JPS621729A - ポリオレフインの真球状微粉末およびその製造法 - Google Patents
ポリオレフインの真球状微粉末およびその製造法Info
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- JPS621729A JPS621729A JP14233685A JP14233685A JPS621729A JP S621729 A JPS621729 A JP S621729A JP 14233685 A JP14233685 A JP 14233685A JP 14233685 A JP14233685 A JP 14233685A JP S621729 A JPS621729 A JP S621729A
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- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/81—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
- A61K8/8105—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
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- A61Q17/04—Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は、紫外線吸収剤を含有したポリオレフィンの真
球状微粉末ならびに、その製造法に関するものであり、
その目的は主として化粧品へ利用できる樹脂微粉末を提
供することにある。
球状微粉末ならびに、その製造法に関するものであり、
その目的は主として化粧品へ利用できる樹脂微粉末を提
供することにある。
（従来の技術）
′ 化粧品、特に夏用日焼は止め化粧品は、ワセリン
、パラフィン等を賦形剤とし、酸化チタン、亜鉛華等の
無機顔料の他、いわゆる有機の紫外線吸収剤もその成分
として含有している。また、これを皮膚に塗布したとき
の滑り効果を上げる等の目的で、ナイロン、ポリメチル
メタクリレート、ポリエチレン等の樹脂粉末、特に真球
状微粉末もその一成分として配合されている。
、パラフィン等を賦形剤とし、酸化チタン、亜鉛華等の
無機顔料の他、いわゆる有機の紫外線吸収剤もその成分
として含有している。また、これを皮膚に塗布したとき
の滑り効果を上げる等の目的で、ナイロン、ポリメチル
メタクリレート、ポリエチレン等の樹脂粉末、特に真球
状微粉末もその一成分として配合されている。
（発明が解決しようとする問題点）
従来、日焼は止めイヒ粧品はワセリン、パラフィン等賦
形剤の存在下で無機顔料、紫外線吸収剤。
形剤の存在下で無機顔料、紫外線吸収剤。
樹脂微粉末をそれぞれ所定量配合、混合して製造されて
いた。本発明者らは予め、紫外線吸収剤を均一に分散含
有させた樹脂を真球状の微粉末にしこれを他の無機顔料
と混合すると均一な分散が効率よく行なえることを見出
し本発明に至った。
いた。本発明者らは予め、紫外線吸収剤を均一に分散含
有させた樹脂を真球状の微粉末にしこれを他の無機顔料
と混合すると均一な分散が効率よく行なえることを見出
し本発明に至った。
本発明は上記複合化した紫外線吸収剤とポリオレフィン
の真球状微粉末およびその製法にかかるものであり、本
発明の方法によると従来のポリオレフィン微粉末（平均
粒子径約１００ミクロン）よシもさらに細かい紫外線吸
収剤含有のポリオレフィン真球状微粉末（平均粒子径５
０ミクロン以下）が生成し、これを前記の化粧料に用い
れば皮膚に対し従来のものよシも滑かな接触感が得られ
る。
の真球状微粉末およびその製法にかかるものであり、本
発明の方法によると従来のポリオレフィン微粉末（平均
粒子径約１００ミクロン）よシもさらに細かい紫外線吸
収剤含有のポリオレフィン真球状微粉末（平均粒子径５
０ミクロン以下）が生成し、これを前記の化粧料に用い
れば皮膚に対し従来のものよシも滑かな接触感が得られ
る。
さらに本発明の方法による真球状微粉末を上記化粧料の
調製に用いると製造工程が簡略化できるのみならず、紫
外線吸収剤が一度樹脂中に溶融。
