JPS59160533A - 半導体製造用に使用される工業ガス中の微量炭酸ガス除去法 - Google Patents
半導体製造用に使用される工業ガス中の微量炭酸ガス除去法Info
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- JPS59160533A JPS59160533A JP58034226A JP3422683A JPS59160533A JP S59160533 A JPS59160533 A JP S59160533A JP 58034226 A JP58034226 A JP 58034226A JP 3422683 A JP3422683 A JP 3422683A JP S59160533 A JPS59160533 A JP S59160533A
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- Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/151—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions, e.g. CO2
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- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、半導体関連等多方面の分野に使用されている
各種工業ガスの精製のために天然のモルデナイト系ゼオ
ライトを化学処理した改質体を用いて微量炭酸ガスを吸
着除去するための方法に関する。
各種工業ガスの精製のために天然のモルデナイト系ゼオ
ライトを化学処理した改質体を用いて微量炭酸ガスを吸
着除去するための方法に関する。
最近、半導体関連の各種工業ガス（ヘリウム。
水素、窒素、酸素、アルゴンなど）の純度が高純度化し
つつある。半導体用工業ガスはその中に含まれる不純物
の種類により半導体素子（デバイス）へ数々の影響をあ
たえることになり、素子に不都合が発生ずることになる
。
つつある。半導体用工業ガスはその中に含まれる不純物
の種類により半導体素子（デバイス）へ数々の影響をあ
たえることになり、素子に不都合が発生ずることになる
。
一般に、半導体用高純度工業ガスに含まれる主な不純物
の種類と素子への一般的影響として水分。
の種類と素子への一般的影響として水分。
酸素などの不純物は結晶欠陥によりリーク電流及び耐圧
不良などの発生原因となり、炭酸ガス、−酸化炭素、炭
化水素などの不純物は炭素がリーク電流の原因となる。
不良などの発生原因となり、炭酸ガス、−酸化炭素、炭
化水素などの不純物は炭素がリーク電流の原因となる。
また、金属微粒子やその他の微粒子は電流リーク、耐圧
不良、素子中のパターン欠陥及び断線などの原因となる
。
不良、素子中のパターン欠陥及び断線などの原因となる
。
このように、ガス中の不純物や微粒子による素子製作工
程上の汚染物質は結晶欠陥、薄膜膜質異常およびパター
ン欠陥発生の原因になるため、半導体各種ガスの純度管
理が重要になってきている。
程上の汚染物質は結晶欠陥、薄膜膜質異常およびパター
ン欠陥発生の原因になるため、半導体各種ガスの純度管
理が重要になってきている。
前記の如く、素子（，７′″バイス）製作上要求される
半導体用各種高純度ガスは、不純物として水分。
半導体用各種高純度ガスは、不純物として水分。
酸素、炭酸ガス、−酸化炭素、炭化水素などが除去され
ていること及びガス中に微粒子が含まれないことである
。
ていること及びガス中に微粒子が含まれないことである
。
半導体用高純度ガスを製造するためには、一般的に第１
図に示す方法で精製している。第１図に従って説明する
と、各種工業ガスを精製して高純度ガスにする場合、ま
ず触媒反応器により工業ガス中の酸素、−酸酸化炭素炭
