JPS5950016A - 四弗化珪素の精製法 - Google Patents
四弗化珪素の精製法Info
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- JPS5950016A JPS5950016A JP15686882A JP15686882A JPS5950016A JP S5950016 A JPS5950016 A JP S5950016A JP 15686882 A JP15686882 A JP 15686882A JP 15686882 A JP15686882 A JP 15686882A JP S5950016 A JPS5950016 A JP S5950016A
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- zeolite
- sif3
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電子材料、太陽電池素子などのアモルファスシ
リコンの製造に適する高純度四弗化珪素の製造に関し、
さらに詳しくは、So、、H2S等のイオウ化合物、
co、 、 HOIを不純物として含有する四弗化珪素
の精製法に関する。
リコンの製造に適する高純度四弗化珪素の製造に関し、
さらに詳しくは、So、、H2S等のイオウ化合物、
co、 、 HOIを不純物として含有する四弗化珪素
の精製法に関する。
一般ニ、アモルファスシリコンの製造原料トしては5i
I(、が用いられているが、近年弗素を含有するアモル
ファスシリコンの特性が注目されるようになシ、その原
料として四弗化珪素が用いられるようになってきた。四
弗化珪素は製造法によシネ線動の態様に相違があるが、
現在市販されている四弗化珪素には幾多の不純物が含ま
れており、これから得られるアモルファスシリコンの物
性は必らずしも満足できるものではない。
I(、が用いられているが、近年弗素を含有するアモル
ファスシリコンの特性が注目されるようになシ、その原
料として四弗化珪素が用いられるようになってきた。四
弗化珪素は製造法によシネ線動の態様に相違があるが、
現在市販されている四弗化珪素には幾多の不純物が含ま
れており、これから得られるアモルファスシリコンの物
性は必らずしも満足できるものではない。
本発明者らはこれらの不純物について種々検討した結果
一般の四弗化珪素ガスには、イオウ化合物として主に8
02. H,Sが数十ppmから数百ppm程度、co
、が数百ppm程度およびHOI 。
一般の四弗化珪素ガスには、イオウ化合物として主に8
02. H,Sが数十ppmから数百ppm程度、co
、が数百ppm程度およびHOI 。
(siF3)、Oなどが含まれていることを確認した。
これらの四弗化珪素中の不純物は四弗化珪素の製造原料
によシ、また製造方法によシ異なるが、主にF源S1源
に由来することが多いため、一般には前記成分が含まれ
る場合が多へこのような不純物は四弗化珪素ガスのグロ
ー放電分解力とによるアモルファスシリコン膜の製造の
過程でアモルファスシリコン膜の81骨格中に0.Sな
どの原子を導入する因とな〕膜の物性に悪影響をもたら
すものであル、可及的に除去する必要がある。
によシ、また製造方法によシ異なるが、主にF源S1源
に由来することが多いため、一般には前記成分が含まれ
る場合が多へこのような不純物は四弗化珪素ガスのグロ
ー放電分解力とによるアモルファスシリコン膜の製造の
過程でアモルファスシリコン膜の81骨格中に0.Sな
どの原子を導入する因とな〕膜の物性に悪影響をもたら
すものであル、可及的に除去する必要がある。
従来から一般にガス中に存在する不純物を除去するだめ
の一手段として吸着剤を使用する方法が知られているが
、四弗化珪素ガス中の不純物除去に吸着剤を用いた例は
未だ知られていない。
の一手段として吸着剤を使用する方法が知られているが
、四弗化珪素ガス中の不純物除去に吸着剤を用いた例は
未だ知られていない。
本発明者らは、前記不純物を除去するため各種吸着剤に
ついて鋭意検討した結果、ゼオライトのみが特異的な効
果を示すことを見出し、本発明を完成するに到った。す
なわち本発明はso!、 H,Sなどのイオウ化合物、
(siy3)、o 、 00. 。
ついて鋭意検討した結果、ゼオライトのみが特異的な効
果を示すことを見出し、本発明を完成するに到った。す
なわち本発明はso!、 H,Sなどのイオウ化合物、
(siy3)、o 、 00. 。
HOIを含む四弗化珪素ガスをゼオライトと接触させる
ことからなる四弗化珪素の精製法である。
ことからなる四弗化珪素の精製法である。
一般に吸着剤としてはゼオライト、活性アルミナ、シリ
カゲル、活性炭などが知られており、精製、乾燥などの
用途に広く用いられている。
カゲル、活性炭などが知られており、精製、乾燥などの