調製に用いると製造工程が簡略化できるのみならず、紫
外線吸収剤が一度樹脂中に溶融。
混合されているため、分散がよくかつ皮膚に直接接触す
ることが避けられ、皮膚に対する安全性を高めることも
可能である。
ることが避けられ、皮膚に対する安全性を高めることも
可能である。
（問題を解決するための手段）（作 用）本発明者らは
、前述の紫外線吸収剤と真球状の微粉末の複合化につい
てさらに検討を重ねた結果、ポリエチレン、ポリプロピ
レン等のポリオレフィンについて複合化を完成した。し
かしながらナイロン、ポリメチルメタクリレート等は重
合を行ないながら真球状微粉末を得るのが一般的であっ
てこの方法では、紫外線吸収剤を含有させることはむつ
かしい。
、前述の紫外線吸収剤と真球状の微粉末の複合化につい
てさらに検討を重ねた結果、ポリエチレン、ポリプロピ
レン等のポリオレフィンについて複合化を完成した。し
かしながらナイロン、ポリメチルメタクリレート等は重
合を行ないながら真球状微粉末を得るのが一般的であっ
てこの方法では、紫外線吸収剤を含有させることはむつ
かしい。
ナイロン、ポリメチルメタクリレート等の原末に紫外線
吸収剤を含有させ、これを有機溶剤に溶解し、非溶媒中
に投入して晶析させたり、石鹸水と乳化後溶媒を留去さ
せることによシ粉末を得る今 ことも考えられるが、この場合は真球状とすき亦難かし
く、その粒径も大きく５０ミクロン以上であることが多
い。
吸収剤を含有させ、これを有機溶剤に溶解し、非溶媒中
に投入して晶析させたり、石鹸水と乳化後溶媒を留去さ
せることによシ粉末を得る今 ことも考えられるが、この場合は真球状とすき亦難かし
く、その粒径も大きく５０ミクロン以上であることが多
い。
即ち、本発明の真球状微粉末は、ポリオレフイア１００
重量部に対し、１〜５０重量部の紫外線吸収剤をミキシ
ングロール、二、−ダー、エクストル−グー、バンバリ
ーミキサ−等の混線機を用いて実質的に均一に溶融混合
せしめた後、このポリオレフィンを水媒体中でエチレン
オキシド−プロピレンオキシド共重合体の存在下、加熱
、加圧下で溶融攪拌して乳化液を得、これを紫外線吸収
剤を含有するポリオレフィンの軟化温度以下に冷却する
ことにより製造することができる。
重量部に対し、１〜５０重量部の紫外線吸収剤をミキシ
ングロール、二、−ダー、エクストル−グー、バンバリ
ーミキサ−等の混線機を用いて実質的に均一に溶融混合
せしめた後、このポリオレフィンを水媒体中でエチレン
オキシド−プロピレンオキシド共重合体の存在下、加熱
、加圧下で溶融攪拌して乳化液を得、これを紫外線吸収
剤を含有するポリオレフィンの軟化温度以下に冷却する
ことにより製造することができる。
本発明において使用される紫外線吸収剤は、２．４−ジ
ヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メト
キシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−オクトキシ
ベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−ドデシルオキシ
ベンゾフェノン、２゜２′−ジヒドロキシ−４−メトキ
シベンゾフェノン。
ヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メト
キシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−オクトキシ
ベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−ドデシルオキシ
ベンゾフェノン、２゜２′−ジヒドロキシ−４−メトキ
シベンゾフェノン。
４２′−ジヒドロキシ−４，４′−ジメトキシベンゾフ
ェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホベ
ンゾフェノン、２．２’−ジヒドロキシ−４，’ ４′
−ジメトキシ−５−スルホベンゾフェノン、２−ヒドロ
キシ−４−メトキシ−２′−カルボキシベンゾフェノン
、２−ヒドロキシ−４−オクタデシルオキシベンゾフェ
ノン、２，２：４，４’−テトノヒドロキシベンゾフェ
ノン、２−ヒドロキシ−４−（２−ヒドロキシ−３−メ
