JPS5943045A - 塩化ビニル系樹脂組成物 - Google Patents
塩化ビニル系樹脂組成物Info
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- JPS5943045A JPS5943045A JP15488182A JP15488182A JPS5943045A JP S5943045 A JPS5943045 A JP S5943045A JP 15488182 A JP15488182 A JP 15488182A JP 15488182 A JP15488182 A JP 15488182A JP S5943045 A JPS5943045 A JP S5943045A
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- vinyl chloride
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- tetrahydrofuran
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は加工性にすぐれ、かつ圧縮永久歪の小さい軟質
成形品を与える塩化ビニル系樹脂組成物に関するもので
ある。
成形品を与える塩化ビニル系樹脂組成物に関するもので
ある。
塩化ビニル樹脂は一般に化学的、物理的性質にすぐれて
おり、可塑剤を配合することにより適度の弾力性を有し
、柔軟性に富む軟質成形品を与えるので、フィルム、シ
ート、チューブ、容器等各種成形品用樹脂原料として多
用されている。
おり、可塑剤を配合することにより適度の弾力性を有し
、柔軟性に富む軟質成形品を与えるので、フィルム、シ
ート、チューブ、容器等各種成形品用樹脂原料として多
用されている。
しかしながら、軟質塩化ビニル樹脂成形品はクリープ特
性が悪く、応力を取除いたときの復元性に劣る（圧縮永
久歪が大きい）という欠点を有する。たとえば一般に広
く使用されている平均重合度１，０００〜１，３００の
塩化ビニル樹脂に可塑剤を配合して得られる軟質成形品
は、ＪＩＳ Ｋ６３０１に基づいて測定した圧縮永久歪
（条件：７０℃×２２時間、２５％圧縮）が６０〜７０
％ときわめて大きく、このためパッキン等小さい圧縮永
久歪が要求される用途への使用が制限されている。
性が悪く、応力を取除いたときの復元性に劣る（圧縮永
久歪が大きい）という欠点を有する。たとえば一般に広
く使用されている平均重合度１，０００〜１，３００の
塩化ビニル樹脂に可塑剤を配合して得られる軟質成形品
は、ＪＩＳ Ｋ６３０１に基づいて測定した圧縮永久歪
（条件：７０℃×２２時間、２５％圧縮）が６０〜７０
％ときわめて大きく、このためパッキン等小さい圧縮永
久歪が要求される用途への使用が制限されている。
重合度のより高い塩化ビニル樹脂を使用することにより
、圧縮永久歪がある程度改善されることは公知であるが
、平均重合度２，０００〜３，０００を有する塩化ビニ
ル樹脂の場合でも圧縮永久歪はなお５５〜６０％と大き
く、その用途分野を広げるには至らない。
、圧縮永久歪がある程度改善されることは公知であるが
、平均重合度２，０００〜３，０００を有する塩化ビニ
ル樹脂の場合でも圧縮永久歪はなお５５〜６０％と大き
く、その用途分野を広げるには至らない。
一方、塩化ビニルの重合時にその重合系中にジアリルフ
タレート、ジアリルアジペート等の多官能性化合物を添
加して得たゲル分含有塩化ビニル系樹脂を使用すること
により、低圧縮永久歪の軟質成形品を作る方法が提案さ
れているが、このゲル分含有塩化ビニル系樹脂は成形加
工性が非常に悪いという欠点がある。
タレート、ジアリルアジペート等の多官能性化合物を添
加して得たゲル分含有塩化ビニル系樹脂を使用すること
により、低圧縮永久歪の軟質成形品を作る方法が提案さ
れているが、このゲル分含有塩化ビニル系樹脂は成形加
