JPS5944426B2 - 繊維の処理法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は糊付作業性が良く、すぐれた製織性と円滑な糊
抜精練性を有し、さらに廃水の処理も容易であるという
糊付から廃水処理に至る一連の工程における諸要求を満
足した繊維の処理法に関するものである。

ケン化度８８モル％前後或いはそれ以上のポリビニルア
ルコールは水溶性を有し、造膜性も良く、又熱水により
糊抜精練ができるので現在では経糸糊剤用樹脂として広
く用いられているが、本来は疎水性繊維に対する接着力
が著しく不足するので、たとえばポリエステル長繊維糸
の如き疎水性繊維１００％の素材に対しては上記ケン化
度８８モル％前後或いはそれ以上のポリビニルアルコー
ルとアクリル樹脂とを重量で６０ ： ４０〜４０ ：
６０の割合で併用する処方が普及しているが、この糊
剤も性能的には未だ不充分で抱合力が劣り、落糊も無視
できない上、特にオサ目に蓄積した落糊が吸湿してガム
アップ傾向を示すという大きな欠陥を持っている。

又ポリエステルと綿、ビスコースレーヨン、麻などの親
水性繊維との混紡糸に対しては、親水性繊維部分へのこ
れらポリビニルアルコールの充分な接着力及び糊付によ
るカバリングと毛羽伏せという上記長繊維糸への場合と
異なった機構より、一見これらポリビニルアルコールの
使用をもって充分な効果が得られると思われるが、疎水
性繊維が約５０％以上の高率混紡糸においてはこれらポ
リビニルアルコールのみでは不充分で、疎水ｎｆＲ維へ
の接着力を増すためアクリル系或いは酢酸ビニル−マレ
イン酸系共重合樹脂をポリビニルアルコールに配合して
使用することが業界で広く行なわれている。

しかしこの場合も上記長繊維糸の場合と同じように併用
樹脂の量を増すと同様の欠陥が生じてくる。

さらにかかる糊付本来の性能上の問題のほかに、ポリビ
ニルアルコール、或いはポリビニルアルコールとアクリ
ル系樹脂、酢酸ビニル−マレイン酸系共重合樹脂などと
の混合処方における糊抜廃水の処理は、各種の提案はな
されているものの未だ工業的には甚だ困難を伴なうとい
う問題点がある。

ところで最近になってケン化度８５％モル以下のポリビ
ニルアルコール、特にケン化度７９〜８０モル％のポリ
ビニルアルコールであってその水溶液の曇点が４０℃以
下のものを糊付として使うと、糊抜廃水を昇温するだけ
でポリビニルアルコールが析出するのでポリビニルアル
コールの３５〜４５％程度が回収できるという技術が報
告されているが（特開昭５１−６０７９６号）、このよ
うなポリビニルアルコールは冷水には可溶であるが、糊
液調製時或いは糊付時の温度条件下においてはポリマー
が析出して糊液が白濁し、そのため均一な糊付が不可能
になり、ひいては落糊性、製織性の点でも悪影響を及ぼ
す。

しかして本発明者らはけん化度約８３モル％以下の低ケ
ン化度領域のポリビニルアルコールを疎水性繊維の経糸
糊剤に適用する研究を続けていたが、その結果ケン化度
５０〜８０モル％の低ケン化度ポリビニルアルコールは
曇点が低いか（即ち糊液調製時或いは糊付時の温度条件
下において水溶液からポリビニルアルコールが析出して
白濁するので均一性が損なわれ）或いは水に対する溶解
そのものが不可能であるためそのままでは疎水性繊維に
対する経糸糊剤としては用い難いが、かかる低ケン化度
ポリビニルアルコールをアルキル硫酸塩、アルキルスル
ホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ジアルキル
ホコハク酸塩、脂肪酸アルカリ塩などのアニオン界面活
性剤と併用すると曇点を著しく高めたり水に本来不溶で
ある品種のものを可溶化することができること、そして
このものは疎水性繊維に対しても接着力、落糊防止性、
製織性などの点で極めてすぐれた糊剤性能を発揮するこ
とを見出し、すでに特許出願をしているところである。