タクリルオキシ）プロポキシベンゾフェノン等のベンゾ
フェノン系化合物２−（２’−ヒドロキシ−５１−メチ
ルフェニル）ベンツトリアソール、 ２− （２’−
ヒドロキシ−３′−ｔ −フチルー５′−メチルフェニ
ル）−５−１０ロヘンソトリアゾール、２−（２’−ヒ
ドロキシ−３’ｍ ５ ”／ ｊ −７’チルフエニ
ル）ペンツトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−５
′−１−オクチルフェニル）ベンソトＩＪ −１ソーｈ
、 ２−（２’−ヒドロキシ−３′、５′−ジ−ｔ−
アミルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒ
ドロキシ−３′。
ェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホベ
ンゾフェノン、２．２’−ジヒドロキシ−４，’ ４′
−ジメトキシ−５−スルホベンゾフェノン、２−ヒドロ
キシ−４−メトキシ−２′−カルボキシベンゾフェノン
、２−ヒドロキシ−４−オクタデシルオキシベンゾフェ
ノン、２，２：４，４’−テトノヒドロキシベンゾフェ
ノン、２−ヒドロキシ−４−（２−ヒドロキシ−３−メ
タクリルオキシ）プロポキシベンゾフェノン等のベンゾ
フェノン系化合物２−（２’−ヒドロキシ−５１−メチ
ルフェニル）ベンツトリアソール、 ２− （２’−
ヒドロキシ−３′−ｔ −フチルー５′−メチルフェニ
ル）−５−１０ロヘンソトリアゾール、２−（２’−ヒ
ドロキシ−３’ｍ ５ ”／ ｊ −７’チルフエニ
ル）ペンツトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−５
′−１−オクチルフェニル）ベンソトＩＪ −１ソーｈ
、 ２−（２’−ヒドロキシ−３′、５′−ジ−ｔ−
アミルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒ
ドロキシ−３′。
５’ −シー ｔ −７’ｆルフエニル）−５−クロロ
ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−４１−
オクトキシフェニル）ベンゾトリアゾール等のベンゾト
リアゾール系化合物。
ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−４１−
オクトキシフェニル）ベンゾトリアゾール等のベンゾト
リアゾール系化合物。
フェニルサリシレート。
Ｐ−オクチルフェニルサリシレー）、Ｐ−ｔ−ブテルフ
ェニルサリシレート等のサルチル酸誘導体の他 蓚酸アニリド誘導体。
ェニルサリシレート等のサルチル酸誘導体の他 蓚酸アニリド誘導体。
レゾルシノール・モノベンゾエート、２．４−ジ−ｔ−
ブチルフェニル−３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシベンゾエート、Ｑ −ヘンソイル安息香酸メチル。
ブチルフェニル−３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシベンゾエート、Ｑ −ヘンソイル安息香酸メチル。
安息香酸誘導体。
２−エチルへキシル−２−シアノ−３，３−ジフェニル
アクリレート、エチル−２−シアノ−３，３−ジフェニ
ルアクリレート、ニッケルジブチルジチオカーバメイト
等のニッケル化合物等である。
アクリレート、エチル−２−シアノ−３，３−ジフェニ
ルアクリレート、ニッケルジブチルジチオカーバメイト
等のニッケル化合物等である。
化粧品原料として、使用する場合には、化粧品原料基準
あるいは、汎用化粧品原料基準記載のものでなければな
らないから目的によって、これらの中から選定する必要
がある。
あるいは、汎用化粧品原料基準記載のものでなければな
らないから目的によって、これらの中から選定する必要
がある。
紫外線吸収剤の使用量は、ポリオレフィン１００重量部
に対し１．ｉｌｉ量部板部以上好ましくは３重量部〜５
０重量部含有することが望ましい。従来、一般に使用さ
れているポリオレフィンには、紫外線吸収剤が配合され
ているが、その目的とするところは、専らポリオレフィ
ン自身の耐候性を上げるためのものであシ、その使用量
