JPS6221572B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、水不溶性物質や水に分散の困難な水
溶性物質のような非水分散性物質を、粉粒化し
て、冷水に容易かつ均一に分散しうる粉粒体を製
造する方法に関する。 従来、液状あるいは固形の脂肪類をはじめとす
る水不溶性物質を水中に分散させるには、例えば
界面活性剤を用いて湿潤乳化を行うと共に、強力
な乳化分散機器を用いてかきまぜたり、固形脂肪
類の場合にはその融点以上に加熱して乳化分散す
るなどの方法が採られていた。 本発明者らは、脂肪などの水不溶性物質を、単
に冷水中に投入するだけで分散させることができ
る方法を開発するため種々研究を重ねた結果、あ
る種の粉粒状複合体を担体として用い、それらの
水不溶性物質を粉粒化すればその目的を達成でき
ることを見出し、この知見に基づいて本発明をな
すに至つた。 すなわち、本発明は、非水分散性物質を、水中
において、結晶セルロース75〜95重量％および該
結晶セルロースに対し相溶性を示し、かつ保護コ
ロイド作用を有し、吸水して膨潤ないし溶解する
高分子物質（以下膨潤崩壊剤という）25〜５重量
％からなる粉粒状複合体と混合し、次いで水分を
蒸発させることを特徴とする冷水分散性のよい粉
粒体の製造方法を提供するものである。 本発明方法において、結晶セルロースと膨潤崩
壊剤とからなる複合体は、両者を水分の存在下で
摩砕練合したのち、乾燥することにより通常粉粒
体として得られる。ここで用いられる結晶セルロ
ースとは、リンター、パルプ、再生繊維などのセ
ルロース原料を、酸加水分解もしくはアルカリ酸
化分解などの化学処理や、さらには機械的摩砕処
理を行つて得られたレベル・オフしたセルロース
を意味し、このような例としては、インダストリ
アル・アンド・エンジニアリング・ケミストリ
ー、第42巻、第502〜507ページ（1950）に記載さ
れているオー・エー・バチスタ氏の報文により定
義されているものがある。 この中で、本発明方法において特に好ましいの
は、平均重合度が375以下でストークス径で１μ
以下の粒子の割合が５重量％以上存在するような
結晶セルロースである。また膨潤崩壊剤と水分の
存在下で練合摩砕するとき、摩砕後の結晶セルロ
ースの平均粒径をストークス径で５μ以下とする
ことが好ましい。 本発明の膨潤崩壊剤とは、結晶セルロースと相
溶性があり、保護コロイド作用を有するものであ
り、吸水して膨潤ないし溶解するものをいう。そ
の例としては陰イオン性高分子類があり、具体例
としては、カルボキシメチルセルロースナトリウ
ム（CMC−Na）及びその架橋物、カルボキシメ
チルヒドロキシエチルセルロース（CMHEC）、
カルボキシメチルヒドロキシプロピルセルロース
（CMHPC）、カラヤガム（KG）、トラガカントガ
ム（TG）、ザンタンガム（XG）、カラギーナン
（CR）、ザンフロー（XF）、アルギン酸塩などが
ある。これらは単独もしくは組合せて使用でき
る。 複合体は、結晶セルロース75〜95重量％、陰イ
オン性高分子物質25〜５重量％の範囲の組成とす
ることが必要である。結晶セルロースが75重量％
未満では吸潤効果が乏しく、多量の油脂を吸着し
粉粒化（カプセル化）することができないし、水
中における迅速な崩壊分散も困難となる。また膨
潤崩壊剤量が５重量％未満では水中への均一かつ
迅速な非水分散性物質の分散が達成されない。 結晶セルロースと膨潤崩壊剤との複合化は、水
分の存在下で両者を摩砕練合することによつて行
われる。練合摩砕に使用する機器としては、ニー
ダー、プラネタリーミキサー、押出機、三本ロー
ル、コロイドミルなどの混練摩砕機があり、水分
含量の程度により任意に選ばれる。このようにし
て得られたものは次いで、ドラム乾燥、ベルト乾