しかるに本発明者らは上記低ケン化度ポリビニルアルコ
ールとアニオン界面活性剤とを併用した糊剤を用いて経
糸を糊付し、製織し、糊抜精練した後の糊抜廃水、水洗
廃水からポリビニルアルコールを回収するえとについて
も検討を行なって、糊付から製織、糊抜を経て廃水処理
に至る一連のシステムを確立しようと努力を重ねた結果
、廃水に多価金属塩系キレート剤、強酸又はカチオン性
化合物を添加して廃水中のアニオン界面活性剤の効果を
失なわせるときは直ちに廃水中のポリビニルアルコール
が析出して短時間に凝集沈降すること、この凝集沈降物
は容易に分離できること、そして廃水からのポリビニル
アルコールの捕゛促率も極めて高いことを見出し、本発
明を完成するに至った。

即ち本発明のシステムは （ａ） ケン化度５０〜８０モル％、平均重合度４０
０以上の低ケン化度ポリビニルアルコールと該低ケン化
度ポリビニルアルコールを水に可溶化シうるかその曇点
を高めうる前記した特定アニオン界面活性剤とを含有す
る糊剤水溶液を用いて経糸を糊付し、ついで製織する工
程、 （ｂ） 製織後の織布を精布を精練浴中にて糊抜きし
、さらに水洗する工程、 （ｃ） 糊抜廃水、水洗廃水に多価金属塩系キレート
剤、強酸又はカチオン性化合物を添加することにより廃
水中のアニオン界面活性剤の効果を失なわしめて低ケン
化度ポリビニルアルコールを析出させ、ついでこの析出
低ケン化度ポリビニルアルコールを分離する工程、 の結合よりなることを特徴とするものである。

冷水可溶で温水不溶、即ち曇点を有する低ケン化度ポリ
ビニルアルコールを含む水溶液からポリビニルアルコー
ルを分離するには水溶液をその曇点以上に温度を上げれ
ばよいわけであるが、このようにして析出したポリビニ
ルアルコールを濾過等の手段により分離しようとしても
その分離効率は余り良くなく、又分離に多大の手間と長
時間を要する。

又多価金属塩をポリビニルアルコール水溶液中に添加し
てポリビニルアルコールを凝集沈澱させる方法も分離速
度、分離効率が劣る。

しかるに本発明の如くアニオン界面活性剤で可溶化して
いる水溶液からアニオン界面活性剤の効果をなくして低
ケン化度ポリビニルアルコールを析出させる方法を採用
すると、分離除去に要する手間と時間が著しく少なくな
る上、分離効率も顕著に向上するのである。

本発明において用いられる低ケン化度ポリビニルアルコ
ールのケン化度は５０〜８０モル％の範囲から選ばれ、
ケン化度が５０モル％未満ではこれを可溶化するために
用いるアニオン界面活性剤の使用量が増大するので糊付
糸の皮膜強度が低下し、一方８０モル％を越えるときは
疎水性繊維に対する接着力が不足し、抱合性、耐摩性を
損ない、落糊も多くなる。

特に好ましいケン化度は５５〜７８モル％である。

次に上記低ケン化度ポリビニルアルコールの平均重合度
は４００以上の範囲から選ぶべきであり、４００未満で
は接着力、抱合力が不足する。

なおケン化度５０〜８０モル％、平均重合度４００以上
の範囲からはずれるケン化度又は平均重合度を有するポ
リビニルアルコールを助剤的に少量併用することは差支
えない。

上記低ケン化度ポリビニルアルコールと共に併用するア
ニオン界面活性剤は該低ケン化度ポリビニルアルコール
を水に可溶化しうるかその曇点を高めうるものであって
、具体的には次の範ちゅうに属するものが用いられる。

（１）アルキル硫酸塩 ラウリル硫酸ソーダ、ラウリル硫酸アンモニウムなど。

（２）アルキルスルホン酸塩 アルキル（炭素数１２〜１８）第二法スルホン酸ソーダ
など。

（３）アルキルベンゼンスルホン酸塩 ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダなど。

（４）ジアルキルスルホコハク酸塩 ジオクチルスルホコハク酸ソーダなど。

（５）脂肪酸アルカリ塩 オレイン酸ソーダ、半硬化牛脂ナトリウム石ケン、オレ
イン酸カリ、半硬化牛脂カリ石ケン、ヒマシ油カリ石ケ
ン、ステアリン酸ソーダ、ステアリン酸カリなど。