工性が非常に悪いという欠点がある。
本発明者らはかかる点にかんがみ鋭意研究を重ねた結果
、特定量のゲル分を持つ塩化ビニル系共重合体と架橋ゴ
ム状物質との混合物を樹脂成分として使用することによ
り、良好な成形加工性が確保でき、成形品の圧縮永久歪
が一段と改良されることを確認し、本発明を完成した。
、特定量のゲル分を持つ塩化ビニル系共重合体と架橋ゴ
ム状物質との混合物を樹脂成分として使用することによ
り、良好な成形加工性が確保でき、成形品の圧縮永久歪
が一段と改良されることを確認し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は（イ）塩化ビニル単量体と１分子中
に少なくとも２個のエチレン性二重結合を有する化合物
とを共重合させて得られる、テトラヒドロフランに対す
る不溶解分３０〜８０重量％、膨潤倍率８以上の塩化ビ
ニル系共重合体１００重量部と、（ロ）テトラヒドロフ
ランに対する溶解分が７０重量％以下である架橋ゴム物
質５〜５０重量部と、（ハ）可塑剤３０〜２００重量部
とからなる塩化ビニル系樹脂組成物に関するものである
。
に少なくとも２個のエチレン性二重結合を有する化合物
とを共重合させて得られる、テトラヒドロフランに対す
る不溶解分３０〜８０重量％、膨潤倍率８以上の塩化ビ
ニル系共重合体１００重量部と、（ロ）テトラヒドロフ
ランに対する溶解分が７０重量％以下である架橋ゴム物
質５〜５０重量部と、（ハ）可塑剤３０〜２００重量部
とからなる塩化ビニル系樹脂組成物に関するものである
。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明にかかわる塩化ビニル系樹脂組成物は、塩化ビニ
ル単量体と１分子中に少なくとも２個のエチレン性二重
結合を有する化合物とを共重合して得られる、特定量の
テトラヒドロフラン不溶解分を含有する、共重合体であ
る。
ル単量体と１分子中に少なくとも２個のエチレン性二重
結合を有する化合物とを共重合して得られる、特定量の
テトラヒドロフラン不溶解分を含有する、共重合体であ
る。
上記エチレン性二重結合を有する化合物としては、比較
的低分子量のジエン系ポリマー（分子中に複数個のエチ
レン性二重結合を有する）例えば１，４−トランス−ブ
タジエンポリマー、１，４−シス−ブタジエンポリマー
、１，２−ブタジエンポリマー、ポリブタジエンの末端
基を置換したα，ω−ポリブタジエングリコールおよび
α，ω−ポリブタジエンジカルボン酸、１，４−トラン
ス−イソプレンホモポリマー、１，４−シス−イソプレ
ンホモポリマー、クロロプレンホモポリマー、スチレン
−ブタジエンコポリマー、アグリロニトリル−ブタジエ
ンコポリマーなどが使用されるほか、多官能性単量体化
合物例えばジアリルフタレート、ジアリルマレート、ジ
アリルアジペート等のジアリルエステル類、エチレング
リコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリ
アクリレート等のジあるいはトリ（メタ）アクリルエス
テル類、トリアリルシアヌレート、ジビニルベンゼン、
エチリデンノルボルネン、ジシクロペンタジエン、メタ
クリル酸ビニル、クロトン酸ビニル、アジピン酸ジビニ
ルなどが使用される。
的低分子量のジエン系ポリマー（分子中に複数個のエチ
レン性二重結合を有する）例えば１，４−トランス−ブ
タジエンポリマー、１，４−シス−ブタジエンポリマー
、１，２−ブタジエンポリマー、ポリブタジエンの末端
基を置換したα，ω−ポリブタジエングリコールおよび
α，ω−ポリブタジエンジカルボン酸、１，４−トラン
ス−イソプレンホモポリマー、１，４−シス−イソプレ
ンホモポリマー、クロロプレンホモポリマー、スチレン
−ブタジエンコポリマー、アグリロニトリル−ブタジエ
ンコポリマーなどが使用されるほか、多官能性単量体化