もポリオレフィン１００重量部に対し、通常０．１〜０
．２重量部、多くても０．５重量部以下である。
に対し１．ｉｌｉ量部板部以上好ましくは３重量部〜５
０重量部含有することが望ましい。従来、一般に使用さ
れているポリオレフィンには、紫外線吸収剤が配合され
ているが、その目的とするところは、専らポリオレフィ
ン自身の耐候性を上げるためのものであシ、その使用量
もポリオレフィン１００重量部に対し、通常０．１〜０
．２重量部、多くても０．５重量部以下である。
本発明において主として、化粧料等に使用して皮膚を日
焼けから防止するという目的か・′ら紫外線吸収剤をポ
リオレフィン１００重量部に対し、１〜５０重量部の範
囲でポリオレフィン自身に比較的多１含有させ、しかも
該ポリオレフィンを真球状微粉末となし、化粧料成分と
して有効な紫外線吸収剤と真球状微粉末ポリオレフィン
を複合一体化し、混合しやすくしたことは、これまでに
ない本発明の特徴である。
焼けから防止するという目的か・′ら紫外線吸収剤をポ
リオレフィン１００重量部に対し、１〜５０重量部の範
囲でポリオレフィン自身に比較的多１含有させ、しかも
該ポリオレフィンを真球状微粉末となし、化粧料成分と
して有効な紫外線吸収剤と真球状微粉末ポリオレフィン
を複合一体化し、混合しやすくしたことは、これまでに
ない本発明の特徴である。
一般にポリオレフィンの粉末化方法は大別して機械粉砕
法、溶解法１分散法の三つの方法があム機械粉砕沃は、
高ぜん断機粉化装置を用い、不規則な形をした粉末を作
ることができるが、その験平均粒子径は１００〜３００
ミクロンであり、１０〜２０ミクロン程度の粒子径が要
求される化粧料の分野に使用するには、太きすぎて不適
格なものである。
法、溶解法１分散法の三つの方法があム機械粉砕沃は、
高ぜん断機粉化装置を用い、不規則な形をした粉末を作
ることができるが、その験平均粒子径は１００〜３００
ミクロンであり、１０〜２０ミクロン程度の粒子径が要
求される化粧料の分野に使用するには、太きすぎて不適
格なものである。
溶解法は、ポリオレフィンを溶剤に溶解し、必要ならば
非溶剤を加え、冷却により粉末を析出させたり、溶剤を
蒸発させたりして粉末を得る方法である。
非溶剤を加え、冷却により粉末を析出させたり、溶剤を
蒸発させたりして粉末を得る方法である。
この場合、強力な攪拌を与えることによシ細かい粉末を
得る方法がよく採用されるが、その場合でも一平均粒子
径は１０〜５０ミクロン程度であり、形状も真球状とは
なし得す、やはシ化粧品には不適格である。
得る方法がよく採用されるが、その場合でも一平均粒子
径は１０〜５０ミクロン程度であり、形状も真球状とは
なし得す、やはシ化粧品には不適格である。
分散法は、種々の分散剤の作用でポリオレフィンの粉末
を得る方法であり、ポリオレフィンを溶剤に溶解し、分
散液と水とを混合することによシ分散させる方法もある
が、工業的には溶剤の回収が不必要な水媒体のみで分散
させるのが最も好ましく有利である。
を得る方法であり、ポリオレフィンを溶剤に溶解し、分
散液と水とを混合することによシ分散させる方法もある
が、工業的には溶剤の回収が不必要な水媒体のみで分散
させるのが最も好ましく有利である。
このような状況に鑑み、本発明者らは紫外線吸収剤を含
有するポリオレフィンの微粉末化方法について鋭意検討
した結果、水を媒体とする分散法が最も有利であり、そ
の分散法の中でもエチレンオキシド−プロピレンオキシ
ド共重合体の存在工加熱、加圧の条件でポリオレフィン
を溶融攪拌して乳化液を得、これをポリオレフィンの軟
化温度以下に冷却することにより歇平均粒子径５０ミク
ロン以下の真球状ポリオレフィン微粉末を得る方法を見
出し本発明を完成するに到った。
有するポリオレフィンの微粉末化方法について鋭意検討
した結果、水を媒体とする分散法が最も有利であり、そ
の分散法の中でもエチレンオキシド−プロピレンオキシ
ド共重合体の存在工加熱、加圧の条件でポリオレフィン
を溶融攪拌して乳化液を得、これをポリオレフィンの軟
化温度以下に冷却することにより歇平均粒子径５０ミク
ロン以下の真球状ポリオレフィン微粉末を得る方法を見
出し本発明を完成するに到った。
本発明に用いるポリオレフィンは２〜６個の炭素原子か
