JPS596502A - 改良された強磁性鉄粉の製造方法 - Google Patents
改良された強磁性鉄粉の製造方法Info
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- JPS596502A JPS596502A JP57115593A JP11559382A JPS596502A JP S596502 A JPS596502 A JP S596502A JP 57115593 A JP57115593 A JP 57115593A JP 11559382 A JP11559382 A JP 11559382A JP S596502 A JPS596502 A JP S596502A
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- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
る針状形強磁性鉄粉の製造技術に関し、詳しくはゲーサ
イトを脱水して得たヘマタイトを特定の条件下で焼成処
理して針状性良好な強磁性鉄粉を得る技術に関する。
イトを脱水して得たヘマタイトを特定の条件下で焼成処
理して針状性良好な強磁性鉄粉を得る技術に関する。
従来、磁気記録用磁性材料としては、針状であるｒ−Ｆ
ｅ２０ｓやＦｅｓＯａなどの酸化鉄、あるいはこれらに
Ｃｏをドープした酸化鉄が用いられている。
ｅ２０ｓやＦｅｓＯａなどの酸化鉄、あるいはこれらに
Ｃｏをドープした酸化鉄が用いられている。
しかしながら、最近の磁気記録の高密度化の要請に応じ
るには、これらの酸化鉄系の磁性材料では性能不足であ
って、鉄を主成分とする強磁性金属粉が求められている
。
るには、これらの酸化鉄系の磁性材料では性能不足であ
って、鉄を主成分とする強磁性金属粉が求められている
。
針状膨強磁性鉄粉に要求される性能としては、針状形が
良好であること、粒径分布が狭いこと、磁気特性が十分
であること、酸化安定性が良好であること、比表面積が
最適であることなどのあらゆる特性の綜合結果が良好で
あることが要求される。
良好であること、粒径分布が狭いこと、磁気特性が十分
であること、酸化安定性が良好であること、比表面積が
最適であることなどのあらゆる特性の綜合結果が良好で
あることが要求される。
針状膨強磁性鉄粉の製造方法には、種々の方法が知られ
ているが、工業的に主に行なわれているのは、針状形ゲ
ーサイトをＨ２、ＣＯなどの還元性ガスによシ還元する
乾式還元法である。
ているが、工業的に主に行なわれているのは、針状形ゲ
ーサイトをＨ２、ＣＯなどの還元性ガスによシ還元する
乾式還元法である。
ゲーサイトを乾式還元して針状膨強磁性鉄粉を製造する
方法としては、既にいくつか提案されている。
方法としては、既にいくつか提案されている。
例えば特公昭５６−３９６８２、特開昭５６−２３２０
１、特開昭５６−２０１０５などがある。
１、特開昭５６−２０１０５などがある。
しかしこれらに記された技術では、磁気特性、比表面積
、電子顕微鏡写真で観察される形状や粒径分布、酸化安
定性、磁気テープに作成したときのテープ特性など種々
の評価法で評価した場合、これらの特性が必ずしも十分
であるとは言えない。
、電子顕微鏡写真で観察される形状や粒径分布、酸化安
定性、磁気テープに作成したときのテープ特性など種々
の評価法で評価した場合、これらの特性が必ずしも十分
であるとは言えない。
たとえば第一に、鉄粉の磁気特性値が低い。すなわち特
公昭５６−３９６８２に示されている通シ、金属粉の抗
磁力（Ｈｃ）、飽和磁束密度（σＳ）が示されているが
、いずれも金属鉄粉として期待される値よシも低い。
公昭５６−３９６８２に示されている通シ、金属粉の抗
磁力（Ｈｃ）、飽和磁束密度（σＳ）が示されているが
、いずれも金属鉄粉として期待される値よシも低い。
つぎに、酸化安定性が不十分である。すなわち特開昭５
６−２３２０１における金属鉄粉は、空気中、６０℃、
９０％ＲＨの条件下において促進テストを行うと、飽和
磁束密度が大きく低下してしまう。
６−２３２０１における金属鉄粉は、空気中、６０℃、