炭化水素どを酸化反応させて水分と炭酸ガスにし、次の
吸着器の前段で水分を除去してから後段で炭酸ガスを吸
着除去して高純度ガスに精製する。また、高純度ガス中
に含有される微粒子などは、高性能フィルターなどによ
り除去する。
図に示す方法で精製している。第１図に従って説明する
と、各種工業ガスを精製して高純度ガスにする場合、ま
ず触媒反応器により工業ガス中の酸素、−酸酸化炭素炭
炭化水素どを酸化反応させて水分と炭酸ガスにし、次の
吸着器の前段で水分を除去してから後段で炭酸ガスを吸
着除去して高純度ガスに精製する。また、高純度ガス中
に含有される微粒子などは、高性能フィルターなどによ
り除去する。
従来、微量の水分及び炭酸ガスを吸着除去する吸着剤と
して知られていたものは、市販の合成ゼオライト（モレ
キュラージツブ５Ａなど）である。
して知られていたものは、市販の合成ゼオライト（モレ
キュラージツブ５Ａなど）である。
合成ゼオライ）（ＭＳ−５Ａ）は、水分及び炭酸ガスの
不純物濃度が著しく低いと不純物の吸着量は不純物の分
圧に比例して減少するため除去能率が極端に低下するこ
と、吸着された炭酸ガスなどの再放出が大きいこと、ま
た、耐熱性が比較的低く再生使用回数が制限されること
、機械的強度がやや低く微粉化しやす（微粒子の発生原
因になり高性能フィルターなどの目詰まりを起すこと、
などの欠点があった。これらの欠点により市販の合成ゼ
オライ） （ＭＳ−５Ａ）を用いた吸着装置は、炭酸ガ
スの吸着量が小きいため吸着器の容積が大きくなること
、また、吸着剤の再生用加熱器の電気容量の増大など、
構造上からも多々の欠点が発生していた。
不純物濃度が著しく低いと不純物の吸着量は不純物の分
圧に比例して減少するため除去能率が極端に低下するこ
と、吸着された炭酸ガスなどの再放出が大きいこと、ま
た、耐熱性が比較的低く再生使用回数が制限されること
、機械的強度がやや低く微粉化しやす（微粒子の発生原
因になり高性能フィルターなどの目詰まりを起すこと、
などの欠点があった。これらの欠点により市販の合成ゼ
オライ） （ＭＳ−５Ａ）を用いた吸着装置は、炭酸ガ
スの吸着量が小きいため吸着器の容積が大きくなること
、また、吸着剤の再生用加熱器の電気容量の増大など、
構造上からも多々の欠点が発生していた。
本発明者等は経済的な吸着剤を開発中、天然のモルデナ
イト系ゼオライトを化学処理した改質体は市販の吸着剤
に比較して種々の点で特徴を有し、特に各種工業ガス中
の微量な水分及び炭酸ガスなどの不純物除去に対して極
めて有効であることが明らかになった。
イト系ゼオライトを化学処理した改質体は市販の吸着剤
に比較して種々の点で特徴を有し、特に各種工業ガス中
の微量な水分及び炭酸ガスなどの不純物除去に対して極
めて有効であることが明らかになった。
本発明は、基体成分としてヘリウム、水素、窒素、酸素
および／またはアルゴンから成る半導体製造用に使用さ
れる工業ガス中に含有する数１１００ｐｐ以下の微量炭
酸ガスを吸着除去する方法にオｊいて、前記吸着剤は天
然のモルデナイト系ゼオライトをそのゼオライト中のイ
オン交換可能な金属の少なくとも５０重量％をナトリウ
ムで置換した改質体を水洗、乾燥後に３００〜６５’
０ ’Ｃで加熱活性化することによって得られたゼオラ
イト改質体であり、該工業ガスを大気圧以上に加圧し、
常温（０〜４０℃）にて微量炭酸ガスを吸着除去し炭酸
ガス濃度を０．１ ｐｐｍ以下にすることを特徴とした
半導体製造用に使用される工業ガス中の微量炭酸ガス除
去法に関する。
および／またはアルゴンから成る半導体製造用に使用さ
れる工業ガス中に含有する数１１００ｐｐ以下の微量炭
酸ガスを吸着除去する方法にオｊいて、前記吸着剤は天
然のモルデナイト系ゼオライトをそのゼオライト中のイ
オン交換可能な金属の少なくとも５０重量％をナトリウ
ムで置換した改質体を水洗、乾燥後に３００〜６５’
０ ’Ｃで加熱活性化することによって得られたゼオラ