らなるオレフィンの重合体で、それらを例示すればポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリペンテ
ン、ポリヘキセン等であり、特に好ましいポリオレフ、
インの種類はポリエチレン、ポリプロピレンであり、乳
化温度における原料ポリオレフィンの溶融指数が２０以
上、好ましくは５０以上のものを用いる。（ＪＩＳ Ｋ
７２１０記載の方法で測定、試験荷重２．１６ Ｋｇ
／１０分間）エチレンオキシド−プロピレンオキシド共
重合体とは ナル構造式を有し、Ｘ＝ ２〜１５０． Ｙ＝ １０〜
９０゜Ｚ＝２〜１５０の共重合体の総称であるが、例え
ば旭電化社製：商品名プルロニックのごとく本発明で用
いられるエチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合
体は、それらの内Ｘ＝６０〜１３０゜Ｙ＝３０〜７０．
Ｚ＝６０〜１３０の範囲のものが適当である。
らなるオレフィンの重合体で、それらを例示すればポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリペンテ
ン、ポリヘキセン等であり、特に好ましいポリオレフ、
インの種類はポリエチレン、ポリプロピレンであり、乳
化温度における原料ポリオレフィンの溶融指数が２０以
上、好ましくは５０以上のものを用いる。（ＪＩＳ Ｋ
７２１０記載の方法で測定、試験荷重２．１６ Ｋｇ
／１０分間）エチレンオキシド−プロピレンオキシド共
重合体とは ナル構造式を有し、Ｘ＝ ２〜１５０． Ｙ＝ １０〜
９０゜Ｚ＝２〜１５０の共重合体の総称であるが、例え
ば旭電化社製：商品名プルロニックのごとく本発明で用
いられるエチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合
体は、それらの内Ｘ＝６０〜１３０゜Ｙ＝３０〜７０．
Ｚ＝６０〜１３０の範囲のものが適当である。
使用前は原料ポリオレフィンに対して３〜４０重量％が
適当であり、さらに好ましくは８〜２０重景％重量る。
適当であり、さらに好ましくは８〜２０重景％重量る。
それ以下では充分な乳化を行なうことが難かしいし、そ
れ以上用いることは製品の微粉末中への混入が多くなり
、好ましくない場合が多い。
れ以上用いることは製品の微粉末中への混入が多くなり
、好ましくない場合が多い。
乳化時媒体として使用する水は原料ポリオレフィン１重
量部に対して０゜５〜１０の範囲、好ましくは１〜５の
範囲である。
量部に対して０゜５〜１０の範囲、好ましくは１〜５の
範囲である。
水の使用量がそれ以下では所望の粒子径のポリオレフィ
ンを安定に得ることが難しく、粗大粒子径のポリオレフ
ィンが生成する場合もあ囁り好まｌしくなく、水の使用
量がそれ以上になると反応器、 容積に対する微粉末の
取得の効率が悪くなり、工業上不利である。乳化方法は
必要ならばＮ２等、不活性ガスにより置換した耐圧オー
トクレーブにまず水、あるいは蒸気を入れ、次いであら
かじめミキシングロール、ニーター、エクストル−クー
。
ンを安定に得ることが難しく、粗大粒子径のポリオレフ
ィンが生成する場合もあ囁り好まｌしくなく、水の使用
量がそれ以上になると反応器、 容積に対する微粉末の
取得の効率が悪くなり、工業上不利である。乳化方法は
必要ならばＮ２等、不活性ガスにより置換した耐圧オー
トクレーブにまず水、あるいは蒸気を入れ、次いであら
かじめミキシングロール、ニーター、エクストル−クー
。
バンバリーミキサ−等により、紫外線吸収剤を実質的に
均一に溶融混合した原料ポリオレフィン。
均一に溶融混合した原料ポリオレフィン。
エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体を入れ
、系内を密閉し所定の温度まで昇温する。
、系内を密閉し所定の温度まで昇温する。
通常はジャケットへ油、スチーム等を送入することによ
り加熱し、必要ならば攪拌を行なって溶融を促進する。
り加熱し、必要ならば攪拌を行なって溶融を促進する。
別法として水および蒸気を所定の温度まで昇温した耐圧
オートクレーブ中に圧送等の方法で紫外線吸収剤を含有
する原料ポリオレフィン、エチレンオキシド−プロピレ
ンオキシド共重合体を添加する方法も採用できる。
オートクレーブ中に圧送等の方法で紫外線吸収剤を含有
する原料ポリオレフィン、エチレンオキシド−プロピレ
