JPS5933329A - 微粉末ナイロン６の製造方法 - Google Patents
微粉末ナイロン６の製造方法Info
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- JPS5933329A JPS5933329A JP14248782A JP14248782A JPS5933329A JP S5933329 A JPS5933329 A JP S5933329A JP 14248782 A JP14248782 A JP 14248782A JP 14248782 A JP14248782 A JP 14248782A JP S5933329 A JPS5933329 A JP S5933329A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明Ｃま、界面活性剤全添加した有機溶媒中で。
ナイロン６樹脂全加熱し加圧下で溶解させ９次いで攪拌
下に除冷して微粉末ナイロン６を製造する方法において
、界面活１１ｂ剤として非イオ゛／界曲ｖｉ性剤’ｔ
使用し、有機溶媒として一１チレングリコールと低級ア
ルコールと水の混合溶媒を使用することにより、比容積
が大で白色色調も柔かく、伸展性に優れ、化粧材料及び
特殊色材等として使用１される微粉末ナイロン６の製造
方法に関するもＶ）である。
下に除冷して微粉末ナイロン６を製造する方法において
、界面活１１ｂ剤として非イオ゛／界曲ｖｉ性剤’ｔ
使用し、有機溶媒として一１チレングリコールと低級ア
ルコールと水の混合溶媒を使用することにより、比容積
が大で白色色調も柔かく、伸展性に優れ、化粧材料及び
特殊色材等として使用１される微粉末ナイロン６の製造
方法に関するもＶ）である。
従来、粉末ナイロン（５の装造法としては、ナイロン千
ノブ全各柿粉砕機全月１いて粉砕する方法かあイ）か、
この機械的粉砕法で６１ナイロンＧ二［他σ）高分子・
に比−＼分−ｆ−間で・、二於は／；）水素結合力か弛
〈従って槁械的強度か人きく紛（＋）１１．’に際して
つｉ熱と帯電現象奮起し、微粉比は困％ｌである。
ノブ全各柿粉砕機全月１いて粉砕する方法かあイ）か、
この機械的粉砕法で６１ナイロンＧ二［他σ）高分子・
に比−＼分−ｆ−間で・、二於は／；）水素結合力か弛
〈従って槁械的強度か人きく紛（＋）１１．’に際して
つｉ熱と帯電現象奮起し、微粉比は困％ｌである。
ｆた。ε−カプロラクタム全全アルカリ会合ることによ
りＩＶ接粉末状・１ミリマーとする方法かあるか。
りＩＶ接粉末状・１ミリマーとする方法かあるか。
この直接＋１（合法においては４１合体ｍ中にアルカリ
触媒を残留するところとる・す、苗変着色全起し白色粉
末は得に〈〈１寸だ’ｊＱＴＣ市合全起す原因となり結
束的に粉白色のナイロン全得ろことは内卸であ４）０ −・方、高温でｌ谷Ｍイ性をもつ溶媒Ｇこナイロン全溶
厘Ｃし伶拌しｉから冷却沈滞させるＪｙ法においで、メ
タノール、１チレンゲリコール、グリセ１１ン、まり＋
４７メチルスルホオキンド吾全、餐媒とｌ、てｆ ７４
１し２．さらに分散剤として界面活性剤を添加ず／、）
方ｌＥ Ｇ ％ＩＩ １−）Ｊしてい会か、粉末Ｉｔｓ
づるにきわめで車貿′８溶媒と分散剤との組合せによる
彰響により、む工・来はナイロンれ″１子同志が溶着結
合し、塊状化ずろ場合が多く、定帽的に微粉末のナイロ
ン＋ｉ ｋ製造することけ困同［であ）た。
触媒を残留するところとる・す、苗変着色全起し白色粉
末は得に〈〈１寸だ’ｊＱＴＣ市合全起す原因となり結
束的に粉白色のナイロン全得ろことは内卸であ４）０ −・方、高温でｌ谷Ｍイ性をもつ溶媒Ｇこナイロン全溶
厘Ｃし伶拌しｉから冷却沈滞させるＪｙ法においで、メ
タノール、１チレンゲリコール、グリセ１１ン、まり＋
４７メチルスルホオキンド吾全、餐媒とｌ、てｆ ７４
１し２．さらに分散剤として界面活性剤を添加ず／、）
方ｌＥ Ｇ ％ＩＩ １−）Ｊしてい会か、粉末Ｉｔｓ
づるにきわめで車貿′８溶媒と分散剤との組合せによる
彰響により、む工・来はナイロンれ″１子同志が溶着結
合し、塊状化ずろ場合が多く、定帽的に微粉末のナイロ
ン＋ｉ ｋ製造することけ困同［であ）た。
