JPS5812267B2 - 金属セツケンの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、炭素数約８〜２２の少なくとも１種類の脂
肪族カルボン酸を、少なくとも１種類の、金属酸化物及
び（又は）金属水酸化物及び（又は）金属炭酸塩と、水
の存在上で昇温して攪拌しながら反応させ、次に水を除
去して金属セツケン又は金属セツケン混合物を製造する
方法に関するものである。

従来、金属セツケンをカルボン酸の二段階反応によって
得る方法が知られている。

第一段階の、等量の水酸化ナトリウム溶液又は水酸化カ
リウム溶液を用いる反応によって相当するアルカリセツ
ケンを得る。

次の段階に於で、このアルカリセツケンを選定した金属
塩と混合すると、不溶性の金属セツケンが生成して沈澱
する。

この反応は、使用する酸に対し約２０倍量の水の存在下
で、６０〜７０℃の温度で行われる。

沈澱した金属セツケンの分離は、例えばＰ過又は遠心分
離によって行われる。

同時に形成しているアルカリ塩の割合は水洗することに
よって１％以下にされ、金属セツケンは乾燥し、粉砕さ
れる。

最終生成物は非常に密度の低い嵩張った形態のものであ
り、特に欠点として考慮せねばならないことは、大量の
ダスト（塵）を発生することである。

この方法の他の欠点は多数の工程を必要とすることであ
る。

公知の他の方法では、カルボン酸と相当する金属酸化物
、水酸化物又は炭酸塩との反応を溶融条件下で行ってい
る。

この方法では、金属酸化物、水酸化物又は炭酸塩を最終
生成物の予想融点よりも高い温度で溶融しているカルボ
ン酸に添加し、生成する反応水と水和している水とを蒸
発させて除去するものである。

無水の溶融物を次に、冷却塔、冷却シリンダー又は冷却
浴を用いて固化させ、ついで粉砕する。

この方法の欠点は、これまたダストを生じ、目的生成物
がかなり黒味を帯びることである。

更に、この生成物の処理は、特に目のあらい粒子及びそ
のために分布が十分でないことｋよって妨げられる。

ドイツ公告公報（ＤＥ−Ａｓ）第１０６８２３８号には
、脂肪酸類の鉛塩を製造する方法が記載されている。

この万法によると、粒状又は微粉末状の脂肪酸と酸化鉛
との反応が、酸の融解温度よりも僅かに下の温度で懸濁
水溶液中で行われる。

得られた不溶性の鉛セツケンを吸引ろ過し、乾燥する。

この方法の欠点は、これも懸濁水溶液中で脂肪酸を微粉
末状に分布させるのに必要な水の量にあり、この水の量
は使用するカルボン酸量の約６倍から１３倍に達する。

この方法では、最終生成物が直接粒状では得られない。

この発明の目的は、従来法の欠点を解消し、実質的にダ
ストを含まない粒状の形態で直接的に金属セツケン又は
金属セツケン混合物を簡単にかつ経済的に、特別の処理
工程を設けることな《得ることのできる改良製造法を提
供することにある。

本発明によれば、前記の目的は冒頭に記載した方法にお
いて、カルボン酸（１種又は混合物）の全重量に対して
水１〜５％を添加し、混合物を反応開始に必要な温度に
加熱し、密閉反応器内で外部から加熱することなく発熱
反応を進行させ、次に発生過圧を減少させ、そして反応
混合中に含有されている水を減圧下雉出すことによって
達成される。

本発明方法は従来法に比べ下記の利点を有する。

従来法で特に不利な点は、目的生成物のダスト含量が大
きく、かつ幾分黒味を帯びていることである。

本発明方法では、驚くべきことに直接粒状の形で目的生
成物を得ることができる。

従って、生成物は実質的な量のダストを発生せず、水相
中での二段階反応又は溶融状態での直接反応によって得
られる金属セツケンに比べ改善された性質を示す。

本発明方法により粒状で得られる目的生成物の粒径分布
は、全量の約８０％が所望の粒径範囲にあるので極めて
好ましいものである。

従って、本発明方法によれば例えば、金属セツケンの約
８０％が０．２ｍｍから２ｍｍの粒径範囲にある生成物
を得ることができる。

従来法にまさる、本発明方法の他の利点は、エネルギー
を節約でき、従って反応並びにその後の乾燥工程が従来
法よりも経済的であることにある。

このことは、従来法ではカルボン酸の使用量に対して２
０倍量の水を加熱する必要があること、そして本発明方
法での金属セツケンの乾燥にはエネルギーを特別に加え
る必要がないこと、つまり反応器内容物に含まれている
熱量が反応器の排気時に水を完全に蒸発させるに十分な
ものであることによる。