合物例えばジアリルフタレート、ジアリルマレート、ジ
アリルアジペート等のジアリルエステル類、エチレング
リコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリ
アクリレート等のジあるいはトリ（メタ）アクリルエス
テル類、トリアリルシアヌレート、ジビニルベンゼン、
エチリデンノルボルネン、ジシクロペンタジエン、メタ
クリル酸ビニル、クロトン酸ビニル、アジピン酸ジビニ
ルなどが使用される。
塩化ビニルに対する上記エチレン性二重結合を有する化
合物の望ましい共重合比は、そのエチレン性二重結合を
有する化合物の種類に応じ個々に決定されるので、これ
を画一的に述べることはできないが、いずれについても
生成共重合体に関しテトラヒドロフランに対する不溶解
分３０〜８０重量％、膨潤倍率８以上という要件が満足
される必要がある。これはテドラヒドロフランに対する
不溶解分が３０重量％以下であると圧縮永久歪の改良効
果が小さく、８０重量％以上では加工性が悪くなって成
形作業が困難となるし、一方テトラヒドロフランに対す
る膨潤倍率が８よりも小さい場合にも圧縮永久歪の改良
効果が小さくなることによるものである。
合物の望ましい共重合比は、そのエチレン性二重結合を
有する化合物の種類に応じ個々に決定されるので、これ
を画一的に述べることはできないが、いずれについても
生成共重合体に関しテトラヒドロフランに対する不溶解
分３０〜８０重量％、膨潤倍率８以上という要件が満足
される必要がある。これはテドラヒドロフランに対する
不溶解分が３０重量％以下であると圧縮永久歪の改良効
果が小さく、８０重量％以上では加工性が悪くなって成
形作業が困難となるし、一方テトラヒドロフランに対す
る膨潤倍率が８よりも小さい場合にも圧縮永久歪の改良
効果が小さくなることによるものである。
なお、塩化ビニル単量体にはこれと共重合し得るモノマ
ー例えば酢酸ビニル、エチレン、プロピレン、塩化ビニ
リデン、アクリロニトリル、アクリル系モノマーなどを
少量併用することは差支えない。
ー例えば酢酸ビニル、エチレン、プロピレン、塩化ビニ
リデン、アクリロニトリル、アクリル系モノマーなどを
少量併用することは差支えない。
本発明において、テトラヒドロフランに対する不溶解分
（または溶解分）および膨潤倍率とは下記の条件で測定
した値を言うものとする。
（または溶解分）および膨潤倍率とは下記の条件で測定
した値を言うものとする。
テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に対する不溶解分（また
は溶解分）および膨潤倍率の測定：サンプル１ｇを１０
０ｍｌの比色管に入れ、ＴＨＦ８０ｍｌを加え、常温で
十分よく振とうする。７５〜８５℃の湯浴に比色管を入
れ、加熱振とうする。これを５分間行う。常温まで冷却
し１００ｍｌの標線までＴＨＦを入れ、再びよく振とう
する。
は溶解分）および膨潤倍率の測定：サンプル１ｇを１０
０ｍｌの比色管に入れ、ＴＨＦ８０ｍｌを加え、常温で
十分よく振とうする。７５〜８５℃の湯浴に比色管を入
れ、加熱振とうする。これを５分間行う。常温まで冷却
し１００ｍｌの標線までＴＨＦを入れ、再びよく振とう
する。
一昼夜静置後、ＴＨＦ不溶部分の容積を読み取りこれを
ＴＨＦを入れる前の樹脂のみかけ容積で割り、これを膨
潤倍率とする。
ＴＨＦを入れる前の樹脂のみかけ容積で割り、これを膨
潤倍率とする。
上澄みの部分を１０ｍｌピペットで抜取り、ＴＨＦを乾
燥除去し、樹脂分を精秤し（Ｗ）、これを１０倍する。
燥除去し、樹脂分を精秤し（Ｗ）、これを１０倍する。
そして最初のサンプル量１ｇで割り、１００倍してこれ
をＴＨＦ可溶分（％）とした。
をＴＨＦ可溶分（％）とした。
また、不溶解分は下記式により算出したものである。
つぎに、（ロ）成分としての架橋ゴム状物質は、一般に
使用されているテトラヒドロフランによく溶ける天然ゴ