本発明渚（ま、界面活性剤全添加したイ４（畿溶媒中で
、ナイロ゛／６樹脂全加熱し加圧トで溶ｉＱイさす。
、ナイロ゛／６樹脂全加熱し加圧トで溶ｉＱイさす。
次いで攪拌下に除冷して微粉末ナイロン６を製造する工
業的製造方法に関して棟々研究全市ねた結果、粉末化に
＠要な影−１＃全あたえろ界１用活性ｉ￥１１と有機溶
媒との最適ｆｘ絹合せ全見出した。
業的製造方法に関して棟々研究全市ねた結果、粉末化に
＠要な影−１＃全あたえろ界１用活性ｉ￥１１と有機溶
媒との最適ｆｘ絹合せ全見出した。
すなわち、界面活性剤とし−Ｃ升イオン界１自１活性剤
と、有機溶媒としてエチレンゲリコー／Ｌ、（ＩＬ級ア
ルコール及び水の三成分系混合溶媒全便月１すＪｌはナ
イロン粒子同志が溶着結合し塊状化することすく、さら
に従来法で得られろ粉末す１０ンよりも微細な粉末ナイ
ロン６を定州的に、かつ効率よく製造することかできろ
こと全見出し、不発明全完成するにいたつｆこ〇 本発明に従えば、非イオン界聞粘１／４：削全添加した
エチレングリコールと低級アルコールと水の主成分糸混
合溶媒中Ｇこナイロン（ｉ樹脂をＩＪ１１熱し叩圧トで
溶１リイし９次いで伶拌Ｔに除冷ずΦことによって得ら
れ１こ微粉末ナイロン（５け、＋イ・ｔン粒子同志が浴
着Ｗｊ合によって塊状化すぺ）ことｈ＜、ｌｉとんとか
４〔］］ミクロソ以−トσ〕微粉であり、不発明によっ
て得られたこの微粉末→“イロン６全、さらに機械粉砕
すねば、そのほとんとけ２５ミクロン以下の微粉末とす
ることができ、白色色調も柔かく伸屏性に優れた微粉末
ナイロン６を製造することができる。
と、有機溶媒としてエチレンゲリコー／Ｌ、（ＩＬ級ア
ルコール及び水の三成分系混合溶媒全便月１すＪｌはナ
イロン粒子同志が溶着結合し塊状化することすく、さら
に従来法で得られろ粉末す１０ンよりも微細な粉末ナイ
ロン６を定州的に、かつ効率よく製造することかできろ
こと全見出し、不発明全完成するにいたつｆこ〇 本発明に従えば、非イオン界聞粘１／４：削全添加した
エチレングリコールと低級アルコールと水の主成分糸混
合溶媒中Ｇこナイロン（ｉ樹脂をＩＪ１１熱し叩圧トで
溶１リイし９次いで伶拌Ｔに除冷ずΦことによって得ら
れ１こ微粉末ナイロン（５け、＋イ・ｔン粒子同志が浴
着Ｗｊ合によって塊状化すぺ）ことｈ＜、ｌｉとんとか
４〔］］ミクロソ以−トσ〕微粉であり、不発明によっ
て得られたこの微粉末→“イロン６全、さらに機械粉砕
すねば、そのほとんとけ２５ミクロン以下の微粉末とす
ることができ、白色色調も柔かく伸屏性に優れた微粉末
ナイロン６を製造することができる。
本発明において使ｊ旧ずろ非イオン界面活性剤とＬ テ
Ｇ；Ｉ： 、ポリオキシエチレン了ルキルエ−７１＋ｓ
。
Ｇ；Ｉ： 、ポリオキシエチレン了ルキルエ−７１＋ｓ
。
ホリオキシエチレン２級７／レコールエー＋ル、ホリオ
キシエチレンアルキルフェニｌレエーテル、アルギルフ
ェノールホルマリン縮合物の酸化エナレン誘導体、ポリ
オキンエチレンポリオキシブロヒレンブロックホリマー
、ポリオキンエチ：、ングリセ１１ンＩＩＭ ＩＩ／ｊ
Ｎ’！エステＩし、ホリメキシエチレンヒーＺンｌ「
貼 ホリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ボ
リオギシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリエ
チレングリコール脂肪酸エステル。
キシエチレンアルキルフェニｌレエーテル、アルギルフ
ェノールホルマリン縮合物の酸化エナレン誘導体、ポリ
オキンエチレンポリオキシブロヒレンブロックホリマー
、ポリオキンエチ：、ングリセ１１ンＩＩＭ ＩＩ／ｊ
Ｎ’！エステＩし、ホリメキシエチレンヒーＺンｌ「
貼 ホリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ボ
リオギシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリエ
チレングリコール脂肪酸エステル。
脂肪酸モノグリセリド、プロピレングリコーノト脂肪酸
エステル等のエーテル型非イオン界面活性剤。