アニオン界面活性剤の中でもポリオキシエチレンアルキ
ルエーテル硫塩塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニ
ルエーテル硫酸塩、アルキルホスフェート塩ごアルキル
ナフタレンスルホン酸塩は溶解性向上効果が余り認めら
れず、高級脂肪酸アルキロールアミド硫酸エステル塩、
高級脂肪酸アルキロールアミドスルホン酸塩は若干の効
果はあるが充分ではない。

要するに本発明で用いられるアニオン界面活性剤は低ケ
ン化度ポリビニルアルコールを水に可溶化しうるかその
曇点を高めうる作用を有するものであって、好ましくは
上記は）〜（５）に例示したものの中から選ばれる。

各種のノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤には低
ケン化度ポリビニルアルコールの水に対する溶解性を向
上させる効果は見られない。

上記アニオン界面活性剤は予め低ケン化度ポリビニルア
ルコール粒子に配合ないしは付着させておくか、或いは
糊液調整時にポリビニルアルコールと共に又はポリビニ
ルアルコールと別に水中に添加される。

要するに糊液調整時に上記アニオン界面活性剤が存在し
ていればよいわけである。

低ケン化度ポリビニルアルコールに対する上記アニオン
界面活性剤の使用量はポリビニルアルコールのケン化度
、平均重合度、糊液の濃度、原糸の種類、アニオン界面
活性剤の種類等によって最適範囲が異なり一様ではない
が、一般にはポリビニルアルコールのケン化度が低いほ
ど又は平均重合度が大きいほどアニオン界面活性剤の量
を多く必要とする傾向があり、通常は低ケン化度ポリビ
ニルアルコールに対しアニオン界面活性剤を０．１〜３
０重量％、なかんずく０．５〜１５重量％使用すること
が多い。

アニオン界面活性剤の使用量が余りに少ないと均一糊付
が不可能となり、−刃金りに多いのも糊付糸の皮膜強度
を低下させるので避けるべきである。

なお上記アニオン界面活性剤と共にノニオン界面活性剤
を併用することは一般に差支えないばかりか、しばしば
落糊防止の上で相乗効果が奏されることがある。

本発明における糊液組成は糊付として低ケン化度ポリビ
ニルアルコークを含み、油剤成分としてアニオン界面活
性剤を含むものであるが、他の公知の糊付、各種の油剤
、助剤、消泡剤等を含んでいてもよいことはもちろんで
ある。

糊液中の樹脂分濃度はおよそ３〜１１重量％にコントロ
ールするのが通常である。

糊付に供される経糸としてはフィラメント糸、ウーリー
加工糸、紡績糸などがいずれも用いられる。

製織も常法に従って行なわれる。

製織後の織布の糊抜は水だけでも可能であるが、上記の
如きアニオン界面活性剤を２０９／ｌ程度以下添加した
浴を用いると糊抜がより円滑に進む。

もし必要ならノニオン界面活性剤やアルカリ物質を浴に
添加する。

糊抜精練は約４０°Ｃ以上の加温下に行ない、糊抜後の
織布は水洗するのが通例である。

糊抜精練後の廃水や水洗廃水中には低ケン化度ポリビニ
ルアルコールが含まれるので、この廃水を河川に放流す
る前に廃水中のポリビニルアルコールを分離、除去する
必要がある。

廃水処理は廃水中に多価金属塩系キレート剤、強酸又は
カチオン性化合物を添加して廃水中のアニオン界面活性
剤の効果を失なわせることによって達成される。

これらの添加剤の使用により溶解していた低ケン化度ポ
リビニルアルコールが析出し、凝集するので、濾過、遠
心分離、静置などの手段により析出物と水とを分離すれ
ばよい。

かかる廃水処理において系の温度を４０°Ｃ以上、好ま
しくは５０°Ｃ以上にすると分離効率はさらに上昇する
。

アニオン界面活性剤の効果をなくすために用いられる多
価金属塩系キレート剤としてはたとえば硫酸アルミニウ
ム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、酢酸アルミ
ニウム、カリウムミョウバン、ナトリウムミョウバン、
塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化第二鉄、硫酸
第二鉄、硫酸銅などがあげられる。