更に、前述の公知の二段階反応法では、金属セツケンの
乾燥は慣用的な乾燥法（例えば、ベルト乾燥器、流動乾
燥器、トレイ乾燥器、ドラム乾燥器、カスケード乾燥器
７によって行われ、その際微細なダスト粒子の放出によ
り環境汚染が起こる。

本発明方法によれば、目的生成物に至る反応による金属
セツケン又は金属セツケン混合物の生成は密閉容器中で
行われる。

従って通常の方法よりも簡単で、かつ時間消費が少ない
。

本発明方法の好ましい実施例は下記のとおりである。

炭素数約８〜２２の脂肪族カルボン酸及び（又は）その
酸の混合物を加圧反応容器内で、少なくとも１種類の金
属酸化物及び（又は）水酸化物及び（又は）炭酸塩と、
カルボン酸（１種又は混合物の全重量に対して１〜５％
の水を加えて混合し、次に混合物を反応開始に必要な温
度まで加熱する。

この混合物は発熱反応が約９０〜１１０℃の温度で進行
して、いる間攪拌する。

この際、約１０〜１５分間にわたって内圧が約１．１〜
１．３バールに達する。

反応終了後、発生圧を減少させ、添加水と反応で生じた
水とを減圧条件下で、好ましくは攪拌スピードをあげな
がら抜出す。

このことによって反応生成物の温度は比較的すみやかに
約５０〜５５℃まで低下し、目的生成物が粒状の形で得
られる。

得られた粒状物は篩で分別され、望ましくない目の粗い
部分と微粉末の部分（これらは全量の約１０％にすぎな
い）は次回の反応混合物へ戻される。

本発明による方法では、水の添加量は最適の結果が得ら
れることからカルボン酸（１種又は混合物）の全量に対
して２〜４％とすることが好ましい。

本発明方法での発熱反応を開始するためには、加熱の形
で最初に活性化エネルギーを付与しなければならない。

このことに関しては、混合物を少なくとも使用するカル
ボン酸の融点まで、又は少なくとも使用するカルボン酸
混合物の融解範囲まで、すなわち一般には約５０〜６０
℃まで加熱するのが特に好ましいことが見出された。

炭素数約８〜２２の脂肪族カルボン酸は、水酸基を含ん
でいてもよい直鎖状カルボン酸類から選択するのが好ま
しい。

無色の目的生成物を得るためには、本発明方法では、リ
チウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシ
ウム、カドミウム、ストロンチウム、バリウム、スズ、
鉛及び亜鉛からなる群より選択される金属の、酸化物及
び（又は）水酸化物及び（又は）炭酸塩を使用するのが
好ましい。

しかし、銅、鉄、ニッケル、マンガン及びクロムからな
る群より選択される金属の、酸化物及び（又は）水酸化
物及び（又は）炭酸塩を使用することもできるが、これ
ら金属を用いて製造される金属セツケンは着色しており
、従って一般にはあまり好ましいものではない。

金属酸化物及び（又は）水酸化物及び（
又は）炭酸塩の使用量り少なくとも酸の使用量と等量と
することが好ましい。

反応後に、望ましくない遊離の酸基が存在することを妨
ぐために、少なくとも１種類の金属酸化物及び（又は）
水酸化物及び（又は）炭酸塩を酸に対して等量よりも約
２％だけ過剰に使用することが更に好ましい。

従来法で製造される金属セツケンを粒状の形にする場合
には、金属セツケンを高速の混合機又は造粒機中で造粒
添加剤を加えて、その添加剤の融点以上の温度で造粒、
冷却、篩分けする別の工程を必要とする。

しかし本発明方法では、軟質性で、流動性がよく、容易
に調合することのできる粒状物を直接得ることができる
。

従って、所望の場合には、得られた粒状の金属セツケン
を、例えば通常造粒添加剤として使用される公知の潤滑
剤（パラフィン類又は油脂類等）を用いて、水な抜出し
た後同一の反応器内でコーテングすることができる。

本発明の具体例を詳細に下記の実施例により説明する。

実施例 １ カルシウムセツケンの製造 鎖長がＣ１４〜Ｃ２ｏ（Ｃ２ｏ２％、Ｃ１３６４％、Ｃ
１７２％、Ｃ１６２８％、Ｃ１４４％）で平均分子量が
２７３の工業用カルボン酸混合物２５ｋｇを、攪拌機を
備えた容量１３０ｌの加圧反応器に、水０．５ｌとカル
シウム水和物３．５ｋｇと共に仕込む。