エステル等のエーテル型非イオン界面活性剤。
るが、好ましくは陰窒素型非イオン界面活性剤が適して
おり、特にリシノール酸アミド１七ルニ対し２モル乃至
７モルのエチレンオキシド全伺加ｊ打合させて得られろ
非イオン界面活性剤、すなわちポリオキシエチレン脂肪
酸アミドが最適である。
おり、特にリシノール酸アミド１七ルニ対し２モル乃至
７モルのエチレンオキシド全伺加ｊ打合させて得られろ
非イオン界面活性剤、すなわちポリオキシエチレン脂肪
酸アミドが最適である。
捷た。エチレングリコールとｆｕ： 級了ルニＩ−ルと
コール全使用することができるか、好廿しくにメチルア
ルコールまたはエチルアルコールカ最適である。
コール全使用することができるか、好廿しくにメチルア
ルコールまたはエチルアルコールカ最適である。
これらの非イオン界面活性剤とエチレングリコール、低
級アルコール及び水から成る主成分糸混合溶媒の使用量
は、原料として使月１するナイロン６樹脂の５〔１貢搦
部に対して非イオン界而浴１／１：剤を０．８市剤１死
乃至１５市量部、エチレングリコール全５０４下絹部乃
至１［〕〕００市量、低級アルコール全３０市犀示乃全
８ （１市石部、水全５１（４％部乃至２０＠一部が好
ましい。
級アルコール及び水から成る主成分糸混合溶媒の使用量
は、原料として使月１するナイロン６樹脂の５〔１貢搦
部に対して非イオン界而浴１／１：剤を０．８市剤１死
乃至１５市量部、エチレングリコール全５０４下絹部乃
至１［〕〕００市量、低級アルコール全３０市犀示乃全
８ （１市石部、水全５１（４％部乃至２０＠一部が好
ましい。
非イオン界面活性剤全添加したエチレングリコールと低
級アルコールと水の三Ｉヤ１分から成る混合溶媒中に、
原料としで使用されるナイロン（ｊ樹脂全溶解ずろ方法
としては、密閉耐圧容器全使用し。
級アルコールと水の三Ｉヤ１分から成る混合溶媒中に、
原料としで使用されるナイロン（ｊ樹脂全溶解ずろ方法
としては、密閉耐圧容器全使用し。
掬拌干に１１１１軌し）Ｊ１１圧下で溶解する。
この際のナイロン６樹脂溶解４１ま１２Ｃ１℃乃至１５
０℃に保持し、密閉耐圧容器内の圧力全９η乃至１２１
にｒることが好贅しく、密閉耐圧容器内の酸素を除却す
るため窒Ｊ置換することか好ましい。
０℃に保持し、密閉耐圧容器内の圧力全９η乃至１２１
にｒることが好贅しく、密閉耐圧容器内の酸素を除却す
るため窒Ｊ置換することか好ましい。
このようにして、ナイロン（ｉ椿［脂全溶解した後。
さらに攪拌音紋けなから徐々に冷却する。
密閉耐圧容器内の温度ｊｔ力が常温常圧とな）た後は、
微粉末化された白色乳液状の内容物ｌを取り出し、常法
により濾過水洗し１回転容ｄｋ中で真空乾燥することに
より、４０ミクロン以下の粒子か８５チ以上分布する微
粉末ナイロン（５が定鵬的に得られる。
微粉末化された白色乳液状の内容物ｌを取り出し、常法
により濾過水洗し１回転容ｄｋ中で真空乾燥することに
より、４０ミクロン以下の粒子か８５チ以上分布する微
粉末ナイロン（５が定鵬的に得られる。
また、この様にして得られた微粉末ナイロン全通常使用
されるジェ、トミル粉砕機で処理することにより、１２
ミクロン〜２５ミクロンの粒子が８０係以上分布する微
粉末ナイロン６とすることができる。
されるジェ、トミル粉砕機で処理することにより、１２
ミクロン〜２５ミクロンの粒子が８０係以上分布する微
粉末ナイロン６とすることができる。
次に本発明全実施例によりさらに詳細に説明する０
〔実施例１〕
ループ型攪拌翼全内蔵し外壁全スチーム加熱棟たけ水冷
することのできる５００ｕ二爪オートクレーブにナイロ
ン６ ｍ 脂ペレット５０に９．エチレングリコール５
０に９．メチルアルコール５０に９＋水１０ｋｇ、そし
てリシノール酸了ミド１七ルに対し７モルのエチレンオ
キシド全付加重合サセタホＶン゛ ＋１ 、ｔ キシＺ ３）シノール酸アミド（曲品名＝
トリノール７Ａ、日本化成株式会社製品）Ｉｋｙｋ入れ
、オートクレーブ内部全充分に窒素置換した後。
することのできる５００ｕ二爪オートクレーブにナイロ
ン６ ｍ 脂ペレット５０に９．エチレングリコール５
０に９．メチルアルコール５０に９＋水１０ｋｇ、そし