強酸としては塩酸、硫酸などがあげられる。

カチオン性化合物としては脂肪族アミン塩、第四アンモ
ニウム塩、アルキルピリジニウム塩をはじめ各種のカチ
オン界面活性剤、カチオン性樹脂などが用いられる。

添加剤の量は廃水中のアニオン界面活性剤の効果を失な
わしめる量或いはそれ以上であることが望ましい。

なおこれらの添加剤を不溶化せしめるか、支持体や多孔
質粒体等に担持させてこれと廃水とを接触させる如くし
てもよい。

次に実施例をあげて本発明のシステムをさらに説明する
。

以下「部」、「％」とあるのは特にことわりのない限り
重量基準で表わしたものである。

実施例 １ 糊液組成 糊付及び製織 上記糊液を用い、ポリエステル／レーヨン混紡４２番単
糸に糊付し、継続して糊付機上で互応化学社製サイテッ
クスＰＨ−４００を用いてアフターワキシングをした。

この場合の糊浴温度は６５〜７０℃、乾燥後の着糊量は
１１％であった。

次にこの糊付糸を用いて下記条件で織機２台により計１
７９２ヤードを製織した。

織組織 平織 経糸総本数 ５，１６５本 緯糸総本数 経糸に同じ 同 打込数 ７２本／吋 織上中 ３７．８吋 織 機 自動織機１７４ ｒ、ｐ、ｍ製織室条件
２５〜２８°Ｇ ７５％ＲＨ製織効果 製織結果を第１表に示す。

なお糊液組成のみ変更し、糊付条件及び製織条件を実施
例１と同じにした次の場合についての結果も第１表に合
せて示した。

対照例 １ 実施例１の糊液組成においてアルキル第二級スルホン酸
ソーダの添加のみを省略したとき。

対照例 ２ の組成を有する糊液を用いた場合。

なおこの組成はポリエステル／レーヨン混紡糸の通常処
方に該当する。

対照例 ３ 実施例１の糊液組成においてアルキル第二級スルホン酸
ソーダに代えてノニオン界面活性剤であオ＊るポリオキ
シエチレンラウリルエーテルを用いたとき。

実施例 ２〜５ 実施例１の糊液組成においてアルキル第二級スルホン酸
ソーダに代えてラウリル硫酸ソーダ（実施例２）、ドデ
シルベンゼンスルホン酸ソーダ（実施例３）、ジオクチ
ルスルホコハク酸ソーダ（実施例４）を同量用いたとき
及びオレイン酸ソーダ（実施例５）を０．５％用いたと
き。

上表からも明らかなように低ケン化度ポリビニルアルコ
ールを用いてもアニオン界面活性剤を用いない対照例１
や３は糊付自体の接着性は高いが、糊液を昇温すると糊
付が析出し、糊付不能である。

しかし低ケン化度ポリビニルアルコールとアニオン界面
活性剤とを併用している本願発明においては非常に良い
結果が得られる。

通常処方の対照例２も本願発明には到底及ばない。

糊抜精練 ジツカーを用い、炭素数１４のアルキル第二級スルホン
酸ソーダを：ｌ／ｌ含む精練水中で浴温９０〜７０°Ｃ
にて実施例１で得られた１２４０ヤードの製織布を４５
分処理した。

次に６０〜４０℃で湯水性を行ない、つづいて１８℃の
水で水洗した。

水洗後の織布には残存ポリビニルアルコールをほとんど
検出しえなかった。

得られる全廃水は３００（［、溶存する固形分の濃度は
０．３９％であった。

廃水処理 上記の全廃水に温度５５〜６０℃においてｉ。

％硫酸バフ土水溶液３ｋｇを投入し攪拌したところ直ち
に泥状の白色沈澱を生じた。

上澄液をデカントし、沈澱部分を素焼板にて濾過し、そ
の固形分を乾燥、秤量し、固形分中の硫酸パン十の分を
差引いて計算したところ、ポリビニルアルコールの捕捉
率は約９０％であった。

又実施例２〜５についても実施例１と同様にして糊抜及
び廃水処理を行なったが（ただし精練水には糊液調製時
に用いたと同種のアニオン界面活性剤を３９／ｌ存在さ
せた。