９０％ＲＨの条件下において促進テストを行うと、飽和
磁束密度が大きく低下してしまう。
更に、これら先行技術によシ得られた金属鉄粉を用いて
作製した磁気テープでは、抗磁力、残留磁束密度、角形
比などの特性が良くない。例えば特開昭５６−２０１０
５の方法で得た金属鉄粉を用いて作成した磁気テープの
特性値は、きわめて不十分である。
作製した磁気テープでは、抗磁力、残留磁束密度、角形
比などの特性が良くない。例えば特開昭５６−２０１０
５の方法で得た金属鉄粉を用いて作成した磁気テープの
特性値は、きわめて不十分である。
この様な問題は、金属鉄粉製造時において針状形を保持
する技術が、酸化鉄系のそれに比べて格段と難かしいこ
とに主たる原因があシ、このことのゆえに、磁気特性、
酸化安定性、比表面積、磁気テープとしたときの特性な
ど種々の特性がすべて良好である金属鉄粉を得ることを
困難にしている。酸化鉄系の磁性粉の製造は、古くから
行なわれてオシ、針状形保持の技術は完成されているが
、この技術をそのまま金属鉄粉の製造に適用しても旨く
ゆかない。そして、前記の様に、ゲーサイトの乾式還元
法によシ強磁性金属鉄粉を製造するために、いくつかの
新しい方法が提案されてはいるが、それぞれ未だ何らか
の問題点を残しておシ、記録用磁性材料としては未だ満
足しうるものではない。仁れらの公知の方法においても
、なお未だ金属鉄粉における針状形保持の困難さを十分
に克服し得ていないために、例えば磁気特性において高
い特性を得ようとすれば比表面積の制御に無理が生じた
ｐ、あるいは酸化安定性を向上させようとすれば、磁気
テープを作成したときの特性を犠牲にせざるを得ないと
いった様に、綜合的に高性能を得るには至っていない。
する技術が、酸化鉄系のそれに比べて格段と難かしいこ
とに主たる原因があシ、このことのゆえに、磁気特性、
酸化安定性、比表面積、磁気テープとしたときの特性な
ど種々の特性がすべて良好である金属鉄粉を得ることを
困難にしている。酸化鉄系の磁性粉の製造は、古くから
行なわれてオシ、針状形保持の技術は完成されているが
、この技術をそのまま金属鉄粉の製造に適用しても旨く
ゆかない。そして、前記の様に、ゲーサイトの乾式還元
法によシ強磁性金属鉄粉を製造するために、いくつかの
新しい方法が提案されてはいるが、それぞれ未だ何らか
の問題点を残しておシ、記録用磁性材料としては未だ満
足しうるものではない。仁れらの公知の方法においても
、なお未だ金属鉄粉における針状形保持の困難さを十分
に克服し得ていないために、例えば磁気特性において高
い特性を得ようとすれば比表面積の制御に無理が生じた
ｐ、あるいは酸化安定性を向上させようとすれば、磁気
テープを作成したときの特性を犠牲にせざるを得ないと
いった様に、綜合的に高性能を得るには至っていない。
参考の為にここで、酸化鉄に比較して金属鉄粉の針状形
保持の困難性がいかなる理由に基くかについてのべる。
保持の困難性がいかなる理由に基くかについてのべる。
ここでまず針状形の保持とはどういう意味なのかについ
て説明する。
て説明する。
ゲーサイトから還元鉄を製造する工程には、脱水してヘ
マタイトにする工程と、更に還元する工程に分けられる
。ヘマタイト化工程ではゲーサイトの脱水が起こシ、１
個の単結晶から成シ立っていた針状形のゲーサイト粒子
には多数の脱水孔が生じ、いくつかのへマタイト単結晶
の集合体すなわち多結晶へと変換する。ついで還元を受
けることによシ、Ｆｅの単結晶の集合体となる。この時
、Ｆｅの単結晶集合体の外形が、出発物であるゲーサイ
ト粒子の針状形をよく保持していることが望まれる。こ
れを妨げる針状形の崩壊もしくは針状形のひずみには、
ヘマタイト化の工程及び気相還元の工程で、針状粒子が
いくつかの破片に折れたシ、２つ以上の針状粒子が焼結
して塊状になったシ、弓状にわん曲したりすることがあ
る。
マタイトにする工程と、更に還元する工程に分けられる
。ヘマタイト化工程ではゲーサイトの脱水が起こシ、１
個の単結晶から成シ立っていた針状形のゲーサイト粒子
には多数の脱水孔が生じ、いくつかのへマタイト単結晶
の集合体すなわち多結晶へと変換する。ついで還元を受
けることによシ、Ｆｅの単結晶の集合体となる。この時