用途に広く用いられている。
これらの吸着剤のうち活性アルミナ、シリカゲルは主成
分である四弗化珪素そのものを多量に吸着するので精製
の用に供することは不可能である。また、活性炭は前二
者に比べて四弗化珪素の吸着量はかなり減少し、四弗化
珪素中の不純物を吸着するものの、元来活性炭中に吸着
されていたCO2が、四弗化珪素が吸着されるのと入れ
替りに放出されるため、一部不純物の吸着除去が可能で
ある一方でCO,の増加を伴ない四弗化珪素ガスを汚染
するため、精製には用い得ないものである。
分である四弗化珪素そのものを多量に吸着するので精製
の用に供することは不可能である。また、活性炭は前二
者に比べて四弗化珪素の吸着量はかなり減少し、四弗化
珪素中の不純物を吸着するものの、元来活性炭中に吸着
されていたCO2が、四弗化珪素が吸着されるのと入れ
替りに放出されるため、一部不純物の吸着除去が可能で
ある一方でCO,の増加を伴ない四弗化珪素ガスを汚染
するため、精製には用い得ないものである。
本発明者らは検討の結果、四弗化珪素ガス中の不純物、
特にSO2,H,Sなどのイオウ化合物。
特にSO2,H,Sなどのイオウ化合物。
Mol 、 CO,の除去にゼオライトが特異的効果を
示すことを見い出したものである。すなわち、ゼオライ
トは他の吸着剤と異な夛四弗化珪素を吸着することがな
い上前記の不純物を極めてよく吸着除去できるものであ
る。
示すことを見い出したものである。すなわち、ゼオライ
トは他の吸着剤と異な夛四弗化珪素を吸着することがな
い上前記の不純物を極めてよく吸着除去できるものであ
る。
さらに、本発明者らは四弗化珪素は空気中に存在する微
量の水分と(1)式に従って2SiF4 +H!O(8
1?g )to + 2HF (1)反応して(E
liF3)、Oを生成し、一般には四弗化珪素中に多量
の(81Fs)、Oが含まれていることを確認した。本
発明者らは、かかる(81Fs)toは四弗化珪素ガス
をゼオライトに接触させる場合に1ゼオライト中に水分
が多:tK存在する時は該水分によって(EliF、)
、Oがさらに増大して生成するものであるが、充分水分
を除去したゼオライトを使用する場合には四弗化珪素ガ
ス中の(SiF3)、0の含有量の多少に拘らず(El
iF、)、0をほとんど増加させることがガいことを見
出したものである。
量の水分と(1)式に従って2SiF4 +H!O(8
1?g )to + 2HF (1)反応して(E
liF3)、Oを生成し、一般には四弗化珪素中に多量
の(81Fs)、Oが含まれていることを確認した。本
発明者らは、かかる(81Fs)toは四弗化珪素ガス
をゼオライトに接触させる場合に1ゼオライト中に水分
が多:tK存在する時は該水分によって(EliF、)
、Oがさらに増大して生成するものであるが、充分水分
を除去したゼオライトを使用する場合には四弗化珪素ガ
ス中の(SiF3)、0の含有量の多少に拘らず(El
iF、)、0をほとんど増加させることがガいことを見
出したものである。
かかる本発明の方法を利用するならば、(SiFs)g
oを何らかの方法で除去する工程をゼオライトと四弗化
珪素ガスを接触させる工程の前段に設けることによjj
) 、 BO,、H2Sなどのイオウ化合物、 (8
1F3)、O、co、 、 HOI等の不純物が極めて
小力い高純度の四弗化珪素を得ることができるし、また
、後段に設ける場合に、その負荷を軽減でき高純度の四
弗化珪素を得ることができるものである。
oを何らかの方法で除去する工程をゼオライトと四弗化
珪素ガスを接触させる工程の前段に設けることによjj
) 、 BO,、H2Sなどのイオウ化合物、 (8
1F3)、O、co、 、 HOI等の不純物が極めて
小力い高純度の四弗化珪素を得ることができるし、また
、後段に設ける場合に、その負荷を軽減でき高純度の四
弗化珪素を得ることができるものである。
ことができる。この場合、硫酸濃度が高い程、例えば8
0%以上の時は(81?、)、0含有量を著しく低鱗で
きることを既に提案しているが、このような工程からの
四弗化珪素を水分を十分に除5− 去したゼオライトと接触させる場合は高純度の四弗化珪
素を得ることができることは前項の例と同様である。
0%以上の時は(81?、)、0含有量を著しく低鱗で
きることを既に提案しているが、このような工程からの
四弗化珪素を水分を十分に除5− 去したゼオライトと接触させる場合は高純度の四弗化珪
素を得ることができることは前項の例と同様である。
本発明で提案しているゼオライトは、市販品として入手
できる4A、5A、13X型およびこれらに和尚する性
能のものであれば合成品、天然品いずれも使用が可能で
ある。
できる4A、5A、13X型およびこれらに和尚する性
能のものであれば合成品、天然品いずれも使用が可能で
ある。
ゼオライトは本来水の吸着能力が大きいので、通常の入