イト改質体であり、該工業ガスを大気圧以上に加圧し、
常温（０〜４０℃）にて微量炭酸ガスを吸着除去し炭酸
ガス濃度を０．１ ｐｐｍ以下にすることを特徴とした
半導体製造用に使用される工業ガス中の微量炭酸ガス除
去法に関する。
本発明の吸着剤の出発原料として使用する天然アミン珪
酸塩より成っている。
酸塩より成っている。
この天然のモルデナイト系ゼオライトを工業用ガス中の
微量な水分及θ炭酸ガスの不純物除去に適した経済的な
改質体を得るには、天然のモルデナイト系ゼオライト中
のイオン交換可能な金属の少なくとも７０チ以上をす）
ＩＪウムで置換するために、ＮａｃＡ’、 Ｎａ、、
ＳＯ４１ＮａＮＯ３等の水溶性ナトｌノウム塩溶液で処
理し、得られた処理品を水洗後９０°Ｃ〜１１０℃で乾
燥し、最終的に３００’Ｃ〜６５°Ｏ℃の温度域で加熱
活性化しなければならない。また、乾燥後に乾燥品を粉
砕して、一定粒度を有する粉末品にアクリルアミド水溶
液を加えて成型加工後、上記温度で加熱活性化したもの
でもよい。
微量な水分及θ炭酸ガスの不純物除去に適した経済的な
改質体を得るには、天然のモルデナイト系ゼオライト中
のイオン交換可能な金属の少なくとも７０チ以上をす）
ＩＪウムで置換するために、ＮａｃＡ’、 Ｎａ、、
ＳＯ４１ＮａＮＯ３等の水溶性ナトｌノウム塩溶液で処
理し、得られた処理品を水洗後９０°Ｃ〜１１０℃で乾
燥し、最終的に３００’Ｃ〜６５°Ｏ℃の温度域で加熱
活性化しなければならない。また、乾燥後に乾燥品を粉
砕して、一定粒度を有する粉末品にアクリルアミド水溶
液を加えて成型加工後、上記温度で加熱活性化したもの
でもよい。
上記の方法により天然品“を処理して得られた改質吸着
体（形状：粉体、ペレット、タブレット）と市販の合成
ゼオライト（ＭＳ −５Ａ）の炭酸ガスに対する吸着等
温線を温度２５°Ｃ９圧力１０″″３〜１１０１ｉＨの
領域でカーノの電子平秤により求めると、第２図に例示
した如き結果が得られた。
体（形状：粉体、ペレット、タブレット）と市販の合成
ゼオライト（ＭＳ −５Ａ）の炭酸ガスに対する吸着等
温線を温度２５°Ｃ９圧力１０″″３〜１１０１ｉＨの
領域でカーノの電子平秤により求めると、第２図に例示
した如き結果が得られた。
改質モルデナイト系ゼオライト（改質吸着体）は、合成
ゼオライト（ＭＳ−５Ａ）に比較して、炭酸ガスの低分
圧（＜ １ ｍｍｇ）下での吸着量が著しく犬である。
ゼオライト（ＭＳ−５Ａ）に比較して、炭酸ガスの低分
圧（＜ １ ｍｍｇ）下での吸着量が著しく犬である。
例えば、第２図に示すように、合成ゼオライトでは４０
℃ではＣＯ２の低分圧での吸着量が極めて低いので、０
℃近くまで冷却しながら吸着操作を行なわなければなら
なかった。しかし、改質モルデナイト系ゼオライト（改
質吸着体）では４０℃でもＣＯ２の低分圧での吸着が可
能となる。これは、改質吸着体が微量（数ｐｐｍ〜数１
０１００ｐｐな炭酸ガスを吸着除去するのに優れた特性
をもっていることを意味している。
℃ではＣＯ２の低分圧での吸着量が極めて低いので、０
℃近くまで冷却しながら吸着操作を行なわなければなら
なかった。しかし、改質モルデナイト系ゼオライト（改
質吸着体）では４０℃でもＣＯ２の低分圧での吸着が可
能となる。これは、改質吸着体が微量（数ｐｐｍ〜数１
０１００ｐｐな炭酸ガスを吸着除去するのに優れた特性
をもっていることを意味している。
また、本発明の改質吸着体は、合成ゼオライトに比較し
て吸着能力が優れているだけでな（、耐熱性が優れてい
るため多数回の再生使用が可能であり、機械的強度が強
いため微粉化しにくく微粒子などの発生原因になりにく
く、また、市販の吸着剤製造に比べて極めて経済的であ
る。
て吸着能力が優れているだけでな（、耐熱性が優れてい
るため多数回の再生使用が可能であり、機械的強度が強
いため微粉化しにくく微粒子などの発生原因になりにく
く、また、市販の吸着剤製造に比べて極めて経済的であ
る。
次に、本発明の実施の態様を実施例によって説萌するが