、Ｆｅの単結晶集合体の外形が、出発物であるゲーサイ
ト粒子の針状形をよく保持していることが望まれる。こ
れを妨げる針状形の崩壊もしくは針状形のひずみには、
ヘマタイト化の工程及び気相還元の工程で、針状粒子が
いくつかの破片に折れたシ、２つ以上の針状粒子が焼結
して塊状になったシ、弓状にわん曲したりすることがあ
る。
針状形の崩壊もしくはひずみにより生じる、破片粒子、
塊状粒子、わん油粒子等は、粒径分布拡大の原因となっ
たシ、磁気特性特に抗磁力、角形比の低下や、テープ作
製時の配向性の悪化の原因となる。
塊状粒子、わん油粒子等は、粒径分布拡大の原因となっ
たシ、磁気特性特に抗磁力、角形比の低下や、テープ作
製時の配向性の悪化の原因となる。
酸化鉄粉と金属鉄粉の調製上の相異点としては、第１に
還元率で比較すれば、ゲーサイト中に含まれている全酸
素量のうち、マグネタイトを製造する場合には、脱水で
２５％、還元で８．３％の酸素が除去されるにすぎない
が、金属鉄粉を製造する場合には、脱水で２５％、還元
で７５％のすべての酸素が除去される。したがって、還
元時間が長くなシ、針状形保持の困難さが増す。
還元率で比較すれば、ゲーサイト中に含まれている全酸
素量のうち、マグネタイトを製造する場合には、脱水で
２５％、還元で８．３％の酸素が除去されるにすぎない
が、金属鉄粉を製造する場合には、脱水で２５％、還元
で７５％のすべての酸素が除去される。したがって、還
元時間が長くなシ、針状形保持の困難さが増す。
第２に結晶構造について比較すれば、ヘマタイトとマグ
ネタイトもしくはマグヘマタイトは、酸素分子の最密充
填構造を基本として、鉄が酸素を介して結合することに
よシ結晶が構築されている点でよく似ているのに対して
、金属Ｆｅは、酸素分子を保有せずＦｅ原子同志のみで
結晶が構築されている点で、大きく異なる。したがって
、還元の進行にともなって、粒子内部からの針状形崩壊
が発生しやすい。
ネタイトもしくはマグヘマタイトは、酸素分子の最密充
填構造を基本として、鉄が酸素を介して結合することに
よシ結晶が構築されている点でよく似ているのに対して
、金属Ｆｅは、酸素分子を保有せずＦｅ原子同志のみで
結晶が構築されている点で、大きく異なる。したがって
、還元の進行にともなって、粒子内部からの針状形崩壊
が発生しやすい。
第３に、密度がヘマタイトでは５３ｏｒ／ｄ、マグネタ
イトでは５．１９ｒ／ｄに対して、Ｆｅでは７．８６り
、４メと大きく異なる。したがって、還元の進行に伴う
針状形のひずみが生じやすい。
イトでは５．１９ｒ／ｄに対して、Ｆｅでは７．８６り
、４メと大きく異なる。したがって、還元の進行に伴う
針状形のひずみが生じやすい。
本発明者らは、上記に述べた技術上の問題を解決するこ
とを目的とし、還元鉄の針状形保持の困難さを克服する
ために鋭意努力を重ねた結果、針状晶ゲーサイトから得
たヘマタイトを特定の焼成処理することがきわめて有効
であることを見い出し、本発明を完成した。
とを目的とし、還元鉄の針状形保持の困難さを克服する
ために鋭意努力を重ねた結果、針状晶ゲーサイトから得
たヘマタイトを特定の焼成処理することがきわめて有効
であることを見い出し、本発明を完成した。
すなわち本発明は、針状晶ゲーサイトｆ：５００℃未満
で脱水して得たヘマタイトを、雰囲気中の水蒸気濃度が
５容量係以下でありかつ温度が５００℃以上において焼
成処理することを特徴とする改良された強磁性鉄粉の製
造方法である。
で脱水して得たヘマタイトを、雰囲気中の水蒸気濃度が
５容量係以下でありかつ温度が５００℃以上において焼
成処理することを特徴とする改良された強磁性鉄粉の製
造方法である。
本発明に云う針状晶ゲーサイトは、公知の技術によシ合
成される針状晶ゲーサイトを用いてよい。
成される針状晶ゲーサイトを用いてよい。
例えば、硫酸鉄を過剰のカセイソーダ液と混合したのち
含酸素ガスを吹込んで針状晶ゲーサイトを得る、いわゆ
るアルカリ法ゲーサイト、塩化鉄溶液に低ＰＭの条件下
で含酸素ガスを吹込んで針状晶ゲーサイトを得る、いわ
ゆる酸性法ゲーサイトのいずれであってもよい。
含酸素ガスを吹込んで針状晶ゲーサイトを得る、いわゆ
るアルカリ法ゲーサイト、塩化鉄溶液に低ＰＭの条件下