燥、噴霧乾燥、凍結乾燥などの通常の方法で乾燥
され、必要に応じて粉砕やふるい分け処理を行つ
て複合体が得られる。 このようにして得た複合体は、吸潤性に富み、
かつ水中で、せん断力なしに瞬時に５〜10数倍の
体積に膨潤し、非水分散性物質の液中への均一分
散を可能にする。 複合体と非水分散性物質を結合させるには、液
状もしくは微粉末状の非水分散性物質と複合体と
を、例えばワイヤー・ホイツパーなどを有する混
合機中でかきまぜ混練して行われるが、この際複
合体は粉粒体（カプセル剤）の少なくとも10重量
％を占める必要がある。すなわち、非水分散性物
質は90重量％未満でなければならい。複合体が10
重量％未満では、油脂類、特に固形油脂をカプセ
ル化した場合、水中に迅速に分散しなくなる。 本発明方法においては、セルロースが変質する
温度（約250℃）以上の領域に融点を持つような
固体の非水分散性物質の場合は可能な限り（好ま
しくは平均径が３μ以下に）微粉砕して使用す
る。 セルロースの変質温度以下の領域の融点を持つ
ような固形の非水分散性物質は、直接又は間接加
熱の方法により液状化して使用する。もちろん微
粉砕可能なら、低温粉砕などの手段により微粉砕
して使用してもよい。 当然、室温で液状をなすものはそのまま使用で
きるし、加熱して使用してもよい。 以上述べた固体および液状の非水分散性物質、
さらに固形の非水分散性物質を単独もしくは必要
により２種以上組合わせて、複合体と混合かきま
ぜる。 非水分散性物質と複合体の混合は通常用いる練
合かきまぜ装置、例えばニーダー、プラネタリー
ミキサー、ヘンシエルミキサー、リボンブレンダ
ーなどが使用できるが、スチームあるいはヒータ
ーなどで加熱できるジヤケツト式になつているも
のが好ましい。 非水分散性物質と複合体の混合は、これら両者
が均一に混合されペースト状あるいは湿塊状にな
るまで続けられる。 次いでこれら両者の混合物に、水、好ましくは
温水を添加し、さらに混合かきまぜる。このとき
系が過冷却しないように加温するのが好ましい。
添加される水の量は使用される複合体100重量部
に対して少なくとも50重量部、好ましくは100重
量部以上添加することが必要である。水／複合体
の比率が重量比で１／２より小さい領域では、水
を添加してもその添加効果、例えば粉粒化の均一
性が現われず、水を添加しない場合と変わらな
い。水の添加上限は水を蒸発逸散させる際の乾燥
効率の点から必要量にとどめるのがよい。この意
味において水／複合体の比率は重量比で1.5／１
〜４／１、好ましくは２／１〜３／１の範囲がよ
い。 非水分散性物質と複合体から成る混合物に水が
添加したのち、均質なペースト状あるいはスラリ
ー状の混練物が得られるまで必要なら加温しなが
ら混合かきまぜ操作を続け、次いで加温して水分
を蒸発させる。水分を蒸発させる過程ではかきま
ぜ操作は継続してもよいし、停止しておいてもよ
い。水分の逸散が完了したら、必要に応じてふる
い分けなどを行い自流動性のある粉粒体を得る。 なお本発明方法においては、まず、複合体と水
とを混ぜてペースト化し、これを溶融又は微粉化
した非水分散性物質と混ぜ、十分混合かきまぜた
のち、系全体を加熱して水分を逸散させ粉粒体と
してもよい。 本発明方法により粉粒化するのに適した非水分
散性物質としては、液状あるいは固形の脂肪類、
香油類、合成樹脂類、顔料、色素及び乳化剤など
の水不溶性もしくは、水に分散の困難な物質があ
げられる。 本発明方法により得られた粉粒体は、界面活性
剤の添加や機械的せん断力を必要とせず、冷水に
投入し、かるくかきまぜるだけで水中に迅速かつ
均一に分散する。 本発明方法によれば、従来水への分散が困難で
あつた油脂類をはじめとする各種の物質を容易
に、粉末状、自流動性でかつ冷水分散性のよい固
体物質とすることができる。本発明方法は食料