、本発明はその要旨を越えない限り下記の実施例に限定
されるものではない。
、本発明はその要旨を越えない限り下記の実施例に限定
されるものではない。
本発明に於ては、吸着性を有効に利用するため改質吸着
体（改質モルデナイト系ゼオライト）を充填した吸着器
に工業用ガスを少なくとも１〜５０ｋｇ／ＣｎＬＧの圧
力範囲で吸着させる。好ましくは、２〜１０ｋｇ／ｉＧ
の圧力範囲である。
体（改質モルデナイト系ゼオライト）を充填した吸着器
に工業用ガスを少なくとも１〜５０ｋｇ／ＣｎＬＧの圧
力範囲で吸着させる。好ましくは、２〜１０ｋｇ／ｉＧ
の圧力範囲である。
実施例上
改質モルデナイト系ゼオライト（１／１６“ ペレット
）をステンレススチール製の吸着器（７０，３９６ｍｍ
内径Ｘ６００ｍｍ長さ）に約１．６′に９Ｉ充填した（
充填床の高さ一５４０＋＋＋ｍ）。本改質吸着体を吸着
器に充填した後約６００℃に加熱し活性化処理を行なっ
た後精製すべきガスのヘリウムガスに置換した。
）をステンレススチール製の吸着器（７０，３９６ｍｍ
内径Ｘ６００ｍｍ長さ）に約１．６′に９Ｉ充填した（
充填床の高さ一５４０＋＋＋ｍ）。本改質吸着体を吸着
器に充填した後約６００℃に加熱し活性化処理を行なっ
た後精製すべきガスのヘリウムガスに置換した。
かかる操作を経た後、混合”ガス（Ｈｅ−ＣＯ２４３ｐ
ｐｍ）を吸着圧力３ ｋｇ／ｃｔｌ ｑ 、ガス流量４
．９ Ｎ ｍ’／ ｈｒ（空筒速度−７，６ｃｒｒｔ／
ｓｅｅ ） 、 吸着温度２５℃で吸着器に流して
微量炭酸ガスの吸着除去実験を行なった結果は、下記の
如くであった。
ｐｍ）を吸着圧力３ ｋｇ／ｃｔｌ ｑ 、ガス流量４
．９ Ｎ ｍ’／ ｈｒ（空筒速度−７，６ｃｒｒｔ／
ｓｅｅ ） 、 吸着温度２５℃で吸着器に流して
微量炭酸ガスの吸着除去実験を行なった結果は、下記の
如くであった。
（α）炭酸ガスの破過曲線を第６図に例示する如く、吸
着器出口炭酸ガス濃度は０．’ ０２ 、ｐｐｍであっ
た。
着器出口炭酸ガス濃度は０．’ ０２ 、ｐｐｍであっ
た。
尚、微量炭酸ガス濃度の分析は、日型アネルバー製の微
量ガス分析計（ＧＣ−ＡＭＳ ＴＥ−３，６０型）に
よるものである。
量ガス分析計（ＧＣ−ＡＭＳ ＴＥ−３，６０型）に
よるものである。
また、炭酸ガスの破過開始するまでの時間（破過点）は
約７２Ａγであった。
約７２Ａγであった。
（ｂ） 炭酸ガスの動的平衡吸着量は１１ ｃｃ（Ｓ
ＴＰ）Ｉｇ（−４３ｐｐｍ、２５℃）であった。
ＴＰ）Ｉｇ（−４３ｐｐｍ、２５℃）であった。
比較例上
市販の合成ゼオライ） （ＭＳ −５Ａ １／１６“
ペレット）を実施例１と同一形状のステンレススチール
製吸着器に約１．４ｋｊ９充填した（充填床の高さ＝５
４０ｍｍ）。充填後約３００℃に加熱活性化処理を行な
った後ヘリウムガスに置換し、混合ガス（Ｈｅ−ＣＯ２
’４３ｐｐｍ）を実施例１．と同一な圧力、流量、温度
で吸着器に流し、微量炭酸ガスの吸着除去実験を行なっ
た結果は、下記の如くであった。
ペレット）を実施例１と同一形状のステンレススチール
製吸着器に約１．４ｋｊ９充填した（充填床の高さ＝５
４０ｍｍ）。充填後約３００℃に加熱活性化処理を行な
った後ヘリウムガスに置換し、混合ガス（Ｈｅ−ＣＯ２
’４３ｐｐｍ）を実施例１．と同一な圧力、流量、温度
で吸着器に流し、微量炭酸ガスの吸着除去実験を行なっ
た結果は、下記の如くであった。
（ａ）炭酸ガスの破過曲線は第６図に例示する如（、吸
着器出口炭酸ガス濃度は０．２ｐｐｍであった。
着器出口炭酸ガス濃度は０．２ｐｐｍであった。
また、炭酸ガスの破過開始するまでの時間（破過点）は
約１２ｈｒであった。
約１２ｈｒであった。
（ｂ） 炭酸ガスの動的平衡吸着量は２．１ ｃｃ
ＳＴＰ／＆（４３ｐＰｍ、 ２５℃）であった。
ＳＴＰ／＆（４３ｐＰｍ、 ２５℃）であった。
実施例１．及び比較例１．０実験結果の比較より分かる
如く、本発明品の改質モルデナイト系ゼオライトは合成