で含酸素ガスを吹込んで針状晶ゲーサイトを得る、いわ
ゆる酸性法ゲーサイトのいずれであってもよい。
また、ゲーサイトを合成する際にあらかじめ、特許請求
の範囲第二項に特定した各種の元素すなわちＣｒ、 Ｚ
ｎ、 Ｎｉ 、 Ｓｉ 、 Ｍｎ、 Ｃｏなどの鉄以外
の成分を、第１鉄塩水溶液もしくはアルカリ水溶液に添
加したのち、含酸素ガスを吹込んで合成された、副成分
を含有した針状晶ゲーサイトを用いることは本発明の効
果をよシ一層顕著ならしめる。
の範囲第二項に特定した各種の元素すなわちＣｒ、 Ｚ
ｎ、 Ｎｉ 、 Ｓｉ 、 Ｍｎ、 Ｃｏなどの鉄以外
の成分を、第１鉄塩水溶液もしくはアルカリ水溶液に添
加したのち、含酸素ガスを吹込んで合成された、副成分
を含有した針状晶ゲーサイトを用いることは本発明の効
果をよシ一層顕著ならしめる。
更に、ゲーサイトの表層部に、Ｓｉ、 Ｚｎ、 Ｎｉ、
Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｂ、 Ｓｎなどの鉄以外の成分を被
着させておくことも本発明の効果を助長する。
Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｂ、 Ｓｎなどの鉄以外の成分を被
着させておくことも本発明の効果を助長する。
ゲーサイトから脱水過程を経たま＼のヘマタイトは、き
わめて多孔性に富み低密度であって、これをそのまま還
元して得られた金属粉は、多孔性であるためか磁気特性
が低く、まだ、崩壊しやすいために磁気記録用磁性材料
としてはあまシ有用ではない。
わめて多孔性に富み低密度であって、これをそのまま還
元して得られた金属粉は、多孔性であるためか磁気特性
が低く、まだ、崩壊しやすいために磁気記録用磁性材料
としてはあまシ有用ではない。
本発明者らは長年の研究により、ゲーサイトを脱水して
得たヘマタイトを特定の条件下で焼成処理することが、
すぐれた品質を有する磁気記録用強磁性鉄粉を得る上で
きわめて有効であることを見出し、本発明を完成するに
到った。
得たヘマタイトを特定の条件下で焼成処理することが、
すぐれた品質を有する磁気記録用強磁性鉄粉を得る上で
きわめて有効であることを見出し、本発明を完成するに
到った。
脱水過程で発生する水分は、原料ゲーサイトに対し重量
比で約１０ｖ％であシ、加熱炉内の水分濃度としては容
易に５ｖ％以上の高濃度に達するので、本発明を実施す
るためには、焼成処理過程に移行する前に、加熱炉内の
水分をパージしておく必要がある。加熱炉内の水分パー
ジ方法としては、加熱炉内に乾燥空気を通気する方法、
炉の開口部から水分を拡散させる方法、脱水工程終了時
点でヘマタイトを別の加熱炉へ移した上で焼成を行う方
法等があるが、いずれを用いてもかまわない。
比で約１０ｖ％であシ、加熱炉内の水分濃度としては容
易に５ｖ％以上の高濃度に達するので、本発明を実施す
るためには、焼成処理過程に移行する前に、加熱炉内の
水分をパージしておく必要がある。加熱炉内の水分パー
ジ方法としては、加熱炉内に乾燥空気を通気する方法、
炉の開口部から水分を拡散させる方法、脱水工程終了時
点でヘマタイトを別の加熱炉へ移した上で焼成を行う方
法等があるが、いずれを用いてもかまわない。
本発明で特定、する条件を外した場合即ち焼成処理過程
で雰囲気中の水分濃度を５ｖ％以上とした場合には、得
られた鉄粉の磁気特性が良くない。この理由は針状晶へ
マグイトが高温下において焼結を生じやすくなるからで
はないかと思われる。焼結したヘマタイトを還元して得
られる還元鉄粉は、針状形のそこなわれた鉄粉であるた
めに、磁気記録用磁性材料としては、磁気特性が不足し
ており、また、テープ塗布時の配向性も悪く、さらには
、充填性が高くないために、高品質の磁気テープを得る
ことができない。
で雰囲気中の水分濃度を５ｖ％以上とした場合には、得
られた鉄粉の磁気特性が良くない。この理由は針状晶へ
マグイトが高温下において焼結を生じやすくなるからで
はないかと思われる。焼結したヘマタイトを還元して得
られる還元鉄粉は、針状形のそこなわれた鉄粉であるた
めに、磁気記録用磁性材料としては、磁気特性が不足し