ム（ＮＲ）やアクリロニトリル−ブタジエンゴム（ＮＢ
Ｒ）等ではなく、これらの部分架橋すなわち製造時に多
官能性化合物と共重合したり、製造後に架橋構造を導入
したものであることが必要である。これらは外見ゴム状
物質である必要はなく、下記に例示するように樹脂状物
質でもよい。
使用されているテトラヒドロフランによく溶ける天然ゴ
ム（ＮＲ）やアクリロニトリル−ブタジエンゴム（ＮＢ
Ｒ）等ではなく、これらの部分架橋すなわち製造時に多
官能性化合物と共重合したり、製造後に架橋構造を導入
したものであることが必要である。これらは外見ゴム状
物質である必要はなく、下記に例示するように樹脂状物
質でもよい。
（ロ）成分の具体例としては、部分架橋した、ＮＢＲ、
ＮＲ、アクリルゴム、塩素化ポリエチレン、エチレン−
酢酸ビニル（ＥＶＡ）コポリマー、ウレタンゴムあるい
はこれらを基体とするメチルメタクリレート−スチレン
−ブタジエン共重合体（ＭＢＳ）、アクリロニトリル−
ブタジエン−スチレン共重合体（ＡＢＳ）、メチルメタ
クリレート−ブチルアクリレート−スチレン共重合体（
ＭＡＳ）、アクリロニトリル−ブチルアクリレート−ス
チレン共重合体（ＡＡＳ）等を挙げることができる。
ＮＲ、アクリルゴム、塩素化ポリエチレン、エチレン−
酢酸ビニル（ＥＶＡ）コポリマー、ウレタンゴムあるい
はこれらを基体とするメチルメタクリレート−スチレン
−ブタジエン共重合体（ＭＢＳ）、アクリロニトリル−
ブタジエン−スチレン共重合体（ＡＢＳ）、メチルメタ
クリレート−ブチルアクリレート−スチレン共重合体（
ＭＡＳ）、アクリロニトリル−ブチルアクリレート−ス
チレン共重合体（ＡＡＳ）等を挙げることができる。
本発明においてに、上記（ロ）成分はテトラヒドロフラ
ンに対する溶解分が７０重量％以下であること、換言す
ればテトラヒドロフランに対する不溶解分が３０重量％
以上である架橋ゴム状物質であることが必要とされる。
ンに対する溶解分が７０重量％以下であること、換言す
ればテトラヒドロフランに対する不溶解分が３０重量％
以上である架橋ゴム状物質であることが必要とされる。
この溶解分が７０重量％以上であると圧縮永久歪の改良
が不十分となり、本発明の目的が達成されない。
が不十分となり、本発明の目的が達成されない。
（ハ）成分としての可塑剤は、従来塩化ビニル樹脂の軟
質成形品製造に使用されていたものであればいずれのも
のでもよく、これにはジブチルフタレート、ジ−２−エ
チルヘキシルフタレート等のフタル酸エステル類、ジオ
クチルアジペート、ジオクチルセバケート等の脂肪族多
塩基酸のアルキルエステル、トリクレジルホスフェート
等のリン酸アルキルエステル、その他エポキシ化大豆油
、低重合度ポリエステル等が例示される。
質成形品製造に使用されていたものであればいずれのも
のでもよく、これにはジブチルフタレート、ジ−２−エ
チルヘキシルフタレート等のフタル酸エステル類、ジオ
クチルアジペート、ジオクチルセバケート等の脂肪族多
塩基酸のアルキルエステル、トリクレジルホスフェート
等のリン酸アルキルエステル、その他エポキシ化大豆油
、低重合度ポリエステル等が例示される。
本発明にかかわる塩化ビニル系樹脂組成物は、以上述べ
た（イ）成分、（ロ）成分および（ハ）成分を主要成分
とするものであるが、各成分の配合割合は（イ）成分の
１００重量部当り、（ロ）成分５〜５０重量部、（ハ）
成分３０〜２００重量部とする必要がある。
た（イ）成分、（ロ）成分および（ハ）成分を主要成分
とするものであるが、各成分の配合割合は（イ）成分の
１００重量部当り、（ロ）成分５〜５０重量部、（ハ）
成分３０〜２００重量部とする必要がある。
（ロ）成分の配合割合が５重量部以下では改良効果が小
さく、一方５０重量部より多いと得られる成形品が硬く
なると同時に、改良効果の向上が小さくなり経済的に不
利となるばかりでなく、塩化ビニル樹脂が本来有する諸