）、ポリビニルアルコールの捕捉率は約８５〜９３％と
高い値を示した。

一方ケン化度８８モル％のポリビニルアルコールを用い
ている対照例２においては糊液処方中のアクリル系樹脂
が硫酸パン士によりキレートを作り析出するが、ポリビ
ニルアルコールはこれに影響されないのみならずその乳
化作用により析出物の沈降を遅らせるため沈降に非常に
時間がかかり、廃水処理は極めて困難である。

又対照例１、対照例３の如く低ケン化度ポリビニルアル
コールをアニオン界面活性剤と併用することなく用いる
ときは、第１表の所で述べたように糊槽にてガムアップ
を起して糊付、製織そのものが困難になる上、廃水を昇
温しでも白濁するのみで析出ポリマーが沈降しがたく、
又廃水中に硫酸パン士を投入し昇温しでも析出物の沈降
にやはり長時間を要するという不利がある。

これに対し本願発明においてはポリビニルアルコール自
体が併用のアニオン界面活性剤と共に析出、沈降し、ポ
リビニルアルコールの捕捉率が高く、分離に要する時間
も少ないので、実用上極めて有利である。

実施例 ６ 糊液組成 糊付及び製織 上記糊液を用い、７５デニール／３６フイラメントのポ
リエステル加工糸にワーピング糊付機にて糊付を行なっ
た。

糊浴温度は５０°Ｃ１糊着量は９．５〜１０．０％であ
った。

次にこの糊付糸を用いて下記条件で製織を行なった。

対 象 織 物 ５枚朱子（スェード）総経糸本数
６９１６本 緯糸及び打込数 ７５デニール／３６フイラメントポ
リエステル加工糸、 １２５本／吋 織 機 自動織機１５５＝１６Ｏｒ、ｐ、ｍ
織機室条件 ２５°Ｃ１７５％ＲＨ 試 験 量 ５６ｍＸ ４０疋×城：４４８０ｍ
結果 製織結果を第２表に示す。

なお糊液組成のみ変更し、糊付条件及び製織条件を実施
例６と同じにした次の場合についても結果を第２表に合
せて示す。

対照例 ４ 実施例６の糊液組成においてステアリン酸ソーダの添加
のみを省略したとき。

対照例 ５ の組成を有する糊液を用いた場合。

なおこの組成はポリエステル加工糸用の典型的なポリビ
ニルアルコール／アクリル併用糊剤の処方である。

対照例 ６ 実施例６の糊液組成（こおいてステアリン酸ソーダに代
えてノニオン界面活性剤であるポリオキシエチレンラウ
リルエーテルを用いたとき。

実施例 ７〜８ 実施例６の糊液組成においてステアリン酸ソーダに代え
てジオクチルスルホコハク酸ソーダ０．３５％とポリオ
キシエチレンオクチルフェノールエーテル０．２５％と
を用いたとき（実施例７）、ラウリル硫酸ソーダ０．３
５％を用いたとき（実施例８）。

上表からも明らかなように、本発明における糊液処方は ０ポリエステルのような疎水性繊維に対しても接着力が
大きい。

０粘着性が小さいので好ましい。

０落糊がほとんどない上、オサ目に蓄積した落糊のガム
状化が見られない。

０製織効率が高いので工業的に有利。

というすぐれた効果を示す。

これに対し現在汎用されている対照例５の処方は接着力
がやや不足する上粘着性が大きく、落糊はそれほど大き
くはないがオサ目に蓄積した落糊が吸湿によりガム状化
傾向を示し、織物品位を低下させるという難点がある。

又低ケン化度ポリビニルアルコールを用いていてもアニ
オン界面活性剤を併用していない対照例４、対照例６は
低温にて溶解した糊付皮膜自体は良い性能を示すが、４
０〜５０℃の糊付温度においてはポリビニルアルコール
が析出し、満足な糊付をすることができない。