ゼオライト（、ＭＳ −５，Ａ ）に比較して吸着器出
口炭酸ガス濃度は約１桁低く精製でき、また、吸着剤の
炭酸ガスに対する破過時間が６倍程度長いため処理でき
るガス量もその割合分だけ増大、している。
如く、本発明品の改質モルデナイト系ゼオライトは合成
ゼオライト（、ＭＳ −５，Ａ ）に比較して吸着器出
口炭酸ガス濃度は約１桁低く精製でき、また、吸着剤の
炭酸ガスに対する破過時間が６倍程度長いため処理でき
るガス量もその割合分だけ増大、している。
本発明によれば既に述べた如く微量炭酸ガス成分を含む
ヘリウムガスの精製時に微量炭酸ガス分圧１０−”〜８
＋＋＋１）Ｌ９好ましくは１０− ”〜１ ｍｒｒｔ’
Ｈ＆の範囲内において吸着除去する効果は大きく、すぐ
れた吸着性能を発揮するととが分かる。
ヘリウムガスの精製時に微量炭酸ガス分圧１０−”〜８
＋＋＋１）Ｌ９好ましくは１０− ”〜１ ｍｒｒｔ’
Ｈ＆の範囲内において吸着除去する効果は大きく、すぐ
れた吸着性能を発揮するととが分かる。
実施例２゜
本例は前述の実施例１．と同様な条件下でヘリウムガス
を水素ガスに替えて、水素ガス中の微量炭酸ガス吸着除
去実験を行なった結果は、実施例上の結果と同様であっ
た。また、比較例１．と同様な条件下でヘリウムガスを
水素ガスに賛えて実験を行なった結果は、比較例１．と
同様であった。。
を水素ガスに替えて、水素ガス中の微量炭酸ガス吸着除
去実験を行なった結果は、実施例上の結果と同様であっ
た。また、比較例１．と同様な条件下でヘリウムガスを
水素ガスに賛えて実験を行なった結果は、比較例１．と
同様であった。。
実施例６゜
本例は前述の実施例１．と同様な条件下で窒素ガス中の
微量炭酸ガス吸着除去実験を行なった結果は、出ロ炭酸
ガ、ス濃度は０．０２ ｐｌ）ｒｌｌで同一値であった
が、破過点は４０ｈｒに減少した。これは、本発明品が
窒素ガスに対して共吸着するためである。
微量炭酸ガス吸着除去実験を行なった結果は、出ロ炭酸
ガ、ス濃度は０．０２ ｐｌ）ｒｌｌで同一値であった
が、破過点は４０ｈｒに減少した。これは、本発明品が
窒素ガスに対して共吸着するためである。
また、動的平衡吸着量は６．６ ｃｃ（ＳＴＰ）％、９
（４°６ｐｐｍ。
（４°６ｐｐｍ。
２５°Ｃ）であった。
一方、比較例１．と同様な条件下で窒素ガス中の微量炭
酸ガス吸着除去実験の結果は、出口炭酸ガス濃度は比較
例上と同じ０．２ｐｐｍであり、破過点（破過開始する
までの時間）は７ｈｒになった。これは合成ゼオライト
’（ＭＳ−５Ａ）も窒素ガスに対して共吸着するためで
ある。また、動的平衡吸着量は１．５ ｃｃ（ＳＴＰ）
／ｇ（４３Ｐ１）ｍ、 ２５℃）であった。
酸ガス吸着除去実験の結果は、出口炭酸ガス濃度は比較
例上と同じ０．２ｐｐｍであり、破過点（破過開始する
までの時間）は７ｈｒになった。これは合成ゼオライト
’（ＭＳ−５Ａ）も窒素ガスに対して共吸着するためで
ある。また、動的平衡吸着量は１．５ ｃｃ（ＳＴＰ）
／ｇ（４３Ｐ１）ｍ、 ２５℃）であった。
窒素ガス中の微量炭酸ガス吸着除去は前述の如く、吸着
剤の共吸着があっても吸着性能は本発明品の方がすぐれ
ていることが分かる。
剤の共吸着があっても吸着性能は本発明品の方がすぐれ
ていることが分かる。
実施例４゜
本例は前述の実施例１．と同様な条件下で酸素ガス中又
はアルゴンガス中の微量炭酸ガス吸着除去実験を行なっ
た結果は、実施例１．０結果と同様であった。
はアルゴンガス中の微量炭酸ガス吸着除去実験を行なっ
た結果は、実施例１．０結果と同様であった。
また、比較例１．と同様な条件下での上記ガスの実験結
果も、比較例１．と同様であった。
果も、比較例１．と同様であった。
本例は前述の実施例１．と同様な条件下でヘリウムガス
中に炭酸ガス５ｐｐｍ含有する混合ガス中の炭酸ガス吸
着実験を行なった結果は、出口炭酸ガス濃度は０．０２
ｐＩ）ｍ以下であり、動的平衡吸着量は４．０ ｃｃ
（ＳＴＰ）／ｇ（５ｐｐｍ、 ２５℃）であった。水