品、化粧品、医薬品などの製造に広く応用するこ
とができる。 次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明
する。 参考例 精製溶解パルプ（DP1000）１Kgを細断し、１
％硫酸で120℃60分間酸加水分解処理を行い、得
られた酸不溶解残さを希水酸化ナトリウム水溶液
で中和洗浄し、ろ別して、水分を含んだ湿塊状結
晶セルロースを得た（水分含量50％）。この湿塊
状結晶セルロース1600ｇにCMC−Na（DS＝８、
DP＝1100）200ｇを加え、10容横型ニーダーで
約１時間混練し、三本ロールに通して摩砕処理し
た後熱風乾燥し、ハンマーミルで粉砕して複合体
を得た。 実施例 １ 参考例と同様の方法で、第１表に示す組成の複
合体を作成し、第２に示す処方により以下に示す
ようにしてカプセル剤を調製した。 精製ヤシ油あるいは油混合物を５容プラネタ
リーミキサーのボールに入れ、加温して溶解さ
せ、ワイヤー・ホイツパーでかきまぜながら複合
体を徐々に添加して約２〜３分間かきまぜ、次い
で約70℃の温水を加えてペースト状となし、15〜
20分間かきまぜたのち、40〜45℃で徐々に水を蒸
発させカプセル剤を得る。 このようにして得られたカプセル剤の冷水分散
性を第３表に示した。

【表】

【表】

【表】 実施例 ２ 液状モノー及びジーグリセライドを100ｇ５
容ホバートミキサーのボールに秤取し、実施例１
のNo.２の複合体を400ｇ加え、低速で２〜３分間
混合し塊状物を得る。水1000c.c.を加え、No.２のス
ピードでペースト化するまで混合する。ボールを
加熱しながら、添加した水がなくなるまでかきま
ぜる。次いで加熱を止め、冷却しながらかきまぜ
ると細かな自流動性のあるか粒状物を得る。 このか粒状物５ｇを23℃の純水95ｇ中に投入
し、約２分間ゆつくりかきまぜると、粘ちような
分散液ができる。 実施例 ３ 10ｇのオレオレジンパプリカを５容ホバート
ミキサーのボールに入れ、実施例１のNo.２の複合
体を90ｇ加える。低速度（No.１）で２〜３分間か
きまぜると塊状物を得る。これに200mlの水を加
えてペースト状物を得るまで高速度（No.２）でか
きまぜる。次いで加熱により水を蒸発させながら
かきまぜ、添加した水がなくなつたら加熱を停止
して、冷却しながらかきまぜ自流動性の細粒を得
る。この細粒は実施例２と同様の物性を示した。 実施例 ４ 実施例１のNo.５の複合体80ｇをホバートミキサ
ーのボールに採る。純水200c.c.をボールに加え、
高速度でペースト状物を得るまでかきまぜる。次
いで液状のモノー及びジーグリセライドを20ｇ
徐々に添加して後約30分間かきまぜペースト状物
を均質化する。次いで加えられた水が全部蒸発す
るまで加熱しながらかきまぜ、次いで加熱を停止
してかきまぜることによりか粒を得た。 このか粒５ｇを95ｇの純水（23℃）に添加し
て、ゆつくり約２分間かきまぜると、スムーズな
粘ちよう性分散液を得る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 非水分散性物質を、水中において、結晶セル
   ロース75〜95重量％および該結晶セルロースに対
   し相溶性を示し、かつ保護コロイド作用を有し、
   吸水して膨潤ないし溶解する高分子物質25〜５重
   量％からなる粉粒状複合体と混合し、次いで水分
   を蒸発させることを特徴とする冷水分散性のよい
   粉粒体の製造方法。 ２ 粉粒状複合体が、結晶セルロースと該高分子
   物質を水分の存在下で摩砕練合したのち、乾燥し
   て得られたものである特許請求の範囲第１項記載
   の製造方法。 ３ 非水分散性物質の使用量を、生成する粉粒体
   の重量に基づき90重量％未満とする特許請求の範
   囲第１項記載の製造方法。