手方法、保管方法の場合では、どのタイプのゼオライト
においても乾量基準で10%前後の水分を含有している
ことが多い。一方四弗化珪素は前述したように水分に対
し極めて敏感であるためゼオライト中の水分が多い程(
SiF3)、Oの発生量は増加する。従って(SiFり
t。
手方法、保管方法の場合では、どのタイプのゼオライト
においても乾量基準で10%前後の水分を含有している
ことが多い。一方四弗化珪素は前述したように水分に対
し極めて敏感であるためゼオライト中の水分が多い程(
SiF3)、Oの発生量は増加する。従って(SiFり
t。
の少ない高純度四弗化珪素を製造するKはゼオライト中
の水分含有量を極力下げることが必要である。一般にゼ
オライトを吸着、乾燥の目的のために使用前に活性化を
行う場合200〜400℃の範囲で加熱処理がおこなわ
れるが、かかる範囲の処理ではゼオライトの種類によシ
若干の差6一 はあるものの2%程度の水分が依然存在しているもので
ある。この程度の水分が存在するゼオライトで四弗化珪
素を処理した場合には、特に精製初期において(SiF
g)*Oの増加が顕著であ夛、精製という目的には必ず
しも適さないものである。これに対し水分量を少なくと
も乾燥基準で1%以下にすることで(13iF3)10
の増加は精製初期において若干は認められるもののその
量は極めて僅かである。
の水分含有量を極力下げることが必要である。一般にゼ
オライトを吸着、乾燥の目的のために使用前に活性化を
行う場合200〜400℃の範囲で加熱処理がおこなわ
れるが、かかる範囲の処理ではゼオライトの種類によシ
若干の差6一 はあるものの2%程度の水分が依然存在しているもので
ある。この程度の水分が存在するゼオライトで四弗化珪
素を処理した場合には、特に精製初期において(SiF
g)*Oの増加が顕著であ夛、精製という目的には必ず
しも適さないものである。これに対し水分量を少なくと
も乾燥基準で1%以下にすることで(13iF3)10
の増加は精製初期において若干は認められるもののその
量は極めて僅かである。
ゼオライト中に存在する水をかかる範囲まで除去するに
は種々の方法を選択できるが、例えば400〜700℃
までの範囲で加熱処理するか、または比較的低温で処理
する場合においてはゼオライトが低い水蒸気圧下でも高
い平衡吸着容量を示すことから1%以下の水分量とする
ためには減圧下またはI ’rorr以下の真空中で処
理することが必要となる。また、高温加熱の際、乾燥し
た不活性ガスを用いることも勿論可能である。
は種々の方法を選択できるが、例えば400〜700℃
までの範囲で加熱処理するか、または比較的低温で処理
する場合においてはゼオライトが低い水蒸気圧下でも高
い平衡吸着容量を示すことから1%以下の水分量とする
ためには減圧下またはI ’rorr以下の真空中で処
理することが必要となる。また、高温加熱の際、乾燥し
た不活性ガスを用いることも勿論可能である。
加熱時間は装置、温度などによ)異なるが、例えば内径
20111111.層高200 faの吸着層の場合減
圧下300℃で約4時間程度の加熱が必要である。
20111111.層高200 faの吸着層の場合減
圧下300℃で約4時間程度の加熱が必要である。
加熱脱水紹了後は、そのまま放冷するか、または、強制
的に冷却し、この間特に水分釦触れることのないように
する必要がある。例えば空気中に接する場合は空気中の
水分を完全に除去しておくことが必要である。
的に冷却し、この間特に水分釦触れることのないように
する必要がある。例えば空気中に接する場合は空気中の
水分を完全に除去しておくことが必要である。
本発明をさらに詳細に述べるため、以下実施例を示す。
なお、実施例の中で(SiFs)、Oの含有量の指標に
ついては、四弗化珪素ガスの赤外吸収スペクトルをKB
r窓板を付した100%’長の気体セルを用いて測定し
、20573−”のSiF’4の5i−F伸縮振動に由
来する吸収と(SiFs)!Oの5iF3の伸縮振動に
由来する859tWl の吸収の比を(2)式によシ
求め、この吸収比の大小をもって含有量の大小を表示す
るものとした。
ついては、四弗化珪素ガスの赤外吸収スペクトルをKB
r窓板を付した100%’長の気体セルを用いて測定し
、20573−”のSiF’4の5i−F伸縮振動に由
来する吸収と(SiFs)!Oの5iF3の伸縮振動に
由来する859tWl の吸収の比を(2)式によシ
求め、この吸収比の大小をもって含有量の大小を表示す
るものとした。
なお、’r、 、 ’roは透過率を示す。
実施例1〜5
ゼオライト4A、5A、13XのそれぞれKついて表−
1に示す条件で脱水をおこない、これらを用い、 8
01180 ppm 、 H2B80 ppm 、 0
02255 ppm 、 HOI 30 ppmおよび
(81F、)、Oが赤外吸収スペクトルの吸収比で1.