素ガス、酸素ガス及びアルゴンガス中の微量炭酸ガス（
５１１１ｐｍ、２５℃）の吸着除去実験結果も前述の如
くであったが、窒素ガス中の微量炭酸ガス除去の場合は
前述の動的平衡吸着量より約４０係減の値を示した。
中に炭酸ガス５ｐｐｍ含有する混合ガス中の炭酸ガス吸
着実験を行なった結果は、出口炭酸ガス濃度は０．０２
ｐＩ）ｍ以下であり、動的平衡吸着量は４．０ ｃｃ
（ＳＴＰ）／ｇ（５ｐｐｍ、 ２５℃）であった。水
素ガス、酸素ガス及びアルゴンガス中の微量炭酸ガス（
５１１１ｐｍ、２５℃）の吸着除去実験結果も前述の如
くであったが、窒素ガス中の微量炭酸ガス除去の場合は
前述の動的平衡吸着量より約４０係減の値を示した。
一方、比較例１．と同様に上記に述べた条件下での実験
結果は、出口炭酸ガス濃度は０．２ｐｐｍであり、動的
平衡吸着量は０．３５ ｃｃ（ＳＴＰ）／、！ｉ’ （
５ＰＰｍ−２５°Ｃ） となり、改質モルデナイト系ゼ
オライトの吸着量の１／１０以下になった。
結果は、出口炭酸ガス濃度は０．２ｐｐｍであり、動的
平衡吸着量は０．３５ ｃｃ（ＳＴＰ）／、！ｉ’ （
５ＰＰｍ−２５°Ｃ） となり、改質モルデナイト系ゼ
オライトの吸着量の１／１０以下になった。
他のガス中の微量炭酸ガス吸着量も、同様に、１／１０
以下になった。
以下になった。
本例は前述の実施例１．と同様な条件下で、ヘリウムガ
ス中に炭酸ガス１６ろｐＩ）ｍ、窒素６７、５ ｐｐｍ
。
ス中に炭酸ガス１６ろｐＩ）ｍ、窒素６７、５ ｐｐｍ
。
酸素９．２ ｐｐｍ含有する混合ガスを吸着圧力１ｋｇ
／ｃｍ Ｇ ９ガス流量４．９ Ｎ靜／ ｈｒ、吸着温
度２５°Ｃで炭酸ガス吸着除去実験を行なった結果、動
的平衡吸着量は第２図に例示する吸着等製線上の値（改
質モルデナイト系ゼオライト）とほぼ一致していた。
／ｃｍ Ｇ ９ガス流量４．９ Ｎ靜／ ｈｒ、吸着温
度２５°Ｃで炭酸ガス吸着除去実験を行なった結果、動
的平衡吸着量は第２図に例示する吸着等製線上の値（改
質モルデナイト系ゼオライト）とほぼ一致していた。
一方、比較例１．と同様に、上記に述べた条件下での実
験結果も、第２図に例示する吸着等温線上の値（合成ゼ
オライト）とほぼ一致していた。
験結果も、第２図に例示する吸着等温線上の値（合成ゼ
オライト）とほぼ一致していた。
本発明による吸着剤の改質モルデナイト系ゼオライトは
各種ガス中の炭酸ガス吸着除去実験のため度々、加熱再
生を繰返した結果、出口フィルターに残存していた微粒
子が合成ゼオライトより少なかった。これは、本吸着剤
の機械的強度が大きく微粉化されにくいためである。
各種ガス中の炭酸ガス吸着除去実験のため度々、加熱再
生を繰返した結果、出口フィルターに残存していた微粒
子が合成ゼオライトより少なかった。これは、本吸着剤
の機械的強度が大きく微粉化されにくいためである。
本発明の構成要素である改質モルデナイト系ゼオライト
吸着剤、吸着圧力（１ｋｇ／：Ｇ〜５０ｋｇ／ｉＧ）＋
吸着温度（常温でもよいが、常温より低ければより
吸着能力は増大する。０〜４０℃の範囲が適する。）な
どの組み合せることにより経済的に工業ガス（ヘリウム
、水素、窒素、酸素、アルゴンなど）中の数１００ ｐ
ｐｍ以下の微量炭酸ガスを吸着除去することが可能にな
り、工業的に改善に資するところが犬である。
吸着剤、吸着圧力（１ｋｇ／：Ｇ〜５０ｋｇ／ｉＧ）＋
吸着温度（常温でもよいが、常温より低ければより
吸着能力は増大する。０〜４０℃の範囲が適する。）な
どの組み合せることにより経済的に工業ガス（ヘリウム
、水素、窒素、酸素、アルゴンなど）中の数１００ ｐ
ｐｍ以下の微量炭酸ガスを吸着除去することが可能にな
り、工業的に改善に資するところが犬である。
本発明で使用される吸着剤は市販のものに比べて非常に
安価である。
安価である。
本発明品を用いてガス精製を行なう装置は吸着器を２筒
以上にし、一方の吸着器で精製している時他方の吸着器
は加熱再生を行ない、連続的にガス精製ができるシステ