ており、また、テープ塗布時の配向性も悪く、さらには
、充填性が高くないために、高品質の磁気テープを得る
ことができない。
本発明の実施における加熱方式としては、横型回転炉が
便利に用いられるが、流動層方式、固定床方式などいず
れの方式を用いてもよい。
便利に用いられるが、流動層方式、固定床方式などいず
れの方式を用いてもよい。
なお、本発明の実施によシ得られるヘマタイトを還元す
る方法は公知のいづれの技術も適用できる。
る方法は公知のいづれの技術も適用できる。
本発明の実施によシ得られた強磁性鉄粉のすぐれている
点は、第１に、良好な磁気特性を有することである。金
属鉄粉は、従来の酸化鉄系の磁性材料に比べ、抗磁力で
２〜３倍、飽和磁化力で２倍ときわめて大巾に向上して
いる点に最大の利点を有するが、この利点が本発明の実
施によシ十分に発揮されている。
点は、第１に、良好な磁気特性を有することである。金
属鉄粉は、従来の酸化鉄系の磁性材料に比べ、抗磁力で
２〜３倍、飽和磁化力で２倍ときわめて大巾に向上して
いる点に最大の利点を有するが、この利点が本発明の実
施によシ十分に発揮されている。
第２に、酸化安定性が高いことである。これは、本発明
の方法によシ得られる強磁性鉄粉を、空気中、６０℃、
９０％ＲＨの条件下において劣化促進テストを行うこと
によシ、その磁気特性の劣化が小さいことで判定される
。
の方法によシ得られる強磁性鉄粉を、空気中、６０℃、
９０％ＲＨの条件下において劣化促進テストを行うこと
によシ、その磁気特性の劣化が小さいことで判定される
。
第３に、本発明の方法を実施して得られる強磁性鉄粉を
用いて製造した磁気テープは、抗磁力、残留磁束密度、
角形比において、従来の水準に比して飛躍的に向上して
いる。
用いて製造した磁気テープは、抗磁力、残留磁束密度、
角形比において、従来の水準に比して飛躍的に向上して
いる。
以下実施例によシ、本発明を具体的に説明する。
実施例１
硫酸第１鉄水溶液を、カセイソーダ水溶液を添加したの
ち、３５℃において１９時間空気を吹込んで針状晶ゲー
サイトを得た。このゲーサイトを水中に分散させたのち
、ケイ酸ナトリウムの水溶液を添加してＦｅに対してＳ
ｉが０．５％となる様被着処理したのち、乾燥させた。
ち、３５℃において１９時間空気を吹込んで針状晶ゲー
サイトを得た。このゲーサイトを水中に分散させたのち
、ケイ酸ナトリウムの水溶液を添加してＦｅに対してＳ
ｉが０．５％となる様被着処理したのち、乾燥させた。
この乾燥粉を横型転勤炉へ入れ、４８０℃まで昇温した
のち、乾燥空気を通気することによシ炉内水分をパージ
し、ついで５５０℃に保持しながら７．５時間焼成処理
を行なった。この焼成処理過程での雰囲気中の水分は、
０．０５容量チであった。得られたヘマタイトを常法に
よシ還元して鉄粉を得た。この鉄粉の磁気特性は、Ｈｃ
＝ １２５００ｅ、 ａｓ ＝ ｌ ７５ ｅｍｕ／
ｌ。
のち、乾燥空気を通気することによシ炉内水分をパージ
し、ついで５５０℃に保持しながら７．５時間焼成処理
を行なった。この焼成処理過程での雰囲気中の水分は、
０．０５容量チであった。得られたヘマタイトを常法に
よシ還元して鉄粉を得た。この鉄粉の磁気特性は、Ｈｃ
＝ １２５００ｅ、 ａｓ ＝ ｌ ７５ ｅｍｕ／
ｌ。
ａ （１０ｓ ＝０．５１であり、鉄粉の比表面積は３
０７７Ｌ′／ｆであって、電子顕微鏡写真によシ観察し
たところ、良好な針状形を認めた。
０７７Ｌ′／ｆであって、電子顕微鏡写真によシ観察し
たところ、良好な針状形を認めた。
実施例２
硫酸第一鉄水溶液に、硫酸クロム水溶液をＦｅに対する
Ｃｒ換算で０．２％、硫酸亜鉛水溶液をＦｅに対するＺ
ｎ換算で０６％添加したのち、アルカリ水溶液と混合し
、４０℃において１２時間空気を吹込んでゲーサイトを
得た。このゲーサイトを水中に分散させたのち、ケイ酸
ナトリウムの水溶液を添加してＦｅに対して８ｉが０５
％となるよう被着処理したのち、乾燥させた。この乾燥
粉を実施例１と同一の方法により脱水・焼成及び還元を
行なって、鉄粉を得た。この鉄粉の特性は表１の通りで
、いずれも、必要なる磁気特性と、適正なる鉄粉の比表
面積及び良好なる針状形を持っていた。
