
グステン酸亜鉛)を選び、この特性について種々検々を
加え、このなかからシンチレータ用結晶として特に有用
なものを見出したものである。
すなわち、ZnWo4は粉体ではかなり強い発光強度を
有し、発光波長のピーク値も520nmと長いことが知
られていた。
有し、発光波長のピーク値も520nmと長いことが知
られていた。
しかし、従来から知られた方法でこの物質の単結晶を作
成し、その物性を調べてみると、結晶が暗赤褐色を呈し
、可視光領域での吸収係数が太き《、そのため透過光を
利用するシンチレータ結晶としては、X線の検出感度が
高々5%程度と低く、ま2た《使い.ものにならなかっ
た。
成し、その物性を調べてみると、結晶が暗赤褐色を呈し
、可視光領域での吸収係数が太き《、そのため透過光を
利用するシンチレータ結晶としては、X線の検出感度が
高々5%程度と低く、ま2た《使い.ものにならなかっ
た。
また、前記可視光の吸収係数が大きいことはZ nM/
0 4固有の性質と考えられていた。
0 4固有の性質と考えられていた。
本発明者らはZnWO,について、通常得られるZ n
WO ,結晶から更に純度を上げていった結晶を?々育
成し、その吸収係数(波長520nmに於ける)を測定
したところ、純度を上げてゆくにつれ、吸収係数を小さ
《できることを見出し、この結晶の吸収係数を特定値以
下とすることによりシンチレータ用結晶として実用化し
うるものであることを見出したものである。
WO ,結晶から更に純度を上げていった結晶を?々育
成し、その吸収係数(波長520nmに於ける)を測定
したところ、純度を上げてゆくにつれ、吸収係数を小さ
《できることを見出し、この結晶の吸収係数を特定値以
下とすることによりシンチレータ用結晶として実用化し
うるものであることを見出したものである。
第1図に波長5 2 0nmに於ける吸収係数と、該吸
収係数のZnW04結晶をX線検出用シンチレータ結晶
として用いた場合のX線検出感度を示した。
収係数のZnW04結晶をX線検出用シンチレータ結晶
として用いた場合のX線検出感度を示した。
この実験で用いたX線はIOOKV,シンチレータ結晶
の厚さは2mmである。
の厚さは2mmである。
本実験の結果吸収係数3crrL−1以上の結晶ではX
線検出感度は数パーセントと低い。
線検出感度は数パーセントと低い。
後述する表2にみられるように、不純物濃度を5 0
ppmとすると吸収係数は1.8の−1であり、この結
晶を用いた場合にはX線検出感度は12%となり、従来
シンチレータ用結晶として用いられていたB 1 4
G e 30 tとほぼ同じX線検出感度が得られた。
ppmとすると吸収係数は1.8の−1であり、この結
晶を用いた場合にはX線検出感度は12%となり、従来
シンチレータ用結晶として用いられていたB 1 4
G e 30 tとほぼ同じX線検出感度が得られた。
また、更に不純物濃度を2 0 ppmとして吸収係数
を1.2crrL−1 とした場合にはX線検出感度は
22%、吸収係数0.5crrL−1では32%、吸収
係数0.21cm’ では40%であった。
を1.2crrL−1 とした場合にはX線検出感度は
22%、吸収係数0.5crrL−1では32%、吸収
係数0.21cm’ では40%であった。
また吸収係数を更に小さくした場合にもXi検出感度は
ほぼ40%で止まった。
ほぼ40%で止まった。
実施例 1
次に、本発明ZnwO4結晶の製造方法について述べる
と、9 9. 9 9%の高純度■03とZnO酸化物
を等モルの割合で白金ルツボに入れ(原料重量400g
r)、酸素雰囲気中にて高周波加熱により原料を約1
1 0 0 ’Cに加熱し、チョクラルスキー法にて、
結晶引上速度4mml時間、回転数50rpmの条件で
25mmφのZnWO4結晶を育成することができた。
と、9 9. 9 9%の高純度■03とZnO酸化物
を等モルの割合で白金ルツボに入れ(原料重量400g
r)、酸素雰囲気中にて高周波加熱により原料を約1
1 0 0 ’Cに加熱し、チョクラルスキー法にて、
結晶引上速度4mml時間、回転数50rpmの条件で
25mmφのZnWO4結晶を育成することができた。
これによって得られた本発明の結晶はわずかに茶褐色を
呈しているが、波長520nmに於ける吸収係数は1.
8cfrL’ 、不純物含有量は5 0 ppmであっ
た。
呈しているが、波長520nmに於ける吸収係数は1.