23である四弗化珪素ガスを室温で精製を行なった。な
お、吸着層の条件は、層高200%、径50′X%l1
llilF4の流量はJ 00 v/―とし、以下の実
施例、比較例についていずれも同じとした。
1に示す条件で脱水をおこない、これらを用い、 8
01180 ppm 、 H2B80 ppm 、 0
02255 ppm 、 HOI 30 ppmおよび
(81F、)、Oが赤外吸収スペクトルの吸収比で1.
23である四弗化珪素ガスを室温で精製を行なった。な
お、吸着層の条件は、層高200%、径50′X%l1
llilF4の流量はJ 00 v/―とし、以下の実
施例、比較例についていずれも同じとした。
精製開始後1時間経過後の精製されたガス中の不純物の
分析および赤外吸収スペクトルを観察した結果、ゼオラ
イ)4A、5A。
分析および赤外吸収スペクトルを観察した結果、ゼオラ
イ)4A、5A。
15Xいずれにおいても8010.00 ppm 、
HlSo、00 ppm 、 8010.98〜1.1
0 ppm 、 ’HO1O,2ppmで良好に精製さ
れることを示しておJ’ 、(8’Fs )20の含有
量について4殆んど差異がなく増大していることは認め
られなかった。
HlSo、00 ppm 、 8010.98〜1.1
0 ppm 、 ’HO1O,2ppmで良好に精製さ
れることを示しておJ’ 、(8’Fs )20の含有
量について4殆んど差異がなく増大していることは認め
られなかった。
実施例4〜6
四弗化珪素ガスおよびゼオライトの脱水処 9−
理条件を変えて表−1に示すような条件で冷温で精製を
行なった。
行なった。
精製されたガス中の不純物の分析および赤外吸収スペク
トルを様察した結果、ゼオライ)4A、5A、13XI
/にずれにオイテも、8010.00 ppm 、 H
2S 0.00 ppm 、 C!020.88〜1.
12 ppm 。
トルを様察した結果、ゼオライ)4A、5A、13XI
/にずれにオイテも、8010.00 ppm 、 H
2S 0.00 ppm 、 C!020.88〜1.