Ｃｒ換算で０．２％、硫酸亜鉛水溶液をＦｅに対するＺ
ｎ換算で０６％添加したのち、アルカリ水溶液と混合し
、４０℃において１２時間空気を吹込んでゲーサイトを
得た。このゲーサイトを水中に分散させたのち、ケイ酸
ナトリウムの水溶液を添加してＦｅに対して８ｉが０５
％となるよう被着処理したのち、乾燥させた。この乾燥
粉を実施例１と同一の方法により脱水・焼成及び還元を
行なって、鉄粉を得た。この鉄粉の特性は表１の通りで
、いずれも、必要なる磁気特性と、適正なる鉄粉の比表
面積及び良好なる針状形を持っていた。
実施例３
硫酸第１鉄水溶液を、カセイソーダ水溶液を添加したの
ち、３５℃において１９時間空気を吹込んで針状晶ゲー
サイトを得た。このゲーサイトを水中に分散させたのち
、ケイ酸すｌ−ＩＪウムの水溶液を添加してＦｅに対し
てＳｉが０．５％となる様被着処理したのち、乾燥させ
た。この乾燥粉を流動層に入れ、Ｎ２通気下４８０℃ま
で昇温した。ついでこのヘマタイトを横型転勤炉に移し
５５０℃にて７．５時間焼成した。この焼成過程での雰
囲気中の水分は、４．０容量チであった。得られたヘマ
タイトを常法によシ還元して鉄粉を得た。この鉄粉の特
性は表１の通シで、いずれも、必要なる磁気特性と、適
正なる鉄粉の比表面積及び良好なる針状形を持っていた
。
ち、３５℃において１９時間空気を吹込んで針状晶ゲー
サイトを得た。このゲーサイトを水中に分散させたのち
、ケイ酸すｌ−ＩＪウムの水溶液を添加してＦｅに対し
てＳｉが０．５％となる様被着処理したのち、乾燥させ
た。この乾燥粉を流動層に入れ、Ｎ２通気下４８０℃ま
で昇温した。ついでこのヘマタイトを横型転勤炉に移し
５５０℃にて７．５時間焼成した。この焼成過程での雰
囲気中の水分は、４．０容量チであった。得られたヘマ
タイトを常法によシ還元して鉄粉を得た。この鉄粉の特
性は表１の通シで、いずれも、必要なる磁気特性と、適
正なる鉄粉の比表面積及び良好なる針状形を持っていた
。
実施例４
硫酸第１鉄水溶液を、カセイソーダ水溶液を添加したの
ち、３５℃において５時間空気を吹込んで針状晶ゲーサ
イトを得た。このゲーサイトを水中に分散させたのち、
ケイ酸すｌ−ＩＪウムの水溶液を添加してＦｅに対して
８ｉが０５％となる様被着処理したのち、乾燥させた。
ち、３５℃において５時間空気を吹込んで針状晶ゲーサ
イトを得た。このゲーサイトを水中に分散させたのち、
ケイ酸すｌ−ＩＪウムの水溶液を添加してＦｅに対して
８ｉが０５％となる様被着処理したのち、乾燥させた。
この乾燥粉を横型転勤炉へ入れ４８０℃まで昇温したの
ち、乾燥空気を通気することによシ炉内水分をパージし
、ついで５５０℃に保持しながら７．５時間焼成処理を
行なった。この焼成処理過程での雰囲気中の水分は、０
．０５容量チであった。得られたヘマタイトを常法によ
シ還元して鉄粉を得た。この鉄粉の特性は表１の通シで
、いずれも、必要なる磁気特性と、適正なる鉄粉の比表
面積及び良好なる針状形を持っていた。
ち、乾燥空気を通気することによシ炉内水分をパージし
、ついで５５０℃に保持しながら７．５時間焼成処理を
行なった。この焼成処理過程での雰囲気中の水分は、０
．０５容量チであった。得られたヘマタイトを常法によ
シ還元して鉄粉を得た。この鉄粉の特性は表１の通シで
、いずれも、必要なる磁気特性と、適正なる鉄粉の比表
面積及び良好なる針状形を持っていた。
比較例１
硫酸第１鉄水溶液を、カセイソーダ水溶液を添加したの
ち、３５℃において１９時間空気を吹込んで針状晶ゲー
サイトを得た。このゲーサイトを水中に分散させたのち
、ケイ酸ナトリウムの水溶液を添加してＦｅに対してＳ
ｉが０５％となる様被着処理したのち、乾燥させた。こ
の乾燥粉を横型転勤炉へ入れ、４８０ ℃まで昇温した
のち、炉内水分をパージすることなく、５５０ ℃に保
持しながら７．５時間焼成処理を行なった。この焼成処
理過程での雰囲気中の水分は、２０〜１５容量チであっ
た。得られたヘマタイトを常法により還元して得た鉄粉
の特性を表１に示す。磁気特性が良好でなく、金属粉の
比表面積が適正な範囲を外れておシ、しかも針状形が不
良であった。
ち、３５℃において１９時間空気を吹込んで針状晶ゲー