特性が減殺されるようになるので好ましくない。一方（
ハ）成分の配合割合が３０重量部以下では成形品が硬く
なり、軟質成形品を得る目的が達成されないし、また２
００重量部以上とすると成形品がやわらかくなりすぎる
。
さく、一方５０重量部より多いと得られる成形品が硬く
なると同時に、改良効果の向上が小さくなり経済的に不
利となるばかりでなく、塩化ビニル樹脂が本来有する諸
特性が減殺されるようになるので好ましくない。一方（
ハ）成分の配合割合が３０重量部以下では成形品が硬く
なり、軟質成形品を得る目的が達成されないし、また２
００重量部以上とすると成形品がやわらかくなりすぎる
。
なお、本発明の組成物には必要に応じ各種添加剤例えば
安定剤、滑剤、充てん剤、顔料等が加えられる。
安定剤、滑剤、充てん剤、顔料等が加えられる。
各原料成分の配合、混練、成形加工の操作は、従来塩化
ビニル樹脂における成形加工の操作と同様であり、特別
な方法を採用する必要はない。成形原料の形体もペレッ
ト状あるいは粉粒状のいずれでもよく、外観にすぐれた
軟質成形品が得られる。
ビニル樹脂における成形加工の操作と同様であり、特別
な方法を採用する必要はない。成形原料の形体もペレッ
ト状あるいは粉粒状のいずれでもよく、外観にすぐれた
軟質成形品が得られる。
このように本発明によれば、従来の塩化ビニル系樹脂の
良好な成形加工性を確保したうえで、弾性にすぐれ、圧
縮永久歪が顕著に改良された、しかも塩化ビニル樹脂本
来の諸性質（特長）を備えた軟質成形品が得られる。
良好な成形加工性を確保したうえで、弾性にすぐれ、圧
縮永久歪が顕著に改良された、しかも塩化ビニル樹脂本
来の諸性質（特長）を備えた軟質成形品が得られる。
つぎに具体的実施例をあげる。
実施例
￥塩化ビニル共重合体の製造￥
内容積１００ｌのスプレー製重合器に水５０Ｋｇ、部分
けん化ポリビニルアルコール２０ｇ、塩化ビニル２５Ｋ
ｇ、α−クミルパーオキシネオデカネート２０ｇ、さら
には第１表に示す架橋用モノマーを所定量仕込み、同表
に示す条件（架橋用モノマーの添加時期、反応温度、反
応停止時反応率）で重合反応させた。未反応モノマーを
回収し、重合終了後内容物を取出し脱水乾燥して塩化ビ
ニル系重合体を得た（Ｎｏ．１〜８）。この各共重合体
についてのテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に対する不溶
解分および膨潤倍率を調べたところ、第１表に示すとお
りであった。なお、同表には反応温度を同条件として塩
化ビニルを単独で重合した例（Ｎｏ．９）を併記した。
けん化ポリビニルアルコール２０ｇ、塩化ビニル２５Ｋ
ｇ、α−クミルパーオキシネオデカネート２０ｇ、さら
には第１表に示す架橋用モノマーを所定量仕込み、同表
に示す条件（架橋用モノマーの添加時期、反応温度、反
応停止時反応率）で重合反応させた。未反応モノマーを
回収し、重合終了後内容物を取出し脱水乾燥して塩化ビ
ニル系重合体を得た（Ｎｏ．１〜８）。この各共重合体
についてのテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に対する不溶
解分および膨潤倍率を調べたところ、第１表に示すとお
りであった。なお、同表には反応温度を同条件として塩
化ビニルを単独で重合した例（Ｎｏ．９）を併記した。
ＤＡＰ：ジアリルフタレート
ＤＡＭ：ジアリルマレート
Ｃ−１０００：１，２−ポリブタジエン（日本曹達社製
） Ａ−ＨＤ：１，６−ヘキサングリコールジアクリレート ￥架橋ゴム物質￥ 架橋ゴム物質としては下記第２表に示すものを使用した
。
） Ａ−ＨＤ：１，６−ヘキサングリコールジアクリレート ￥架橋ゴム物質￥ 架橋ゴム物質としては下記第２表に示すものを使用した
。
なお、下記の架橋ゴム物質はいずれも粉状のものである
。
。
￥成形試験及び物性測定￥
塩化ビニル共重合体１００重量部、架橋ゴム物質（配合