ムを構成するものとする。
以上にし、一方の吸着器で精製している時他方の吸着器
は加熱再生を行ない、連続的にガス精製ができるシステ
ムを構成するものとする。
精製すべきガスは、大気圧以上で常温（０〜４０℃）に
て微量炭酸ガスを吸着除去し、炭酸ガス濃度を０．１
ｐｐｍ以下にする。
て微量炭酸ガスを吸着除去し、炭酸ガス濃度を０．１
ｐｐｍ以下にする。
また、吸着器の再生は、吸着器を１５０℃以上で加熱し
、かつ、精製されたガスを１５０℃以上に加温し、吸着
器の精製出口より逆フローでパ−ジしながら再生を行な
うものである。
、かつ、精製されたガスを１５０℃以上に加温し、吸着
器の精製出口より逆フローでパ−ジしながら再生を行な
うものである。
第１図は工業ガス精製装置のフローシート、第２図は吸
着等温線を示すグラフ、第６図はＣＯ２破過曲線（２５
°Ｃ）を示すグラフである。 特許出願人 大阪酸素工業株式会社 （外４名） 第１図 工動′ズ 第２図 督 ＣＤ２ｄ’）Ｊｆｊ”ｒ １ｍｍ１４ｇ１第３図 ミ 隻 ｄｅ ｌ’ｌｌ’ｌ ｔｈｒ）
着等温線を示すグラフ、第６図はＣＯ２破過曲線（２５
°Ｃ）を示すグラフである。 特許出願人 大阪酸素工業株式会社 （外４名） 第１図 工動′ズ 第２図 督 ＣＤ２ｄ’）Ｊｆｊ”ｒ １ｍｍ１４ｇ１第３図 ミ 隻 ｄｅ ｌ’ｌｌ’ｌ ｔｈｒ）
Claims (1)
- ガス中に含有する数１００ｐＩｌｒ１１以下の微量炭酸
ガスを吸着除去する方法において、前記吸着剤は天然の
モルデナイト系ゼオライトをそのゼオライト中のイオン
交換可能な金属の少なくとも５０重量係をす） ＩＪウ
ムで置換した改質体を水洗、乾燥後に６００〜６５０℃
で加熱活性化することによって得られたゼオライト改質
体であり、該工業ガスを大気圧以上に加圧し、常温（０
〜４０℃）にて微量炭酸ガスを吸着除去し炭酸ガス濃度
を０．１ ｐｐｍ以下にすることを特徴とした半導体製
造用に使用される工業ガス中の微量炭酸ガス除去法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58034226A JPS59160533A (ja) | 1983-03-02 | 1983-03-02 | 半導体製造用に使用される工業ガス中の微量炭酸ガス除去法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58034226A JPS59160533A (ja) | 1983-03-02 | 1983-03-02 | 半導体製造用に使用される工業ガス中の微量炭酸ガス除去法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59160533A true JPS59160533A (ja) | 1984-09-11 |
Family
ID=12408229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58034226A Pending JPS59160533A (ja) | 1983-03-02 | 1983-03-02 | 半導体製造用に使用される工業ガス中の微量炭酸ガス除去法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59160533A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4865896A (en) * | 1987-03-20 | 1989-09-12 | Ngk Insulators, Ltd. | Composite joined bodies including an intermediate member having a honeycomb structure |