ンオキシド共重合体を添加する方法も採用できる。
温度、圧力条件は使用するポリオレフィ／の種類により
異な＄４、一般的にはよシ高温、高圧の方が目的に合致
した微粉末が得られる場合が多いが、ポリオレフィンの
分解や分散剤の分解等を考慮して条件を選定すればよい
。加熱は原料ポリオレフィンのその乳化温度における溶
融指数が２０以上になる温度にまで行なう。そのときの
系内圧力は、おおむねその温度に対応する水の蒸気圧を
示す。昇温後の内容物の攪拌はオートクレーブの大きさ
、仕込量等によって異なるが通常２分〜２時間、攪拌真
先端速度は１〜５ｍ／秒で充分であり、特に強力な攪拌
は必要としない。以下実施例を示す。
異な＄４、一般的にはよシ高温、高圧の方が目的に合致
した微粉末が得られる場合が多いが、ポリオレフィンの
分解や分散剤の分解等を考慮して条件を選定すればよい
。加熱は原料ポリオレフィンのその乳化温度における溶
融指数が２０以上になる温度にまで行なう。そのときの
系内圧力は、おおむねその温度に対応する水の蒸気圧を
示す。昇温後の内容物の攪拌はオートクレーブの大きさ
、仕込量等によって異なるが通常２分〜２時間、攪拌真
先端速度は１〜５ｍ／秒で充分であり、特に強力な攪拌
は必要としない。以下実施例を示す。
（実施例）
実施例１
径２５０−のプロペラ型攪拌羽根を備えた内径５００ｍ
、高さ１１００＋ｍのジャケット付き内容積２００２の
耐圧オートクレーブに純水３９．３ Ｋｇとあらかじめ
ニーダ−を用い、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾ
フェノン（住友イヒ学社製：商品塩スミソープ１１０）
１．２Ｋｙと溶融混合したポリエチレン（住人化学社製
：商品名スミカセンＧ３０７．１９０℃での溶融指数７
５）１２ＫｆＩおよびエチレンオキシド−プロピレンオ
キシド共重合体Ｈ）ｘ＝１２６．ｙ＝５４．ｚ＝１２６
（地竜化社製：商品名プルロニックＦ−１０８）２．４
Ｋｇを仕込み密閉する。
、高さ１１００＋ｍのジャケット付き内容積２００２の
耐圧オートクレーブに純水３９．３ Ｋｇとあらかじめ
ニーダ−を用い、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾ
フェノン（住友イヒ学社製：商品塩スミソープ１１０）
１．２Ｋｙと溶融混合したポリエチレン（住人化学社製
：商品名スミカセンＧ３０７．１９０℃での溶融指数７
５）１２ＫｆＩおよびエチレンオキシド−プロピレンオ
キシド共重合体Ｈ）ｘ＝１２６．ｙ＝５４．ｚ＝１２６
（地竜化社製：商品名プルロニックＦ−１０８）２．４
Ｋｇを仕込み密閉する。
次にジャケット部に加熱油を循環させることにより、オ
ートクレーブ内部の温度を上昇させる。
ートクレーブ内部の温度を上昇させる。
約１時間後に内部の温度が２００℃になった。
（この温度における原料ポリエチレンの溶融指数は８１
であった。）圧力はゲージ圧で１７Ｋｆｌ／ａｔ／１を
示した。
であった。）圧力はゲージ圧で１７Ｋｆｌ／ａｔ／１を
示した。
攪拌機を始動させ、毎分２３０回転で６０分間攪拌した
。攪拌翼先端速度は３ｍ／秒である。次いで冷却を行な
い内温が９０℃になったところで内容物をオートクレー
ブより取り出した。
。攪拌翼先端速度は３ｍ／秒である。次いで冷却を行な
い内温が９０℃になったところで内容物をオートクレー
ブより取り出した。
内容物は乳化液状態であり、これをｒ過乾燥しで得られ
た２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン１０部
を含有する微粉末ポリエチレンの数平均粒子径は、１４
，３ミクロンであり、真球状であった０ 実施例２ ２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノンの代わり
に２−（２’−ヒドロキシ−５１−メチルフェニル）ベ
ンゾトリアゾールを用いた以外は、実施例１と同様に乳
化を行ない、冷却後内容物を取出した。内容物は、乳化
液状態であシ、これをｆ過乾燥して得られた２−（２’
−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ペンシト−リア
ゾール１０部を含有する微粉末ポリエチレンの微平均粒