部数は第３表に示すとおり）、可塑剤としてジ−２−エ
チルヘキシルフタレート１００重量部およびＢａ−Ｚｎ
系安定剤３重量部からなる樹脂組成物を１８０℃のロー
ルで混練を行なった。
部数は第３表に示すとおり）、可塑剤としてジ−２−エ
チルヘキシルフタレート１００重量部およびＢａ−Ｚｎ
系安定剤３重量部からなる樹脂組成物を１８０℃のロー
ルで混練を行なった。
混練は樹脂組成物がロールに巻き付いてから１０分間行
った。この際樹脂組成物のロールへの巻き付付き時間を
調べた。
った。この際樹脂組成物のロールへの巻き付付き時間を
調べた。
他方上記のようにロール混練して得たロールシートにつ
いて圧縮永久歪および硬度を測定した。
いて圧縮永久歪および硬度を測定した。
圧縮永久歪の測定：ＪＩＳ Ｋ ６３０１に基づき、７
０℃×２２時間、２５％圧縮の条件で測定した。ただし
テストピースの作成は１８０℃のプレスにて行った。
０℃×２２時間、２５％圧縮の条件で測定した。ただし
テストピースの作成は１８０℃のプレスにて行った。
硬度：圧縮永久歪の測定に用いたと同様のテストピース
についてＪＩＳ Ｋ ６３０１に基づいて測定した。〔
ショア硬度（Ａ）〕。
についてＪＩＳ Ｋ ６３０１に基づいて測定した。〔
ショア硬度（Ａ）〕。
結果は第３表に示すとおりであった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（イ）塩化ビニル単量体と１分子中に少なくとも２
個のエチレン性二重結合を有する化合物とを共重合させ
て得られる、テトラヒドロフランに対する不溶解分３０
〜８０重量％膨潤倍率８以上の塩化ビニル系共重合体１
００重量部、 （ロ）テトラビドロフランに対する溶解分が７０重量％
以下である架橋ゴム状物質５〜５０重量部、および （ハ）可塑剤３０〜２００重量部 からなる塩化ビニル系樹脂組成物
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15488182A JPS5943045A (ja) | 1982-09-06 | 1982-09-06 | 塩化ビニル系樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15488182A JPS5943045A (ja) | 1982-09-06 | 1982-09-06 | 塩化ビニル系樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5943045A true JPS5943045A (ja) | 1984-03-09 |
| JPS643899B2 JPS643899B2 (ja) | 1989-01-24 |
Family
ID=15593987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15488182A Granted JPS5943045A (ja) | 1982-09-06 | 1982-09-06 | 塩化ビニル系樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5943045A (ja) |
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| JPS6230141A (ja) * | 1985-04-25 | 1987-02-09 | Hitachi Cable Ltd | 導電性樹脂組成物 |
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-
1982
- 1982-09-06 JP JP15488182A patent/JPS5943045A/ja active Granted
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