てリシノール酸了ミド１七ルに対し７モルのエチレンオ
キシド全付加重合サセタホＶン゛ ＋１ 、ｔ キシＺ ３）シノール酸アミド（曲品名＝
トリノール７Ａ、日本化成株式会社製品）Ｉｋｙｋ入れ
、オートクレーブ内部全充分に窒素置換した後。
１６０℃に加熱し内圧ｆｔ１０鶏に保持しなから３時間
攪拌溶解し、さらに（貿拌回転数全４二げ＋５゜ＣにＩ
ＪＬＩ熱し内圧を１１論に保持して２時間攪拌を続行し
た。次いでオートクレーブ内の温度圧力か常温常圧とな
るまで始めに温水で２次に水により順次除冷した。
攪拌溶解し、さらに（貿拌回転数全４二げ＋５゜ＣにＩ
ＪＬＩ熱し内圧を１１論に保持して２時間攪拌を続行し
た。次いでオートクレーブ内の温度圧力か常温常圧とな
るまで始めに温水で２次に水により順次除冷した。
次にオートクレーブ内に２００μの水ｔ ＩｌｌえＷｔ
、 拌した後、オートクレーブ内の白色乳状物（スラリ
ー）を吸引濾過器に注き、濾過水洗した。
、 拌した後、オートクレーブ内の白色乳状物（スラリ
ー）を吸引濾過器に注き、濾過水洗した。
そして、濾別さＪｌだ微粉末ナイロン（Ｓの白色ペース
ト状物質全回転キイ器中で真空乾燥した。かかる処理後
、微粉末ナイロ゛、 ＋１ ′￥″４６に９得た。
ト状物質全回転キイ器中で真空乾燥した。かかる処理後
、微粉末ナイロ゛、 ＋１ ′￥″４６に９得た。
イ４ｔられた微粉末ナイロン６の粒度全コールタ−カウ
ンター測定法により求めた結果２粒子の大きさの分イ「
ｆは６０ミクロン以下９８．３’ｌｔ、４０ミクロン以
下８５．２係、３〔１ミクロン息子６１．９憾。
ンター測定法により求めた結果２粒子の大きさの分イ「
ｆは６０ミクロン以下９８．３’ｌｔ、４０ミクロン以
下８５．２係、３〔１ミクロン息子６１．９憾。
２【１ミクロン以下２７．６ ％、 １５ミクロン以
下１２．８係、１（１ミクロン以−ト６．Ｂ係、８ミク
ロン以Ｆ１．７％であった。
下１２．８係、１（１ミクロン以−ト６．Ｂ係、８ミク
ロン以Ｆ１．７％であった。
〔実施例２〕
実施例１においてメチルアルコールのかわりにエチルア
ルコール１ｏｏｒｃｑ’ｘ加えて実施イシ１１１と１ｒ
５１し条件で加熱し加圧下−で゛ナイロン（Ｓ樹１１旨
ペレ、ト全溶解し攪拌下に除冷して処理した。微粉末ナ
イａ ン６ｆ ４７ ｋｑ得た０ 得られた微粉末ナイロン（５σ）粒子σ）大きさび＞１
＞布は６０ミクロン以下９６．９％、 Ａ Ｏミクｒ
ｊン以下８５．４４，３０ミクロン以下６４．６係、２
０ミクロン以下２６．３％、１５ミクロン以下１３．９
％。
ルコール１ｏｏｒｃｑ’ｘ加えて実施イシ１１１と１ｒ
５１し条件で加熱し加圧下−で゛ナイロン（Ｓ樹１１旨
ペレ、ト全溶解し攪拌下に除冷して処理した。微粉末ナ
イａ ン６ｆ ４７ ｋｑ得た０ 得られた微粉末ナイロン（５σ）粒子σ）大きさび＞１
＞布は６０ミクロン以下９６．９％、 Ａ Ｏミクｒ
ｊン以下８５．４４，３０ミクロン以下６４．６係、２
０ミクロン以下２６．３％、１５ミクロン以下１３．９
％。
１０ミクロン以下２．９係、８ミクロン以−Ｆｌ、６係
であった。
であった。
〔実施例３〕
実施例１で得られた微粉末ナイロン６を圧縮空気４１２
、２ Ｎｍ”／ｍｉ、ｎ 、衝突距離１次側・２次（
１１１ともＧこ１５ｍｍ、衝突角度１次側・２次側とも
Ｇこ７０°σン条件でジェ、、トミル粉末機により、さ
らに静） ｔｉ’ｓした。
、２ Ｎｍ”／ｍｉ、ｎ 、衝突距離１次側・２次（
１１１ともＧこ１５ｍｍ、衝突角度１次側・２次側とも
Ｇこ７０°σン条件でジェ、、トミル粉末機により、さ
らに静） ｔｉ’ｓした。
得られた微粉末ナイロン６０粒千〇）大きさσ）Ｉ）γ
イ丘は１２ミクロン〜２５ミクロンＢ１４，１２ミクロ
ン以下１９％であった。
イ丘は１２ミクロン〜２５ミクロンＢ１４，１２ミクロ
ン以下１９％であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１界面活性剤を添ＩＪＩＪ ｕ ７こη機溶媒中、
ナイロン６樹脂を１１１１熱しｊ１１１圧下で溶解式せ
９次いで楕拌下に除冷して微粉末ナイロン（ｉ全製造す
る方法において、界１ｍ活性剤として非イオン界面を占