子径は、１３．５ミクロンであシ、真球状であった。得
られた微粉末と紫外線吸収剤を含有しない微粉末との紫
外線吸収スペクトルを測定した結果を図−ＩＫ示す。
た２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン１０部
を含有する微粉末ポリエチレンの数平均粒子径は、１４
，３ミクロンであり、真球状であった０ 実施例２ ２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノンの代わり
に２−（２’−ヒドロキシ−５１−メチルフェニル）ベ
ンゾトリアゾールを用いた以外は、実施例１と同様に乳
化を行ない、冷却後内容物を取出した。内容物は、乳化
液状態であシ、これをｆ過乾燥して得られた２−（２’
−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ペンシト−リア
ゾール１０部を含有する微粉末ポリエチレンの微平均粒
子径は、１３．５ミクロンであシ、真球状であった。得
られた微粉末と紫外線吸収剤を含有しない微粉末との紫
外線吸収スペクトルを測定した結果を図−ＩＫ示す。
実施例３〜５
各種の原料ポリオレフィンを用い乳化温度を変えた以外
は実施例１と同様の操作を行ない、第１表の結果を得た
。
は実施例１と同様の操作を行ない、第１表の結果を得た
。
第 １ 表
〔発明の効果〕
本発明で得られるポリオレフィン微粉末は、真球状かつ
粒径が非常に微細であシ、粒子中に紫外線吸収剤を含有
しているので化粧料に配合した場合、下記の利点がある
。
粒径が非常に微細であシ、粒子中に紫外線吸収剤を含有
しているので化粧料に配合した場合、下記の利点がある
。
■ 皮膚への滑り性が良好である。
■ よシ均一に分散できるので、紫外線吸収剤の分散も
均一になる。
均一になる。
■ ポリオレフィン微粉末を配合するだけで、紫外線吸
収剤も配合したことになるので工程が簡略化できる。
収剤も配合したことになるので工程が簡略化できる。
図−１は、従来の紫外線吸収剤を含まない真球状ポリエ
チレン微粉末と、本発明の実施例２で得た紫外線吸収剤
含有ポリエチレンの真球状微粉末の紫外線吸収スペクト
ル透過率を表わしたものである。
チレン微粉末と、本発明の実施例２で得た紫外線吸収剤
含有ポリエチレンの真球状微粉末の紫外線吸収スペクト
ル透過率を表わしたものである。
Claims (10)
- （１）ポリオレフィン１００重量部に対し、紫外線吸収
剤を１〜５０重量部実質的に均一に含有してなるポリオ
レフィンの真球状微粉末。 - （２）平均粒径が５０ミクロン以下である特許請求の範
囲（１）記載の真球状微粉末。 - （３）ポリオレフィンがポリエチレンである特許請求の
範囲（１）記載の真球状微粉末。 - （４）紫外線吸収剤が、ベンゾフェノン系化合物である
特許請求の範囲（１）記載の真球状微粉末。 - （５）紫外線吸収剤が、ベンゾトリアゾール系化合物で
ある特許請求の範囲（１）記載の真球状微粉末。 - （６）ポリオレフィン１００重量部に対し、紫外線吸収
剤を１〜５０重量部実質的に均一に含有させたポリオレ
フィンを、水媒体中でエチレンオキシド−プロピレンオ
キシド共重合体の存在下、加熱、加圧下で溶融、攪拌し
て乳化液を得、これを紫外線吸収剤を含有するポリオレ
フィンの軟化温度以下に冷却することを特徴とする該ポ
リオレフィンの真球状微粉末の製造法。 - （７）平均粒径が５０ミクロン以下である特許請求の範
囲（６）記載の方法。 - （８）ポリオレフィンがポリエチレンである特許請求の
範囲（６）記載の方法。 - （９）紫外線吸収剤がベンゾフェノン系化合物である特
許請求の範囲（６）記載の方法。 - （１０）紫外線吸収剤がベンゾトリアゾール系化合物で
ある特許請求の範囲（６）記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60142336A JPH0649771B2 (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | ポリオレフインの真球状微粉末およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60142336A JPH0649771B2 (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | ポリオレフインの真球状微粉末およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS621729A true JPS621729A (ja) | 1987-01-07 |