混合物を５０〜６０℃に加熱すると、反応は発熱的に進
み、加熱する必要はない。

攪拌しながら反応を続けると密閉反応器内の圧力は１．
１〜１．３バールに上昇する。

圧力あるいは温度が下がり始めたとき、反応は終了する
。

次に反応溶器を排気し、更に攪拌をつづけながら減圧下
で含有されている水を抜出す。

このようにして直接的に得られる目的生成物は粒状で、
粒径分布の狭い自由流動性の、？ストを含まないカルシ
ウムセツケンである。

以下の実施例は実施例１と同様にして行ったものである
。

実施例 ２ 鉛セツケンの製造 実施例１と同じカルボン酸混合物２５ゆを水０．５ｌ及
び酸化鉛１０．６ｋｇと反応させる。

実施例 ３ 亜鉛セダケンの製造 実施例１と同じカルボン酸混合物２５ｋｇを水０，５ｌ
及び酸化亜鉛３．７５ｋｇと反応させる。

実施例 ４ バリウムー力ドミウムセッケンの製造 鎖長ｃｔｏ ｘｃ１， （ ｃｔｏ １％、Ｃ１９３％
、Ｃ０４６％）で平均分子量２００の工業用カルボン酸
混合物２５ｋｇを、水０．５ｌ、酸化カドミウム４．０
ｋｇ及び水酸化バリウム５．４ｋｇと反応させる。

実施例 ５ バリウムーカドミウムセツケンの製造 実施例１と同一のカルボン酸混合物２５ｋｇを、水０．
５Ｊ、酸化カドミウム２． ９ ５ Ｆ及び水酸化バリ
ウム２．９５ｋｇと反応させる。

実施例 ６ ナトリウムセツケンの製造 実施例ｌと同一のカルボン酸混合物３０ｋｇを、水０．
５Ｊ及び水酸化ナトリウム（純度１００％）４．４ｋｇ
と反応させる。

実施例 ７ バリウムセツケンの製造 実施例１と同一のカルボン酸混合物３０ｋｇを、水０．
５ｌ及び水酸化バリウム９． ５ ｋｇと反応させる。

実施例２〜７においても、得られた生成物は自由流動性
で粒状のダストを含まない金属セツケンであった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも１種類の、炭素数約８〜２２の脂肪族カ
   ルボン酸を、少なくとも１種類の、金属酸化物及び（又
   は）金属水酸化物及び（又は）金属炭酸塩と、水の存在
   下で昇温して攪拌しながら反応させ、次に水を除去して
   金属セツケン又番マ金属セツケン混合物を製造する方法
   において、カルボン酸（１種又は混合物）の全重量に対
   して１〜５％の水を添加し、該反応混合物を、少なくと
   も使用するカルボン酸の融点、もしくは少なくとも使用
   するカルボン酸混合物の融解範囲まで加熱することによ
   って反応を開始させ、密閉反応器内で、外部から加熱す
   ることなく発熱反応を進行させ、反応終了後発生過圧を
   減少させて反応生成物中に含有されている水を減圧下で
   除去して、直接粒状の金属セツケンを得ることを特徴と
   する方法。 ２ カルボン酸（１種又は混合物）の全重量に対して、
   水を２〜４％添加することを特徴とする特許請求の範囲
   第・１項に記載の方法。 ３ 使用する炭素数約８〜２２のカルボン酸（１種又は
   混合物）が、直鎖状で、水酸基を含有していてもよいカ
   ルボン酸類から選択されることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項または第２項に記載の方法。 ４ リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、
   カルシウム、カドミウム、ストロンチウム、バリウム、
   スズ、鉛及び亜鉛からなる群から選択される金属の、少
   なくとも１種類の酸化物及び（又は）水酸化物及び（又
   は）炭酸塩を使用することを特徴とする特許請求の範囲
   第１項乃至第３項のいずれか１項に記載の方法。 ５ 金属酸化物及び（又は）水酸化物及び（又は）炭酸
   塩の使用量が、少なくとも酸に対して等量であることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれか
   １項に記載の方法。 ６ 少なくとも１種類の、金属酸化物及び（又は）水酸
   化物及び（又は）炭酸塩を、カルボン酸に対して等量よ
   りも約２％過剰に使用することを特徴とする特許請求の
   範囲第１項乃至第４項のいずれか１項に記載の方法。