サイトを得た。このゲーサイトを水中に分散させたのち
、ケイ酸ナトリウムの水溶液を添加してＦｅに対してＳ
ｉが０５％となる様被着処理したのち、乾燥させた。こ
の乾燥粉を横型転勤炉へ入れ、４８０ ℃まで昇温した
のち、炉内水分をパージすることなく、５５０ ℃に保
持しながら７．５時間焼成処理を行なった。この焼成処
理過程での雰囲気中の水分は、２０〜１５容量チであっ
た。得られたヘマタイトを常法により還元して得た鉄粉
の特性を表１に示す。磁気特性が良好でなく、金属粉の
比表面積が適正な範囲を外れておシ、しかも針状形が不
良であった。
実施例５〜８
実施例１〜３で得られた強磁性鉄粉（ＰＩ〜Ｐ３）２３
重量部、ポリウレタン系樹脂４重量部、トルエン１６重
量部からなる混合物をボールミル中で１５時間攪拌分散
した後、さらに、上記ポリウレタン系樹脂１１重量部、
トルエン４６重量部をボールミル中に加え、１時間攪拌
分散して磁性塗料を調製した。
重量部、ポリウレタン系樹脂４重量部、トルエン１６重
量部からなる混合物をボールミル中で１５時間攪拌分散
した後、さらに、上記ポリウレタン系樹脂１１重量部、
トルエン４６重量部をボールミル中に加え、１時間攪拌
分散して磁性塗料を調製した。
得られた磁性塗料を、厚さ２１μｍのポリエステルフィ
ルムに乾燥厚みが５μｍとなる様塗布し、磁界を通して
強磁性鉄粉の配向を行なった後乾燥し、次いで磁性層表
面をカレンダー処理によシ鏡面加工した後、所定の幅に
裁断して磁気テープを得た。
ルムに乾燥厚みが５μｍとなる様塗布し、磁界を通して
強磁性鉄粉の配向を行なった後乾燥し、次いで磁性層表
面をカレンダー処理によシ鏡面加工した後、所定の幅に
裁断して磁気テープを得た。
得られた磁気テープの抗磁力（Ｈｃ）、残留磁束密度及
び角形比を測定した値を表２に示す。いずれも良好な特
性値を示している。
び角形比を測定した値を表２に示す。いずれも良好な特
性値を示している。
比較例２
比較例１で得られた強磁性鉄粉（Ｐ−４）よシ、実施例
５〜８と全く同一の方法で磁気テープを得た後、抗磁力
（Ｈｃ）、残留磁束密度及び角形比を測定した値を表２
に示す。いずれも磁気テープとしての特性値が不十分で
ある。
５〜８と全く同一の方法で磁気テープを得た後、抗磁力
（Ｈｃ）、残留磁束密度及び角形比を測定した値を表２
に示す。いずれも磁気テープとしての特性値が不十分で
ある。
実施例９〜１２
実施例１〜４で得られた強磁性鉄粉（Ｐ−１〜Ｐ−４）
を、空気中、６０℃、９０％ＲＨの雰囲気下で２４時間
放置した稜の磁気特性を表３に示す。いずれも、特性の
低下が少なく酸化安定性が高いために磁気特性の劣化が
小さい。
を、空気中、６０℃、９０％ＲＨの雰囲気下で２４時間
放置した稜の磁気特性を表３に示す。いずれも、特性の
低下が少なく酸化安定性が高いために磁気特性の劣化が
小さい。
比較例３
比較例１で得られた強磁性鉄粉（Ｐ−４）を、実施例９
〜１２と全く同一条件で放置した後の磁気特性を表３に
示す。いずれも酸化安定性が低いために、磁気特性の劣
化が大きい。
〜１２と全く同一条件で放置した後の磁気特性を表３に
示す。いずれも酸化安定性が低いために、磁気特性の劣
化が大きい。
表−１
表−２
表−３
特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (2)
- （１）針状晶ゲ°−サイトを５００℃未満で脱水して得
たヘマタイトを、雰囲気中の水蒸気濃度が５容量チ以下
であシかつ温度が５００℃以上において焼成処理するこ
とを特徴とする、改良された強磁性鉄粉の製造方法。 - （２）針状晶ゲーサイトが、周期律表第１ｂ族、第■族
、第■族に属する金属、錫、マンガン、チタン、珪素、
硼素、ビスマス、鉛、リン、アンチモン、クローム、モ
リブデン、タングステンから成る群よシ選ばれた１種又