8cfrL’ 、不純物含有量は5 0 ppmであっ
た。
(本発明■)この時の不純物はSi,Ca が主なもの
であった。
であった。
実施例 2
次に、実施例1で製造された不純物量50ppmのZr
LWO4結晶を原料とし、再度結晶成長(成長条件は実
施例1と同じ)したところ得られた結晶は透明となりこ
の吸収係数は0.21Cr/L−1、不純物含有量は1
0ppmのZnWo4結晶を得ることができた。
LWO4結晶を原料とし、再度結晶成長(成長条件は実
施例1と同じ)したところ得られた結晶は透明となりこ
の吸収係数は0.21Cr/L−1、不純物含有量は1
0ppmのZnWo4結晶を得ることができた。
(本発明■)比較例
一方、純度99.9%のWO3とZnO酸化物を等モル
づつ白金ルツボに混入し、実施例1と同様の条件でチョ
クラルスキー法による結晶成長を行なったところ、得ら
れたZ nWo ,結晶には強い着色があり吸収係数は
4.OCr/′L−1 となった(在来品)。
づつ白金ルツボに混入し、実施例1と同様の条件でチョ
クラルスキー法による結晶成長を行なったところ、得ら
れたZ nWo ,結晶には強い着色があり吸収係数は
4.OCr/′L−1 となった(在来品)。
この場合の不純物含有量は120ppmであり、不純物
としてはSi,Ca,Feが存在していた。
としてはSi,Ca,Feが存在していた。
このZ nWO 4結晶はX線検出用シンチレータとし
ては使いものにならなかった。
ては使いものにならなかった。
実施例 3
前記比較例で作製したZnWO4結晶を原料とじ≧て再
度チョクラルスキー法により結晶成長(成長条件は実施
例1と同じ)を行なったところ、吸収係数を1.2cI
rL’ と小さくし、X線検出感度についても22%
と大きく向上させることができた(本発明■)。
度チョクラルスキー法により結晶成長(成長条件は実施
例1と同じ)を行なったところ、吸収係数を1.2cI
rL’ と小さくし、X線検出感度についても22%
と大きく向上させることができた(本発明■)。
実施例 4
実施例1と同じ原料ならびに結晶成長条件でチョクラル
スキー法によりZnW04結晶を成長させる際、結晶側
が負、融液側が正となるように電界を印加し、結晶の単
位断面積当り0. 5 m AicrAの電流を流して
結晶成長を行ったところ得られた結晶は直径が25r/
L1rLで、その吸収係数については1.3cm−1
と、実施例1の場合より更に低くすることができた。
スキー法によりZnW04結晶を成長させる際、結晶側
が負、融液側が正となるように電界を印加し、結晶の単
位断面積当り0. 5 m AicrAの電流を流して
結晶成長を行ったところ得られた結晶は直径が25r/
L1rLで、その吸収係数については1.3cm−1
と、実施例1の場合より更に低くすることができた。
このZnWo4結晶をシンチレータ用結晶として用いた
場合のX線検出感度は19%と良好であった。
場合のX線検出感度は19%と良好であった。
また、ちなみにこの結晶の不純物含有量は3 4 pp
mであった(本発明■)。
mであった(本発明■)。
実施例 5
純度99.99%の■03とZnO酸化物を等モルづつ
混合し、この原料4 0 0 grを白金ボート( 2
0mm×2 0mmX 2 0 0 mm)に入れ、
該ボートの周囲からリング状のSiC よりなる抵抗
加熱体を用い、かつ、該加熱体を4 mml時間の移動
速度でボート長手方向に移動しながら、ボート内の原料
を257n7ILO幅で順次帯状に溶融(溶融温度12
00℃)するゾーンメルト法により結晶成長させたとこ
ろ吸収係数が1.7crrL−1のZnW04結晶が得
られた。
混合し、この原料4 0 0 grを白金ボート( 2
0mm×2 0mmX 2 0 0 mm)に入れ、
該ボートの周囲からリング状のSiC よりなる抵抗
加熱体を用い、かつ、該加熱体を4 mml時間の移動
速度でボート長手方向に移動しながら、ボート内の原料
を257n7ILO幅で順次帯状に溶融(溶融温度12
00℃)するゾーンメルト法により結晶成長させたとこ
ろ吸収係数が1.7crrL−1のZnW04結晶が得
られた。
この結晶をX線検出用シンチレータとしたところ、X線
検出感度は13%であった(本発明■)。
検出感度は13%であった(本発明■)。
今までに説明したZnWO4結晶をシンチレータとして
用いた場合の代表例を、従来のシンチレータ用結晶の特
性と比較すると下表2に示す如くである。
用いた場合の代表例を、従来のシンチレータ用結晶の特
性と比較すると下表2に示す如くである。
表からも明らかなように本発明のZnWO,よりなるシ
ンチレータ用結晶は波長520nmに於ける吸収係数を
1.8crrL−1以下とすることにより、X線検出感
度を極めて大きなものとすることができ、従って本来の
発光波長残光特性の点と併せて、X線検出感度、発光波
長、残光特性の三点において、X線断層像撮像装置用の
シンチレータ結晶として最も適しているものといえる。
ンチレータ用結晶は波長520nmに於ける吸収係数を
1.8crrL−1以下とすることにより、X線検出感
度を極めて大きなものとすることができ、従って本来の
発光波長残光特性の点と併せて、X線検出感度、発光波
長、残光特性の三点において、X線断層像撮像装置用の
シンチレータ結晶として最も適しているものといえる。
また吸収係数については1.2crIL’以下とするこ
とにより更に好ましいX線検出感度が得られ、より有用
なシンチレータ用結晶が得られるものである。
とにより更に好ましいX線検出感度が得られ、より有用
なシンチレータ用結晶が得られるものである。
吸収係数を低下させる方法としては、結晶成長をくり返
し行なう方法あるいはチョクラルスキー法による結晶成
長の際に電界を印加する等の方法を述べたが、これらを
組合せて使用することも可能であり、また、その成長条