12 ppm 。
HOlo、1〜0.2 ppmで良好に精製されること
を示してお’) 、(81Fs hoの含有量について
も全く差異がなく増大していることはVめられなかった
。
を示してお’) 、(81Fs hoの含有量について
も全く差異がなく増大していることはVめられなかった
。
実施例7〜IO
ゼオライ)4Aの脱水処理条件および原料ガス組成を表
−1に示すようにそれぞれ変えて室温で精製を行なった
。
−1に示すようにそれぞれ変えて室温で精製を行なった
。
精製されたガス中の不純物の分析および赤外吸収スペク
トルを観察した結果、so、o、o。
トルを観察した結果、so、o、o。
ppm 、 H,80,00ppm 、 0010.9
7〜1.03 ppm 、 Hol 0.2ppmで良
好に精製されることを示した。
7〜1.03 ppm 、 Hol 0.2ppmで良
好に精製されることを示した。
(SiFs)goの含有量については、ゼオライト4A
中の水分含有量が1%(乾量基準)をこ10− えるに伴ないN製ガス中での(Si F3 )’t O
含有量の増加が留められ、実施例9およびIOのように
ゼオライト中の水分含有量が著しく多い場合には、精製
ガス中の(81F3)、O含有量の増加はと9わけ著し
いものであった。
中の水分含有量が1%(乾量基準)をこ10− えるに伴ないN製ガス中での(Si F3 )’t O
含有量の増加が留められ、実施例9およびIOのように
ゼオライト中の水分含有量が著しく多い場合には、精製
ガス中の(81F3)、O含有量の増加はと9わけ著し
いものであった。
比較例1〜4
実施例1〜3で用いたと同じ四弗化珪素ガスを原料とし
て、表−1の比較例1〜4で示した条件で、活性炭〔ヤ
シ殻、破砕品およびヤシ殻、造粒品(表−1比較例1お
よび2)〕、活性アルミナ(表−1比較例3)およびシ
リカゲル(表−1比較例4)を用いて室温で精製を行な
った。
て、表−1の比較例1〜4で示した条件で、活性炭〔ヤ
シ殻、破砕品およびヤシ殻、造粒品(表−1比較例1お
よび2)〕、活性アルミナ(表−1比較例3)およびシ
リカゲル(表−1比較例4)を用いて室温で精製を行な
った。
この結果は、比較例−1および2の活性炭については、
So、 、 H,S 、 HC!’]について精製効果
が望められるものの、四弗化珪素そのものの吸着が生じ
ていると共に、 CO□の著しい増加が認められ四弗
化珪素ガスの精製には欠点があることが判明した。比較
例5および鴫についてはいずれも著しい四弗化珪素ガス
の吸着が起きると共に著しく発熱し、到底四弗化珪素ガ
スの精製用に使用できるものでは寿かった。
So、 、 H,S 、 HC!’]について精製効果
が望められるものの、四弗化珪素そのものの吸着が生じ
ていると共に、 CO□の著しい増加が認められ四弗
化珪素ガスの精製には欠点があることが判明した。比較
例5および鴫についてはいずれも著しい四弗化珪素ガス
の吸着が起きると共に著しく発熱し、到底四弗化珪素ガ
スの精製用に使用できるものでは寿かった。
Claims (1)
- 不純物を含有する四弗化珪素をゼオライトと接触させる
ことを特徴とする四弗化珪素の精製法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15686882A JPS5950016A (ja) | 1982-09-10 | 1982-09-10 | 四弗化珪素の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15686882A JPS5950016A (ja) | 1982-09-10 | 1982-09-10 | 四弗化珪素の精製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5950016A true JPS5950016A (ja) | 1984-03-22 |
JPS635324B2 JPS635324B2 (ja) | 1988-02-03 |
Family
ID=15637140
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15686882A Granted JPS5950016A (ja) | 1982-09-10 | 1982-09-10 | 四弗化珪素の精製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5950016A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100345753C (zh) * | 2006-03-10 | 2007-10-31 | 锦州铁合金股份有限公司 | 锆英砂沸腾氯化反应中产生的四氯化硅的回收提纯方法 |
US7666379B2 (en) | 2001-07-16 | 2010-02-23 | Voltaix, Inc. | Process and apparatus for removing Bronsted acid impurities in binary halides |
JP2011068518A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 四塩化珪素の製造方法 |
JP2011068520A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 太陽電池用シリコンの製造方法 |
CN102642839A (zh) * | 2012-05-09 | 2012-08-22 | 特变电工新疆硅业有限公司 | 工业级四氯化硅的处理工艺 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63204049A (ja) * | 1987-02-18 | 1988-08-23 | Nec Kyushu Ltd | クリ−ンル−ム |
-
1982
- 1982-09-10 JP JP15686882A patent/JPS5950016A/ja active Granted
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7666379B2 (en) | 2001-07-16 | 2010-02-23 | Voltaix, Inc. | Process and apparatus for removing Bronsted acid impurities in binary halides |
CN100345753C (zh) * | 2006-03-10 | 2007-10-31 | 锦州铁合金股份有限公司 | 锆英砂沸腾氯化反应中产生的四氯化硅的回收提纯方法 |
JP2011068518A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 四塩化珪素の製造方法 |
JP2011068520A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 太陽電池用シリコンの製造方法 |
CN102642839A (zh) * | 2012-05-09 | 2012-08-22 | 特变电工新疆硅业有限公司 | 工业级四氯化硅的处理工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS635324B2 (ja) | 1988-02-03 |
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