糊抜精練 実施例６の製織反についてステアリン酸ソーダを２ ｇ
／ｌ含む浴中で回転ワッシャーを用い、浴温度９０℃で
糊抜、リラックスをなした。

しかる後４０〜５０°Ｃで温水洗し、ついで１８℃の水
で水洗した。

洗浄水量は合計３５００１であり、洗浄後の原反上では
ヨード反応によってもポリビニルアルコールはほとんど
検出されなかった。

廃水処理 上記により生じた全廃水量は合計６００１であり、その
固形分濃度は異５３％であった。

液温５０〜５５℃においてこの廃液に４％塩酸１９１を
添加したところＰＨは４となり、直ちにポリビニルアル
コールを含むステアリン酸の白色沈澱を生じた。

上部に一部原糸油より由来すると思われる油類の浮遊が
見られたが、これを含めて大部分の上澄液をデカントし
た後、濾材面を掻きとりながら布により沈澱を吸引濾過
した。

得られた沈澱物は９４ｋｇで固形分濃度は２９．８％で
あり、固形分量は２８ｋｇであった。

ポリビニルアルコールの再生 （ａ） 上記沈澱物を５０〜６０℃の熱水にて充分に
洗浄した後その固形分組成を測定した結果は次の通りで
あった。

従って廃水処理によるポリビニルアルコールの補足率は
９３％になる。

この沈澱物の固形分１ｋｙに水を加えて約１０％濃度と
し、７５℃にて１０％苛性ソーダ水溶液３５０ｇを添加
してステアリン酸ソーダを再生させた。

このポリビニルアルコールとステアリン酸ソーダとを含
む水溶液全量に別に秤量した新しいケン化度６８モル％
、平均重合度５００の低ケン化度ポリビニルアルコール
２．２ ｋｇを水中に分散させた分散液を合して加熱溶
解した水溶液は、轟初調製した糊液とほとんど同じ性質
、性能を示し、回収ポリビニルアルコールの再使用がで
きることがわかった。

（ｂ） 前記と同様に熱水洗浄した沈澱物をメタノー
ル中に攪拌下に添加すると紫状の沈澱を生じた。

この沈澱を取り出し、メタノール：ベンゼン−４：６賦
重量比）の混合溶剤中で洗浄し、夾雑するステアリン酸
等を溶解除去した。

かくして得られたポリビニルアルコールは約９９％の純
度をもち、経糸糊剤の用途のみならずそれ以外の用途に
も充分再使用しうるものであった。

なお対照例５の場合は同様の処理によってもアクリル系
樹脂が不溶化、析出するのみで、ポリビニルアルコール
の捕捉はできなかった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １（ａ）ケン化度５０〜８０モル％、平均重合度４００
   以上の低ケン化度ポリビニルアルコールと アルキル硫酸塩 アルキルスルホン酸塩 アルキルベンゼンスルホン酸塩 ジアルキルスルホコハク酸塩 脂肪酸アルカリ塩 からなる群より選ばれた少なくとも１種のアニオン界面
   活性剤とを含有する糊剤水溶液を用いて経糸を糊付し、
   ついで製織する工程、 （ｂ） 製織後の織布を精練浴中にて糊抜きし、さら
   に水洗する工程、 （ｃ） 糊抜廃水、水洗廃水に多価金属塩系キレート
   剤、強酸又はカチオン性化合物を添加して、低ケン化度
   ポリビニルアルコールを析出させ、ついてこの析出像ケ
   ン化度ポリビニルアルコールを分離する工程、 の結合よりなることを特徴とする繊維の処理法。 ２ ケン化度５５〜７８モル％の低ケン化度ポリビニル
   アルコールを用いることを特徴とする特許請求の範囲第
   １項記載の処理法。 ３ 低ケン化度ポリビニルアルコールｔｏＯ重量部に対
   するアニオン界面活性剤の使用量が０．１〜３０重量で
   ある特許請求の範囲第１項記載の処理法。 ４ 経糸が短繊維紡績糸である特許請求の範囲第１項記
   載の処理法。 ５ 経糸が長繊維糸である特許請求の範囲第１項記載の
   処理法。 ６ 精練浴中の精練液としてアニオン界面活性剤を含ま
   ないか２０ ｊ！／ＩＪ以下含む以下用いることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載の処理法。 ７ 廃水の温度を４０℃以上に保って低ケン化度ポリビ
   ニルアルコールを析出せしめることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載の処理法。 ８ 廃水の温度を５０℃以上に保って低ケン化度ポリビ
   ニルアルコールを析出せしめることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載の処理法。