性斉＋４ ｒ ｆ史月１し、有１’ｌＪ ｆｄ媒としで
王手レッグ１１コールと低級アルコールと水の混合浴媒
全便月１すること全特徴とする微粉末ナイロン（もの製
造方法（２） ナイロ゛” １５ ＃＃ｌ脂５０屯杯部
に対し、非イオン界面活１９： 削ｋ Ｏ，８ｔＫ ＊
！死乃”＋ １．５ ［（ｊｔ 部＋ 玉子しンクリ：
１−ル全５０屯ψ部乃至ｉｏｏ車量部。 低級アルコールをろＯ市網廓乃示８ ｒｌ ｉ’ｔ、組
部。 水を５車−肘ＦｆｌＸ乃全２ Ｆ１１車線それぞれ便月
４ずろ特許請求の範囲第１項記載の方法。 （ζ３）非イオン界面Ｙ占″ｒ生斉１１としてリシ／−
ル肖々了ミｌ−ｔ／）１モルに対し２モル乃芋７モルσ
〕エナレ゛／オキザイド金付ＪＪＯ車台させて得られた
ポリオキシエチレン脂肪酸アミド全使用する特４′ｌ請
求σ）範囲第２項記載の方法。 Ｔ４＋ 低級アルコールとしてメチルアルコール捷１ご
はエチルアルコール全使用する特＃／１請求の範囲第２
項記載の方法。 （５）溶解温度全１２０ ’Ｏ乃至１５０ ’（１！に
保持し溶解圧力に９”ｔＪ乃￥１２１に保持す６特許請
求の範囲第２項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14248782A JPS5933329A (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | 微粉末ナイロン６の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14248782A JPS5933329A (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | 微粉末ナイロン６の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5933329A true JPS5933329A (ja) | 1984-02-23 |
Family
ID=15316460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14248782A Pending JPS5933329A (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | 微粉末ナイロン６の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5933329A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017191760A1 (ja) * | 2016-05-06 | 2017-11-09 | コニカミノルタ株式会社 | ナイロン６粒子の製造方法および立体造形物の製造方法 |
| JP2019511967A (ja) * | 2016-02-19 | 2019-05-09 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | レーザー焼結粉末のための抗核形成剤 |
-
1982
- 1982-08-17 JP JP14248782A patent/JPS5933329A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019511967A (ja) * | 2016-02-19 | 2019-05-09 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | レーザー焼結粉末のための抗核形成剤 |
| WO2017191760A1 (ja) * | 2016-05-06 | 2017-11-09 | コニカミノルタ株式会社 | ナイロン６粒子の製造方法および立体造形物の製造方法 |
| JPWO2017191760A1 (ja) * | 2016-05-06 | 2019-03-07 | コニカミノルタ株式会社 | ナイロン６粒子の製造方法および立体造形物の製造方法 |
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