件等についても例示した他に、通常の結晶成長にて使用
される条件が使用しうるものであることはいうまでもな
い。
し行なう方法あるいはチョクラルスキー法による結晶成
長の際に電界を印加する等の方法を述べたが、これらを
組合せて使用することも可能であり、また、その成長条
件等についても例示した他に、通常の結晶成長にて使用
される条件が使用しうるものであることはいうまでもな
い。
なお、以上の説明では主にX線断層像撮像装置のシンチ
レータ結晶として使用した場合について説明したがγ線
にも使用しうるものであるのでその旨記しておく。
レータ結晶として使用した場合について説明したがγ線
にも使用しうるものであるのでその旨記しておく。
第1図はZ nWO 4結晶の波長520n7Aに於げ
る吸収係数とX線検出感度との関係を示す図である。
る吸収係数とX線検出感度との関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 不純物含有量が5 0 ppml下であるZ nW
O4よりなることを特徴とするシンチレータ用結晶。 2 不純物含有量が20ppml下である特許請求の範
囲第1項記載のシンチレータ用結晶。 3 上記不純物が主としてSi,Ca である特許請
求の範囲第1項または第2項記載のシンチレータ用結晶
。 4 不純物濃度が50ppm以下であるZnW04結晶
を溶融して結晶成長を行なうことを特徴とするシンチレ
ータ用結晶の製造方法。 5 前記結晶成長がチョクラルスキー法により行なわれ
ることを特徴とする特許請求の範囲第4項記載のシンチ
レータ用結晶の製造方法。 6 前記結晶成長がゾーンメルト法により行なわれるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第4項記載のシンチレー
タ用結晶の製造方法。 7 不純物濃度が50ppm以下であるZnW04の原
料を溶融してチョクラルスキー法により、結晶を成長さ
せる際に.、成長させる結晶側と融液側との間に電界を
印加することを特徴とするシンチレータ用結晶の製造方
法。 8 前記電界を印加する場合、結晶側を負、融液側を正
となるように電界を印加することを特徴とする特許請求
の範囲第7項記載のシンチレータ用結晶の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP54035463A JPS597679B2 (ja) | 1979-03-28 | 1979-03-28 | シンチレ−タ用結晶及びその製造方法 |
GB8009174A GB2045795B (en) | 1979-03-28 | 1980-03-19 | Scintillator and method of producing same |
US06/132,132 US4365155A (en) | 1979-03-28 | 1980-03-20 | Scintillator with ZnWO4 single crystal |
DE3011978A DE3011978C2 (de) | 1979-03-28 | 1980-03-27 | Szintillator eines Tomographie-Gerätes aus einem Wolframat-Einkristall und Verfahren zu seiner Herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP54035463A JPS597679B2 (ja) | 1979-03-28 | 1979-03-28 | シンチレ−タ用結晶及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS55130899A JPS55130899A (en) | 1980-10-11 |
JPS597679B2 true JPS597679B2 (ja) | 1984-02-20 |
Family
ID=12442470
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP54035463A Expired JPS597679B2 (ja) | 1979-03-28 | 1979-03-28 | シンチレ−タ用結晶及びその製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4365155A (ja) |
JP (1) | JPS597679B2 (ja) |
DE (1) | DE3011978C2 (ja) |
GB (1) | GB2045795B (ja) |
Families Citing this family (26)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4560877A (en) * | 1982-12-29 | 1985-12-24 | General Electric Company | Solid state detector module |
US4563584A (en) * | 1982-12-29 | 1986-01-07 | General Electric Company | Solid state detector |
JPS59206793A (ja) * | 1983-05-10 | 1984-11-22 | Toshiba Corp | シンチレ−タアレイの製造方法 |
US4554054A (en) * | 1983-12-09 | 1985-11-19 | Rohm And Haas Company | Methacrylic acid separation |
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