| JPH0649771B2 JPH0649771B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=15312986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60142336A Expired - Lifetime JPH0649771B2 (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | ポリオレフインの真球状微粉末およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649771B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6222801A (ja) * | 1985-07-22 | 1987-01-31 | ザ ダウ ケミカル カンパニ− | コロイドの寸法を有する疎水性ポリマ−粒状物およびその製法 |
| JPH02111715A (ja) * | 1987-10-23 | 1990-04-24 | Advanced Polymer Syst Inc | 合成メラニン凝集体 |
| EP0756478A1 (en) * | 1994-04-22 | 1997-02-05 | Sunsmart, Inc. | Composite uv sunblock compositions |
| JP2007112888A (ja) * | 2005-10-20 | 2007-05-10 | Yasuhara Chemical Co Ltd | 表面が滑らかな、球から楕円球形状である重合物微粒子 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50135142A (ja) * | 1974-04-05 | 1975-10-27 |
-
1985
- 1985-06-27 JP JP60142336A patent/JPH0649771B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50135142A (ja) * | 1974-04-05 | 1975-10-27 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6222801A (ja) * | 1985-07-22 | 1987-01-31 | ザ ダウ ケミカル カンパニ− | コロイドの寸法を有する疎水性ポリマ−粒状物およびその製法 |
| JPH02111715A (ja) * | 1987-10-23 | 1990-04-24 | Advanced Polymer Syst Inc | 合成メラニン凝集体 |
| EP0756478A1 (en) * | 1994-04-22 | 1997-02-05 | Sunsmart, Inc. | Composite uv sunblock compositions |
| EP0756478A4 (en) * | 1994-04-22 | 1999-04-14 | Sunsmart Inc | SUN PROTECTION PRODUCTS WITH FULL UV PROTECTION |
| JP2007112888A (ja) * | 2005-10-20 | 2007-05-10 | Yasuhara Chemical Co Ltd | 表面が滑らかな、球から楕円球形状である重合物微粒子 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0649771B2 (ja) | 1994-06-29 |
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