は２種以上の元素を含有するゲーサイトであることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57115593A JPS596502A (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 改良された強磁性鉄粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57115593A JPS596502A (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 改良された強磁性鉄粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS596502A true JPS596502A (ja) | 1984-01-13 |
| JPH0341963B2 JPH0341963B2 (ja) | 1991-06-25 |
Family
ID=14666441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57115593A Granted JPS596502A (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 改良された強磁性鉄粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS596502A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01178122A (ja) * | 1988-01-07 | 1989-07-14 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5625909A (en) * | 1979-08-10 | 1981-03-12 | Toda Kogyo Corp | Preparation of magnetic grain powder consisting of needle crystal alloy of iron, cobalt and zinc |
| JPS5638405A (en) * | 1979-09-01 | 1981-04-13 | Basf Ag | Production of needle like ferromagnetic iron particle |
| JPS5690904A (en) * | 1979-12-25 | 1981-07-23 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Production of ferromagnetic metal powder |
-
1982
- 1982-07-05 JP JP57115593A patent/JPS596502A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5625909A (en) * | 1979-08-10 | 1981-03-12 | Toda Kogyo Corp | Preparation of magnetic grain powder consisting of needle crystal alloy of iron, cobalt and zinc |
| JPS5638405A (en) * | 1979-09-01 | 1981-04-13 | Basf Ag | Production of needle like ferromagnetic iron particle |
| JPS5690904A (en) * | 1979-12-25 | 1981-07-23 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Production of ferromagnetic metal powder |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01178122A (ja) * | 1988-01-07 | 1989-07-14 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0341963B2 (ja) | 1991-06-25 |
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