| US4959258A (en) * | 1987-12-28 | 1990-09-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Joined metal-ceramic assembly method of preparing the same |
| US5980611A (en) * | 1997-09-25 | 1999-11-09 | The Boc Group, Inc. | Air purification process |
| WO2023133397A1 (en) * | 2022-01-04 | 2023-07-13 | California Institute Of Technology | Metal-containing mor-type zeolites for capture of carbon dioxide from low-co2 content sources and methods of using the same |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4941293A (ja) * | 1972-07-28 | 1974-04-18 | ||
| JPS5590416A (en) * | 1978-12-29 | 1980-07-09 | Shintouhoku Kagaku Kogyo Kk | Selecting method for zeolite, and adsorbent whose main component is natural zeolite |
-
1983
- 1983-03-02 JP JP58034226A patent/JPS59160533A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4941293A (ja) * | 1972-07-28 | 1974-04-18 | ||
| JPS5590416A (en) * | 1978-12-29 | 1980-07-09 | Shintouhoku Kagaku Kogyo Kk | Selecting method for zeolite, and adsorbent whose main component is natural zeolite |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4865896A (en) * | 1987-03-20 | 1989-09-12 | Ngk Insulators, Ltd. | Composite joined bodies including an intermediate member having a honeycomb structure |
| US4959258A (en) * | 1987-12-28 | 1990-09-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Joined metal-ceramic assembly method of preparing the same |
| US5980611A (en) * | 1997-09-25 | 1999-11-09 | The Boc Group, Inc. | Air purification process |
| WO2023133397A1 (en) * | 2022-01-04 | 2023-07-13 | California Institute Of Technology | Metal-containing mor-type zeolites for capture of carbon dioxide from low-co2 content sources and methods of using the same |
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